CN109943887B - 一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚及SiC单晶的生长方法 - Google Patents
一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚及SiC单晶的生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚及SiC单晶的生长方法。该坩埚包括外坩埚和内坩埚；所述外坩埚为发热体，内坩埚为生长坩埚；所述外坩埚和内坩埚之间的间距为5～10mm。本发明提供的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，将发热体与生长坩埚分开，外坩埚起发热体的作用，内坩埚为生长坩埚，外坩埚的热量主要通过辐射方式传输到内坩埚中，内坩埚具有径向温度梯度和轴向温度梯度小的特点，采用新型坩埚，单晶生长在接近平衡态的条件下进行，因此生长的单晶缺陷密度低，适合于培养高质量SiC单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚及SiC单晶的生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)半导体又称宽禁带半导体或第三代半导体，与第一代半导体Si和第二代半导体GaAs相比，其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1-4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40-3.26eV)、饱和电子漂移速度高(2.0-2.5×107cm/s)、临界击穿场强大(2～3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC半导体器件能在高温、高压、强辐射的极端环境下工作，在电力电子和微波通信领域具有广阔的应用前景，并对未来半导体产业的发展产生重要影响。
生长SiC单晶的主要方法包括物理气相传输法、高温化学气相沉积法、液相法。其中，物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前生长SiC晶体的主流方法，即将SiC籽晶粘接在石墨坩埚盖上，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长过程中籽晶温度控制在2100℃到2200℃之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。
目前，SiC单晶衬底已经用于制备高功率半导体照明LED、高电子迁移率晶体管、肖特基二极管、金属氧化物半导体场效应管等半导体器件，但是器件的性能稳定性和长期工作的可靠性仍然受到衬底材料中结构缺陷的影响。如何降低SiC单晶中的结构缺陷，获得具有高结构完整性的SiC单晶，对于晶体生长工作来说是一个严峻的挑战，同时也是一项长期而艰苦的研究课题。
根据单晶生长过程中缺陷的形成机理，籽晶中的缺陷容易遗传到新生长的单晶中。因此在晶体生长过程中，通常生长的单晶质量一般比籽晶的质量要差。而为避免生长的单晶一代比一代劣化，需要优化坩埚和温度场设计，培养高质量籽晶，使籽晶质量一代比一代更加完美。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚。传统的SiC单晶生长的普通坩埚，坩埚本身具有双重功能，即具有发热体的功能和生长坩埚的功能。本发明的新型坩埚，将发热体与生长坩埚分开，外坩埚起发热体的作用，内坩埚为生长坩埚。
本发明还提供一种利用上述新型坩埚进行高质量SiC单晶的生长方法。
术语说明：
接近平衡态：在晶体生长过程中，气相处于饱和状态，籽晶既不生长也不分解，为平衡态；气相处于略饱和状态，籽晶处于非常缓慢的生长状态，籽晶的生长速度为50～100μm/hr(50～100微米/小时)，为接近平衡态。
本发明的技术方案如下：
一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，包括外坩埚和内坩埚；所述外坩埚为发热体，内坩埚为生长坩埚；所述外坩埚和内坩埚之间的间距为5～10mm。
根据本发明优选的，所述外坩埚包括均为石墨材质的外坩埚体和外坩埚盖；其中，所述外坩埚体的上端均匀分布4～10个螺孔，所述外坩埚盖相应均匀分布4～10个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体与外坩埚盖密封连接。
进一步优选的，所述外坩埚体包括一体结构的外坩埚侧壁和外坩埚底，内外部轮廓呈圆柱形，厚度为10～20mm；所述外坩埚盖呈圆形，厚度为10～20mm。
