CN111235630A - 一种pvt法双籽晶单晶制备方法及热场 - Google Patents

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赵丽丽
张胜涛
袁文博
范国峰
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Abstract

一种PVT法双籽晶单晶制备方法及热场,属于半导体制作技术领域。本发明目的是为了提高晶体的制备效率。本发明包括坩埚筒,坩埚筒的上下分别安装有坩埚上盖和坩埚下盖,在坩埚筒的内壁上分别卡装有源料上孔板和源料下孔板,源料上孔板和源料下孔板形成源材料放置区,源材料放置区用于放置源材料,坩埚上盖上方布置有上保温层,坩埚下盖下方布置有下保温层,坩埚筒的外周布置有侧保温层,上保温层和下保温层的中心位置具有测温窗,加热模块布置在坩埚筒体的外部,坩埚上盖和坩埚下盖处分别设有上籽晶和下籽晶。本发明能够同时实现两个籽晶单晶同时生长,提高生长速率为原来的约2倍,大幅降低过程电耗及制备成本。

Description

一种PVT法双籽晶单晶制备方法及热场
技术领域
本发明涉及一种双籽晶单晶制备装置及制备方法,属于半导体制作技术领域。
背景技术
物理气相传输法(PVT法)制备半导体单晶材料的工艺过程是一个升华凝华过程,也是热量、质量和动力的输运过程,通过调节单晶炉温场分布、生长气压、载气流量等参数,降低内部缺陷和杂质元素,最终制备出高质量的半导体单晶材料。
碳化硅(SiC)或氮化铝(AlN)单晶材料具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速率大、临界击穿电场高、介电常数低、化学稳定性好等优点,被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料,在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
目前在使用物理气相传输(PVT)法生长碳化硅晶时,首先在石墨坩埚的底部填入高纯原料,石墨盖顶部粘贴籽晶,在坩埚外部采用保温石墨毡裹绕,然后在合适的温度1800~2000℃和高真空下0~10-4Torr通过气相挥发生长碳化硅晶体。
但是,在使用PVT法制备碳化硅(SiC)或氮化铝(AlN)单晶时,程序繁琐且耗时较长,放入籽晶的坩埚往往需要被加热超过100个小时,包括升温、生长、降温等阶段,长晶前设备与热场准备也需要耗费一定人力物力,而由于坩埚内仅能放置1颗籽晶,这使得单次长晶过程仅能制备1颗单晶体,这也使得单晶制备成本极高,如果能实现同一长晶过程中多颗单晶体同时生长,则能大幅提高晶体制备效率。
因此,亟需提出一种双籽晶制备装置及方法,以提高晶体制备效率。
发明内容
本发明研发目的是为了提高晶体的制备效率,在下文中给出了关于本发明的简要概述,以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解,这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分,也不是意图限定本发明的范围。
本发明的技术方案:
一种PVT法双籽晶单晶制备热场,包括坩埚筒、坩埚上盖、坩埚下盖、源料上孔板、源料下孔板、上保温层、下保温层、侧保温层和加热模块,坩埚筒为侧面封闭容器,坩埚筒的上下具有敞口,坩埚筒的上下分别安装有坩埚上盖和坩埚下盖,在坩埚筒的内壁上分别卡装有源料上孔板和源料下孔板,源料上孔板和源料下孔板形成源材料放置区,源材料放置区用于放置源材料,所述坩埚上盖上方布置有上保温层,坩埚下盖下方布置有下保温层,坩埚筒的外周布置有侧保温层,所述上保温层和下保温层的中心位置具有测温窗,所述加热模块布置在坩埚筒体的外部,所述坩埚上盖和坩埚下盖处分别设有上籽晶和下籽晶。
优选的:所述上籽晶和下籽晶采用粘接方式粘接在坩埚上盖和坩埚下盖的内壁上。
优选的:所述坩埚筒的内壁上加工有上卡接凸起部和下卡接凸起部;所述上籽晶安装在上卡接凸起部处,并通过坩埚上盖压紧固定;所述下籽晶安装在下卡接凸起部处,并通过坩埚下盖压紧固定。
优选的:所述坩埚上盖和坩埚下盖分别采用螺纹连接方式与坩埚筒配合安装。
