DE102012222841B4

DE102012222841B4 - Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall mit homogenem Netzebenenverlauf

Info

Publication number: DE102012222841B4
Application number: DE102012222841.1A
Authority: DE
Inventors: Thomas Straubinger; Michael Vogel; Andreas Wohlfart
Original assignee: Sicrystal AG
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2012-12-12
Publication date: 2016-12-15
Anticipated expiration: 2032-12-13
Also published as: US8747982B2; DE102012222841A1; US20130171402A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2) mittels Sublimationszüchtung, wobei a) vor dem Züchtungsbeginn in einem Kristallwachstumsbereich (5) eines Züchtungstiegels (3) ein SiC-Keimkristall (8) angeordnet wird, und in einen SiC-Vorratsbereich (4) des Züchtungstiegels (3) pulverförmiges SiC-Quellmaterial (6) eingebracht wird, b) während der Züchtung mittels Sublimation des pulverförmigen SiC-Quellmaterials (6) und mittels Transport der sublimierten gasförmigen Komponenten in den Kristallwachstumsbereich (5) dort eine SiC-Wachstumsgasphase (9) erzeugt wird, und der eine zentrale Mittenlängsachse (14) aufweisende SiC-Volumeneinkristall (2) mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase (9) auf dem SiC-Keimkristall (8) aufwächst, dadurch gekennzeichnet, dass c) der SiC-Keimkristall (8) während einer Aufheizphase vor dem Züchtungsbeginn weitgehend verbiegungsfrei aufgeheizt wird, so dass in dem SiC-Keimkristall (8) eine SiC-Kristallstruktur mit einem weitgehend homogenen Verlauf von Netzebenen gegeben ist, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse (14) haben, und sich periphere Neigungswinkel an einem radialen Rand des SiC-Keimkristalls (8) betragsmäßig um weniger als 0,05° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachse (14) unterscheiden, d) die SiC-Kristallstruktur mit dem weitgehend homogenen Netzebenenverlauf während der Züchtung von dem SiC-Keimkristall (8) in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall (2) fortgepflanzt wird, e) der SiC-Keimkristall (8) vor dem Züchtungsbeginn fest, aber lösbar mit einem Keimhalter (22) zu einer Halter-Keim-Einheit (23) verbunden wird, und die Halter-Keim-Einheit (23) mit nach unten gerichteter Wachstumsgrenzfläche (16) des SiC-Keimkristalls (2) im Bereich einer oberen Tiegelstirnwand (7) des Züchtungstiegels (3) lose so in den Züchtungstiegel (3) eingelegt wird, dass zwischen einer vom SiC-Keimkristall (8) abgewandten Rückseite des Keimhalters (22) und der oberen Tiegelstirnwand (7) ein innerhalb einer Wandstruktur des Züchtungstiegels (3) liegender erster Hohlraum (26) gebildet wird, wobei ein Keimdurchmesser (D2) des SiC-Keimkristalls ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls.
Das Halbleitermaterial Siliziumcarbid (SiC) wird aufgrund seiner herausragenden physikalischen, chemischen, elektrischen und optischen Eigenschaften unter anderem auch als Ausgangsmaterial für leistungselektronische Halbleiterbauelemente, für Hochfrequenzbauelemente und für spezielle lichtgebende Halbleiterbauelemente eingesetzt. Für diese Bauelemente werden SiC-Substrate (= SiC-Wafer) mit möglichst großem Substratdurchmesser und möglichst hoher Qualität benötigt.
Basis für die SiC-Substrate sind hochwertige SiC-Volumeneinkristalle, die in der Regel mittels physikalischer Gasphasenabscheidung hergestellt werden, insbesondere mittels eines z.B. in der US 6,773,505 B2 und in der DE 199 31 332 C2 beschriebenen Sublimationsverfahrens. Aus diesen SiC-Volumeneinkristallen werden die scheibenförmigen einkristallinen SiC-Substrate herausgeschnitten, die dann im Rahmen der Bauelementefertigung mit mindestens einer insbesondere auch aus SiC bestehenden Epitaxieschicht versehen werden. Die Qualität dieser Epitaxieschicht hängt entscheidend von der lokalen Orientierung der einkristallinen Unterlage, also des SiC-Substrats ab. Treten im Kristallgefüge des SiC-Substrats lokale Abweichungen von der optimalen Orientierung auf, kann sich dies in die Epitaxieschicht fortpflanzen. Auch die Epitaxieschicht enthält dann lokale Defekte, was letztendlich zu schlechten Eigenschaften der Endprodukte, also der Halbleiterbauelemente, führen kann.
In der JP 2011-020 860 A wird ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, bei dem eine Abdeckung des Züchtungstiegels, an dessen Innenseite ein SiC-Keimkristall platziert ist, mit Durchgangslöchern versehen ist. Dadurch soll der Einfluss von mechanischen Spannungen, die sich durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen verwendeten Materialien einstellen können, eliminiert werden. Auf diese Weise sollen die mechanischen Spannungen des SiC-Keimkristalls möglichst niedrig gehalten werden.
In der JP 2009-046 367 A wird ein weiteres Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall beschrieben, bei dem ein SiC-Keimkristall auf einem sockelartigen Keimhalter angebracht ist, wobei dieser sockelartige Keimhalter an seiner vom SiC-Keimkristall abgewandten Seite mittels mindestens einer Verbindungsschicht an einem Deckel des Züchtungstiegels anliegt. Auch durch diese Maßnahme sollen mechanische Spannungen reduziert werden.
In der US 2002/0 083 892 A1 werden weitere Herstellungsverfahren für SiC-Volumeneinkristalle beschrieben. Dabei kommen verschiedene Anordnungen zur Halterung des SiC-Keimkristalls zum Einsatz, wobei die Rückseite des SiC-Keinkristalls jeweils mit einer Schutzschicht versehen ist. Die verschiedenen Halterungsmöglichkeiten sind jeweils so ausgebildet, dass diese auf der Rückseite des SiC-Keimkristalls angeordnete Schutzschicht während des Züchtungsvorgangs nicht beschädigt wird und damit keine Defekte von der Rückseite aus in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall einwachsen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls so anzugeben, dass eine bessere Eignung zur Bauelementeherstellung gegeben ist.
