JP2007077017A - 単結晶の成長装置および成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 昇華再結晶法による炭化珪素等の単結晶の成長において、簡易な構成で、単結晶の口径拡大と品質向上を両立できる単結晶の成長装置を得る。
【解決手段】 るつぼ８に収容した原料粉末７上方の空間を囲むように、テーパ状のガイド部材６を設けて、その下端を炭化珪素原料粉末７近傍のるつぼ８内壁に固定し、上端を蓋体１に固定した炭化珪素単結晶基板３の近傍に開口させて、原料の昇華ガスを炭化珪素単結晶基板３表面に誘導し、結晶成長を促進する。ガイド部材６の上端側端面および内外周面は、炭化珪素単結晶基板３、種結晶支持部２、蓋体１下面、るつぼ８内壁のいずれとも接触しておらず、昇華ガスの一部がこれらの隙間から外部へ流出することによって、成長する炭化珪素単結晶５がガイド部材６に接触して、応力を受けることが防止され、高品質な単結晶を大口径で得ることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるために用いられる単結晶の成長装置および成長方法に関する。

炭化珪素単結晶は、パワーデバイス等の半導体装置作製用基板材料として有用であるが、現在市販されている炭化珪素基板は直径２インチ程度であり、量産性を向上させるには、さらに大口径の基板が必要とされる。炭化珪素単結晶の製造方法としては、昇華再結晶法が広く知られ、この昇華再結晶法を利用して口径拡大を行うために、従来より様々な試みがなされてきた。例えば、特許文献１や特許文献２には、種結晶を支持する種結晶支持部を突起状とすることで周囲の多結晶が成長結晶に接触するタイミングを遅らせることが提案されている。
特開平１−３０５８９８号公報 特開平１０−３６１９５号公報

図７は、このような装置の概略構成を示す図で、単結晶成長装置１９は、炭化珪素原料粉末１７が充填される黒鉛製るつぼ１８と蓋体１１を有し、原料粉末１７に対向する蓋体１１の下面中央部を突起状に形成して種結晶支持部１２とし種結晶１３を接合固定している。原料粉末１７を加熱、昇華させると、その昇華ガスが上方の種結晶１３上で再結晶して、炭化珪素単結晶１５が成長する。この時、種結晶１３の周囲には、炭化珪素多結晶１４が成長するが、種結晶１３が下方に突出しているために、口径の拡大が可能である（α：口径拡大角度）。

しかしながら、上記図７の装置では、多結晶１４と単結晶１５の接触を遅らせることはできるものの、成長が進んで単結晶１５に周囲の多結晶１４が接触すると単結晶１５の成長を阻害するとともに、多結晶１４が単結晶１５に歪みを与えて、転位やクラックといった結晶欠陥が単結晶１５に発生するという問題があった。

この問題を解決する方法として、特許文献３に記載されるように、種結晶の周辺部を仕切り板で覆い、仕切り板を種結晶より高温に保持することにより、種結晶上にのみ単結晶を成長させ、蓋体表面に昇華ガスが到達しないようにして多結晶の発生を抑制する方法がある。ところが、この方法では、仕切り板の開口径に制限されて、単結晶の口径拡大率が大きくできない上、成長が進むにつれて仕切り板上に多結晶が成長を始め、やがて単結晶に追いついてしまうために、上記従来装置と同様の問題が生じる。また、特許文献４には、この問題を解消するために、仕切り板の開口径を種結晶径より大きくした装置が開示されているが、仕切り板の開口径が大きい場合、昇華ガスが開口を経て蓋体表面に達してしまうために、単結晶の周りに多結晶が成長して上記したのと同様の問題が生じ、仕切り板の効果が十分得られない。
特公平６−３７３５３号公報 特開平５−３２４９６号公報

