DE102019109544B4

DE102019109544B4 - SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung und Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls

Info

Publication number: DE102019109544B4
Application number: DE102019109544.1A
Authority: DE
Inventors: Rimpei KINDAICHI; Yoshishige OKUNO; Tomohiro Shonai
Original assignee: Resonac Corp
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 2018-04-26
Filing date: 2019-04-11
Publication date: 2024-05-02
Anticipated expiration: 2039-04-12
Also published as: DE102019109544A1; US20190330761A1; JP2019189499A; JP7076279B2; CN110408988A; US10988857B2; CN110408988B

Abstract

SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung, welche Folgendes aufweist:einen Tiegel (10),einen Keimkristall-Installationsteil (11), in dem ein Keimkristall (S) an einer einem Rohmaterial (G) gegenüberstehenden Position installierbar ist,ein Führungselement (20, 25), das von der Peripherie des Keimkristall-Installationsteils (11) zu dem Rohmaterial (G) verläuft und das eine innerhalb des Führungselements (20, 25) ausgeführte Kristallzüchtung leitet, undein wärmeisolierendes Material (30, 35), das entlang einer Verlaufsrichtung des Führungselements (20, 25) an der Außenseite des Führungselements (20, 25) bewegbar ist,wobei sich das wärmeisolierende Material (30, 35) zwischen dem Führungselement (20, 25) und einer inneren Oberfläche des Tiegels (10) befindet.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung und ein Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls.
Beschreibung des Stands der Technik
Siliciumcarbid (SiC) weist eine um eine Zehnerpotenz höhere elektrische Durchschlagfeldstärke und eine drei Mal höhere Bandlücke als Silicium (S) auf. Überdies ist die Wärmeleitfähigkeit von Siliciumcarbid (SiC) etwa drei Mal höher als jene von Silicium (Si). Es wird erwartet, dass Siliciumcarbid (SiC) auf Leistungsvorrichtungen, Hochfrequenzvorrichtungen, bei einer hohen Temperatur arbeitende Vorrichtungen und dergleichen angewendet wird. Für solche SiC-Vorrichtungen wurden in letzter Zeit epitaxiale SiC-Wafer verwendet.
Epitaxiale SiC-Wafer werden durch Aufwachsenlassen eines als aktives Gebiet einer SiC-Halbleitervorrichtung dienenden epitaxialen SiC-Wafers auf einem einkristallinen SiC-Substrat durch chemische Dampfabscheidung (CVD) hergestellt.
Einkristalline SiC-Substrate werden durch Schneiden eines SiC-Einkristalls hergestellt. Der SiC-Einkristall kann gewöhnlich durch ein Sublimationsverfahren erhalten werden. Beim Sublimationsverfahren wird ein aus dem SiC-Einkristall bestehender Keimkristall auf einer in einem Tiegel aus Graphit angeordneten Basis angeordnet und wird das vom Rohmaterialpulver im Tiegel sublimierte Sublimationsgas dem Keimkristall zugeführt, während der Tiegel erwärmt wird, so dass der Keimkristall zu einem größeren SiC-Einkristall wächst.
In den letzten Jahren wurde erwartet, dass auf dem Markt ein Bedarf an immer größeren Durchmessern einkristalliner SiC-Substrate, auf denen epitaxiale SiC-Wafer gezüchtet werden, auftritt. Folglich wird auch erwartet, dass der Durchmesser und die Länge der SiC-Einkristalle selbst zunehmen. Beispielsweise ist in Patentdokument 1 eine Einkristall-Züchtungsvorrichtung erwähnt, die mit einem zulaufenden Führungselement zur Erhöhung des Durchmessers von SiC-Einkristallen versehen ist.
Zusätzlich wird neben einem höheren Durchmesser und einer größeren Länge auch zunehmend eine höhere Qualität der SiC-Einkristalle gefordert. Es gibt verschiedene Faktoren bei der Kristallzüchtung von SiC-Einkristallen, welche die Qualität der SiC-Einkristalle beeinflussen.
Die Form des SiC-Einkristalls und die Temperaturbedingungen beim Wachstum des SiC-Einkristalls beeinflussen seine Qualität. Patentdokument 2 erwähnt ein Verfahren zum Steuern der Form eines SiC-Einkristalls durch Herstellen eines wärmeisolierenden Materials an einer vorgegebenen Position. Patentdokument 3 beschreibt, dass die Temperaturverteilung in einem Ofen freier eingestellt werden kann, indem ein wärmeisolierendes Material in einen vom Rohmaterialgas getrennten geschlossenen Raum eingebracht wird.
Zitatliste
Patentliteratur

Patentdokument 1: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung, JP 2002-060297 A
Patentdokument 2: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung, JP 2014-012640 A
Patentdokument 3: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung, JP 2016-117624 A

US 2012/0132139 A1 offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Einkristalls, wobei ein scheibenförmig ausgebildetes wärmeisolierendes Material innerhalb eines Tiegelhauptkörpers oberhalb eines Führungselements angeordnet ist.
JP2014-101246 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Einkristalls, wobei sich ein wärmeisolierendes Material außerhalb eines Tiegels befindet.
KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Temperaturbedingungen im Ofen während der Kristallzüchtung können jedoch nicht ausreichend gesteuert werden, so dass die Form des SiC-Einkristalls mit den in den Patentdokumenten 1 bis 3 beschriebenen Verfahren nicht frei gesteuert werden kann.
Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage der vorstehend erwähnten Probleme gemacht, und eine Aufgabe besteht darin, eine SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung und ein Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls bereitzustellen, wobei die Form des kristallgezüchteten Einkristalls gesteuert werden kann.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben durch intensive Untersuchungen herausgefunden, dass die Form eines Einkristalls durch Steuern der Position eines wärmeisolierenden Materials in Bezug auf eine Oberfläche des vom Keimkristall aufwachsenden Einkristalls gesteuert werden kann. Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung zum Lösen der vorstehenden Probleme Folgendes vor:

(1) Eine SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß einem ersten Aspekt umfasst einen Tiegel, einen Keimkristall-Installationsteil, in dem ein Keimkristall an einer einem Rohmaterial zugewandten Position installierbar ist, ein Führungselement, das von der Peripherie des Keimkristall-Installationsteils zu dem Rohmaterial verläuft und eine innerhalb des Führungselements ausgeführte Kristallzüchtung leitet, und ein wärmeisolierendes Material, das entlang der Verlaufsrichtung des Führungselements außerhalb des Führungselements bewegbar ist, wobei sich das wärmeisolierende Material zwischen dem Führungselement und einer inneren Oberfläche des Tiegel befindet.
(2) Die SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß dem ersten Aspekt kann ferner einen Träger aufweisen, der das Führungselement an einem Ende an der Rohmaterialseite trägt, wobei der Träger eine Struktur aufweist, welche das Eindringen eines Rohmaterialgases zur Außenseite des Führungselements unterdrückt.
(3) Bei einem Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß einem zweiten Aspekt wird die SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß dem ersten Aspekt verwendet, und es weist einen Kristallzüchtungsschritt auf, bei dem ein Einkristall von/aus einem im Keimkristall-Installationsteil angeordneten Keimkristall gezüchtet wird, wobei die Positionsbeziehung zwischen einer Endoberfläche einer Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials und einer Oberfläche des Einkristalls bei dem Kristallzüchtungsschritt gesteuert wird.
(4) Bei dem Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß dem zweiten Aspekt kann die Endoberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials so gesteuert werden, dass sie bei dem Kristallzüchtungsschritt innerhalb von 20 mm von/ab der Oberfläche des Einkristalls liegt.
(5) Bei dem Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß dem zweiten Aspekt kann die Endoberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials so gesteuert werden, dass sie bei dem Kristallzüchtungsschritt näher an dem Keimkristall-Installationsteil liegt als die Oberfläche des Einkristalls.
(6) Bei dem Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß dem zweiten Aspekt kann die Dicke des wärmeisolierenden Materials halb so groß wie oder kleiner sein als der Wachstumsbetrag des hergestellten SiC-Einkristalls, welcher mit 0,2 mm oder mehr hergestellt wird.
(7) Bei dem Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß dem zweiten Aspekt kann die Positionsbeziehung zwischen der Endoberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials und der Oberfläche des Einkristalls zu Beginn der Kristallzüchtung gesteuert werden.

Die SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß dem ersten Aspekt kann die Position des wärmeisolierenden Materials in Bezug auf den aufwachsenden Einkristall steuern. Daher kann das Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß dem zweiten Aspekt die Form des aufwachsenden Einkristalls steuern.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Es zeigen:

1 eine schematische Querschnittansicht eines bevorzugten Beispiels einer SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß einer Ausführungsform,
2 eine schematische Querschnittansicht eines anderen Beispiels der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß der Ausführungsform,
3A eine schematische Querschnittansicht eines bevorzugten Beispiels eines Antriebs zur Auf- und Abwärtsbewegung eines wärmeisolierenden Materials in der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß der Ausführungsform,
3B eine schematische Querschnittansicht eines bevorzugten Beispiels des Antriebs zur Auf- und Abwärtsbewegung des wärmeisolierenden Materials in der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß der Ausführungsform,
3C eine schematische Querschnittansicht eines bevorzugten Beispiels des Antriebs zur Auf- und Abwärtsbewegung des wärmeisolierenden Materials in der SiCEinkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß der Ausführungsform,
4A die Positionsbeziehung zwischen einer unteren Oberfläche des wärmeisolierenden Materials und einer Oberfläche (unteren Hauptoberfläche) des Einkristalls und die Beziehung zwischen der Positionsbeziehung und einer isothermen Oberfläche in der Nähe des Einkristalls,
4B die Positionsbeziehung zwischen einer unteren Oberfläche des wärmeisolierenden Materials und einer Oberfläche (unteren Oberfläche) des Einkristalls und die Beziehung zwischen der Positionsbeziehung und einer isothermen Oberfläche in der Nähe des Einkristalls,
4C die Positionsbeziehung zwischen einer unteren Oberfläche des wärmeisolierenden Materials und einer Oberfläche (unteren Oberfläche) des Einkristalls und die Beziehung zwischen der Positionsbeziehung und einer isothermen Oberfläche in der Nähe des Einkristalls,
5A (nicht erfindungsgemäß) ein schematisches Diagramm der Form der isothermen Oberfläche in der Nähe des Einkristalls während der Kristallzüchtung,
5B ein schematisches Diagramm der Form der isothermen Oberfläche in der Nähe des Einkristalls während der Kristallzüchtung,
6 die Temperaturverteilung in der Nähe des Einkristalls als Ergebnis einer Simulation von Beispiel 1,
7 die Temperaturverteilung in der Nähe des Einkristalls als Ergebnis einer Simulation von Beispiel 2 und
8 die Temperaturverteilung in der Nähe des Einkristalls als Ergebnis einer Simulation von Beispiel 3.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Nachstehend sind bevorzugte Beispiele der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung und des Verfahrens zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ausführlich mit geeignetem Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. In den in der folgenden Beschreibung verwendete Zeichnungen können Abmessungen oder Verhältnisse vorliegen, die im Interesse eines besseren Verständnisses von Merkmalen der vorliegenden Erfindung oder aus Gründen der Zweckmäßigkeit gegenüber jenen tatsächlicher Bestandteile vergrößert sind. Die Materialien, Abmessungen und dergleichen, die in der folgenden Beschreibung angegeben sind, sind lediglich als beispielhaft zu verstehen, und die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Solche Parameter können innerhalb eines nicht vom Grundgedanken der vorliegenden Erfindung abweichenden Bereichs geeignet angepasst werden. Sofern nichts anderes spezifiziert wird, können Anzahlen, Größen, Positionen, Materialien, Verhältnisse, Formen usw. nach Bedarf geändert, hinzugefügt oder fortgelassen werden.
(SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung)
1 ist eine schematische Querschnittansicht eines Beispiels einer SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß einer Ausführungsform. Die in 1 dargestellte SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung 100 weist einen Tiegel 10, einen Impf- bzw. Keimkristall-Installationsteil 11, ein Führungselement 20 und ein wärmeisolierendes Material 30 auf. In 1 sind ein Rohmaterial G, ein Keimkristall S und ein auf dem Keimkristall S aufgewachsener Einkristall C für ein besseres Verständnis gleichzeitig dargestellt.
Wie in der Zeichnung dargestellt ist, ist die Richtung, in der der Keimkristall-Installationsteil bzw. -abschnitt 11 und das Rohmaterial G einander gegenüberstehen, als vertikale Richtung definiert und ist die zur vertikalen Richtung senkrechte Richtung als LinksRechts-Richtung definiert.
Der Tiegel 10 umgibt einen Filmbildungsraum K, in dem der Einkristall C wächst. Als Tiegel 10 kann jeder beliebige wohlbekannte Tiegel verwendet werden, solange damit der Einkristall C durch ein Sublimationsverfahren herstellgestellt werden kann. Beispielsweise kann ein aus Graphit, Tantalcarbid oder dergleichen hergestellter Tiegel verwendet werden. Der Tiegel 10 ist während der Züchtung heiß, so dass er aus einem Material bestehen muss, das eine hohe Temperatur übersteht. Beispielsweise hat Graphit einen sehr hohen Schmelzpunkt von 3550 °C und hält daher die hohe Temperatur während der Züchtung aus.
Der Keimkristall-Installationsteil 11 ist an einer dem Rohmaterial G im Tiegel 10 gegenüberstehenden Position vorgesehen. Ein Rohmaterialgas kann dem Keimkristall S und dem Einkristall C wirksam zugeführt werden, da sich der Keimkristall-Installationsteil 11 an einer dem Rohmaterial G gegenüberstehenden Position befindet.
Das Führungselement 20 verläuft von der Peripherie des Keimkristall-Installationsteils 11 aus zum Rohmaterial G. Das Führungselement 20 ist also entlang der Kristallwachstumsrichtung des Einkristalls C angeordnet ist. Folglich dient das Führungselement 20 als Führung, wenn der Einkristall C von dem Keimkristall S aufwächst. Die Kristallzüchtung wird an der Innenseite ausgeführt, d. h. an der inneren Oberflächenseite des Führungselements 20.
Das untere Ende des Führungselements 20 wird durch einen Träger 21 getragen. Der Träger 21 schließt einen Raum zwischen dem unteren Ende des Führungselements 20 und dem Tiegel 10, um das Eindringen von Rohmaterialgas in einen Bereich außerhalb des Führungselements 20 zu unterdrücken. Wenn das Rohmaterialgas in diesen Bereich eindringt, wachsen zwischen dem Führungselement 20 und dem wärmeisolierenden Material 30 Polykristalle und die freie Bewegung des wärmeisolierenden Materials 30 wird unterbunden.
Die Verbindung zwischen dem Führungselement 20 und dem Träger 21 ist vorzugsweise eine Dichtungsstruktur. Die Dichtungsstruktur ist dafür ausgelegt, die Verbindung zwischen dem Führungselement 20 und dem Träger 21 zu stärken, wenn eine physikalische Kraft auf das Führungselement 20 einwirkt. Ein Beispiel einer Dichtungsstruktur ist eine Schraubenstruktur, wobei die Verbindung mit einem Gewinde versehen ist. Das Führungselement 20 kann in physischem Kontakt mit dem kristallgezüchteten Einkristall C stehen, wodurch verhindert werden kann, dass das Führungselement 20 abfällt.
