AT524250B1 - Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid - Google Patents

Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid Download PDF

Info

Publication number
AT524250B1
AT524250B1 ATA50817/2020A AT508172020A AT524250B1 AT 524250 B1 AT524250 B1 AT 524250B1 AT 508172020 A AT508172020 A AT 508172020A AT 524250 B1 AT524250 B1 AT 524250B1
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
crucible
guide surface
receiving space
seed crystal
silicon carbide
Prior art date
Application number
ATA50817/2020A
Other languages
English (en)
Other versions
AT524250A1 (de
Inventor
Ariyawong Kanaparin
Barbar Ghassan
ebner Robert
Hsiung Chih-Yung
Original Assignee
Ebner Ind Ofenbau
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ebner Ind Ofenbau filed Critical Ebner Ind Ofenbau
Priority to ATA50817/2020A priority Critical patent/AT524250B1/de
Priority to TW110133001A priority patent/TW202217094A/zh
Priority to US18/028,674 priority patent/US20230332330A1/en
Priority to CN202180065957.2A priority patent/CN116234947A/zh
Priority to PCT/AT2021/060339 priority patent/WO2022061384A1/de
Priority to EP21794708.4A priority patent/EP4222296A1/de
Publication of AT524250A1 publication Critical patent/AT524250A1/de
Application granted granted Critical
Publication of AT524250B1 publication Critical patent/AT524250B1/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002Crucibles or containers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen einen Tiegel (301, 403, 601), welcher Tiegel (301, 403, 601) eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum (604) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Öffnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (604) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (405, 602) aufweist, wobei der Tiegel (301, 403, 601) in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas, angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist, wobei der Tiegel (301, 403, 601) mehrteilig ausgebildet ist und einen Tiegel-Bodenteil (302, 419, 605), zumindest einen Tiegel-Wandteil (303, 420, 608) und einen Tiegel-Deckelteil (304, 606) umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind, und die Vorrichtung einen auf die Keimkristallschicht (602) zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Leitfläche aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche zu der Achse des Aufnahmeraums von an einer dem Bodenabschnitt zugewandten Unterkante der Leitfläche hin zu einer einem Deckel des Tiegels zugewandten Oberkante der Leitfläche abnimmt, wobei die Leitfläche Teil eines in den Tiegel eingesetzten Einsatzes ist.

Description

Beschreibung
[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel, welcher Tiegel eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Offnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht aufweist, wobei der Tiegel in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas , angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist und die Vorrichtung einen auf die Keimkristallschicht zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Leitfläche aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche zu der Achse des Aufnahmeraums von an einer dem Bodenabschnitt zugewandten Unterkante der Leitfläche hin zu einer einem Deckel des Tiegels zugewandten Oberkante der Leitfläche abnimmt.
[0002] Vorrichtungen der oben genannten Art sind aus der CN 108374197 A1 und der WO 2019/ 144804 A1 bekannt geworden. Weitere einschlägige Vorrichtungen sind in der US 2020149190 A1 und der DE 10201522323 A1 beschrieben.
[0003] Für viele technische Anwendungen werden heute Einkristalle in industriellem Maßstab künstlich hergestellt. Nach den Phasenübergängen, die zu dem Kristall führen, können dabei die Züchtung aus der Schmelze, aus der Lösung und aus der Gasphase unterschieden werden. Bei der Züchtung aus der Gasphase können weiters die Herstellungsmethoden der Sublimation bzw. der physikalischen Gasphasenabscheidung sowie die Methode der chemischen Gasphasenabscheidung unterschieden werden. Bei der physikalischen Gasphasenabscheidung wird die zu züchtende Substanz durch Erhitzen verdampft, sodass sie in die Gasphase übergeht. Das Gas kann unter geeigneten Bedingungen an einem Keimkristall resublimieren, wodurch ein Wachstum des Kristalls erfolgt. Das üblicherweise polykristallin vorliegende Rohmaterial (Pulver oder Granulat) erfährt auf diese Weise eine Umkristallisation. Ahnlich funktioniert die chemische Gasphasenabscheidung. Bei dieser wird der Übergang der zu züchtenden Substanz in die Gasphase erst durch eine Hilfssubstanz, an die die Substanz chemisch bindet, möglich, da sonst der Dampfdruck zu gering wäre. In Verbindung mit der Hilfssubstanz wird so eine höhere Transportrate hin zu dem Keimkristall erreicht.
[0004] An Siliziumcarbid-Einkristallen besteht insbesondere wegen ihrer Halbleiter-Eigenschaften großes Interesse. Ihre Herstellung wird in Ofen mit einem Tiegel, in dem das SiliziumcarbidRohmaterial aufgeheizt wird, und einem Keimkristall, an dem durch Anlagerung das weitere Kristallwachstum erfolgt, durchgeführt. Das Innere der Prozesskammer ist außerdem evakuiert. Als Material für die innerste Prozesskammer mit dem Tiegel wird Graphit verwendet. Üblicherweise befindet sich der Keimkristall direkt an einem Deckel eines das Rohmaterial enthaltenden Tiegels.
[0005] Ein Problem, welches bei bekannten Lösungen auftritt, besteht darin, dass abhängig von der herzustellenden Größe eines Siliziumkarbid Einkristalls und der jeweiligen Ofengröße unterschiedliche Tiegel zum Einsatz kommen. Darüber hinaus kann sich die Handhabung von größeren Tiegel sowohl bei der Prozessvorbereitung als auch bei der Entnahme des fertigen Einkristalls als schwierig erweisen.
[0006] Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden und eine schnelle Anpassung eines Tiegels an unterschiedliche Prozessbedingungen zu ermöglichen sowie die Handhabung zu vereinfachen.
[0007] Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Leitfläche Teil eines in den Tiegel eingesetzten Einsatzes ist, wobei der Einsatz und/oder der Tiegel-Bodenteil und/oder der Tiegel-Wandteil und/oder der Tiegel-Deckelteil bevorzugt aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen Werkstoff, insbesondere aus feuerfestem Material, Karbiden, Oxiden oder Nitriden gefertigt ist.
[0008] Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird eine Art von Baukastensystem ausgebildet, um so für jeden Prozessablauf die dazu erforderlichen Tiegelabmessungen anpassen zu können.
[0009] Gemäß einer vorteilhaften Variante der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass eine Positionieranordnung vorgesehen ist, mittels welcher Positionieranordnung zumindest der TiegelBodenteil und der zumindest eine Tiegel-Wandteil an den einander zugewendeten Enden in einer vorbestimmten relativen Position zueinander ausgerichtet positioniert sind.
[0010] Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, dass die Leitfläche konisch ausgebildet ist.
[0011] Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung, welche eine einfache Positionierung des Einsatzes in dem Tiegel ermöglicht, kann es vorgesehen sein, dass der Einsatz einen in radialer Richtung von der Leitfläche abstehenden und einer Seitenwand des Aufnahmeraums zugewandten Haltefortsatz aufweist.
[0012] Entsprechend einer vorteilhaften Variante kann es vorgesehen sein, dass der Haltefortsatz in Umfangsrichtung um die Leitfläche umlaufend ausgebildet ist.
