CN106894091B - 用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚 - Google Patents

用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚，该坩埚包括坩埚体，该坩埚体包括底壁和侧壁，由上述底壁和侧壁围成用于放置碳化硅多晶粉料的内腔室；进一步的，上述侧壁中设有用于放置硅源的夹层腔，其中硅源用于在夹层腔中提供Si蒸汽压，并且夹层腔中的Si蒸汽压大于或等于内腔室中的Si蒸汽压。本发明通过在坩埚体侧壁中设置夹层腔，并且在该夹层腔中放置硅源以提供合适的Si蒸汽浓度，借助Si蒸汽浓度梯度作用，控制SiC单晶生长室中的Si蒸汽扩散方向，不仅有效控制整个碳化硅单晶生长过程中所需的化学计量比，避免了碳化硅单晶中产生碳包裹体缺陷，还可以防止原料的严重碳化，促进高质量碳化硅晶体的生长。

Description

用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体制备技术领域，尤其涉及一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚。
背景技术
碳化硅（SiC）作为继Si、GaAs之后发展起来的第三代宽禁带半导体材料，具有禁带宽度大、临界击穿电场强度高、热导率高、化学稳定性好等优良的物理化学特性。由其制成的SiC器件更适用于高温、高频、高电压、强辐射等苛刻条件，并且，SiC与GaN、AlN具有相近的晶格常数及热碰撞系数，所以SiC衬底也成为制作光电器件、微波功率器件的理想衬底材料。基于上述优异的物理化学特性，SiC单晶的制备成为当前人们研究的热点。
目前，生长体块SiC单晶最成熟有效的方法是物理气相传输（Physical VaporTransport，PVT）法，其基本原理是将SiC多晶粉料加热到一定温度以上，SiC多晶粉料高温升华后的气相成分在浓度梯度的作用下进行物质传输，最后在温度较低的碳化硅籽晶表面重结晶，进行SiC单晶生长。图1为现有技术中的SiC单晶生长室的结构示意图。如图1所示，该生长室内设有石墨坩埚1，该石墨坩埚1包括坩埚体12和设置在坩埚体12上的坩埚盖11；石墨坩埚1和其周围的石墨纤维保温材料2组成了SiC单晶生长的热场区，SiC多晶粉料3放置在坩埚体12的底部高温区位置，SiC籽晶15固定在坩埚盖11上。单晶生长过程中，处于高温区位置的SiC多晶粉料3升华分解成含Si和C的气相组分，该气相组分在温度梯度的驱动下穿过生长腔向温度相对较低的SiC籽晶15处输运，到达籽晶表面后，处于过饱和状态的各气相组分重新结晶形成SiC晶体。
上述方法生长SiC单晶，只有在生长面Si气流略高于C气流时，才能获得没有第二相包裹物的高质量SiC单晶。然而，上述SiC单晶生长的温度范围大约为2200K-2600K，在此温度区间内SiC多晶粉料3并不是按化学计量比发生分解-升华反应，其主要气相组分为Si、Si2C和SiC2，其中，Si的分压要比其它两个物质大的多。由于Si的蒸汽压高，在浓度梯度的作用下，Si蒸汽从生长室内扩散出石墨坩埚，造成Si流失，使得生长体系中气相组分构成由SiC-Si系统向SiC-C系统转移，导致SiC多晶粉料的石墨化以及晶体中产生碳包裹物缺陷；同时，原料的石墨化使得坩埚内温场发生变化，同时阻碍原料的进一步升华，碳颗粒在晶体生长前沿的出现，严重影响SiC单晶的结晶和生长，诱发微管、位错等缺陷的形成。
为解决上述问题，现有技术中提出使用钽坩埚或在石墨坩埚上涂一薄层金属碳化物（钽、铪、铌、钛、锆、钨和钒的碳化物）来抑制Si的逸出，以保持合适晶体生长所需的化学计量比。但是，生长体系中的钽会进入SiC单晶中，进而会给SiC单晶引入杂质污染；另外，石墨坩埚镀金属碳化物技术难度且金属碳化物价格昂贵，尤其对大尺寸晶体用坩埚，导致生产成本提高。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚。
本发明实施例提供的坩埚，包括坩埚体，其中：
所述坩埚体包括底壁、以及从所述底壁延伸出的侧壁，由所述底壁和所述侧壁围成用于放置碳化硅多晶粉料的内腔室；