Zur Lösung der das Verfahren betreffenden Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vor dem Züchtungsbeginn in einem Kristallwachstumsbereich eines insbesondere zumindest während der Züchtung vorzugsweise komplett geschlossenen Züchtungstiegels ein SiC-Keimkristall angeordnet. In einen SiC-Vorratsbereich des Züchtungstiegels wird pulverförmiges SiC-Quellmaterial eingebracht. Während der Züchtung wird mittels Sublimation des pulverförmigen SiC-Quellmaterials und mittels Transport der sublimierten gasförmigen Komponenten in den Kristallwachstumsbereich dort eine SiC-Wachstumsgasphase erzeugt, und der eine zentrale Mittenlängsachse aufweisende SiC-Volumeneinkristall wächst mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase auf dem SiC-Keimkristall auf. Der SiC-Keimkristall wird während einer Aufheizphase vor dem Züchtungsbeginn weitgehend verbiegungsfrei aufgeheizt, so dass in dem SiC-Keimkristall eine SiC-Kristallstruktur mit einem weitgehend homogenen Verlauf von Netzebenen gegeben ist, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse haben, und sich periphere Neigungswinkel an einem radialen Rand des SiC-Keimkristalls betragsmäßig um weniger als 0,05° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachseunterscheiden. Die SiC-Kristallstruktur mit dem weitgehend homogenen Netzebenenverlauf wird während der Züchtung von dem SiC-Keimkristall in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall fortgepflanzt. Der SiC-Keimkristall wird vor dem Züchtungsbeginn fest, aber lösbar mit einem insbesondere scheibenförmigen Keimhalter zu einer Halter-Keim-Einheit verbunden, und die Halter-Keim-Einheit wird mit nach unten gerichteter Wachstumsgrenzfläche des SiC-Keimkristalls im Bereich einer oberen Tiegelstirnwand des Züchtungstiegels lose so in den Züchtungstiegel eingelegt, dass zwischen einer vom SiC-Keimkristall abgewandten Rückseite des Keimhalters und der oberen Tiegelstirnwand ein innerhalb einer Wandstruktur des Züchtungstiegels liegender insbesondere abgeschlossener erster Hohlraum gebildet wird. Dabei ist ein Keimdurchmesser des SiC-Keimkristalls um mindestens den Faktor 2000 größer als eine insbesondere im Wesentlichen einheitliche axiale Hohlraumabmessung des ersten Hohlraumes. Weiterhin wird für den Keimhalter eine axiale Halterabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,5 mm vorgesehen. Außerdem wird für den SiC-Keimkristall eine axiale Keimabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,0 mm vorgesehen.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein SiC-Volumeneinkristall hergestellt, der in seiner SiC-Kristallstruktur eine hohe Homogenität aufweist. Die SiC-Kristallstruktur hat durch die räumliche, insbesondere sich periodische wiederholende, Anordnung der Atome bestimmte Netzebenen, die bei einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall insbesondere sehr eben, vorzugsweise im Wesentlichen ungebogen oder ungekrümmt, verlaufen. Insofern ist der Verlauf der Netzebenen sehr homogen. Streng genommen müsste man bei unebenem Verlauf anstelle von „Netzebenen“ besser von „Netzflächen“ sprechen. Der erwähnte unebene Verlauf soll hier aber unter dem Bergriff „Netzebenen“ mit erfasst sein. Die Netzebenen haben am radialen Rand des SiC-Volumeneinkristalls vorzugsweise praktisch die gleiche Orientierung wie in dessen Zentrum. Richtungsangaben sind hier jeweils auf die zentrale Mittenlängsachse des SiC-Volumeneinkristalls bezogen. Mit „axial“ ist also eine Richtung parallel zur oder längs der Mittenlängsachse, mit „radial“ eine dazu senkrechte Richtung und mit „tangential“ eine um die Mittenlängsachse umlaufende Umfangsrichtung bezeichnet. Die Orientierung der Netzebenen weicht am radialen Rand (= Randorientierung) insbesondere um einen Betragswert von weniger als 0,05° von der Orientierung der Netzebenen im Zentrum (= Zentrumsorientierung) ab.
Es wurde erkannt, dass es zur Herstellung hochwertiger SiC-Volumeneinkristalle mit einem möglichst homogenen Netzebenenverlauf besonders günstig ist, bereits während der Aufheizphase, also noch vor Beginn des eigentlichen Züchtungsprozesses, geeignete Maßnahmen zu ergreifen. Insbesondere wird während des Aufheizens darauf geachtet, dass sich der SiC-Keimkristall nicht wesentlich verbiegt, sondern seine vorzugsweise ebene Scheibengeometrie praktisch erhalten bleibt. Nach Erreichen der Züchtungstemperatur von mehr als 2000°C liegen dann im Wesentlichen die gleichen Bedingungen innerhalb der SiC-Kristallstruktur vor wie bei der Raumtemperatur vor dem Aufheizen. Ein SiC-Keimkristall, der bei Raumtemperatur insbesondere eine SiC-Kristallstruktur mit einem ebenen Verlauf der Netzebenen aufweist, bietet dann auch unmittelbar vor dem Beginn der eigentlichen Sublimationszüchtung an seiner Wachstumsgrenzfläche, auf die der SiC-Volumeneinkristall aufwächst, eine in etwa homogene oder ebene Netzebenenorientierung und damit praktisch ideale Bedingungen für das Aufwachsen eines SiC-Volumeneinkristalls mit nahezu perfekter SiC-Kristallstruktur an. Die homogene bzw. ebene Netzebenenorientierung wird vorteilhafterweise vom SiC-Keimkristall in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall weitergegeben oder vererbt.
Insgesamt können mit dem erfindungsgemäßen Züchtungsverfahren also SiC-Volumeneinkristalle hergestellt werden, aus denen sich SiC-Substrate mit sehr homogenem Netzebenenverlauf gewinnen lassen. Solche SiC-Substrate mit hoher Genauigkeit in ihrer SiC-Kristallstruktur bieten nahezu ideale Bedingungen für den im Rahmen der Bauelementeherstellung durchzuführenden Epitaxieprozess. Erfindungsgemäß hergestellte SiC-Volumeneinkristalle lassen sich also sehr effizient weiterverwenden, insbesondere zur Herstellung von Halbleiterbauelementen.
Mit dem Keimdurchmesser ist hierbei eine Abmessung oder Ausdehnung senkrecht zur Mittenlängsachse, also in radialer Richtung, bezeichnet. Die axiale Hohlraumabmessung ist eine Ausdehnung des ersten Hohlraumes in Richtung der Mittenlängsachse, also insbesondere eine Hohlraumlänge oder -tiefe. Die axiale Halterabmessung ist insbesondere die Halterdicke und die axiale Keimabmessung insbesondere die Keimdicke. Die im Rahmen der Halter-Keim-Einheit vorgesehene feste Verbindung zwischen dem SiC-Keimkristall und dem Keimhalter ist günstig, da auf diese Weise verhindert wird, dass von der Rückseite des SiC-Keimkristalls Hohlkanäle längs des im Züchtungstiegel herrschenden axialen Temperaturgradienten in den SiC-Keimkristall einwachsen, wodurch ansonsten auch die Qualität des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls gemindert werden könnte. Der fest an der Rückseite des SiC-Keimkristalls angebrachte Keimhalter dient insofern als Barriere zu dem ersten Hohlraum, von wo aus die Hohlkanäle ohne diese Barrierefunktion in den SiC-Keimkristall einwachsen könnten. Außerdem bewirkt der Keimhalter in Verbindung mit dem dahinter liegenden Hohlraum, dass der Züchtungstiegel bei einer temperaturbedingten Ausdehnung z.B. während des Aufheizens auf die Züchtungstemperatur von über 2000°C weder direkt noch indirekt eine Zug- oder Druckkraft auf den SiC-Keimkristall ausübt. Der Hohlraum ist einerseits groß genug, um der Halter-Keim-Einheit etwas Spiel zu bieten und die wärmeausdehnungsbedingten Krafteinwirkungen des Züchtungstiegels von hinten weitgehend zu vermeiden, andererseits aber auch klein genug, um eine Verbiegung der Halter-Keim-Einheit z.B. aufgrund unterschiedlichen Wärmeausdehnungsverhaltens des Keimhalters und des SiC-Keimkristalls zu verhindern. Darüber hinaus ist die Halterdicke insbesondere so gering dimensioniert, dass auch die lateralen bzw. radialen Zug- oder Druckkräfte, die durch die Wärmeausdehnung des Keimhalters erzeugt werden, nicht ausreichen, um den SiC-Keimkristall zu zerreißen. So dehnt sich Graphit, das beispielsweise als Haltermaterial zum Einsatz kommen kann, stärker aus als SiC. Deshalb sollte der Keimhalter nicht zu dick sein, um den SiC-Keimkristall nicht mechanisch zu beschädigen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalen der von Anspruch 1 abhängigen Ansprüche.