そこで、本発明者等は、先に、特許文献５において、種結晶と原料との間に形成される単結晶成長空間をガス流通可能に取り囲む熱遮蔽部材を設けることを提案した。熱遮蔽部材を内径が単結晶の成長方向に向かってテーパ状に拡がる形状とすると、単結晶の口径拡大と品質向上の両方の実現が可能になる。ところが、本発明者等が、さらに検討を進めた結果、この方法によっても、種結晶の支持部と熱遮蔽部材の距離によっては、単結晶と多結晶とが分離せずに成長する場合があること、また、種結晶と原料粉末との間に熱遮蔽部材が存在するために、種結晶から原料粉末表面までの距離の調整による成長速度の調整が容易でないという不具合が生じた。また、構造がやや複雑となるため、装置の製作にコストと時間がかかる。
特開２０００−４４３８３号公報

本発明は、昇華再結晶法による炭化珪素等の単結晶の成長において、多結晶による成長阻害を受けることなく単結晶を成長させることができ、単結晶の口径拡大と品質向上を両立できるとともに、構成が簡易で製作コストが低減可能できる成長装置を得ることを目的とする。

請求項１の単結晶の成長装置は、容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となしてある。上記種結晶と上記原料の間には、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、かつ上記ガイド部材の上記一端側端面および内外周側面が、上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触してないこと、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置したことを特徴とする。

本発明では、上記ガイド部材の上記一端が上記種結晶の近傍に開口するので、上記原料を加熱、昇華させると、原料の昇華ガスが上記ガイド部材に導かれて上記種結晶表面に到達し、再結晶して単結晶が成長する。また、上記一端側端部は上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触しないので、原料の昇華ガスの一部が上記一端側端面および内外周側面とこれらの隙間から外部へ流出する。成長する単結晶と上記ガイド部材の間に生じるこの昇華ガスの流れによって、成長する単結晶が上記ガイド部材に接触して一体となることが防止される。特に、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離を５ｍｍ以上とすることにより、上記容器内壁面や内側壁に成長する多結晶により上記種結晶周りの隙間が塞がれ、上記ガイド部材の内壁にまで多結晶が成長するのを防止して、単結晶のみを独立して成長させる。従って、多結晶の成長や多結晶との接触を抑制しつつ、上記ガイド部材で囲まれる空間に大口径で良質な単結晶を独立して成長させることが可能になる。また、構成が簡易で、製作コストが低減できる。

請求項２の装置では、請求項１の構成に加えて、上記ガイド部材の上記一端側端面と、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離を５ｍｍ以上とする。この距離が小さいと、上記容器内壁面に成長する多結晶によって上記一端と上記種結晶の間の隙間が塞がれ、上記ガイド部材の内壁にまで多結晶が成長するおそれがあるが、５ｍｍ以上の距離を設けることで、単結晶のみを独立して成長させることができる。

請求項３の装置では、請求項１の構成に加えて、上記ガイド部材の上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。上記一端側の開口を上記種結晶より大きくすることで、口径拡大が容易になる。また、これらの間の距離を０．５ｍｍ以上とすることで、上記ガイド部材端部、上記種結晶支持部側壁、上記種結晶外周面に成長する多結晶または単結晶によって隙間が塞がれることを防止し、５ｍｍ以下とすることで、上記容器内壁面に成長する多結晶の量を抑制して、単結晶のみを独立して成長させることができる。

請求項４の装置では、請求項１の構成に請求項２、３の構成を加えて、上記ガイド部材の上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離、および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離をいずれも５ｍｍ以上とする。また、上記ガイド部材の上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。これにより、上記容器内壁面や内側壁、上記ガイド部材端部、上記種結晶支持部側壁、上記種結晶外周面に成長する多結晶により上記種結晶周りの隙間が塞がれ、上記ガイド部材の内壁にまで多結晶が成長するのを防止して、単結晶のみを独立して成長させる。

請求項５の装置では、上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を一定径、または上記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状とする。一定径の場合は、上記種結晶と同じサイズの単結晶を高品質に成長でき、拡径する場合は、単結晶の口径拡大と品質向上を両立できる。

