CN111411395A - 碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法 - Google Patents

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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

本发明公开了一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其碳化硅单晶生长方法，通过改变石墨坩埚盖的结构，将石墨坩埚盖改成两段式结构，进而将籽晶固定方式由传统的胶粘方式变成机械固定方式，籽晶背面镀上碳膜，通过两段式石墨坩埚盖旋紧固定，籽晶和石墨坩埚盖上层之间根据厚度差可以放入保温石墨毡，石墨坩埚内放入高纯碳化硅粉料，密封的石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，晶体生长温度在1950℃‑2550℃，其中衬底温度在2200℃以下，原料温度大于2350℃，惰性气体作为载气，反应室内气压在1‑5kPa之间，生长时间在70小时以上，即可得到低应力碳化硅晶锭。

Description

碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅单晶生长方法，尤其涉及一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法。
背景技术
碳化硅单晶是典型的第三代半导体材料，其具有宽禁带、强击穿电场、大饱和电子漂移速率、高热导率及高化学稳定性等优越性，被广泛用于航空航天、通信等领域的大功率电力电子器件及光电子器件等方面，可在极端环境下长时间稳定工作。
当前，制备碳化硅单晶的普遍方法是物理气相传输法，即PVT法。其基本过程是高纯碳化硅粉料作为原料，放入高纯石墨坩埚中，碳化硅单晶衬底作为籽晶固定于坩埚上部坩埚盖内侧，石墨坩埚旋紧密封后放入晶体生长炉中，抽真空，在高温下，碳化硅粉料气化升华为Si、Si2C、SiC2等气相组分，在温度梯度作用下，这些组分传输到位于低温区的碳化硅衬底籽晶面上重新结晶生长成碳化硅单晶锭。
从PVT法制备碳化硅单晶过程及设备可知其轴向及径向均存在较大的温度梯度，这样生长的碳化硅晶体中必然存在较大的应力，而且这种应力在大尺寸碳化硅单晶中更为明显。从晶体生长到应用还需要经过切割、研磨等加工处理，应力的存在使得晶体加工难度急剧增大，切割研磨过程中晶体容易开裂或碎片，而且加工得到的晶片弯曲翘曲度大，面型较差，晶片成品率低，为后续的腐蚀、外延等工艺带来困难。故而应力的存在为大尺寸碳化硅单晶的制备及应用带来极大阻碍。
为了降低碳化硅单晶中的应力，通常的做法是在晶锭切割前先进行高温退火处理，有些加工过程甚至在碳化硅晶片的研磨抛光工序中间插入一次或几次晶片退火处理。但是这种退火处理并不一定能彻底消除晶片中的内应力。因为退火炉中也有温度梯度，无法彻底避免。而且退火需要在1400℃以上的高温下持续较长时间，这样增加了退火工艺必然会大幅度提高晶片的成本。因此如何在碳化硅单晶生长过程中减小晶体中的应力，成为碳化硅单晶生长的一个重要问题。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法。本发明通过改变石墨坩埚盖的结构，并改变籽晶固定方式，达到减小籽晶前后的温度梯度并释放晶体中的应力，从而得到低应力的碳化硅单晶。
技术方案：本发明所述的一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置，所述的石墨坩埚结构装置内包括石墨坩埚盖上层、保温石墨毡层、碳膜、石墨坩埚盖下层、籽晶、高纯碳化硅粉料及石墨坩埚腔体；
所述的石墨坩埚腔体内的顶部设有石墨坩埚盖，石墨坩埚盖为两段式结构：石墨坩埚盖上层和石墨坩埚盖下层，通过石墨坩埚盖上层和石墨坩埚盖下层旋紧固定籽晶，所述的籽晶的背面镀上碳膜，籽晶和石墨坩埚盖上层之间根据厚度差可以放入保温石墨毡层进行填充；在所述的石墨坩埚腔体内的底部放入高纯碳化硅粉料；最后将密封的石墨坩埚腔体放入晶体生长炉中。
进一步的：所述石墨坩埚盖上层通过螺纹与石墨坩埚盖下层旋紧密封。
进一步的：所述石墨坩埚盖上层内留所需深度的凹槽，所述凹槽深度为5-20mm。
