CN104264215B - 一种蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法，所述蓝宝石晶体导模法生长装置，包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩埚内的内坩埚；使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体。本发明的优点在于：本发明能够实现长晶过程中保持坩埚内熔体液面高度，且系统不会被堵塞且无振动，同时有效增加Mo/W等金属热场使用寿命，简化装料过程，同时因模具上沿远离熔体，不易变形，也可延长模具使用寿命，降低长晶成本。
Description
技术领域
本发明属于晶体制造技术领域，涉及一种蓝宝石晶体导模法生长装置及其生长方法，特别涉及一种能够保持坩埚内液面高度并利用保护气体保护的蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法。
背景技术
蓝宝石晶体材料的生长目前已有很多种方法，主要有：泡生法（Kyropolous法，简称Ky法）、导模法（即Edge Defined Film-fed Growth techniques法，简称EFG法）、热交换法（即Heat Exchange Method 法，简称HEM法），提拉法（Czochralski法，简称Cz法），布里奇曼法（Bridgman法，坩埚下降法）等。
导膜法的原料是利用模具上的毛细缝通过毛细现象将坩埚内的原料提升至模具顶端。
如图3所示，目前有一种用于蓝宝石晶体导膜法生长的模具吊装装置，包括模具21、安放模具的坩埚22、坩埚盖23及支撑埚坩底部的支座24，模具21与坩埚盖23之间以螺纹方式连接，模具21与坩埚盖23上表面之间放置一层保温碳毡；坩埚盖23的两端通过销钉25分别固定在两个吊杆26底端固定连接。
上述模具直接放置在坩埚内，工艺过程中坩埚内液面的下降，会造成模具顶端原料输送的变化，从而影响了结晶界面，降低了晶体质量，同时由于种种原因每次工艺过后坩埚内依然留有大量原料，遗留下的原料再次使用时则对新原料造成污染，不使用则造成极大浪费，模具也因为原料的遗留造成了寿命的降低，而一般的加料系统，由于加料装置位置的原因，原料经常在未到目标位时便已软化粘滞或因为坩埚内原料蒸汽等阻碍原料达到目标位。同时由于导膜法选生长蓝宝石晶体都采用石墨材质保温系统，亦会对Mo/W等热场材料造成腐蚀，大幅降低了金属热场的使用寿命。
因此，急需研发一种在长晶过程中保持坩埚内熔体液面高度，大幅减少长晶结束后坩埚内剩余原料，避免系统被堵塞和振动，同时有效增加Mo/W等金属热场使用寿命的蓝宝石晶体导模法生长装置及其生长方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种通过增加倒置内坩埚，同时利用排液气体排出倒置内坩埚内的熔体，被排出熔体由倒置内坩埚底部，流入坩埚内，从而提高坩埚内的液面高度，再同时利用保护性气体保障坩埚、吊盘、吊杆和其他Mo/W金属件使用寿命的蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种蓝宝石晶体导模法生长装置，其创新点在于：包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩埚内的内坩埚；
所述吊盘的中心安装有模具，该吊盘的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘上下移动的吊杆，在吊盘上表面铺设有保温碳毯层；
所述内坩埚的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管，并通过该通气管使内坩埚固定在吊盘的下方，所述通气管与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯层、吊盘和内坩埚的坩埚底。
进一步地，所述内坩埚同轴倒置在外坩埚内，内坩埚的坩埚底部的中心位置具有一供模具伸入并与内坩埚的坩埚底部连通的模具限位套。
进一步地，所述内坩埚的坩埚底部设置有通气管安装孔，所述通气管通过螺纹方式固定在该通气管安装孔。
一种使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，其创新点在于：
