JP2000219594A - 坩堝、結晶成長装置、および、結晶成長方法 - Google Patents
坩堝、結晶成長装置、および、結晶成長方法Info
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Abstract
生することによる結晶の品質低下を防止できる坩堝、こ
れを用いた結晶成長装置、および結晶成長方法を提供す
ること。 【解決手段】 結晶を成長させる装置に適用され、種結
晶26が配置される種結晶配置部34および原料24を
収容可能な原料収容部30を有し、昇華された原料24
のガスが原料収容部30の開口部30oを通過して種結
晶26に到達可能な坩堝4であって、原料収容部30の
開口部30oの面積Aと原料収容部30の内面積Bと
が、B/A≦3の関係にあることを特徴とする。
Description
ケイ素単結晶などを成長させるために用いられる坩堝、
これを用いた結晶成長装置、および、結晶成長方法に関
するものである。
結晶を成長させる方法として、昇華法が知られている。
この昇華法は、不活性ガス雰囲気の減圧状態で、たとえ
ば黒鉛(グラファイト)の坩堝内にSiC単結晶からな
る種結晶基板と粉末状の多結晶のSiCからなる原材料
とを対向配置させ、多結晶のSiC原材料を昇華させて
種結晶基板上に再結晶させるものである。
堝の一例を示す。この坩堝50はカーボン製であり、カ
ップ形状の底部材52と、同じくカップ形状をなし底部
材52に対向して固定された蓋部材54とを備えてい
る。蓋部材54の中央下面には、円柱状の種結晶保持台
56が設けられており、この種結晶保持台56には、種
結晶基板58が取り付けられている。一方、底部材52
には、種結晶基板58と対向して多結晶からなる粉末状
のSiC原材料60が収容されている。そして、このよ
うな構成の坩堝50を図示しない結晶成長装置に組み込
んで高周波加熱等を行うと、SiC原材料60が昇華
し、種結晶基板58の表面にSiC単結晶62のインゴ
ットが成長することになる。
坩堝を用いて結晶成長を行うにあたっては、次のような
問題があった。すなわち、SiC原材料60を加熱する
と、当該SiC原材料60と坩堝50の接触部分すなわ
ち図7の破線で示した領域Xにおいて、SiCの炭化が
起こる。そして、SiCが炭化すると、当該炭化したS
iCの粉末が坩堝50内に舞い上がり、その粉末の一部
がSiC単結晶62内に含まれて、SiC単結晶62の
品質低下を招いてしまう。また、坩堝50内を炭化した
SiCの粉末が舞うと、坩堝50内の蒸気圧が不安定に
なり、このこともSiC単結晶62の品質低下を招く原
因になる。
反応することによる結晶の品質低下は、原材料としてS
iCを用いた場合やカーボン製の坩堝を用いた場合に限
られず、種々の場合が想定される。
のであり、原材料と坩堝の材料が反応することによる結
晶の品質低下を防止できる坩堝、これを用いた結晶成長
装置、および結晶成長方法を提供することを目的とす
る。
に、本発明らは、原料と坩堝材料との反応による副生成
物の発生は避け難いため、当該副生成物の単結晶への影
響を減少することに着目し、鋭意研究の結果、以下のよ
うな発明を完成させた。
置に適用され、種結晶が配置される種結晶配置部および
原料を収容可能な原料収容部を有し、昇華された原料の
ガスが原料収容部の開口部を通過して種結晶に到達可能
な坩堝であって、原料収容部の開口部の面積Aと原料収
容部の内面積Bとが、B/A≦3の関係にあることを特
徴とする。
を昇華させることによって、種結晶上に単結晶が成長す
る。ここで、加熱によって原料を昇華させるのに伴い、
当該原料と原料収容部の内面との接触部分において、原
料と原料収容部の材料とが反応する。そして、この反応
によって、原料と原料収容部の材料とからなる結晶粉末
などの副生成物が坩堝内を舞うことになる。しかし、本
発明では、原料収容部の内面積Bすなわち原料と原料収
容部との接触面積が、原料収容部の開口部の面積Aすな
わち原料の昇華に寄与する面積に対して低く設定されて
いる。つまり、原料の昇華量に対して生成した副生成物
の量が少なくなり、当該副生成物の単結晶成長への影響
を殆ど無視することができる。具体的には、B/A≦3
