JP2002060297A

JP2002060297A - 単結晶の成長装置および成長方法

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Publication number: JP2002060297A
Application number: JP2000249634A
Authority: JP
Inventors: Ouk Ban; ウックバン; Shinichi Nishizawa; 伸一西澤; Kazuo Arai; 和雄荒井; Yasuo Kito; 泰男木藤
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology; Denso Corp
Current assignee: Denso Corp; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2000-08-21
Filing date: 2000-08-21
Publication date: 2002-02-26
Anticipated expiration: 2020-08-21
Also published as: JP3961750B2

Abstract

(57)【要約】【課題】昇華再結晶法による炭化珪素等の単結晶の成
長において、簡易な構成で、単結晶の口径拡大と品質向
上を両立できる単結晶の成長装置を得る。【解決手段】るつぼ８に収容した原料粉末７上方の空
間を囲むように、テーパ状のガイド部材６を設けて、そ
の下端を炭化珪素原料粉末７近傍のるつぼ８内壁に固定
し、上端を蓋体１に固定した炭化珪素単結晶基板３の近
傍に開口させて、原料の昇華ガスを炭化珪素単結晶基板
３表面に誘導し、結晶成長を促進する。ガイド部材６の
上端は、炭化珪素単結晶基板３、種結晶支持部２、蓋体
１下面、るつぼ８内壁のいずれとも接触しておらず、昇
華ガスの一部がこれらの隙間から外部へ流出することに
よって、成長する炭化珪素単結晶５がガイド部材６に接
触して、応力を受けることが防止され、高品質な単結晶
を大口径で得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素等の単結
晶を成長させるために用いられる単結晶の成長装置およ
び成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】炭化珪素単結晶は、パワーデバイス等の
半導体装置作製用基板材料として有用であるが、現在市
販されている炭化珪素基板は直径２インチ程度であり、
量産性を向上させるには、さらに大口径の基板が必要と
される。炭化珪素単結晶の製造方法としては、昇華再結
晶法が広く知られ、この昇華再結晶法を利用して口径拡
大を行うために、従来より様々な試みがなされてきた。
例えば、特開平１−３０５８９８号公報や特開平１０−
３６１９５号公報には、種結晶を支持する種結晶支持部
を突起状とすることで周囲の多結晶が成長結晶に接触す
るタイミングを遅らせることが提案されている。

【０００３】図７は、このような装置の概略構成を示す
図で、単結晶成長装置１９は、炭化珪素原料粉末１７が
充填される黒鉛製るつぼ１８と蓋体１１を有し、原料粉
末１７に対向する蓋体１１の下面中央部を突起状に形成
して種結晶支持部１２とし種結晶１３を接合固定してい
る。原料粉末１７を加熱、昇華させると、その昇華ガス
が上方の種結晶１３上で再結晶して、炭化珪素単結晶１
５が成長する。この時、種結晶１３の周囲には、炭化珪
素多結晶１４が成長するが、種結晶１３が下方に突出し
ているために、口径の拡大が可能である（α：口径拡大
角度）。

【０００４】しかしながら、上記図７の装置では、多結
晶１４と単結晶１５の接触を遅らせることはできるもの
の、成長が進んで単結晶１５に周囲の多結晶１４が接触
すると単結晶１５の成長を阻害するとともに、多結晶１
４が単結晶１５に歪みを与えて、転位やクラックといっ
た結晶欠陥が単結晶１５に発生するという問題があっ
た。

