JP2011136903A - 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1の部屋(原料室11d)に配置した炭化珪素原料14から昇華ガスを供給し、第1の部屋に配置した炭化珪素原料14から昇華ガスの供給を開始してから一定時間後に第2の部屋(外側容器11の中空部分、蓋体13、内側容器12によって囲まれた空間)に配置した炭化珪素原料15から多量に昇華ガスを供給し、炭化珪素単結晶8を成長させる。このように、2つの部屋で昇華ガスを発生させ、先に第1の部屋に生じた昇華ガスで炭化珪素単結晶8を成長させ、一定時間後に第2の部屋に生じた昇華ガスで引き続き炭化珪素単結晶8を成長させているので、昇華ガスを供給し続けることができ、昇華ガスの供給低下に伴う炭化珪素単結晶8の成長低下を防止することができる。
【選択図】図5
Description
有底円筒状であって、当該円筒内に炭化珪素原料(15)が配置され、外径が外側容器(11)の中空部分の径と同じであると共に、外側容器(11)の中空部分のうち他端側(11f)に外側容器(11)に接しつつ収納される内側容器(12)とを有する坩堝(10)を備えており、
外側容器(11)の中空部分、蓋体(13)、内側容器(12)によって囲まれた空間において、内側容器(12)に配置された炭化珪素原料(15)と種結晶(3)との間を第2の部屋としての成長空間領域(16)とし、
外側容器(11)の内壁部(11a)に貫通穴(11g)が設けられ、原料室(11d)と成長空間領域(16)とが繋がっており、さらに、外側容器(11)と内側容器(12)とが中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
内側容器(12)の外壁全体が外側容器(11)で覆われた状態で坩堝(10)の加熱が開始されると、原料室(11d)内の炭化珪素原料(14)から生じた昇華ガスが貫通穴(11g)を通過して成長空間領域(16)に供給され、
坩堝(10)の加熱が開始されてから一定時間後に外側容器(11)の他端側(11f)が内側容器(12)の開口部側に移動し、内側容器(12)が直接加熱されることで、内側容器(12)に配置された炭化珪素原料(15)から成長空間領域(16)に昇華ガスが供給されるようになっていることを特徴とする。
坩堝(1)の中空部分に、中空円筒状であって、容器本体(1a)の内径よりも径が小さいものであり、当該円筒の軸方向に分割可能にされた蓋体側分離壁(24)と容器側分離壁(25)とによって構成された分離壁(23)が配置され、分離壁(23)のうち蓋体側分離壁(24)の一端側は蓋体(1b)に一体化され、容器側分離壁(25)の一端側の端面は容器本体(1a)の底面に固定されており、
蓋体(1b)の開口端が容器本体(1a)の開口端に接しつつ重なるように取り付けられ、蓋体側分離壁(24)および容器側分離壁(25)の各他端側が接触する形態とされ、さらに、第1の部屋としての分離壁(23)の中空部分に炭化珪素原料(26)が配置され、容器本体(1a)の内壁面と容器側分離壁(25)の外壁面との間の第2の部屋としての空間に炭化珪素原料(27)が配置されており、
分離壁(23)の中空部分のうち種結晶(3)と炭化珪素原料(26)との間を成長空間領域(28)とし、さらに、蓋体(1b)が容器本体(1a)に対して中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
坩堝(1)の加熱が開始されると、分離壁(23)の中空部分に露出する炭化珪素原料(26)から生じた昇華ガスが成長空間領域(28)に供給され、
坩堝(1)の加熱が開始されてから一定時間後に蓋体(1b)が容器本体(1a)から離れるように相対的に移動し、蓋体側分離壁(24)および容器側分離壁(25)の各他端側が離れることで、第2の部屋に配置された炭化珪素原料(27)から生じた昇華ガスが蓋体側分離壁(24)と容器側分離壁(25)との隙間を通過して成長空間領域(28)に供給されるようになっていることを特徴とする。
以下、本発明の第1実施形態について図を参照して説明する。図1(a)は、本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、SiC単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体1aと円形状の蓋体1bとによって構成されたグラファイト製の坩堝1を備えている。坩堝1内には、蓋体1bの裏面には台座2を介して例えば円形状のSiCの種結晶3が配置されている。
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第1実施形態では、分離壁4の中空部分に粉末原料5を直接配置させていたため、分離壁4に接する粉末原料5が固まった枯渇層と分離壁4とが固着して分離壁4を引き上げることができない可能性がある。そこで、本実施形態では、分離壁4を確実に引き上げることが特徴となっている。