首先在外坩埚中放入纯度大于99.995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具固定在外坩埚内，并使内坩埚全部或部分沉没在外坩埚内；
当热场内高纯氧化铝原材料加热熔化后，氧化铝溶液通过模具的毛细缝上升到模具的顶端，并与籽晶熔合在一起，在亲合力和表面张力的作用下，在模具的顶端扩展，晶体的扩展被模具顶部边缘限定，晶体生长通过水平地消耗熔体在模具顶端形成的液膜而垂直的进行；
随着晶体的生长外坩埚内的熔体将不断下降，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液气体与混合性保护气体之间的压差将不断增加；
在晶体生长完成后，吊起吊杆，取下模具，拆下吊盘和倒置内坩埚。
进一步地，所述混合性保护气体为Ar、CO和CO2的混合气体。
进一步地，所述混合性保护气体的比例为CO2：CO ：Ar＝1：1e3~1e8：1e5~1e11。
进一步地，所述混合性排液气体为Ar和O2的混合气体。
进一步地，所述混合性排液气体比例为O2 : Ar = 1: 100~1000
本发明的优点在于：
1.目前由于模具依靠毛细缝现象将液体输送至模具顶端，因此坩埚内氧化铝液体液面的下降将直接影响长晶界面，最终影响晶体尺寸和晶体质量，本发明的生长装置时，采用模具吊装结构和用于气体排开熔体的排液结构，保证晶体生长过程中，随着外坩埚内氧化铝熔液的减少，将排液气体通入倒置的内坩埚排液机构内，使氧化铝熔液液面保持在同一水平面上，通过排液气体将外坩埚内液面保持住，能够有效确保结晶界面不受外坩埚内氧化铝溶液变化的印象，从而提高了晶体质量，同时有效利用外坩埚内的氧化铝原料；
2.本发明的蓝宝石生长装置通过吊杆实现吊盘及模具与下方的外坩埚在垂直方向实现相对运动，能够有效的在长晶结束后，将模具与坩埚等Mo/W金属件分离，防止模具被原料冷却胀开，同时方便下次工艺向坩埚内投入原料；通过通气管向倒置的内坩埚内吹入排液气体，能够有效将倒置内坩埚内的熔体排出，并从倒置内坩埚底部流入外坩埚内，使氧化铝熔液液面在长晶过程中保持在同一水平面上；选用气体排开液体的方式，不会产生振动，在长晶过程中，由于气体排开的液体进入外坩埚，因此外坩埚内的熔体液面高度保持不变，与模具顶端形成了稳定的压差，确保了结晶界面的稳定性，提高了晶体质量，保证了晶体外观的一致性。
3.本发明的蓝宝石晶体导模法生长装置，内坩埚同轴倒置在外坩埚内，方便有效控制熔体液面高度，使熔体液面高度保持不变，同时通过内坩埚的坩埚底部的模具限位套将模具限位在模具限位套内，从而使晶体稳定生长；通气管通过螺纹方式固定在内坩埚的坩埚底，该固定方式简单，且便于拆卸。
4.本发明的蓝宝石生长方法，为确保生长装置在高温下的稳定性，在生长装置周围充满特定的混合性保护气体，并向通气管内通入混合性排液气体，通过混合性保护气体环境能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命，并通过通气管内的混合性排液气体能够有效抑制氧化铝分解，从而提高晶体的品质。
5.本发明的蓝宝石生长方法中的混合性保护气体为Ar、CO和CO2的混合气体，该混合性保护气体能够有效抑制氧化铝在2100度至2200度蒸发的同时，还能有效防止蒸发的氧化铝蒸汽与热场中其他石墨材质材料发生反应，提高了热场的使用寿命，能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命。
6．本发明的蓝宝石生长方法中的混合性保护气体的比例为CO2：CO ：Ar＝1：1e3~1e8：1e5~1e11，有效防止氧化铝与石墨隔热保温层反应，采用CO：CO2的比例在1e3至1e8，可以达到同样的方式抑制氧化铝与石墨反应，同时由于CO2的存在能够有效避免Mo/W被石墨腐蚀，根据氧分压的数值，经过大量的试验验证，CO2：CO：Ar的比例应该在1:1e3~1e8:1e5~1e11区间，此时晶体透明，石墨发热器单炉损耗<-10g，且Mo/W金属件保持完好。
7. 本发明的蓝宝石生长方法中的混合性排液气体为Ar和O2的混合气体，抽真空后氧分压为1e-7atm时，温度超过2000度时石墨可以和氧化铝发生反应，但经过反复大量的试验，我们发现石墨与氧化铝发生反应，并不需要2000度以上，而是在1600度-1700度就发生了剧烈的反应，同时炉内压力明显升高，O2氧气的存在能有效抑制氧化铝分解，排液气体能够有效抑制氧化铝高温挥发与分解，大幅度的降低了气管被堵塞的可能，确保系统的重复使用性。