【０００５】この問題を解決する方法として、特公平６
−３７３５３号公報に記載されるように、種結晶の周辺
部を仕切り板で覆い、仕切り板を種結晶より高温に保持
することにより、種結晶上にのみ単結晶を成長させ、蓋
体表面に昇華ガスが到達しないようにして多結晶の発生
を抑制する方法がある。ところが、この方法では、仕切
り板の開口径に制限されて、単結晶の口径拡大率が大き
くできない上、成長が進むにつれて仕切り板上に多結晶
が成長を始め、やがて単結晶に追いついてしまうため
に、上記従来装置と同様の問題が生じる。また、特開平
５−３２４９６号公報には、この問題を解消するため
に、仕切り板の開口径を種結晶径より大きくした装置が
開示されているが、仕切り板の開口径が大きい場合、昇
華ガスが開口を経て蓋体表面に達してしまうために、単
結晶の周りに多結晶が成長して上記したのと同様の問題
が生じ、仕切り板の効果が十分得られない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、先に、特開２０００−４４３８３号公報において、
種結晶と原料との間に形成される単結晶成長空間をガス
流通可能に取り囲む熱遮蔽部材を設けることを提案し
た。熱遮蔽部材を内径が単結晶の成長方向に向かってテ
ーパ状に拡がる形状とすると、単結晶の口径拡大と品質
向上の両方の実現が可能になる。ところが、本発明者等
が、さらに検討を進めた結果、この方法によっても、種
結晶の支持部と熱遮蔽部材の距離によっては、単結晶と
多結晶とが分離せずに成長する場合があること、また、
種結晶と原料粉末との間に熱遮蔽部材が存在するため
に、種結晶から原料粉末表面までの距離の調整による成
長速度の調整が容易でないという不具合が生じた。ま
た、構造がやや複雑となるため、装置の製作にコストと
時間がかかる。

【０００７】本発明は、昇華再結晶法による炭化珪素等
の単結晶の成長において、多結晶による成長阻害を受け
ることなく単結晶を成長させることができ、単結晶の口
径拡大と品質向上を両立できるとともに、構成が簡易で
製作コストが低減可能できる成長装置を得ることを目的
とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１の単結晶の成長
装置は、容器内に成長させる単結晶の原料を収容し、該
原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に突出さ
せて種結晶を支持する種結晶支持部となしてある。上記
種結晶と上記原料の間には、一端が上記種結晶の近傍に
位置し他端が上記原料の近傍の上記容器内側壁に支持固
定される筒状部材を設けて、上記原料の昇華ガスを上記
種結晶表面へ導くとともに、その内部を上記単結晶の成
長空間とするガイド部材とし、かつ、上記ガイド部材の
上記一端が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶
支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁
のいずれとも接触しないことを特徴とする。

【０００９】本発明では、上記ガイド部材の上記一端が
上記種結晶の近傍に開口するので、上記原料を加熱、昇
華させると、原料の昇華ガスが上記ガイド部材に導かれ
て上記種結晶表面に到達し、再結晶して単結晶が成長す
る。また、上記一端は上記種結晶、上記種結晶支持部、
上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記
容器内側壁のいずれとも接触しないので、原料の昇華ガ
スの一部が上記一端とこれらの隙間から外部へ流出す
る。成長する単結晶と上記ガイド部材の間に生じるこの
昇華ガスの流れによって、成長する単結晶が上記ガイド
部材に接触して一体となることが防止される。従って、
多結晶の成長や多結晶との接触を抑制しつつ、上記ガイ
ド部材で囲まれる空間に大口径で良質な単結晶を独立し
て成長させることが可能になる。また、構成が簡易で、
製作コストが低減できる。

【００１０】請求項２の装置では、上記ガイド部材の上
記一端と、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面と
の距離を５ｍｍ以上とする。この距離が小さいと、上記
容器内壁面に成長する多結晶によって上記一端と上記種
結晶の間の隙間が塞がれ、上記ガイド部材の内壁にまで
多結晶が成長するおそれがあるが、５ｍｍ以上の距離を
設けることで、単結晶のみを独立して成長させることが
できる。

【００１１】請求項３の装置では、上記ガイド部材の上
記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記種
結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側の
開口内周縁と上記種結晶支持部側壁および上記種結晶外
周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。上記
一端側の開口を上記種結晶より大きくすることで、口径
拡大が容易になる。また、これらの間の距離を０．５ｍ
ｍ以上とすることで、上記ガイド部材端部、上記種結晶
支持部側壁、上記種結晶外周面に成長する多結晶または
単結晶によって隙間が塞がれることを防止し、５ｍｍ以
下とすることで、上記容器内壁面に成長する多結晶の量
を抑制して、単結晶のみを独立して成長させることがで
きる。

