CN103320857B - 一种蓝宝石晶体的生长方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种蓝宝石晶体的生长方法及设备,所述设备包括晶体生长炉、加热器、坩埚、液面高度感测器。加热器用以控制所述晶体生长炉的温度;坩埚设置于晶体生长炉内,包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S;液面高度感测器设置于坩埚上方,用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据,以便获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制。本发明提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备,可以精确控制结晶速率,使生产过程重复性好,产品质量稳定,品质高。

Description

一种蓝宝石晶体的生长方法及设备
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域,涉及一种晶体生长方法,尤其涉及一种蓝宝石晶体的生长方法;同时,本发明还涉及一种蓝宝石晶体的生长设备。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3),是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点,因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质,而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。
通常在蓝宝石上制备的GaN外延膜是沿C轴生长的,而C轴是GaN的极性轴,导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场,发光效率会因此降低,发展非极性面外延,有望克服这一物理现象,使发光效率提高。
LED一般采用(0001)面(即C面)的蓝宝石。随着LED的亮度越来越高,对基片厂商的要求也越来越严格。大口径化也将是今后的一个重要课题。
研究表明,采用表面钝化和MOCVD低温生长在蓝宝石(0001)面(即C面)和(即R面)上形成InGaN量子点,并构成该量子点的多层结构。R面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点和C面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点相比,其光致发光(PL)谱不仅强度高,而且没有多峰结构。用在R面蓝宝石上生长的InGaN量子点作有源层有望避免内建电场的影响,得到高量子效率且发光波长稳定的发光器件。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法,主要有:泡生法(即Kyropoulos法,简称Ky法)、导模法(即EdgeDefinedFilm-fedGrowthTechniques法,简称EFG法)、热交换法(即HeatExchangeMethod法,简称HEM法)、、提拉法(即Czochralski,简称Cz法)布里奇曼法(即Bridgman法,或坩埚下降法)等。
坩埚下降法是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法,具有温度梯度小、温场稳定的特点。但由于其实验周期长,生产过程不易观察使得温场的调节不够精确,造成大尺寸晶体生长后期熔体过冷,界面漂移,晶体容易产生内应力,对于生长高质量、大尺寸晶体产生一定限制。
本发明就是为解决以上问题而设计的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种蓝宝石晶体的生长方法,可解决坩埚下降法生长蓝宝石单晶不易观察的问题;采用本发明提供的技术方案可以间接地知道蓝宝石的结晶速率,从而可以实现精确控制,有利于提高蓝宝石的品质。
此外,本发明还提供一种蓝宝石晶体的生长设备,可解决坩埚下降法生长蓝宝石单晶不易观察的问题;采用本发明提供的技术方案可以间接地知道蓝宝石的结晶速率,从而可以实现精确控制,有利于提高蓝宝石的品质。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种蓝宝石晶体的生长方法,所述方法包括如下步骤:
步骤1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,选用籽晶晶向为m向或a向的定向籽晶置于坩埚下部,坩埚下部的籽晶由氩气冷却,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所用坩埚上部形状为细管状,管上端开口;
步骤2:将晶体生长炉抽真空,真空度为~10-3Pa;
步骤3:通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;原料熔化后体积膨胀,使坩埚上部细部中充满了熔体,由于上部直径d小于下部直径D的1/10,则熔体结晶时的体积收缩变化被放大,变得显著,再由坩埚上部的液面高度感测器探头监测到液面高度,便可获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;
步骤4:坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束;
步骤5:进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间100hr;
步骤6:以10~60℃/h的速度缓慢降温;
步骤7:炉内温度降至室温后,取出晶棒,加工。
一种蓝宝石晶体的生长方法,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,选用a向或m向的定向籽晶置于坩埚下部,冷却籽晶,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所用坩埚包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空,真空度为~10-3Pa;
步骤S3:通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;原料熔化后体积膨胀,使所述坩埚上部机构中充满了熔体,由于坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100,则熔体结晶使的体积收缩变化被放大,再由设置于坩埚上方的液面高度感测器监测到液面高度,便可获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;
步骤S4:通过坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束;
步骤S5:进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃;
步骤S6:缓慢降温;而后取出晶棒,加工。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤S1中,坩埚下部的籽晶由氩气冷却;所述坩埚上部机构为中空的细圆管。
作为本发明的一种优选方案,所述坩埚上部机构的体积V1>0.25×坩埚主体的体积V2。
作为本发明的一种优选方案,设置于坩埚上方的液面高度感应器的探头可上下移动。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤S5中,退火时间100hr。
一种蓝宝石晶体的生长设备,所述设备包括
晶体生长炉;
加热器,用以控制所述晶体生长炉的温度;
坩埚,设置于晶体生长炉内,包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S;
液面高度感测器,设置于坩埚上方,用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据,以便获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制。
作为本发明的一种优选方案,所述坩埚上部机构为中空的细圆管。
作为本发明的一种优选方案,所述坩埚上部机构的体积V1>0.25×坩埚主体的体积V2。
作为本发明的一种优选方案,所述液面高度感应器的探头可上下移动。
本发明提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备的有益效果在于:
1、本发明可以精确控制结晶速率,使生产过程重复性好,产品质量稳定,品质高。
2、材料利用率将显著提高,该方法生长出的成形蓝宝石晶体的侧面就是R面,其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计,从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。
3、本发明可以很容易的获得大尺寸的晶片,本发明中所设计的坩埚长出来的蓝宝石晶体形状圆柱体,只适合掏一根晶圆棒。
4、使后加工工序大大简化,降低加工的成本。
附图说明
图1为本发明生长设备的部分结构示意图。
图2为本发明蓝宝石晶体的生长方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
本发明揭示了一种蓝宝石晶体的生长方法,是基于坩埚下降法法长晶技术的一种改进方法,是一种通过设计坩埚形状进行成形蓝宝石晶体生长方法。
本发明首先揭示上述生长方法利用到的经过改进的蓝宝石晶体生长设备。该生长设备包括坩埚2、液面高度感测器1、晶体生长炉(图未示)、加热器(图未示)。
请参阅图1,图1揭示了坩埚2及液面高度感测器1的结构示意图。坩埚2设置于晶体生长炉内,包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S。本实施例中,所述坩埚上部机构为中空的细圆管;所述坩埚上部机构的体积V1>0.25×坩埚主体的体积V2。液面高度感测器1设置于坩埚2上方,用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据,以便获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制。所述液面高度感应器1的探头可上下移动。此外,加热器用以控制所述晶体生长炉的温度。
以下介绍本发明蓝宝石晶体的生长方法,请参阅图2,本发明方法包括如下步骤:
【步骤S1】如图1所示,将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚2中,选用籽晶晶向为m向或a向的定向籽晶置于坩埚下部,坩埚下部的籽晶由氩气冷却,而后将坩埚2置于晶体生长炉内。所用坩埚上部形状为细管状,管上端开口。
【步骤S2】将晶体生长炉抽真空,真空度为~10-3Pa。
【步骤S3】通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃,待蓝宝石熔化成熔体。由于蓝宝石熔体的密度3.05g/cm3,小于固态时的密度3.98g/cm3,原料熔化后体积膨胀,使坩埚上部细部中充满了熔体,由于上部直径d远小于下部直径D(如上部直径d小于下部直径D的1/10),则熔体结晶使的体积收缩变化被放大,变得显著,再由坩埚上部的液面高度感测器1探头监测到液面高度,便可以获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制。
【步骤S4】坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束。
【步骤S5】进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间100hr。
【步骤S6】以10~60℃/h的速度缓慢降温。
【步骤S7】炉内温度降至室温后,取出晶棒,加工。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于,本实施例中,蓝宝石晶体的生长方法包括如下步骤:
【步骤S1】将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,选用a向或m向的定向籽晶置于坩埚下部,冷却籽晶,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所用坩埚包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积(指垂直于坩埚主体轴线的截面)S的1/100;
【步骤S2】将晶体生长炉抽真空,真空度为~10-3Pa;
【步骤S3】通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;原料熔化后体积膨胀,使所述坩埚上部机构中充满了熔体,由于坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100,则熔体结晶使的体积收缩变化被放大,再由设置于坩埚上方的液面高度感测器监测到液面高度,便可获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;
【步骤S4】通过坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束;
【步骤S5】进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间可以为50-200hr;
【步骤S6】缓慢降温(如以20℃/h的速度降温);当炉内温度降至设定温度后,取出晶棒,加工。
综上所述,本发明提出的蓝宝石晶体的生长方法及设备,可以精确控制结晶速率,使生产过程重复性好,产品质量稳定,品质高。同时,本发明材料利用率得到显著提高,该方法生长出的成形蓝宝石晶体的侧面就是R面,其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计,从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。
这里本发明的描述和应用是说明性的,并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的,对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是,在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下,本发明可以以其它形式、结构、布置、比例,以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下,可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (8)