上記各実施形態では、容器本体1a内に、当該容器本体1a内を分離する分離壁4が設けられた装置について示されたが、本実施形態では、容器そのものを分離して構成された装置を提供することが特徴となっている。
本実施形態では、第3実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第3実施形態では、内側容器12は外側容器11によって囲まれているので、ヒータからの熱が直接与えられないが、間接的であれ、高い温度で加熱され得る。これにより、外側容器11の粉末原料14を昇華させている際に、内側容器12の粉末原料15も昇華してしまい、内側容器12を直接加熱する段階で昇華させることができる粉末原料15が少なくなってしまう可能性がある。
本発明の第5実施形態について説明する。本実施形態では、SiC単結晶8の成長初期段階では、粉末原料の表面の一部を原料蓋で覆い、一定時間後に原料蓋を粉末原料の表面から離すことによって、粉末原料の表面全体から昇華ガスを供給できるようにし、SiC単結晶8の成長速度の低下を防止することが特徴となっている。すなわち、上記各実施形態と同様に、昇華ガスを2段階供給する。
本実施形態では、第5実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第5実施形態では、SiC単結晶8の成長初期段階では、原料蓋19を粉末原料20の表面に直接接触させているため、原料蓋19が粉末原料20に固着してしまう可能性があった。そこで、本実施形態では、原料蓋19と粉末原料20との間に原料蓋19の固着を防止する蓋部材を設けることが特徴となっている。
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。第1実施形態では、分離壁4は蓋体1bに一体化され、蓋体1bの移動と共に容器本体1aから離れる構成となっていたが、本実施形態では、分離壁を蓋体1bおよび容器本体1aそれぞれに設けたことが特徴となっている。
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第1実施形態では、蓋体1bに一体化した分離壁4の中空部分に粉末原料5を配し、SiC単結晶8の成長後半に分離壁4の移動によって粉末原料5の下層部から昇華ガスを供給していたが、本実施形態では、粉末原料の表面に蓋をして昇華ガスの供給を抑制することが特徴となっている。
上記各実施形態では、2段階に分けて昇華ガスを成長空間領域6、16、21、28、32に供給していたが、例えば第1〜第4実施形態では、分離壁4や外側容器11の移動量を複数に分ける事で、複数段階で昇華ガスを供給することもできる。また、数段階に分けるのではなく、連続的に移動させてもよい。この場合の移動速度は成長速度に等しくすると、粉末原料と成長結晶の表面の距離を一定状態で成長させることができて、粉末原料と成長結晶の表面温度差の変動による成長速度の変動を小さくすることもできる。
8 炭化珪素単結晶
11 外側容器
11a 外側容器の内壁部
11b 外側容器の外壁部
11c 外側容器の端面部
11d 外側容器の原料室
11e 外側容器の一端側
11f 外側容器の他端側
11g 外側容器の貫通穴
12 内側容器
13 蓋体
14、15、26、27 炭化珪素原料
16、28 成長空間領域
17 断熱部材
23 分離壁
24 蓋体側分離壁
25 容器側分離壁
29 隙間
Claims (8)
- 炭化珪素原料(14、26)が配置される第1の部屋と、炭化珪素原料(15、27)が配置される第2の部屋とを有し、前記各部屋から前記炭化珪素原料(14、15、26、27)の昇華ガスを種結晶(3)に供給することにより、前記種結晶(3)上に炭化珪素単結晶(8)を成長させるようになっており、
前記第1の部屋に配置された前記炭化珪素原料(14、26)から昇華ガスが供給される形態と、前記炭化珪素原料(14、26)の加熱が開始されてから一定時間後に前記第2の部屋に配置された炭化珪素原料(15、27)から昇華ガスが多量に供給される形態とを有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 中空円筒状であって、側部が内壁部(11a)、外壁部(11b)、端面部(11c)によって構成され、前記内壁部(11a)、前記外壁部(11b)、前記端面部(11c)に囲まれた空間に炭化珪素原料(14)が配置される前記第1の部屋としての原料室(11d)を備え、炭化珪素基板からなる種結晶(3)が配置された蓋体(13)が前記円筒の一端側(11e)に一体化された外側容器(11)と、
