CN101203635A - 制备碳化硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳化硅单晶的方法，其包括使碳化硅单晶基板与通过熔融包含Si和C的原料制备的熔体接触，并使碳化硅单晶在所述基板上生长，所述方法包括进行包含如下步骤(a)和(b)的循环：a)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触、生长单晶、以及从所述熔体的所述表面分离所述籽晶基板从而打断所述单晶生长的步骤，和b)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触并生长单晶的步骤，至少进行一次，其中所述籽晶是6H－碳化硅单晶或15R－碳化硅单晶，得到的单晶是4H－碳化硅单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过防止晶格缺陷的发生可制备所需的4H-碳化硅单晶的方法。
背景技术
碳化硅热稳定性和化学稳定性非常好，并且具有优良的耐热性和机械强度，因而用作耐环境性半导体材料。还公知碳化硅具有晶体的多型结构。晶体多型(crystal polytype)是其中晶体甚至在相同化学组成的情况下也具有多种不同结构的现象。认为通过结合Si和C得到的分子是晶体结构中的一个单元，晶体聚合是由这样的事实引起的，即，在晶体的c-轴方向([0001]方向)层压该单元结构分子的情况下，周期性结构就会改变。
通常，晶体多型包括2H、3C、4H、6H和15R。此处，第一个数字表示层压的重复周期，字母表示晶系，即，H表示六方晶系，R表示菱形晶系，C表示立方晶系。各个晶体结构在物理和电学性能上是不同的，并且对于不同用途的应用被认为利用了这些不同。例如，4H用作耐高频和耐高压电气设备的基板晶片(substrate wafer)，还有6H用作蓝色LED的光发射材料，因为其带隙宽达约3eV。3C是能够高速运行的半导体元件材料，因为晶体的高对称性和电子的高迁移性。
顺便提及，作为生长碳化硅单晶的方法，例如，气相生长法，Acheson法和溶液生长法，已被常规了解。
所述气相生长法包括，例如，升华法(改进的接力法(relaymethod))和化学气相沉积法(CVD法)。升华法是包括如下步骤的方法：在2,000℃或更高的高温下，升华作为原料的碳化硅粉末，以及在保持低温的籽晶基板上过饱和Si、Si2C和Si2C气体，从而沉积单晶。所述CVD法是包括使用硅烷气体和烃基气体，在由Si制成的、加热的基板上进行外延生长碳化硅单晶的方法，用于制备碳化硅单晶。
所述Acheson法是包括加热硅酸酐和碳至2,000℃或更高的高温以制备人造磨料的方法，并且单晶作为副产物而产生。
所述溶液法是包括如下步骤的方法：在由包含碳(通常石墨)的材料制成的坩埚中熔融硅以得到熔体，将来自所述坩埚的碳溶解在所述熔体中，在低温部分布置的籽晶基板上结晶碳化硅，并使所述晶体生长。
但是，已知在通过上述升华法制备的单晶中存在各种晶格缺陷，例如中空渗透缺陷(hollow penetrating defect)和叠层缺陷(stackingfault)。而且，由于晶体生长与所述升华法中的多型转变密切相关，因此，难于协调控制晶格缺陷和控制多型转变，从而导致可能发生晶体多型的问题。
而且，由于供应少量的原料，因为在所述CVD方法中原料是以气体形式供应的，所以要制备的碳化硅单晶被限制为薄膜，难以制备大块单晶作为器件的基板材料。
在所述Acheson方法中，在原料中存在大量杂质，并且难以提高纯度，而且还可能获得大尺寸的晶体。
另一方面，在所述溶液法中，由于存在更少量的晶格缺陷，而且也很少发生晶体多型，所以可获得具有良好结晶性的单晶。
单晶是通过在特定方向生长(层压)晶体而制备的，在所述气相法例如升华法中，具有不同于常规单晶性能的单晶在某些层压结构的边缘上生长，也就是说，发生了晶体多型的转变。另一方面，尽管在所述溶液法中可以防止晶体多型的转变，但得到的晶体具有与籽晶相同的晶体结构，并且通过控制晶体多型的转变而不管所述籽晶的晶体结构，得不到具有衍生的晶体结构的碳化硅单晶。
顺便提及，如上所述，因为4H-碳化硅单晶的电子迁移性大、抑制带宽和电解分解(electrolysis breakdown)、导电各相异性小和供体或受体水平相对弱，现认为其适合用于与器件相关的应用。但是，在用作籽晶的接力晶体(crystal relay)(由接力法制备的SiC晶体)中几乎不存在4H-碳化硅。另外，由于所述接力晶体在所述溶液法中用作籽晶，所以难以制备4H-碳化硅籽晶。