所述侧壁中设有用于放置硅源的夹层腔；
所述硅源，用于在所述夹层腔中提供压力大于或等于所述内腔室中的Si蒸汽压的Si蒸汽压。
可选地，所述夹层腔中Si蒸汽压为所述内腔室中的Si蒸汽压的1～1.5倍。
可选地，所述夹层腔包括至少两层子夹层腔，所述至少两层子夹层腔沿所述坩埚体的径向方向依次排列。
可选地，所述至少两层子夹层腔中的Si蒸汽压沿所述坩埚体的径向方向依次增大。
可选地，所述至少两层子夹层腔中最靠近所述内腔室的子夹层腔为第一子夹层腔，所述第一子夹层腔中Si蒸汽压等于所述内腔室中的Si蒸汽压。
可选地，所述夹层腔的内侧壁厚度小于所述夹层腔的外侧壁厚度。
可选地，所述夹层腔的径向截面为环绕所述内腔室设置的圆环形结构。
可选地，所述夹层腔的底腔面与所述坩埚体的底面之间的间距大于所述内腔室的底腔面与所述坩埚体的底面之间的间距。
可选地，所述坩埚体包括石墨坩埚体。
可选地，所述硅源包括硅粉、或者硅粉和碳化硅多晶粉料的混合物。
由以上技术方案可见，本发明实施例提供的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚，通过在在坩埚体侧壁中设置夹层腔，并且在该夹层腔中放置硅源以提供合适的Si蒸汽浓度，借助Si蒸汽浓度梯度作用，控制SiC单晶生长室中的Si蒸汽扩散方向，不仅有效控制整个碳化硅单晶生长过程中所需的化学计量比，避免了碳化硅单晶中产生碳包裹体缺陷，还可以防止原料的严重碳化，有利于晶体生长过程中温度场稳定，促进高质量碳化硅晶体的生长。另外，本发明实施例提供的坩埚，无需采用贵金属或贵金属镀层，大大降低了生产成本。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术中的SiC单晶生长室的结构示意图；
图2为本发明实施一提供的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种SiC单晶生长室的结构示意图；
图4为本发明实施二提供的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚的结构示意图；
图5为图4中坩埚的A-A方向的剖视图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
针对现有技术中，在SiC单晶生长过程中，石墨坩埚中的Si蒸汽从其生长室内扩散出石墨坩埚，使得生长体系中气相组分构成由SiC-Si系统向SiC-C系统转移，导致SiC多晶粉料的石墨化以及晶体中产生碳包裹物缺陷的问题。本发明实施例提供了一种新型的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚，其主要原理是：通过在坩埚体侧壁中设置夹层腔，在夹层腔中放置硅源（如碳化硅粉料、硅粉、或者碳化硅粉料和硅粉的混合物），在于碳化硅晶体生长过程中，在硅源在该夹层腔中形成一定的Si蒸汽压，使Si蒸汽压P3等于或者大于坩埚生长腔内的Si蒸汽压，因此，在浓度梯度的作用下，夹层腔中的Si蒸汽会向生长腔中扩散，避免了传统坩埚装配下，生长腔中Si蒸汽直接扩散出石墨坩埚，导致生长腔中Si的流失，带来粉料的碳化、晶体中引入碳包裹体缺陷等一系列问题。
图2为本发明实施一提供的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚的结构示意图。如图2所示，包括由石墨材料制成的坩埚体12、以及与该坩埚体12相匹配的坩埚盖11。当然，所述坩埚体12和坩埚盖11并不仅限于使用石墨材料，还可以使用根据实际需要使用金属碳化物等材料。
具体的，坩埚体12包括底壁、以及从该底壁延伸出的侧壁，由所述底壁和侧壁围成用于放置碳化硅多晶粉料的内腔室14。同时，所述侧壁中设有用于放置硅源的夹层腔13，进一步的，所示硅源用于在碳化硅晶体生长过程中，在所述夹层腔13中提供压力大于或等于所述内腔室14中的Si蒸汽压的Si蒸汽压。
图3为本发明实施例提供的一种SiC单晶生长室的结构示意图。如图3所示，在坩埚体12的内腔室14底部放置碳化硅多晶原料，在夹层腔13中放置硅源，其中，在具体实施时，所述硅源可以采用碳化硅粉料、硅粉、或者碳化硅粉料和硅粉的混合物等。同时，籽晶15被固定在坩埚盖11上。
