发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体的生长方法,该方法操作简单、方便,易于实现,可以同时生长两块碳化硅晶体,产率较高。
本发明提供的碳化硅晶体的生长方法,包括:
将第一碳化硅籽晶层的第一表面与第二碳化硅籽晶层的第三表面相接触;
分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;
其中,第一表面与第二表面为第一碳化硅籽晶层相互对立的两个表面,第三表面与第四表面为第二碳化硅籽晶层相互对立的两个表面。
进一步地,第一表面和第三表面各自独立地为4H籽晶的Si面和/或6H籽晶的C面。
进一步地,将第一表面和第三表面相接触的方式包括:
将所述第一表面和第三表面粘贴在一起;
优选地,所述粘贴包括:在所述第一表面和第三表面之间涂覆胶水后进行加热固化;
优选地,所述胶水包括环氧AB胶、石墨胶、酚醛树脂和葡萄糖中的至少一种。
进一步地,分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体包括:
将第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层置于坩埚中;
在第一碳化硅籽晶层远离第二碳化硅籽晶层的一侧以及第二碳化硅籽晶层远离第一碳化硅籽晶层的一侧分别设置隔离层;
在隔离层与坩埚围成的远离第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层的区域中填充碳化硅原料,之后分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;
优选地,第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层相接触的表面距离坩埚相对的两端的距离之比为0.1-10:1,优选为1:1。
进一步地,隔离层包括多孔石墨板;
优选地,多孔石墨板的厚度为1-20mm;
优选地,碳化硅原料的粒度为0.1-3mm;
优选地,坩埚的壁厚为5-20mm;
优选地,坩埚表面设置有Nb和/或Ta镀层。
进一步地,在坩埚外表面覆盖保温层;
优选地,保温层的厚度为10~100mm;
优选地,保温层包括石墨软毡和/或石墨硬毡。
进一步地,将坩埚置于保护气氛中,再分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;
优选地,保护气氛中保护气体的流量为200-800sccm;
优选地,保护气体包括惰性气体与氮气或者氢气的混合物或者惰性气体;
优选地,生长碳化硅晶体的温度为2200-2400℃;
优选地,生长碳化硅晶体的压力为5~200mbar;
优选地,生长碳化硅晶体的时间为6-8天。
一种利用前面所述的生长方法生长碳化硅晶体的装置,包括:
坩埚,所述坩埚的内表面设置有籽晶托,
将第一碳化硅籽晶层的第一表面与第二碳化硅籽晶层的第三表面相接触后放置于籽晶托上,以便于分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;
优选地,所述籽晶托包括等静压石墨。
进一步地,还包括隔离层,所述隔离层位于第二表面远离第二碳化硅籽晶层的一侧以及第四表面远离第一碳化硅籽晶层的一侧;
优选地,还包括保温层,所述保温层覆盖坩埚的外表面。
一种利用前面所述的生长方法生长得到的碳化硅晶体。
一种半导体器件,包括前面所述的碳化硅晶体。
一种显示装置,包括前面所述的半导体器件。
与现有技术相比,本发明至少可以取得以下有益效果:
本发明将两层碳化硅籽晶层接触后,在没有接触的碳化硅籽晶层表面同时生长碳化硅晶体的方式可以实现同时生长两块碳化硅晶体,利于提高单炉产率;而且,由于两层碳化硅籽晶层的性质相差不大,热膨胀系数一致,将两层碳化硅籽晶层接触(例如将两层碳化硅籽晶层贴合在一起以实现接触)后生长碳化硅晶体时不会出现应力问题,利于提高生长碳化硅晶体的良率以及产品质量,得到的碳化硅晶体中几乎不会出现晶体缺陷。
利用本发明的方法生长碳化硅晶体,可以避免碳化硅籽晶与石墨粘贴时热应力不一致导致的晶体缺陷增加。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种碳化硅晶体的生长方法,该生长方法包括:
将第一碳化硅籽晶层的第一表面与第二碳化硅籽晶层的第三表面相接触;
分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;
其中,第一表面与第二表面为第一碳化硅籽晶层相互对立的两个表面,第三表面与第四表面为第二碳化硅籽晶层相互对立的两个表面。