[0013] Besonders bevorzugt ist der Haltefortsatz zumindest abschnittsweise zwischen dem Tiegel-Bodenteil und dem Tiegel-Wandteil oder zwischen zwei Abschnitten des Tiegel-Wanadteils angeordnet.
[0014] Bei einer sehr vorteilhaften Variante, die auch ein einfaches Befüllen des Tiegels mit dem Ausgangsmaterial ermöglicht, kann es vorgesehen sein, dass der Tiegel-Bodenteil topfförmig und der Tiegel-Wandteil rohrförmig ausgebildet sind, wobei der Tiegel-Bodenteil und der TiegelWandteil miteinander fluchtend aufeinander angeordnet sind.
[0015] Um eine gezielte Prozessführung zu ermöglichen, kann die Vorrichtung ein Pyrometer zur Erfassung zumindest einer Temperatur des Tiegels oder in dem Tiegel aufweist.
[0016] Als besonders vorteilhaft hat sich dabei herausgestellt, dass der Tiegel-Deckelteil eine Öffnung aufweist, wobei die Vorrichtung dazu ausgebildet ist, mittels des Pyrometers durch die Öffnung hindurch eine Temperatur im Aufnahmeraum oder an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite der Keimkristallschicht zu erfassen.
[0017] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
[0018] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
[0019] Fig. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung;
[0020] Fig. 2 ein Detail des Tiegels der Vorrichtung gemäß Fig. 1;
[0021] Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung mit einem zu einem Pressling geformten Ausgangsmaterial;
[0022] Fig. 4 ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung; [0023] Fig. 5 ein viertes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung; [0024] Fig. 6 ein fünftes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung;
[0025] Fig. 7 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Kristallbildung mit einem Tiegel, an dessen Außenseite eine Umhüllungseinheit mittels einer Halteeinheit daran positioniert gehalten ist, im Axialschnitt;
[0026] Fig. 8 den Tiegel nach Fig. 7 samt dessen Umhüllungseinheit und Halteeinheit alleinig, im Querschnitt gemäß den Linien Il-Il in Fig. 1;
[0027] Fig. 9 eine weitere mögliche Ausführungsform eines Tiegels, im Axialschnitt; [0028] Fig. 10 ein weitere mögliche Ausführungsform eines Tiegels;
[0029] Fig. 11 eine Keimkristallschicht;
[0030] Fig. 12 eine weitere Ausführungsform eines Tiegels;
[0031] Fig. 13 eine weitere Variante eines Tiegels; [0032] Fig. 14 eine weitere Variante eines Tiegels und
[0033] Fig. 15 einen Schnitt durch ein Substrat und eine darauf angeordnete Keimkristallschicht.
[0034] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
[0035] Der Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung 401 in Form eines Ofens zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung. Der Ofen umfasst eine evakuierbare Kammer 402 mit einem darin aufgenommenen Tiegel 403. Der Tiegel 403 ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet, wobei ein oberer Endbereich durch einen Deckel 404 abgeschlossen wird. Eine Unterseite des Deckels 404 des Tiegels 403 ist dabei üblicherweise zur Befestigung eines Keimkristalls 405 ausgebildet. In einem Bodenbereich 406 des Tiegels 403 befindet sich ein Ausgangsmaterial 407 das als Rohstoff für das Kristallwachstum an dem Keimkristall 405 dient und das während des Herstellungsprozesses allmählich aufgebraucht wird.
[0036] Der Übergang des Ausgangsmaterials 407 in die Gasphase wird durch Erhitzen mithilfe einer Heizung 408 erreicht. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel erfolgt das Aufheizen des Ausgangsmaterials 407 und des Tiegels 403 durch die Heizung 408 induktiv. Der in der Kammer 402 angeordnete Tiegel 403 ist außerdem zur thermischen Dämmung von einer Isolierung 409 umhüllt. Durch die Isolierung 409 werden gleichzeitig Wärmeverluste aus dem Tiegel 403 vermieden und wird eine für den Wachstumsprozess des Kristalls an dem Keimkristall 405 günstige Wärmeverteilung in dem Inneren des Tiegels 403 erreicht.
[0037] Als Material für die Kammer 402 dient vorzugsweise ein Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas. Der Tiegel 403 als auch die diesen umgebende Isolierung 409 bestehen vorzugsweise aus Graphit, wobei die Isolierung 409 durch einen Graphit-Filz gebildet wird.
[0038] Indem durch Erhitzen des Ausgangsmaterials 407 Atome bzw. Moleküle davon in die Gasphase übergehen, können diese in dem Innenraum des Tiegels 403 zu dem Keimkristall 405 diffundieren und sich daran ablagern, wodurch das Kristallwachstum erfolgt.
[0039] Dabei wird die Ausbildung eines möglichst störstellenfreien Einkristalls angestrebt. Die Qualität des sich ausbildenden Kristalls an dem Keimkristall 405 hängt neben dem Temperaturgradienten zwischen dem Ausgangsmaterial 407 und dem Keimkristall 405 auch von der Verdampfungsrate von Ausgangsmaterial 407 ab. Letzteres ist wiederum davon abhängig, in welcher Form der Rohstoff des Ausgangsmaterials 407 in dem Tiegel 403 zur Verfügung gestellt wird. Als vorteilhaft erweist sich dabei, wenn das Ausgangsmaterial 407 durch eine Mischung aus einem pulverförmigen Rohstoff und einem in Form von Klumpen vorliegenden Rohstoff gebildet wird.
[0040] Der Tiegel 403 ist mehrteilig ausgebildet und weist einen Tiegel-Bodenteil 419, einen Tiegel-Wandteil 420 und einen Tiegel-Deckelteil in Form des Deckels 404 auf, die lösbar miteinander verbunden sind.
[0041] Die Fig. 2 zeigt ein Detail des Tiegels 403 des Ofens 401 gemäß Fig. 1. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist als Rohstoff für das Ausgangsmaterial 407 Siliciumcarbid vorgesehen. Das Siliciumcarbid des Ausgangsmaterials 407 umfasst dabei Klumpen 410 als auch Pulver 411. Die Klumpen 410 und das Pulver 411 des Siliciumcarbids sind dabei in dem Bodenabschnitt 406 des Tiegels 403 lose aufgeschichtet. Wie in der Darstellung gemäß der Fig. 2 angedeutet, liegen das Pulver 411 und die Klumpen 410 dabei in gemischter Form vor. Als vorteilhaft erweist es sich dabei, wenn das Ausgangsmaterial 407 in unterschiedlichen Höhenbereichen des Bodenabschnitts 406 in unterschiedlichen Mischungsverhältnissen von Klumpen 410 und Pulver 411 vor-
liegt.
