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Hintergrund der Erfindung
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1. Gegenstand der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schmelztiegel und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls.
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2. Beschreibung des Stands der Technik
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Ein Einkristall, wie beispielsweise ein Siliziumkarbid-Einkristall, kann mittels Sublimationsverfahren hergestellt werden, bei dem ein Ausgangsmaterial sublimiert wird und auf einem Impfkristall in einem Schmelztiegel rekristallisiert. Beispiele dafür sind in der ungeprüften
japanischen Patentanmeldung Nr. 2005-225710 , dem
U.S. Patent Nr. 5683507 und den ungeprüften
japanischen Patentanmeldungen Nr. 2008-074662 ,
2013-166672 ,
2004-352590 ,
2010-248039 ,
2010-275190 ,
2007-077017 und
2005-053739 offenbart.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Ein Schmelztiegel gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen Boden und eine zylindrische Seitenfläche. In dem Schmelztiegel wird ein Ausgangsmaterial sublimiert, um einen Einkristall zu züchten. Der Schmelztiegel umfasst einen dritten Bereich, der ausgebildet ist, um ein Ausgangsmaterial aufzunehmen, einen zweiten Bereich, der sich von dem dritten Bereich in eine sich vom Boden entfernende Richtung erstreckt, und einen ersten Bereich, der sich von dem zweiten Bereich in eine sich von dem Boden entfernende Richtung erstreckt. Der Schmelztiegel weist eine erste Wand und eine zweite Wand an einer Innenseite der Seitenfläche auf. Die erste Wand umgibt den ersten Bereich und die zweite Wand umgibt den zweiten Bereich. Der Schmelztiegel umfasst eine erste Kammer zwischen der ersten Wand und der Seitenfläche und eine zweite Kammer zwischen der zweiten Wand und der Seitenfläche. Ein Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der ersten Wand ist konstant oder nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der zweiten Wand nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Neigungswinkel α der ersten Wand in Bezug auf eine Richtung senkrecht zum Boden ist kleiner als der Neigungswinkel β der zweiten Wand in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden. Der Neigungswinkel α beträgt 30 Grad oder weniger. Der Neigungswinkel β beträgt 70 Grad oder weniger. Die Differenz zwischen dem Neigungswinkel β und dem Neigungswinkel α beträgt 50 Grad oder weniger. Die erste Kammer umfasst einen Wärmeisolator. Die zweite Kammer ist leer.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht der Struktur eines Schmelztiegel-Hauptkörpers.
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2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht der Struktur eines Schmelztiegels.
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3 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines Einkristalls.
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4 zeigt eine schematische Querschnittsansicht eines Einkristall-Herstellungsverfahrens.
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5 zeigt eine schematische Querschnittsansicht eines weiteren Einkristall-Herstellungsverfahrens.
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6 zeigt eine schematische Querschnittsansicht der Struktur eines Schmelztiegels gemäß einem ersten modifizierten Beispiel.
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7 zeigt eine schematische Querschnittsansicht der Struktur eines Schmelztiegels gemäß einem zweiten modifizierten Beispiel.
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8 ein Diagramm, das eine Beziehung zwischen dem Neigungswinkel β und der Wachstumsrate darstellt.
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Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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Im Nachfolgenden werden zunächst die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Ein Schmelztiegel gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst einen Boden und eine zylindrische Seitenfläche. In dem Schmelztiegel wird ein Ausgangsmaterial sublimiert, um einen Einkristall zu wachsen. Der Schmelztiegel umfasst einen dritten Bereich, der ausgebildet ist, um ein Ausgangsmaterial aufzunehmen, einen zweiten Bereich, der sich von dem dritten Bereich in eine sich vom Boden entfernende Richtung erstreckt, und einen ersten Bereich, der sich von dem zweiten Bereich in eine sich von dem Boden entfernende Richtung erstreckt. Der Schmelztiegel umfasst eine erste Wand und eine zweite Wand an einer Innenseite der Seitenfläche. Die erste Wand umgibt den ersten Bereich und die zweite Wand umgibt den zweiten Bereich. Der Schmelztiegel umfasst eine erste Kammer zwischen der ersten Wand und der Seitenfläche und eine zweite Kammer zwischen der zweiten Wand und der Seitenfläche. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der ersten Wand ist konstant oder nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der zweiten Wand nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Neigungswinkel α der ersten Wand in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden ist kleiner als der Neigungswinkel β der zweiten Wand in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden. Der Neigungswinkel α beträgt 30 Grad oder weniger. Der Neigungswinkel β beträgt 70 oder weniger. Die Differenz zwischen dem Neigungswinkel β und dem Neigungswinkel α beträgt 50 Grad oder weniger. Die erste Kammer umfasst einen Wärmeisolator. Die zweite Kammer ist leer.
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In einem Schmelztiegel für die Verwendung bei der Herstellung eines Einkristalls durch ein Sublimationsverfahren, ist die Querschnittsfläche eines Innenraums in der Richtung senkrecht zur Einkristall-Wachstumsrichtung vorzugsweise in einem Bereich zur Aufnahme eines Ausgangsmaterials größer als in einem Bereich zur Aufnahme eines Impfkristalls. Der Grund dafür ist, dass die Wachstumsleistung verbessert werden kann, indem ein durch Sublimation eines Ausgangsmaterials erzeugtes Gas gesammelt und das gesammelte Gas einem Keimkristall zugeführt wird. Selbst mit einer derartigen Struktur können jedoch die folgenden Probleme in einem Schritt zum Wachsen eines Einkristalls auf einem Impfkristall auftreten.
