CN101812723A - 基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法及其装置。本发明的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法中，籽晶位于坩埚底部，且位于低温区，原料位于坩埚顶部，且位于高温区；生长过程中籽晶放置在坩埚底部，不需粘贴或固定籽晶至坩埚盖上。本发明具有如下特点：使用碳化硅多晶晶锭作为原料，并固定在坩埚顶部。采用本方法及装置，可以有效地避免由于籽晶粘贴或固定不当，导致生长过程中籽晶脱落或者生长得到的晶体应力过大，同时，由于采用多晶晶锭作为原料，气相组分在生长腔内分布更加均匀，生长得到的晶体均匀性更好，生长重复性更高。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法及其装置。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种化合物半导体，具有很多优异的性能，如：热导率非常高(约5.0W/cm，高于任何已知金属)，因此它非常适合于制作需要在大功率或者高温下操作的电子器件；高的饱和电子迁移率(约2.7x107cm/s)以及高击穿电场(约3MV/cm)，使得其非常适合制作高压、高频器件。与此同时，Si-C键结合能大，使得SiC的化学稳定性、抗辐照能力都非常强。SiC已经成为公认的能够取代第一代半导体Si和第二代半导体GaAs的新一代半导体材料。此外，六方SiC与GaN的晶格匹配程度高、热膨胀系数相近，是制造高亮度GaN发光和激光二极管的理想衬底材料。
早在1824年，瑞典科学家
Jacob Berzelius(1779-1848)在试图合成金刚石的时候，就预测了碳-硅键的存在。直至1891年，Edward Goodrich Acheson(1856-1931)，在改进Berzelius制造金刚石磨料的方法时，使用碳和硅酸铝为原料，得到了大量的SiC。由于这种方法相对简单高效，而SiC莫氏硬度为9.25，仅次于金刚石和碳化硼，因此这种方法至今仍用于制作SiC磨料。1955年，J.A.Lely在石墨坩埚中得到了结晶适量很好的SiC晶体(US Pat.No 2845364)，1978年Yu.M.Tairov等人改进了Lely的方法，使用籽晶辅助得到了大块的SiC晶体(J.Crystal Growth 52(1978)pp209-212；J.Crystal Growth 52(1981)pp 146-150)，被称为改进的Lely法。改进的Lely法至今仍在广泛使用，用于获得结晶质量较高的SiC块状晶体。目前用于生长高质量SiC晶体的方法，是基于改进Lely法的物理气相传输(PVT)技术。
使用常规的物理气相传输技术生长碳化硅体单晶时，坩埚底部盛放料源，一般是碳化硅颗粒或者碳粉与硅粉的混合物，坩埚顶部粘贴或者固定籽晶；生长过程中坩埚底部为高温区，坩埚顶部为低温区。如果使用有机物或者无机物将籽晶粘贴至坩埚顶部，由于籽晶和坩埚的热膨胀系数不一致，在晶体生长过程中，尤其是升温过程中，很容易造成籽晶脱落而导致晶体生长失败；如果使用由石墨或者金属做成的支架将籽晶固定至坩埚顶部，则晶体生长过程中籽晶不会脱落，但是由于籽晶周围被石墨或者金属支架覆盖，导致生长的晶体周围出现多晶环。于此同时，无论使用粘贴籽晶的方法还是支架固定籽晶的方法，都会不可避免地向籽晶内部施加应力，从而导致生长的晶体内部应力较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种基于物理气相传输(PVT)技术的碳化硅(SiC)体单晶生长方法及其装置。
本发明提供了一种基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法中，在基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶碳化硅单晶过程中，籽晶位于坩埚底部，且位于低温区，原料位于坩埚顶部，且位于高温区。
较佳的，所述碳化硅单晶生长方法中，所述籽晶置于坩埚底部，无需粘贴或者固定。
较佳的，所述碳化硅单晶生长方法中，所述原料为SiC多晶晶锭。