[0042] Die Dauer eines Fertigungsprozesses eines Einkristalls aus Siliciumcarbid in dem Ofen 401 erstreckt sich üblicherweise über mehrere Tage. Dabei hängt der Verbrauch des Rohstoffs des Ausgangsmaterials 407 auch ab von der durch die Heizung 408 in dem Ausgangsmaterial 407 erzeugten Temperaturverteilung, wobei sich über die Fortdauer des Prozesses die Verdampfungsrate des Rohstoffs entsprechend verändern kann. Dies, weil es zu einer allmählichen Verdichtung durch oberflächliches Verschmelzen der Teilchen des zu Beginn lose verteilten Rohstoffs des Ausgangsmaterials 407 kommt. Ein unterschiedliches Mischungsverhältnis von Siliciumcarbidklumpen 410 und Siliziumcarbidpulver 411 in den unterschiedlichen Füllbereichen bzw. in den unterschiedlichen Höhenbereichen des damit befüllten Bodenabschnitts 406 kann über die entsprechend lange Dauer des gesamten Kristallisationsprozesses zu einer möglichst gleichbleibenden Verdampfungsrate des Rohstoffs beitragen. Das Mischungsverhältnis von Klumpen 410 und Pulver 411 ist insofern von Bedeutung, da Pulver 411 des Rohstoffs gleichbedeutend ist mit einer großen Oberfläche und somit mit einer großen Verdampfungsrate und andererseits Klumpen 410 mit einer insgesamt geringeren Oberfläche eine kleinere Verdampfungsrate ergeben.
[0043] Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß der Fig. 2 sind Klumpen 410 und Pulver 411 über eine Höhe 412 mit unterschiedlichen Mischungsverhältnissen aufgeschichtet. Dabei ist in einem ersten, unteren Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterial 407 das Siliziumcarbidpulver 411 mit einem Anteil von 55 % bis 70 % des Gewichts enthalten. Entsprechend komplementär dazu ist in dem unteren Drittel der Höhe 412 ein Anteil von Siliziumcarbidklumpen 410 mit 30 % bis 45 % enthalten. In einem zweiten, mittleren Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterials 407 sind Pulver 411 mit einem Anteil von 40 % bis 55 % und mit einem entsprechend komplementären Anteil Klumpen 410 mit 45 % bis 60 % Gewicht enthalten. In einem dritten, oberen Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterials 407 sind schließlich Siliziumcarbidpulver 411 mit einem Anteil von 25 % bis 40 % und komplementär dazu Siliziumcarbidklumpen 410 mit 60 % bis 75 % enthalten.
[0044] Das Siliziumcarbidpulver 411 weist eine Korngröße mit einem Wert aus einem Bereich von 150 um bis 1000 um auf. Die Siliziumcarbidklumpen 410 haben eine Korngröße mit einem Wert aus einem Bereich von 1 mm bis 5 mm. Dabei ist weiters vorgesehen, dass das Siliziumcarbid in hoher Reinheit verwendet wird. Sowohl für die Siliziumcarbidklumpen 410 als auch für das Pulver 411 ist eine Stoffreinheit von größer als 5 N vorgesehen.
[0045] Bezogen auf die gesamte Masse des zu Prozessbeginn in den Bodenbereich 406 des Tiegels 403 insgesamt gefüllten Ausgangsmaterials 407 ist ein Mischungsverhältnis von Siliziumcarbidpulver 411 und Siliziumcarbidklumpen 410 von 40 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 60 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidklumpen 410 vorgesehen. Geeignet sind aber auch Mischungsverhältnisse in einem Variationsbereich von 25 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 75 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidklumpen 410 bis 55 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 45 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidklumpen 410.
[0046] Die Fig. 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen gemäß Fig. 1. Dabei ist vereinfachend wiederum nur ein Detail des Tiegels 403 mit dem Bodenabschnitt 406 dargestellt. Das Ausgangsmaterial 407 der Mischung des Siliziumcarbids, das in den Bodenbereich 406 des Tiegels 403 gefüllt ist, ist in diesem Fall durch einen Pressling 413 gebildet. Das Ausgangsmaterial 407 dieses Presslings 413 besteht ebenfalls aus einer Mischung von Siliziumcarbidpulver 411 und Siliziumcarbidklumpen 410. Wie auch bei dem Ausführungsbeispiel gemäß der Fig. 2, ist eine variable Verteilung des Mischungsverhältnisses aus Klumpen 410 und Pulver 411 über den Verlauf der Höhe 412 vorgesehen. Zur Herstellung eines Presslings 413 werden die Siliziumcarbidklumpen 410 und das Siliziumcarbidpulver 411 in einem vorangehenden Fertigungsprozess zu einem kompakten Körper gepresst. Zur Herstellung des Presslings 413 kann auch eine Wärmebehandlung (ein Sinterprozess) der Siliziumcarbid-Mischung des Ausgangsmaterials 407 durchgeführt werden.
[0047] Die Fig. 4 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen gemäß Fig. 1. Dabei ist in der Mischung aus Siliziumcarbidklumpen 410 und Siliziumcarbidpulver 411 des Ausgangsmaterials 407 zusätzlich elementares Silizium 414 enthalten. Dieses
Silizium 414 wird vorzugsweise in der Form von kleinkörnigem Granulat bzw. als Pulver zu dem Ausgangsmaterial 407 beigemischt und weist ebenfalls ein hohe Stoffreinheit auf. Das elementare Silizium 414 weist vorzugsweise eine Stoffreinheit von größer als 5 N auf. Durch die Beigabe des Siliziums 414 zu dem Ausgangsmaterial 407 kann ein sich über die Dauer des Kristallisationsprozesses einstellender Silizium-Mangel in der Siliziumcarbidmischung des Ausgangsmaterials 407 ausgeglichen bzw. kompensiert werden. Das elementare Silizium 414 bildet bei diesem Ausführungsbeispiel einen Gewichtsanteil der Gesamtmasse des Ausgangsmaterials 407 mit einem Wert aus einem Bereich von 5 % bis 50 % Gewicht. Dieses wird vorzugsweise in dem zweiten, mittleren Drittel und in dem dritten, oberen Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterial 407 diesem beigemischt.
[0048] Die Fig. 5 zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel des Ofens 401 mit dem Tiegel 403. Der Aufnahmeraum des Tiegels 403 in dessen Bodenabschnitt 406 bildet ein im Wesentlichen um eine Achse 415 rotationssymmetrisches bzw. zylinderförmiges Volumen. Das Ausgangsmaterial 407 wird außerdem durch einen Pressling 413 aus Klumpen 410 und Pulver 411 aus Siliziumcarbid gebildet. Zusätzlich sind dabei in dem Volumen des Presslings 413 Lager 416 bzw. Speicher mit elementarem Silizium 414 eingeformt bzw. eingeschlossen. Die Lager 416 in dem Pressling 413 enthalten vorzugsweise pulverförmiges Silizium 414. Die dem Pressling 413 beigegebene Menge des Siliziums 414 ist in diesem vorzugsweise in der Form eines ringförmig zusammenhängenden Lagers 416 eingeschlossen. Das Volumen des Siliziums 414 kann beispielweise in Gestalt eines Rings bzw. eines Torus in dem Pressling 413 des Ausgangsmaterials 407 eingelagert sein.