本发明将两层碳化硅籽晶层接触后,在没有接触的碳化硅籽晶层表面同时生长碳化硅晶体的方式可以实现同时生长两块碳化硅晶体,利于提高单炉产率;而且,由于两层碳化硅籽晶层的性质相差不大,热膨胀系数一致,将两层碳化硅籽晶层接触(例如将两层碳化硅籽晶层贴合在一起以实现接触)后生长碳化硅晶体时不会出现应力问题,利于提高生长碳化硅晶体的良率以及产品质量,得到的碳化硅晶体中几乎不会出现晶体缺陷。
利用本发明的方法生长碳化硅晶体,可以避免碳化硅籽晶与石墨粘贴时热应力不一致导致的晶体缺陷(晶体缺陷包括六方空洞、微管和螺旋位错等)增加。
可以理解的是,生长碳化硅晶体可以是在SiC单晶生长炉中进行的。
在本发明的一些实施方式中,第一表面和第三表面各自独立地为4H籽晶的Si面和/或6H籽晶的C面,例如第一表面和第三表面同时为4H籽晶的Si面时,则第二表面和第四表面同时为4H籽晶的C面,利于获得两块4H碳化硅晶体;又例如第一表面和第三表面同时为6H籽晶的C面时,则第二表面和第四表面同时为6H籽晶的Si面,利于获得两块6H碳化硅晶体;又例如第一表面和第三表面分别为4H籽晶的Si面和6H籽晶的C面时,则第二表面和第四表面分别为4H籽晶的C面和6H籽晶的Si面,利于获得一块6H碳化硅晶体和一块4H碳化硅晶体。
需要说明的是,当第一表面和第三表面同时为4H籽晶的Si面或者同时为6H籽晶的C面时,相互接触的第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层可以是一个整体,即为一整层碳化硅籽晶层,利用该单层的碳化硅籽晶层的相互对立的两个表面生长碳化硅晶体可以同时在一层碳化硅籽晶层的两个表面获得4H碳化硅晶体或者6H碳化硅晶体,作为一个整体的第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层之间性质完全相同,更不存在膨胀系数不一致的问题,获得的碳化硅晶体中晶体缺陷更少,产品质量更高。
在本发明的一些实施方式中,将第一表面和第三表面相接触的方式包括:将所述第一表面和第三表面粘贴在一起;优选地,所述粘贴包括:在所述第一表面和第三表面之间涂覆胶水后进行加热固化;优选地,所述胶水包括环氧AB胶、石墨胶、酚醛树脂和葡萄糖中的至少一种。由此,利于将第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层紧密贴合在一起,且可以有效避免生长碳化硅晶体时热应力不一致导致的晶体缺陷。
在本发明的一些实施方式中,参照图1,分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体包括:
将第一碳化硅籽晶层100和第二碳化硅籽晶层200置于坩埚(例如可以包括但不限于石墨坩埚、钽坩埚以及钨坩埚等)300中;
在第一碳化硅籽晶层100远离第二碳化硅籽晶层200的一侧以及第二碳化硅籽晶层200远离第一碳化硅籽晶层100的一侧分别设置隔离层400;
在隔离层400与坩埚300围成的远离第一碳化硅籽晶层100和第二碳化硅籽晶层200的区域310中填充碳化硅原料,之后分别在第一碳化硅籽晶层100的第二表面110和第二碳化硅籽晶层200的第四表面210生长碳化硅晶体。
上述方法操作简单、方便,易于实现,可以同时获得两块碳化硅晶体,生产效率较高,产品质量较高。
与将碳化硅籽晶层贴合在石墨坩埚顶部生长碳化硅晶体的方式相比,本发明是将材质相同的碳化硅籽晶层放置在一起相接触,碳化硅籽晶层的热膨胀系数相同,不会出现因材质不同导致的热膨胀失配继而导致的晶体缺陷。
在本发明的一些实施方式中,第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层相接触的表面距离坩埚相对的两端的距离之比为0.1-10:1,优选为1:1。由此,第一碳化硅籽晶层和第二碳化硅籽晶层相接触的表面距离坩埚相对的两端的距离之比为1:1时可以精确控制温场,并能在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面对称生长晶体,获得的碳化硅晶体品质更高。
需要说明的是,上述坩埚相对的两端指的是坩埚开口的一端以及与开口相对的一端,或者在实际使用过程中开口的一端向上,该坩埚相对的两端也可以称为坩埚的低端和顶端。可以理解的是,多孔石墨板的尺寸大于碳化硅粉末的装料直径,以便于将原料全部盖住。
在本发明的一些实施方式中,隔离层包括多孔石墨板。由此,利于将碳化硅原料与籽晶隔离开,还可以起到渗透过滤的作用,利于后续碳化硅晶体的生长。
在本发明的一些实施方式中,多孔石墨板的厚度为1-20mm。由此,升华后的碳化硅原料可以透过多孔石墨板并生长在籽晶表面以获得碳化硅籽晶。