优选的:所述坩埚筒、坩埚上盖和坩埚下盖为石墨、氮化硼或钨金属材料。
优选的:所述加热模块为电阻加热模块。
优选的:所述加热模块为感应线圈,感应线圈缠绕在侧保温层的外侧。
优选的:所述加热模块包括原料加热模块、上籽晶加热模块和下籽晶加热模块,上籽晶加热模块、原料加热模块和下籽晶加热模块依次由上至下布置。
一种PVT法双籽晶单晶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将源料放置在坩埚筒的源材料放置区内,并在源材料放置区的上下放置源料上孔板和源料下孔板,在坩埚上盖和坩埚下盖处分别安装上籽晶和下籽晶,并将安装后的坩埚上盖和坩埚下盖与坩埚筒配合安装;
步骤二,通过真空泵抽取坩埚筒内部空气,使得坩埚筒、坩埚上盖和坩埚下盖形成的内部空间处于真空;
步骤三,在坩埚筒、坩埚上盖和坩埚下盖的外侧分别包覆侧保温层、上保温层和下保温层,并在上保温层和下保温层的测温窗处安装红外测温仪;
步骤四,通过加热模块对坩埚筒内部源料加热,使得源材料放置区中的源材料升华为气相源材料,气相源材料通过源料上孔板和源料下孔板,在上籽晶和下籽晶上生长单晶体;
步骤五,将坩埚筒冷却至室温。
优选的:步骤四中,对坩埚筒体内部加热为三组加热模块进行加热,三组加热模块包括原料加热模块、上籽晶加热模块和下籽晶加热模块,原料加热模块布置在坩埚筒的外围,上籽晶加热模块布置在坩埚上盖外围,下籽晶加热模块布置在坩埚下盖外围,在进行加热时控制从坩埚中部到坩埚上下侧之间合适的温度梯度,在保持反应源料气化后向籽晶处运输,并在两侧籽晶处实现晶体生长。
本发明具有以下有益效果:本发明与常规的单籽晶坩埚相比具有以下优点:
1、两个籽晶实现两个体单晶同时生长,提高生长速率为原来的约2倍,大幅降低过程电耗及制备成本;
2、该装置包含多个测温仪,可对坩埚顶和坩埚底均能测温,且侧面开孔可对坩埚中段温度进行测量监控,有利于把握坩埚内温度分布;
3、多个加热模块,实现源料和长晶位置多温区精准控制,获得所需长晶热场;
4、坩埚长度/直径大于一般的单籽晶坩埚,可以实现源料处温场均匀,配合多个加热模块实现对源料和长晶位置多温区精准控制优势,可以实现长晶温度梯度精准可控。
附图说明
图1是一种PVT法双籽晶单晶制备热场的剖面图;
图2是坩埚筒与坩埚上盖和坩埚下盖的配合安装关系图;
图中1-坩埚筒,2-坩埚上盖,3-坩埚下盖,4-源料上孔板,5-源料下孔板,6-上保温层,7-下保温层,8-侧保温层,9-加热模块,10-源材料放置区,11-测温窗,12-上籽晶,13-下籽晶,14-上卡接凸起部,15-下卡接凸起部,16-电阻加热模块,17-感应线圈,18-原料加热模块,19-上籽晶加热模块,20-下籽晶加热模块。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接,所述固定连接(即为不可拆卸连接)包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式,所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式,未明确限定具体连接方式时,默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能,本领域技术人员可根据需要自行选择。例如:固定连接选择焊接连接,可拆卸连接选择铰链连接。
具体实施方式一:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,包括坩埚筒1、坩埚上盖2、坩埚下盖3、源料上孔板4、源料下孔板5、上保温层6、下保温层7、侧保温层8和加热模块9,坩埚筒1为侧面封闭容器,坩埚筒1的上下具有敞口,坩埚筒1的上下分别安装有坩埚上盖2和坩埚下盖3,在坩埚筒1的内壁上分别卡装有源料上孔板4和源料下孔板5,源料上孔板4和源料下孔板5形成源材料放置区10,源材料放置区10用于放置源材料,所述坩埚上盖2上方布置有上保温层6,坩埚下盖3下方布置有下保温层7,坩埚筒1的外周布置有侧保温层8,所述上保温层6和下保温层7的中心位置具有测温窗11,所述加热模块9布置在坩埚筒体1的外部,所述坩埚上盖2和坩埚下盖3处分别设有上籽晶12和下籽晶13。