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Zunächst kann eine kristalline Masse, die in Kontakt mit einem Ausgangsmaterial in der Nähe eines Mittelabschnitts eines Innenraums eines Schmelztiegels (ein Bereich, der von einem Wandabschnitt, der den Innenraum des Schmelztiegels umgibt, getrennt ist) ist, mittels Rekristallisation gebildet werden. Die kristalline Masse verzögert die Sublimation des Ausgangsmaterials. Dies verringert die Menge an Gas, die pro Zeiteinheit einem Impfkristall zugeführt wird, das heißt, die Gaszufuhrrate. Dies führt in manchen Fällen zu einer niedrigen Einkristall-Wachstumsrate.
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Ferner besteht die Gefahr, dass die Qualität des Einkristalls durch viele Defekte verringert wird.
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In einem Schmelztiegel gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die erste Kammer einen Wärmeisolator. Der Wärmeisolator verringert die Wärmeleitfähigkeit der ersten Kammer. Die Strahlung hat beispielsweise in einem Temperaturbereich von bis zu 2000°C eine große Auswirkung. Der Wärmeisolator in der ersten Kammer kann die Strahlung blockieren. Der Wärmeisolator verringert die Wärmeübertragung in die erste Kammer. Somit reduziert der Wärmeisolator die Effekte von Strahlungswärme aus der ersten Kammer in den ersten Bereich. Dies verringert die Temperaturdifferenz in einer Richtung senkrecht zur Kristall-Wachstumsrichtung in dem ersten Bereich. Dies verringert eine Dickendifferenz zwischen einem radialen Endabschnitt und einem Mittelabschnitt eines Einkristalls während des Einkristall-Wachstums. Dies verringert eine Verformungsspannung in dem Einkristall. Somit weist der Einkristall eine verringerte Anzahl von Defekten aufgrund von Verformungsspannung auf.
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In einem Schmelztiegel gemäß der vorliegenden Erfindung ist die zweite Kammer leer. Die Strahlung hat beispielsweise in einem Temperaturbereich von bis zu 2000°C eine große Auswirkung. Die leere zweite Kammer blockiert die Strahlung nicht. Somit kann Wärme auf einfache Weise in die zweite Kammer übertragen werden. Dies erhöht die Strahlungswärme von dem zweiten Wandabschnitt zu einem Ausgangsmaterial in der Nähe des Mittelabschnitts des Innenraums des Schmelztiegels. Dies unterdrückt die Temperaturabnahme in der Nähe des Mittelabschnitts und verhindert die Bildung der kristallinen Masse in der Nähe des Mittelabschnitts. Dies unterdrückt ferner eine Abnahme der Einkristall-Wachstumsrate.
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Somit kann eine Verringerung der Wachstumsrate in einem Schmelztiegel gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unterdrückt und die Anzahl der Defekte in dem resultierenden Einkristall verringert werden.
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Der Neigungswinkel α des Schmelztiegels kann 5 Grad oder weniger betragen. Der Neigungswinkel β des Schmelztiegels kann 20 Grad oder mehr betragt. Der Neigungswinkel β des Schmelztiegels kann 50 Grad oder weniger betragen.
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In dem Schmelztiegel kann die erste Kammer einen einzelnen Wärmeisolator umfassen. In dem Schmelztiegel kann die erste Kammer radial gestapelte Wärmeisolatoren umfassen. In dem Schmelztiegel kann die erste Kammer Wärmeisolatoren umfassen, die in der Richtung senkrecht zum Boden gestapelt sind.
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Der Schmelztiegel kann ferner einen Deckel umfassen, um eine Öffnung des Schmelztiegels abzudecken. Der Deckel kann einen Halteabschnitt zum Halten eines Impfkristalls auf einer Oberfläche von diesem, die dem Boden gegenüberliegt, umfassen.
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Ein Schmelztiegel gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst einen Boden und eine zylindrische Seitenfläche. In dem Schmelztiegel wird ein Ausgangsmaterial sublimiert, um einen Einkristall zu züchten. Der Schmelztiegel umfasst einen dritten Bereich, der zur Aufnahme eines Ausgangsmaterials ausgebildet ist, einen zweiten Bereich, der sich von dem dritten Bereich in eine sich vom Boden entfernende Richtung erstreckt, und einen ersten Bereich, der sich von dem zweiten Bereich in eine sich vom Boden entfernende Richtung erstreckt. Der Schmelztiegel umfasst eine erste Wand und eine zweite Wand an einer Innenseite der Seitenfläche. Die erste Wand umgibt den ersten Bereich und die zweite Wand umgibt den zweiten Bereich. Der Schmelztiegel umfasst eine erste Kammer zwischen der ersten Wand und der Seitenfläche und eine zweite Kammer zwischen der zweiten Wand und der Seitenfläche. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der ersten Wand ist konstant oder nimmt ab, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der zweiten Wand nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden nähern. Der Neigungswinkel α der ersten Wand in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden beträgt 5 Grad oder weniger. Der Neigungswinkel β der zweiten Wand in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden liegt in einem Bereich von 20 bis 50 Grad. Die erste Kammer umfasst radial gestapelte Wärmeisolatoren. Die zweite Kammer ist leer.
