CN103255477B - 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备，所述设备包括晶体生长炉、加热器、坩埚、内坩埚、称重系统；坩埚内设置所述内坩埚，内坩埚上部有一根细管，起到毛细管的作用，用以获得一个高于自由液面的小界面，以便于引晶；内坩埚放在蓝宝石料上，保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；细管处为冷心的位置，随着温度的下降，晶体开始生长；由称重系统精确控制晶体生长的速率，待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部，继续结晶。本发明可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，生长出的晶体质量优异、应力小、位错密度低、晶体完整性和光学均匀性好，可以提高蓝宝石材料的利用率、简化加工程序、易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体的生长方法，尤其涉及一种成型蓝宝石晶体的生长方法；同时，本发明还涉及一种成型蓝宝石晶体的生长设备。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3)c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：导模法(即EdgeDefined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法)、布里奇曼法(即Bridgman法，或坩埚下降法)、泡生法(即Kyropoulos法，简称Ky法)、热交换法(即Heat Exchanger Method法，简称HEM法)、提拉法(即Czochralski法，简称Cz法)等。
导模法也称边缘限定薄膜喂料法，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。
坩埚下降法，主要是以移动坩埚的方式，使熔体内产生温度梯度，进而开始生长晶体。坩埚下降法所使用的加热器分为上下两部分，炉体内上方之加热器温度较高，下方温度较低，利用加热器产生的温差造成其温度梯度产生，进而生长晶体。由于生长过程中，加热器的温度是不变的，其晶体生长时的固液界面与加热器的距离是固定的，此时必须使坩埚下降，使熔体经过固液界面，利用坩埚下降之方式，使熔体正常凝固形成单晶。晶体的形状可以随坩埚的形状而定，适合异型晶体的生长。
凯氏长晶法(Kyropoulos Method)，简称KY法，亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski Method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(Seed Crystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。然后，利用掏棒加工，沿垂直轴向掏制标准LED用的晶棒。泡生法的优点是：高品质(光学等级)，低缺陷密度；缺点是：操作复杂、一致性不高、成品率较低、不易生长C轴晶体、材料利用率很低。此外泡生法引晶难度很大，需要长时间学习才能掌握，对操作人员的要求很高。
上述三种长晶方法都有自己的优势，但也存在各自的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种成型蓝宝石晶体的生长方法，可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本。
此外，本发明还提供一种成型蓝宝石晶体的生长设备，可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种成型蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中；所述坩埚的上部呈长方体形状，底部呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚上部连有一根细管，内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；内坩埚放在蓝宝石料上，放置时保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
步骤S2、将晶体生长炉抽真空，真空度为10-3Pa；
步骤S3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；
步骤S4、下籽晶，进行引晶；
步骤S5、引晶后以降电压的方式长晶，长晶的速度从上称重传感器的重量变化信号获得，以此来精确控制；待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，缓缓提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部和结晶体之间的缝隙中，继续结晶，这一过程称为低液面长晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可以获得高质量的结晶体；
步骤S6、进行晶体的退火处理，退火温度1600～2000℃，退火时间100h；
步骤S7、以10～60℃/h的速度缓慢降温；
步骤S8、炉内温度降至室温后，取出晶棒，加工。
一种成型蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中；所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚，上部坩埚内设有一内坩埚；所述内坩埚上部连有一根细管，内坩埚放在蓝宝石料上，放置时要保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
步骤2、将晶体生长炉抽真空，真空度为10-3Pa；
步骤3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；
步骤4、下籽晶，进行引晶；
步骤5、引晶后以降电压的方式长晶；
步骤6、进行晶体的退火处理；
步骤7、取出晶棒，加工。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤5进一步包括：长晶的速度从上称重传感器的重量变化信号获得，以此来精确控制；待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，缓缓提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部和结晶体之间的缝隙中，继续结晶，这一过程称为低液面长晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可获得高质量的结晶体。