8. 本发明的蓝宝石生长方法中的混合性排液气体的比例为O2 : Ar = 1: 100~1000，氧化铝在高温状态下会分解出O2，因此合适的比例应该是1:100~1000，能够有效提高热场内模具与坩埚等金属件的使用寿命，且通气管不会堵塞。
附图说明
图1为本发明蓝宝石晶体导模法生长装置的结构示意图。
图2为本发明蓝宝石晶体导模法生长装置的倒置内坩埚的结构示意图。
图3为传统用于蓝宝石晶体导膜法生长的模具吊装装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明公开了一种蓝宝石晶体导模法生长装置，包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液7的外坩埚6、一置于外坩埚6的坩埚口上方并与坩埚口配合的吊盘2以及一倒置于外坩埚6内的内坩埚4；
吊盘2的中心安装有模具1，该吊盘2的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘2上下移动的吊杆3，在吊盘2上表面铺设有保温碳毯层9；
内坩埚4的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管5，并通过该通气管5使内坩埚4固定在吊盘2的下方，通气管5与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯层9、吊盘2和内坩埚4的坩埚底。
本发明还公开了一种使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，首先在外坩埚6中放入纯度大于99.995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具1固定在外坩埚6内，并使内坩埚4全部或部分沉没在外坩埚6内；当热场内高纯氧化铝原材料加热熔化后，氧化铝溶液7通过模具1的毛细缝上升到模具1的顶端，并与籽晶熔合在一起，在亲合力和表面张力的作用下，在模具1的顶端扩展，晶体的扩展被模具1顶部边缘限定，晶体生长通过水平地消耗氧化铝溶液7在模具1顶端形成的液膜而垂直的进行；随着晶体的生长外坩埚6内的熔体将不断下降，利用通气管5向倒置内坩埚4内注入比例为O2 : Ar = 1: 100~1000的混合性排液气体，同时在热场内通入比例为CO2：CO ：Ar＝1：1e3~1e8：1e5~1e11的混合性保护气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液气体与混合性保护气体之间的压差将不断增加；在晶体8生长完成后，吊起吊杆3，取下模具1，拆下吊盘2和倒置内坩埚4。
本实施例中，
蓝宝石晶体导模法生长装置，采用模具吊装结构和用于气体排开熔体的排液结构，保证晶体生长过程中，随着外坩埚6内氧化铝熔液的减少，将排液气体通入倒置的内坩埚4的通气管5内，使氧化铝熔液液面保持在同一水平面上，通过排液气体将外坩埚6内液面保持住，能够有效确保结晶界面不受外坩埚6内氧化铝溶液变化的印象，从而提高了晶体8的质量，同时有效利用外坩埚6内的氧化铝原料；
本发明的蓝宝石生长方法，为确保生长装置在高温下的稳定性，在生长装置周围充满特定的混合性保护气体，并向通气管5内通入混合性排液气体，通过混合性保护气体环境能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命，并通过通气管5内的混合性排液气体能够有效抑制氧化铝分解，从而提高晶体8的品质。
实施例2
如图2所示，本实施例在实施例1中的基础上，蓝宝石晶体导模法生长装置中，使内坩埚4同轴倒置在外坩埚6内，内坩埚4的坩埚底部的中心位置具有一供模具伸入并与内坩埚4的坩埚底部连通的模具限位套10；内坩埚4的坩埚底部设置有通气管安装孔11，该通气管安装孔11为一螺纹孔，通气管5通过螺纹方式固定在该通气管安装孔内。
本实施例中，内坩埚4同轴倒置在外坩埚6内，方便有效控制熔体液面高度，使熔体液面高度保持不变；通过内坩埚4的坩埚底部的模具限位套10将模具限位在模具限位套10内，从而使晶体稳定生长；通气管5与内坩埚4的固定方式简单，且便于拆卸。
