CN109680331A - 一种低缺陷多晶硅的铸锭方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，涉及多晶硅生产技术领域。包括以下步骤：坩埚预处理、铸锭预备、加热、熔融、长晶、退火、冷却。本发明克服了现有技术的不足，能有效提高硅熔体的对流强度，并且有效降低硅锭中底部红区高度和碳、氧等杂质浓度，使制得的多晶硅锭晶花均匀细长，位错密度低，引晶效果好，同时有效降低了多晶电池的光值衰减率，光电转高换效率高，利用价值高，产品合格率高。

Description

一种低缺陷多晶硅的铸锭方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种低缺陷多晶硅的铸锭方法。
背景技术
随着光伏行业的迅猛发展，多晶硅电池凭借其较高的性价比一直占据光伏市场的主导地位。铸造多晶硅是制备太阳电池最主要的基本材料。由于铸造多晶硅中存在高密度的结构缺陷和杂质浓度，会对太阳电池片的转换效率产生影响。
目前，光伏业内主流的利用单质硅作为籽晶辅助生长多晶硅铸锭的方法(叫半熔法)，降低多晶硅片中的晶体之间位错缺陷，以此提高多晶硅片的电学性能。
由于半熔法铸造多晶硅锭，需精确控制底部籽晶剩余高度，导致底部的低少子寿命区域(红区)较高，缺陷较为严重使得硅锭得率低，并且在硅料熔化时对流形成弱，造成硅锭硬质点过多，下部籽晶开方切除后难以回收，同时电池的转换效率低等问题。因此，如何为电池生产提供转换效率更高、质量更稳定的硅片是光伏行业研究的热点。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，本发明克服了现有技术的不足，能有效提高硅熔体的对流强度，并且有效降低硅锭中底部红区高度和碳、氧等杂质浓度，使制得的多晶硅锭晶花均匀细长，位错密度低，引晶效果好，同时有效降低了多晶电池的光值衰减率，光电转高换效率高，利用价值高，产品合格率高。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，包括以下步骤：
(1)坩埚预处理：采用硅溶胶将球状Si3N4颗粒固定在坩埚底部，并将Si3N4混悬液喷涂在坩埚的侧部，再将其在140-160℃条件下烘干；
(2)铸锭预备：将多晶硅主料和辅料装入到铺设有球状Si3N4颗粒的坩埚内，后将坩埚送入铸锭炉中并且放置在DS块上，再在坩埚上罩设加热器，加热器外部为隔热笼，DS块下部为保温层；
(3)加热：将铸锭炉抽真空至压强为0.02-0.006mbar，先快速升温至700-800℃，并保温加热2-3h，再缓慢升温至1170-1180℃，继续保温加热4-5h；
(4)熔融：向铸锭炉内通入氩气，先快速升压至430-450mbar，并且快速升温至1450-1460℃，后保压熔融1-2h，再缓慢升压至550-600mbar，并且缓慢升温至1550-1560℃，后保压熔融20-22h；
(5)长晶：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，先降温至1440-1450℃，再降温至1410-1420℃，后保温长晶10-12h；
(6)退火：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，并且降温至1360-1370℃，保温退火3-4h；
(7)冷却：继续向铸锭炉内通入氩气，先升压至850-860mbar，同时降温至390-410℃，后保压冷却3-5h，待铸锭炉内的温度为390-400℃时，继续向铸锭炉内通入氩气，并且升压至970-980mbar，后打开铸锭炉，自然冷却至室温得到产品。
优选的，步骤(1)中球状Si3N4颗粒的粒度为0.1-2mm，铺设的厚度为2-5mm。
优选的，步骤(2)中多晶硅主料和辅料分别为普通硅料和掺杂料，掺杂料为铬、锗和铋中的一种，且掺杂料与普通硅料质量的比为1-3:120。
优选的，步骤(3)中先以50-70℃/min的速度快速升温，再以3-5℃/min的速度缓慢升温。
优选的，步骤(4)中先以30-40℃/min的速度快速升温，以10-15mbar/min的速度快速升压，再以4-6mbar/min的速度缓慢升压，以1-3℃/min的速度缓慢升温。
优选的，步骤(5)中先以3-5℃/min的速度降温，再以0.5-1.0℃/min的速度降温。
优选的，步骤(6)中以5-10℃/min的速度进行降温。
优选的，步骤(7)中先以0.8-1.2mbar/min的速度升压，同时以2-4℃/min的速度降温，后以5-7mbar/min的速度继续升压。
