CN103930601B - SiC单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种SiC单晶的制造方法，该制造方法在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。所述SiC单晶的制造方法，是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。

Description

SiC单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及基于熔液法的SiC单晶的制造方法。
背景技术
基于以熔液提拉法（TSSG法）为代表的熔液法的SiC单晶的制造方法，在石墨坩埚内的Si熔液内从内部向熔液面维持从下部向上部温度降低的温度梯度。在下方的高温部从石墨坩埚熔化到Si熔液内的C主要随着熔液的对流上升并到达熔液面附近的低温部而变为过饱和。在支持棒（石墨制）的顶端保持SiC籽晶，使籽晶的下表面作为结晶生长面与熔液接触，由此，在籽晶的结晶生长面上从过饱和的熔液生长SiC单晶。
在将SiC单晶作为实用材料进行制造时，需要增加生长速度以提高生产效率。为了增加生长速度需要提高熔质的过饱和度D（degree ofsupersaturation），但若过饱和度D超过某个恒定值Dc，则生长界面成为“粗糙面”，无法维持用于使均匀的单晶生长持续的平坦生长。
尤其是在专利文献1中公开了下述内容：在基于切克劳斯基结晶生长工艺的单晶半导体的生长中，在从籽晶经由基于锥形生长的径扩大过程而转变成目标直径时需要使生长速度变慢。
另外，专利文献2、3中公开了下述内容：在从Si熔液使Si单晶生长时，通过使提拉速度周期性地变化，来提高生产效率（专利文献1）或使面内氧浓度均匀化（专利文献2），从而使Si单晶生长。
但是，这些方法都是从Si“熔液”进行的生长，熔液表面的温度为熔点，只不过是利用了通过提拉到其以上的高度而使Si单晶生长的事实，不能应用于通过C的“过饱和”而从Si-C“熔液”使SiC单晶生长的方法。
因此，在采用熔液法使SiC单晶生长的方法中，希望开发一种能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，且提高为实现高生产率所需的生长速度的方法。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-512282号公报
专利文献2：日本特开平6-271388号公报
专利文献3：日本特开平6-316483号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiC单晶的制造方法，其在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。
为了实现上述的目的，根据本发明，提供一种SiC单晶的制造方法，该制造方法是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。将以Si熔液为熔剂、以C为熔质的熔液称作C的Si熔液。该Si熔液，作为熔质除了C以外有时还包含Cr、Ni等。
根据本发明，在高过饱和度的生长区间中得到高的生长速度的同时，生成粗糙的生长界面，但在低过饱和度的生长区间中，虽然生长速度降低但是上述的粗糙的生长界面恢复而平坦化，由此，从SiC单晶的整个区间来看，与维持比临界值低的过饱和度而生长的情况相比，能够以高的生长速度实现均匀的单晶生长。
附图说明
图1表示根据本发明，（1）使过饱和度相对于临界值周期性地增减的方法和（2）由此一边维持平坦生长一边实现高的生长速度的原理。
图2表示基于熔液法的单晶生长时的生长界面附近的状态。
图3是分别表示在实施例1的预实验中，（1）维持临界值（上限值）以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。
图4表示在实施例1中使用的弯液面高度的3种变动模式。
图5是表示根据图4的各变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。
图6是分别表示在实施例2的预实验中，（1）维持临界值（上限值）的温度梯度而生长的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的温度梯度而生长的SiC单晶的端面的照片。
图7表示在实施例2中使用的温度梯度的变动模式。
图8是表示根据图7的变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。