Gemäß einer günstigen Ausgestaltung wird für den ersten Hohlraum eine radiale Ausdehnung bis in einen Bereich zwischen einer seitlichen (tangentialen) Begrenzungsfläche des Keimhalters und einer (tangentialen) Tiegelseitenwand vorgesehen. Der erste Hohlraum dehnt sich seitlich, also in radialer Richtung, weiter aus als der Keimhalter. Der erste Hohlraum hat einen größeren Durchmesser als der Keimhalter. Dadurch wirken auf den Keimhalter an dessen seitlichem Umfangsrand keine von der Tiegelseitenwand ausgehenden lateralen Kräfte ein, die ansonsten eine unerwünschte Verbiegung des Keimhalters und des daran angebrachten SiC-Keimkristalls hervorrufen könnten, insbesondere, wenn das Material der Tiegelseitenwand einen (etwas) geringeren Wärmeausdehnungskoeffizienten hat als das Material des Keimhalters.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche (= Umfangsrand) des SiC-Keimkristalls und einer Tiegelseitenwand ein zweiter Hohlraum gebildet, der zum Kristallwachstumsbereich hin vorzugsweise offen ist. Er kann aber auch abgeschlossen sein. Der weitere Hohlraum ist insbesondere ein tangential um den SiC-Keimkristall umlaufender freier Spalt. Dadurch wirken auf den SiC-Keimkristall an dessen seitlichem Umfangsrand keine von der Tiegelseitenwand ausgehenden lateralen Kräfte, die ansonsten eine unerwünschte Verbiegung des SiC-Keimkristalls hervorrufen könnten. Außerdem ist eine exakte Einpassung des SiC-Keimkristalls in den von der Tiegelseitenwand seitlich umschlossenen Innenbereich des Tiegels nur mit erheblichem Aufwand möglich. Würde der Versuch der exakten Einpassung misslingen und ein nur sehr dünner Spalt zwischen der Tiegelseitenwand und dem seitlichen Umfangsrand des SiC-Keimkristalls bleiben, würde sich dieser sehr dünne Spalt ungünstig auf das lokale thermische Feld an dieser Stelle auswirken. Deshalb ist es vorteilhafter, von vornherein einen tangential um den SiC-Keimkristall umlaufenden weiteren Hohlraum mit einer dann insbesondere definierten größeren Hohlraum- bzw. Spaltbreite beispielsweise im Bereich zwischen etwa 2 mm und etwa 6 mm vorzusehen.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den SiC-Keimkristall ein Keimdurchmesser mit einem Wert vorgesehen, der kleiner ist als ein Halterdurchmesser des Keimhalters. Mit den Durchmessern sind hier jeweils Abmessungen senkrecht zur Mittenlängsachse, also in radialer Richtung, bezeichnet. Der SiC-Keimkristall ist vorzugsweise konzentrisch zur Mittenlängsachse auf dem Keimhalter platziert. Bei dieser Ausgestaltung kann die Halter-Keim-Einheit besonders einfach mit dem seitlich über den SiC-Keimkristall überstehenden Randbereich des Keimhalters lose beispielsweise in eine seitliche Tiegelwandausnehmung einlegt werden, so dass zum einen die gewünschte Haltefunktion gegeben ist und zum anderen keine unerwünschten Kräfte vom Züchtungstiegel auf die Halter-Keim-Einheit einwirken.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den SiC-Keimkristall ein Keimdurchmesser mit einem Wert vorgesehen, der kleiner ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser des Kristallwachstumsbereichs. Vorzugsweise ist der Keimdurchmesser zumindest im Bereich der oberen Tiegelstirnwand des Züchtungstiegels, in dem die Halter-Keim-Einheit eingelegt ist, kleiner als ein dort gegebener Wachstumsbereichsdurchmesser. Der SiC-Keimkristall liegt dann seitlich, d.h. mit seinem Umfangsrand, nicht an der Innenseite der Tiegelseitenwand an, so dass von dort aus keine unerwünschten Kräfte auf ihn einwirken können. Dies trägt mit dazu bei, eine Verbiegung des SiC-Keimkristalls zu verhindern.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Keimdurchmesser ein Wert vorgesehen, der größer ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser des Kristallwachstumsbereichs. Außerdem liegt die Halter-Keim-Einheit ausschließlich mit dem Keimhalter an einer Tiegelseitenwand auf, insbesondere in einer vorzugsweise gestuften Ausnehmung der Tiegelseitenwand. Auch bei dieser Ausgestaltung liegt der SiC-Keimkristall seitlich, d.h. mit seinem Umfangsrand, nicht an der Innenseite der Tiegelseitenwand an, so dass von dort aus keine unerwünschten Kräfte auf ihn einwirken können. Dies trägt wiederum mit dazu bei, eine Verbiegung des SiC-Keimkristalls zu verhindern. Andererseits wird die komplette Querschnittsfläche des Kristallwachstumsbereichs zum Transport der durch die Sublimation gebildeten SiC-Gasspezies und auch zum Aufwachsen des SiC-Volumeneinkristalls genutzt. Darüber hinaus wird der zwischen dem seitlichen Rand des SiC-Keimkristalls und der Innenseite der Tiegelseitenwand gebildete zweite Hohlraum bei dieser Ausgestaltung gegenüber dem SiC-Vorratsbereich abgeschattet oder abgedeckt, so dass dem zweiten Hohlraum keine SiC-Gasspezies zugeführt werden, jedenfalls nicht in nennenswertem Umfang. Dadurch wird im zweiten Hohlraum kein polykristallines SiC-Material abgeschieden, das andernfalls Defekte in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall induzieren könnte.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Keimdurchmesser ein Wert vorgesehen, der größer ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser des Kristallwachstumsbereichs. Außerdem liegt die Halter-Keim-Einheit auch mit dem SiC-Keimkristall an einer Tiegelseitenwand auf, insbesondere in einer vorzugsweise gestuften Ausnehmung der Tiegelseitenwand. Das Aufliegen des SiC-Keimkristalls auf der Tiegelseitenwand ist dabei insbesondere lose ausgestaltet, so dass radiale Relativbewegungen zwischen dem SiC-Keimkristall und der Tiegelseitenwand, beispielsweise während der Aufheizphase, vorzugsweise möglich sind. Bei diesen Relativbewegungen kommt es bevorzugt zu keinem maßgeblichen Krafteintrag in den SiC-Keimkristall. Auch bei dieser Ausgestaltung wird die komplette Querschnittsfläche des Kristallwachstumsbereichs während der eigentlichen Züchtungsphase zum Transport der durch die Sublimation gebildeten SiC-Gasspezies und zum Aufwachsen des SiC-Volumeneinkristalls genutzt. Weiterhin ist die Abschattung des zwischen dem seitlichen Rand des SiC-Keimkristalls und der Innenseite der Tiegelseitenwand gebildeten zweiten Hohlraum gegenüber dem SiC-Vorratsbereich bei dieser Ausgestaltung besonders wirksam. Eine Abscheidung von polykristallinem SiC-Material im zweiten Hohlraum kann hier praktisch ausgeschlossen werden.