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Der Schmelztiegel wird in einem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet. Das Herstellungsverfahren umfasst das Anordnen eines Ausgangsmaterials in wenigstens einem Abschnitt des dritten Bereichs, das Anordnen eines Impfkristalls auf dem Halteabschnitt, das Sublimieren des Ausgangsmaterials, um den Einkristall auf dem Impfkristall zu wachsen, und das Trennen des Einkristalls von dem Impfkristall. Ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann einen Einkristall mit einer verringerten Anzahl von Defekten bilden, während eine Verringerung der Wachstumsrate unterdrückt wird.
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In dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls umfasst das Anordnen des Keimkristalls auf dem Halteabschnitt das Anordnen des Keimkristalls in dem ersten Bereich. Das Sublimieren des Ausgangsmaterials, um den Einkristall auf dem Keimkristall zu wachsen, kann das Begrenzen des Einkristall-Wachstums auf den ersten Bereich umfassen. Somit kann ein Einkristall mit einer verringerten Anzahl von Defekten hergestellt werden.
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In dem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls kann der Impfkristall ein Siliziumkarbidsubstrat, das Ausgangsmaterial ein Siliziumkarbidpulver und der Einkristall ein Siliziumkarbid-Einkristall sein.
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[Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung]
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Im Nachfolgenden werden ein Schmelztiegel und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls gemäß einer Ausführungsform wird im Nachfolgenden beschrieben. In den Ausführungsformen werden gleiche Elemente in den Zeichnungen durch gleiche Bezugszeichen gekennzeichnet und nicht erneut beschrieben.
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Wie in 1 und 2 gezeigt, wird in einem Schmelztiegel 1 gemäß einer Ausführungsform ein Ausgangsmaterial sublimiert und auf einem Impfkristall rekristallisiert. Somit wird ein Einkristall auf dem Impfkristall gewachsen. Der Schmelztiegel 1 umfasst einen Boden 70 an einem Ende und eine zylindrische Seitenfläche 75, die sich von dem Boden 70 erstreckt. Der Schmelztiegel 1 umfasst einen zylindrischen Hauptkörper 20 mit einer Öffnung an dem anderen Ende und einen scheibenförmigen Deckel 10 zur Abdeckung der Öffnung. Der Deckel 10 und der Hauptkörper 20 können aus Kohlenstoff gebildet sein. Genauer gesagt, können der Deckel 10 und der Hauptkörper 20 aus Graphit gebildet sein. Der Deckel 10 kann an dem Hauptkörper 20 angebracht und von diesem abgenommen werden. Der Deckel 10 kann an den Hauptkörper 20 durch in Kontaktbringen einer Deckelkontaktfläche 12, die einen Teil des Außenumfangs des Deckels 10 bildet, mit einer Hauptkörperkontaktfläche 21, die einen Teil des Innenumfangs des Hauptkörpers 20 bildet, befestigt werden. Die Deckelkontaktfläche 12 und die Hauptkörperkontaktfläche 21 können eine spiralförmige Gewindenut aufweisen. Der Deckel 10 umfasst einen Halteabschnitt 11, der von einem Mittelabschnitt von dessen Hauptfläche vorsteht. Wird der Deckel 10 an dem Hauptkörper 20 befestigt, wird der Halteabschnitt 11 an einer Mittelachse A des zylindrischen Hauptkörpers 20 angeordnet. Der Mittelabschnitt A verläuft senkrecht zum Boden 70. Ein Einkristall wächst entlang der Mittelachse A. Eine Haltefläche 11A zum Halten eines Impfkristalls ist an der Spitze des Halteabschnitts 11 angeordnet.
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Der Schmelztiegel 1 umfasst einen ersten Bereich 30, der sich von dem Halteabschnitt 11 in die Einkristall-Wachstumsrichtung (entlang der Mittelachse A) erstreckt. Der erste Bereich 30 wird von einem ersten Wandabschnitt 32 umgeben, der von einer inneren Umfangsfläche des Hauptkörpers 20 in Richtung der Mittelachse A vorsteht. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem ersten Wandabschnitt 32, das heißt, der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an einer Innenwandfläche 32A des ersten Wandabschnitts 32 nimmt mit dem Abstand von dem Halteabschnitt 11 nach und nach zu. Mit anderen Worten, nimmt der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem ersten Wandabschnitt 32 nach und nach zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden 70 nähern. Aus einer anderen Perspektive nimmt die Querschnittsfläche des ersten Bereichs 30 senkrecht zur Mittelachse A mit dem Abstand von dem Halteabschnitt 11 nach und nach zu. Im Querschnitt, der die Mittelachse A umfasst, bildet ein Winkel zwischen der Innenwandfläche 32A des ersten Wandabschnitts 32 und der Einkristall-Wachstumsrichtung (der Richtung der Mittelachse A) einen Neigungswinkel α (im Nachfolgenden auch einfach als Winkel α bezeichnet). Mit anderen Worten, bildet der Neigungswinkel α den Winkel zwischen der Richtung senkrecht zum Boden 70 und dem ersten Wandabschnitt 32.
