JPH09263498A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大口径で厚く、かつ高品位の炭化珪素単結晶
を、低コストで製造することができる炭化珪素単結晶の
製造方法を提供する。 【解決手段】シリコンウエハの上に炭化珪素単結晶層１
３を成長し、この炭化珪素単結晶層１３の表面に、炭化
珪素よりなる第１の犠牲層を形成し、シリコンウエハを
除去する。炭化珪素単結晶層１３の表面に、炭化珪素よ
りなる第２の犠牲層１５を形成し、第１および第２の犠
牲層１５の表層部に炭化層１７を形成する。第１の犠牲
層の表面に形成された炭化層、および第１の犠牲層を除
去する。炭化層１７の表面を結晶成長装置のルツボ蓋材
４ｂに接合することにより炭化珪素単結晶層１３が蓋材
４ｂに固定され、この蓋材４ｂが結晶成長装置に装着さ
れる。昇華再結晶法を用い、炭化珪素単結晶層１３を種
結晶として当該炭化珪素単結晶層１３に炭化珪素単結晶
２１が成長され、犠牲層１５が除去される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、炭化珪素単結晶
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、炭化珪素単結晶基板は高耐圧電力
用トランジスタ、高耐圧ダイオード等の高耐圧大電力用
半導体装置の半導体基板として開発されている。この炭
化珪素単結晶基板の製造方法としては、アチソン法、レ
ーリー法、昇華再結晶法（改良レーリー法) 等が知られ
ている。このうち半導体基板の製造方法としては、大面
積かつ高品質の炭化珪素単結晶成長に有利な昇華再結晶
法が主に採用されている。昇華再結晶法は、特公昭６３
−５７４００号公報に開示されているように黒鉛製ルツ
ボ内に配置された炭化珪素原料を加熱昇華させ、同じく
黒鉛製ルツボ内において炭化珪素原料と対向する位置に
配置された炭化珪素単結晶からなる炭化珪素種結晶上に
炭化珪素単結晶を成長させるものである。この方法によ
り得られた炭化珪素単結晶は半導体基板に適した大面積
かつ多形が制御された基板として供給されている。さら
に、この炭化珪素単結晶基板上に必要に応じ、液相エピ
タキシャル法（ＬＰＥ）または化学的気相エピタキシャ
ル法（ＣＶＤ）により、導電型もしくはキャリア濃度が
基板とは異なる炭化珪素単結晶層を成長させ、半導体素
子作製用基板が製造される。

【０００３】しかし、現在の炭化珪素単結晶基板はその
大きさが直径１インチ強のものしか供給されておらず、
トランジスタ等の半導体装置を大量生産するためにはよ
り炭化珪素単結晶基板の大口径化が必要となる。

【０００４】大口径化の従来技術として、前記昇華再結
晶法による炭化珪素単結晶の製造において炭化珪素単結
晶基板としてアチソン炉による炭化珪素研磨材作製工程
で偶発的に得られた炭化珪素単結晶を整形、研磨したア
チソン結晶を用いる方法がある。アチソン結晶はサイズ
の小さいものしか得られないので、特開平６−４８８９
８号公報に開示されているようにサイズの小さい種結晶
から成長を始め、繰返し成長することにより除々にサイ
ズを大きくすることが考えられる。

【０００５】又、特公平１−３８０８０号公報に開示さ
れているように珪素基板上にβ型炭化珪素単結晶層をエ
ピタキシャル成長させた後、珪素基板を除去し、β型炭
化珪素単結晶層上にＣＶＤ法によりα型炭化珪素単結晶
層を成長させる方法がある。この方法は大口径のα型炭
化珪素単結晶基板が製造できる可能性がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
６−４８８９８号公報による方法は繰返し成長の工程が
繁雑であり、コストが高くなってしまう。又、大口径化
の大きさの限界があり、現在の研究レベルでも２〜３イ
ンチが限界となっている。

【０００７】又、特公平１−３８０８０号公報による方
法においては、大口径の炭化珪素単結晶層は成長できる
が、ＣＶＤ法によるエピタキシャル膜のため膜厚２０μ
ｍ程度のものしか得られず基板として必要な厚さである
３００μｍ以上の炭化珪素バルク単結晶の作製は困難で
ある。