Das Führungselement 20 in 1 erstreckt sich in vertikaler Richtung. Die Form des Führungselements 20 ist nicht auf die in 1 dargestellte Form beschränkt und kann beispielsweise eine Röhrenform, wie bspw. eine Zylinderform und Kegelstumpfform sein. Die Dicke des Führungselements kann gleichmäßig sein. Die Länge, der Innendurchmesser und der Außendurchmesser des Elements können optional gewählt werden. 2 ist eine schematische Querschnittansicht eines anderen Beispiels der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung 101 gemäß der Ausführungsform. Der Durchmesser des Führungselements 25 in 2 nimmt vom Keimkristall-Installationsteil 11 zum Rohmaterial G hin zu. Der Durchmesser des Einkristalls C kann durch Erhöhen des Durchmessers des Führungselements 25 vergrößert werden.
Das obere Ende des Führungselements 20 ist bei dem in 1 dargestellten Beispiel offen. Das obere Ende des Führungselements 20 kann jedoch mit der InnenOberfläche des Tiegels 10 verbunden sein, um den Raum, in dem das wärmeisolierende Material 30 bereitgestellt ist, abzuschließen.
Die Oberfläche des Führungselements 20 ist vorzugsweise mit Tantalcarbid beschichtet. Das Führungselement 20 wird dem Rohmaterialgas stets ausgesetzt, um die Strömung des Rohmaterialgases zu steuern. Wenn das Führungselement 20 beispielsweise aus Graphit gebildet ist und das Führungselement 20 verwendet wird, während der Graphit vollständig freiliegt, kann der Graphit mit dem Rohmaterialgas reagieren, so dass er abgebaut und beschädigt wird. Der Abbau und die Beschädigung des Graphits können zu einer Perforation des Führungselements 20 und auch zu einer Aufnahme von bei dem Abbau abplatzenden Kohlenstoffpulvers in den Einkristall C führen, so dass die Qualität des Einkristalls C verschlechtert wird. Tantalcarbid kann demgegenüber hohe Temperaturen aushalten und bewirkt keine unerwünschte Reaktion mit dem Rohmaterialgas. Daher kann die Züchtung eines SiC-Einkristalls hoher Qualität stabil ausgeführt werden. Das Führungselement 20 kann nur aus Tantalcarbid gebildet sein.
Das wärmeisolierende Material 30 ist in Verlaufsrichtung des Führungselements 20 an der Außenseite des Führungselements 20 beweglich. Das Äußere des Führungselements 20 kann die Außenoberflächenseite des Führungselements angeben. Die Position einer Oberfläche Ca des Einkristalls C kann sich infolge des Wachstums bewegen. Das wärmeisolierende Material 30 wird bewegt, wobei die Positionsbeziehung zwischen einer Endoberfläche auf der Seite des Rohmaterials G des wärmeisolierenden Materials 30 (nachstehend als untere Oberfläche 30a bezeichnet) und der Oberfläche Ca des Einkristalls C gesteuert werden kann. Daher kann die Temperaturverteilung in der Umgebung der Oberfläche Ca des Einkristalls C frei gesteuert werden und auch die Oberflächenform des aufwachsenden Einkristalls C kann frei gesteuert werden.
Die 3A bis 3C sind schematische Querschnittansichten, die jeweils ein bevorzugtes Beispiel eines Antriebs zum Aufwärts- und Abwärtsbewegen des wärmeisolierenden Materials 30 zeigen. Der Antrieb ist nicht besonders eingeschränkt, solange das wärmeisolierende Material 30 in vertikaler Richtung bewegt werden kann. Beispielsweise kann, wie in 3A dargestellt ist, ein Antriebselement 31, das sich von einem oberen Abschnitt des wärmeisolierenden Materials 30 aus dem Tiegel 10 heraus erstreckt, bereitgestellt sein, um das wärmeisolierende Material 30 durch Hochdrücken und Herunterzieren des Antriebselements zu bewegen. Eine obere Oberfläche des Tiegels 10 kann mit einer Kerbe oder einer Öffnung zum Hindurchführen des Antriebselements versehen sein. Beispielsweise kann, wie in 3B dargestellt ist, ein hebendes Antriebselement 32 derart vorgesehen sein, dass das wärmeisolierende Material 30 von einem unteren Abschnitt davon getragen werden kann. Beispielsweise kann, wie in 3C dargestellt ist, eine Kerbe oder Öffnung in einem Teil einer seitlichen Oberfläche des Tiegels 10 vorgesehen sein, und ein Antriebselement 33, das sich aus dem Tiegel 10 heraus erstreckt, kann durch die Kerbe oder Öffnung vorgesehen werden, um das wärmeisolierende Material 30 durch Anheben und Absenken des Antriebselements zu bewegen.
Das wärmeisolierende Material 30 ist vorzugsweise aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger bei einer hohen Temperatur von 2000 °C oder darüber gebildet. Beispiele des Materials mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40 W/mK oder weniger bei einer hohen Temperatur von 2000 °C oder darüber sind ein Graphitelement mit einer Wärmeleitfähigkeit von 120 W/mK oder weniger bei Normaltemperatur. Überdies ist es bevorzugt, wenn das wärmeisolierende Material 30 aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von 5 W/mK oder weniger bei einer hohen Temperatur von 2000 °C oder darüber gebildet ist. Beispiele des Materials mit einer Wärmeleitfähigkeit von 5 W/mK oder weniger bei einer hohen Temperatur von 2000 °C oder darüber sind ein Filzmaterial, das hauptsächlich Graphit und Kohlenstoff enthält.
Die Form des wärmeisolierenden Materials 30 wird entsprechend der Form eines vom Führungselement 20 und von der inneren Oberfläche des Tiegels 10 sandwichförmig eingeschlossenen Bereichs geeignet festgelegt. Die Form des wärmeisolierenden Materials kann optional ausgewählt werden und beispielsweise ein Kreisring sein. Wie in 1 dargestellt ist, kann das wärmeisolierende Material 30, wenn der Abstand zwischen dem Führungselement 20 und der inneren Oberfläche des Tiegels 10 konstant ist, so angeordnet werden, dass der Zwischenraum zwischen diesen gefüllt ist. Wie in 2 dargestellt ist, kann die Form des wärmeisolierenden Materials 35, wenn der Abstand zwischen dem Führungselement 25 und der inneren Oberfläche des Tiegels 10 variiert, entsprechend der Position ausgelegt sein, an welcher der Zwischenraum zwischen diesen am schmalsten ist, so dass die Breite des wärmeisolierenden Materials so eingestellt wird, dass sie dem Abstand, bei dem der Zwischenraum zwischen diesen am schmalsten ist, gleich oder kleiner als dieser ist. Bei einer solchen Konstruktion ist das wärmeisolierende Material 35 beweglich, und es kann eine unbewegliche Verstopfung zwischen dem Führungselement 25 und der Innenoberfläche des Tiegels 10 vermieden werden.