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Der Schmelztiegel 1 umfasst einen zweiten Bereich 40, der sich von dem ersten Bereich 30 in die Einkristall-Wachstumsrichtung (entlang der Mittelachse A) und eine sich von dem Halteabschnitt 11 entfernende Richtung erstreckt. Der zweite Bereich 40 wird von einem zweiten Wandabschnitt 42 umgeben, der von der Innenumfangsfläche des Hauptkörpers 20 in Richtung der Mittelachse A vorsteht. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten auf dem zweiten Wandabschnitt 42 in eine Richtung senkrecht zur Mittelachse A, das heißt, der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten auf einer Innenwandfläche 42a des zweiten Wandabschnitts 42, nimmt mit dem Abstand von dem ersten Bereich 30 nach und nach zu. Mit anderen Worten, nimmt der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem zweiten Wandabschnitt 42 nach und nach zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden 70 nähern. Aus einer anderen Perspektive nimmt die Querschnittsfläche des zweiten Bereichs 40 senkrecht zur Mittelachse A mit dem Abstand von dem ersten Bereich 30 nach und nach zu. In einem Querschnitt, der die Mittelachse A umfasst, bildet ein Winkel zwischen der Innenwandfläche 42A des zweiten Wandabschnitts 42 und der Einkristall-Wachstumsrichtung (die Richtung der Mittelachse A) einen Neigungswinkel β (im Nachfolgenden auch einfach als Winkel β bezeichnet). Mit anderen Worten, bildet der Neigungswinkel β den Winkel zwischen der Richtung senkrecht zum Boden 70 und dem zweiten Wandabschnitt 42.
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Der Schmelztiegel 1 umfasst einen dritten Bereich 50, der sich von dem zweiten Bereich 40 in die Einkristall-Wachstumsrichtung (entlang der Mittelachse A) und in eine sich von dem ersten Bereich 30 entfernende Richtung erstreckt. Der dritte Bereich 50 kann ein Rohpulver enthalten. Der dritte Bereich 50 ist von einem dritten Wandabschnitt 52 umgeben. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem dritten Wandabschnitt 52, das heißt, der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an einer Innenwandfläche 52a des dritten Wandabschnitts 52, ist entlang der Mittelachse A konstant. Mit anderen Worten, ist die Querschnittsfläche des dritten Bereichs 50 senkrecht zur Mittelachse A entlang der Mittelachse A konstant. Der dritte Wandabschnitt 52 und der zweite Wandabschnitt 42 sind ohne Zwischenraum dazwischen vollständig miteinander verbunden.
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Der Schmelztiegel 1 kann einen vierten Bereich 60 umfassen, der um dem Halteabschnitt 11 angeordnet ist. Der vierte Abschnitt 60 kommuniziert über einen Kanalraum 61 mit dem ersten Bereich 30.
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Der erste Wandabschnitt 32 umfasst eine erste Kammer 31. Die erste Kammer 31 bildet einen ringförmigen Raum um den ersten Bereich 30. Die erste Kammer 31 umfasst einen Wärmeisolator 91. Der Wärmeisolator 91 kann aus einem Kohlenstoff-Filz gebildet sein. In der vorliegenden Ausführungsform sind beide Enden eines bandartigen Wärmeisolators 91 miteinander verbunden und mehrere (fünf in 2) kreisförmige Wärmeisolatoren 91 sind in Schichten angeordnet. Wie in 2 gezeigt, ist die erste Kammer 31 mit den Wärmeisolatoren 91 gefüllt. Die Wärmeisolatoren 91 sind in einer Richtung senkrecht zu Einkristall-Wachstumsrichtung (die Richtung der Mittelachse A) gestapelt. Eine Vielzahl von Windungen eines bandartigen Wärmeisolators 91 können in einer Richtung senkrecht zur Einkristall-Wachstumsrichtung (der Richtung der Mittelachse A) gestapelt werden. Die erste Kammer 31 muss nicht notwendigerweise mit dem Wärmeisolator 91 gefüllt sein. Die Innenwand der ersten Kammer 31 und der Wärmeisolator 91 können einen dazwischen angeordneten Spalt aufweisen. Der erste Wandabschnitt 32 kann an einer Seitenfläche 75 des Schmelztiegels 1 angebracht und von dieser abgenommen werden. Eine derartige Struktur erleichtert das Anordnen des Wärmeisolators 91.
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Der zweite Wandabschnitt 42 umfasst eine zweite Kammer 41. Jeder Abschnitt einer Innenwand 41A des zweiten Wandabschnitts 42 ist dem gegenüberliegenden Abschnitt der Innenwand 41A mit einem dazwischen angeordneten leeren Raum zugewandt. Die zweite Kammer 41 umfasst einen kreisförmigen Raum um den zweiten Bereich 40. Die zweite Kammer 41 umfasst keinen Wärmeisolator 91. Somit ist die zweite Kammer 41 leer.