实施例3
本实施例在实施例1的基础上，蓝宝石晶体导模法生长方法中，在热场内通入混合性保护性气体为Ar、CO和CO2的混合气体。
本实施例中，混合性保护气体能够有效抑制氧化铝在2100度至2200度蒸发的同时，还能有效防止蒸发的氧化铝蒸汽与热场中其他石墨材质材料发生反应，也降低了石墨材料与热场内的模具1与坩埚等Mo/W金属反应程度，由于导膜法采用石墨材质保温系统，系统处于2100度以上的高温环境中，石墨与金属接触的位置反应方程如下：
W + C = WC [1]
Mo + C = Mo3C [2]
考虑氧化铝、C、Mo和W的蒸发情况，
[3]
[4]
其中，P是压力，A，B和C根据材料不同而确定的系数，T是温度。根据公式不难发现高温状态下，氧化铝的蒸汽压10e+3Pa，W的蒸汽压10e-9Pa，Mo的蒸汽压10e-3Pa，C的蒸汽压10e-3.3Pa，可见氧化铝的蒸发异常强烈，而石墨保温材料为多孔材料，氧化铝因而会主动进入保温材料中，发生如下反应：
Al2O3 + C — Al4O4C + CO [5]
Al2O3 + C — Al4C4 + CO [6]
即与石墨接触的Mo/W被C反应腐蚀，蒸发出的氧化铝同样与石墨反应造成石墨的损失，因此热场的使用寿命大大降低了，而通过混合性保护气体环境能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命。
实施例4
本实施例在实施例3的基础上，将混合性保护气体的比例设为CO2：CO ：Ar＝1：1e3~1e8：1e5~1e11。
本实施例中，考虑混合性保护气体，主要目的在于防止氧化铝与石墨隔热保温层反应，根据公式：
δF = RTlnPo2 [7]
其中δF 为自由能，R为气体常量，T为温度，一般晶体生长炉内压力为1e-1Pa至1e-4Pa，即氧分压在1e-6atm至1e-11atm之间，当温度超过2000度时，氧化铝的自由能超过碳的自由能，即氧化铝与石墨保温材料发生反应，而控制氧分压至1atm至1e-5atm时，高温状态下亦能够保证氧化铝的自由能低于碳的自由能，避免反应发生；
但由于保温材质为石墨，因此直接通入氧气虽然能够有效降低氧化铝的自由能防止氧化铝和石墨发生反应，但由于氧气会严重腐蚀石墨热场因此只能采取其他办法，根据公式[5]、[6]和[7]可以采用CO：CO2的比例在1e3至1e8，可以达到同样的方式抑制氧化铝与石墨反应，同时由于CO2的存在能够有效避免Mo/W被石墨腐蚀，具体实施时，Ar：CO：CO2的比例与晶体外观、石墨发热器单炉损耗以及Mo/W件的外观的关系如下表所示，
| Ar：CO：CO2 | 晶体 | 石墨发热器单炉损耗(g) | Mo/W件 |
| 1000：1000：1 | 泛红 | -400至-500 | 局部微膨胀 |
| 100000：1000：1 | 透明 | <-10 | 保持完好 |
| 100000：1e9：1 | 泛红 | <-10 | 脆化 |
| 100000：10：1 | 透明 | -800至-1500 | 膨胀 |
| 1e12：1000:1 | 透明 | <-10 | 脆化 |
由上表可知，根据氧分压的数值，经过大量的试验验证，CO2：CO：Ar的比例应该在1:1e3~1e8:1e5~1e11区间，此时晶体透明，石墨发热器单炉损耗<-10g，且Mo/W金属件保持完好。
实施例5
本实施例在实施例1的基础上，蓝宝石晶体导模法生长方法，通气管5内混合性排液气体为Ar和O2的混合气体。
本实施例中，根据公式[7]，抽真空后氧分压为1e-7atm时，我们认为氧化铝会分解：
Al2O3 — AlxOy + O2 [8]
氧化铝的分解极大促进了氧化铝的挥发。挥发后，氧化铝以AlxOy 和 O2的形态存在于排液气体中，在温度较低的位置，如通气管5的某个位置，重新复合形成液态的Al2O3液滴，并在冷却过程中成为固态Al2O3造成堵塞，因此为了保证倒置内坩埚4内的液体排出又不至于造成氧化铝剧烈分解，可使以Ar气为主的排液气体中人为加入少量O2来抑制公式[8]的分解反应；根据公式[3]，考虑蒸发过程中的氧化铝蒸汽压仅与温度有关，则氧化铝的分压为一个定值，因此O2氧气的存在能有效抑制氧化铝分解和挥发；应用时为保证外坩埚6内液面高度一致，倒置内坩埚4内的压力为：
P = δhρg [9]