优选的，所述碳化硅单晶生长方法中，所述碳化硅单晶的生长过程分为两个阶段：第一阶段使用常规物理气相传输技术生长碳化硅，但不使用籽晶，即在坩埚上部(低温区)形成多晶碳化硅晶锭作为第二阶段的原料；第二阶段通过改变坩埚与感应线圈之间的相对位置将坩埚内温度梯度倒转，即坩埚上部为高温区，下部为低温区，并在坩埚底部放置籽晶，进行基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶。
更优选的，所述碳化硅单晶生长方法包括如下步骤：
1)采用PVT方法生长多晶碳化硅晶锭；
2)保持多晶碳化硅晶锭与坩埚上半部分的完整性，将坩埚下半部分清理干净，或者更换为未使用过的坩埚下半部分，并在坩埚底部放入籽晶，然后将坩埚上下两个部分组合；
3)调整晶体生长炉内线圈与坩埚的相对位置，使得坩埚内温度梯度反转，即坩埚底部为低温区，坩埚顶部为高温区，同时保持低温区温度、高温区温度以及坩埚内温度梯度，并在坩埚底部放置籽晶，经过晶体生长，可以在坩埚底部得到一个晶碳化硅单晶晶锭。
较佳的，所述步骤1)中的多晶碳化硅晶锭的PVT生长方法具体包括如下步骤：坩埚底部为高温区，坩埚顶部为低温区，在坩埚底部放有碳化硅颗粒或者碳粉与硅粉的混合物作为原料，但不需在坩埚顶部粘贴或者固定籽晶，经过晶体生长，在坩埚顶部得到一个多晶碳化硅晶锭。
优选的，所述多晶碳化硅晶锭的PVT生长过程中，所述高温区的温度范围为2200～2450℃；所述低温区的温度范围为2100～2350℃，且高温区的温度高于低温区的温度。
进一步优选的，所述多晶碳化硅晶锭的PVT生长过程中，高温区的温度为2400℃，低温区的温度为2280℃；或者，高温区的温度为2280℃，低温区的温度为2200℃。
优选的，上述碳粉与硅粉的混合物中，所述碳粉和硅粉的质量比例范围为1∶0.5～3。
优选的，所述多晶碳化硅晶锭的PVT生长过程中，晶体生长过程的压力为5～50mbar。
较佳的，所述步骤2)中的“清理干净”是指清理至肉眼观察不到残留物为止。
较佳的，所述步骤3)中的低温区温度、高温区温度以及坩埚内温度梯度需根据生长所需的晶型进行设定，其中，所述低温区温度范围为2100～2350℃，所述高温区温度范围为2200～2450℃，且高温区的温度高于低温区的温度；所述坩埚内温度梯度范围为5-50K/cm。
优选的，所述步骤3)中的高温区的温度为2400℃，低温区的温度为2280℃；或者，高温区的温度为2280℃，低温区的温度为2200℃。
本发明还提供了一种用于上述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置，该装置包括坩埚体、坩埚顶盖和坩埚底盖，其中，所述坩埚体从上到下分为多段，每两段之间通过螺纹或者台阶口连接；且所述坩埚的顶部设有坩埚顶盖，所述坩埚的底部设有坩埚底盖。
较佳的，所述坩埚和坩埚盖的材料为石墨、钽或碳化钽，且所述坩埚体为圆柱形，内径为50～100mm，所述坩埚的壁厚为5～20mm，坩埚高度为50～90mm。
进一步优选的，最靠近坩埚顶盖的一段的长度与坩埚顶盖的厚度之和超过所述装置总长度的20％，最靠近坩埚底盖的一段的长度与坩埚底盖的厚度之和超过所述装置总长度的20％。
最优选的，所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置包括依次连接的坩埚顶盖、坩埚体上段、坩埚体下段和坩埚底盖；其中，所述坩埚顶盖与坩埚体上段通过螺纹连接，所述坩埚底盖与坩埚体下段通过螺纹连接，所述坩埚体上段和坩埚体下段之间通过台阶口连接。
所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置可用于生长直径2英寸或者以上的SiC多晶晶锭，用该晶锭作为原料，在不更换或者部分更换坩埚后，生长直径2英寸或者以上的SiC体单晶。
本发明中所述的用于上述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置可生长SiC多晶晶锭作为原料，多晶晶锭可以完整取出，在不更换或者部分更换坩埚后可用于生长SiC单晶晶锭。免除粘贴或固定籽晶至坩埚盖上，从而可以有效地避免生长过程中籽晶脱落或者生长得到的晶体应力过大，使得生长重复性更高，得到的晶体均匀性更好。结晶质量高、应力小的的碳化硅体单晶。