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Keimdurchmesser ein Wert im Bereich zwischen 100 mm und 115 mm, vorzugsweise von 110 mm, für den Kristallwachstumsbereich ein Wachstumsbereichsdurchmesser mit einem Wert im Bereich zwischen 100 mm und 120 mm, vorzugsweise von 110 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung des ersten Hohlraums ein Wert von kleiner als 50 μm vorgesehen. Günstig ist eine weitere Ausgestaltung, bei der für den Keimdurchmesser ein Wert im Bereich zwischen 150 mm und 170 mm, vorzugsweise von 160 mm, für den Kristallwachstumsbereich ein Wachstumsbereichsdurchmesser mit einem Wert im Bereich zwischen 155 mm und 175 mm, vorzugsweise von 160 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung des ersten Hohlraums ein Wert von kleiner als 75 μm vorgesehen wird. Günstig ist eine weitere Ausgestaltung, bei der für den Keimdurchmesser ein Wert im Bereich zwischen 200 mm und 225 mm, vorzugsweise von 210 mm, für den Kristallwachstumsbereich ein Wachstumsbereichsdurchmesser mit einem Wert im Bereich zwischen 205 mm und 230 mm, vorzugsweise von 210 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung des ersten Hohlraums ein Wert von kleiner als 100 μm vorgesehen wird. Diese besonders günstigen Ausgestaltungen zeichnen sich jeweils dadurch aus, dass die Abmessungen des SiC-Keimkristalls, des axial hinter der Halter-Keim-Einheit liegenden ersten Hohlraums und des axial vor der Halter-Keim-Einheit liegenden Kristallwachstumsbereichs so aufeinander abgestimmt sind, dass während der Aufheizphase eine möglichst geringe Verbiegung des SiC-Keimkristalls und später während der eigentlichen Züchtungsphase ein Aufwachsen des SiC-Volumeneinkristalls mit möglichst homogenem oder ebenem Netzebenenverlauf resultiert.
Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Keimhalter ein Haltermaterial aus polykristallinem SiC verwendet. Dann sind die Wärmeausdehnungskoeffizienten der beiden Komponenten der Halter-Keim-Einheit, also des Keimhalters und des SiC-Keimkristalls, einander sehr ähnlich, so dass die temperaturbedingten Krafteinwirkungen vom Keimhalter auf den SiC-Keimkristall besonders gering ausfallen. Grundsätzlich ist aber auch ein anderes Haltermaterial möglich, beispielsweise ein Graphitmaterial.
Ein aus einem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten SiC-Volumen-Einkristall gewonnenes einkristallinens SiC-Substrat hat eine Substrathauptoberfläche, eine senkrecht zur Substrathauptoberfläche orientierte zentrale Mittenlängsachse, einen radialen Rand und eine Netzebenen aufweisende SiC-Kristallstruktur, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse haben, und sich periphere Neigungswinkel an jeder beliebigen Stelle am radialen Rand betragsmäßig um weniger als 0,05° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachse unterscheiden.
Ein solches SiC-Substrat hat einen sehr homogenen oder ebenen Verlauf der Netzebenen. Dieser homogene Netzebenenverlauf bietet für den im Rahmen der Bauelementeherstellung durchzuführenden Epitaxieprozess nahezu ideale Ausgangsbedingungen. Es kann dann eine sehr hochwertige, praktisch defektfreie Epitaxieschicht aufgebracht werden. Dieses SiC-Substrat eignet sich demnach hervorragend zur effizienten Herstellung von hochwertigen Bauelementen mit einer niedrigen Ausschussrate. Demgegenüber resultieren bei der Bauelemente-Herstellung unter Verwendung bisheriger SiC-Substrate aufgrund der nicht idealen Epitaxiebedingungen mit zumindest lokalen Abweichungen von einer einheitlichen Netzebenenorientierung eine niedrigere Ausbeute und/oder ein höherer Ausschuss. Insofern kann dieses SiC-Substrat mit besonderem Vorteil insbesondere als Substrat zur Herstellung von Halbleiterbauelementen eingesetzt werden.
Einkristalline SiC-Substrate mit so homogenem Netzebenenverlauf gab es bislang nicht. Sie lassen sich erst aus SiC-Volumeneinkristallen erzeugen, die gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren bzw. dessen Ausgestaltungen hergestellt worden sind, beispielsweise durch sukzessives und scheibenweises Abschneiden oder Absägen von solchen SiC-Volumeneinkristallen. Die Substrathauptoberfläche eines solchen SiC-Substrats ist dabei insbesondere im Wesentlichen senkrecht zur Wachstumsrichtung des SiC-Volumeneinkristalls orientiert. Die Wachstumsrichtung ist parallel zur Mittenlängsachse.
Ein solches SiC-Substrat erfüllt die industriellen Anforderungen bezüglich eines Einsatzes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen. Eine senkrecht zur Substrathauptoberfläche gemessene Substratdicke eines solchen SiC-Substrats liegt insbesondere im Bereich zwischen etwa 100 µm und etwa 1000 µm und vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 250 µm und etwa 700 µm, wobei die Substratdicke eine über die komplette Substrathauptoberfläche betrachtete globale Dickenschwankung von vorzugsweise höchstens 20 µm aufweist. Weiterhin hat mindestens eine der beiden einander gegenüber liegenden Substrathauptoberflächen eine (13) Oberflächenrauigkeit von vorzugsweise höchstens 3 nm. Das SiC-Substrat hat eine gewisse mechanische Stabilität und ist insbesondere selbsttragend. Es hat bevorzugt eine im Wesentlichen runde Scheibenform, d.h. die Substrathauptoberfläche ist praktisch rund. Gegebenenfalls kann aufgrund mindestens einer am Umfangsrand vorgesehenen Kennzeichnungsmarkierung eine geringfügige Abweichung von der exakt kreisrunden Geometrie vorliegen.