Die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 kann optional gewählt werden, und sie beträgt vorzugsweise 0,2 mm oder mehr, bevorzugter 5 mm oder mehr und noch bevorzugter 20 mm oder mehr. Wenn das wärmeisolierende Material 30 zu dünn ist, kann eine ausreichende wärmeisolierende Wirkung nicht erreicht werden. Es ist bevorzugt, dass die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 halb so groß wie oder kleiner ist als die Länge des schließlich hergestellten Einkristalls. Die Länge des Einkristalls gibt die Länge des Einkristalls C in vertikaler Richtung nach dem Kristallwachstum an (den Wachstumsbetrag des Einkristalls C). Wenn der Wachstumsbetrag des Einkristalls 100 mm beträgt, beträgt die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 vorzugsweise 50 mm oder weniger. Wenn der Wachstumsbetrag des Einkristalls 50 mm beträgt, beträgt die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 vorzugsweise 25 mm oder weniger. Wenn die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 zu hoch ist, wird die Bewegung des wärmeisolierenden Materials 30 gehemmt. Falls die Dicke des wärmeisolierenden Materials 30 in den vorstehend beschriebenen Bereich fällt, kann durch das wärmeisolierende Material 30 eine Temperaturdifferenz in vertikaler Richtung im Einkristall C gebildet werden. Folglich kann verhindert werden, dass das Rohmaterialgas in einem anderen Bereich als der Oberfläche Ca des Einkristalls C rekristallisiert.
Wie vorstehend beschrieben wurde, kann bei der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung gemäß der Ausführungsform die Position des wärmeisolierenden Materials in Bezug auf den kristallgezüchteten Einkristall gesteuert werden. Die Temperaturverteilung in der Nähe der Oberfläche des Einkristalls C während des Kristallwachstums kann durch Steuern der Position des wärmeisolierenden Materials frei gesteuert werden. Da der Einkristall C entlang einer isothermen Oberfläche wächst, führt das Steuern der Temperaturverteilung in der Nähe der Oberfläche des Einkristalls C zu einer Steuerung der Form des Einkristalls C.
(Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls)
Ein Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls gemäß der Ausführungsform verwendet die vorstehend erwähnte SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung. Nachstehend ist beispielhaft ein Fall beschrieben, bei dem die in 1 dargestellte SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung 100 verwendet wird.
Das Verfahren zur Züchtung des SiC-Einkristalls gemäß dieser Ausführungsform weist einen Kristallzüchtungsschritt auf, bei dem der Einkristall C von dem im Keimkristallinstallationsteil 11 installierten Keimkristall S aus gezüchtet wird. Der Einkristall C wird durch Rekristallisation des vom Rohmaterial G sublimierten Rohmaterialgases an der Oberfläche des Keimkristalls S gezüchtet. Das Rohmaterial G wird durch Erwärmen des Tiegels 10 mit einer außen bereitgestellten Heizung sublimiert. Das sublimierte Rohmaterialgas wird dem Keimkristall S entlang des Führungselements 20 zugeführt.
Bei dem Verfahren zur Züchtung des SiC-Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird die Positionsbeziehung zwischen der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 und der Oberfläche Ca des Einkristalls C bei der Kristallzüchtung des Einkristalls C von dem Keimkristall S gesteuert. Die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C kann durch Steuern dieser Positionsbeziehung frei gesteuert werden.
4 zeigt die Positionsbeziehung zwischen der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 und der Oberfläche Ca des Einkristalls C und dem Zusammenhang zwischen der Positionsbeziehung und der isothermen Oberfläche in der Umgebung des Einkristalls C. 4A zeigt beispielhaft einen Fall, bei dem die Oberfläche Ca (Kristallwachstumsoberfläche) des Einkristalls C flach ist. 4B zeigt beispielhaft einen Fall, in dem die Oberfläche Ca (Kristallwachstumsoberfläche) des Einkristalls C konkav ist. 4C zeigt beispielhaft einen Fall, in dem die Oberfläche Ca (Kristallwachstumsoberfläche) des Einkristalls C konvex ist.
Wie in den 4A bis 4C dargestellt ist, hängt die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C von der Position des wärmeisolierenden Materials 30 in Bezug auf die Oberfläche Ca des Einkristalls C ab. Wie in 4A dargestellt ist, ist die Oberfläche Ca des Einkristalls C flach, wenn die Position der Oberfläche Ca des Einkristalls C und die Position der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 im Wesentlichen zusammenfallen. Wie in 4B dargestellt ist, ist die Oberfläche Ca des Einkristalls C konkav, wenn die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 der Seite des Rohmaterials G näher liegt als die Oberfläche Ca des Einkristalls C. Wie in 4C dargestellt ist, ist die Oberfläche Ca des Einkristalls C konvex, wenn die Oberfläche Ca des Einkristalls C dem Rohmaterial G näher liegt als die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30. Das heißt, dass eine konvexe Form abwärts weist. Die gepunktete Linie in der Zeichnung gibt die isotherme Oberfläche T an.
Die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C variiert in Abhängigkeit von der Position des wärmeisolierenden Materials 30 in Bezug auf die Oberfläche Ca des Einkristalls C, da die Form der isothermen Oberfläche T im Filmbildungsraum K variiert. Die 5A und 5B zeigen schematisch die Form der isothermen Oberfläche T in der Nähe des Einkristalls C während des Kristallwachstums. 5A zeigt einen Fall, in dem das wärmeisolierende Material 30 nicht vorgesehen ist (nicht erfindungsgemäß). 5B zeigt einen Fall, in dem das wärmeisolierende Material 30 vorgesehen ist.
Der Einkristall C aus SiC hat infolge seiner geringen Wärmeleitfähigkeit eine Wärmeisolationswirkung. Dabei hat das Führungselement 20 eine höhere Wärmeleitfähigkeit als der Einkristall C. Folglich dehnt sich, wie in 5A dargestellt ist, die isotherme Oberfläche T, wenn das wärmeisolierende Material 30 nicht vorgesehen ist, von dem Einkristall C aus. Die Kristallwachstumsoberfläche des Einkristalls C wächst entlang der isothermen Oberfläche T. Daher weist die Oberfläche Ca (Kristallwachstumsoberfläche) des Einkristalls C eine festgelegte konkave Form auf, wenn das wärmeisolierende Material 30 nicht vorgesehen ist.
Andererseits variiert die Form der isothermen Oberfläche T, wenn das wärmeisolierende Material 30 wie in 5B dargestellt vorgesehen ist. Die Form der isothermen Oberfläche T kann durch Steuern der Position des wärmeisolierenden Materials 30 in Bezug auf den Einkristall C frei festgelegt werden. Beim Steuern der Position kann die Position mindestens in einer seitlichen Richtung, einer Längsrichtung und/oder einer Schrägrichtung verschoben werden. Die Auslegung der Form der isothermen Oberfläche T kann sehr genau vorgenommen werden, indem die Form vorab durch Simulation oder dergleichen bestimmt wird. Demgemäß kann die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C durch Steuern der Position des wärmeisolierenden Materials 30 in Bezug auf den Einkristall C frei gestaltet werden.
Überdies lassen sich durch das Steuern der Position des wärmeisolierenden Materials 30 in Bezug auf den Einkristall C vorteilhaft die Unterdrückung der Haftung von Polykristallen am Führungselement 20 und eine Verringerung der Temperaturdifferenz in der Innerebenenrichtung des Einkristalls C erreichen.