根据本发明优选的，所述内坩埚包括均为石墨材质的内坩埚体和内坩埚盖；其中，所述内坩埚体的上端均匀分布4～10个螺孔，所述内坩埚盖相应均匀分布4～10个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体与外坩埚盖密封连接。
进一步优选的，所述内坩埚体包括一体结构的内坩埚侧壁和内坩埚底，内外部轮廓呈圆柱形，厚度为5～10mm；所述内坩埚盖，上部呈圆形，厚度为5～10mm，下部为倒圆台，圆台的锥角为30～60°，倒圆台的高度为5～10mm。
根据本发明优选的，所述内坩埚的底部外侧设有定位销，外坩埚的底部内侧设有定位孔，内坩埚与外坩埚通过定位销和定位孔固定连接。
进一步优选的，所述内坩埚的底部外侧半径1/2处一周设有2～6根圆柱形定位销，定位销与内坩埚为一体结构，所述外坩埚的底部内侧设有相匹配数量及形状的定位孔。
进一步优选的，所述内坩埚的底部外侧中心处设有一根倒圆台状定位销，定位销与内坩埚为一体结构；所述外坩埚的底部内侧中心处设有一个相匹配形状的定位孔。
本发明外坩埚底和内坩埚底之间、外坩埚盖与内坩埚盖之间的间距与外坩埚侧壁和内坩埚侧壁之间的间距相同，均为5～10mm。
利用上述坩埚进行生长接近平衡态SiC单晶的方法，步骤如下：
(1)将籽晶粘接在内坩埚盖的倒圆台上，然后对籽晶进行高温碳化处理；
(2)将SiC粉料填装于内坩埚体内，将带籽晶的内坩埚盖置于内坩埚体的上方，用石墨螺钉密封内坩埚；
(3)将内坩埚通过定位销固定于外坩埚体内，然后用石墨螺钉密封外坩埚；
(4)将步骤(3)得到的坩埚、保温材料装配于单晶生长炉生长室内，密封；
(5)抽真空，使生长室的真空度小于等于1×10-4Pa；
(6)启动加热装置，使内坩埚内的温度达到2273K～2773K；
(7)向内坩埚内通入惰性气体，调节晶体生长压力为50～80mbar，进行晶体生长，晶体生长过程中充入载气；
(8)晶体生长结束后，将内坩埚腔体内的压力调整为1000mbar，逐渐将生长温度降低到室温，获得高质量SiC单晶。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述籽晶为碳化硅籽晶。当碳化硅籽晶为6H晶型时，硅面为生长面；当碳化硅籽晶为4H晶型，碳面为生长面。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述高温碳化处理是在真空度10-3～10-2Pa、温度500℃下碳化处理2小时。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述SiC粉料的粒径为0.5～1mm，采用常规方法制得，制备方法参照“温度对碳化硅粉料合成的影响”，田牧、徐伟等，《电子工艺技术》2012年第3期182～185页。
根据本发明优选的，步骤(7)中，所述载气为氩气。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，将发热体与生长坩埚分开，外坩埚起发热体的作用，内坩埚为生长坩埚。本发明提供的坩埚，外坩埚的热量主要通过辐射方式传输到内坩埚中，内坩埚具有径向温度梯度和轴向温度梯度小的特点，采用新型坩埚，单晶生长在接近平衡态的条件下进行，因此生长的单晶缺陷密度低，适合于培养高质量SiC单晶。
2、本发明提供的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，内坩埚中的生长空腔内，径向温度梯度小于2K/cm，轴向温度梯度小于5K/cm，单晶生长速度小于100μm，接近平衡态生长，所生长的单晶应力小，质量高。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚示意图；
图2为本发明实施例2的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚示意图。
其中，1.外坩埚盖；2.内坩埚盖；3.籽晶；4.粉料；5.内坩埚体；6外坩埚体；7.定位销；8.定位孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚和易于理解，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，结构如图1所示，包括外坩埚和内坩埚，所述外坩埚为发热体，内坩埚为生长坩埚，所述外坩埚和内坩埚之间设有间距，间距为6mm；
所述外坩埚包括外坩埚体6和外坩埚盖1，均为石墨材质，其中，外坩埚体6的上端均匀分布4个螺孔，外坩埚盖1相应均匀分布4个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体6与外坩埚盖1密封连接；
其中，所述外坩埚体6包括外坩埚侧壁和外坩埚底，两者为一体结构，内外部轮廓呈圆柱形，厚度为10mm；所述外坩埚盖1呈圆形，厚度为10mm；
所述内坩埚包括内坩埚体5和内坩埚盖2，均为石墨材质，其中，内坩埚体5的上端均匀分布4个螺孔，内坩埚盖2相应均匀分布4个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体5与外坩埚盖2密封连接；