の関係にあれば、種結晶上に成長した単結晶は副生成物
による影響を殆ど受けることなく、品質低下が防止され
る。
部を複数有することが望ましい。このような構成を採用
した場合、坩堝内に種結晶が複数配置されることにな
り、一度に複数の単結晶を成長させることができる。こ
のため、原料収容部に収容される原料の使用効率が高め
られる。
原料収容部を加熱可能な加熱手段とを少なくとも備える
ことを特徴とする。このような結晶成長装置によれば、
加熱手段によって坩堝内の原料が昇華され、これにより
種結晶上に単結晶が成長する。
配置部を原料収容部が位置する側と反対の方向へ移動さ
せる配置部移動手段を更に備えることが望ましい。種結
晶と原料を対向配置して結晶成長が進行すると、結晶の
成長面は次第に原料の表面に近接していく。しかし、こ
のような配置部移動手段を備えれば、種結晶を原料から
遠ざけることができ、両者の接触を防止することができ
る。
収容された原料を昇華させて種結晶上に結晶を成長させ
る結晶成長方法において、上述の種結晶配置部を複数有
する結晶成長装置を準備する工程と、各種結晶配置部の
間の距離Cおよび種結晶と原料との間の距離Dが、D/
C≦0.21の関係になるように、種結晶を種結晶配置
部に配置すると共に原料を原料収容部に収容する工程
と、を含むことを特徴とする。
内面積Bに対する原料収容部の開口部の面積Aの割合が
所定の値より大きく、さらに種結晶配置部を複数有する
坩堝が使用される。種結晶配置部同士の距離が短いと、
隣接する単結晶の影響により各種結晶上で成長する単結
晶に熱ひずみが加えられ、品質が低下してしまう。しか
し、本発明では、種結晶と原料との間の距離Dが各種結
晶配置部の間の距離Cに対して低く、具体的には、D/
C≦0.21の関係になるように設定されている。この
ため、各種結晶上で成長する単結晶は、隣接する単結晶
の影響よりも昇華した原料の影響を受けるため、単結晶
の品質は殆ど低下しない。
結晶上での結晶の成長に伴って、種結晶配置部を原料収
容部が位置する側と反対の方向へ移動させることが望ま
しい。種結晶と原料を対向配置して結晶成長が進行する
と、結晶の成長面は次第に原料の表面に近接していく。
しかし、このように種結晶配置部を原料収容部が位置す
る側と反対の方向へ移動させれば、種結晶を原料から遠
ざけることができ、両者の接触を防止することができ
る。
明に係る坩堝、結晶成長装置、および、結晶成長方法の
好適な実施形態について詳細に説明する。尚、同一要素
には同一符号を用いるものとし、重複する記載は省略す
る。
示す図である。本実施形態の結晶成長装置2は、内部で
結晶成長が行われる坩堝4と、当該坩堝4を収容可能な
反応室13を有する装置本体6と、坩堝4の外周部およ
び下方に配置されたヒータ(加熱手段)8と、坩堝4の
外周を囲うとともに温度上昇した坩堝4の熱が外部へ伝
達するのを防止する断熱部材10と、坩堝4の上方に位
置するとともに坩堝4内の種結晶支持台14を上下動さ
せる昇降機構12と、から主に構成されている。
部には、それぞれ装置内の温度を測定可能な放射温度計
16が設けられている。さらに、坩堝4の下方には、装
置本体6内にアルゴンガスを導入するためのガス導入管
18および当該ガスを外部へ排出するためのガス排気管
20が挿入固定されている。
2(b)は、図2(a)に示す種結晶支持台14のb−
b方向の平面図である。図2(a)に示されているよう
に、坩堝4は、原料24であるSiC多結晶が収容され
る有底円筒状の原料収容部30と、この原料収容部30
の上部に位置する円筒状の周側部32と、周側部32の
内部空間に位置する上記種結晶支持台14と、周側部3
2の上面に取り付けられて種結晶支持台14の上方への
移動を規制する支持板規制部材28と、から主に構成さ
れている。原料収容部30、周側部32、および種結晶
支持台14は、黒鉛から形成されている。このため、坩
堝4をヒータ8で加熱する際に、原料収容部30と原料
24が反応して、この反応による副生成物が坩堝4内に
舞い上がる。なお、原料収容部30と周側部32は、一
体形成してもよいし、別体のものを接続するようにして
もよい。