本实施方式是通过设计一个双籽晶坩埚热场,实现2颗籽晶同时进行长晶过程,进而在一个长晶过程中获得2颗体单晶的制备方法,该热场装置在加热模块内,加热模块可以是感应加热或电阻加热,分别通过感应线圈17加热或电阻加热模块16,坩埚主体包括坩埚上盖2、坩埚筒1和坩埚下盖3,坩埚材料为高熔点材料,如石墨,BN(氮化硼),金属钨等,高熔点单晶生长容器具备高温性能优异、耐持久性、温度场均匀、抗氧化中毒、良好的抗热震性等性能,其高温力学性能、热稳定性明显提高,采用这种坩埚长晶时,能够提高单晶制备质量,降低制备失败率。
坩埚上方和下方为中间有孔(测温窗11)的保温层6和下保温层7(保温材料),保温材料一般由石墨毡构成,石墨毡包覆在坩埚上盖2和坩埚下盖3上,用于对坩埚实现保温作用,提高坩埚内部温度保温效果和内部温度的均衡度,防止其内部温度急剧下降;
坩埚具有上下两个测温区,方便红外测温仪检测坩埚上下盖温度,坩埚侧方为侧保温层8保温材料,侧保温层8为石墨毡,石墨毡包覆在坩埚筒1的外侧;
坩埚内上下盖处分别为上籽晶12和下籽晶13,籽晶生长面朝向坩埚中心,其中籽晶通过背面粘接或者直接卡在坩埚卡槽内的方式固定;晶体生长所需的源料在坩埚筒中部,源料为多晶态或者粉末态,通过孔板固定,源料上方为源料上孔板4,上下孔板通过坩埚内壁上卡槽固定,同时为了提高下源料下孔板5在筒体内的固定稳定性,将源料下孔板5固定在坩埚筒1内壁的卡槽后,通过螺栓将源料下孔板5拧紧在坩埚筒内壁卡槽上,以防止在晶体生长过程发生掉落。
此外,一个双籽晶坩埚热场包括两个测温装置,测温装置采用两个红外测温仪,各自经上下测温窗11测量坩埚温度,实现源料附近温度测量与监控,通过检测温度,并调节加热温度,控制晶体生长,实现长晶温度精准可控。
坩埚内径与籽晶直径相适应,如4英寸-8英寸,即101.6mm-203.2mm,厚度约5-40mm,长度约为直径的2–4倍。
具体实施方式二:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述上籽晶12和下籽晶13采用粘接方式粘接在坩埚上盖2和坩埚下盖3的内壁上,上籽晶12和下籽晶13通过粘接剂粘接在坩埚上盖2和坩埚下盖3的内壁上。
具体实施方式三:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述坩埚筒1的内壁上加工有上卡接凸起部14和下卡接凸起部15;所述上籽晶12安装在上卡接凸起部14处,并通过坩埚上盖2压紧固定;所述下籽晶13安装在下卡接凸起部15处,并通过坩埚下盖3压紧固定。如此设置,通过坩埚上盖2和坩埚下盖3压紧籽晶定位在坩埚筒1内部的上卡接凸起部14和下卡接凸起部15上,使得上籽晶12和下籽晶13在坩埚内稳固固定,防止在长晶过程因热气流发生窜动,导致单晶制备失败。
具体实施方式四:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述坩埚上盖2和坩埚下盖3分别采用螺纹连接方式与坩埚筒1配合安装。如此设置,坩埚上盖2和坩埚下盖3与坩埚筒1配合安装紧密,安装后坩埚内部温度可控。
具体实施方式五:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述坩埚筒1、坩埚上盖2和坩埚下盖3为石墨、氮化硼或钨金属材料。
具体实施方式六:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述加热模块9为电阻加热模块16。
具体实施方式七:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述加热模块9为感应线圈17,感应线圈17缠绕在侧保温层8的外侧。
具体实施方式八:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,所述加热模块9包括原料加热模块18、上籽晶加热模块19和下籽晶加热模块20,上籽晶加热模块19、原料加热模块18和下籽晶加热模块20依次由上至下布置。