[0049] Die Fig. 6 zeigt ein weiteres, alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus Siliziumcarbid. Dabei ist in der Darstellung von dem Ofen 401 nur dessen Tiegel 403 und zusätzlich ein Vorratsbehälter 417 für pulverförmiges bzw. granulatartiges Silizium 414 gezeigt. In gleicher Weise wie bereits anhand der Fig. 2 beschrieben, wird auch bei diesem Ausführungsbeispiel das Ausgangsmaterial 407 zu Beginn durch eine Mischung aus Klumpen 410 und aus Pulver 411 des Siliziumcarbids gebildet und ist diese Mischung in dem Bodenabschnitt 406 des Tiegels 403 lose aufgeschüttet bzw. aufgeschichtet. Durch die Anordnung des Vorratsbehälters 417 mit dem elementaren Silizium 414 ist es möglich, während des Ablaufs des Kristallisationsprozesses in unterschiedlichen Phasen dem Ausgangsmaterial 407 zusätzlich zu dem Siliziumcarbid elementares Silizium 414 zuzuführen. Dazu ist zwischen dem außerhalb des Tiegels 403 angeordneten Vorratsbehälter 417 und dem Inneren des Tiegels 403 eine Zuleitung 418 vorgesehen, durch die das Silizium 414 gefördert wird. Dies kann beispielsweise mit Hilfe eines Schneckenförderers (nicht dargestellt), der das Silizium 414 der Leitung 418 zuführt bzw. durch diese fördert, erfolgen.
[0050] In den Fig. 7 und 8 ist ein mögliches Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung 200 in unterschiedlichen Ansichten gezeigt, welche Vorrichtung 200 zur Züchtung von Kristallen dient oder dazu ausgebildet ist.
[0051] Dazu ist unter anderem ein Tiegel 201 vorgesehen, der in seinem Inneren in bekannter Weise einen Aufnahmeraum 202 umgrenzt. Zumeist weist der Tiegel 201 einen hohlzylinderförmigen Querschnitt auf, wobei auch davon abweichende Querschnittsformen, wie z.B. mehreckig, oval oder dergleichen, möglich sind. Der Tiegel 201 definiert weiters eine äußere Mantelfläche 203. Der Aufnahmeraum 202 weist in Richtung seiner Höhe eine Axialerstreckung auf, welche sich zwischen einem Bodenabschnitt 204 und einem Öffnungsabschnitt 205 erstreckt. Der Tiegel 201 mit seinem Aufnahmeraum 202 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet.
[0052] Zur thermischen Dämmung und Isolierung des Tiegels 201 ist weiters eine Umhüllungseinheit 206 vorgesehen, welche die äußere Mantelfläche 203 des Tiegels 201 zumindest abschnittsweise abdeckt, bevorzugt jedoch vollständig abdeckt.
[0053] Die Umhüllungseinheit 206 umgibt den Tiegel 201 bei diesem Ausführungsbeispiel in Umfangsrichtung vollständig, um so eine durchgängige und unterbrechungslose thermische Dämmung zu erzielen.
[0054] Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Umhüllungseinheit 206 aus einem GraphitFilz gebildet. Der Werkstoff Graphit ist für die zumeist hohen Temperaturen gut geeignet und hält diesen im laufenden Produktionsprozess ausreichend stand. Der Graphit-Filz weist eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit auf und ist aus miteinander vernadelten Fasern und/oder miteinander verbundenen Fasergemischen gebildet, zwischen welchen ein mehr oder weniger großer Luftpolster ausgebildet ist. Bei Graphit-Filz unterscheidet man sogenannten Graphit-Weichfilz und Graphit-Hartfilz. Der Graphit-Hartfilz wird zumeist durch Mischen und Pressen von Fasergemischen und Bindemitteln, wie Phenolharzen, und anschließender Hochtemperaturbehandlung gebildet. Diese Filze werden zumeist mittels einer mechanischen Bearbeitung auf die gewünschten Abmessungen gebracht. Eine Umformung in einem größeren Ausmaß ist meist nicht mehr möglich, wobei die Formgebung bevorzugt vor dem Aushärten des Bindemittels erfolgt.
[0055] Der Graphit-Weichfilz wird aus miteinander vernadelten Fasern, zumeist Zellulosefasern oder dergleichen, gebildet und einer nachfolgenden thermischen Behandlung unterzogen. Derartige Filze sind in ihrer Formgebung einfach anzupassen, wie z.B. durch Schneiden mit einem Messer oder einer Schere.
[0056] Die Umhüllungseinheit 206 kann je nach Bedarf zumindest eine Lage aus dem GraphitHartfilz umfassen. Es wäre aber auch möglich, dass die Umhüllungseinheit 206 zumindest eine Lage aus dem Graphit-Weichfilz umfasst. Unabhängig davon kann die Umhüllungseinheit 206 aber auch aus zumindest einer Lage aus dem Graphit-Hartfilz und aus zumindest einer Lage aus dem Graphit-Weichfilz gebildet sein. Dies ist in der Fig. 7 in strichlierten Linien angedeutet. Bei einer mehrlagigen Ausbildung der Umhüllungseinheit 206 kann z.B. die zumindest eine Lage aus einem Graphit-Hartfilz dem Tiegel 201 näherliegend angeordnet sein als die zumindest eine Lage aus dem Graphit-Weichfilz. Es wäre aber auch noch möglich, dass die zumindest eine Lage aus dem Graphit-Hartfilz dem Tiegel 201 näherliegend angeordnet ist als die zumindest eine Lage aus einem Graphit-Weichfilz.
[0057] Bei den Fasern des Filzes kann es sich um Kurzfasern und/oder Langfasern handeln. Die Kurzfasern weisen zumeist eine gestreckte Faserlänge ausgewählt aus einem Wertebereich mit einer unteren Grenze von 0,01mm und einer oberen Grenze von 1mm auf. Handelt es sich um sogenannte Langfasern, weisen diese eine gestreckte Faserlänge ausgewählt aus einem Wertebereich mit einer unteren Grenze von 1mm und einer oberen Grenze von 10 mm auf.
[0058] Der Tiegel 201 ist seinerseits ebenfalls aus einem temperaturfesten oder hochtemperaturfesten Werkstoff gebildet. Dabei kann das Material oder der Werkstoff des Tiegels 201 aus einer Gruppe, welche Metall-basierten, Oxid-basierten, Nitridbasierten, Karbon-basierten und dichten Graphit aufweist, ausgewählt sein. Dabei kann es sich z.B. die Werkstoffe Silicium (Si), Siliziumcarbid (SiC), Aluminiumoxid (Al,Os), Galliumnitrid (GaN) oder Aluminiumnitrid (AIN) handeln. Es können auch Keramik-Werkstoffe eingesetzt werden.
[0059] Zur positionierten Halterung der Umhüllungseinheit 206 direkt am zumeist freistehenden Tiegel 201 ist hier eine eigene Halteeinheit 207 vorgesehen. Da zumeist oder bevorzugt der Tiegel 201 eine zylinderförmige oder zylinderähnliche Außenfläche aufweist, welche die äußere Mantelfläche 203 definiert, kann die Umhüllungseinheit 206 nach dem Befüllen des Aufnahmeraums 202 mit dem zur Bildung der Kristalle bestimmten Basismaterials einfach angeordnet und befestigt werden oder bedarfsweise nach dem Herstellen der Kristalle für deren Entnahme aus dem Tiegel 201 wieder in einem einfachen Arbeitsschritt von einer Bedienperson vom Tiegel 201 nach dem Lösen der Halteeinheit 207 abgenommen werden.
