CN102021653B - 一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法，属于半导体材料制备技术领域，步骤为，（1）制备高密度碳化硅料块，（2）将步骤（1）的高密度碳化硅料块用垫块垫起，使料块与坩埚不相接触，并置于坩埚底部作为原料，（3）坩埚顶部放置籽晶，用物理气相传输法生长碳化硅单晶。本发明方法克服了料粉与坩埚直接接触的问题，变为坩埚内壁与“架空”料块之间的辐射传热，所生长的单晶均匀、对称，其中的杂质含量大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长碳化硅单晶的方法，属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
碳化硅单晶作为宽禁带半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异的物理性质和电学性质，在航空航天、海洋勘探、雷达通讯、汽车电子化等领域拥有巨大的应用前景。
目前生长碳化硅单晶普遍采用物理气相输运法，即原料在高温区升华成气相物质，气相物质在温度梯度的作用下传输到与原料表面有一定距离的、温度较低的籽晶表面，并在籽晶上结晶成块状晶体。
此种方法普遍所采用的原料为碳化硅粉料，或是碳粉、硅粉等，都属于粉料，因此直接与坩埚内壁接触，属直接热传导。受坩埚在感应线圈中的相对位置影响较大，且粉料间导热性较差，余料一般为中间细腰状或锥状，而外部石墨化严重。而且使用粉料生长容易引入杂质，杂质在高温生长过程中蒸发到籽晶表面，造成各种晶体缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有生长碳化硅单晶方法的缺陷，提供了一种生长的单晶均匀、对称，纯度高的生长碳化硅单晶方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法，步骤为，
(1)制备高密度碳化硅料块，
(2)将步骤(1)的高密度碳化硅料块用垫块垫起，使料块与坩埚不相接触，并置于坩埚底部作为原料，
(3) 坩埚顶部放置籽晶，用物理气相传输法生长碳化硅单晶。
进一步地，所述制备高密度碳化硅料块的原料可以是但不限于是碳化硅磨料、高纯碳化硅粉、高纯碳粉、高纯硅粉。
所述高密度碳化硅料块经平面磨床或/和外圆磨床加工，其上下表面平行，且直径略小于坩埚内径。
所述高密度碳化硅料块是碳化硅单晶块、多晶烧结块或压结块，其体积密度不小于1.5g/cm3。碳化硅单晶密度为3.2g/cm3，即所需料块密度约大于单晶密度的一半，料块密度越人，其导热性能越好，内部温度越均匀。
所述垫块的高度根据坩埚深度、料块高度、料面和籽晶间距来调整，范围在5mm-60mm之间，以便保持所需的料面和籽晶问距(一般保持在10-50mm之间)。
所述垫块可以是但不限于是石墨材质。
本发明方法中，料块于底部用石墨块等材料垫起，与坩埚内壁之间留有一定间隙，使之不与坩埚直接接触，就将原来的坩埚内壁与埚内粉料之间的直接热传导变为坩埚内壁与“架空”料块之问的辐射传热，料块在坩埚中受温场不均匀的影响较小，而且因为料块比粉料更加致密、导热系数大大增加，因此块料内温度均匀、对称性非常好，有利于所生长的单晶均匀、对称。且因为每次晶体生长或高温烧结都有排杂、提纯作用，所以用粉料预先生长或烧结的料块相当于经过一次提纯，其中的杂质含量大大降低，有利于降低单晶中的缺陷。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1:
用粒径0.6mm的碳化硅粉料作为原料，料高100mm，将坩埚置于适当的位置，生长温度控制在2000-2300℃，充入Ar气至200Pa，生长24小时后得单晶料块(记为料块1)，高35mm，直径72mm；再以相同方法生长得多晶料块(记为料块2)，高30mm，直径72mm。两料块体积密度均为3.2 g/cm3，但生长面不平坦，经平面磨床和外圆磨床加工后，料块1高33mm，料块2高26mm。将两料块置于坩埚底部的石墨垫块(直径20mm,高度60mm)上作原料，用物理气相传输法生长碳化硅单晶。所得晶体高26mm，直径78mm，对称性良好，单品杂质含量低(比用粉料同样条件下生长的单品透明度更好)。
实施例2:
用粒径0.05mm的碳化硅粉料作为原料，通过等静压的方法压结成体积密度为1.5 g/cm3的料块。将三个此种料块置于坩埚底部的石墨垫块(直径30mm、高度为5mm)上，用物理气相传输法生长碳化硅单晶。所得晶体高20mm，直径78mm，对称性良好，单晶杂质含量低(比用粉料同样条件下生长的单晶透明度更好)。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在木发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤为，
(1)制备高密度碳化硅料块，
(2)将步骤(1)的高密度碳化硅料块用垫块垫起，使料块与坩埚不相接触，并置于坩埚底部作为原料，
(3)坩埚顶部放置籽晶，用物理气相传输法生长碳化硅单晶；
其中，所述高密度碳化硅料块是碳化硅单晶块、多晶烧结块或压结块，其体积密度为1.5-3.2g/cm3；所述垫块是石墨材质，所述垫块的高度根据坩埚深度、料块高度、料面和籽晶间距来调整，范围在5mm-60mm之间。
2.根据权利要求1所述的用高密度料块生长碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述制备高密度碳化硅料块的原料是碳化硅磨料、高纯碳化硅粉、高纯碳粉、高纯硅粉。
3.根据权利要求1所述的用高密度料块生长碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述高密度碳化硅料块经平面磨床或/和外圆磨床加工，其上下表面平行，且直径略小于坩埚内径。
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