加热模块9为多组,如3组,包括源料加热模块18、上籽晶加热模块19和下籽晶加热模块20,以实现从坩埚中部到坩埚上下侧之间合适的温度梯度,在保持反应源料气化后向籽晶处运输,并在两侧籽晶处实现晶体生长。
具体实施方式九:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,一种PVT法双籽晶单晶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将源料放置在坩埚筒1的源材料放置区10内,并在源材料放置区10的上下放置源料上孔板4和源料下孔板5,在坩埚上盖2和坩埚下盖3处分别安装上籽晶12和下籽晶13,并将安装后的坩埚上盖2和坩埚下盖3与坩埚筒1配合安装;
步骤二,通过真空泵抽取坩埚筒1内部空气,使得坩埚筒1、坩埚上盖2和坩埚下盖3形成的内部空间处于真空;
步骤三,在坩埚筒1、坩埚上盖2和坩埚下盖3的外侧分别包覆侧保温层8、上保温层6和下保温层7,并在上保温层6和下保温层7的测温窗处安装红外测温仪;
步骤四,通过加热模块对坩埚筒1内部源料加热,使得源材料放置区10中的源材料升华为气相源材料,气相源材料通过源料上孔板4和源料下孔板5,在上籽晶12和下籽晶13上生长单晶体;
步骤五,将坩埚筒1冷却至室温。
该PVT法单晶生长方法不同于传统单籽晶的方法及装置,在晶体生长时,需要将反应原料置于源料孔板中,2片籽晶分别C面朝内放置,三段解加热模块分别对原料、2颗籽晶进行温度控制,提高晶体生长速率为原来的2倍,且解决了传统方法无法精确控制温度梯度和问题,解决了不同位置反应原料气化/碳化速率不同的问题;
同时,在坩埚外围为保温材料,减少热损失,材料具备耐高温的特点,一般为石墨毡材料,上下保温材料为中间有孔的圆柱状结构,侧面则为筒状结构,该孔为测温窗用的通孔,允许红外测温仪光线通过,进行测温。
具体实施方式十:参照图1-图2说明本实施方式,本实施方式的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,步骤四中,对坩埚筒体1内部加热为三组加热模块9进行加热,三组加热模块9包括原料加热模块18、上籽晶加热模块19和下籽晶加热模块20,原料加热模块18布置在坩埚筒1的外围,上籽晶加热模块19布置在坩埚上盖2外围,下籽晶加热模块20布置在坩埚下盖3外围,在进行加热时候控制从坩埚中部到坩埚上下侧之间合适的温度梯度,在保持反应源料气化后向籽晶处运输,并在两侧籽晶处实现晶体生长。
需要说明的是,在以上实施例中,只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合,本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能,因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明,但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。
本实施方式只是对本专利的示例性说明,并不限定它的保护范围,本领域技术人员还可以对其局部进行改变,只要没有超出本专利的精神实质,都在本专利的保护范围内。

Claims (10)

1.一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:包括坩埚筒(1)、坩埚上盖(2)、坩埚下盖(3)、源料上孔板(4)、源料下孔板(5)、上保温层(6)、下保温层(7)、侧保温层(8)和加热模块(9),坩埚筒(1)为侧面封闭容器,坩埚筒(1)的上下具有敞口,坩埚筒(1)的上下分别安装有坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3),在坩埚筒(1)的内壁上分别卡装有源料上孔板(4)和源料下孔板(5),源料上孔板(4)和源料下孔板(5)形成源材料放置区(10),源材料放置区(10)用于放置源材料,所述坩埚上盖(2)上方布置有上保温层(6),坩埚下盖(3)下方布置有下保温层(7),坩埚筒(1)的外周布置有侧保温层(8),所述上保温层(6)和下保温层(7)的中心位置具有测温窗(11),所述加热模块(9)布置在坩埚筒体1的外部,所述坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)处分别设有上籽晶(12)和下籽晶(13)。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述上籽晶(12)和下籽晶(13)采用粘接方式粘接在坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)的内壁上。