Bei dem SiC-Substrat kann die Substrathauptoberfläche einen Substratdurchmesser von mindestens 100 mm, insbesondere von mindestens 150 mm, vorzugsweise von mindestens 200 mm, und höchst vorzugsweise von mindestens 250 mm, haben. Je größer der Substratdurchmesser ist, umso effizienter kann das einkristalline SiC-Substrat beispielsweise zur Herstellung von Halbleiterbauelementen weiterverwendet werden. Dadurch sinken die Herstellungskosten für die Halbleiterbauelemente. Ein SiC-Substrat mit einem so großen Durchmesser kann mit Vorteil außerdem auch zur Herstellung von relativ großen Halbleiterbauelementen, die z.B. eine Grundfläche von etwa 1 cm² haben, verwendet werden.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:
1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung während der Sublimationszüchtung eines SiC-Volumeneinkristalls,
2 bis 4 weitere Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnungen noch vor der Sublimationszüchtung eines SiC-Volumeneinkristalls,
5 ein Ausführungsbeispiel eines einkristallinen SiC-Substrats, das aus einem mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1 bis 4 gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls hergestellt ist, in einer Querschnittsdarstellung mit ebenen Netzebenen, und
6 ein Ausführungsbeispiel eines einkristallinen SiC-Substrats, das aus einem mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1 bis 4 gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls hergestellt ist, in einer Querschnittsdarstellung mit geringfügig verbogenen Netzebenen.
Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 6 mit denselben Bezugszeichen versehen. Auch Einzelheiten der im Folgenden näher erläuterten Ausführungsbeispiele können für sich genommen eine Erfindung darstellen oder Teil eines Erfindungsgegenstands sein.
In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 mittels Sublimationszüchtung dargestellt. Die Züchtungsanordnung 1 enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.
Im Bereich einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Tiegelstirnwand 7 des Züchtungstiegels 3 ist ein sich axial bis in den Kristallwachstumsbereich 5 erstreckender SiC-Keimkristall 8 angebracht. Der SiC-Keimkristall 8 ist insbesondere einkristallin. Seine Anordnung innerhalb des Züchtungstiegels 3 wird nachstehend anhand der Ausführungsbeispiele gemäß 2 bis 4 noch näher ausgeführt. Die Tiegelstirnwand 7 ist beim gezeigten Ausführungsbeispiel als Tiegeldeckel des Züchtungstiegels 3 ausgebildet. Dies ist aber nicht zwingend. Auf dem SiC-Keimkristall 8 wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer sich im Kristallwachstumsbereich 5 ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 9 auf. Der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 und der SiC-Keimkristall 8 haben in etwa den gleichen Durchmesser. Wenn überhaupt, ergibt sich eine Abweichung von höchstens 10%, um die ein Keimdurchmesser des SiC-Keimkristalls 8 kleiner als ist ein Einkristalldurchmesser des SiC-Volumeneinkristalls 2. Allerdings kann zwischen der Innenseite einer Tiegelseitenwand 13 einerseits und dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 sowie dem SiC-Keimkristall 8 andererseits ein in 1 nicht gezeigter Spalt vorhanden sein.
Der Züchtungstiegel 3 inklusive des Tiegeldeckels 7 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial mit einer Dichte von z.B. mindestens 1,75 g/cm³. Um ihn herum ist eine thermische Isolationsschicht 10 angeordnet. Letztere besteht z.B. aus einem schaumartigen Graphit-Isolationsmaterial, dessen Porosität insbesondere deutlich höher ist als die des Graphit-Tiegelmaterials.
Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 11 platziert, der beim Ausführungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 11 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 12 angeordnet. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 12 auf Züchtungstemperaturen von mehr als 2000°C, insbesondere auf etwa 2200°C, erhitzt. Die Heizspule 12 koppelt einen elektrischen Strom induktiv in die elektrisch leitfähige Tiegelseitenwand 13 des Züchtungstiegels 3 ein. Dieser elektrische Strom fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der kreis- und hohlzylindrischen Tiegelseitenwand 13 und heizt dabei den Züchtungstiegel 3 auf. Bei Bedarf kann die relative Position zwischen der Heizspule 12 und dem Züchtungstiegel 3 axial, d.h. in die Richtung einer Mittenlängsachse 14 des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und ggf. auch zu verändern. Die während des Züchtungsprozesses axial veränderbare Position der Heizspule 12 ist in 1 durch den Doppelpfeil 15 angedeutet. Insbesondere wird die Heizspule 12 an den Wachstumsfortschritt des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 angepasst verschoben. Die Verschiebung erfolgt vorzugsweise nach unten, also in Richtung des SiC-Quellmaterials 6, und bevorzugt um die gleiche Länge, um die der SiC-Volumeneinkristall 2 aufwächst, z.B. insgesamt um etwa 20 mm. Hierzu umfasst die Züchtungsanordnung 1 nicht näher gezeigte entsprechend ausgestaltete Kontroll-, Steuer- und Verstellmittel.
Die SiC-Wachstumsgasphase 9 im Kristallwachstumsbereich 5 wird durch das SiC-Quellmaterial 6 gespeist. Die SiC-Wachstumsgasphase 9 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si₂C und SiC₂ (= SiC-Gasspezies). Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zu einer Wachstumsgrenzfläche 16 am aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 erfolgt längs eines axialen Temperaturgradienten. An der Wachstumsgrenzfläche 16 wird insbesondere ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Temperaturgradient von mindestens 5 K/cm, vorzugsweise von mindestens 10 K/cm, eingestellt. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Dies lässt sich über verschiedene Maßnahmen erreichen. So kann über eine nicht näher gezeigte Aufteilung der Heizspule 12 in zwei oder mehrere axiale Teilabschnitte eine axial variierende Beheizung vorgesehen werden. Weiterhin kann im unteren Abschnitt des Züchtungstiegels 3, z.B. durch eine entsprechende axiale Positionierung der Heizspule 12, eine stärkere Heizwirkung eingestellt werden als im oberen Abschnitt des Züchtungstiegels 3. Außerdem kann die Wärmedämmung an den beiden axialen Tiegelstirnwänden unterschiedlich ausgebildet sein. Wie in 1 schematisch angedeutet kann hierzu die thermische Isolationsschicht 10 an der unteren Tiegelstirnwand eine größere Dicke haben als an der oberen Tiegelstirnwand. Weiterhin ist es möglich, dass die thermische Isolationsschicht 10 benachbart zu der oberen Tiegelstirnwand 7, eine um die Mittenlängsachse 14 angeordnete zentrale Kühlöffnung 17 aufweist, durch die Wärme abgeführt wird. Diese zentrale Kühlöffnung 17 ist in 1 durch die gestrichelte Linien angedeutet.
Der SiC-Volumeneinkristall 2 wächst in einer Wachstumsrichtung 18, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also vom Tiegeldeckel 7 hin zu dem SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist. Die Wachstumsrichtung 18 verläuft parallel zu der zentralen Mittenlängsachse 14. Da der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel konzentrisch innerhalb der Züchtungsanordnung 1 angeordnet ist, kann die zentrale Mittenlängsachse 14 auch der Züchtungsanordnung 1 insgesamt zugeordnet werden.