本发明提供一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用0.1-2mm粒径范围的球状Si3N4颗粒作为籽晶生长多晶硅锭，能有效减小硅熔体对颗粒的溶蚀，该球状Si3N4颗粒利用其耐硅熔点1410℃以上超高温度的特性，有效提高坩埚内部硅熔体的对流强度，并且有效降低硅锭中底部红区高度和碳、氧等杂质浓度，从而使得在长晶初期获得对称性较高的晶粒群，进而获得较好的引晶效果，使制得的多晶硅锭晶花均匀细长，位错密度低，形核引晶效果好，且其光电转高换效率高达18.8-19.0％；
(2)本发明采用共掺杂技术，在添加硅料的同时添加有掺杂料，并且以严格的质量比有效降低了多晶电池的光值衰减率，利用价值高，且本发明采用1550-1560℃高温熔化，硅液对流充分完全，利于铸锭排杂，硅锭硬质点少，质量稳定，下部籽晶开方切除短易于回收，清洗方便，产品合格率高。
附图说明
图1为本工艺采用球状Si3N4颗粒处理坩埚的埚底示意图；
图2为半熔工艺采用硅碎粒处理坩埚的埚底示意图；
图3为普通工艺采用无形核引晶功能涂层处理坩埚的埚底示意图；
图4为本工艺脱模后埚底开裂示意图；
图5为普通全熔工艺脱模后埚底开裂示意图；
图6为本工艺脱模后粘埚示意图；
图7为普通全熔工艺脱模后粘埚示意图；
图8为本工艺开方后底部晶粒分布示意图；
图9为普通全熔工艺开方后底部晶粒分布示意图；
图10为本工艺开方后晶柱延续示意图；
图11为普通全熔工艺开方后晶柱延续示意图；
图12为本工艺T3截断示意图；
图13为半熔工艺T3截断示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，包括以下步骤：
(1)坩埚预处理：采用硅溶胶将球状Si3N4颗粒固定在坩埚底部，并将Si3N4混悬液喷涂在坩埚的侧部，再将其在140-160℃条件下烘干；
(2)铸锭预备：将多晶硅主料和辅料装入到铺设有球状Si3N4颗粒的坩埚内，后将坩埚送入铸锭炉中并且放置在DS块上，再在坩埚上罩设加热器，加热器外部为隔热笼，DS块下部为保温层；
(3)加热：将铸锭炉抽真空至压强为0.02-0.006mbar，先快速升温至700-800℃，并保温加热2-3h，再缓慢升温至1170-1180℃，继续保温加热4-5h；
(4)熔融：向铸锭炉内通入氩气，先快速升压至430-450mbar，并且快速升温至1450-1460℃，后保压熔融1-2h，再缓慢升压至550-600mbar，并且缓慢升温至1550-1560℃，后保压熔融20-22h；
(5)长晶：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，先降温至1440-1450℃，再降温至1410-1420℃，后保温长晶10-12h；
(6)退火：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，并且降温至1360-1370℃，保温退火3-4h；
(7)冷却：继续向铸锭炉内通入氩气，先升压至850-860mbar，同时降温至390-410℃，后保压冷却3-5h，待铸锭炉内的温度为390-400℃时，继续向铸锭炉内通入氩气，并且升压至970-980mbar，后打开铸锭炉，自然冷却至室温得到产品。
其中，步骤(1)中球状Si3N4颗粒的粒度为0.1-2mm，铺设的厚度为2-5mm；步骤(2)中多晶硅主料和辅料分别为普通硅料和掺杂料，掺杂料为铬、锗和铋中的一种，且掺杂料与普通硅料质量的比为1-3:120；步骤(3)中先以50-70℃/min的速度快速升温，再以3-5℃/min的速度缓慢升温；步骤(4)中先以30-40℃/min的速度快速升温，以10-15mbar/min的速度快速升压，再以4-6mbar/min的速度缓慢升压，以1-3℃/min的速度缓慢升温；步骤(5)中先以3-5℃/min的速度降温，再以0.5-1.0℃/min的速度降温；步骤(6)中以5-10℃/min的速度进行降温；步骤(7)中先以0.8-1.2mbar/min的速度升压，同时以2-4℃/min的速度降温，后以5-7mbar/min的速度继续升压。
实施例2：
一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，对晶核初期成长的形核引晶试验及结果如下：
(1)对比装料前坩埚底部情况：
a、本工艺埚底如图1所示，具有均匀的形核引晶颗粒(耐1560℃)。
b、半熔工艺埚底如图2所示，铺设埚底的硅碎粒(1410℃以上熔化，失去引晶效果)。
c、普通工艺埚底如图3所示，普通无形核引晶功能涂层。
(2)铸锭完成后，坩埚底部与硅锭被Si3N4特殊颗粒层完全隔离开，不存在硅锭粘埚裂锭风险。对比硅锭在脱模后的情况：
a、本工艺如图4所示，脱模后坩埚底部Si3N4特殊颗粒层附着完整，无开裂现象，形核引晶现象明显。
对比普通全熔工艺如图5所示，底部偶尔会有涂层脱落，存在粘埚裂锭风险，无形核引晶功能。
b、本工艺如图6所示，脱模后硅锭底部平整，没有粘上坩埚碎片痕迹。
对比普通全熔工艺如图7所示，底部偶尔会粘上坩埚碎片，存在粘埚裂锭风险。
(3)开方后底部晶粒分布情况：