請求項６の装置では、上記ガイド部材の中心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記単結晶成長空間の径の拡がり角度とした時に、該拡がり角度を４５度以下とする。この場合に、単結晶のみが独立して成長し、４５度より大きいと、上記ガイド部材の内壁への多結晶の成長量が大きくなり、単結晶と多結晶が接触して単結晶の独立した成長を妨げる。また、単結晶の口径の拡大角度は４５度を超えないので、４５度以下であればよい。

請求項７の装置では、上記ガイド部材を材質の異なる内層と外層からなる内外２層構造とする。これにより、上記ガイド部材の内層を、上記容器と異なる材質とすることができる。上記ガイド部材は、単結晶に近接しているため、内層材料成分、不純物等の飛散が単結晶に与える影響が大きいため、これらの影響の少ない材料とすれば、より高品質の単結晶が得られる。

請求項８の装置では、上記単結晶を炭化珪素単結晶とする。炭化珪素単結晶は半導体装置作製用基板として有用であり、口径拡大、高品質化による利用価値が大きい。

請求項９の装置では、上記ガイド部材の内層の材質を炭化珪素とし、上記単結晶を炭化珪素単結晶とする。上記内層の材質を成長させる単結晶と同じ炭化珪素とすることで、上記容器や外層から飛散する成分、不純物等が単結晶中に取り込まれるのを防止して、単結晶を高品質に成長できる。

請求項１０の発明は、単結晶の製造方法に関するもので、容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、上記一端側端面および内外周側面が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、かつ上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置し、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成するものである。

上記方法によれば、上記請求項１と同様の効果が得られ、簡易な方法で、高品質の単結晶を得ることができる。

請求項１１の方法では、請求項１０の方法に加えて、上記ガイド部材の上記一端側端面と、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離を５ｍｍ以上とし、上記請求項２と同様の効果が得られる。

請求項１２の方法では、請求項１０の方法に加えて、上記ガイド部材の上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部外周面および上記種結晶外周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。これにより、上記請求項３と同様の効果が得られる。

請求項１３の方法では、請求項１０の方法に請求項１１、１２の方法を加えて、上記ガイド部材の上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離、および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離をいずれも５ｍｍ以上とし、また、上記ガイド部材の上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。これにより、上記請求項４と同様の効果が得られる。

請求項１４の方法では、上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を、一定径、または上記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状とし、上記請求項５と同様の効果が得られる。

請求項１５の方法では、上記ガイド部材の中心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記成長空間の径の拡がり角度とした時に、該拡がり角度を４５度以下とし、上記請求項６と同様の効果が得られる。

請求項１６の方法では、上記ガイド部材を材質の異なる内層と外層からなる内外２層構造とし、上記請求項７と同様の効果が得られる。

請求項１７の方法では、上記単結晶を炭化珪素単結晶とし、上記請求項８と同様の効果が得られる。

請求項１８の方法では、上記ガイド部材の内層の材質を炭化珪素、上記単結晶を炭化珪素単結晶とし、上記請求項９と同様の効果が得られる。

以下、図１に基づいて本発明の第１の実施の形態を詳細に説明する。図１（ｂ）は、本発明を適用した炭化珪素単結晶成長装置の概略構成図で、図中、単結晶の成長装置９は、容器として、黒鉛製るつぼ８とその上端開口を閉鎖する蓋体１を有している。るつぼ８の下半部内には原料となる炭化珪素原料粉末７が充填してあり、これに対向する容器内壁面としての蓋体１の下面には、中央部を下方に突出させて種結晶支持部２が設けられる。この種結晶支持部２には、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が接合固定される。炭化珪素単結晶基板３は種結晶支持部２と同径とする。蓋体１は、外周縁部をやや薄肉のフランジ部１ａとなし、るつぼ８に嵌着した時にフランジ部１ａをるつぼ８の上端縁に当接させてこれを密閉する。