【０００８】これら問題（コスト高、大口径化の限界、
厚膜化の限界）を解決する一手法として、珪素基板上に
炭化珪素単結晶層をＣＶＤ法によりエピタキシャル成長
させた後、珪素基板を除去し、炭化珪素単結晶層上に昇
華再結晶法により炭化珪素単結晶を成長させる方法が考
えられる。ここで、特公昭６３−５７４００号公報に開
示されているような昇華再結晶法においては種結晶であ
る炭化珪素単結晶を黒鉛製ルツボに固定する必要があ
る。この種結晶の固定には接着剤が使用されている。

【０００９】しかしながら、種結晶とルツボをムラなく
均一に接着することは困難で接着層に空隙が生じやす
い。この空隙の発生箇所は、結晶成長中に種結晶とルツ
ボの密着している部位との間に熱伝導の差により温度差
が生じる。温度差が生じると温度の高い部位から温度の
低い部位へと物質移動が起こり種結晶中に多結晶化など
の欠陥が発生する。種結晶中に発生した欠陥は成長結晶
中へも引き継がれ、成長結晶は欠陥密度の大きいものと
なる。

【００１０】そのために、種結晶である炭化珪素単結晶
層を炭化させ、ルツボに接着すれば種結晶面内温度の均
一化が図られ欠陥のない高品位の炭化珪素単結晶が得ら
れると考えられる。しかしながら、炭化層は炭化珪素単
結晶層が炭化することにより形成されるため、炭化珪素
単結晶層の膜厚が減少する。ＣＶＤ法によりエピタキシ
ャル成長させた炭化珪素単結晶層の膜厚は高々２０μｍ
であり、一方炭化層の膜厚は２０μｍ以上あるので、炭
化珪素単結晶層が消失してしまう。従って、大口径の炭
化珪素単結晶は成長できるが、欠陥のない高品位の結晶
を得ることは困難である。

【００１１】そこで、この発明の目的は、大口径で厚
く、かつ高品位の炭化珪素単結晶を、低コストで製造す
ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供するこ
とにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明に
よれば、第１工程により、珪素単結晶基板から成長させ
た炭化珪素単結晶層が、炭化珪素よりなる犠牲層にて被
覆され、第２工程により、炭化珪素単結晶層における一
表面での犠牲層の表層部に炭化層が形成されるととも
に、炭化珪素単結晶層の他表面が露出される。

【００１３】この際、犠牲層の存在により、炭化珪素単
結晶層を炭化する際の当該炭化珪素単結晶層が炭化によ
り消失することが防止される。即ち、薄い炭化珪素単結
晶層を用いてこの単結晶層を炭化しようとすると単結晶
層の全体が炭化されてしまうが、本発明では犠牲層の存
在により当該犠牲層が炭化され炭化珪素単結晶層の厚み
が減少することはない。また、犠牲層が炭化珪素よりな
るため炭化珪素単結晶層に不純物がとり込まれることが
ないため、製造する単結晶での不純物の混入を防止する
ことができる。

【００１４】そして、第３工程により、炭化層の表面を
結晶成長装置の台座に接合することにより炭化珪素単結
晶層が台座に固定され、この台座が結晶成長装置に装着
される。さらに、第４工程により、炭化珪素単結晶層を
種結晶とし、該種結晶に製造しようとする炭化珪素単結
晶の原料のガスを供給することにより当該炭化珪素単結
晶層に炭化珪素単結晶が成長される。例えば、昇華再結
晶法を用いる場合、炭化珪素原料を不活性ガス雰囲気中
で加熱昇華させ、炭化珪素原料よりやや低温になってい
る炭化珪素単結晶層の表面側に炭化珪素単結晶を成長さ
せる。この際、炭化層を挟んだサンドイッチ構造となっ
ているので炭化層が種結晶面内の温度分布を均一化する
とともに、バリア層として機能し同炭化層により物質移
動が阻止され炭化珪素単結晶層および炭化珪素単結晶へ
の欠陥発生が防止される。よって、高品位の炭化珪素単
結晶が得られる。又、種結晶に対し昇華再結晶法により
炭化珪素単結晶を成長させたので成長厚さを厚くでき
る。又、一回の成長でよいので、効率よく大量に製造で
き低コスト化できる。