うに、種結晶支持台14には、種結晶26であるSiC
単結晶が固定される円形の種結晶配置部34が全部で7
つ形成されている。種結晶配置部34の一つは種結晶支
持台14の中心に位置し、残りの六つはその外周に等角
度ピッチ(60゜)で設けられている。なお、種結晶配
置部34の直径Wは、6cmとしてある。なお、本実施
形態では、隣接する種結晶配置部34間の距離をすべて
等しくしてある。
の構成を説明する。上述の昇降機構12は、坩堝4の上
方に位置する直方体形状の支持部材36と、支持部材3
6の下面に形成された貫通穴42を貫通して坩堝4の種
結晶支持台14と支持部材36を繋ぐ連結部材38と、
パイプ44を介して支持部材36を昇降させる駆動モー
タ40と、から成る。このような構成のもとで駆動モー
タ40を作動させると、始動当初は、種結晶支持台14
が坩堝4に対して相対的に上方へ移動する。そして、種
結晶支持台14の外縁部14oが支持板規制部材28の
下面に当接した後は、種結晶支持台14の上昇に伴って
坩堝4も上昇する。
水冷ケーブル22を介して電力を供給されることによ
り、原料収容部30の温度すなわち原料24の温度を約
2300〜約2500℃まで上昇し、種結晶配置部34
の温度すなわち種結晶26の温度を約2000〜約24
00℃まで上昇する。なお、このように原料24を加熱
することで原料24が昇華し、当該昇華による原料24
のガスが原料収容部30の円形の開口部30o(図2の
破線で示した領域Y)を通過して種結晶26に到達す
る。これにより、種結晶26上にSiC単結晶を成長さ
せることができる。なお、本実施形態では、原料24を
昇華させるに際して、配置部移動手段である昇降機構1
2を作動させる。すなわち、配置部移動手段である駆動
モータ40を作動させることで種結晶配置部34を上昇
させる。これにより、種結晶26上で成長するSiC単
結晶が原料24に接触するという事態を防止することが
できる。
の破線で示した領域Xにおいて、原料24であるSiC
多結晶と原料収容部30の内壁面の材料である炭素とが
反応することになる。そして、この反応による副生成物
は坩堝4内を舞い、種結晶26上に成長するSiC単結
晶の品質を低下させる要因になり得る。本実施形態の結
晶成長装置2は、原料24と原料収容部30の内壁との
反応による副生成物のSiC単結晶成長への影響を低減
する点に特徴がある。
ついて説明する。原料収容部30の内部の直径を2Rと
し、原料収容部30の内部の高さをhとすると、原料収
容部30の開口部30oの面積A(以下、「開口面積
A」という。)と原料収容部30の内面積Bは、次の式
(1)および式(2)で示される。 式(1):開口面積A=πR2 式(2):内面積B=2πRh+πR2 ここで、本実施形態では、原料収容部30の内部の直径
2Rは、26cmで、原料収容部30の内部の高さh
は、7cmである。これらの値を式(1)および式
(2)に代入してB/Aを求めると、その値は2.08
となる。このように、開口面積Aに対する内面積Bの値
を小さくすることで、原料24の昇華量に対する原料2
4と原料収容部30の内壁の材料との反応による副生成
物の量が少なくなり、当該副生成物の単結晶成長への影
響を少なくすることができる。なお、実験により、B/
A≦3となるときに、種結晶26上に成長するSiC単
結晶の品質が低下しないことが見出された。
4間の距離Cを8cmとしてある。さらに、種結晶26
と原料24の間の距離Dが1.5cmとなるように、種
結晶26および原料24を配置してある。そして、両者
の関係D/Cを求めると、その値は1.88となる。仮
に、各種結晶配置部34間の距離Cが短いと、隣接する
SiC単結晶の影響により各種結晶26上で成長するS
iC単結晶に熱ひずみが加えられ、品質が低下してしま
う。しかし。本実施形態のように、種結晶26間の距離
Cに対する種結晶26と原料24の距離Dを小さくする
ことで、種結晶26上にSiCの単結晶が成長する際
に、隣接するSiC単結晶の影響を受けにくくすること
ができる。なお、実験により、D/C≦0.21となる
ときに、種結晶26上に成長するSiC単結晶の品質が
低下しないことが見出された。
よる結晶成長方法を説明する。