在本发明的一些实施方式中,碳化硅原料的粒度为0.1-3mm(例如可以为0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm或者3mm等)。相对于上述粒度范围,当碳化硅原料的粒度过小时,则可能出现蒸发速率过快,影响晶体生长速率;当碳化硅原料的粒度过大时,则蒸发速率低,导致晶体生长速率低。
在本发明的一些实施方式中,坩埚的壁厚为5-20mm(例如可以为5mm、10mm、15m或者20mm等);优选地,坩埚表面(例如坩埚的外表面和/或坩埚的内表面)设置有Nb和/或Ta镀层。
在本发明的一些实施方式中,在坩埚外表面覆盖保温层。由此,可以使得坩埚内的温度比较稳定,利于升华后的碳化硅粉末在籽晶表面结晶,以获得比较均一的碳化硅晶体,且碳化硅晶体中几乎不存在晶体缺陷。
在本发明的一些实施方式中,保温层的厚度为10~100mm;优选地,保温层包括石墨软毡和/或石墨硬毡。由此,保温层的保温效果更佳,更利于获得质量较高的碳化硅晶体。
在本发明的一些实施方式中,将坩埚置于保护气氛中,再分别在第一碳化硅籽晶层的第二表面和第二碳化硅籽晶层的第四表面生长碳化硅晶体;保护气氛中保护气体的流量为200-800sccm(例如可以为200sccm、400sccm、600sccm或者800sccm等)。由此,避免坩埚与空气中的氧气反应;另外,SiC晶体生长需要合适的压力,通入保护气体,同时将多余的气体抽离真空腔,可以使生长系统压力稳定在合适的区间。
需要说明的是,保护气氛指的是不会将坩埚氧化的气氛,为不含氧的气氛。
在本发明的一些实施方式中,保护气体包括惰性气体与氮气或者氢气的混合物或者惰性气体。N2气作为掺杂气体,一般是和Ar气按照一定配比通入,以控制N型SiC晶体的电阻率,H2气的通入有利于排除N2气的影响,适合生长半绝缘SiC晶体。
在本发明的一些实施方式中,生长碳化硅晶体的温度为2200-2400℃(例如可以为2200℃、2300℃或者2400℃等)。由此,生长碳化硅晶体的效果较佳。
在本发明的一些实施方式中,生长碳化硅晶体的压力为5~200mbar。相对于上述压力范围,当生长碳化硅晶体的压力过高时,则晶体生长速率低,甚至不生长,当生长碳化硅晶体的压力过低时,则晶体生长速率过快,可能导致晶体缺陷过多。
在本发明的一些实施方式中,生长碳化硅晶体的时间为6-8天(例如可以为6天、7天或者8天等)。
在本发明的一些具体实施方式中,碳化硅晶体的生长方法包括以下步骤:
在石墨坩埚中的底部至顶部依次装入SiC粉料,多孔石墨板,粘贴好的两片4寸4H籽晶,多孔石墨板和SiC粉料后盖上石墨盖。将石墨坩埚装入保温毡构建的温场中,再将整体装入SiC单晶生长炉中,首先抽真空到压力1×10-5mbar以下,充入氩气控制压力在500mbar环境之下,打开水冷式感应线圈通电感应加热石墨坩埚同时通过通气管通入500sccm的氩气和10sccm氢气,加热到温度2000℃,持温2h后,并调节充入SiC单晶生长炉腔内的气体流量控制压力在5~200mbar,继续加热到温度为2300℃,此时碳化硅粉末开始升华,沿着温度梯度从原料区域传输到籽晶区域的两片碳化硅籽晶暴露的表面沉积结晶,经过7天的沉积结晶时间,完成碳化硅单晶生长,得到含有4H高纯半绝缘晶体的碳化硅晶片,其呈现透明状,在强光及偏光仪下均为碳包裹物,边缘无多晶。利用上述生长方法利于获得碳化硅单晶。
在本发明的另一些具体实施方式中,碳化硅晶体的生长方法包括以下步骤:
在石墨坩埚中的底部至顶部依次装入SiC粉料,多孔石墨板,贴合好的两片籽晶,多孔石墨板和SiC粉料,之后加盖密封。将坩埚外面加上保温毡,放置在SiC晶体生长炉中,首先抽真空到压力5×10-2mbar以下,充入氩气控制压力在600~800mbar环境之下,通电感应加热石墨坩埚同时通入200-800sccm的气体,该气体可以是惰性气体(如氩气或氦气),也可以是惰性气体和氮气或氢气的混合气。将温度加热到2300℃,降压至5~200mbar晶体开始生长,经过7天的沉积结晶时间,完成碳化硅单晶生长。利用上述生长方法利于获得碳化硅单晶。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种利用前面所述的生长方法生长碳化硅晶体的装置,参照图1,该装置包括:
坩埚300,所述坩埚300的内表面设置有籽晶托320,
将第一碳化硅籽晶层100的第一表面120与第二碳化硅籽晶层200的第三表面220相接触后放置于籽晶托320上,以便于分别在第一碳化硅籽晶层100的第二表面110和第二碳化硅籽晶层200的第四表面210生长碳化硅晶体。
需要说明的是,第一碳化硅籽晶层、第二碳化硅籽晶层以及坩埚与前面的描述一致,在此不再过多赘述。
在本发明的一些实施方式中,所述籽晶托包括等静压石墨。