本発明では、るつぼ８内に、炭化珪素単結晶基板３と炭化珪素原料粉末７の間の空間を取り囲むように、筒状の黒鉛製ガイド部材６を配設し、その上端（一端）を炭化珪素単結晶基板３の近傍に開口して、上端側外周側面とその径方向外方に位置するるつぼ８内側壁との間に空間を形成させる。本実施の形態では、ガイド部材６は、種結晶側から炭化珪素原料粉末７側へ向けて次第に拡径するテーパ形状としており、その下端（他端）は炭化珪素原料粉末７の近傍にて容器内側壁であるるつぼ８内側壁に支持固定される。炭化珪素原料粉末７は、ガイド部材６の内側に収容される。すなわち、ガイド部材６は、炭化珪素原料粉末７上部の空間を覆って、炭化珪素原料粉末７とるつぼ８内側壁、蓋体１下面との間を遮断し、炭化珪素原料粉末７の昇華ガスを炭化珪素単結晶基板３表面のみに誘導する役割を果たす。

ガイド部材６の上端側端面および内外周側面は、炭化珪素単結晶基板３、種結晶支持部２、蓋体１下面のいずれとも接触しないように配置される。本実施の形態では、ガイド部材６の上端は、種結晶３のやや下方に位置し、上端開口径Ｄは、炭化珪素単結晶基板３の外径ｄより大径としてある。これにより、上端開口と、炭化珪素単結晶基板３外周縁との間に隙間が形成され、この隙間から炭化珪素原料粉末７の昇華ガスの一部が外部へ流出して、蓋体１下面に炭化珪素多結晶４となって析出する。このことは、炭化珪素多結晶４の成長を抑えて単結晶のみを成長させる目的からは望ましくないが、ガイド部材６と炭化珪素単結晶基板３の間に隙間に向かう昇華ガスの流れが形成されることによって、成長する炭化珪素単結晶５（図１（ａ）参照）がガイド部材６に接触して一体になることを防止する役割を果たしている。ここで、ガイド部材６の上端と蓋体１下面との距離Ｙ、ガイド部材６の上端内周縁と炭化珪素単結晶基板３外周縁（種結晶支持部２側壁）との距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２、さらにガイド部材６の上端外周縁（一端側における外周縁部）とるつぼ８内側壁との距離Ｌを適切に選択すると、炭化珪素多結晶４の成長量を小さく抑えることができる。

具体的には、ガイド部材６の上端側端面と蓋体１下面との距離Ｙを５ｍｍ以上とする。距離Ｙが５ｍｍ以上あれば、蓋体１下面に成長する多結晶によって炭化珪素単結晶基板３の周囲の隙間が塞がれて、ガイド部材６の内壁にまで多結晶が成長することがなく、単結晶のみを独立して成長させることが可能となる。また、ガイド部材６の上端内周縁と炭化珪素単結晶基板３外周縁との距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２は、０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とするのがよい。距離Ｘが０．５ｍｍ以上あれば、ガイド部材６上端縁、種結晶支持部２側壁、炭化珪素単結晶基板３外周面に成長する多結晶または単結晶によって、炭化珪素単結晶基板３の周囲の隙間が塞がれ、ガイド部材６の内壁にまで多結晶が成長するのを防止できる。ただし、距離Ｘが５ｍｍを超えると、蓋体１下面に成長する多結晶の量が多くなり、単結晶に接触して、単結晶が独立して成長するのを妨げるおそれがある。なお、ここでは、炭化珪素単結晶基板３と種結晶支持部２が同径であるが、径が異なる場合にも、ガイド部材６上端内周縁との距離がそれぞれ上記範囲にあることが望ましい。

ガイド部材６上端側における端縁部の外径はるつぼ８の内径より小さいことが必要であり、両者が接近していると、ガイド部材６の上端側端面と蓋体１下面との距離Ｙを確保しても所望の効果が得られない。具体的には、ガイド部材６の上端外周縁とるつぼ８内側壁との距離Ｌを５ｍｍ以上とするのがよく、これより小さいと、蓋体１下面やるつぼ８内側壁に成長する多結晶によって炭化珪素単結晶基板３の周囲の隙間が塞がれ、ガイド部材６の内壁にまで多結晶が成長して単結晶の独立した成長を妨げることがある。