利用上述结构，在碳化硅单晶生长过程中，夹层腔13中的硅源升华分解，进而在夹层腔13中形成Si蒸汽压P3。通过设置上述硅源中粉料的组分、颗粒度、比表面积中的一个或多个参数，使夹层腔13中的Si蒸汽压P3等于或者大于内腔室14中的Si蒸汽压P2，进而使得在浓度梯度的作用下，夹层腔13中的Si蒸汽会向内腔室14中扩散，同时，夹层腔13中的Si蒸汽也会向坩埚外侧扩散，进而避免了传统坩埚装配下，生长腔中Si蒸汽因浓度大于坩埚外侧浓度，直接扩散出坩埚，导致生长腔中Si的流失，带来碳化硅多晶粉料的碳化、晶体中引入碳包裹体缺陷等一系列问题。
本发明实施例提供的坩埚，通过在在坩埚体侧壁中设置夹层腔，并且在该夹层腔中放置硅源以提供合适的Si蒸汽浓度，借助Si蒸汽浓度梯度作用，控制SiC单晶生长室中的Si蒸汽扩散方向，不仅有效控制整个碳化硅单晶生长过程中所需的化学计量比，避免了碳化硅单晶中产生碳包裹体缺陷，还可以防止原料的严重碳化，有利于晶体生长过程中温度场稳定，促进高质量碳化硅晶体的生长。另外，本发明实施例提供的坩埚，无需采用贵金属或贵金属镀层，大大降低了生产成本。
由于在整个碳化硅单晶生长过程中，若夹层腔13中Si蒸汽压P3远大于内腔室14中Si蒸汽压P1，夹层腔13中的Si蒸汽会向内腔室14中大量扩散，使得生长初期内腔室14中Si蒸汽过量，带来碳化硅晶体中3C、15R多型夹杂和硅滴缺陷等问题；相反，若夹层腔13中Si蒸汽压P3太小，内腔室14中的Si蒸汽仍然会大量向坩埚外侧扩散，起不到防止生长腔中Si流失的目的。
针对上述问题，本发明实施例中，将夹层腔13中的Si蒸汽压P3设为内腔室14中的Si蒸汽压P2的1～1.5倍，当然，并不限于所述数值范围。
进一步的，为实现生长腔中生长体系气相组分的平稳控制，本发明实施例还提供了另一种坩埚。图4为本发明实施二提供的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚的结构示意图，图5为图4中坩埚的A-A方向的剖视图，如图4和5所示，本发明实施例中的坩埚与图2中坩埚的主要区别在于，本实施例中的夹层腔13由第一子夹层腔131和第二子夹层腔132组成，并且两个子夹层腔沿坩埚体12的径向方向依次排列。需要说明的是，本发明实施例将坩埚体12横截面中的中心点向坩埚体12侧壁的连线方向定义为坩埚体12的径向方向。
在晶体生长前，在第一子夹层腔131和第二子夹层腔132中均放置硅源，同时分别设置第一子夹层腔131和第二子夹层腔132中硅源的粉料的组分、颗粒度、比表面积中的一个或多个参数，使第二子夹层腔132中的Si蒸汽压大于第一子夹层腔131中的Si蒸汽压, 第一子夹层腔131中的Si蒸汽压大于或等于内腔室14中Si蒸汽压。
通过在坩埚体侧壁中设置上述两个子夹层腔，同时，第二子夹层腔132中的Si蒸汽压P4大于第一子夹层腔131中的Si蒸汽压P3，第一子夹层腔131中的Si蒸汽压P3又略大于内腔室14中Si蒸汽压P1，使得第二子夹层腔132中Si蒸汽缓慢的向坩埚外侧扩散，同时第二子夹层腔132中Si蒸汽以更为缓慢的速度向第一子夹层腔131中扩散，进而使第一子夹层腔131中Si蒸汽可以长时间保持稳定，因此，可以保持整个晶体生长过程中生长腔内Si蒸汽的相对恒定，有利于维持高质量SiC单晶生长所需的化学计量比。
为实现晶体生长过程中生长腔内Si蒸汽浓度的进一步稳定，本发明实施例将最靠近内腔室14的第一子夹层腔131中Si蒸汽压设计为等于内腔室14中的Si蒸汽压。
当然，本发明实施例中，坩埚体侧壁中所设置的子夹层腔的个数并不限于本实施例所提供的两个，在具体实施时还可以为两个以上。
本发明实施例提供的坩埚，通过在坩埚体侧壁中设置的多个子夹层腔，并且优化设计各子夹层腔中的Si蒸气压，例如使至少两层子夹层腔中的Si蒸汽压沿坩埚体12的径向方向依次增大，来缓冲Si蒸汽向坩埚外侧的泄漏，以保证生长腔中组分浓度的相对稳定。因此，通过上述设计，可以防止单层的夹层腔中Si蒸汽压与生长腔中Si蒸汽压差距过小时随着生长进行，夹层腔中的Si蒸汽向坩埚外侧泄漏，导致夹层腔中Si蒸汽压低于生长腔中Si蒸汽压，使生长腔中的Si蒸汽最后还会向坩埚外侧扩散的问题。