Außerdem enthält die SiC-Wachstumsgasphase 9 auch in der Darstellung gemäß 1 nicht näher gezeigte Dotierstoffe, bei denen es sich im Ausführungsbeispiel um Stickstoff (N₂) handelt. Alternative oder zusätzliche Dotierstoffe wie insbesondere Aluminium (Al), Vanadium (V) und/oder Bor (B) sind ebenfalls möglich. Die Dotierstoff-Zuführung erfolgt entweder gasförmig oder über das dann dementsprechend vorbehandelte SiC-Quellmaterial 6. Bei dem Ausführungsbeispiel hat der SiC-Volumeneinkristall 2 eine n-Dotierung mit Stickstoff. Außerdem handelt es sich um 4H-SiC. Grundsätzlich ist aber auch eine andere Dotierung oder ein anderer SiC-Polytyp möglich.
In 2 bis 4 sind weitere Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnungen 19, 20 und 21 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 mittels Sublimationszüchtung jeweils zu einem Zeitpunkt vor dem eigentlichen Züchtungsbeginn dargestellt. Sie entsprechen in ihrem Aufbau im Wesentlichen demjenigen der Züchtungsanordnung 1 gemäß 1. Unterschiede bestehen lediglich in der Art und Weise der Anordnung des SiC-Keimkristalls 8 im Bereich der Tiegelstirnwand 7.
Der SiC-Keimkristall 8 bildet jeweils zusammen mit einem Keimhalter 22 eine Halter-Keim-Einheit 23. Die Halter-Keim-Einheit 23 ergibt sich durch eine feste, vorzugsweise aber wieder lösbare Verbindung des SiC-Keimkristalls 8 mit dem Keimhalter 22. Insbesondere ist der SiC-Keimkristall 8 an den Keimhalter 22 geklebt.
Bei der in 2 gezeigten Züchtungsanordnung 19 ist die Halter-Keim-Einheit 23 lose in eine Ausnehmung 24 an der Innenseite der Tiegelseitenwand 13 eingelegt ist. Ein Halterdurchmesser D1 des Keimhalters 22 ist größer als ein Keimdurchmesser D2 des SiC-Keimkristalls 8, aber kleiner als ein Ausnehmungsdurchmesser D3 der Ausnehmung 24. Die Halter-Keim-Einheit 23 ist mit dem über den SiC-Keimkristall 8 radial hinaus stehenden Randbereich des Keimhalters 22 auf eine Ausnehmungsseitenwand 25 der Ausnehmung 24 aufgelegt. Die Wachstumsgrenzfläche 16 des SiC-Keimkristalls 8, auf den während der eigentlichen Züchtung der in 2 nicht dargestellte SiC-Volumeneinkristall 2 aufwächst, ist nach unten, hinein in den Kristallwachstumsbereich 5 und hin zu dem SiC-Vorratsbereich 4 gerichtet. Der Kristallwachstumsbereich 5 hat bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 2 einen Wachstumsbereichsdurchmesser D4, der größer, insbesondere um etwa 10 mm größer, ist als der Keimdurchmesser D2 des SiC-Keimkristalls 8.
Zwischen einer vom SiC-Keimkristall 8 abgewandten Rückseite des Keimhalters 22 und der oberen Tiegelstirnwand 7 befindet sich ein Hohlraum 26, der sich bis in den Bereich zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche des Keimhalters 22 und der Tiegelseitenwand 13 innerhalb der Ausnehmung 24 erstreckt. Der Hohlraum 26 liegt also hinter der Halter-Keim-Einheit 23 und innerhalb der Wandstruktur des Züchtungstiegels 3. Außerdem ist zwischen einem seitlichen Umfangsrand des SiC-Keimkristalls 8 und der Innenseite der Tiegelseitenwand 13 ein zweiter Hohlraum 27 in Form eines tangential um den SiC-Keimkristall 8 umlaufenden freien Ringspalts gebildet. Der Hohlraum 27 ist zum Kristallwachstumsbereich 5 hin offen.
Bei dem in 2 gezeigten Ausführungsbeispiel hat der Keimhalter 22 eine Halterdicke T1 von etwa 1 mm, der SiC-Keimkristall 8 hat eine Keimdicke T2 von etwa 0,7 mm und der Hohlraum 26 eine Hohlraumtiefe T3 von etwa 50 µm. Der Keimhalter 22 besteht aus polykristallinem SiC. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Keimhalters 22 ist damit ähnlich wie derjenige des aus einkristallinem SiC bestehenden SiC-Keimkristalls 8.
In 2 sind die Verhältnisse vor dem Beginn der Aufheizphase dargestellt. Der SiC-Keimkristall 8 und der Keimhalter 22 befinden sich in ihrem jeweils scheibenförmigen ebenen Ausgangszustand. Der SiC-Keimkristall 8 hat eine SiC-Kristallstruktur mit Netzebenen, die in dem Ausgangszustand gemäß 2 homogen bzw. eben verlaufen. Insbesondere haben die Netzebenen im Zentrum um die Mittenlängsachse 14 im Wesentlichen die gleiche Orientierung wie im an den seitlichen Umfangsrand angrenzenden Randbereich des SiC-Keimkristalls 8.
Während der Aufheizphase wird die Züchtungsanordnung 1 von der Raumtemperatur auf die für die Sublimationszüchtung benötigte Betriebstemperatur über 2000°C erhitzt. Dabei behält die Halter-Keim-Einheit 23 vorteilhafterweise im Wesentlichen ihren in 2 gezeigten Ausgangszustand. Es kommt insbesondere zu keiner nennenswerten Verbiegung oder Aufwölbung des SiC-Keimkristalls 8, so dass er auch nach Abschluss der Aufheizphase und unmittelbar vor dem Beginn der eigentlichen Züchtung den günstigen homogenen bzw. ebenen Netzebenenverlauf hat. Abweichungen der Netzebenenorientierung im Zentrum von derjenigen im Randbereich sind, soweit überhaupt vorhanden, betragsmäßig kleiner als 0,05°. Bei einem Vergleich der zentralen und der peripheren Netzebenenorientierungen ist eine Betragswinkeldifferenz also jedenfalls kleiner als 0,05°.
Während der Aufheizphase wird bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel eine Verbiegung des SiC-Keimkristalls 8 insbesondere wegen folgender Maßnahmen verhindert: zum einen wegen der vergleichbaren Wärmeausdehnungskoeffizienten des SiC-Keimkristalls 8 und des Keimhalters 22 und zum anderen auch wegen des hauptsächlich axial hinter der Halter-Keim-Einheit 23 angeordneten, aber sich radial auch bis in einen Bereich zwischen der seitlichen Begrenzungsfläche des Keimhalters 22 und der Tiegelseitenwand 13 erstreckenden schmalen Hohlraums 26, der einerseits groß genug ist, um eine Verbiegung der Halter-Keim-Einheit 23 aufgrund einer Krafteinwirkung vom Züchtungstiegel 3 auf die Halter-Keim-Einheit 23 zu verhindern, und andererseits klein genug ist, um eine Verbiegung der Halter-Keim-Einheit 23 von sich aus zu verhindern. Der somit am Ende der Aufheizphase gegebene sehr homogene Netzebenenverlauf des SiC-Keimkristalls 8 wird dann auch in den SiC-Volumeneinkristall 2 vererbt, der nach Abschluss der Aufheizphase während des eigentlichen Sublimationszüchtungsprozesses auf dem SiC-Keimkristall 8 aufwächst.