3.根据权利要求1所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述坩埚筒(1)的内壁上加工有上卡接凸起部(14)和下卡接凸起部(15);所述上籽晶(12)安装在上卡接凸起部(14)处,并通过坩埚上盖(2)压紧固定;所述下籽晶(13)安装在下卡接凸起部(15)处,并通过坩埚下盖(3)压紧固定。
4.根据权利要求1所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)分别采用螺纹连接方式与坩埚筒(1)配合安装。
5.根据权利要求1或4所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述坩埚筒(1)、坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)为石墨、氮化硼或钨金属材料。
6.根据权利要求1所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述加热模块(9)为电阻加热模块(16)。
7.根据权利要求1所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述加热模块(9)为感应线圈(17),感应线圈(17)缠绕在侧保温层(8)的外侧。
8.根据权利要求1或6所述的一种PVT法双籽晶单晶制备热场,其特征在于:所述加热模块(9)包括原料加热模块(18)、上籽晶加热模块(19)和下籽晶加热模块(20),上籽晶加热模块(19)、原料加热模块(18)和下籽晶加热模块(20)依次由上至下布置。
9.一种PVT法双籽晶单晶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将源料放置在坩埚筒(1)的源材料放置区(10)内,并在源材料放置区(10)的上下放置源料上孔板(4)和源料下孔板(5),在坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)处分别安装上籽晶(12)和下籽晶(13),并将安装后的坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)与坩埚筒(1)配合安装;
步骤二,通过真空泵抽取坩埚筒(1)内部空气,使得坩埚筒(1)、坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)形成的内部空间处于真空;
步骤三,在坩埚筒(1)、坩埚上盖(2)和坩埚下盖(3)的外侧分别包覆侧保温层(8)、上保温层(6)和下保温层(7),并在上保温层(6)和下保温层(7)的测温窗处安装红外测温仪;
步骤四,通过加热模块对坩埚筒(1)内部源料加热,使得源材料放置区(10)中的源材料升华为气相源材料,气相源材料通过源料上孔板(4)和源料下孔板(5),在上籽晶(12)和下籽晶(13)上生长单晶体;
步骤五,将坩埚筒(1)冷却至室温。
10.根据权利要求9所述的一种PVT法双籽晶单晶制备方法,其特征在于:步骤四中,对坩埚筒体1内部加热为三组加热模块(9)进行加热,三组加热模块(9)包括原料加热模块(18)、上籽晶加热模块(19)和下籽晶加热模块(20),原料加热模块(18)布置在坩埚筒(1)的外围,上籽晶加热模块(19)布置在坩埚上盖(2)外围,下籽晶加热模块(20)布置在坩埚下盖(3)外围,在进行加热时控制从坩埚中部到坩埚上下侧之间合适的温度梯度,在保持反应源料气化后向籽晶处运输,并在两侧籽晶处实现晶体生长。
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