【００１５】又、珪素単結晶基板上に形成させた炭化珪
素単結晶層は下地の珪素単結晶基板と同一の口径をもつ
こととなる。一方、今日、珪素単結晶基板( シリコンウ
エハ) は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技
術水準にある。よって、８〜１０インチの大口径の炭化
珪素単結晶が得られる。

【００１６】請求項２の発明によれば、前記第１工程に
おいて、珪素単結晶基板の上に炭化珪素単結晶層が成長
され、この炭化珪素単結晶層の表面に、炭化珪素よりな
る第１の犠牲層が形成され、その後、珪素単結晶基板が
除去される。この際、第１の犠牲層が補強材として機能
し、この第１の犠牲層により炭化珪素単結晶層の破損が
防止される。

【００１７】そして、珪素単結晶基板の除去により露出
した炭化珪素単結晶層の表面に、炭化珪素よりなる第２
の犠牲層が形成される。さらに、前記第２工程におい
て、第１および第２の犠牲層の表層部に炭化層が形成さ
れる。この際、第１および第２の犠牲層により炭化珪素
単結晶層が炭化により消失することが防止される。

【００１８】さらに、第１の犠牲層の表面に形成された
炭化層、および第１の犠牲層が除去される。請求項３に
記載の発明によれば、前記犠牲層は炭化珪素多結晶より
なるので、前記犠牲層として炭化珪素単結晶を用いた場
合に比べ形成が容易となる。

【００１９】請求項４に記載の発明によれば、前記犠牲
層の表層部に炭化層を形成する処理は、不活性ガス雰囲
気中での加熱により行うものであるので、容易に炭化層
を形成できる。

【００２０】請求項５に記載の発明によれば、黒鉛製ル
ツボ内の炭化珪素原料粉末を不活性ガス雰囲気中で加熱
昇華させ、炭化珪素原料粉末よりやや低温になっている
炭化珪素単結晶層の表面側に炭化珪素単結晶が成長す
る。この際、炭化珪素単結晶の膜厚を厚くでき基板とし
て好ましいものとなる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。本実施の形態において用いられる
結晶成長装置を図１に示す。この結晶成長装置２２は、
昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を形成するためのも
のである。

【００２２】図１において真空容器（チャンバー）１内
には基台２が設けられ、この基台２の上には断熱材３に
覆われた黒鉛製ルツボ４が載置されている。黒鉛製ルツ
ボ４は、上面が開口するルツボ本体４ａと、ルツボ本体
４ａの開口部を塞ぐ蓋材４ｂとからなる。蓋材４ｂは、
種結晶である炭化珪素単結晶層１３を支持する台座とな
る。又、黒鉛製ルツボ４の内側には黒鉛製支持板５が固
定され、黒鉛製支持板５はその中央部が珪素２０の載置
部となるとともにその周辺部に穴５ａが形成されてい
る。この黒鉛製支持板５はルツボ本体４ａの底部に炭化
珪素原料粉末１７を入れた時において炭化珪素原料粉末
１９の上側に位置するように設置されている。

【００２３】又、断熱材３は、黒鉛製ルツボ４の底面お
よび側面を覆う本体部３ａと、黒鉛製ルツボ４の上部を
覆う蓋部３ｂとからなる。真空容器１には排気管６を介
して真空ポンプ７が接続されている。又、排気管６には
排気弁８が設けられている。そして、真空ポンプ７によ
り真空容器１内を排気できるようになっている。さら
に、真空容器１には不活性ガス導入管９が設けられ、こ
の不活性ガス導入管９を通して不活性ガスであるアルゴ
ンガスを真空容器１に導入できるようになっている。

【００２４】真空容器１内における断熱材３の外周側に
は誘導コイル１０が配置され、この誘導コイル１０に対
し高周波電源から電力を供給することにより黒鉛製ルツ
ボ４を誘導加熱できるようになっている。