其中，所述内坩埚体5包括内坩埚侧壁和内坩埚底，两者为一体结构，内外部轮廓呈圆柱形，厚度为5mm，内坩埚体5内部装填有SiC粉料4；所述内坩埚盖2，上部呈圆形，厚度为5mm，下部为倒圆台，圆台的锥角为30°，倒圆台的高度为5mm，在倒圆台的台面上用AB胶粘接SiC籽晶3；
所述内坩埚与外坩埚通过定位销7和定位孔8固定相连，其中，所述定位销7，位于内坩埚底部外侧，均匀分布于内坩埚底部外侧半径的1/2处一周，与内坩埚为一体结构；所述定位孔8，相应位于外坩埚底部内侧；
其中，所述定位销为圆柱形，共4根；所述定位孔的轮廓和数量与定位销相匹配。
本实施例中外坩埚底和内坩埚底之间、外坩埚盖与内坩埚盖之间的间距与外坩埚侧壁和内坩埚侧壁之间的间距相同，均为6mm。
本实施例中，内坩埚盖的特点之一是其上部为薄圆柱形、下部为倒圆台形，籽晶粘接于圆台的台面上，这种结构使单晶与多晶有一高度差，有利于晶体生长结束后单晶与多晶的分离。
本实施例中的坩埚特点之一是内外坩埚除底部定位销与定位孔接触外，其它部分两者完全分离，有利于降低内坩埚生长空腔内的径向和轴向温度梯度，使单晶生长在接近平衡态的条件下进行，所生长的SiC单晶具有非常高的结构质量。
实施例2
同实施例1所述的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，不同之处在于：
所述外坩埚和内坩埚之间的间距为8mm，所述外坩埚体6和外坩埚盖1的厚度为18mm，所述内坩埚体5的厚度为7mm，所述内坩埚盖2的上部圆形厚度和下部倒圆台的厚度为7mm，倒圆台的锥角为45°。
实施例3
一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，示意图如图2所示，与实施例1相比，不同之处在于：
内坩埚体5底部外侧的定位销7不是圆柱形，而是倒圆台形，位于内坩埚底部外侧中心处，上端直径大、下端直径小，相应地，外坩埚体6的底部内侧定位孔8为倒圆台形，轮廓与倒圆台形定位销7相匹配。由于越靠近坩埚中心的位置，温度越低，采用这种定位销，底部通过传导方式传输的热量比实施例1的要少，更有利于降低内坩埚粉料中的温度梯度。
实施例4
利用上述实施例1～3任一种所述的用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚进行SiC单晶生长的方法，步骤如下：
(1)使用AB胶将碳化硅籽晶3粘接在内坩埚盖2的圆台上，然后对籽晶3进行高温碳化处理，即在真空度10-3～10-2Pa、温度500℃下碳化处理2小时；
(2)将SiC粉料4填装于内坩埚体5内，将带籽晶3的内坩埚盖2置于内坩埚体5的上方，用石墨螺钉密封内坩埚；其中，SiC粉料的粒径为0.5～1mm，采用常规方法制得；
(3)内坩埚置于外坩埚体6内，内坩埚体5底部外侧的定位销7对准外坩埚体8底部内侧的定位孔8，将外坩埚盖1置于外坩埚体6的上方，用石墨螺钉密封外坩埚；
(4)将步骤(3)得到的坩埚、保温材料装配于单晶生长炉生长室内，密封；
(5)开启真空抽气系统，使生长室的真空度小于等于1×10-4Pa；
(6)启动加热装置，使内坩埚内的温度达到2673K；
(7)向内坩埚内通入惰性气体，调节晶体生长压力为80mbar，进行晶体生长，晶体生长过程中充入载气氩气，SiC气相传输以扩散传输为主导；
(8)晶体生长结束后，将内坩埚腔体内的压力调整为1000mbar，逐渐将生长温度降低到室温，获得高质量SiC单晶。
通过上述方法采用实施例1～3任一项所述的坩埚制备得到的SiC单晶，由于SiC单晶在接近平衡态下生长，分解气氛中Si和C的比例接近1:1，生长的晶体中碳的包裹体较少。
对比例1
同实施例1所述的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，不同之处在于：
所述外坩埚和内坩埚之间的间距分别为1mm、3mm、15mm和20mm。
利用上述不同的坩埚生长制备SiC单晶，方法步骤同实施例4，得到不同的SiC单晶。
实验例1：
对实施例1、对比例1得到SiC单晶进行质量测试，结果如下表1所示：
表1.不同间距坩埚对SiC单晶质量的影响
| 外坩埚与内坩埚之间的间距(mm) | SiC单晶质量 |
| 5(实施例1) | 无包裹体 |
| 1 | 存在少量碳包裹体 |
| 3 | 存在少量碳包裹体 |
| 15 | 无包裹体 |
| 20 | 无包裹体 |
通过上表可以看出，与实施例1所述的坩埚按照实施例4的方法制备的SiC单晶相比，对比例1中，不同的内外坩埚之间的距离对SiC单晶的质量有一定的影响。内坩埚与外坩埚之间的间距太小会有碳包裹体生成，影响SiC单晶的质量；内坩埚与外坩埚之间的间距太大时，SiC单晶虽无包裹体生成，但是会影响热量传导，进而影响SiC单晶的生成效率，并且能耗高。
对比例2
同实施例1所述的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，不同之处在于：