ガイド部材６の内壁で囲まれる空間は、単結晶の成長空間となる。本実施の形態では、ガイド部材６の上端内径Ｄが炭化珪素単結晶基板３外径ｄより大きく、さらに、テーパ状に形成して、単結晶の成長空間が成長方向に拡径するようにしたので、図１（ａ）のように、炭化珪素単結晶５は口径が拡大しながら成長する。この単結晶の成長空間の拡がり角度を、ガイド部材６の傾斜角度θ（内壁と中心軸とのなす角度）で表すと、傾斜角度θが大きいほど、炭化珪素単結晶５が外側へ成長する角度αを大きくすることができ、単結晶の口径拡大率を大きくできる。ただし、傾斜角度θが４５度より大きいと、ガイド部材６の内壁への多結晶の成長量が大きくなり、炭化珪素単結晶５に接触してその独立した成長を妨げるおそれがある。また、単結晶の口径の拡大角度αの上限（ａ／ｃ軸成長速度によって決まる）が４５度を超えることはないので、傾斜角度θは４５度以下であればよく、この範囲で適宜設定することにより、炭化珪素単結晶５の口径拡大率を制御できる。なお、傾斜角度θは一定である必要はなく、種結晶側から原料側へ向かう途中で角度が変わってもよい。この場合には、ガイド部材の形状に沿って単結晶の拡大率が変化することになる。

傾斜角度θが途中で変わる場合は、部分的であれば４５度を越えてもよい。傾斜角度θが一定でかつ４５度より大きい場合にガイド部材の内壁への多結晶の成長量が大きくなる理由は、ガイド部材６の支持固定される位置が炭化珪素原料粉末７から種結晶支持部２側へ移動し、ガイド部材６の温度が低くなるためである。傾斜角度θを途中で変えることにより、ガイド部材６の支持固定される位置を炭化珪素原料粉末７の近傍にでき、ガイド部材６の温度を高くできる。

上記装置を用いて単結晶を成長させる場合には、図１（ｂ）のように、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３を蓋体１の種結晶支持部２に接着剤によって接合し、蓋体１をるつぼ８に覆着してその周囲に配した誘導コイル等の加熱装置（図略）で加熱する。種結晶となる炭化珪素単結晶基板３には、通常、アチソン法で製造された炭化珪素単結晶、または、アチソン結晶から昇華法で成長させた炭化珪素単結晶が使用される。この時、炭化珪素原料粉末７が炭化珪素の昇華温度以上（通常、約２０００〜２５００℃程度）、炭化珪素単結晶基板３が原料粉末７より低い温度となるように、るつぼ８内に温度勾配を設けるのがよく、炭化珪素原料粉末７の表面と炭化珪素単結晶基板３表面との距離Ｓを所定の距離とすることで、炭化珪素単結晶５の成長速度を制御することができる。るつぼ８内の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とし、圧力は０．１〜１００Ｔｏｒｒ程度とするのがよい。これにより、炭化珪素原料粉末７の昇華ガスが発生し、ガイド部材６に誘導されて上方へ拡散し、より低温の炭化珪素単結晶基板３上で再結晶する。

本発明の実施の形態では、炭化珪素原料粉末７の表面は、ガイド部材６の中にあり、炭化珪素原料粉末７はガイド部材６の中に一部入っているが、炭化珪素単結晶基板３の表面と炭化珪素原料粉末７との距離Ｓ、黒鉛製るつぼ８の内径、及びガイド部材６の傾斜角度θのそれぞれの値によっては、炭化珪素原料粉末７の表面は、ガイド部材６の中には入らない場合もありうる。

ここで、炭化珪素原料粉末７の昇華ガスの一部は、ガイド部材６の上端と炭化珪素単結晶基板３の隙間から流出するが、ガイド部材６の上端と蓋体１下面の距離Ｙ、炭化珪素単結晶基板３（種結晶支持部２側壁）との距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２、るつぼ８内側壁との距離Ｌを、上記範囲で選択することで、図１（ａ）のように、炭化珪素多結晶４の成長量を小さく抑えることができ、上記図７の従来構成のように多結晶４が炭化珪素単結晶５と一体となって成長を阻害することがない。炭化珪素単結晶５は、多結晶４から分離してガイド部材６の内壁に沿って独立に成長し、しかもガイド部材６はテーパ形状であるため、口径が拡大できる。