【００２５】真空容器１の内部における断熱材３の底面
部には温度測定穴１１が設けられ、この温度測定穴１１
を通して黒鉛製ルツボ４の底部の光を取り出して光放射
温度計にて黒鉛製ルツボ４の温度を測定できるようにな
っている。

【００２６】次に、炭化珪素単結晶の製造方法を説明す
る。まず、図２に示すように、珪素単結晶基板としての
直径４インチのシリコンウエハ１２を用意し、その上に
種結晶となる炭化珪素単結晶層１３を化学的気相エピタ
キシャル成長法（ＣＶＤ）により成長させる。より詳し
くは、メタンなどの炭素供給用原料ガスおよびシランな
どの珪素供給用原料ガスの化学反応による化学的気相成
長法を用いる。このときの炭化珪素単結晶層１３の膜厚
は１０μｍである。

【００２７】次に図３に示すように、化学的気相成長法
（ＣＶＤ）により炭化珪素単結晶層１３の上（表面）
に、炭化珪素多結晶よりなる第１の犠牲層１４を形成す
る。このときの第１の犠牲層（炭化珪素多結晶）１４の
膜厚は１００μｍである。

【００２８】その後、図４に示すように、フッ酸と硝酸
の混酸中に浸し、シリコンウエハ１２を溶解して除去す
る。このシリコンウエハ１２の除去工程において、第１
の犠牲層（炭化珪素多結晶）１４が補強材として機能
し、この第１の犠牲層１４により炭化珪素単結晶層１３
の破損が防止される。

【００２９】このように、珪素を溶解する薬液による化
学的方法にてシリコンウエハ１２が除去される。ここ
で、シリコンウエハ１２( 珪素単結晶) を除去する方法
として、フッ酸と硝酸の混液を用いたが、機械的研磨に
よる方法でもよい。

【００３０】引き続き、図５に示すように、シリコンウ
エハ１２の除去により露出した炭化珪素単結晶層１３の
表面に第１の犠牲層と同様に炭化珪素単結晶層１３の表
面に化学的気相成長法（ＣＶＤ）により炭化珪素多結晶
よりなる第２の犠牲層１５を形成する。

【００３１】このようにして、シリコンウエハ１２から
成長させた炭化珪素単結晶層１３が、炭化珪素多結晶よ
りなる犠牲層１４，１５にて被覆される。その後、図６
に示すように、アルゴンガス雰囲気中、圧力５００Ｔor
r 、２３００℃、２時間熱処理して第１および第２の犠
牲層１４，１５（炭化珪素多結晶）の表層部に炭化層１
６，１７を形成する。このときの炭化層１６，１７の膜
厚は２０μｍである。この際、第１および第２の犠牲層
１４，１５（炭化珪素多結晶）により炭化珪素単結晶層
１３が炭化により消失することが防止される。

【００３２】その後、図７に示すように、第１の犠牲層
（炭化珪素多結晶）１４の表面に形成された炭化層１
６、および第１の犠牲層１４を機械的研磨により除去し
て、炭化珪素単結晶層１３の表面を露出させる。

【００３３】このようにして、炭化珪素単結晶層１３に
おける一表面での犠牲層１５の表層部に炭化層１７が形
成されるとともに、炭化珪素単結晶層１３の他表面が露
出される。つまり、炭化珪素単結晶層１３、第２の犠牲
層（炭化珪素多結晶）１５および炭化層１７が積層され
た炭化珪素単結晶基板が得られる。

【００３４】次に、図１における黒鉛製ルツボの蓋材４
ｂを結晶成長装置２２から取り外し、図８に示すよう
に、炭化層１７の表面を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂに接合
剤としての接着剤１８で接合して炭化珪素単結晶層１３
を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂに固定する。

【００３５】ここで、炭化層１７の表面を黒鉛製ルツボ
の蓋材４ｂに接着剤１８で接合する代わりに、接着剤を
用いないで直接接合により固定してもよい。そして、図
１に示すように、黒鉛製ルツボの蓋材４ｂを結晶成長装
置２２に装着する。このようにして、炭化珪素単結晶層
１３が黒鉛製ルツボの蓋材４ｂの下面に配置される。