图9是分别表示在实施例3的预实验中，（1）维持临界值（上限值）以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。
图10表示在实施例3中使用的弯液面高度的两种变动模式。
图11是表示根据图10的各变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。具体实施方式
一般地，在从熔液进行的结晶生长时，过饱和度成为生长的驱动力，因此，通过提高过饱和度能够提高生长速度。
另一方面，过饱和度会对生长界面的状态产生较强影响。在过饱和度为某个临界值以下的范围时，小面生长持续从而生长界面维持平坦的状态。但是，当过饱和度超过临界值时，产生二维临界核，伴随着生长，生长界面发生粗糙。若原样地继续生长，则会发生起因于生长界面的粗糙的缺陷（熔剂卷入等）。
本发明解决了这样的以往的问题。
参照图1，说明本发明的原理。
如图1（1）所示，本发明的特征在于，使相比于过饱和度D的临界值（临界过饱和度）Dc，过饱和度D高的高过饱和度生长期A和低的低过饱和度生长期B交替反复。
如图1（2）＜1＞所示，在高过饱和度D＞Dc的生长中，生长速度快，但生长界面的粗糙度增加，在生长晶体中发生缺陷。与此相对，如图1的（2）＜2＞所示，在低过饱和度D＜Dc的生长中，小面生长持续从而平坦的生长界面得以维持，确保了均匀的单晶生长，但生长速度慢，结果成本增高，有碍实用性。
本发明人关于过饱和度D和其临界值Dc的关系有下述新发现：即使在高的过饱和度D＞Dc的条件下进行生长，若在生长途中中切换到低的过饱和度D＜Dc，则也能够使粗糙的生长界面恢复为平坦，从而完成了本发明。
即，如图1（1）所示，通过使D＞Dc的高过饱和度生长期A和D＜Dc的低过饱和度生长期B交替反复，不会发生起因于生长界面粗糙的缺陷，与维持了D＜Dc的低过饱和度生长的以往的生长法相比，能够以较高的生长速度进行生长。
以下，通过实施例更详细地说明本发明。
实施例
在以下的实施例1、2、3中，使向石墨坩埚内的装料量为Si/Cr/Ni＝54at%/40at%/6at%的组成，使用向其中熔化了来自石墨坩埚的C的Si熔液。
〔实施例1〕通过弯液面高度的增减来进行的过饱和度的增减
图2表示基于熔液法的单晶生长时的生长界面附近的状态。
在石墨制等的支持轴的下端保持籽晶（晶种），使籽晶接触坩埚（未图示）内的Si熔液面后稍微提拉，在籽晶和Si熔液面之间因Si熔液的表面张力而形成弯液面。图中表示出：SiC单晶在籽晶的下表面生长，在该SiC单晶的生长界面和Si熔液之间形成了弯液面的时刻。所谓弯液面高度是在籽晶下表面生长了的SiC单晶的生长界面的、距坩埚内的Si熔液的表面的高度。
弯液面高度越增加，从弯液面的散热越增加，因此，弯液面内的熔液温度降低，与之相伴，生长界面正下方的C的过饱和度变高。通过过饱和度的增加，生长速度也增加，但若超过临界值，则变得难以维持平坦生长。
首先，作为预实验，将弯液面高度维持为各种的恒定值来进行生长。
表1表示相对于弯液面高度的变化的、生长速度的变化和能否平坦生长（○、×）。Si熔液的表面温度为1996℃、距表面深度为1cm的内部温度为2011℃，温度梯度为15℃/cm。
表1
如表1所示，将弯液面高度维持在0.5～2.5mm的5个水准来进行了生长。其结果，与弯液面高度的增加对应，生长速度从0.26mm/小时增加到1.0mm/小时。在弯液面高度为0.5mm至1.5mm时，维持了平坦生长（表中为○），但在弯液面高度为2.0mm以上时，不能够维持平坦生长（表中为×）。
图3表示此时得到的生长晶体的端面的照片。
图3（1）为弯液面高度为1.0mm、维持了平坦生长的情况，能够得到平滑的端面。再者，照片中的熔液附着部，是在生长后从熔液面提拉时附着在端面的熔液的痕迹，与结晶生长的成否没有关系。
与此相对，图3（2）为弯液面高度为2.0mm、不能够维持平坦生长的情况，生长界面严重粗糙，在提拉时熔液大量地附着。
基于上述预实验的结果，将能够维持平坦生长的弯液面高度的上限值即临界值设为1.5mm。
接着，为了使过饱和度变化而使弯液面高度在临界值的上下变动来进行生长。使用图4所示的3种变动模式。如图所示，使高过饱和度D＞Dc下的生长期A和低过饱和度D＜Dc下的生长期B交替反复。
在图4（1）的变动模式中，相对于在高过饱和度生长期A中将高弯液面高度2.5mm与临界高度1.5mm的差量在生长期A中积分所得的值Sa，使在低过饱和度生长期B中将低弯液面高度1.0mm与临界高度1.5mm的差量在生长期B中积分所得的值Sb成为其1/2，即设为Sb＝0.5Sa。