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供一种通过使用6H-碳化硅单晶或15R-碳化硅单晶作为籽晶，来转变晶体多型，能够从6H或15R制备需要的4H-碳化硅单晶的方法。
发明公开
为了解决上述问题，根据本发明的第一个方面，一种制备碳化硅单晶的方法包括：使碳化硅单晶基板与通过熔融包含Si和C的原料而制备的熔体接触，和在所述基板上生长碳化硅单晶，所述方法包括进行以下步骤(a)和(b)的循环：
a)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触，生长单晶，并从所述熔体的所述表面分离所述籽晶基板，从而打断所述单晶的所述生长的步骤，和
b)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触并生长单晶的步骤，至少进行一次，其中所述籽晶是6H-碳化硅单晶或15R-碳化硅单晶，得到的单晶是4H-碳化硅单晶。
根据第二个方面，在第一个方面中，所述原料包含3～45原子％的Al。
根据第三个方面，在第一个方面中，所述原料包含1～20原子的Sn。
根据第四个方面，在第一个方面中，所述原料包含1～30原子％的Ge。
根据第五个方面，在第一个方面中，所述熔体的温度是从熔点至2,300℃。
根据第六个方面，在第一个方面中，所述熔体从内部向着要接触籽晶的所述表面形成10～45℃/cm的温度梯度。
附图描述
图1是示意图，显示了在制备本发明碳化硅单晶的方法中使用的制备装置的构造。
本发明的优选实施方式
现在详细描述本发明用于制备碳化硅单晶的方法。
首先，将参考图1描述在制备本发明碳化硅单晶的方法中使用的制备装置的构造。该制备装置具有室1，并且坩埚2设置在室1中。坩埚1装有包含Si和C的原料4。当由石墨制成的坩埚用作坩埚2时，C从坩埚2熔融，因此，不需要向所述原料中加入C。将加热设备3设置在坩埚2的周围，籽晶设置基板5设置在于坩埚2上方的拉动杆6的顶部。冷却装置(未示出)连接至拉动杆6，从而将籽晶基板5冷却到预定温度。
现在描述使用该制造装置制备碳化硅单晶的方法。首先，将坩埚2装入原料4。在室1被抽空并充入惰性气体例如Ar气后，室1中的压力被增加至大气压或更高。通过用加热装置3加热坩埚2将原料4熔融，以形成包含Si和C的熔体。然后，通过降低所述拉动杆，使拉动杆6与包含Si和C的所述熔体的所述表面接触。通过连续使所述拉动杆与所述熔体的所述表面接触，单晶在所述籽晶基板5上生长，从而可得到碳化硅单晶。
根据常规溶液法，根据晶体在籽晶基板上的生长，通过逐渐拉动拉动杆，同时使熔体与籽晶基板接触，从而生长晶体。本发明方法包括进行包括以下步骤(a)和(b)的循环：
a)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触，生长单晶，并从所述熔体的所述表面分离所述籽晶基板，从而打断所述单晶生长的步骤，和
b)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触并生长单晶的步骤，至少进行一次，其中使用6H-碳化硅单晶或15R-碳化硅单晶作为籽晶，并进行打断晶体的生长，一次或多次。
如上所述，通过打断正在进行的晶体生长，并再一次生长所述晶体，晶体多型被转变，得到在由6H-碳化硅单晶或15R-碳化硅单晶基板作为籽晶制成的基板上形成的4H-碳化硅单晶。为何通过打断正在生长的晶体而造成多型转变的原因并不清楚，但被认为是如下的原因。即，通过打断晶体生长，通过使籽晶与熔体接触在籽晶上形成了不稳定的晶体，造成了可能发生多型转变的状态，在使所述晶体与所述熔体再次接触的情况下，在生长过程中通过热应力在所述晶体的表面上产生了压缩应力，因此改变了表面能。结果，促进了所述晶体的重排和稳定，以形成4H这种更稳定的晶型，从而上述应力被释放，形成4H-单晶。因此，认为所述晶体生长的打断优选重复多次。而且，优选确保打断足够的次数以释放上述应力，而且所述打断的次数根据所述籽晶的多型而改变。在使用层压状态与4H-SiC比较相似的15R晶体作为籽晶的情况下，所述打断时间可以是短时间。但是，在使用层压状态与4H-SiC非常不同的6H晶体作为籽晶的情况下，必须确保相当长的打断时间。通常，所述打断时间优选是每次1小时或更长，所述打断次数(循环次数)优选是1～30。
所述熔体的温度可以是所述原料的熔点或更高，以确保所述熔体的状态，并且在1,800℃或更高的温度范围内可获得最稳定的4H-碳化硅单晶。另外，所述熔体的温度优选是2,300℃或更低。因为发生这样的问题，即，当所述熔体的温度高于2,300℃时，Si从所述熔体中急剧蒸发。所述熔体从所述内部向着要接触籽晶的所述表面优选形成10～45℃/cm的温度梯度，以确保稳定的晶体生长层。
