JP2007308355A

JP2007308355A - 炭化ケイ素単結晶の製造装置及びその製造方法

Info

Publication number: JP2007308355A
Application number: JP2006141480A
Authority: JP
Inventors: Wataru Seki; 亙関
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2006-05-22
Filing date: 2006-05-22
Publication date: 2007-11-29

Abstract

【課題】炭化ケイ素単結晶の生産性を上げると共に、炭化ケイ素単結晶に割れ等が生じ難くする。
【解決手段】原料粉末Ｍを収容する坩堝１７の上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小してあって、坩堝１７の天井面に炭化ケイ素からなる種結晶基板２３が取付けられ、種結晶基板２３の外縁が坩堝１７の内壁面に近接し、坩堝１７に断熱材２７が覆うように設けられ、種結晶基板２３の中心が坩堝１７の中心線２３ｃ上に位置するようになっており、坩堝１７内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、坩堝１７を外側から加熱する加熱手段２９，３１を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、改良レイリー法（昇華法の１つ）により炭化ケイ素単結晶を製造する炭化ケイ素結晶の製造装置及びその製造方法に関する。

従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成について図５及び図６を参照して説明する。

ここで、図５及び図６は、従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図（図５は、炭化ケイ素単結晶の成長前の状態、図６は、炭化ケイ素単結晶の成長後の状態を示している）である。なお、「上」とは、図５及び図６において上のことをいい、「下」とは、図５及び図６において下のことをいう。

図５及び図６に示すように、従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置１０１は、改良レイリー法（昇華法の１つ）により炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する装置であって、黒鉛からなる坩堝１０３を備えている。また、坩堝１０３は、原料粉末Ｍを収容する円筒状の坩堝本体１０５と、この坩堝本体１０５の上部に着脱可能に設けられた坩堝蓋１０７とからなっており、坩堝蓋１０７の裏面（換言すれば、坩堝１０３の天井面）には、下方向へ突出した凸部１０９が設けられている。そして、坩堝蓋１０７における凸部１０９には、炭化ケイ素からなる円板状の種結晶基板１１１が接着剤等によって取付けられている。また、坩堝１０３には、断熱材１１３が覆うように設けられている。そして、断熱材１１３の周辺には、坩堝１０３を外側から誘導加熱する渦巻き状のコイル（図示省略）が囲むように設けられており、このコイルには、高周波電源（図示省略）が電気的に接続されている。

ここで、坩堝１０３における上面の温度及び下面の温度を検出しつつ、高周波電源をフィードバック制御することにより、所定の温度勾配を保ちつつ、坩堝１０３を外側から誘導加熱することができるものである。なお、所定の温度勾配とは、坩堝１０３内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配のことをいう。

従って、所定の温度勾配を保ちつつ、コイル及び高周波電源によって坩堝１０３を外側から誘導加熱することにより、坩堝本体１０５（坩堝１０３）に収容した原料粉末Ｍを加熱昇華させて、種結晶基板１１１の表面に炭化ケイ素単結晶Ｓを成長（再結晶化）させることができる。これにより、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶Ｓを製造することができる。

なお、本発明に関連する先行技術として、特許文献１及び特許文献２に示すものがある。
特開２００５−２３９４６４号公報特開２０００−１９１３９９号公報

ところで、原料粉末Ｍの収容の利便等を考慮して、坩堝１０３の内側横断面は種結晶基板１１１に比べて大きくなっており（この場合には、坩堝１０３の内径が種結晶基板１１１の外径に比べて大きくなっており）、それに伴い、坩堝１０３の天井面において、種結晶基板１１１の外縁から露出する部分（露出部分という）が多くなる。更に、坩堝１０３の天井面は種結晶基板１１１の表面よりも高所に位置してあって、坩堝１０３内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保っているため、坩堝１０３の天井面における露出部分付近の温度が種結晶基板１１１の表面付近の温度よりも低く、坩堝１０３の天井面における露出部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出され易い。