其中P是坩埚与倒置内坩埚4两液面高度差形成的压力，ρ是氧化铝熔体的密度，g是重力加速度，δh是坩埚与倒置内坩埚4液面高度差，如果保持混合性保护气体的压力不变，则排液气体的压力P由于δh的增加而不断增加，考虑蒸发过程中的氧化铝蒸汽压[3]是个仅与温度有关，则氧化铝的分压为一个定值，相对于逐渐被压缩的Ar和O2其摩尔数是在降低，由于O2氧气的存在能有效抑制氧化铝分解。
实施例6
本实施例在实施例5的基础上，混合性排液气体的比例为O2 : Ar = 1: 100~1000。
本实施例中，根据公式[7]当氧分压超过1e-6atm时金属件被严重氧化膨胀，
W + O — WxOy [10]
M + O — MxOy [11]
由于我们认为氧化铝在高温状态下会分解出O2，具体实施时，Ar与O2的比例对晶体的外观以及Mo/W件的影响如下表所示，
| Ar：O2(体积比) | 晶体 | Mo/W件 |
| 10000 | 晶体泛红 | 通气管路堵塞 |
| 500 | 晶体通透 | 倒置坩埚无异常 |
| 10 | 晶体通透 | 倒置坩埚变形膨胀 |
由上表可知，因此O2 : Ar合适的比例应该是1:100~1000，能够有效提高金属件的使用寿命，避免通气管路堵塞。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩埚内的内坩埚；
所述吊盘的中心安装有模具，该吊盘的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘上下移动的吊杆，在吊盘上表面铺设有保温碳毯层；
所述内坩埚的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管，并通过该通气管使内坩埚固定在吊盘的下方，所述通气管与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯层、吊盘和内坩埚的坩埚底。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述内坩埚同轴倒置在外坩埚内，内坩埚的坩埚底部的中心位置具有一供模具伸入并与内坩埚的坩埚底部连通的模具限位套。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述内坩埚的坩埚底部设置有通气管安装孔，所述通气管通过螺纹方式固定在该通气管安装孔。
4.一种使用权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
首先在外坩埚中放入纯度大于99.995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具固定在外坩埚内，并使内坩埚全部或部分沉没在外坩埚内；
当热场内高纯氧化铝原材料加热熔化后，氧化铝溶液通过模具的毛细缝上升到模具的顶端，并与籽晶熔合在一起，在亲合力和表面张力的作用下，在模具的顶端扩展，晶体的扩展被模具顶部边缘限定，晶体生长通过水平地消耗熔体在模具顶端形成的液膜而垂直的进行；
随着晶体的生长外坩埚内的熔体将不断下降，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液气体与混合性保护气体之间的压差将不断增加；
在晶体生长完成后，吊起吊杆，取下模具，拆下吊盘和倒置内坩埚。
5.根据权利要求4所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性保护气体为Ar、CO和CO2的混合气体。
6.根据权利要求5所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性保护气体的比例为CO2：CO ：Ar＝1：1e3~1e8：1e5~1e11。
7.根据权利要求4所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性排液气体为Ar和O2的混合气体。
8.根据权利要求7所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性排液气体比例为O2 : Ar = 1: 100~1000。
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