在本发明的一些实施方式中,参照图1,还包括隔离层400,所述隔离层400位于第一碳化硅籽晶层100远离第二碳化硅籽晶层200的一侧以及第二碳化硅籽晶层200远离第一碳化硅籽晶层100的一侧。
需要说明的是,隔离层与前面的描述一致,在此不再过多赘述。
在本发明的一些实施方式中,参照图1,还包括保温层500,所述保温层500覆盖坩埚300的外表面。
需要说明的是,保温层与前面的描述一致,在此不再过多赘述。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种利用前面所述的生长方法生长得到的碳化硅晶体。该碳化硅晶体的几乎不含晶体缺陷,产品质量高。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种半导体器件,包括前面所述的碳化硅晶体。该半导体器件的良率较高,使用寿命较长。
需要说明的是,上述半导体器件可以包括但不限于薄膜晶体管等器件。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种显示装置,包括前面所述的半导体器件。
需要说明的是,上述显示装置可以包括但不限于手机、电视、平板电脑等装置,上述显示装置除了包括前面所述的半导体器件之外,还可以包括外壳、电源等结构,在此不再过多赘述。
下面结合具体实施例,对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例
实施例1
碳化硅晶体的生长方法包括以下步骤:
在石墨坩埚中的底部至顶部依次装入SiC粉料,多孔石墨板,粘贴好的两片6寸4H籽晶(指的是两片籽晶的4H籽晶的Si面贴合之后暴露出4H籽晶的C面用于生长4H籽晶,其中,两片籽晶相贴合的表面距离坩埚底部和顶部的距离之比为1:1),多孔石墨板和SiC粉料后盖上石墨盖。将石墨坩埚装入保温毡构建的温场中,再将整体装入SiC单晶生长炉中,首先抽真空到压力1×10-5mbar以下,充入氩气控制压力在500mbar环境之下,打开水冷式感应线圈通电感应加热石墨坩埚同时通过通气管通入500sccm的氩气和10sccm氢气,加热到温度2000℃,持温2h后,并调节充入SiC单晶生长炉腔内的气体流量控制压力在100mbar,继续加热到温度为2300℃,此时碳化硅粉末开始升华,沿着温度梯度从原料区域传输到籽晶区域的两片碳化硅籽晶暴露的表面沉积结晶,经过7天的沉积结晶时间,完成碳化硅单晶生长,得到含有4H高纯半绝缘晶体的碳化硅晶片。
实施例2
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片碳化硅籽晶的6H籽晶的C面相贴合暴露出6H籽晶的Si面用于生长6H籽晶。
实施例3
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片碳化硅籽晶中的一片碳化硅籽晶的4H籽晶的Si面与另一片碳化硅籽晶的6H籽晶的C面相贴合。
实施例4
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片籽晶相贴合的表面距离坩埚底部和顶部的距离之比为10mm:100mm。
实施例5
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片籽晶相贴合的表面距离坩埚底部和顶部的距离之比为100mm:10mm。
实施例6
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片籽晶相贴合的表面距离坩埚底部和顶部的距离之比为20:1。
实施例7
碳化硅晶体的生长方法同实施例1,不同之处在于两片籽晶相贴合的表面距离坩埚底部和顶部的距离之比为0.05:1。
对比例1
碳化硅晶体的生长方法包括以下步骤:
参照图2,将SiC粉料装入石墨坩埚1内的区域6中,再加入多孔石墨板4将原料隔离(其中石墨坩埚与多孔石墨板围成区域6)。将粘贴好碳化硅籽晶3的石墨盖2(其中石墨盖为石墨坩埚的一部分,在使用时其位于石墨坩埚的上部)安装到石墨坩埚1上部,密闭后将石墨坩埚装入保温毡5构建的温场中,再将整体放入晶体生长炉中,在单晶生长炉中的条件与实施例1相同,经过10天的生长获得整块碳化硅晶体。
对实施例1-7以及对比例1中得到的碳化硅晶体进行晶体缺陷测试(需要说明的是,实施例1-7中对晶体缺陷进行测试的结果代表的是获得的两块碳化硅晶体中晶体缺陷的平均值,其中,晶体缺陷测试的方法为:500℃熔融Koh腐蚀10分钟,取出后用显微镜观察MPD、TSD、TED以及BPD密度),测试结果见下表1:
表1
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。