そして、坩堝の天井面における露出部分に結晶が析出されると、その結晶が核となって、坩堝１０３内において、炭化ケイ素単結晶Ｓとは結晶構造の連続しない炭化ケイ素多結晶Ｐが成長することになる。そのため、炭化ケイ素単結晶Ｓの成長が阻害されて、炭化ケイ素単結晶Ｓの生産性を上げることが難しくなると共に、炭化ケイ素多結晶Ｐから炭化ケイ素単結晶Ｓに熱応力が加えられて、炭化ケイ素単結晶Ｓに割れ等が生じ易くなるという問題がある。

そこで、本発明は、前述の問題を解決するため、坩堝内において炭化ケイ素多結晶が成長されることを阻止することができる、新規な構成の炭化ケイ素単結晶の製造装置及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明の第１の特徴（請求項１に記載の発明の特徴）は、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置において、上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小してあって、前記原料粉末を収容する坩堝と、前記坩堝の天井面に取付けられ、外縁が前記坩堝の内壁面に近接し、炭化ケイ素からなる種結晶基板と、前記坩堝に覆うように設けられた断熱材と、前記坩堝内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、を備えたことである。

第１の特徴によると、前記坩堝の上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小してあって、前記種結晶基板の外縁が前記坩堝の内壁面に近接してあるため、前記坩堝の下側部分の内側横断面を前記種結晶基板に比べて大きくしつつ、前記坩堝の天井面において、前記種結晶基板の外縁から露出する部分を極力少なくすることができる。これにより、前記坩堝の天井面の一部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑えて、前記坩堝内において炭化ケイ素多結晶が成長（再結晶化）されることを阻止することができる。

本発明の第２の特徴（請求項２に記載の発明の特徴）は、第１の特徴に加えて、前記種結晶基板の中心が前記坩堝の中心線上に位置するようになっていることである。

本発明の第３の特徴（請求項３に記載の発明の特徴）は、第１の特徴又は第２の特徴に加えて、前記坩堝の天井面に形成された凹部に前記種結晶基板が取付けられていることである。

本発明の第４の特徴（請求項４に記載の発明の特徴）は、改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小した坩堝を用い、前記坩堝に断熱材が覆うように設けられかつ前記坩堝の天井面に炭化ケイ素からなる種結晶基板が前記坩堝の内壁面に近接するように取付けられた状態の下で、前記坩堝内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、前記坩堝を外側から加熱することにより、前記坩堝に収容した原料粉末を加熱昇華させて、前記種結晶基板の表面に炭化ケイ素単結晶を成長させることである。

第４の特徴によると、上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小した前記坩堝を用い、前記坩堝の天井面に炭化ケイ素からなる種結晶基板が前記坩堝の内壁面に近接するように取付けられた状態の下で、前記坩堝を外側から加熱しているため、前記坩堝の下側部分の内側横断面を前記種結晶基板に比べて大きくしても、前記坩堝の天井面において、前記種結晶基板の外縁から露出する部分を極力少なくすることができる。これにより、前記坩堝の天井面の一部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑えて、前記坩堝内において炭化ケイ素多結晶が成長（再結晶化）されることを阻止することができる。

以上の如き、請求項１から請求項４に記載の発明によれば、前記坩堝の天井面の一部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑えて、前記坩堝内において炭化ケイ素多結晶が成長されることを阻止できるため、前記炭化ケイ素単結晶の生産性を上げることができると共に、前記炭化ケイ素単結晶に割れ等が生じ難くなる。

本発明の実施形態について図１から図４を参照して説明する。

ここで、図１及び図２は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図（図１は、ケイ素単結晶の成長前の状態、図２は、炭化ケイ素単結晶の成長後の状態を示している）、図３は、結晶基板周辺の拡大図、図４は、本発明の実施形態の別態様に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図である。なお、「上」とは、図１から図４において上のことをいい、「下」とは、図１から図４において下のことをいう。

図１及び図２に示すように、本発明の実施形態に係る炭素ケイ素単結晶の製造装置１は、改良レイリー法（昇華法の１つ）により炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する装置であって、石英からなる反応管３を備えている。また、反応管３は、円筒状の反応管本体５と、この反応管本体５の上部に設けられた反応管上蓋７と、反応管本体５の下部に設けられた反応管下蓋９とからなっている。