在图4（2）的变动模式中，使高过饱和度生长期A的积分值Sa与低过饱和度生长期B的积分值Sb相等，即设为Sb＝Sa。
在图4（3）的变动模式中，相对于高过饱和度生长期A的积分值Sa，使低过饱和度生长期B的积分值Sb成为其1.5倍，即设为Sb＝1.5Sa。
图5表示根据上述3种变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。
图5（1）为基于图4（1）的变动模式的端面的状态，得到生长速度0.57mm/小时，但生长界面严重粗糙，熔液大量地附着。
图5（2）为基于图4（2）的变动模式的端面的状态，得到生长速度0.51mm/小时，生长界面仍严重粗糙，熔液大量地附着。
图5（3）为基于图4（3）的变动模式的端面的状态，得到生长速度0.52mm/小时，而且为平滑的端面，实现了平坦生长。该生长速度，相对于在预实验中能够得到平坦生长的临界的弯液面高度1.5mm下所得到的生长速度0.37mm/小时而言，大幅度地提高了。
这样，根据本发明，使弯液面高度相对于临界高度周期性地增减，与之相伴，使生长界面处的C的过饱和度D相对于其临界值Dc周期性地增减，适当选择关于高过饱和度生长期A和低过饱和度生长期B的差量积分值Sa和Sb的比率，由此能够确保平坦生长，并且使生长速度大幅度提高。
在本实施例中，判断为在差量的积分值的关系成为Sb≥1.5Sa的范围，能够维持平坦生长并且提高生长速度。但是可想定Sb越大则生长速度越慢。
〔实施例2〕通过熔液内温度梯度的增减来进行的过饱和度的增减
利用坩埚加热用的两段的高频感应线圈对Si熔液内的温度梯度进行各种控制。温度梯度越高，生长界面正下方的过饱和度就越高。与之相伴，生长速度也越高，若超过临界值则难以维持平坦生长。
首先，作为预实验，将温度梯度维持在各种的恒定值来进行生长。但是，将Si熔液的表面温度和距表面1cm的深度的内部温度的差作为温度梯度。
表2表示相对于温度梯度的变化的、生长速度的变化和能否平坦生长（○、×）。Si熔液的表面温度如表2所示，弯液面高度设为1mm的恒定值。
表2
熔液表面温度（℃） 1996 2008 2001
温度梯度（℃/cm） 15 30 40
生长速度（mm/小时） 0.30 0.39 0.85
平坦生长 ○ ○ ×
如表2所示，将Si熔液内的温度梯度维持在15、30、40℃/cm这三个水准来进行生长。其结果，与温度梯度的增加对应，生长速度增加为0.30、0.39、0.85mm/小时。在温度梯度为15～30℃/cm的范围时，能维持平坦生长（表中为○），但若温度梯度增加到40℃/cm则不能维持平坦生长（表中为×）。
图6表示此时得到的生长晶体的端面的照片。
图6（1）为温度梯度为30℃/cm、维持了平坦生长的情况，得到平滑的端面。
与此相对，图6（2）为温度梯度为40℃/cm、不能维持平坦生长的情况，生长界面严重粗糙，在提拉时熔液大量地附着。
基于上述预实验的结果，将能够维持平坦生长的温度梯度的上限值即临界值设为30℃/cm。
接着，为了使过饱和度变化而使温度梯度在临界值的上下变动来进行生长。变动模式基于实施例1的结果，如图7所示，相对于高过饱和度生长期A中的高温度梯度40℃/cm与临界值30℃/cm的差量的积分值Sa，使低过饱和度生长期B中的低温度梯度15℃/cm与临界值30℃/cm的差量的积分值Sb为1.5倍，即设为Sb＝1.5Sa。但是，与实施例1的模式相比，增减所花费的时间长，所以如图7所示，温度梯度的变化在其转换上成为曲线的程度强。
图8表示根据该变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。如图所示，为平滑的端面，实现了平坦生长。而且，生长速度为0.48mm/小时，相对于在预实验中能够得到平坦生长的临界的温度梯度30℃/cm下所得到的生长速度0.39mm/小时，大幅度地提高。
这样，根据本发明，使温度梯度相对于其临界值周期性地增减，与之相伴，使生长界面处的C的过饱和度D相对于其临界值Dc周期性地增减，适当选择关于高过饱和度生长期A和低过饱和度生长期B的差量积分值Sa和Sb的比率，由此能够确保平坦生长，并且使生长速度大幅度提高。
在本实施例中，判断为在差量的积分值的关系成为Sb≥1.5Sa的范围，能够维持平坦生长并且提高生长速度。但是可想定Sb越大则生长速度越慢。
〔实施例3〕支持轴内的铅垂方向温度梯度的影响
在本实施例中，调查支持轴内的铅垂方向温度梯度（ΔX）的影响。若ΔX大则从支持轴的散热量增加，过饱和度增高，生长速度变大。
即，在实施例1、2中，ΔX＝80℃/cm。与此相对，在本实施例中，增大为ΔX＝85℃/cm，如实施例1那样，通过弯液面高度的增减来使过饱和度增减。再者，ΔX为从籽晶到支持轴内的20cm上部的平均温度梯度。