[0060] Dazu umfasst die Halteeinheit 207 zumindest ein Halteelement 208, welches zumindest einmal außenseitig um die Umhüllungseinheit 206 herum geschlungen ist und somit die Umhüllungseinheit 206 umfänglich umgibt. Das Halteelement 208 kann auch als Haltemittel oder Spannmittel bezeichnet werden. Dazu weist das Halteelement 208 eine Längserstreckung auf, welche wesentlich größer ist als dessen Querschnittsabmessung. Somit ist das Halteelement 208 länglich ausgebildet und überwiegend oder bevorzugt biegeschlaff. Je nach dem verwendeten Werkstoff zur Bildung des Halteelements 208 kann dieses auch eine gewisse Eigensteifigkeit aufweisen.
[0061] Weiters ist das zumindest eine Halteelement 208 derart angeordnet, dass dieses an der Umhüllungseinheit 206 außenseitig daran anliegend angeordnet ist. Das Halteelement 208 weist einen ersten Endabschnitt 209 und einen in seiner Längserstreckung davon beabstandeten zweiten Endabschnitt 210 auf. Zur gegenseitigen Verbindung des länglich ausgebildeten Halteelements 208 ist weiters vorgesehen, dass der erste Endabschnitt 209 und der zweite Endabschnitt 210 miteinander gekoppelt sind. Wird eine umfängliche Vorspannkraft auf das zumindest eine Halteelement 208 vor dem Verbringen in seine gekoppelte Stellung der beiden Endabschnitte 209, 210 aufgebracht, erfolgt ein umfängliches Anliegen an der Halteeinheit 207. So wird eine in radialer Richtung auf die Umhüllungseinheit 206 wirkende Haltekraft aufgebracht diese und an die Mantelfläche 203 des Tiegels 201 angedrückt.
[0062] Der erste Endabschnitt 209 und der zweite Endabschnitt 210 des zumindest einen Halteelements 208 kann zu deren Kopplungsverbindung miteinander verknotet sein.
[0063] Es könnte zur Bildung der Kopplungsverbindung der beiden Endabschnitte 209, 210 des Halteelements 208 auch eine eigene Kopplungsvorrichtung 211 vorgesehen sein. Diese ist schematisch vereinfacht dargestellt. Die Kopplungsvorrichtung 211 kann z.B. ähnlich aufgebaut sein, wie diese bei Spanngurten hinlänglich bekannt ist. Es könnten aber auch Schnallenverbindungen oder andere Klemmvorrichtungen eingesetzt werden.
[0064] Das zumindest eine Halteelement 208 soll ebenfalls aus einem temperaturbeständigen oder einem hochtemperaturbeständigen Werkstoff, wie z.B. aus einem Graphitwerkstoff, gebildet sein. Das Halteelement 208 soll weiters eine ausreichende Zugfestigkeit sowie einfache Querverformbarkeit aufweisen. Das länglich ausgebildete, bevorzugt biegeschlaffe, Halteelement 208 kann aus der Gruppe von Schnur, Seil, Band, Gurt, Kette ausgewählt sein. Die Ausbildung des Halteelements 208 als Band oder Gurt ist im Bereich des Bodenabschnitts 202 und die Ausbildung als Schnur oder Seil ist im Bereich des Offnungsabschnitts 205 dargestellt.
[0065] Je nach Bauhöhe des Tiegels 201 und einer besseren vollständigen Umhüllung des Tiegels 201 können auch mehrere Halteelement 208 vorgesehen sein. Dabei kann eine in Richtung der Axialerstreckung des Tiegels 201 voneinander beabstandete Anordnung gewählt werden.
[0066] Um eine umfängliche Führung des zumindest einen Halteelements 208 an der Umhüllungseinheit 206 zu erzielen, kann die Halteeinheit 207 zumindest ein Führungselement 212 umfassen, wobei je Halteelement 208 aber auch mehrere der Führungselemente 212 über den Umfang verteilt angeordnet sein können. Dazu ist das Führungselement 212 oder sind die Führungselemente 212 an der vom Tiegel 201 abgewendeten Seite an der Umhüllungseinheit 206 angeordnet, insbesondere daran befestigt. Das zumindest eine Führungselement 212 ist dazu ausgebildet oder konfiguriert, das zumindest eine Halteelement 208 in einer vorbestimmten relativen Position bezüglich der Umhüllungseinheit 206 zu führen.
[0067] Die Umhüllungseinheit 206 kann plattenförmig ausgebildet sein, wobei je nach gewählter Ausbildung auch eine vorgeformte und an den Außenquerschnitt des Tiegels 201 angepasst Querschnittsform gewählt werden kann. Zumeist oder bevorzugt ist zumindest ein sich in überwiegend paralleler Ausrichtung bezüglich der Axialerstreckung erstreckender Trennabschnitt 0der Uberlappungsabschnitt vorgesehen.
[0068] Wie nun besser aus der Fig. 8 zu ersehen ist, weist die Umhüllungseinheit 206 bevorzugt in Umfangsrichtung gesehen einen ersten Längsrandabschnitt 213 und einen zweiten Längsrandabschnitt 214 auf. In der Isolierstellung der Umhüllungseinheit 206 am Tiegel 201 können die beiden Längsrandabschnitte 213, 214 in Umfangsrichtung einander überlappend angeordnet sein.
[0069] Weiters kann die Umhüllungseinheit 206 den Tiegel 201 in Richtung seiner Axialerstreckung an zumindest einer Seite auf die vom Tiegel 201 abgewendete Seite überragen und somit darüber hinaus vorragen.
[0070] Die Vorrichtung 200 kann weiters auch noch ein eigenes Gehäuse 215 umfassen, welches in seinem Innenraum eine Aufnahmekammer 216 definiert. Die Aufnahmekammer 216 ist bevor-
zugt gegenüber der äußeren Atmosphäre abgedichtet und kann auch noch auf einen dazu abgesenkten Innendruck evakuiert sein. Als Werkstoff für das Gehäuse 215 kann ein durchsichtiger Werkstoff Anwendung finden. Dabei kann es sich um einen Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas, handeln. Der Tiegel 201 ist samt der Umhüllungseinheit 206 und der in der Aufnahmekammer 216 aufgenommen.
[0071] Durch das Vorsehen der zusätzlichen Halteeinheit 207 ist es nicht mehr zwingend erforderliche, dass der Zwischenraum zwischen der Außenfläche bzw. der Mantelfläche 203 des Tiegels 201 und der Innenwandfläche des Gehäuses 215 vollständig von der isolierenden Umhüllungseinheit 206 ausgefüllt sein muss. Es ist eine beabstandete Anordnung möglich.
[0072] Zu Bereitstellung von Wärmeenergie zur Aufheizung des Tiegels 201, dessen Aufnahmeraum 202 und dem darin befindlichen Basismaterial zur Kristallbildung ist weiters eine Heizvorrichtung 217 vorgesehen. Die Heizvorrichtung 217 ist bevorzugt umfänglich um das Gehäuse 215 herum angeordnet und weiters dazu ausgebildet, um für den Tiegel 201 die erforderliche Wärmeenergie bereitzustellen.