【００３６】一方、図１における黒鉛製ルツボ４には炭
化珪素原料粉末１９が１００ｇ充填されている。炭化珪
素原料粉末１９は、研磨材として市販されている平均粒
径５００μｍのものを予め真空中で１８００〜２０００
℃で熱処理して使用している。

【００３７】又、黒鉛製支持板５の上には珪素２０を載
せる。珪素２０としてシリコンウエハを整形したもを用
いた。シリコンウエハの代わりに珪素粉末を用いてもよ
い。この状態から、排気管６と排気弁８とを通して真空
ポンプ７により真空容器１内を排気する。このときの真
空度は１０^-3〜１０^-4Ｔorr とする。

【００３８】さらに、誘導コイル１０に高周波電源より
電力を供給して黒鉛製ルツボ４を誘導加熱する。温度は
温度測定穴１１を通して黒鉛製ルツボ４の底を光放射温
度計により測定する。温度を監視ながら１２００℃まで
温度を上昇した後、不活性ガス導入管９よりアルゴンガ
スを導入して真空容器１内の圧力を５００Ｔorr にす
る。

【００３９】その後、誘導コイル１０に電力を供給して
再び温度を上昇させて黒鉛製ルツボ４の温度を２３００
〜２３５０℃にして炭化珪素原料粉末１９の昇華温度に
する。このときの炭化珪素単結晶層１３の温度は、黒鉛
製ルツボ４と誘導コイル１０の相対的な位置関係により
５０〜３５０℃だけ炭化珪素原料粉末１９の温度より低
くなっている。そして、炭化珪素原料粉末１９と炭化珪
素単結晶層１３の温度が安定した後、真空ポンプ７によ
り真空容器１を減圧する。減圧とともに炭化珪素原料粉
末１９から昇華が始まり結晶成長が開始される。この
際、０．５〜１００Ｔorr まで減圧して成長圧力とす
る。又、結晶成長中はアルゴンガスを１０リットル／ｍ
ｉｎ流し、排気弁８の開度を調節しながら真空ポンプ７
により圧力を制御する。

【００４０】炭化珪素原料粉末１９から昇華したガスは
種結晶である炭化珪素単結晶層１３との温度差を駆動力
として炭化珪素単結晶層１３まで到達して、結晶成長が
進行する。５時間の成長後、アルゴンガスを真空容器１
に導入するとともに誘導コイル１０への電力供給を停止
し、温度を下げて成長終了とする。

【００４１】その結果、図９に示すように、種結晶であ
る炭化珪素単結晶層１３上に炭化珪素単結晶（炭化珪素
単結晶インゴット）２１が形成される。炭化珪素単結晶
（炭化珪素単結晶インゴット）２１はその厚さが２ｍ
ｍ、直径が４インチである。このようにして、大口径の
炭化珪素単結晶インゴットが得られる。つまり、黒鉛製
ルツボ４内において炭化珪素原料粉末１９を不活性ガス
雰囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末１９よりや
や低温になっている炭化珪素単結晶層１３の表面側に炭
化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法にて炭化珪素単
結晶（炭化珪素単結晶インゴット）２１が得られる。

【００４２】一方、この成長工程において、第２の犠牲
層（炭化珪素多結晶）１５の表面に形成された炭化層１
７により物質移動が阻止され、炭化珪素単結晶層１３お
よび炭化珪素単結晶２１中への欠陥発生が防止される。

【００４３】つまり、第２の犠牲層１５および炭化層１
７が無い場合には以下の不具合が発生する。種結晶であ
る炭化珪素単結晶層１３を黒鉛製ルツボ４に固定するた
めの接着剤１８を用いる。このとき、炭化珪素単結晶層
１３とルツボ蓋材４ｂを均一に接着することは困難で接
着層１８に空隙が生じやすい。この空隙の発生箇所では
結晶成長中に炭化珪素単結晶層１３とルツボ蓋材４ｂの
密着している部位との間に熱伝導の差により温度差が生
じ、温度の高い部位から温度の低い部位へと物質移動が
起こり、炭化珪素単結晶層１３中に多結晶化などの欠陥
が発生し、炭化珪素単結晶層１３中に発生した欠陥は炭
化珪素単結晶（成長結晶）２１中へも引き継がれ、炭化
珪素単結晶（成長結晶）２１は欠陥密度の大きいものと
なってしまう。これに対し炭化層１７が有ると、炭化層
１７は種結晶面内の温度分布の均一化を図るとともに、
バリア層（物質移動阻止層）として機能するため、欠陥
のない高品位の炭化珪素単結晶が得られる。