反応管本体５の内部には、冷却水が循環可能な冷却通路１１が形成されている。また、反応管上蓋７には、ガス導入口１３が形成されており、このガス導入口１３には、アルゴンガス、窒素等の不活性ガスを供給する供給ポンプ等のガス供給系（図示省略）が接続されている。更に、反応管下蓋９には、ガス排気口１５が形成されており、このガス排気口１５には、真空ポンプ等のガス排気系（図示省略）が接続されている。

反応管３内には、黒鉛からなる筒状の坩堝１７が配設されており、この坩堝１７は、原料粉末Ｍを収容する坩堝本体１９と、この坩堝本体１９の上部に着脱可能に設けられた円形の坩堝蓋２１とからなっている。なお、原料粉末Ｍは、本発明に実施形態にあっては炭化ケイ素粉末である。

坩堝本体１９の下側部分（換言すれば、坩堝１７の下側部分）は、円筒状を呈しており、坩堝本体１９の上側部分（換言すれば、坩堝１７の上側部分）の内壁面は、上方向に向かってテーパ状に縮小している。なお、坩堝１７の上側部分の内壁面は、テーパ状に縮小する代わりに、双曲線状に縮小したり、又は複数段階に分かれてテーパ状に縮小したりしてもよい。また、坩堝本体１９及び坩堝蓋２１の形状は、図４に示すように適宜に変更可能である。

坩堝蓋２１の裏面（換言すれば、坩堝１７の天井面）には、炭化ケイ素からなる円板状の種結晶基板２３が接着剤等によって取付けられており、種結晶基板２３の中心は、坩堝１７の中心線１７ｃ上に位置するようになっている。

ここで、図３（ａ）に示すように、種結晶基板２３の外縁は、坩堝本体１９の内壁面（換言すれば、坩堝１７の内壁面）に近接してあって、種結晶基板２３の外縁から坩堝１７の天井面の外縁までの長さｓは、２ｍｍ以下になっている。また、図３（ｂ）に示すように、坩堝１７の天井面に形成された凹部２５に、種結晶基板２３が接着剤等によって取付けられるようにしても構わない。更に、坩堝本体１９の下側部分の内径をｄ1とし、種結晶基板２３の外径をｄ2とした場合に、０．３＜ｄ1／ｄ2＜０．９８が成立するようになっている。

坩堝１７には、断熱材２７が覆うように設けられている。そして、反応管３の周辺には、坩堝１７を外側から誘導加熱する渦巻き状のコイル２９が囲むように設けられており、このコイル２９には、高周波電源３１が電気的に接続されている。

ここで、坩堝１７における上面の温度及び下面の温度を複数の温度計（図示省略）によって検出しつつ、高周波電源３１をフィードバック制御することにより、所定の温度勾配を保ちつつ、坩堝１７を外側から誘導加熱することができるものである。なお、所定の温度勾配とは、坩堝１７内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配のことをいう。

続いて、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法について説明する。

本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、改良レイリー法（昇華法の１つ）により炭化ケイ素単結晶Ｓを製造する製造方法であって、具体的な内容は、次のようになる。

即ち、ガス排気系によって反応管３内のガスを排気し、ガス供給系によって反応管３内にアルゴンガスを供給する。更に、ガスの排気（真空排気）とアルゴンガスの供給を複数回繰り返して、反応管３内のアルゴンガスの圧力が所定の第１ガス圧力（本発明の実施形態にあっては、数１０ｋＰａ）になるようにする。

そして、上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小した坩堝１７を用い、坩堝１７に断熱材２７が覆うように設けられかつ坩堝１７の天井面に種結晶基板２３が坩堝１７の内壁面に近接するように取付けられた状態の下で、所定の温度勾配を保ちつつ、コイル２９及び高周波電源３１によって坩堝１７を外側から誘導加熱する。また、反応管３内のアルゴンガスの圧力を所定の第１ガス圧力から所定の第２ガス圧力（本発明の実施形態にあっては、数ｋＰａ）まで下げる。これにより、坩堝本体１９に収容した原料粉末Ｍを加熱昇華させて、種結晶基板２３の表面に炭化ケイ素単結晶Ｓを成長（再結晶化）させることができる。なお、本発明の実施形態にあっては、坩堝１７内における下部の温度は、２３００℃から２４００℃であって、種結晶基板２３近傍の温度は原料粉末Ｍの温度よりも２０℃から１００℃程度低くなっている。