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Die Struktur des Schmelztiegels 1 gemäß der Ausführungsform wird im Nachfolgenden zusammengefasst. Der Schmelztiegel 1 weist einen Boden 70 und eine zylindrische Seitenfläche 75 auf. In dem Schmelztiegel 1 wird ein Ausgangsmaterial sublimiert, um einen Einkristall zu züchten. Der Schmelztiegel 1 umfasst einen dritten Bereich 50, der ausgebildet ist, um ein Ausgangsmaterial aufzunehmen, einen zweiten Bereich 40, der sich von dem dritten Bereich 50 in eine sich vom Boden 70 entfernende Richtung erstreckt, und einen ersten Bereich 30, der sich von dem zweiten Bereich 40 in eine sich vom Boden 70 entfernende Richtung erstreckt. Der erste Wandabschnitt 32, der den ersten Bereich 30 umgibt, und der zweite Wandabschnitt 42, der den zweiten Bereich 40 umgibt, sind innerhalb der Seitenfläche 75 angeordnet. Die erste Kammer 31 ist zwischen dem ersten Wandabschnitt 32 und der Seitenfläche 75 angeordnet. Die zweite Kammer 41 ist zwischen dem zweiten Wandabschnitt 42 und der Seitenfläche 75 angeordnet. Der Abstand zwischen horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem ersten Wandabschnitt 32 ist konstant oder nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden 70 nähern. Der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem zweiten Wandabschnitt 42 nimmt zu, wenn sich die horizontal gegenüberliegenden Abschnitte dem Boden 70 nähern. Der Neigungswinkel α des ersten Wandabschnitts 32 in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden 70 ist kleiner als der Neigungswinkel β des zweiten Wandabschnitts 42 in Bezug auf die Richtung senkrecht zum Boden 70. Der Neigungswinkel α beträgt 30 Grad oder weniger. Der Neigungswinkel β beträgt 70 Grad oder weniger. Die Differenz zwischen dem Neigungswinkel β und dem Neigungswinkel α beträgt 50 Grad oder weniger. Die erste Kammer 31 umfasst den Wärmeisolator 91. Die zweite Kammer 41 ist leer.
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Ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls in dem Schmelztiegel 1 wird im Nachfolgenden beschrieben. Wie in 3 gezeigt, umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Schritte (S10) bis (S50). In Schritt (S10) wird ein Schmelztiegel vorbereitet. Der Schmelztiegel 1 wird in Schritt (S10) vorbereitet.
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In Schritt (S20) wird ein Rohpulver angeordnet. In Schritt (S20) wird, wie in 4 gezeigt, ein Rohpulver 82 als Ausgangsmaterial in dem dritten Bereich 50 des Schmelztiegels 1 angeordnet. Der Rohpulver 82 umfasst ein Siliziumkarbid-Pulver. Insbesondere wird das Rohpulver 82, während der Deckel 10 entfernt ist, in dem Hauptkörper 20 angeordnet.
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In Schritt (S30) wird ein Impfkristall angeordnet. In Schritt (S30) wird ein Impfkristall 81 auf dem Halteabschnitt 11 angeordnet. Insbesondere wird der Impfkristall 81 beispielsweise an dem Halteabschnitt 11 des Deckels 10, der von dem Hauptkörper 20 entfernt wurde, befestigt. Der Deckel 10 wird dann an dem Hauptkörper 20 angebracht. Somit wird der Impfkristall 81 in einem Bereich, der die Mittelachse A des Schmelztiegels kreuzt, angeordnet. Durch die Schritte (S10) bis (S30) werden das Rohpulver 82 und der Impfkristall 81 in dem Schmelztiegel 1 angeordnet.
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Der Schritt (S40) umfasst einen Schritt zu Sublimation-Rekristallisation. In Schritt (S40) wird das Rohpulver 82 sublimiert, und rekristallisiert auf dem Impfkristall 81. Genauer gesagt, wird beispielsweise der Schmelztiegel 1 mit dem Rohpulver 82 und dem Impfkristall 81 in einem Ofen angeordnet, die mit einer Induktionsheizvorrichtung (nicht gezeigt) ausgestattet ist. Der Schmelztiegel 1 wird in dem Ofen erhitzt. Wie in 5 gezeigt, wird das Rohpulver 82 sublimiert, um ein Siliziumkarbid-Ausgangsmaterialgas zu erzeugen. Das Ausgangsmaterialgas gelangt über den dritten Bereich 50 und den zweiten Bereich 40 in den ersten Bereich 30, während es sich um die Mittelachse A konzentriert. Der Grund dafür ist, dass der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem zweiten Wandabschnitt 42, das heißt, der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an der Innenwandfläche 42a des zweiten Wandabschnitts 42, vom dritten Bereich 30 bis zum ersten Bereich 30 nach und nach abnimmt.
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Das Ausgangsmaterialgas, das den ersten Bereich 30 erreicht, wird dem Impfkristall 81 zugeführt. Das Ausgangsmaterialgas rekristallisiert auf dem Impfkristall 81. Somit wird der Siliziumkarbid-Einkristall 83 auf dem Impfkristall 81 gebildet. Während das Rohpulver 82 fortlaufend sublimiert, wächst der Einkristall 83 entlang der Mittelachse A. Somit wächst der Einkristall 83 in Richtung des Bodens 70. Die Erwärmung wird nach einer vorbestimmten Erwärmungszeit gestoppt. Somit ist der Schritt (S40) beendet.
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In Schritt (S50) wird der Einkristall entnommen. In Schritt (S50) wird der Einkristall, der in dem Schmelztiegel 1 in Schritt (S40) gezüchtet wurde, aus dem Schmelztiegel 1 entfernt. Genauer gesagt, wird nach dem Erwärmen in Schritt (S40) der Schmelztiegel 1 aus dem Ofen entfernt. Der Deckel 10 des Schmelztiegels 1 wird dann von dem Hauptkörper 20 entfernt. Der Einkristall 83 wird aus dem Deckel 10 entnommen. Genauer gesagt, wird der Einkristall 83 in der Nähe einer Grenzlinie zwischen dem Einkristall 83 und dem Impfkristall 81 herausgeschnitten. Der Einkristall wird anhand obiger Schritte hergestellt. Der Einkristall kann in eine Vielzahl von Siliziumkarbid-Substraten geschnitten werden. Die Siliziumkarbid-Substrate können zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet werden.