所述外坩埚和内坩埚的厚度均为5mm。
利用上述坩埚生长制备SiC单晶，方法步骤同实施例4。
对比例3
同实施例1所述的一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，不同之处在于：
所述外坩埚的厚度为5mm，内坩埚的厚度为25mm。
利用上述坩埚生长制备SiC单晶，方法步骤同实施例4。
实验例2：
对实施例1、对比例2、对比例3得到SiC单晶进行质量测试，结果如下表2所示：
表2.坩埚壁厚对SiC单晶质量的影响
| 组别 | SiC单晶质量 |
| 实施例1 | 无包裹体 |
| 对比例2 | 存在少量碳包裹体 |
| 对比例3 | 无包裹体 |
通过上表可以看出，与实施例1所述的坩埚按照实施例4的方法制备的SiC单晶相比，对比例2和对比例3中，不同的内外坩埚的厚度对SiC单晶的质量有一定的影响。当内外坩埚的厚度均为5mm时，温度传导加快，内坩埚生长空腔内的径向和轴向温度梯度增加，生成的SiC单晶会有少量碳包裹体存在；当外坩埚的厚度为5mm，内坩埚的厚度为25mm时，内坩埚的热传导效率下降，生成的SiC单晶虽无包裹体，但是SiC单晶生成效率有所下降，耗能也随之升高。
Claims (10)
1.一种用于生长接近平衡态SiC单晶的坩埚，其特征在于，包括外坩埚和内坩埚；所述外坩埚为发热体，内坩埚为生长坩埚；所述外坩埚和内坩埚之间的间距为5~10mm；所述坩埚装配于单晶生长炉生长室内加热；
所述外坩埚包括均为石墨材质的外坩埚体和外坩埚盖，所述外坩埚体的厚度为10~20mm，所述外坩埚盖的厚度为10~20mm；
所述内坩埚包括均为石墨材质的内坩埚体和内坩埚盖，所述内坩埚体的厚度为5~10mm；所述内坩埚盖，上部呈圆形，厚度为5~10mm，下部为倒圆台，圆台的锥角为30~60°，倒圆台的高度为5~10mm。
2.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述外坩埚体的上端均匀分布4~10个螺孔，所述外坩埚盖相应均匀分布4~10个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将外坩埚体与外坩埚盖密封连接。
3.如权利要求2所述的坩埚，其特征在于，所述外坩埚体包括一体结构的外坩埚侧壁和外坩埚底，内外部轮廓呈圆柱形；所述外坩埚盖呈圆形。
4.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述内坩埚体的上端均匀分布4~10个螺孔，所述内坩埚盖相应均匀分布4~10个通孔，石墨螺钉贯穿螺孔、通孔将内坩埚体与内坩埚盖密封连接。
5.如权利要求4所述的坩埚，其特征在于，所述内坩埚体包括一体结构的内坩埚侧壁和内坩埚底，内外部轮廓呈圆柱形。
6.如权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述内坩埚的底部外侧设有定位销，外坩埚的底部内侧设有定位孔，内坩埚与外坩埚通过定位销和定位孔固定连接。
7.如权利要求6所述的坩埚，其特征在于，所述内坩埚的底部外侧半径1/2处一周设有2~6根圆柱形定位销，定位销与内坩埚为一体结构，所述外坩埚的底部内侧设有相匹配数量及形状的定位孔。
8.如权利要求6所述的坩埚，其特征在于，所述内坩埚的底部外侧中心处设有一根倒圆台状定位销，定位销与内坩埚为一体结构；所述外坩埚的底部内侧中心处设有一个相匹配形状的定位孔。
9.利用权利要求1~8任一项所述坩埚进行生长接近平衡态SiC单晶的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将籽晶粘接在内坩埚盖的倒圆台上，然后对籽晶进行高温碳化处理；
(2) 将SiC粉料填装于内坩埚体内，将带籽晶的内坩埚盖置于内坩埚体的上方，用石墨螺钉密封内坩埚；所述SiC粉料的粒径为0.5~1mm，采用常规方法制得；
(3) 将内坩埚通过定位销固定于外坩埚体内，然后用石墨螺钉密封外坩埚；
(4) 将步骤（3）得到的坩埚、保温材料装配于单晶生长炉生长室内，密封；
(5)抽真空，使生长室的真空度小于等于1×10-4Pa；
(6) 启动加热装置，使内坩埚内的温度达到2273K~2773K；
(7) 向内坩埚内通入惰性气体，调节晶体生长压力为50~80mbar，进行晶体生长，晶体生长过程中充入载气；所述载气为氩气；
(8) 晶体生长结束后，将内坩埚腔体内的压力调整为1000mbar，逐渐将生长温度降低到室温，获得高质量SiC单晶。
10.如权利要求9所述的生长接近平衡态SiC单晶的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高温碳化处理是在真空度10-3~10-2 Pa、温度500℃下碳化处理2小时。
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