34にSiC単結晶からなる種結晶26を固定する。そ
して、この種結晶支持台14を原料24が収容された坩
堝4の周側部32にはめ込んだ後、当該坩堝4を結晶成
長装置2の反応室13にセットして、図1に示す状態と
する。次いで、結晶成長装置2の真空排気を約1時間行
った後、ガス導入管18からアルゴンガスを導入して結
晶成長装置2内を常圧(約760Torr)にする。さ
らに、真空排気を約10分間行った後、アルゴンガスを
導入して再び結晶成長装置2内を常圧にする。
0Aの電流をヒータ8に流して、原料収容部30の温度
を約2450℃にする。また、このとき、各種結晶26
の温度が原料収容部30の温度よりも約50℃ほど低く
なるように調整されている。これにより、SiC多結晶
である原料24を昇華させ、原料収容部30の開口部3
0oを介して、種結晶26上にSiC単結晶を効率良く
再結晶させることができる。なお、このように常圧で温
度設定を行うことにより、結晶性の悪いSiC単結晶が
生成することを防止できる。そして、結晶成長装置2内
の圧力をアルゴン雰囲気中で約40Torrまで下げ
て、この状態を維持しながら種結晶26上にSiC単結
晶を0.3mm/hの速度で成長させ、最終的に、直径
約2インチのSiC単結晶のバルクを7つ形成した。
ミネッセンス特性を調べたところ、そのピーク波長は約
490nmであり、6HタイプのSiC単結晶であるこ
とが判明した。また、ホール測定を行ったところ、電気
特性は、比抵抗が1Ωcmで、キャリア密度が約1×1
016cm-3で、導電型n型の高抵抗、低キャリア密度の
単結晶であることが分かった。さらに、生成されたSi
C単結晶のバルクを厚さ330μmのウエハ状にスライ
スして、このウエハ状のSiC単結晶をダイヤモンド砥
石で研磨し、さらに両面鏡面仕上げを行った。
均質であり、端からの多結晶化および結晶の多形化が起
こっていないことが目視にて判明した。さらに、エッチ
ング法で評価したところ、マイクロパイプの密度は10
個/cm2であった。なお、エッチング液には溶融水酸
化カリウムを使用し、500℃で約20分間エッチング
処理を施した。図3は、エッチングを施したSiC単結
晶の表面の顕微鏡写真(50倍)である。この写真か
ら、本実施形態のSiC単結晶は、欠陥の少ない高品質
のものであることが分かる。なお、このSiC単結晶の
光透過性を調べたところ、約2〜5μmの波長に対して
は良好であり、この結晶は不純物の取り込みの少ない高
質な結晶であることが判明した。
単結晶が高品質であるのは、上述のように、B(原料収
容部30の内面積)/A(原料収容部30の開口部30
oの面積)≦3とすることで、原料24の昇華量に対す
る原料24と原料収容部30の内壁材料との反応による
副生成物の量を少なくし、当該副生成物の単結晶成長へ
の影響を減少させたためである。また、D(種結晶26
と原料24の距離)/C(隣接する種結晶26間の距
離)≦0.21とすることで、SiC単結晶が成長する
際に隣接する種結晶26上で成長するSiC単結晶の影
響を受けにくくなったことも、高品質化に影響を及ぼし
ている。なお、種結晶配置部34を複数個設けているた
め、一度に複数のSiC単結晶を成長させることができ
る。
料収容部30の内面積)/A(開口部30oの面積)の
値が異なる坩堝を用いて結晶成長を行った実験について
説明する。全部で10個の坩堝を用いて実験を行い、B
/Aの値が1.5〜4.1の範囲のものを使用した。図
4のグラフは、その実験結果を示しており、横軸はB/
Aの値で、縦軸は欠陥密度を示している。このグラフよ
り、B/Aの値が3以下のときに、欠陥密度が著しく減
少することが分かる。なお、B/Aの値が2.1である
ものが、上述の実施形態の坩堝である。
よって生成したSiC単結晶の顕微鏡写真(50倍)で
ある。このSiC単結晶にも品質を評価するためエッチ
ング処理を施してあるが、この写真から分かるように、
当該SiC単結晶には多くの欠陥があった。
結晶26と原料24の距離)/C(隣接する種結晶26
間の距離)の値を変えて結晶成長を行った実験について
説明する。坩堝は、B/Aの値が2.1のものを使用し
た。種結晶26間の距離Cが一定(8cm)のもとで種