作为本发明的一种优选方案，所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述内坩埚呈半圆柱面形状，内坩埚的直径小于坩埚的直径；内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。
作为本发明的一种优选方案，所述内坩埚的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。
作为本发明的一种优选方案，所述细管直径为6-12mm。
一种成型蓝宝石晶体的生长设备，所述设备包括：晶体生长炉、加热器、坩埚、内坩埚、称重系统；
所述坩埚内设置所述内坩埚，内坩埚上部有一根细管，起到毛细管的作用，用以获得一个高于自由液面的小界面，以便于引晶；内坩埚放在蓝宝石料上，保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
所述细管处为冷心的位置，随着温度的下降，晶体开始生长；由称重系统精确控制晶体生长的速率，待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部，继续结晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可获得高质量的结晶体。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚，上部坩埚内设置内坩埚；所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述内坩埚呈半圆柱面形状，内坩埚的直径小于坩埚的直径；
所述内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。
作为本发明的一种优选方案，所述内坩埚的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。
作为本发明的一种优选方案，所述细管直径为6-12mm。
本发明提出的成型蓝宝石晶体的生长方法及设备，通过引入导模法、坩埚下降法、泡生法的优点，采用导模法的方式引晶，用泡生法长晶，晶体的形状由坩埚的形状决定。本发明的有益效果在于：
1、本发明可以使引晶过程变得容易操作，提高引晶的成功率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质高，有效提高蓝宝石晶体制备效率。
2、材料利用率将显著提高，该方法生长出的成形蓝宝石晶体的侧面是C面，其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计，从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。
3、可以很容易的获得大尺寸的晶片，本发明中所设计的坩埚长出来的蓝宝石晶体形状为圆柱体，适合掏一根大尺寸晶圆棒。
4、使后加工工序大大简化，降低加工的成本。
附图说明
图1为本发明设备中坩埚的结构示意图。
图2为本发明成型蓝宝石晶体的生长方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
请参阅图1，本发明揭示了一种成型蓝宝石晶体的生长设备，所述设备包括：晶体生长炉(图未示)、加热器(图未示)、坩埚1、内坩埚3、称重系统(图未示)。
所述坩埚1内设置所述内坩埚3，内坩埚3上部设有一孔4，通过该孔4连接一根细管2，所述细管2的直径为6-12mm，起到毛细管的作用，用以获得一个高于自由液面5的小界面，以便于引晶；内坩埚3放在蓝宝石料上，保证内坩埚3上的细管2和籽晶的同轴度。
所述细管2处为冷心的位置，随着温度的下降，晶体开始生长；由称重系统精确控制晶体生长的速率，待内坩埚3下的熔体几乎全部结晶后，提拉结晶体，内坩埚3上部的熔体下降到坩埚1底部，继续结晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚1之间的温度分布接近线性分布，可获得高质量的结晶体。使用这种工艺生长出的晶体质量优异、应力小、位错密度低、晶体完整性和光学均匀性好、可以提高蓝宝石材料的利用率、简化加工程序、易于产业化。
所述坩埚1包括上部坩埚、下部坩埚，上部坩埚内设置内坩埚3；所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述内坩埚3呈半圆柱面形状，内坩埚3的直径小于坩埚1的直径。所述内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。如，所述内坩埚3的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。
以上介绍了本发明成型蓝宝石晶体的生长设备的组成，本发明在揭示上述成型蓝宝石晶体的生长设备的同时，还揭示了成型蓝宝石晶体的生长方法；请参阅图2，所述方法包括如下步骤：
【步骤S1】将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中(坩埚的结构可以参考图1所示及以上有关设备的描述)；所述坩埚的上部呈长方体形状，底部呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚上部连有一根细管，内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；内坩埚放在蓝宝石料上，放置时保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
【步骤S2】将晶体生长炉抽真空，真空度为10-3Pa；
【步骤S3】通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；
【步骤S4】下籽晶，进行引晶；
【步骤S5】引晶后以降电压的方式长晶，长晶的速度从上称重传感器的重量变化信号获得，以此来精确控制；待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，缓缓提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部和结晶体之间的缝隙中，继续结晶，这一过程称为低液面长晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可以获得高质量的结晶体；
【步骤S6】进行晶体的退火处理，退火温度1600～2000℃，退火时间100h；
【步骤S7】以10～60℃/h的速度缓慢降温；
【步骤S8】炉内温度降至室温后，取出晶棒，加工。