Polykristalle werden in einem Tieftemperaturbereich in der Nähe der Kristallwachstumsoberfläche des Einkristalls C gebildet. Polykristalle wachsen beispielsweise auf dem Führungselement 20, wenn, wie in 5A dargestellt, die Temperaturdifferenz zwischen dem Einkristall C und dem Führungselement 20 groß ist. Falls die auf dem Führungselement 20 aufgewachsenen Polykristalle in Kontakt mit dem Einkristall C gelangen, wird die Kristallinität des Einkristalls C gestört, so dass Fehler hervorgerufen werden. Andererseits kann, wie in 5B dargestellt ist, die Temperaturdifferenz zwischen dem Einkristall C und dem Führungselement 20 verringert werden, wodurch das Wachstum von Polykristallen unterdrückt wird, wenn sich das wärmeisolierende Material 30 in der Nähe der Oberfläche Ca des Einkristalls C befindet.
Weiterhin treten bei einer hohen Temperaturdifferenz in der Innerebenenrichtung im Einkristall C während des Wachstums des Einkristalls C Spannungen auf. Die im Einkristall C erzeugten Spannungen führen zu einer Verziehung, einer Abweichung oder dergleichen in einer Kristallebene. Durch eine Verziehung im Einkristall C oder eine Abweichung einer Gitterebene können Killer-Defekte in der Art einer Basalebenenversetzung (BPD) hervorgerufen werden.
Es wurde detailliert beschrieben, dass die Form der Oberfläche Ca (der unteren Hauptoberfläche) des Einkristalls C gesteuert werden kann. Die Oberflächengestalt der Oberfläche Ca des Einkristalls C ist vorzugsweise zum Rohmaterial G hin flach oder konvex, weil die Qualität schlechter ist, wenn die Gestalt der Oberfläche Ca des Einkristalls C zum Rohmaterial G hin konkav ist. Indem die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C flach oder konvex gemacht wird, werden die Positionen der Oberfläche Ca des Einkristalls C und der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 im Wesentlichen gleich, oder es wird alternativ die Oberfläche Ca des Einkristalls C näher zum Rohmaterial G als die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 angeordnet.
Der Begriff „im Wesentlichen gleich“ bedeutet nicht, dass die Positionen der Oberfläche Ca des Einkristalls C und der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 genau auf der gleichen Höhe liegen müssen, sondern er bedeutet vielmehr, dass eine leichte Fehlausrichtung bis zu dem Maße, dass die isotherme Oberfläche T nicht sehr beeinflusst wird, erlaubt ist. Insbesondere fallen die Oberfläche Ca des Einkristalls C und die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 im Wesentlichen zusammen, wenn sich die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 innerhalb von 30 mm von der Oberfläche Ca des Einkristalls C befindet. Um die Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C flach zu machen, ist es bevorzugt, wenn die Oberfläche Ca des Einkristalls C und die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 nahezu zusammenfallen. Es ist auch bevorzugt, dass die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 innerhalb von 20 mm von der Oberfläche Ca des Einkristalls C angeordnet wird, wobei die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 noch bevorzugter innerhalb von 10 mm davon liegt.
Die Oberfläche Ca des Einkristalls C liegt dem Rohmaterial G vorzugsweise näher als die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30. Das heißt, dass die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 dem Keimkristall-Installationsteil 11 vorzugsweise näher liegt als die Oberfläche Ca des Einkristalls C. Dementsprechend kann selbst dann eine konkave Form der Oberfläche Ca des Einkristalls C verhindert werden, wenn äußere Faktoren wie bspw. eine Temperaturschwankung im Filmbildungsraum K auftreten.
Die Position des wärmeisolierenden Materials 30 wird vorzugsweise ab Beginn der Kristallzüchtung gesteuert. Das heißt, dass die Positionsbeziehung zwischen der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 und der Oberfläche des Keimkristalls S vorzugsweise von Beginn der Kristallzüchtung an gesteuert wird.
Unmittelbar nach Beginn der Kristallzüchtung wird das Keimkristall-Installationsteil 11 um den Keimkristall S herum vorgesehen, wobei auch der Abstand zwischen dem Keimkristall S und dem Tiegel 10 gering ist. Daher wird die isotherme Oberfläche T im Filmbildungsraum K auch durch die Temperatur (die Wärmeleitfähigkeit) dieser Elemente beeinflusst. Die durch die Verwendung des wärmeisolierenden Materials 30 ausgeübte Wirkung ist also in einem Bereich am stärksten, in dem der Einkristall C 30 mm von/aus dem Keimkristall S gewachsen ist. Dies bedeutet jedoch nicht, dass das wärmeisolierende Material 30 unmittelbar nach Beginn der Kristallzüchtung keine vorteilhafte Wirkung bereitstellt.
Wenn die Form der Kristallwachstumsoberfläche des Einkristalls C beispielsweise unmittelbar nach der Kristallzüchtung konkav ist, ohne dass das wärmeisolierende Material 30 bereitgestellt wird, muss die Form der Kristallwachstumsoberfläche des Einkristalls C beim nachfolgenden Züchtungsprozess wieder in eine konvexe Form überführt werden. Falls die Form der Kristallwachstumsoberfläche beim Züchtungsprozess von konkav zu konvex wechselt, sammeln sich Spannungen im Einkristall C und treten leicht Fehler auf. Daher wird die Position des wärmeisolierenden Materials 30 vorzugsweise von dem Beginn der Kristallzüchtung an gesteuert. Die Positionsbeziehung zwischen dem wärmeisolierenden Material 30 und dem Keimkristall S kann in der gleichen Weise wie die Positionsbeziehung zwischen dem wärmeisolierenden Material 30 und dem Einkristall C beim Kristallzüchtungsprozess gestaltet werden.
Die Züchtungsvorrichtung und das Herstellungsverfahren gemäß der Ausführungsform können unabhängig von der Größe des gezüchteten Einkristalls angewendet werden. Die vorliegende Erfindung wird jedoch geeigneter auf die Züchtung eines großen Einkristalls mit einem Durchmesser von 150 mm oder mehr und einer Kristalllänge von 50 mm angewendet, bei dem sich die Form der Kristallwachstumsoberfläche nur schwer steuern lässt.
Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurden vorstehend detailliert beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die spezifischen Ausführungsformen eingeschränkt, und es können verschiedene Änderungen und Modifikationen vorgenommen werden, ohne vom im Schutzumfang der Ansprüche beschriebenen Grundgedanken der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Beispiele
(Beispiel 1)
In Beispiel 1 wurde die Temperaturverteilung im Filmbildungsraum K unter der Annahme, dass die in 1 dargestellte SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung 100 verwendet wurde, durch Simulation erhalten. Für die Simulation wurde die von STR-Group Ltd. hergestellte Kristallzüchtungsanalysesoftware „Virtual Reactor“ verwendet. Diese Simulationssoftware wird weitverbreitet für die Simulation der Temperaturverteilung in einem Ofen verwendet, und es wurde gezeigt, dass sie eine hohe Korrelation mit tatsächlichen experimentellen Ergebnissen hat.
Die Simulation wurde unter den folgenden Bedingungen ausgeführt:

Dicke des Keimkristalls S: 0,5 mm
Dicke des Einkristalls C: 50 mm
Radius des Einkristalls C: 80 mm
Dicke des wärmeisolierenden Materials 30: 20 mm
Wärmeleitfähigkeit des wärmeisolierenden Materials 30: 0,26 W/mK
Wärmeleitfähigkeit des Führungselements 20: 97,5 W/mK
Positionsbeziehung zwischen der Oberfläche Ca des Einkristalls C und der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30: vollkommene Übereinstimmung

6 zeigt die Simulationsergebnisse von Beispiel 1. Wie in 6 dargestellt ist, ist die isotherme Oberfläche in der Nähe der Oberfläche Ca des Einkristalls C flach. Weil der Einkristall C entlang der isothermen Oberfläche wächst, kann ein Einkristall C mit einer flachen c erhalten werden.
(Beispiel 2)
Beispiel 2 wurde abgesehen davon, dass die Oberfläche Ca des Einkristalls C dem Rohmaterial näher liegt als die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 mit der gleichen Prozedur wie in Beispiel 1 ausgeführt. Die Oberfläche Ca des Einkristalls C wurde auf eine Position 20 mm von der unteren Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 aus zur Seite des Rohmaterials G hin gesetzt.
7 zeigt die Simulationsergebnisse von Beispiel 2. Wie in 7 dargestellt ist, hat die isotherme Oberfläche in der Nähe der Oberfläche Ca des Einkristalls C eine zum Rohmaterial G gerichtete konvexe Form. Weil der Einkristall C entlang der isothermen Oberfläche wächst, kann ein Einkristall C mit einer konvexen Kristallwachstumsoberfläche erhalten werden.
(Beispiel 3)
Beispiel 3 wurde abgesehen davon, dass die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 näher zu der Seite des Rohmaterials G liegt als die Oberfläche Ca des Einkristalls C, mit der gleichen Prozedur wie in Beispiel 1 ausgeführt. Die untere Oberfläche 30a des wärmeisolierenden Materials 30 wurde an eine Position 20 mm ab der Oberfläche Ca des Einkristalls C zu der Seite des Rohmaterials G hin gesetzt.
8 zeigt die Simulationsergebnisse von Beispiel 3. Wie in 8 dargestellt ist, hat die isotherme Oberfläche in der Nähe der Oberfläche Ca des Einkristalls C eine zum Rohmaterial G hin gerichtete konkave Form. Weil der Einkristall C entlang der isothermen Oberfläche wächst, kann ein Einkristall C mit einer konkaven Kristallzüchtungs-Oberfläche erhalten werden.
Wie vorstehend beschrieben, können gemäß der vorliegenden Erfindung eine SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung und ein Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls, wodurch die Form des aufwachsenden Einkristalls gesteuert werden kann, bereitgestellt werden.
ERKLÄRUNG VON BEZUGSZEICHEN