有底円筒状であって、当該円筒内に炭化珪素原料(15)が配置され、外径が前記外側容器(11)の中空部分の径と同じであると共に、前記外側容器(11)の中空部分のうち他端側(11f)に前記外側容器(11)の内壁部(11a)に接しつつ収納される内側容器(12)とを有する坩堝(10)を備えており、
前記外側容器(11)の中空部分、前記蓋体(13)、前記内側容器(12)によって囲まれた空間において、前記内側容器(12)に配置された前記炭化珪素原料(15)と前記種結晶(3)との間を前記第2の部屋としての成長空間領域(16)とし、
前記外側容器(11)の前記内壁部(11a)に貫通穴(11g)が設けられ、前記原料室(11d)と前記成長空間領域(16)とが繋がっており、さらに、前記外側容器(11)と前記内側容器(12)とが中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
前記内側容器(12)の外壁全体が前記外側容器(11)で覆われた状態で前記坩堝(10)の加熱が開始されると、前記原料室(11d)内の前記炭化珪素原料(14)から生じた昇華ガスが前記貫通穴(11g)を通過して前記成長空間領域(16)に供給され、
前記坩堝(10)の加熱が開始されてから一定時間後に前記外側容器(11)の他端側(11f)が前記内側容器(12)の開口部側に移動し、前記内側容器(12)が直接加熱されることで、前記内側容器(12)に配置された前記炭化珪素原料(15)から前記成長空間領域(16)に昇華ガスが多量に供給されるようになっていることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 前記外側容器(11)の前記原料室(11d)内のうち内壁部(11a)に断熱部材(17)が配置され、当該断熱部材(17)は前記原料室(11d)内に配置される炭化珪素原料(14)と前記内壁部(11a)とに挟まれていることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
- 有底円筒状の容器本体(1a)と、炭化珪素基板からなる種結晶(3)が配置され、該容器本体(1a)を蓋閉めするための蓋体(1b)とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝(1)を備え、
前記坩堝(1)の中空部分に、中空円筒状であって、前記容器本体(1a)の内径よりも径が小さいものであり、当該円筒の軸方向に分割可能にされた蓋体側分離壁(24)と容器側分離壁(25)とによって構成された分離壁(23)が配置され、前記分離壁(23)のうち前記蓋体側分離壁(24)の一端側は前記蓋体(1b)に一体化され、前記容器側分離壁(25)の一端側の端面は前記容器本体(1a)の底面に固定されており、
前記蓋体(1b)の開口端が前記容器本体(1a)の開口端に接しつつ重なるように取り付けられ、前記蓋体側分離壁(24)および前記容器側分離壁(25)の各他端側が接触する形態とされ、さらに、前記第1の部屋としての前記分離壁(23)の中空部分に炭化珪素原料(26)が配置され、前記容器本体(1a)の内壁面と前記容器側分離壁(25)の外壁面との間の前記第2の部屋としての空間に炭化珪素原料(27)が配置されており、
前記分離壁(23)の中空部分のうち前記種結晶(3)と前記炭化珪素原料(26)との間を成長空間領域(28)とし、さらに、前記蓋体(1b)が前記容器本体(1a)に対して中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
前記坩堝(1)の加熱が開始されると、前記分離壁(23)の中空部分に露出する前記炭化珪素原料(26)から生じた昇華ガスが前記成長空間領域(28)に供給され、
前記坩堝(1)の加熱が開始されてから一定時間後に前記蓋体(1b)が前記容器本体(1a)から離れるように相対的に移動し、前記蓋体側分離壁(24)および前記容器側分離壁(25)の各他端側が離れることで、前記第2の部屋に配置された前記炭化珪素原料(27)から生じた昇華ガスが前記蓋体側分離壁(24)と前記容器側分離壁(25)との隙間(29)を通過して前記成長空間領域(28)に供給されるようになっていることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 第1の部屋に炭化珪素原料(14、26)を配置すると共に、第2の部屋に炭化珪素原料(15、27)を配置し、前記各部屋に配置された前記炭化珪素原料(14、15、26、27)を加熱することで昇華ガスを種結晶(3)に供給することにより、前記種結晶(3)上に炭化珪素単結晶(8)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記第1の部屋に配置した前記炭化珪素原料(14、26)から昇華ガスを供給し、