另外，Al、Sn或Ge优选存在于所述熔体中。通过加入这些元素，可获得更加稳定的4H-碳化硅，并且所得单晶的表面光滑度被改进。这些要被加入的元素的量优选在Al的情况下为3～45原子％、在Sn的情况下为1～20原子％和在Ge的情况下为1～30原子％。
实施例1～7
使用图1中所示的装置，将预定量的硅颗粒和各种添加剂元素装到坩埚中，碳化硅单晶在表1中所示的下列条件下生长。结果示于下表1。
表1
实施例
| 编号 | 打断生长 | 熔体温度(℃) | 温度梯度(℃/cm) | 金属添加剂 | 籽晶的多型 | 生长层的多型 | 打断生长的次数 | 打断生长的时间(hr) |
| 1 | 进行 | 1,450 | 20 | Al | 6H-SiC | 4H-SiC | 15 | 28 |
| 2 | 进行 | 1,700 | 20 | Al | 6H-SiC | 4H-SiC | 15 | 28 |
| 3 | 进行 | 1,700 | 45 | Al | 6H-SiC | 4H-SiC | 15 | 28 |
| 4 | 进行 | 1,700 | 45 | Al | 15R-SiC | 4H-SiC | 1 | 1 |
| 5 | 进行 | 1,800 | 20 | Sn | 15R-SiC | 4H-SiC | 1 | 1 |
| 6 | 进行 | 1,800 | 20 | Ge | 6H-SiC | 4H-SiC | 15 | 28 |
| 7 | 进行 | 1,800 | 20 | 无 | 6H-SiC | 4H-SiC | 15 | 28 |
所得晶体生长层的多型通过Raman光谱确定。从表1所示结果清楚地表明，通过打断晶体生长过程中的所述生长，在6H-碳化硅单晶和15R-碳化硅单晶的表面上均可形成4H-碳化硅单晶。
对比例1～5
根据实施例的所述方法，连续进行晶体生长，而不打断晶体生长过程中的所述生长。所述条件和结果示于如下的表2。
表2
对比例
| 编号 | 生长打断 | 熔体温度(℃) | 温度梯度(℃/cm) | 金属添加剂 | 籽晶的多型 | 生长层的多型 |
| 1 | 无 | 1,700 | 20 | Al | 6H-SiC | 6H-SiC |
| 2 | 无 | 1,800 | 20 | Sn | 15R-SiC | 15R-SiC |
| 3 | 无 | 1,800 | 20 | Ge | 6H-SiC | 6H-SiC |
| 4 | 无 | 1,800 | 20 | 无 | 6H-SiC | 6H-SiC |
| 5 | 无 | 1,800 | 50 | Al | 6H-SiC | 6H-SiC(部分多晶) |
表2中所示结果清楚地表明，当所述晶体生长未被打断时，所述籽晶在所有条件下均未被转变成4H-碳化硅，并且几乎在所有情况下得到了具有与所用籽晶的多型相同的晶体。
如上所述，根据本发明，通过根据溶液生长法生长晶体，可得到没有晶格缺陷例如微管缺陷的碳化硅单晶。而且，通过在晶体生长过程中打断所述生长，从6H或15R异形籽晶转变多型，可得到4H-碳化硅单晶。
Claims (6)
1.一种制备碳化硅单晶的方法，其包括使碳化硅单晶基板与通过熔融包含Si和C的原料制备的熔体接触，并使碳化硅单晶在所述基板上生长，所述方法包括进行包含如下步骤(a)和(b)的循环：
a)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触、生长单晶、以及从所述熔体的所述表面分离所述籽晶基板从而打断所述单晶生长的步骤，和
b)使所述籽晶基板与所述熔体的所述表面接触并生长单晶的步骤，至少进行一次，其中所述籽晶是6H-碳化硅单晶或15R-碳化硅单晶，得到的单晶是4H-碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述原料包含3～45原子％的Al。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述原料包含1～20原子％的Sn。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述原料包含1～30原子％的Ge。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其中所述熔体的温度是所述原料的熔点或更高和2,300℃或更低。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中所述熔体从内部向着要接触籽晶的所述表面形成10～45℃/cm的温度梯度。
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