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Wie zuvor beschrieben, umfasst die erste Kammer 31 des Schmelztiegels 1 gemäß der Ausführungsform den Wärmeisolator 91. Der Wärmeisolator 91 verringert die Wärmeleitfähigkeit der ersten Kammer 31. Die Strahlung hat in einem Temperaturbereich von beispielsweise bis zu 2000°C eine große Auswirkung. Der Wärmeisolator 91 in der ersten Kammer 31 kann die Strahlung blockieren. Der Wärmeisolator 91 verringert die Wärmeübertragung in die erste Kammer 31. Somit verringert der Wärmeisolator 91 die Auswirkungen der Strahlungswärme von der ersten Kammer 31 in den ersten Bereich 30. Dies kann die Temperaturdifferenz in einer Richtung senkrecht zur Mittelachse A (eine Radialrichtung des Einkristalls 83) in dem ersten Bereich 30 verringern. Dies kann zudem die Dickendifferenz zwischen einem radialen Endabschnitt und einem Mittelabschnitt des Einkristalls 83 während des Wachstums (beispielsweise 3 mm oder weniger) verringern. Somit weist der Einkristall 83 eine verringerte Verformungsspannung und eine verringerte Anzahl von Defekten auf.
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Der zweite Wandabschnitt 42 des Schmelztiegels 1 umfasst eine zweite Kammer 41. Jeder Abschnitt der Innenwand 41A des zweiten Wandabschnitts 42 ist dem gegenüberliegenden Abschnitt der Innenwand 41A mit einem dazwischen angeordneten leeren Raum zugewandt. Die zweite Wandabschnitt 42 des Schmelztiegels 1 umfasst eine leere zweite Kammer 41, die keinen Wärmeisolator 91 enthält. Die Strahlung hat in einem Temperaturbereich von beispielsweise bis zu 2000°C eine große Auswirkung. Die leere zweite Kammer 41 blockiert die Strahlung nicht. Somit kann die Hitze auf einfache Weise in die zweite Kammer 41 übertragen werden. Dies erhöht die Strahlungswärme von dem zweiten Wandabschnitt 42 bis zum Rohpulver 82 in der Nähe des Mittelabschnitts des Innenraums des Schmelztiegels 1 (um die Mittelachse A). Dies unterdrückt eine Abnahme der Temperatur in der Nähe des Mittelabschnitts. Somit wird die Bildung einer kristallinen Masse aufgrund von Rekristallisation in der Nähe des Mittelabschnitts unterdrückt.
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In dem Schmelztiegel 1 werden der dritte Wandabschnitt 52 und der zweite Wandabschnitt 42 ohne Zwischenraum miteinander verbunden. Somit kann das Ausgangsmaterialgas, das in dem dritten Bereich 50 erzeugt wird, ohne wesentlichen Verlust über den zweiten Bereich 40 dem ersten Bereich 30 zugeführt werden. Dies kann die Abnahme in der Wachstumsrate des Einkristalls 83 verhindern.
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Die Wärmeisolatoren 91 werden in einer Richtung senkrecht zur Wachstumsrichtung des Einkristalls 83 (der Richtung der Mittelachse A) gestapelt. Mit anderen Worten werden die Wärmeisolatoren 91 in der radialen Richtung des Schmelztiegels 1 gestapelt. Somit können die Wärmeisolatoren 91 die wärmedämmenden Eigenschaften in der Richtung senkrecht zu Mittelachse A verbessern. Dies verringert die Temperaturdifferenz in einer radialen Richtung des Einkristalls 83 (in einer Richtung senkrecht zur Mittelachse A) in dem ersten Bereich 30. Dies kann die Dickendifferenz zwischen einem radialen Endabschnitt und einem Mittelabschnitt des Einkristalls 83 während des Wachstums verringern. Der auf diese Weise gewachsene Einkristall 83 weist eine hohe Qualität mit verringerter Verformungsspannung und einer verringerten Anzahl von Defekten auf.
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Der Schmelztiegel 1 kann ferner einen vierten Bereich 60 umfassen. Ein Teil des Ausgangsmaterialgases, das nicht zum normalen Wachstum des Einkristalls 83 beiträgt, fließt über einen Kanal 61 in den vierten Bereich 60. Das Ausgangsmaterialgas in dem vierten Bereich 60 rekristallisiert in dem vierten Bereich 60. Dadurch wird verhindert, dass ein Teil des Ausgangsmaterialgases, das nicht zum normalen Wachstum des Einkristalls 83 beiträgt, an einer Seitenfläche des Einkristalls 83 rekristallisiert, um einen Polykristall auf dem Einkristall 83 zu bilden. Der auf diese Weise gewachsene Einkristall 83 weist somit eine verbesserte Qualität auf.
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Wie zuvor beschrieben, kann der Schmelztiegel 1 gemäß der Ausführungsform zur Erzeugung des Einkristalls 83 mit einer verringerten Anzahl von Defekten und ohne eine wesentliche Verringerung der Wachstumsrate verwendet werden.
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Der Neigungswinkel α kann 5 Grad oder weniger betragen. Der Winkel α kann 0 Grad betragen. Mit anderen Worten kann der Abstand zwischen den horizontal gegenüberliegenden Abschnitten an dem ersten Wandabschnitt 32 konstant sein. Dadurch kann eine Zunahme des Durchmessers eines Einkristalls aufgrund des Einkristallwachstums unterdrückt werden. Somit kann die Bildung einer Verformungsspannung in dem Einkristall aufgrund des Einkristallwachstums und die Anzahl von Defekten und Rissen verringert werden.