10: Tiegel
11: Keimkristall-Installationsteil
20, 25: Führungselement
21: Träger
30, 35: wärmeisolierendes Material
30a: untere Oberfläche
31, 33: Antriebselement, das sich aus dem Tiegel heraus erstreckt
32: Hub-Antriebselement
100, 101: SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung
S: Keimkristall
C: Einkristall
Ca: Oberfläche
G: Rohmaterial
T: isotherme Oberfläche
K: Filmbildungsraum

Claims

SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung, welche Folgendes aufweist: einen Tiegel (10), einen Keimkristall-Installationsteil (11), in dem ein Keimkristall (S) an einer einem Rohmaterial (G) gegenüberstehenden Position installierbar ist, ein Führungselement (20, 25), das von der Peripherie des Keimkristall-Installationsteils (11) zu dem Rohmaterial (G) verläuft und das eine innerhalb des Führungselements (20, 25) ausgeführte Kristallzüchtung leitet, und ein wärmeisolierendes Material (30, 35), das entlang einer Verlaufsrichtung des Führungselements (20, 25) an der Außenseite des Führungselements (20, 25) bewegbar ist, wobei sich das wärmeisolierende Material (30, 35) zwischen dem Führungselement (20, 25) und einer inneren Oberfläche des Tiegels (10) befindet.
SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung nach Anspruch 1, welche ferner Folgendes aufweist: einen Träger (21), der das Führungselement (20, 25) an einem Ende davon an einer Rohmaterialseite trägt, wobei der Träger (21) eine Struktur aufweist, welche das Eindringen eines Rohmaterialgases in den Außenbereich des Führungselements (20, 25) unterdrückt.
Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls unter Verwendung der SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, welches Folgendes aufweist: einen Kristallzüchtungsschritt, bei dem ein Einkristall von/aus einem in dem Keimkristall-Installationsteil (11) angeordneten Keimkristall (S) gezüchtet wird, wobei die Positionsbeziehung zwischen einer endständigen Oberfläche einer Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials (30, 35) und einer Oberfläche des Einkristalls in dem Kristallzüchtungsschritt gesteuert wird.
Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls nach Anspruch 3, wobei die endständige Oberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials (30, 35) so gesteuert wird, dass sie bei der Kristallzüchtung innerhalb von 20 mm von der Oberfläche des Einkristalls liegt.
Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls nach Anspruch 3 oder 4, wobei die endständige Oberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials (30, 35) so gesteuert wird, dass sie bei der Kristallzüchtung dem Keimkristall-Installationsteil (11) näher liegt als die Oberfläche des Einkristalls.
Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die Dicke des wärmeisolierenden Materials (30, 35) die Hälfte oder weniger des Wachstumsbetrags des hergestellten SiC-Einkristalls ist und 0,2 mm oder mehr beträgt.
Verfahren zur Züchtung eines SiC-Einkristalls nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Positionsbeziehung zwischen der endständigen Oberfläche der Rohmaterialseite des wärmeisolierenden Materials (30, 35) und der Oberfläche des Einkristalls zu Beginn der Kristallzüchtung gesteuert wird.
SiC-Einkristall-Züchtungsvorrichtung nach Anspruch 1, wobei sich der Keimkristall-Installationsteil (11), das Führungselement (20, 25) und das wärmeisolierende Material (30, 35) in dem Tiegel (10) befinden.