优选地,为了促进整个晶体生长过程中生长腔内Si蒸汽的相对恒定，本实施例设计各子夹层腔中的Si蒸气压之间的差值，沿坩埚体12的径向方向依次减小。
进一步的，为防止夹层腔中Si蒸汽过快的逸出坩埚，使晶体生长的后期时夹层腔中Si蒸汽不足，导致生长腔中的Si蒸汽向外扩散、 Si蒸汽流失，影响整个过程中组分浓度的不稳定的问题，本发明实施例中，将夹层腔13的内侧壁厚度L1设计为小于夹层腔13的外侧壁厚度L2。当然，如果夹层腔13中由两个或两个以上的子夹层腔组成，相对应的，上述各子夹层腔也设计为其内侧壁厚度为小于外侧壁厚度，即侧壁厚度逐渐增加的结构形式，这样，夹层腔13中的Si蒸汽向外界流失的速度将会相对减缓。
由于碳化硅多晶生长过程，SiC多晶粉料是被放置在坩埚体12的底部，并且坩埚体12的底部为受热高温区，为保证坩埚体12底部高温区位置的热传输，促进内腔室14中SiC多晶粉料的分解，本发明实施例将夹层腔13的底腔面与坩埚体12的底面之间的间距H1设计为大于内腔室14的底腔面与坩埚体12的底面之间的间距H2。
具体的，上述间距H1和间距H2之间的具体差值，可以根据坩埚体12中所放置的SiC多晶粉料的具体厚度确定，例如，设计为SiC多晶粉料厚度的一半。
为保证内腔室14内部的SiC蒸汽更少的流失，本发明实施例将坩埚体12侧壁中的夹层腔13设计为包围内腔室14一周的结构，即夹层腔13的径向截面为环绕所述内腔室14设置的圆环形结构。当然，并不限于上述结构，还可以将夹层腔13设计为有一个或多个不连续的夹层腔单元构成。
另外，还可以在坩埚盖11中也设置用于放置硅源的夹层腔，其具体实现方法，可参考上述实施例，本发明实施例在此不再赘述。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (6)

1.一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的坩埚，其特征在于，包括石墨坩埚体(12)，其中：
所述坩埚体(12)包括底壁、以及从所述底壁延伸出的侧壁，由所述底壁和所述侧壁围成的内腔室(14)，所述内腔室(14)中放置有碳化硅多晶粉料；
所述侧壁中设有夹层腔(13)，所述夹层腔(13)中放置有硅源；
所述硅源，用于在所述夹层腔(13)中提供Si蒸汽压；
设置所述硅源中粉料的组分、颗粒度、比表面积中的一个或多个参数，以使在碳化硅晶体生长过程中，所述夹层腔(13)中的Si蒸汽压大于所述内腔室(14)中的Si蒸汽压，其中，所述夹层腔(13)中Si蒸汽压与所述内腔室(14)中的Si蒸汽压的比值大于1倍且小于或等于1.5倍；
所述夹层腔(13)包括至少两层子夹层腔，所述至少两层子夹层腔沿所述坩埚体(12)的径向方向依次排列；
所述至少两层子夹层腔中的Si蒸汽压沿所述坩埚体(12)的径向方向依次增大。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述至少两层子夹层腔中最靠近所述内腔室(14)的子夹层腔为第一子夹层腔，所述第一子夹层腔中Si蒸汽压等于所述内腔室(14)中的Si蒸汽压。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述夹层腔(13)的内侧壁厚度小于所述夹层腔(13)的外侧壁厚度。
4.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述夹层腔(13)的径向截面为环绕所述内腔室(14)设置的圆环形结构。
5.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述夹层腔(13)的底腔面与所述坩埚体(12)的底面之间的间距大于所述内腔室(14)的底腔面与所述坩埚体(12)的底面之间的间距。
6.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述硅源包括硅粉、或者硅粉和碳化硅多晶粉料的混合物。
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