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Der Winkel β kann 20 Grad oder mehr umfassen. Dadurch kann das Ausgangsmaterialgas aus einem breiteren Bereich dem ersten Bereich 30 zugeführt werden. Dies kann die Abnahme der Wachstumsrate des Einkristalls 83 weiter unterdrücken.
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In einem Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird das Wachstum des Einkristalls 83 in Schritt (S40) zum Wachsen des Einkristalls 83 vorzugsweise auf den ersten Bereich 30 beschränkt. Die Temperaturdifferenz des Einkristalls 83 in der radialen Richtung kann in dem ersten Bereich 30 verringert werden. Somit kann eine Verformungsspannung in dem Einkristall 83 verringert werden, indem das Wachstum des Einkristalls 83 auf den ersten Bereich 30 beschränkt ist. Folglich weist der auf diese Weise hergestellte Einkristall 83 eine verbesserte Qualität auf.
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Erstes modifiziertes Beispiel
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Wie in 6 gezeigt, unterscheiden sich der Schmelztiegel 1 gemäß der Ausführungsform und ein Schmelztiegel 1 gemäß eines ersten modifizierten Beispiels in der Struktur des Wärmeisolators voneinander. Genauer gesagt, umfasst in dem Schmelztiegel 1 gemäß dem ersten modifizierten Beispiel die erste Kammer 31 einen einzelnen Wärmeisolator 91. Der Schmelztiegel 1 gemäß dem ersten modifizierten Beispiel kann auch zur Herstellung eines Einkristalls mit einer verringerten Anzahl von Defekten ohne einen wesentlichen Verlust hinsichtlich der Wachstumsrate verwendet werden. Zudem können in dem ersten modifizierten Beispiel die Innenwand der ersten Kammer 31 und der Wärmeisolator 91 einen dazwischen angeordneten Spalt aufweisen. Der Schmelztiegel 1 gemäß dem ersten modifizierten Beispiel kann zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls verwendet werden.
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Zweites modifiziertes Beispiel
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Wie in 7 gezeigt, unterscheiden sich der Schmelztiegel 1 gemäß der Ausführungsform und ein Schmelztiegel 1 gemäß eines zweiten modifizierten Beispiels in der Struktur eines Wärmeisolators voneinander. Genauer gesagt, werden in dem Schmelztiegel 1 gemäß dem zweiten modifizierten Beispiel Wärmeisolatoren 91 in der ersten Kammer 31 in eine einzige Kristallwachstumsrichtung (in die Richtung der Mittelachse A) gestapelt. Mit anderen Worten wird eine Vielzahl von Wärmeisolatoren 91 in einer Richtung senkrecht zum Boden 70 gestapelt. Der Schmelztiegel 1 gemäß dem zweiten modifizierten Beispiel kann auch zur Herstellung eines Einkristalls mit einer verringerten Anzahl von Defekten und ohne wesentliche Verringerung der Wachstumsrate verwendet werden. Zudem können in dem zweiten modifizierten Beispiel die Innenwand der ersten Kammer 31 und der Wärmeisolator 91 einen dazwischen angeordneten Spalt aufweisen. Der Schmelztiegel 1 gemäß dem zweiten modifizierten Beispiel kann zur Erzeugung eines Siliziumkarbid-Einkristalls verwendet werden.
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Es wurde die Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls anhand der Ausführungsformen beschrieben. Ein Schmelztiegel und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung können auch dazu verwendet werden, um einen anderen Einkristall, wie beispielsweise einen Aluminiumnitrid-Einkristall, zu erzeugen, der mittels Sublimationsverfahren hergestellt werden kann.
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[Bewertung]
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Bei der Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristalls werden die Qualität und die Wachstumsrate eines Einkristalls bewertet. Im Nachfolgenden werden die Bewertungsverfahren beschrieben.