[0073] Auf die Darstellung einer Steuerungsvorrichtung, einer Energieversorgungseinheit sowie von Verbindungs- und Versorgungsleitungen wurde der besseren Ubersichtlichkeit halber verzichtet.
[0074] In der Fig. 9 ist ein weiters mögliches Ausführungsbeispiel eines mehrteilig ausgebildet Tiegels gezeigt, weshalb für diese Ausbildung ein zu dem zuvor beschriebenen Tiegel 201 dazu unterschiedliches Bezugszeichen verwendet wird, nämlich das Bezugszeichen 301. Bei der gezeigten Darstellung handelt es sich um einen Axialschnitt bei aufrechter, stehender Position des Tiegels 301.
[0075] Es wird nachfolgend nur der Aufbau des Tiegels 301 beschrieben, wobei die zuvor beschriebenen Teile und Komponenten zur Bildung der Vorrichtung 200 auch in Verbindung mit diesem Tiegel 301 eingesetzt werden können. Deshalb wird, um unnötige Wiederholungen zu vermeiden, auf die detaillierte Beschreibung in den vorangegangenen Fig. 7 und 8 hingewiesen bzw. Bezug genommen.
[0076] Bei diesem gezeigten Ausführungsbeispiel umfasst der Tiegel 301 einen Tiegel-Bodenteil 302, zumindest einen Tiegel-Wandteil303 und einen Tiegel-Deckelteil 304. Um die einzelnen den Tiegel 301 bildenden Bauteile zueinander positioniert ausrichten und anordnen zu können, ist bei diesem Ausführungsbeispiel zumindest eine Positionieranordnung 305 vorgesehen oder ausgebildet. Die Positionieranordnung 305 ist hier zwischen dem Tiegel-Bodenteil 302, nämlich einem vom Boden aufragenden Wandabschnitt, und dem zumindest einen Tiegel-Wandteil 303 angeordnet oder ausgebildet.
[0077] Die Positionieranordanung 305 kann unterschiedlichst ausgebildet sein, wobei an einander zugewendeten Enden des Tiegel-Bodenteils 302 und des Tiegel-Wandteils 303 jeweils zumindest ein Positionierelement vorgesehen ist. Die einander zugewendeten Positionierelemente sind zum gegenseitigen Zusammenwirken ausgebildet oder konfiguriert. Die Positionieranordnung 305 kann z.B. in Form oder Art einer Nut-Feder-Verbindung, vor- und rückspringenden Positionierelementen oder dergleichen ausgebildet sein.
[0078] In Fig. 10 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel eines mehrteiligen Tiegels 601 ersichtlich. Der Tiegel 601 einen auf die Keimkristallschicht 602 zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Leitfläche 603 aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche 603 zu der Achse des Aufnahmeraums 604 von an einer dem Tiegel-Bodenteil 605 zugewandten Unterkante der Leitfläche 603 hin zu einer dem Deckel 606 des Tiegels 601 zugewandten Oberkante der Leitfläche 603 abnimmt. Besonders bevorzugt ist die Leitfläche 603 konisch ausgebildet ist.
[0079] Die Leitfläche 603 kann Teil eines in den Tiegel 601 eingesetzten Einsatzes 607 sein. Der Einsatz 607 und/oder der Tiegel-Bodenteil 605 und/oder der Tiegel-Wandteil 608 und/oder der Tiegel-Deckelteil 606 können jeweils aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen
Werkstoff, insbesondere aus feuerfestem Material Karbiden, Oxiden oder Nitriden gefertigt sein.
[0080] Der Einsatz 607 kann einen in radialer Richtung von der Leitfläche 603 abstehenden und von der Achse a des Aufnahmeraums 604 fortweisenden Haltefortsatz 609 aufweisen.
[0081] Der Haltefortsatz 609 kann in Umfangsrichtung um die Leitfläche 603 umlaufend ausgebildet ist. Darüber hinaus kann der Haltefortsatz 609 abschnittsweise oder zur Gänze zwischen dem Tiegel-Bodenteil 605 und dem Tiegel-Wanadteil 609 angeordnet und von diesen beiden Bauteilen fixiert werden. Alternativ kann der Haltefortsatz 609 aber auch zwischen zwei Abschnitten des Tiegel-Wandteils 609 angeordnet sein, falls dieser mehrteilig aufgebaut ist.
[0082] Der Tiegel-Bodenteil 605 kann hierbei topfförmig und der Tiegel-Wandteil 608 rohrförmig ausgebildet sein. Der Tiegel-Bodenteil und der Tiegel-Wandteil können miteinander fluchtend aufeinander angeordnet sein.
[0083] Wie aus Fig. 10 weiters ersichtlich ist, kann ein Pyrometer 610 zur Erfassung einer Temperatur des Tiegels 601 oder in dem Tiegel 601 aufweist.
[0084] Der Tiegel-Deckelteil 606 kann eine Öffnung 611 aufweisen, durch welche mittels des Pyrometers 610, eine Temperatur im Aufnahmeraum oder an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite der Keimkristallschicht 602 erfasst werden kann.
[0085] Gemäß Figur 11 ist die Keimkristallschicht 507 aus mehreren Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c mosaikartig zusammengesetzt. Die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c werden hierbei bevorzugt so zusammengesetzt, dass die Kristallorientierungen der Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c gleichartig ausgerichtet sind und sich eine geschlossene ebene Fläche ergibt. Als günstig hat sich hierbei erweisen, dass die einzelnen Keimkristallplatten aus Wafern hergestellt sind.
[0086] Auf die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c kann mindestens eine Epitaxie-Schicht aus einkristallinem Siliziumcarbid, insbesondere mittels eines CVD-Verfahrens, aufgebracht werden. Das Aufbringen der Epitaxie-Schicht stellt, neben der Anordnung und Verbindung der einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c auf einem Substrat eine Möglichkeit dar die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c miteinander zu verbinden. Die zusammengesetzte Keimkristallschicht 507 kann einer Wärmebehandlung unterzogen werden um etwaige Defekte zu beseitigen. So kann die Keimkristallschicht 507 beispielsweise auf eine Temperatur von über 1200°C erhitzt werden und diese Temperatur zwischen 10min und 3h gehalten werden. Hierauf kann ein Abkühlen und thermisches Ausheilen von Defekten bei einer Temperatur von weniger als 800°C erfolgen. Die Wärmebehandlung kann beispielsweise in einer Schutzgasatmosphäre erfolgen.
[0087] Wie aus Figur 11 weiters erkennbar ist, können die die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c je eine polygonale, insbesondere hexagonale, Umfangskontur aufweisen.
[0088] Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können mit dem Deckel 404 des Tiegels 403 mit oder ohne mit oder ohne zwischen den Keimkristallplatten und dem Deckel angeordnete Zwischenschichten verbunden sein, wie dies beispielsweise in Fig. 1 gezeigt ist. Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können aber auch auf ein von dem Deckel 403 getrenntes Substrat aufgebracht werden, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist.