また、ガイド部材６は、温度が高く設定される炭化珪素原料粉末７側のるつぼ８内壁に支持固定されるので、温度が低く設定される蓋体１に支持される炭化珪素単結晶５よりも温度が高くなる。この場合、温度が高いガイド部材６から炭化珪素単結晶５へと物質移動が起こり、上述した昇華ガスの流れの効果と相まって、炭化珪素単結晶５がガイド部材６に接触するのを防止する。また、ガイド部材６は、構成が簡単で製作が容易であり、下端が開口する形状で炭化珪素原料粉末７と炭化珪素単結晶基板３との間を遮らないので、炭化珪素原料粉末７と炭化珪素単結晶基板３の距離を近くでき、両者の距離Ｓによる成長速度の制御も容易である。

本発明の効果を確認するために、上記図１（ｂ）の単結晶成長装置９において、ガイド部材６の傾斜角度θ＝３０度、種結晶炭化珪素単結晶基板３の直径ｄ＝１２ｍｍ、ガイド部材６の上端内径Ｄ＝１５ｍｍ、ガイド部材６上端と炭化珪素単結晶基板３との距離Ｘ＝１．５ｍｍ、ガイド部材６上端と蓋体１下面の距離Ｙ＝７ｍｍ、ガイド部材６上端とるつぼ８内側壁との距離Ｌ＝１５ｍｍに設定し、炭化珪素原料粉末７を充填して、単結晶を成長させた。炭化珪素単結晶基板３と炭化珪素原料粉末７の距離Ｓ＝３５ｍｍとし、アルゴンガス雰囲気で、成長圧力１０Ｔｏｒｒ、種結晶温度２２００℃、原料粉末温度２２５０℃、成長時間２４時間の条件で、成長実験を行ったところ、図１（ａ）のように、ガイド部材６内壁に沿って炭化珪素単結晶５が拡大して成長した。成長量は１２ｍｍ、最大径は２６ｍｍ、口径拡大率α＝３０度でガイド部材６の傾斜角度θと同じであった。蓋体１下面、種結晶支持部２側壁等には、炭化珪素多結晶４が成長したが、炭化珪素単結晶５とガイド部材６の間の隙間が埋まることはなく、炭化珪素単結晶５の成長が炭化珪素多結晶４に阻害されたり、ガイド部材６に接触して一体化することもなく、高品質で欠陥の少ない炭化珪素単結晶５が得られた。

以上のように、上記構成の装置によれば、炭化珪素単結晶５が炭化珪素多結晶４、ガイド部材６のいずれとも接触して一体となることなく、独立して成長し、周囲から応力を受けることがないので転位、クラックといった結晶欠陥を低減できる。よって、高品質で、大口径の炭化珪素単結晶５を安価に得ることができる。

図２に本発明の第２の実施の形態を示す。上記第１の実施の形態では、ガイド部材６を炭化珪素単結晶基板３より下方に配置したが、蓋体１下面との距離Ｙを上記条件を満足するように設定できれば、炭化珪素単結晶基板３がガイド部材６内に位置するようにしてもよく、同様の効果が得られる。