进一步的：所述石墨坩埚盖下层包含两层圆环形阶梯结构，所述圆环形阶梯结构的下层内径稍小于上层，使得籽晶刚好可以被所述圆环形阶梯结构的下层托住，同时被所述圆环形阶梯结构的上层限制。
一种低应力碳化硅单晶的生长方法，具体的步骤如下：
步骤一、将高纯碳化硅粉料放入石墨坩埚腔体内，将背面镀好碳膜的籽晶生长面向下放在石墨坩埚盖下层的圆环形台阶上，盖上厚度一定的保温石墨毡层，将石墨坩埚盖上层与石墨坩埚盖下层旋紧，然后将石墨坩埚盖下层与石墨坩埚腔体旋紧；
步骤二、将密封好的石墨坩埚腔体放入晶体生长炉中，密封晶体生长炉，抽真空；
步骤三、采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，晶体生长温度在1950℃-2550℃，其中衬底温度在2200℃以下，原料温度大于2350℃，惰性气体作为载气，反应室内气压在1-5kPa之间，生长时间在70h以上，即可得到低应力碳化硅晶锭。
进一步的：所述步骤(1)中，所述碳化硅原料为纯度大于99.99％的碳化硅粉料。
进一步的：所述保温石墨毡层(2)的材质为高纯石墨毡，厚度在5-20mm。
有益效果：本发明通过使用改变常规结构的石墨坩埚，将石墨坩埚盖改为两段式，并改变籽晶固定方式，达到减小籽晶前后的温度梯度并释放晶体中的应力，从而通过物理气相传输法生长得到低应力的碳化硅单晶。
附图说明
图1为本发明的工作示意图；其中，1、石墨坩埚盖上层；2、保温石墨毡层；3、碳膜；4、石墨坩埚盖下层；5、籽晶；6、高纯碳化硅粉料；7、石墨坩埚腔体。
具体实施方式
为了本专业领域人员能更好地理解本发明的技术方案，下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例为示例性的，仅仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对上述问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法。通过改变石墨坩埚盖的结构，并改变籽晶固定方式，达到减小籽晶前后的温度梯度并释放晶体中的应力，从而得到低应力的碳化硅单晶。
如图1所示，所述的碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置内包括石墨坩埚盖上层1、保温石墨毡层2、碳膜3、石墨坩埚盖下层4、籽晶5、高纯碳化硅粉料6及石墨坩埚腔体7。
所述的石墨坩埚腔体7内的顶部设有石墨坩埚盖，石墨坩埚盖为两段式结构：石墨坩埚盖上层1和石墨坩埚盖下层4，通过石墨坩埚盖上层1和石墨坩埚盖下层4旋紧固定籽晶5，所述的籽晶5的背面镀上碳膜3，籽晶5和石墨坩埚盖上层1之间根据厚度差可以放入保温石墨毡层2进行填充；在所述的石墨坩埚腔体7内的底部放入高纯碳化硅粉料6；最后将密封的石墨坩埚腔体7放入晶体生长炉中。
本实施例中，所述石墨坩埚盖上层1通过螺纹与石墨坩埚盖下层4旋紧密封。所述石墨坩埚盖上层1内留所需深度的凹槽，所述凹槽深度为5-20mm。
本实施例中，所述石墨坩埚盖下层4包含两层圆环形阶梯结构，所述圆环形阶梯结构的下层内径稍小于上层，使得籽晶5刚好可以被所述圆环形阶梯结构的下层托住，同时被所述圆环形阶梯结构的上层限制。
具体实施例1
一种低应力碳化硅单晶的生长方法，具体的制备步骤为：
步骤一、将纯度为99.99％的碳化硅原料放入石墨坩埚内，将背面镀好碳膜的籽晶生长面向下放在石墨坩埚盖下层的圆环形台阶上，盖上厚度10毫米的高纯石墨毡保温层，将石墨坩埚盖上层与石墨坩埚盖下层通过螺旋旋紧，然后将石墨坩埚盖下层与石墨坩埚腔体旋紧；
步骤二、将密封好的石墨坩埚放入晶体生长炉中，密封晶体生长炉，抽真空；
步骤三、采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，晶体生长温度2350℃，其中衬底区温度在2200℃，原料温度2350℃，惰性气体作为载气，反应室内气压在3kPa之间，生长时间80小时，即可得到低应力碳化硅晶锭。
采用上述工艺生长的碳化硅晶锭应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为3.7μm，弯曲度为13.3μm，翘曲度为12.1μm，符合晶片外延工艺对衬底的几何质量要求。
实施例2
一种低应力碳化硅单晶的生长方法，具体的制备步骤为：