附图说明
图1常规PVT技术生长SiC体单晶的生长过程示意图。
附图标记：
1、感应线圈；2、坩埚；3、颗粒原料；4、籽晶。
图2本发明中采用PVT技术生长SiC体单晶的生长过程示意图。
附图标记：
11、感应线圈；12、坩埚；13、SiC多晶晶锭。
图3本发明的碳化硅单晶生长过程示意图。
附图标记：
11、感应线圈；12、坩埚；13、SiC多晶晶锭；14、籽晶。
图4实施例1中使用的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置的结构示意图。
附图标记：
21、坩埚体上段；22、坩埚体下段；23、坩埚顶盖；24、坩埚底盖。
图5实施例2中使用的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置的结构示意图。
附图标记：
21、坩埚体上段；22、坩埚体下段；23、坩埚顶盖；24、坩埚底盖。
具体实施方式
以下将参照本发明给出两个实施例。然而本发明可以以多种不同的形式体现出来，而不应当理解为受限于在此给出的实施例；恰恰相反，提供这些实施例是为了使公开更加彻底和完备，以便将本发明的范围完全传递给本领域的技术人员。
实施例1
图1为现有常规PVT技术生长SiC体单晶的生长过程示意图。其中，需要在坩埚顶部粘贴或者固定籽晶。
图2为本发明中采用PVT技术生长SiC体单晶的生长过程示意图。与现有技术的区别在于，坩埚顶部不需要粘贴或者固定籽晶。
采用如图4所示的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置，该装置包括依次连接的坩埚顶盖23、坩埚上段21、坩埚下段22和坩埚底盖24；其中，坩埚顶盖23与坩埚上段21通过螺纹连接，坩埚底盖24与坩埚下段22通过螺纹连接，坩埚上段21和坩埚下段22之间通过台阶口连接。坩埚顶盖23、坩埚上段21、坩埚下段22和坩埚底盖24的材料为石墨，且坩埚上段21和坩埚下段22为圆柱形，内径为50mm，坩埚上段21和坩埚下段22的壁厚为5mm，所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置的总高度为50mm。且坩埚顶盖23的厚度与坩埚上段21的高度之和为该基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置总长的25％，坩埚下段22的高度和坩埚底盖24的厚度之和为该基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置总长的25％。
使用如图2所示的PVT技术生长SiC体单晶的生长方法，在坩埚下部加入粒径100微米的6H-SiC粉料。控制坩埚底盖24实测温度2400℃、坩埚顶盖23实测温度2280℃、生长炉内压力30Torr，生长50小时后，会在坩埚顶盖23下方生长得到一个长约25mm的多晶晶锭13。
如图3所示，将坩埚顶盖23与多晶晶锭13完整的取出，并与未曾使用过的坩埚体上段21、坩埚体下段22、坩埚底盖24连接成一个新的坩埚，并在坩埚底盖24上放置一块6H-SiC籽晶14，籽晶14的(0001)Si面朝上。然后调整坩埚2和线圈1的相对位置，控制坩埚底盖24实测温度2280℃、坩埚顶盖23实测温度2400℃、生长炉内压力30Torr，坩埚内温度梯度范围为5K/cm，生长50小时后，会在坩埚底盖24上方生长得到一个长约15mm的6H-SiC单晶晶锭。
实施例2
采用如图5所示的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置，该装置包括依次连接的坩埚顶盖23、坩埚上段21、坩埚下段22和坩埚底盖24；其中，坩埚顶盖23与坩埚上段21固定连接且成为一体，坩埚底盖24与坩埚下段22固定连接且成为一体；坩埚上段21与坩埚下段22之间通过螺纹连接。