【００４４】又、ここで、種結晶である炭化珪素単結晶
層１３を炭化させて黒鉛製ルツボ４に接着する場合（第
２の犠牲層１５および炭化層１７が無い場合）において
は、炭化層は炭化珪素単結晶層１３が炭化することにな
る。ＣＶＤ法によりエピタキシャル成長させた炭化珪素
単結晶層１３の膜厚は１０μｍであり、一方炭化層の膜
厚は１０μｍ以上あるので、この場合、炭化珪素単結晶
層１３が消失してしまう。これに対し、炭化珪素単結晶
層１３を被覆する第２の犠牲層１５の表面炭化により炭
化層１７を形成しているので、炭化珪素単結晶層１３が
薄くなったり消滅することはない。

【００４５】このように、第２の犠牲層１５および炭化
層１７により、高品位の炭化珪素単結晶（炭化珪素単結
晶インゴット）２１を得ることができる。又、成長時
に、固体状の珪素２０から珪素が気化し、真空容器（チ
ャンバー）１内における珪素の分圧が上昇し、初期成長
において炭化珪素単結晶層１３から珪素成分が抜けて炭
化珪素単結晶層１３の表面が炭化されるのが防止され
る。

【００４６】さらに、図１０に示すように、炭化珪素単
結晶（炭化珪素単結晶インゴット）２１を黒鉛製ルツボ
の蓋材４ｂから取り外し、得られた結晶をスライス、研
磨して犠牲層１５等が除去されて半導体基板となる。こ
の基板を用いて、大電力用の縦型ＭＯＳＦＥＴ、ｐｎダ
イオード、ショットキーダイオード等の半導体装置が作
製される。

【００４７】又、炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶イン
ゴット）２１の製造工程において、炭化珪素単結晶層１
３に対し第１の犠牲層１４または第２の犠牲層１５の少
なくともいずれか一方が張り付いているので、この犠牲
層１４，５が補強材として機能し、ハンドリングの際に
炭化珪素単結晶層１３の破損が防止される。

【００４８】このように本実施の形態では、下記（イ）
〜（ホ）の特徴を有する。 （イ）シリコンウエハ１２から成長させた炭化珪素単結
晶層１３が、炭化珪素よりなる犠牲層１４，１５にて被
覆され、炭化珪素単結晶層１３における一表面での犠牲
層１５の表層部に炭化層１７が形成されるとともに、炭
化珪素単結晶層１３の他表面が露出される。この際、犠
牲層１４，１５の存在により、炭化珪素単結晶層を炭化
する際の当該炭化珪素単結晶層が炭化により消失するこ
とが防止される。即ち、薄い炭化珪素単結晶層１３を用
いてこの単結晶層１３を炭化しようとすると単結晶層１
３の全体が炭化されてしまうが、本実施の形態では犠牲
層１４，１５の存在により当該犠牲層１４，１５が炭化
され炭化珪素単結晶層１３の厚みが減少することはな
い。その後、炭化層１７の表面を結晶成長装置２２のル
ツボ蓋材４ｂに接合することにより炭化珪素単結晶層１
３がルツボ蓋材４ｂに固定され、このルツボ蓋材４ｂが
結晶成長装置２２に装着される。さらに、昇華再結晶法
を用い、炭化珪素単結晶層１３を種結晶として当該炭化
珪素単結晶層１３に炭化珪素単結晶２１が成長され、犠
牲層１５が除去される。つまり、炭化珪素原料粉末１９
を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉
末１９よりやや低温になっている炭化珪素単結晶層１３
の表面側に炭化珪素単結晶２１を成長させる。この際、
炭化層１７を挟んだサンドイッチ構造となっているので
炭化層１７が種結晶内の温度分布を均一化するとともに
バリア層として機能するため同炭化層１７により物質移
動が阻止され炭化珪素単結晶層１３および炭化珪素単結
晶２１への欠陥発生が防止される。よって、高品位の炭
化珪素単結晶２１が得られる。又、種結晶に対し昇華再
結晶法により炭化珪素単結晶２１を成長させたので成長
厚さを厚くできる。又、一回の成長でよいので、効率よ
く大量に製造でき低コスト化できる。