步骤一、将纯度为99.99％的碳化硅原料放入石墨坩埚内，将背面镀好碳膜的籽晶生长面向下放在石墨坩埚盖下层的圆环形台阶上，盖上厚度15毫米的高纯石墨毡保温层，将石墨坩埚盖上层与石墨坩埚盖下层通过螺旋旋紧，然后将石墨坩埚盖下层与石墨坩埚腔体旋紧；
步骤二、将密封好的石墨坩埚放入晶体生长炉中，密封晶体生长炉，抽真空；
步骤三、采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，晶体生长温度2400℃，其中衬底区温度在2220℃，原料温度2400℃，惰性气体作为载气，反应室内气压在4kPa之间，生长时间100小时，即可得到低应力碳化硅晶锭。
采用上述工艺生长的碳化硅晶锭应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为4.8μm，弯曲度为9.3μm，翘曲度为11.4μm，符合晶片外延工艺对衬底的几何质量要求。
由此，本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的生长方法，使用结构改变的石墨坩埚放入加热炉中进行碳化硅晶体生长，生长温度1950℃-2550℃，生长压力1-4kPa，得到低应力碳化硅单晶锭，经过后期晶体加工，可以得到低应力碳化硅单晶片，符合晶片外延工艺对衬底的几何质量要求。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置，其特征在于：所述的石墨坩埚结构装置内包括石墨坩埚盖上层(1)、保温石墨毡层(2)、碳膜(3)、石墨坩埚盖下层(4)、籽晶(5)、高纯碳化硅粉料(6)及石墨坩埚腔体(7)；
所述的石墨坩埚腔体(7)内的顶部设有石墨坩埚盖，石墨坩埚盖为两段式结构：石墨坩埚盖上层(1)和石墨坩埚盖下层(4)，通过石墨坩埚盖上层(1)和石墨坩埚盖下层(4)旋紧固定籽晶(5)，所述的籽晶(5)的背面镀上碳膜(3)，籽晶(5)和石墨坩埚盖上层(1)之间根据厚度差可以放入保温石墨毡层(2)进行填充；在所述的石墨坩埚腔体(7)内的底部放入高纯碳化硅粉料(6)；最后将密封的石墨坩埚腔体(7)放入晶体生长炉中。
2.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置，其特征在于：所述石墨坩埚盖上层(1)通过螺纹与石墨坩埚盖下层(4)旋紧密封。
3.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置，其特征在于：所述石墨坩埚盖上层(1)内留所需深度的凹槽，所述凹槽深度为5-20mm。
4.如权利要求1所述的碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置，其特征在于：所述石墨坩埚盖下层(4)包含两层圆环形阶梯结构，所述圆环形阶梯结构的下层内径稍小于上层，使得籽晶(5)刚好可以被所述圆环形阶梯结构的下层托住，同时被所述圆环形阶梯结构的上层限制。
5.一种低应力碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：具体的步骤如下：
步骤一、将高纯碳化硅粉料(6)放入石墨坩埚腔体(7)内，将背面镀好碳膜(3)的籽晶(5)生长面向下放在石墨坩埚盖下层(4)的圆环形台阶上，盖上厚度一定的保温石墨毡层(2)，将石墨坩埚盖上层(1)与石墨坩埚盖下层(4)旋紧，然后将石墨坩埚盖下层(4)与石墨坩埚腔体(7)旋紧；
步骤二、将密封好的石墨坩埚腔体(7)放入晶体生长炉中，密封晶体生长炉，抽真空；
步骤三、采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，晶体生长温度在1950℃-2550℃，其中衬底温度在2200℃以下，原料温度大于2350℃，惰性气体作为载气，反应室内气压在1-5kPa之间，生长时间在70h以上，即可得到低应力碳化硅晶锭。
6.如权利要求5所述的低应力碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述碳化硅原料为纯度大于99.99％的碳化硅粉料。
7.如权利要求5所述的低应力碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：所述保温石墨毡层(2)的材质为高纯石墨毡，厚度在5-20mm。
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