Außerdem ist das Dickenverhältnis zwischen dem SiC-Keimkristall 8 und dem Keimhalter 22 bevorzugt so gewählt, dass es verschiedenen Anforderungen gerecht wird. Der SiC-Keimkristall 8 sollte insbesondere einerseits nicht zu dünn sein, da er andernfalls z.B. in seinem radialen Randbereich während der Aufheizphase verdampfen könnte und dann während der Züchtungsphase an diesen vollständig abgedampften Stellen keine Kristallgitterinformation zur Vererbung an den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall verfügbar wären. Andererseits sollte der SiC-Keimkristall 8 insbesondere aber auch nicht zu dick sein, da er andernfalls zu viel kostbares einkristallines SiC-Material verbrauchen würde und sehr teuer wäre. Weiterhin sollte auch der Keimhalter 22 insbesondere einerseits nicht zu dick sein, da er andernfalls den SiC-Keimkristall 8 während der Aufheizphase z.B. durch zu starken Krafteintrag beschädigen oder sogar zerreißen könnte. Andererseits sollte der Keimhalter 22 insbesondere aber auch nicht zu dünn sein, da ihm andernfalls z.B. die gewünschte mechanische Stabilität fehlen würde.
Die in 3 gezeigte Züchtungsanordnung 20 unterscheidet sich von der Züchtungsanordnung 19 gemäß 2 im Wesentlichen nur durch die Lagerung der Halter-Keim-Einheit 23 in der Tiegelseitenwand 13. Bei der Züchtungsanordnung 20 ist an der Innenseite der Tiegelseitenwand 13 eine gestufte Ausnehmung 28 mit einer ersten und einer zweiten Stufe 29 bzw. 30 vorgesehen. Eine Stufenseitenwand der zweiten Stufe 30 ist dabei die Ausnehmungsseitenwand 25, auf der der Keimhalter 22 wiederum lose aufliegt. Die in Wachstumsrichtung 18 vor der zweiten Stufe 30 angeordnete erste Stufe 29 hat einen ersten Stufendurchmesser D5, der kleiner ist als der Stufendurchmesser der zweiten Stufe 30, der dem Ausnehmungsdurchmesser D3 der Ausnehmung 24 der Züchtungsanordnung 19 gemäß 2 entspricht. Der Keimdurchmesser D2 ist bei diesem Ausführungsbeispiel größer als der Wachstumsbereichsdurchmesser D4, aber kleiner als der erste Stufendurchmesser D5. Außerdem hat die erste Stufe 29 eine Stufenhöhe T4, die größer ist als die Keimdicke T2. Der SiC-Keimkristall 8 erstreckt sich radial bis in den Bereich der ersten Stufe 29, ohne dabei aber die Tiegelseitenwand 13 am Boden der ersten Stufe 29 zu berühren. Wegen der größer als die Keimdicke T2 ausgeführten Stufenhöhe T4 berührt der SiC-Keimkristall 8 mit seiner Wachstumsgrenzfläche 16 ebenso wenig eine Stufenseitenwand 31 der ersten Stufe 29. Mangels einer direkten Kontaktierung erfolgt also keine unmittelbare Krafteinleitung vom Züchtungstiegel 3 in den SiC-Keimkristall 8.
Die in 4 gezeigte Züchtungsanordnung 21 unterscheidet sich von der Züchtungsanordnung 20 gemäß 3 im Wesentlichen nur durch die Dimensionierung der Stufenhöhe T4 der ersten Stufe 29. Sie ist bei diesem Ausführungsbeispiel in etwa gleich groß wie die Keimdicke T2, so dass der SiC-Keimkristall 8 in seinem radialen Randbereich mit seiner vom Keimhalter 22 abgewandten Hauptoberfläche auf der Stufenseitenwand 31 aufliegt.
Ein mittels der Züchtungsanordnungen 1, 19 bis 21 hergestellter SiC-Volumeneinkristall 2 hat in seiner SiC-Kristallstruktur im Wesentlichen den gleichen homogenen Netzebenenverlauf wie der SiC-Keimkristall 8 am Ende der Aufheizphase. Das Gleiche gilt für scheibenförmige SiC-Substrate 32, 33, die aus einem solchen SiC-Volumeneinkristall 2 hergestellt werden. Alle derartigen einkristallinen SiC-Substrate 32 und 33, von denen in 5 bzw. 6 Ausführungsbeispiele in einer Querschnittsdarstellung gezeigt sind, werden aus dem SiC-Volumeneinkristall 2 dadurch gewonnen, dass sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 bzw. zur Mittenlängsachse 14 abgeschnitten bzw. abgesägt werden. Die SiC-Substrate 32, 33 sind groß und dünn. Bei den gezeigten Ausführungsbeispielen hat ihre Substrathauptoberfläche 34 jeweils einen Substratdurchmesser D6 von 150 mm, wohingegen eine Substratdicke T5 bei etwa 500 μm liegt.
Bei den in 5 und 6 gezeigten Darstellung der SiC-Substrate 32 und 33 sind jeweils schematisch auch Netzebenen 35 der SiC-Kristallstruktur mit eingetragen. Die SiC-Substrate 32 und 33 haben jeweils praktisch ideal ebene und praktisch ideal parallel zueinander angeordnete Vorder- und Rückseitenflächen, von denen eine die Substrathauptoberfläche 34 ist. Die Netzebenen 35 haben jeweils den bereits erläuterten weitgehend homogenen Verlauf.
Bei dem in 5 abgebildeten SiC-Substrat 32 verlaufen die Netzebenen 35 nahezu absolut eben, wobei die Netzebenenorientierungen im Zentrum 36 nahe bei der Mittenlängsachse 14 von denen im Randbereich 37 praktisch nicht abweichen. Ein gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener Neigungswinkel ist überall gleich groß. Bei dem in 5 gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Neigungswinkel in etwa Null. Mit X ist in 5 und 6 die Verkippung der Substrathauptoberfläche 34 gegenüber einer der Hauptebenen oder Hauptrichtungen des SiC-Kristallgitters bezeichnet. Bei dem in 5 gezeigten Ausführungsbeispiel gibt X die Abweichung von der c-Achse [0001] des SiC-Kristallgitters an. Die Verkippung X kann insbesondere Werte zwischen 0° und 10°, vorzugsweise zwischen 0° und 5° annehmen. Typisch ist ein Wert von 4°.
Bei dem in 6 abgebildeten SiC-Substrat 33 verlaufen die Netzebenen 35 zwar immer noch sehr homogen, aber nicht absolut eben. Beim gezeigten Ausführungsbeispiel verlaufen die Netzebenen 35 im Zentrum 36 praktisch senkrecht zur Mittenlängsachse 14. Der zentrale Neigungswinkel ist in etwa Null. Im Randbereich 37 haben die Netzebenen 35 einen von Null verschiedenen peripheren Neigungswinkel. Der Betrag der gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessenen peripheren Neigungswinkel, die in 6 mit ±Y symbolisiert sind, liegt bei weniger als 0,05°, typisch bei 0,04°.