【００４９】又、シリコンウエハ１２上に形成させた炭
化珪素単結晶層１３は下地のシリコンウエハ１２と同一
の口径をもつこととなる。一方、今日、シリコンウエハ
は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技術水準
にある。よって、８〜１０インチの大口径の炭化珪素単
結晶が得られる。 （ロ）特に、炭化珪素単結晶層１３に対する犠牲層１
４，１５による被覆、および炭化層１７の形成、炭化珪
素単結晶層１３の露出処理として次のように行った。即
ち、シリコンウエハ１２の上に炭化珪素単結晶層１３を
成長し、この炭化珪素単結晶層１３の表面に、炭化珪素
よりなる第１の犠牲層１４を形成し、その後、シリコン
ウエハ１２を除去する。この際、第１の犠牲層１４が補
強材として機能し、この第１の犠牲層１４により炭化珪
素単結晶層１３の破損が防止される。そして、シリコン
ウエハ１２の除去により露出した炭化珪素単結晶層１３
の表面に、炭化珪素よりなる第２の犠牲層１５を形成
し、さらに、第１および第２の犠牲層１４，１５の表層
部に炭化層１６，１７を形成する。この際、第１および
第２の犠牲層１４，１５により炭化珪素単結晶層１３が
炭化により消失することが防止される。そして、第１の
犠牲層１４の表面に形成された炭化層１６、および第１
の犠牲層１４を除去する。 （ハ）犠牲層１４，１５は炭化珪素多結晶よりなるの
で、犠牲層として炭化珪素単結晶を用いた場合に比べ形
成が容易となる。 （ニ）犠牲層１４，１５の表層部に炭化層を形成する処
理は、不活性ガス雰囲気中での加熱により行うものであ
るので、容易に炭化層を形成できる。 （ホ）昇華再結晶法の際には、黒鉛製ルツボ４内の炭化
珪素原料粉末１９を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華さ
せ、炭化珪素原料粉末１９よりやや低温になっている炭
化珪素単結晶層１３の表面側に炭化珪素単結晶２１を成
長させる。この際、炭化珪素単結晶２１の膜厚を厚くで
き基板として好ましいものとなる。

【００５０】以下に他の形態を説明する。上述した例で
は犠牲層として炭化珪素多結晶（１４，１５）を用いた
が、炭化珪素単結晶やアモルファス（非晶質）炭化珪素
を用いてもよい。

【００５１】又、上述した例では、図６に示すように、
第１の犠牲層１４と第２の犠牲層１５の表面に炭化層１
６，１７を形成した後に、図７に示すように、第１の犠
牲層１４の表面に形成された炭化層１６および第１の犠
牲層１４を除去するようにしたが、図５に示すように第
１と第２の犠牲層１４，１５を形成した後において、第
２の犠牲層１５の表面に炭化層１７を形成し、その後
に、第１の犠牲層１４を除去するようにしてもよい。つ
まり、第１の犠牲層１４をマスクした状態で第２の犠牲
層１５の表面に炭化層１７を形成し、その後、第１の犠
牲層１４を除去するようにしてもよい。

【００５２】さらに、上述した例では、図６に示すよう
に、第１の犠牲層１４と第２の犠牲層１５の表面に炭化
層１６，１７を形成した後に、図７に示すように、第１
の犠牲層１４の表面に形成された炭化層１６および第１
の犠牲層１４を除去するようにしたが、図６に示すよう
に、第１の犠牲層１４と第２の犠牲層１５の表面に炭化
層１６，１７を形成した後において、第２の犠牲層１５
の表面に形成された炭化層１７および第２の犠牲層１５
を除去するようにしてもよい。