前記第1の部屋に配置した前記炭化珪素原料(14、26)から昇華ガスの供給を開始してから一定時間後に前記第2の部屋に配置した炭化珪素原料(15、27)から多量に昇華ガスを供給し、前記炭化珪素単結晶(8)を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 中空円筒状であって、側部が内壁部(11a)、外壁部(11b)、端面部(11c)によって構成され、前記内壁部(11a)、前記外壁部(11b)、前記端面部(11c)に囲まれた空間に炭化珪素原料(14)が配置される前記第1の部屋としての原料室(11d)を備え、炭化珪素基板からなる種結晶(3)が配置された蓋体(13)が前記円筒の一端側(11e)に一体化された外側容器(11)と、
有底円筒状であって、当該円筒内に炭化珪素原料(15)が配置され、外径が前記外側容器(11)の中空部分の径と同じであると共に、前記外側容器(11)の中空部分のうち他端側(11f)に前記外側容器(11)の内壁部(11a)に接しつつ収納される内側容器(12)とを有する坩堝(10)を用意し、
前記外側容器(11)の中空部分、前記蓋体(13)、前記内側容器(12)によって囲まれた空間において、前記内側容器(12)に配置された前記炭化珪素原料(15)と前記種結晶(3)との間が前記第2の部屋としての成長空間領域(16)とされ、
前記外側容器(11)の前記内壁部(11a)に貫通穴(11g)が設けられ、前記原料室(11d)と前記成長空間領域(16)とが繋がった状態になっており、
前記内側容器(12)の外壁全体を前記外側容器(11)で覆った状態で前記坩堝(10)の加熱を開始して、前記原料室(11d)内の前記炭化珪素原料(14)から生じた昇華ガスを前記貫通穴(11g)を通過させて前記成長空間領域(16)に供給し、
前記坩堝(10)の加熱を開始してから一定時間後に前記外側容器(11)の他端側(11f)を前記内側容器(12)の開口部側に移動させ、前記内側容器(12)を直接加熱することで、前記内側容器(12)に配置された前記炭化珪素原料(15)から前記成長空間領域(16)に昇華ガスを供給し、前記炭化珪素単結晶(8)を成長させることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記外側容器(11)として、当該外側容器(11)の前記原料室(11d)内のうち内壁部(11a)に断熱部材(17)が配置され、当該断熱部材(17)が前記原料室(11d)内に配置される炭化珪素原料(14)と前記内壁部(11a)とに挟まれたものを用いることを特徴とする請求項6に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 有底円筒状の容器本体(1a)と、炭化珪素基板からなる種結晶(3)が配置され、該容器本体(1a)を蓋閉めするための蓋体(1b)とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝(1)を用意し、
前記坩堝(1)の中空部分に、中空円筒状であって、前記容器本体(1a)の内径よりも径が小さいものであり、当該円筒の軸方向に分割可能にされた蓋体側分離壁(24)と容器側分離壁(25)とによって構成された分離壁(23)を配置し、前記分離壁(23)のうち前記蓋体側分離壁(24)の一端側を前記蓋体(1b)に一体化し、前記容器側分離壁(25)の一端側の端面を前記容器本体(1a)の底面に固定し、
前記第1の部屋としての前記分離壁(23)の中空部分に炭化珪素原料(26)を配置し、前記容器本体(1a)の内壁面と前記容器側分離壁(25)の外壁面との間の前記第2の部屋としての空間に炭化珪素原料(27)を配置し、
前記蓋体(1b)を前記容器本体(1a)に取り付け、前記蓋体側分離壁(24)および前記容器側分離壁(25)の各他端側を接触させた状態で、前記坩堝(1)の加熱を開始して、前記分離壁(23)の中空部分に露出する前記炭化珪素原料(26)から生じた昇華ガスを前記分離壁(23)の中空部分のうち前記種結晶(3)と前記炭化珪素原料(26)との間の成長空間領域(28)に供給し、
前記坩堝(1)の加熱を開始してから一定時間後に前記容器本体(1a)から離れるように前記蓋体(1b)を相対的に移動させ、前記蓋体側分離壁(24)および前記容器側分離壁(25)の各他端側を離すことで、前記第2の部屋に配置された前記炭化珪素原料(27)から生じた昇華ガスを前記蓋体側分離壁(24)と前記容器側分離壁(25)との隙間(29)を通過させて前記成長空間領域(28)に供給し、前記炭化珪素単結晶(8)を成長させることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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