Die SiC-Substrate 32 und 33 gemäß 5 und 6 zeichnen sich durch einen sehr homogenen im Netzebenenverlauf aus. Die praktisch ideal ebenen Netzebenen 35 bilden eine nahezu perfekte Ausgangsbasis für die aufzubringende einkristalline SiC-Epitaxieschicht bilden. Insofern eignen sich die SiC-Substrate 32 und 33 sehr gut für die Bauelementeherstellung.
Bezugszeichenliste

1: Züchtungsanordnung
2: SiC-Volumeneinkristall
3: Züchtungstiegel
4: SiC-Vorratsbereich
5: Kristallwachstumsbereich
6: SiC-Quellmaterial
7: Tiegelstirnwand
8: SiC-Keimkristall
9: SiC-Wachstumsgasphase
10: Thermische Isolationsschicht
11: Behälter
12: Heizspule
13: Tiegelseitenwand
14: Mittenlängsachse
15: Doppelpfeil (zur Positionsänderung der Heizspule)
16: Wachstumsgrenzfläche
17: Kühlöffnung
18: Wachstumsrichtung
19: Züchtungsanordnung
20: Züchtungsanordnung
21: Züchtungsanordnung
22: Keimhalter
23: Halter-Keim-Einheit
24: Ausnehmung
25: Ausnehmungsseitenwand
26: Hohlraum
27: Zweiter Hohlraum
28: Gestufte Ausnehmung
29: Erste Stufe
30: Zweite Stufe
31: Stufenseitenwand
32: Substrat
33: Substrat
34: Substrathauptoberfläche
35: Netzebenen
36: Zentrum
37: Randbereich

Claims

Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2) mittels Sublimationszüchtung, wobei a) vor dem Züchtungsbeginn in einem Kristallwachstumsbereich (5) eines Züchtungstiegels (3) ein SiC-Keimkristall (8) angeordnet wird, und in einen SiC-Vorratsbereich (4) des Züchtungstiegels (3) pulverförmiges SiC-Quellmaterial (6) eingebracht wird, b) während der Züchtung mittels Sublimation des pulverförmigen SiC-Quellmaterials (6) und mittels Transport der sublimierten gasförmigen Komponenten in den Kristallwachstumsbereich (5) dort eine SiC-Wachstumsgasphase (9) erzeugt wird, und der eine zentrale Mittenlängsachse (14) aufweisende SiC-Volumeneinkristall (2) mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase (9) auf dem SiC-Keimkristall (8) aufwächst, dadurch gekennzeichnet, dass c) der SiC-Keimkristall (8) während einer Aufheizphase vor dem Züchtungsbeginn weitgehend verbiegungsfrei aufgeheizt wird, so dass in dem SiC-Keimkristall (8) eine SiC-Kristallstruktur mit einem weitgehend homogenen Verlauf von Netzebenen gegeben ist, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse (14) haben, und sich periphere Neigungswinkel an einem radialen Rand des SiC-Keimkristalls (8) betragsmäßig um weniger als 0,05° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachse (14) unterscheiden, d) die SiC-Kristallstruktur mit dem weitgehend homogenen Netzebenenverlauf während der Züchtung von dem SiC-Keimkristall (8) in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall (2) fortgepflanzt wird, e) der SiC-Keimkristall (8) vor dem Züchtungsbeginn fest, aber lösbar mit einem Keimhalter (22) zu einer Halter-Keim-Einheit (23) verbunden wird, und die Halter-Keim-Einheit (23) mit nach unten gerichteter Wachstumsgrenzfläche (16) des SiC-Keimkristalls (2) im Bereich einer oberen Tiegelstirnwand (7) des Züchtungstiegels (3) lose so in den Züchtungstiegel (3) eingelegt wird, dass zwischen einer vom SiC-Keimkristall (8) abgewandten Rückseite des Keimhalters (22) und der oberen Tiegelstirnwand (7) ein innerhalb einer Wandstruktur des Züchtungstiegels (3) liegender erster Hohlraum (26) gebildet wird, wobei ein Keimdurchmesser (D2) des SiC-Keimkristalls (8) um mindestens den Faktor 2000 größer ist als eine axiale Hohlraumabmessung (T3) des ersten Hohlraumes (26), f) für den Keimhalter (22) eine axiale Halterabmessung (T1) mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,5 mm vorgesehen wird, und g) für den SiC-Keimkristall (8) eine axiale Keimabmessung (T2) mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,0 mm vorgesehen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für den ersten Hohlraum (26) eine radiale Ausdehnung bis in einen Bereich zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche des Keimhalters (22) und einer Tiegelseitenwand (13) vorgesehen wird.
Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche des SiC- Keimkristalls (8) und einer Tiegelseitenwand (13) ein zweiter Hohlraum (27) gebildet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für den SiC-Keimkristall (8) ein Keimdurchmesser (D2) mit einem Wert vorgesehen wird, der kleiner ist als ein Halterdurchmesser (D1) des Keimhalters (22).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für den SiC-Keimkristall (8) ein Keimdurchmesser (D2) mit einem Wert vorgesehen wird, der kleiner ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) des Kristallwachstumsbereichs (5).
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimdurchmesser (D2) ein Wert vorgesehen wird, der größer ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) des Kristallwachstumsbereichs (5), und die Halter-Keim-Einheit (23) ausschließlich mit dem Keimhalter (22) an einer Tiegelseitenwand (13) aufliegt, insbesondere in einer vorzugsweise gestuften Ausnehmung (28) der Tiegelseitenwand (13).
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimdurchmesser (D2) ein Wert vorgesehen wird, der größer ist als ein kleinster Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) des Kristallwachstumsbereichs (5), und die Halter-Keim-Einheit (23) auch mit dem SiC-Keimkristall (23) an einer Tiegelseitenwand (13) aufliegt, insbesondere in einer vorzugsweise gestuften Ausnehmung (28) der Tiegelseitenwand (13).
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimdurchmesser (D2) ein Wert im Bereich zwischen 100 mm und 115 mm, vorzugsweise von 110 mm, für den Kristallwachstumsbereich (5) ein Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) mit einem Wert im Bereich zwischen 100 mm und 120 mm, vorzugsweise von 110 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung (T3) des ersten Hohlraums (26) ein Wert von kleiner als 50 μm vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimdurchmesser (D2) ein Wert im Bereich zwischen 150 mm und 170 mm, vorzugsweise von 160 mm, für den Kristallwachstumsbereich (5) ein Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) mit einem Wert im Bereich zwischen 155 mm und 175 mm, vorzugsweise von 160 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung (T3) des ersten Hohlraums (26) ein Wert von kleiner als 75 μm vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimdurchmesser (D2) ein Wert im Bereich zwischen 200 mm und 225 mm, vorzugsweise von 210 mm, für den Kristallwachstumsbereich (5) ein Wachstumsbereichsdurchmesser (D4) mit einem Wert im Bereich zwischen 205 mm und 230 mm, vorzugsweise von 210 mm, und für die axiale Hohlraumabmessung (T3) des ersten Hohlraums (26) ein Wert von kleiner als 100 μm vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für den Keimhalter (22) ein Haltermaterial aus polykristallinem SiC verwendet wird.