【００５３】さらには、上述した例では化学的気相成長
法を用いてシリコンウエハ１２上に炭化珪素単結晶層１
３を形成したが、他にも、固体炭素および固体珪素ある
いは固体炭化珪素を物理的に蒸発させて成長させる分子
線エピタキシャル法を用いてもよい。又、スパッタリン
グ法に代表される物理的蒸着法を用いて炭化珪素単結晶
層１３をシリコンウエハ１２上に形成してもよい。さら
に、シリコンウエハ１２の材料である珪素単結晶表面に
炭素イオンを注入した後、熱処理により固相成長させて
炭化珪素単結晶層１３をシリコンウエハ１２上に形成し
てもよい。

【００５４】炭化珪素原料は、その形態として粉末以外
にも、焼結体でもよい。種結晶へ製造しようとする炭化
珪素単結晶の原料のガスを供給するには、上記のように
昇華再結晶法による方法以外の方法でもよい。即ち、上
記供給する原料ガスは、単結晶となる原料を加熱昇華さ
せる方法（昇華法）により生成した昇華ガスに限らず、
昇華法以外の方法で調整した単結晶となる原料のガスで
もよい。しかし、その中でも昇華再結晶法によるものが
単結晶を成長しやすく望ましい。

【００５５】ルツボの材料は、黒鉛製のものの他にも、
タングステンやタンタル等の高融点金属製のものでもよ
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】 炭化珪素単結晶の成長装置の断面図。

【図２】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図３】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図４】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図５】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図６】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図７】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図８】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図９】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための
断面図。

【図１０】 炭化珪素単結晶の製造工程を説明するため
の断面図。

【符号の説明】

４ｂ…ルツボ蓋材、１２…珪素単結晶基板としてのシリ
コンウエハ、１３…炭化珪素単結晶層( 種結晶) 、１４
…第１の犠牲層（炭化珪素多結晶）、１５…第２の犠牲
層（炭化珪素多結晶）、１６…炭化層、１７…炭化層、
１９…炭化珪素原料粉末、２１…炭化珪素単結晶インゴ
ット、２２…結晶成長装置

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪素単結晶基板から成長させた炭化珪素
   単結晶層を、炭化珪素よりなる犠牲層にて被覆する第１
   工程と、 前記炭化珪素単結晶層における一表面での前記犠牲層の
   表層部に炭化層を形成するとともに、前記炭化珪素単結
   晶層の他表面を露出させる第２工程と、 前記炭化層の表面を結晶成長装置の台座に接合すること
   により前記炭化珪素単結晶層を台座に固定し、この台座
   を結晶成長装置に装着する第３工程と、 前記炭化珪素単結晶層を種結晶とし、該種結晶に製造し
   ようとする炭化珪素単結晶の原料のガスを供給すること
   により当該炭化珪素単結晶層に炭化珪素単結晶を成長さ
   せる第４工程とを備えたことを特徴とする炭化珪素単結
   晶の製造方法。
2. 【請求項２】 前記第１工程は、 珪素単結晶基板の上に炭化珪素単結晶層を成長させる工
   程と、 前記炭化珪素単結晶層の表面に、炭化珪素よりなる第１
   の犠牲層を形成する工程と、 前記珪素単結晶基板を除去する工程と、 前記珪素単結晶基板の除去により露出した前記炭化珪素
   単結晶層の表面に、炭化珪素よりなる第２の犠牲層を形
   成する工程とからなり、 前記第２工程は、 前記第１および第２の犠牲層の表層部に炭化層を形成す
   る工程と、 前記第１の犠牲層の表面に形成された炭化層、および前
   記第１の犠牲層を除去する工程とからなる請求項１に記
   載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記犠牲層は炭化珪素多結晶よりなる請
   求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記犠牲層の表層部に炭化層を形成する
   処理は、不活性ガス雰囲気中での加熱により行うもので
   ある請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記第４工程は、黒鉛製ルツボ内におい
   て炭化珪素原料粉末を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華さ
   せ、炭化珪素原料粉末よりやや低温になっている前記炭
   化珪素単結晶層の表面側に炭化珪素単結晶を成長させる
   ものである請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方
   法。