[0089] Die Keimkristallschicht 507 weist eine bevorzugte Dicke zwischen 350-2000 “m auf sowie ein bevorzugtes Flächengewicht zwischen 2,20 kg/m? und 3,90 kg/m® auf.
[0090] Darüber hinaus kann die Keimkristallschicht 507 eine oder zwei polierte und/oder geläppte Oberflächen aufweisen. Als besonders günstig hat sich herausgestellt, dass die Keimkristallschicht einen flächenbezogenen Rauheitswert zwischen 10 nm und 0,5 nm aufweist. Der flächenbezogene Rauheitswert ist beispielswiese in der Norm EN ISO 25178 Norm definiert.
[0091] Gemäß Fig. 12 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 501 zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, einen Tiegel 502. Der Tiegel 502 definiert eine äußere Mantelfläche 503 und umgrenzt weiters einen Aufnahmeraum 504 mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt 505 und einem Öffnungsabschnitt 506. Der
Aufnahmeraum 504 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet, wobei in dem Öffnungsabschnitt 506 zumindest eine Keimkristallschicht 507 angeordnet ist. Der Tiegel 502 kann in einer Kammer, wie sie der Kammer 402 entspricht angeordnet sein und ebenfalls induktiv erhitzt werden.
[0092] In Gegensatz zu der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird die Keimkristallschicht 507 an einer dem Aufnahmeraum 504 abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse 508 beschwert und durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508 in ihrer Position gegen zumindest einen in dem Öffnungsabschnitt angeordneten Halteabschnitt 509 fixiert. Bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Keimkristallschicht 507 nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508. Im Ubrigen kann die Vorrichtung 501 wie der Ofen aus Fig. 2 ausgebildet sein.
[0093] Wie aus Fig. 12 weiters ersichtlich ist kann die die Keimkristallschicht 507 mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt 509 anliegen.
[0094] Der Halteabschnitt 509 kann um eine Öffnung 510 des Öffnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
[0095] Gemäß den Figuren 13 und 14 kann der Halteabschnitt 509 zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung 510 mit einem ringoder rohrförmigen Grundkörper 511 gebildet sein, wobei der der Halteabschnitt 509 von dem Grundkörper 511 absteht. Die Halterung 510 kann in den Tiegel 502 eingeschraubt sein, wie dies in Fig. 12 dargestellt ist oder eingesteckt sein, wie in Fig. 13 gezeigt.
[0096] Gemäß der in Fig. 13 dargestellten Ausführungsform kann die Halterung 510 an einer Mantelfläche des Grundkörpers 511 ein Außengewinde 512 aufweisen, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde 513 aufweisen kann.
[0097] Gemäß Fig. 14 kann sich die in den Tiegel eingesteckte Halterung 510 an einem Vorsprung 514 des Tiegel 502 abstützen. Der Vorsprung 514 kann beispielsweise um die Öffnung des Offnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
[0098] Die Beschwerungsmasse 508 kann zwischen der Keimkristallschicht 507 und einem Deckel 515 des Tiegels 502 angeordnet sein, wobei die Beschwerungsmasse 508 und Deckel 515 getrennt voneinander ausgebildet sind. Bevorzugt ist die Beschwerungsmasse 508 lose zwischen Deckel 515 und Keimkristallschicht 507 angeordnet.
[0099] Die Keimkristallschicht 507 kann als mechanisch selbsttragende Schicht ausgebildet oder aber auch auf einem Trägersubstrat 516 aufgebracht sein, wie dies in Fig. 15 dargestellt ist. Falls die Keimkristallschicht 507 auf ein Trägersubstrat aufgebracht ist, kann die Beschwerungsmasse 508 an dem Trägersubstrat 516 aufliegen. Als besonders geeignet für das Trägersubstrat hat sich Graphit herausgestellt.
[00100] Die Beschwerungsmasse 508 und/oder die Halterung 510 können aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt sein. Als besonders geeignet haben sich beispielsweise aus feuerfestem Material Karbiden, Oxiden oder Nitriden herausgestellt.
[00101] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.
BEZUGSZEICHENLISTE
200 Vorrichtung 407 Ausgangsmaterial 201 Tiegel 408 Heizung
202 Aufnahmeraum 409 Isolierung
203 Mantelfläche 410 Klumpen
204 Bodenabschnitt 411 Pulver
205 Öffnungsabschnitt 412 Höhe
206 Umhüllungseinheit 413 Pressling
207 Halteeinheit 414 Silizium
208 Halteelement 415 Achse
209 erster Endabschnitt 416 Lager
210 zweiter Endabschnitt 417 Vorratsbehälter 211 Kopplungsvorrichtung 418 Zuleitung
212 Führungselement 419 Tiegel-Bodenteil 213 Längsrandabschnitt 420 Tiegel-Wandteil 214 Längsrandabschnitt
215 Gehäuse 501 Vorrichtung
216 Aufnahmekammer 502 Tiegel
217 Heizvorrichtung 503 Mantelfläche
301 Tiegel 504 Aufnahmeraum 302 Tiegel-Bodenteil 505 Bodenabschnitt 303 Tiegel-Wandteil 506 Öffnungsabschnitt 304 Tiegel-Deckelteil 507 Keimkristall
305 Positionieranordnung 507a-c Keimkristallplatten
508 Beschwerungsmasse
401 Ofen 509 Halteabschnitt 402 Kammer 510 Halterung
403 Tiegel 511 Grundkörper 404 Deckel 512 Außengewinde 405 Keimkristall 513 Innengewinde 406 Bodenabschnitt 514 Vorsprung
515 Deckel
601 Tiegel
602 Keimkristallschicht 603 Leitfläche 604 Aufnahmeraum
605 Tiegel-Bodenteil 606 Tiegel-Deckelteil 607 Einsatz
608 Tiegel-Wandteil 609 Haltefortsatz 610 Pyrometer
611 Öffnung

Claims (9)

Patentansprüche
1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (301, 403, 601), welcher Tiegel (301, 403, 601) eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum (604) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Offnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (604) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (405, 602) aufweist, wobei der Tiegel (301, 403, 601) in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas, angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist, wobei der Tiegel (301, 403, 601) mehrteilig ausgebildet ist und einen Tiegel-Bodenteil (302, 419, 605), zumindest einen Tiegel-Wandteil (303, 420, 608) und einen Tiegel-Deckelteil (304, 606) umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind, und die Vorrichtung einen auf die Keimkristallschicht (405, 602) zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes (604) geneigte Leitfläche (603) aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche (603) zu der Achse des Aufnahmeraums (604) von an einer dem Bodenabschnitt zugewandten Unterkante der Leitfläche (603) hin zu einer einem Deckel (404) des Tiegels (301, 403, 601) zugewandten Oberkante der Leitfläche (603) abnimmt, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitfläche (603) Teil eines in den Tiegel (301, 403, 601) eingesetzten Einsatzes (607) ist, wobei der Einsatz (607) und/ oder der Tiegel-Bodenteil (302, 419, 605) und/oder der Tiegel-Wandteil (303, 420, 608) und/ oder der Tiegel-Deckelteil (304, 606) bevorzugt aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen Werkstoff, insbesondere aus feuerfestem Material, Karbiden, Oxiden oder Nitriden gefertigt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Positionieranordnung (305) vorgesehen ist, mittels welcher Positionieranordnung (305) zumindest der Tiegel-Bodenteil (302) und der zumindest eine Tiegel-Wandteil (303) an den einander zugewendeten Enden in einer vorbestimmten relativen Position zueinander ausgerichtet positioniert sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitfläche (603) konisch ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz (607) einen in radialer Richtung von der Leitfläche (603) abstehenden und einer Seitenwand des Aufnahmeraums (604) zugewandten Haltefortsatz (609) aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltefortsatz (609) in Umfangsrichtung um die Leitfläche (603) umlaufend ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltefortsatz (609) zumindest abschnittsweise zwischen dem Tiegel-Bodenteil (605) und dem Tiegel-Wandteil (608) oder zwischen zwei Abschnitten des Tiegel-Wandteils (608) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der TiegelBodenteil (419, 605) topfförmig und der Tiegel-Wandteil (420, 608) rohrförmig ausgebildet sind, wobei der Tiegel-Bodenteil (419, 605) und der Tiegel-Wandteil (420, 608) aufeinander angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Pyrometer zur Erfassung zumindest einer Temperatur des Tiegels oder in dem Tiegel (301, 403, 601) aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel-Deckelteil (606) eine Öffnung aufweist, wobei die Vorrichtung dazu ausgebildet ist, mittels des Pyrometers durch die Öffnung hindurch eine Temperatur im Aufnahmeraum (604) oder an einer dem Aufnahmeraum (604) abgewandten Seite der Keimkristallschicht (602) zu erfassen.