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Es wurde ein Schmelztiegel mit der Struktur des Schmelztiegels
1 gemäß der Ausführungsform verwendet. Der Winkel α lag in einem Bereich von 0 bis 40 Grad, und der Winkel β lag in einem Bereich von 20 bis 80 Grad. Ein Einkristall wurde gemäß den in der Ausführungsform beschriebenen Verfahren gezüchtet. Bewertet wurde die Rissbildung in dem Einkristall, die Abscheidung eines Polykristalls an einer Verbindung zwischen dem ersten Bereich
30 und dem zweiten Bereich
40, die Bildung einer kristallinen Masse auf dem Rohpulver
82 und die Wachstumsrate des Einkristalls
83. Die nachfolgende Tabelle und
8 zeigen die bewerteten Faktoren. In
8 stellt die Horizontalachse den Winkel β dar. Die Vertikalachse zeigt die Einkristall-Wachstumsrate (die Zunahme der Dicke eines Einkristalls pro Stunde in der Einkristall-Wachstumsrichtung). Tabelle
α (Grad) | β (Grad) | β – α (Grad) | Rissbildung | Abscheidung eines Polykristalls | Bildung einer kristallinen Masse | Wachstumsrate (mm/h) |
0 | 20 | 20 | keine | keine | keine | 0,13 |
0 | 30 | 30 | keine | keine | keine | 0,2 |
0 | 40 | 40 | keine | keine | keine | 0,28 |
0 | 50 | 50 | keine | geringfügig | keine | 0,35 |
0 | 60 | 60 | keine | beobachtet | keine | 0,32 |
0 | 70 | 70 | keine | beobachtet | geringfügig | 0,2 |
0 | 80 | 80 | keine | beobachtet | beobachtet | 0,06 |
10 | 20 | 10 | keine | keine | keine | 0,11 |
10 | 30 | 20 | keine | keine | keine | 0,18 |
10 | 40 | 30 | keine | keine | keine | 0,25 |
10 | 50 | 40 | keine | keine | keine | 0,33 |
10 | 60 | 50 | keine | geringfügig | keine | 0,3 |
10 | 70 | 60 | keine | beobachtet | geringfügig | 0,18 |
10 | 80 | 70 | keine | beobachtet | beobachtet | 0,05 |
20 | 20 | 0 | keine | keine | keine | 0,1 |
20 | 30 | 10 | keine | keine | keine | 0,18 |
20 | 40 | 20 | keine | keine | keine | 0,26 |
20 | 50 | 30 | keine | keine | keine | 0,32 |
20 | 60 | 40 | keine | keine | keine | 0,28 |
20 | 70 | 50 | keine | geringfügig | geringfügig | 0,15 |
20 | 80 | 60 | keine | beobachtet | beobachtet | 0,03 |
30 | 50 | 20 | geringfügig | keine | keine | 0,3 |
40 | 60 | 20 | beobachtet | keine | keine | 0,25 |
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Die Tabelle zeigt, dass eine Rissbildung in dem Einkristall bei einem steilen Winkel α auftrat. Keine oder wenige Risse wurden bei einem Winkel α von 30 Grad oder weniger beobachtet. Somit beträgt der Winkel α vorzugsweise 30 Grad oder weniger. Es wurden keine Risse bei einem Winkel α von 20 Grad oder weniger beobachtet. Somit beträgt der Winkel α noch bevorzugter 20 Grad oder weniger. Zur Verringerung einer Rissbildung in dem Einkristall ist der Winkel α vorzugsweise so klein wie möglich. Somit beträgt zur Verringerung einer Rissbildung der Winkel α noch bevorzugter 5 Grad oder weniger, und noch bevorzugter 0 Grad.
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Die Abscheidung eines Polykristalls an einer Verbindung zwischen dem ersten Bereich 30 und dem zweiten Bereich 40 wurde dann beobachtet, wenn die Differenz zwischen dem Winkel β und dem Winkel α (β – α) nicht mehr als 50 Grad betrug. Somit beträgt die Differenz zwischen dem Winkel β und dem Winkel α vorzugsweise 50 Grad oder weniger. Keine Abscheidung eines Polykristalls wurde bei einer Differenz zwischen dem zwischen dem Winkel β und dem Winkel α von 40 Grad oder weniger beobachtet. Somit beträgt die Differenz zwischen dem Winkel β und dem Winkel α noch bevorzugter 40 Grad oder weniger.
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Die Bildung einer kristallinen Masse auf einem Rohpulver 82 wurde bei einem steilen Winkel β beobachtet. Die Bildung einer kristallinen Masse kann bei einem Winkel β von 70 Grad oder weniger erheblich verringert werden. Somit beträgt der Winkel β vorzugsweise 70 Grad oder weniger. Es wurde keine Bildung einer kristallinen Masse bei einem Winkel β von 60 Grad oder weniger beobachtet. Somit beträgt der Winkel β noch bevorzugter 60 Grad oder weniger und noch bevorzugter 50 Grad oder weniger.
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Die Tabelle und 8 zeigen, dass der Winkel β einen geeigneten Bereich im Hinblick auf die Einkristall-Wachstumsrate aufweist. Eine logische Erklärung dafür ist wie folgt: Wie zuvor beschrieben, führt ein steiler Winkel β zur Bildung einer einkristallinen Masse und zu einer niedrigen Wachstumsrate. Somit beträgt der Winkel β, wie zuvor beschrieben, vorzugsweise 70 Grad oder weniger, noch bevorzugter 60 Grad oder weniger. Jedoch ist es bei einem übermäßig flachen Winkel β schwierig, das Ausgangsmaterialgas aus einem breiten Bereich dem ersten Bereich 30 zuzuführen. Dies führt zu einer niedrigen Kristall-Wachstumsrate. Zur Erhöhung der Wachstumsrate beträgt der Winkel β vorzugsweise 20 Grad oder mehr, noch bevorzugter 30 Grad oder mehr. Ein Winkel β von 40 Grad oder mehr kann die Wachstumsrate weiter erhöhen.
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Obwohl nicht in der Tabelle und 8 gezeigt, wurden die Defekte, die auf eine Verformungsspannung in einem Einkristall zurückzuführen sind, in allen Einkristallen vermindert.
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Es versteht sich, dass die hierin offenbarten Ausführungsformen und Beispiele beispielhaft und in keinerlei Hinsicht als einschränkend zu erachten sind. Der Schutzbereich der vorliegenden Erfindung wird vielmehr durch die beigefügten Ansprüche als durch die vorangehende Beschreibung definiert. Alle Modifikationen, die in den Schutzbereich der Ansprüche fallen, sowie deren Äquivalente, sind somit von den Ansprüchen umfasst.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2005-225710 [0002]
- JP 5683507 [0002]
- JP 2008-074662 [0002]
- JP 2013-166672 [0002]
- JP 2004-352590 [0002]
- JP 2010-248039 [0002]
- JP 2010-275190 [0002]
- JP 2007-077017 [0002]
- JP 2005-053739 [0002]