坩埚顶盖23、坩埚上段21、坩埚下段22和坩埚底盖24的材料为碳化钽，且坩埚上段21和坩埚下段22为圆柱形，内径为100mm，坩埚上段21和坩埚下段22的壁厚为20mm。所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置的总高度为90mm；且坩埚顶盖23的厚度与坩埚上段21的高度之和为该基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置总长的25％，坩埚下段22的高度和坩埚底盖24的厚度之和为该基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置总长的25％。
在坩埚下部加入质量比3∶7的碳粉和硅粉，使用如图2所示的PVT技术生长SiC体单晶的生长方法，控制坩埚底盖24实测温度2300℃、坩埚顶盖23实测温度2200℃、生长炉内压力10Torr，生长50小时后，会在坩埚顶盖23下方生长得到一个长约28mm的多晶晶锭。
如图3所示，将坩埚上半部21和坩埚下半部22分离，将坩埚下半部22中剩余的粉料清除干净，在坩埚底盖24上放置一块4H-SiC籽晶，籽晶的(000-1)C面朝上，然后再将坩埚上半部21和坩埚下半部22连接。
然后调整坩埚2和线圈1的相对位置，控制坩埚底盖24实测温度2200℃、坩埚顶盖23实测温度2300℃、生长炉内压力10Torr，坩埚内温度梯度范围为50K/cm，生长50小时后，会在坩埚底盖24上方生长得到一个长约12mm的4H-SiC单晶晶锭。
Claims (8)
1.一种基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，在碳化硅体单晶的生长过程中，籽晶位于坩埚底部，且位于低温区，原料位于坩埚顶部，且位于高温区。
2.如权利要求1所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，所述原料为SiC多晶晶锭。
3.如权利要求1或2中任一所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，所述碳化硅单晶的生长过程分为两个阶段：第一阶段使用常规物理气相传输技术生长SiC多晶晶锭：坩埚上部为低温区，下部为高温区，但不需在坩埚顶部粘贴或者固定籽晶，通过晶体生长，在坩埚顶部形成SiC多晶晶锭作为第二阶段的原料；第二阶段将坩埚内温度梯度倒转，使得坩埚上部为高温区，下部为低温区，并在坩埚底部放置籽晶，以坩埚顶部的SiC多晶晶锭作为原料生长碳化硅体单晶。
4.如权利要求3所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，所述碳化硅单晶生长过程中，在第一阶段结束后，第二阶段启动之前，还需进行如下操作：保持SiC多晶晶锭与坩埚上半部分的完整性，将坩埚下半部分清理干净，或者更换为未使用过的坩埚下半部分，并在坩埚底部放入籽晶，然后将顶部具有SiC多晶晶锭的坩埚上半部分和清理干净或未使用过的坩埚下半部分组合在一起。
5.如权利要求4中所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法，其特征在于，所述第一阶段使用常规物理气相传输技术生长SiC多晶晶锭时，以碳化硅颗粒或者碳粉与硅粉的混合物作为原料。
6.一种用于权利要求1～5中任一所述基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶方法的装置，该装置包括坩埚体、坩埚顶盖和坩埚底盖；其特征在于，所述坩埚体从上到下分为三段或三段以上，每两段之间通过螺纹或者台阶口连接；且所述坩埚体的顶部设有坩埚顶盖，所述坩埚的底部设有坩埚底盖。
7.如权利要求6中所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶装置，其特征在于，所述坩埚体、坩埚顶盖和坩埚底盖的材料为石墨、钽或碳化钽，且所述坩埚体为圆柱形，内径为50～100mm，所述坩埚体的壁厚为5～20mm，坩埚体高度为50～90mm。
8.如权利要求6中所述的基于物理气相传输技术生长碳化硅体单晶装置，其特征在于，坩埚体分段后，最靠近坩埚顶盖的一段的长度与坩埚顶盖的厚度之和超过所述装置总长度的20％，最靠近坩埚底盖的一段的长度与坩埚底盖的厚度之和超过所述装置总长度的20％。
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