CN104032368B - 一种高效多晶硅锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效多晶硅锭的制备方法，将硅溶胶与高纯石英砂料浆混合均混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将形核源刷涂在所述粘结层上形成形核源层，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；向坩埚内装载固体硅料，熔化硅液；控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，使得坩埚底部温度降低，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，晶界分布规则，无明显枝晶和孪晶产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效多晶硅锭的制备方法，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
目前现有技术中的多晶硅锭主要是采用美国GTSolar公司提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对上端温度控制和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。但在长晶初期，由于坩埚底部属于各项同性结构，使得硅液结晶时初始形核不能得到有效控制，形核过程极易形成位错，导致晶向无规律分布，晶界呈现无规则状态，晶粒大小分布不均匀（晶粒粒径跨度从几十微米到十几厘米），因此通过该方法制备多晶硅锭效率不高，越来越难以满足现有市场对于高效率硅片的需求。
针对常规铸锭方式所生产的多晶硅锭位错密度高、晶界无规则分布和晶粒分布不均匀等问题，国内部分铸锭厂家借鉴了类单机的生长工艺，通过在坩埚底部铺设碎多晶硅料等方法，利用硅料半熔工艺制得了晶粒分布均匀的高效多晶硅锭，其中最为知名的如台湾中美矽晶的A3+硅片，国内的协鑫S2+和赛维的M2+硅片等。虽然利用半熔引晶生长技术，可以获得位错密度低、晶界结构规则且晶粒分布均匀的高效多晶硅锭，但存在以下缺陷：（1）半熔引晶生长工艺在熔化阶段，需要通过插入高纯石英棒来控制硅料的熔化高度，操作难度高；（2）半熔引晶生长工艺由于在熔化阶段存在部分未熔化硅料，导致硅锭底部的硅料凹凸不平整，且在侧面有气孔存在，使得硅料难以打磨回收再利用，导致硅料损耗较大；（3）半熔引晶生长工艺由于底部有未熔化的硅料，导致单锭的硅料有效利用部分相较传统硅锭生产工艺有明显降低，且加工成本较高，不利于光伏平价上网目标的实现。
因而需要探索一种新的多晶硅锭的制备方法，以解决上述存在的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，无明显枝晶和孪晶产生。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法步骤如下：（1）将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5－7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；（2）再将形核源刷涂或洒涂在所述粘结层上形成形核源层，所述形核源的粒度为30－100目，形核源层的厚度为1－2mm；（3）然后在500－700℃下烘干2－4h；（4）再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；（5）然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上铺设一层形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，所述形核源保护层由完整的片状废硅料铺设而成，所述保护层的厚度为1－20mm；（6）向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530－1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液；（7）通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5－8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420－1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10～-35K。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目，高纯石英砂中SiO2的质量百分含量≥99.98%。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述形核源选自高纯石英砂或高纯氮化硅中的一种或两者的混合物，所述形核源的粒度为30－100目。所述高纯石英砂中SiO2的质量百分含量≥99.98%，所述高纯氮化硅中氮化硅的质量百分含量≥99.999%。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述形核源选自高温下不与硅发生反应的硅系材料。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述完整的片状废硅料为完整的单晶8寸硅片、完整的多晶8寸硅片或完整的12寸电子级晶圆片中的一种或几种。
坩埚内各层结构设置的原理说明：
粘结层主要用于对形核源层起粘结作用，由于硅溶胶与高纯石英砂料浆形成的混合浆料的结构与坩埚母体相近，易与坩埚母体相互粘结，同时硅溶胶的粘结强度较高，因而可有效将形核源层粘结牢固，防止形核源层在高温下剥离坩埚母体而造成漏硅现象；
形核源层，是利用具有一定粒径的高纯石英砂或高纯氮化硅铺设而成，由于石英砂或氮化硅本身具有一定尺寸，因而会在坩埚底部形成凹凸结构，在长晶时提供了较多的形核点，最终促进细小晶粒的形成；
氮化硅涂层，主要是利用氮化硅稳定性好且高温下不与硅液反应的特点，从而确保了高温下坩埚不与硅液发生反应造成粘埚和漏硅的现象，本质上起到了阻隔的作用；
形核源保护层是利用完整的片状废硅料铺设而成，主要是为了避免由于硅料自身的不规则形状而划伤坩埚底部的氮化硅和形核源层，从而保证了形核源在装料过程中不被破坏。
本发明一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，晶界分布规则，无明显枝晶和孪晶产生。本发明所述方法操作简单，生产成本低，适于大规模生产。利用本发明所述方法制备的高效多晶硅锭所生产的高效硅片适用于制备太阳能电池片，且制得的太阳能电池片转换效率高。
附图说明
图1为坩埚内各层结构设置及装料结构示意图。
图2为制得的高效多晶硅锭晶砖底部截面图。
图3为制得的高效多晶硅锭晶砖少子检测曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明。
图1中1为坩埚，2为粘结层，3为形核源层，4为氮化硅涂层，5形核源保护层，6为固体硅料。
以下实施例中所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm；高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目。
实施例1
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将30目的高纯石英砂洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1mm，然后在500℃下烘干2h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的单晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为1mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10K。
实施例2
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按6︰4的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将50目的高纯氮化硅洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在550℃下烘干2.5h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为3mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1550℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高6cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1425℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-15K。
实施例3
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按8︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将80目的高纯石英砂刷涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1.5mm，然后在600℃下烘干3h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的多晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为7mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高7cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1430℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-20K。
实施例4
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按9︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将90目的高纯氮化硅刷涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在650℃下烘干4h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的单晶8寸硅片和完整的多晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为15mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-25K。
实施例5
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按11︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将100目的高纯石英砂洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1mm，然后在700℃下烘干2h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为18mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1550℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-30K。
实施例6
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将40目的高纯石英砂和高纯氮化硅洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在500℃下烘干4h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的多晶8寸硅片和完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为20mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高6cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-35K。
从图2晶砖底部截面图可以看出制得的高效多晶硅锭晶砖底部晶粒细小且分布均匀，几乎无枝状晶和孪晶产生。
晶砖少子检测图谱显示少子值分布均匀，几乎无低少子区存在，晶砖整体缺陷较少。
图3为制得的高效多晶硅锭晶砖少子检测曲线图。横坐标（Distance）代表晶棒的长度，纵坐标（Lifetime）代表晶砖少子的寿命。从图3可以看出晶砖少子检测曲线呈现出典型的“梯形”结构，少子曲线波动较小，说明杂质点少，同时少子值较高，峰值基本在7.5us左右，晶砖少子寿命高。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
Claims (7)
1.一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：（1）将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5－7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；（2）再将形核源刷涂或洒涂在所述粘结层上形成形核源层，所述形核源的粒度为30－100目，形核源层的厚度为1－2mm；（3）然后在500－700℃下烘干2－4h；（4）再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；（5）然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上铺设一层形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，所述形核源保护层由完整的片状废硅料铺设而成，所述保护层的厚度为1－20mm；（6）向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530－1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液；（7）通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5－8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420－1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10～-35K。
2.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm。
3.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目。
4.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源选自高纯石英砂或高纯氮化硅中的一种或两者的混合物，所述形核源的粒度为30－100目。
5.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源选自高温下不与硅发生反应的硅系材料。
6.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3。
7.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述完整的片状废硅料为完整的单晶8寸硅片、完整的多晶8寸硅片或完整的12寸电子级晶圆片中的一种或几种。
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