炭化ケイ素単結晶Ｓの成長が終了した後に、反応管３内のアルゴンガスの圧力を所定の第２ガス圧力から所定の第１ガス圧力まで上げて、原料粉末Ｍの加熱昇華を止める。そして、コイル２９及び高周波電源３１による坩堝１７の誘導加熱を停止して、坩堝１７内の温度を常温まで下げる。

以上により、改良レイリー法による炭化ケイ素単結晶Ｓの製造が終了する。

続いて、本発明の実施形態の作用及び効果について説明する。

本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１にあっては、坩堝１７の上側部分の内壁面が上方向に向かってテーパ状に縮小してあって、種結晶基板２３の外縁が坩堝１７の内壁面に近接してあるため（本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法にあっては、上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小した坩堝１７を用い、坩堝１７の天井面に種結晶基板２３が坩堝１７の内壁面に近接するように取付けられた状態の下で、コイル２９及び高周波電源３１によって坩堝１７を外側から誘導加熱しているため）、坩堝１７の下側部分の内側横断面を種結晶基板２３に比べて大きくしつつ（本発明の実施形態の場合は、坩堝１７の下側部分の内径を種結晶基板２３の外径に比べて大きくしつつ）、坩堝１７の天井面において、種結晶基板２３の外縁から露出する部分を極力少なくすることができる。これにより、坩堝１７の天井面の一部分に炭化ケイ素からなる結晶が析出されることを十分に抑えて、坩堝１７内において炭化ケイ素多結晶Ｐ（図６参照）が成長（再結晶化）されることを阻止することができる。

従って、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置１又はその製造方法によれば、炭化ケイ素単結晶Ｓの生産性を上げることができると共に、炭化ケイ素単結晶Ｓに割れ等が生じ難くなる。

なお、本発明は、前述の実施形態の説明に限られるものではなく、その他、種々の態様で実施可能である。また、本発明に包含される権利範囲は、これらの実施形態に限定されないものである。

本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図であって、炭化ケイ素単結晶の成長前の状態を示している。本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図であって、炭化ケイ素単結晶の成長後の状態を示している。種結晶基板周辺の拡大図である。本発明の実施形態の別態様に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図であって、炭化ケイ素単結晶の成長前の状態を示している。従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図であって、炭化ケイ素単結晶の成長前の状態を示している。炭化ケイ素単結晶の成長後における従来の一般的な炭化ケイ素単結晶の製造装置の模式図であって、炭化ケイ素単結晶の成長後の状態を示している。

符号の説明

Ｍ原料粉末
Ｐ炭化ケイ素多結晶
Ｓ炭化ケイ素単結晶
１炭化ケイ素単結晶の製造装置
３反応管
１７坩堝
１７ｃ中心線
１９坩堝本体
２１坩堝蓋
２３種結晶基板
２５凹部
２７断熱材
２９コイル
３１高周波電源

Claims

改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する装置において、
上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小してあって、原料粉末を収容する坩堝と、
前記坩堝の天井面に取付けられ、外縁が前記坩堝の内壁面に近接し、炭化ケイ素からなる種結晶基板と、
前記坩堝に覆うように設けられた断熱材と、
前記坩堝内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、前記坩堝を外側から加熱する加熱手段と、
を備えたことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
前記種結晶基板の中心が前記坩堝の中心線上に位置するようになっている請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
前記坩堝の天井面に形成された凹部に前記種結晶基板が取付けられていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
改良レイリー法により炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
上側部分の内壁面が上方向に向かって縮小した坩堝を用い、前記坩堝に断熱材が覆うように設けられかつ前記坩堝の天井面に炭化ケイ素からなる種結晶基板が前記坩堝の内壁面に近接するように取付けられた状態の下で、前記坩堝内における上部の温度が下部の温度に比べてやや低くなるように設定した温度勾配を保ちつつ、前記坩堝を外側から加熱することにより、前記坩堝に収容した原料粉末を加熱昇華させて、前記種結晶基板の表面に炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。