図３に本発明の第３の実施の形態として示すように、ガイド部材６を、内層であるインナーガイド６２と外層であるアウターガイド６１からなる内外２層構造としてもよい。上記第１の実施の形態では、ガイド部材６をるつぼ８と同じ黒鉛製としたが、２層構造とすることで、それぞれ異なる材質とすることができ、例えば、インナーガイド６２を、成長させる単結晶と同じ炭化珪素で構成し、アウターガイド６１を黒鉛製とすることにより、アウターガイド６１やるつぼ内壁からのカーボン粒子の飛散を遮断することができる。よって、カーボン粒子が炭化珪素単結晶５の中に取り込まれたり、それを起源とする結晶欠陥が発生するのを防止でき、より高品質の単結晶が得られる。ここで、黒鉛製アウターガイド６１は、インナーガイド６２を保護するとともに温度分布を１層の場合と同じにする役割を果たす。ガイド部材６の材質を炭化珪素に変更するだけでは、加熱によりガイド部材６が昇華して消失してしまうため、効果がなく、るつぼ８全体を炭化珪素に材質変更する方法は、高価で、実用的ではない。

本発明の実施の形態では、インナーガイド６２の材質に炭化珪素を用いたが、インナーガイド６２の材質として、タンタル、モリブデン、タングステンなどの高融点金属を用いてもよい。特にタンタル（Ｔａ）は黒鉛製るつぼ内で熱処理することにより、タンタルよりさらに高温における熱的安定性に優れたＴａＣを表面に形成するので、上記理由により高品質の単結晶が得られる。

図４に本発明の第４の実施の形態として示すように、ガイド部材６の傾斜角度θが小さい場合には、内部を単結晶の成長空間とする筒状部６３の下端に径方向外方に広がる支持部としてのガイド支持板６４を一体に設けることにより、るつぼ８内壁に支持固定させるとよい。傾斜角度θが小さいと、るつぼ８の内径と深さによっては、ガイド部材６の下端にて支持することが難しい。あるいは、るつぼ底部で固定されるために、炭化珪素原料粉末７の充填量が減少して単結晶の成長量が減少し、生産性が低くなる。このような場合、本実施の形態のようにガイド支持板６４を設けてこれをるつぼ８に固定することにより、るつぼ底部で炭化珪素原料粉末７の充填量を減少させることなく、効率よく単結晶を成長できる。

図５に本発明の第５の実施の形態を示す。本発明は、ガイド部材６を傾斜させることにより、口径拡大を図ることができるが、図５のように、ガイド部材６を一定径（傾斜角度θ＝０）とした場合にも有効である。このように傾斜角度θ＝０としたガイド部材６を用いて単結晶を成長させると、炭化珪素単結晶基板３と同一径の単結晶が、ガイド部材６とは接触することなく、独立して成長し、上記実施の形態において記載したのと同様の理由で、高品質の単結晶が得られる。なお、図８に従来技術として示すように、るつぼ８の内径を炭化珪素単結晶基板３と同一径とした場合にも、炭化珪素単結晶基板３と同一径の炭化珪素単結晶５が成長し、多結晶の成長も抑制されるが、単結晶５がるつぼ８内壁と一体になり、るつぼ８から応力を受けて結晶欠陥が発生する。

図６に本発明の第６の実施の形態を示す。ガイド部材６の傾斜角度が２段階に変化する例であり、炭化珪素単結晶基板３側の傾斜角度θが９０度、即ち水平であり、炭化珪素原料粉末７側の傾斜角度θは４５度以下である。これによりガイド部材６で囲まれた成長空間を大きくでき、水平部分の大きさを調整することにより４５度以下の傾斜角度θを持つガイド部材６の内壁と炭化珪素単結晶５と距離を調整できる。ガイド部材６の内壁と炭化珪素単結晶５と距離を変えることにより成長空間の温度分布を変えることができ、最適な成長条件を実現する一つのパラメータとすることができる。前述したように傾斜角度θが４５度以上の部分であっても、ガイド部材６は炭化珪素原料粉末７近傍にて支持固定されるので、ガイド部材６の温度は高くなり、ガイド部材６に成長する多結晶の量を小さくできる。

なお、上記実施の形態では、単結晶として炭化珪素単結晶を成長させた場合について説明したが、炭化珪素単結晶以外にも、昇華再結晶法で成長可能な他の単結晶の成長に適用してももちろんよい。また、結晶支持部２および種結晶３の形状は、円形が一般的であるが、円形に限らず、他の形状とすることもできる。