综上所述，本发明提出的成型蓝宝石晶体的生长方法及设备，通过引入导模法、坩埚下降法、泡生法的优点，采用导模法的方式引晶，用泡生法长晶，晶体的形状由坩埚的形状决定。本发明可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本；同时，生长出的晶体质量优异、应力小、位错密度低、晶体完整性和光学均匀性好、可以提高蓝宝石材料的利用率、简化加工程序、易于产业化。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (10)
1.一种成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中；所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚，所述坩埚的上部呈长方体形状，坩埚的底部呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚的直径小于下部坩埚的直径，内坩埚上部连有一根细管，内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；内坩埚放在蓝宝石料上，放置时保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
步骤S2、将晶体生长炉抽真空，真空度为10-3Pa；
步骤S3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；
步骤S4、下籽晶，进行引晶；
步骤S5、引晶后以降电压的方式长晶，长晶的速度从上称重传感器的重量变化信号获得，以此来精确控制；待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，缓缓提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部和结晶体之间的缝隙中，继续结晶，这一过程称为低液面长晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可以获得高质量的结晶体；
步骤S6、进行晶体的退火处理，退火温度1600～2000℃，退火时间100h；
步骤S7、以10～60℃/h的速度缓慢降温；
步骤S8、炉内温度降至室温后，取出晶棒，加工。
2.一种成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中；所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚，上部坩埚内设有一内坩埚，所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚的直径小于下部坩埚的直径；所述内坩埚上部连有一根细管，内坩埚放在蓝宝石料上，放置时要保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
步骤2、将晶体生长炉抽真空，真空度为10-3Pa；
步骤3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；
步骤4、下籽晶，进行引晶；
步骤5、引晶后以降电压的方式长晶；
步骤6、进行晶体的退火处理；
步骤7、取出晶棒，加工。
3.根据权利要求2所述的成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
所述步骤5进一步包括：长晶的速度从上称重传感器的重量变化信号获得，以此来精确控制；待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，缓缓提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部和结晶体之间的缝隙中，继续结晶，这一过程称为低液面长晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可获得高质量的结晶体。
4.根据权利要求2所述的成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述内坩埚呈半圆柱面形状；内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。
5.根据权利要求4所述的成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
所述内坩埚的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。
6.根据权利要求4所述的成型蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
所述细管直径为6-12mm。
7.一种成型蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于，所述设备包括：晶体生长炉、加热器、坩埚、内坩埚、称重系统；所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚；
所述坩埚内设置所述内坩埚，所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚的直径小于下部坩埚的直径，内坩埚上部有一根细管，起到毛细管的作用，用以获得一个高于自由液面的小界面，以便于引晶；内坩埚放在蓝宝石料上，保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；
所述细管处为冷心的位置，随着温度的下降，晶体开始生长；由称重系统精确控制晶体生长的速率，待内坩埚下的熔体几乎全部结晶后，提拉结晶体，内坩埚上部的熔体下降到坩埚底部，继续结晶；热传递过程仅为简单的传导过程，在结晶界面和坩埚之间的温度分布接近线性分布，可获得高质量的结晶体。
8.根据权利要求7所述的成型蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于：
所述坩埚包括上部坩埚、下部坩埚，上部坩埚内设置内坩埚；所述上部坩埚呈长方体形状，下部坩埚呈半圆柱面形状；所述内坩埚呈半圆柱面形状，内坩埚的直径小于坩埚的直径；
所述内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。
9.根据权利要求8所述的成型蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于：
所述内坩埚的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。
10.根据权利要求8所述的成型蓝宝石晶体的生长设备，其特征在于：
所述细管直径为6-12mm。
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