Hierzu 8 Blatt Zeichnungen
ATA50817/2020A 2020-09-28 2020-09-28 Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid AT524250B1 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA50817/2020A AT524250B1 (de) 2020-09-28 2020-09-28 Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid
TW110133001A TW202217094A (zh) 2020-09-28 2021-09-06 用於生長單晶(尤其碳化矽之單晶)之裝置
US18/028,674 US20230332330A1 (en) 2020-09-28 2021-09-23 Device for growing single crystals, in particular single crystals of silicon carbide
CN202180065957.2A CN116234947A (zh) 2020-09-28 2021-09-23 用于培育单晶,特别是由碳化硅组成的单晶的设备
PCT/AT2021/060339 WO2022061384A1 (de) 2020-09-28 2021-09-23 Vorrichtung zum züchten von einkristallen, insbesondere von einkristallen aus siliziumcarbid
EP21794708.4A EP4222296A1 (de) 2020-09-28 2021-09-23 Vorrichtung zum züchten von einkristallen, insbesondere von einkristallen aus siliziumcarbid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA50817/2020A AT524250B1 (de) 2020-09-28 2020-09-28 Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
AT524250A1 AT524250A1 (de) 2022-04-15
AT524250B1 true AT524250B1 (de) 2022-07-15

Family

ID=78302591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ATA50817/2020A AT524250B1 (de) 2020-09-28 2020-09-28 Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20230332330A1 (de)
EP (1) EP4222296A1 (de)
CN (1) CN116234947A (de)
AT (1) AT524250B1 (de)
TW (1) TW202217094A (de)
WO (1) WO2022061384A1 (de)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015212323A1 (de) * 2014-07-04 2016-01-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Schmelztiegel und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls
CN108374197A (zh) * 2018-02-26 2018-08-07 西安理工大学 一种增加碳化硅晶体生长长度的石墨坩埚
WO2019144804A1 (zh) * 2018-01-24 2019-08-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 晶体生长用坩埚以及释放碳化硅晶体热应力的方法
US20200149190A1 (en) * 2018-11-14 2020-05-14 Showa Denko K.K. SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS AND SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012066959A (ja) * 2010-09-22 2012-04-05 Bridgestone Corp 単結晶製造装置
KR20130083654A (ko) * 2012-01-13 2013-07-23 동의대학교 산학협력단 단결정 성장 장치
JP2015168600A (ja) * 2014-03-07 2015-09-28 株式会社フジクラ Iii族窒化物単結晶製造装置及び製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015212323A1 (de) * 2014-07-04 2016-01-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Schmelztiegel und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls
WO2019144804A1 (zh) * 2018-01-24 2019-08-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 晶体生长用坩埚以及释放碳化硅晶体热应力的方法
CN108374197A (zh) * 2018-02-26 2018-08-07 西安理工大学 一种增加碳化硅晶体生长长度的石墨坩埚
US20200149190A1 (en) * 2018-11-14 2020-05-14 Showa Denko K.K. SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS AND SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD

Also Published As

Publication number Publication date
EP4222296A1 (de) 2023-08-09
TW202217094A (zh) 2022-05-01
CN116234947A (zh) 2023-06-06
WO2022061384A1 (de) 2022-03-31
US20230332330A1 (en) 2023-10-19
AT524250A1 (de) 2022-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE602004001802T3 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Einkristallen durch Dampfphasenabscheidung
DE112011100596B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Einkristalls
DE102010029755B4 (de) Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall ohne Facette und einkristallines SiC-Substrat mit homogener Widerstandsverteilung
DE69904965T2 (de) Herstellung von einkristallen aus aluminiumnitrid, siliziumkarbid und aluminiumnitrid-siliziumkarbid legierung
DE102012222841B4 (de) Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall mit homogenem Netzebenenverlauf
DE102008063124B4 (de) Herstellungsverfahren für einen gleichmäßig dotierten SiC-Volumeneinkristall und gleichmäßig dotiertes SiC-Substrat
DE102009016132A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines langen Volumeneinkristalls aus SiC oder AIN und langer Volumeneinkristall aus SiC oder AIN
DE69712520T2 (de) Züchtung von siliziumkarbid einkristallen
EP0795050B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen von siliciumcarbid-einkristallen durch sublimationszüchtung
DE112010003035B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen eines Halbleiterkristalls
EP4008811A1 (de) Verfahren zur herstellung eines einkristalls in einem wachstumstiegel
AT524250B1 (de) Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid
DE102009004751B4 (de) Thermisch isolierte Anordnung und Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls
DE102009048868B4 (de) Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall mittels einer thermischen Behandlung und niederohmiges einkristallines SiC-Substrat
AT524249B1 (de) Verfahren zum Züchten von Einkristallen
AT523729B1 (de) Vorrichtung zum Züchten von Kristallen mit einer thermischen Umhüllungseinheit
AT524237B1 (de) Vorrichtung zur Siliziumcarbideinkristall-Herstellung
EP2154271B1 (de) Vorrichtung zur Züchtung von III-Nitrid-Volumen-Kristallen
EP3868925A1 (de) Verfahren zur herstellung eines einkristalls in einem wachstumstiegel
AT524251B1 (de) Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen
DE69613855T2 (de) Vorrichtung zum wärmebehandeln von objekten
DE102016001728B3 (de) Einkristallzüchtungsvorrichtung
DE1927961A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zuechten langgestreckter Staebe aus Feststoffen
DE112007000867T5 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Gruppe III-Nitrid basierten Verbindungshalbleiters
DE102022119343A1 (de) Kristallzüchtungsvorrichtung und Verfahren zum Züchten eines Halbleiters