1.一种蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,选用籽晶晶向为m向或a向的定向籽晶置于坩埚下部,坩埚下部的籽晶由氩气冷却,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所用坩埚上部形状为细管状,管上端开口;
步骤2:将晶体生长炉抽真空,真空度为10-3Pa;
步骤3:通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;原料熔化后体积膨胀,使坩埚上部细部中充满了熔体,由于上部直径d小于下部直径D的1/10,则熔体结晶时的体积收缩变化被放大,变得显著,再由坩埚上部的液面高度感测器探头监测到液面高度,便可获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;
步骤4:坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束;
步骤5:进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间100h;
步骤6:以10~60℃/h的速度缓慢降温;
步骤7:炉内温度降至室温后,取出晶棒,加工。
2.一种蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,选用a向或m向的定向籽晶置于坩埚下部,冷却籽晶,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所用坩埚包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空,真空度为10-3Pa;
步骤S3:通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;原料熔化后体积膨胀,使所述坩埚上部机构中充满了熔体,由于坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100,则熔体结晶时的体积收缩变化被放大,再由设置于坩埚上方的液面高度感测器监测到液面高度,便可获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;
步骤S4:通过坩埚下降的方式生长晶身,至晶体生长结束;
步骤S5:进行晶体的退火处理,退火温度1600~2000℃;
步骤S6:缓慢降温;而后取出晶棒,加工。
3.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述步骤S1中,坩埚下部的籽晶由氩气冷却;所述坩埚上部机构为中空的细圆管。
4.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述坩埚上部机构的体积V1>0.25×坩埚主体的体积V2。
5.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
设置于坩埚上方的液面高度感应器的探头可上下移动。
6.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述步骤S5中,退火时间100h。
7.一种蓝宝石晶体的生长设备,其特征在于,所述设备包括
晶体生长炉;
加热器,用以控制所述晶体生长炉的温度;
坩埚,设置于晶体生长炉内,包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构,坩埚上部机构的上端开口;坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100;所述坩埚上部机构为中空的细圆管;
液面高度感测器,设置于坩埚上方,用以实时监测坩埚上部机构的液面高度数据,以便获得结晶速度变化数据,从而实现精确控制;所述液面高度感应器的探头可上下移动。
8.根据权利要求7所述的蓝宝石晶体的生长设备,其特征在于:
所述坩埚上部机构的体积V1>0.25×坩埚主体的体积V2。
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