首先，作为预实验，将弯液面高度维持在各种的恒定值来进行生长。
表3表示相对于弯液面高度的变化的、生长速度的变化和能否平坦生长（○、×）。Si熔液的表面温度为1996℃，距表面深度1cm的内部温度为2011℃，温度梯度为15℃/cm。
表3
弯液面高度（mm） 1.0 1.3 1.5 2.0
生长速度（mm/小时） 0.56 0.60 0.77 1.0
平坦生长 ○ ○ × ×
如表3所示，将弯液面高度维持在1.0～2.0mm的4个水准来进行生长。其结果，与弯液面高度的增加对应，生长速度从0.56mm/小时增加至1.0mm/小时。
本实施例中，通过从支持轴的散热量增加，与实施例1中的相同弯液面高度范围1.0～2.0mm的生长速度0.30～0.62mm/小时相比，得到了高的生长速度。
弯液面高度为1.0到1.3mm时，维持了平坦生长（表中为○），但弯液面高度为1.5mm以上时，不能维持平坦生长（表中为×）。
图9表示此时得到的生长晶体的端面的照片。
图9（1）为弯液面高度为1.0mm、维持了平坦生长的情况，得到了平滑的端面。再者，照片中的熔液附着部是在生长后从熔液面提拉时附着在端面上的熔液的痕迹，与结晶生长的成否没有关系。
与此相对，图9（2）为弯液面高度为2.0mm、不能维持平坦生长的情况，生长界面严重粗糙，在提拉时熔液大量地附着。
基于上述预实验的结果，将能够维持平坦生长的弯液面高度的上限值即临界值设为1.3mm。
接着，为了使过饱和度变化而使弯液面高度在临界值的上下变动来进行生长。使用图10所示的两种变动模式。如图所示，使高过饱和度D＞Dc下的生长期A和低过饱和度D＜Dc下的生长期B交替反复。
在图10（1）的变动模式中，相对于在高过饱和度生长期A中将高弯液面高度2.5mm与临界高度1.3mm的差量在生长期A中积分所得的值Sa，使在低过饱和度生长期B中将低弯液面高度1.0mm与临界高度1.5mm的差量在生长期B中积分所得的值Sb成为其1/4，即设为Sb＝0.25Sa。
在图10（2）的变动模式中，相对于高过饱和度生长期A的积分值Sa，使低过饱和度生长期B的积分值Sb成为其1.25倍，即设为Sb＝1.25Sa。
图11表示根据上述两种变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。
图11（1）是基于图10（1）的变动模式的端面的状态，得到生长速度0.68mm/小时，但是生长界面严重粗糙，熔液大量地附着。
图11（2）是基于图10（2）的变动模式的端面的状态，得到生长速度0.72mm/小时，而且为平坦的端面，实现了平坦生长。该生长速度，相对于在预实验中能够得到平坦生长的临界弯液面高度1.3mm下所得到的生长速度0.60mm/小时，大幅度地提高。而且，该生长速度，相对于在实施例1中以变动模式（3）得到的最大的生长速度0.52mm/小时，大幅度地提高。
这样，根据本发明，通过使支持轴内的铅垂方向温度梯度增加（强化从支持轴的散热作用），基于本发明的变动模式的平坦生长速度的提高效果变得更显著。而且，从实施例2、3判断为：要维持平坦生长并且提高生长速度的话，Sb≥1.25Sa的关系是适当的。
产业上的利用可能性
根据本发明，提供一种SiC单晶的制造方法，该制造方法在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能够持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。

Claims (3)

1.一种SiC单晶的制造方法，是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，
使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期；
使数值Sa与数值Sb的比率Sb/Sa≥1.25，所述数值Sa是将所述高过饱和度与所述临界值的差量在所述高过饱和度生长期的继续时间范围积分所得到的值，所述数值Sb是将所述低过饱和度与所述临界值的差量在所述低过饱和度生长期的继续时间范围积分所得到的值。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶的制造方法，其特征在于，通过使从所述生长界面到所述坩埚内的Si熔液表面所形成的弯液面的高度增减，来使所述过饱和度增减。
3.根据权利要求1所述的SiC单晶的制造方法，其特征在于，通过使所述坩埚内的Si熔液中的温度梯度增减，使所述过饱和度增减。
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