a、本工艺如图8所示，底部晶粒细小而对称、均匀。
b、对比普通全熔工艺如图9所示，底部晶粒大小不均，排列杂乱。
(4)开方后晶柱延续情况：
a、本工艺如图10所示，晶柱垂直并延续。
b、对比普通全熔工艺如图11所示，晶柱垂直和延续差。
(5)少子寿命情况：
a、本工艺高少子区维持的长度长，头尾部红区短，高低少子区层次分明。
b、对比普通全熔工艺，高少子区维持的长度相对短，头部、尾部红区相对长，高低少子区层次不分明。
(6)T3截断情况：
a、本工艺如图12所示，T3尾料截断少，尾料中不存在未熔化硅料，无孔隙，打磨清洗后，即可回炉再使用。
b、对比半熔工艺如图13所示，T3尾料截断多，尾料中存在未熔化硅料，有许多孔隙并渗进大量切割液，无法打磨清洗，不可回炉再使用。
(7)切除头尾后的有效方棒红外探伤情况：
a、本工艺大于1mm的杂质几乎没有。
b、对比半熔工艺，由于半熔工艺硅液对流弱的缺限，大于1mm的杂质存在多，对下切片工序A级出片率影响较大。
(8)良品率：
a、本工艺：64.0-67.3％。
b、对比半熔工艺：59-61％。
(9)A级片出片率(砂线机切割)：
a、本工艺：49-50片。
b、对比半熔工艺：46-47片。
(10)最终光电转换效率：
a、本工艺：18.8-19.0％。
b、对比普通工艺：17.3-17.5％。
(11)本工艺部分实验组相关实验数据如下表：
经过多次试验，结果表明本工艺稳定，产品质量达到了预计目标，可进行中等规模的放大试验。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)坩埚预处理：采用硅溶胶将球状Si3N4颗粒固定在坩埚底部，并将Si3N4混悬液喷涂在坩埚的侧部，再将其在140-160℃条件下烘干；
(2)铸锭预备：将多晶硅主料和辅料装入到铺设有球状Si3N4颗粒的坩埚内，后将坩埚送入铸锭炉中并且放置在DS块上，再在坩埚上罩设加热器，加热器外部为隔热笼，DS块下部为保温层；
(3)加热：将铸锭炉抽真空至压强为0.02-0.006mbar，先快速升温至700-800℃，并保温加热2-3h，再缓慢升温至1170-1180℃，继续保温加热4-5h；
(4)熔融：向铸锭炉内通入氩气，先快速升压至430-450mbar，并且快速升温至1450-1460℃，后保压熔融1-2h，再缓慢升压至550-600mbar，并且缓慢升温至1550-1560℃，后保压熔融20-22h；
(5)长晶：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，先降温至1440-1450℃，再降温至1410-1420℃，后保温长晶10-12h；
(6)退火：保持铸锭炉内的压强为550-600mbar，并且降温至1360-1370℃，保温退火3-4h；
(7)冷却：继续向铸锭炉内通入氩气，先升压至850-860mbar，同时降温至390-410℃，后保压冷却3-5h，待铸锭炉内的温度为390-400℃时，继续向铸锭炉内通入氩气，并且升压至970-980mbar，后打开铸锭炉，自然冷却至室温得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(1)中球状Si3N4颗粒的粒度为0.1-2mm，铺设的厚度为2-5mm。
3.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(2)中多晶硅主料和辅料分别为普通硅料和掺杂料，掺杂料为铬、锗和铋中的一种，且掺杂料与普通硅料质量的比为1-3:120。
4.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(3)中先以50-70℃/min的速度快速升温，再以3-5℃/min的速度缓慢升温。
5.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(4)中先以30-40℃/min的速度快速升温，以10-15mbar/min的速度快速升压，再以4-6mbar/min的速度缓慢升压，以1-3℃/min的速度缓慢升温。
6.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(5)中先以3-5℃/min的速度降温，再以0.5-1.0℃/min的速度降温。
7.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(6)中以5-10℃/min的速度进行降温。
8.根据权利要求1所述的一种低缺陷多晶硅的铸锭方法，其特征在于：步骤(7)中先以0.8-1.2mbar/min的速度升压，同时以2-4℃/min的速度降温，后以5-7mbar/min的速度继续升压。
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