本発明の第１の実施の形態を示し、（ａ）は単結晶を成長させた様子を示す単結晶の成長装置の概略断面図、（ｂ）は単結晶の成長装置の概略断面図である。 本発明の第２の実施の形態における単結晶の成長装置の概略断面図である。 本発明の第３の実施の形態における単結晶の成長装置の概略断面図である。 本発明の第４の実施の形態における単結晶の成長装置の概略断面図である。 本発明の第５の実施の形態における単結晶の成長装置の概略断面図である。 本発明の第６の実施の形態における単結晶の成長装置の概略断面図である。 従来の単結晶の成長装置の概略断面図である。 従来の単結晶の成長装置の概略断面図である。

符号の説明

１蓋体
２種結晶支持部
３炭化珪素単結晶基板（種結晶）
４炭化珪素多結晶
５炭化珪素単結晶
６ガイド部材
７原料粉末
８るつぼ
９単結晶成長装置

Claims (18)

1. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、かつ上記ガイド部材の上記一端側端面および内外周側面が、上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置したことを特徴とする単結晶の成長装置。
2. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、かつ上記ガイド部材の上記一端側端面および内外周側面が、上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離がそれぞれ５ｍｍ以上となるように配置したことを特徴とする単結晶の成長装置。
3. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、上記ガイド部材の上記一端側端面および内外周側面が、上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置するとともに、上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくして、上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離が０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置したことを特徴とする単結晶の成長装置。
4. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、上記ガイド部材の上記一端側端面および内外周側面が、上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離がそれぞれ５ｍｍ以上となるように配置するとともに、上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくして、上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離が０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置したことを特徴とする単結晶の成長装置。
5. 上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を、一定径、または上記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状とした請求項１ないし４のいずれか記載の単結晶の成長装置。
6. 上記ガイド部材の中心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記単結晶成長空間の径の拡がり角度とした時に、該拡がり角度が４５度以下である請求項５記載の単結晶の成長装置。
7. 上記ガイド部材が材質の異なる内層と外層からなる内外２層構造を有する請求項１ないし６のいずれか記載の単結晶の成長装置。
8. 上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１ないし７のいずれか記載の単結晶の成長装置。
9. 上記ガイド部材の内層の材質が炭化珪素であり、上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項７記載の単結晶の成長装置。
10. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、上記一端側端面および内外周側面が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、かつ上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置し、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成することを特徴とする単結晶の成長方法。
11. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、上記一端側端面および内外周側面が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、かつ上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離がそれぞれ５ｍｍ以上となるように配置し、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成することを特徴とする単結晶の成長方法。
12. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、上記一端側端面および内外周側面が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、かつ上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離が５ｍｍ以上となるように配置するとともに、上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくして、上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部外周面および上記種結晶外周面との距離が０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置し、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成することを特徴とする単結晶の成長方法。
13. 容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が上記種結晶の近傍に位置して該一端側外周側面とその径方向外方に位置する上記容器内側壁との間に空間を形成し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、上記一端側端面および内外周側面が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁のいずれとも接触せず、かつ上記一端側における外周縁部と上記容器内側壁との距離および上記一端側端面と上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離がそれぞれ５ｍｍ以上となるように配置するとともに、上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径よりも大きくして、上記一端側の開口内周縁と上記種結晶支持部外周面および上記種結晶外周面との距離が０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように配置し、上記原料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成することを特徴とする単結晶の成長方法。
14. 上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を、一定径、または上記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状とした請求項１１ないし１３のいずれか記載の単結晶の成長方法。
15. 上記ガイド部材の中心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記成長空間の径の拡がり角度とした時に、該拡がり角度が４５度以下である請求項１４記載の単結晶の成長方法。
16. 上記ガイド部材が材質の異なる内層と外層からなる内外２層構造を有する請求項１１ないし１５のいずれか記載の単結晶の成長方法。
17. 上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１１ないし１６のいずれか記載の単結晶の成長方法。
18. 上記ガイド部材の内層の材質が炭化珪素であり、上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１６記載の単結晶の成長方法。
    

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