結晶26と原料24の距離Dを変えて、全部で8通りの
実験を行った。なお、距離Dは、0.72〜3.0(c
m)の範囲で設定した。図6のグラフは、その実験結果
を示しており、横軸はD/Cの値で、縦軸は欠陥密度を
示している。このグラフより、D/Cの値が0.21以
下のときに、欠陥密度が著しく減少することが分かる。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、種結晶配置部
の個数は7個に限られず、SiC多結晶からなる原料の
使用効率を考慮しない場合は1個でもよい。また、本発
明の坩堝および結晶成長装置の用途は、SiC単結晶の
成長に限定されるわけではなく、この他、ZnSe等の
II-VI族化合物半導体やGaN等のIII-V族化合物半導体
など、広く気相法による結晶成長にも使用することがで
きる。
びこれを備えた結晶成長装置によれば、B(原料収容部
の内面積)/A(原料収容部の開口部の面積)≦3とし
ているため、原料の昇華量に対する、原料と原料収容部
の内壁材料との反応による副生成物の量が少なくなる。
このため、当該副生成物の単結晶成長への影響が減少
し、種結晶上に成長する単結晶の品質低下を防止するこ
とができる。
(種結晶と原料の距離)/C(隣接する種結晶間の距
離)≦0.21としているため、SiC単結晶が成長す
る際に隣接する種結晶の影響を殆ど受けず、単結晶の品
質低下を一層防止することができる。
た坩堝を示す拡大図である。図2(b)は、図2(a)
に示す種結晶支持台のb−b方向の平面図である。
C単結晶にエッチング処理を施したものの顕微鏡写真で
ある。
開口部の面積)の値と欠陥密度との関係を示すグラフで
ある。
開口部の面積)の値が3.8である坩堝を使用して成長
させたSiC単結晶の顕微鏡写真である。
晶間の距離)の値と欠陥密度との関係を示すグラフであ
る。
タ、10…断熱部材、12…昇降機構(配置部移動手
段)、13…反応室…14o…外縁部、14…種結晶支
持台、16…放射温度計、18…ガス導入管、20…ガ
ス排気管、22…水冷ケーブル、24…原料、26…種
結晶、28…支持板規制部材、30…原料収容部、30
o…開口部、32…周側部、34…種結晶配置部、36
…支持部材、38…連結部材、40…駆動モータ、50
…坩堝、52…底部材、54…蓋部材、56…種結晶保
持台、58…種結晶基板、60…原材料、62…単結
晶。
Claims (7)
- 【請求項1】 結晶を成長させる装置に適用され、種結
晶が配置される種結晶配置部および原料を収容可能な原
料収容部を有し、昇華された前記原料のガスが前記原料
収容部の開口部を通過して前記種結晶に到達可能な坩堝
であって、 前記原料収容部の前記開口部の面積Aと前記原料収容部
の内面積Bとが、B/A≦3の関係にあることを特徴と
する坩堝。 - 【請求項2】 前記種結晶配置部を複数有することを特
徴とする請求項1記載の坩堝。 - 【請求項3】 請求項1記載の坩堝と、前記原料収容部
を加熱可能な加熱手段とを少なくとも備えることを特徴
とする結晶成長装置。 - 【請求項4】 請求項2記載の坩堝と、前記原料収容部
を加熱可能な加熱手段とを少なくとも備えることを特徴
とする結晶成長装置。 - 【請求項5】 前記種結晶配置部を前記原料収容部が位
置する側と反対の方向へ移動させる配置部移動手段を更
に備えることを特徴とする請求項3または請求項4記載
の結晶成長装置。 - 【請求項6】 坩堝内に収容された原料を昇華させて種
結晶上に結晶を成長させる結晶成長方法において、 請求項4記載の結晶成長装置を準備する工程と、 前記各種結晶配置部の間の距離Cおよび前記種結晶と前
記原料との間の距離Dが、D/C≦0.21の関係にな
るように、前記種結晶を前記種結晶配置部に配置すると
共に前記原料を前記原料収容部に収容する工程と、 を含むことを特徴とする結晶成長方法。 - 【請求項7】 前記種結晶上での前記結晶の成長に伴っ
て、前記種結晶配置部を前記原料収容部が位置する側と
反対の方向へ移動させることを特徴とする請求項6記載
の結晶成長方法。
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