【００１２】請求項４の装置では、上記ガイド部材の上
記一端と、上記容器内側壁との距離を５ｍｍ以上とす
る。これにより、上記容器内壁面や内側壁に成長する多
結晶により上記種結晶周りの隙間が塞がれ、上記ガイド
部材の内壁にまで多結晶が成長するのを防止して、単結
晶のみを独立して成長させる。

【００１３】請求項５の装置では、上記ガイド部材の内
壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を一定径、または上
記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状とす
る。一定径の場合は、上記種結晶と同じサイズの単結晶
を高品質に成長でき、拡径する場合は、単結晶の口径拡
大と品質向上を両立できる。

【００１４】請求項６の装置では、上記ガイド部材の中
心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記単結晶成長空間
の径の拡がり角度とした時に、該拡がり角度を４５度以
下とする。この場合に、単結晶のみが独立して成長し、
４５度より大きいと、上記ガイド部材の内壁への多結晶
の成長量が大きくなり、単結晶と多結晶が接触して単結
晶の独立した成長を妨げる。また、単結晶の口径の拡大
角度は４５度を超えないので、４５度以下であればよ
い。

【００１５】請求項７の装置では、上記ガイド部材を材
質の異なる内層と外層からなる内外２層構造とする。こ
れにより、上記ガイド部材の内層を、上記容器と異なる
材質とすることができる。上記ガイド部材は、単結晶に
近接しているため、内層材料成分、不純物等の飛散が単
結晶に与える影響が大きいため、これらの影響の少ない
材料とすれば、より高品質の単結晶が得られる。

【００１６】請求項８の装置では、上記単結晶を炭化珪
素単結晶とする。炭化珪素単結晶は半導体装置作製用基
板として有用であり、口径拡大、高品質化による利用価
値が大きい。

【００１７】請求項９の装置では、上記ガイド部材の内
層の材質を炭化珪素とし、上記単結晶を炭化珪素単結晶
とする。上記内層の材質を成長させる単結晶と同じ炭化
珪素とすることで、上記容器や外層から飛散する成分、
不純物等が単結晶中に取り込まれるのを防止して、単結
晶を高品質に成長できる。

【００１８】請求項１０の装置では、上記ガイド部材
を、内部を上記単結晶の成長空間とする筒状部と、この
筒状部の上記原料側端部から径方向外方に広がり上記容
器内側壁に支持固定される支持部とで構成する。上記ガ
イド部材の内壁の傾斜角度が小さい場合、上記容器内径
と深さによっては、上記ガイド部材を上記容器内側壁に
支持できないことがある。その場合は、上記ガイド部材
の原料側端部と上記容器内側壁とをつなぐ支持部を設け
るとよく、原料の充填量を減少させることなく、効率よ
く単結晶を成長できる。

【００１９】請求項１１の発明は、単結晶の製造方法に
関するもので、容器内に成長させる単結晶の原料を収容
し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に
突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記
原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させ
る方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が
上記種結晶の近傍に位置し他端が上記原料の近傍の上記
容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設けて、
上記一端が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種結晶
支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内側壁
のいずれとも接触しないように配置し、上記原料の昇華
ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド部材
の内部に上記単結晶の成長空間を形成するものである。

【００２０】上記方法によれば、上記請求項１と同様の
効果が得られ、簡易な方法で、高品質の単結晶を得るこ
とができる。

【００２１】請求項１２の方法では、上記ガイド部材の
上記一端と、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面
との距離を５ｍｍ以上とし、上記請求項２と同様の効果
が得られる。

【００２２】請求項１３の方法では、上記ガイド部材の
上記一端側の開口内径を、上記種結晶支持部および上記
種結晶のいずれの外径よりも大きくし、かつ上記一端側
の開口内周縁と上記種結晶支持部外周面および上記種結
晶外周面との距離を０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とする。
これにより、上記請求項３と同様の効果が得られる。

【００２３】請求項１４の方法では、上記ガイド部材の
上記一端と、上記容器内側壁との距離を５ｍｍ以上と
し、上記請求項４と同様の効果が得られる。

【００２４】請求項１５の方法では、上記ガイド部材の
内壁で囲まれる上記単結晶の成長空間を、一定径、また
は上記種結晶側から上記原料側へ向けて拡径する形状と
し、上記請求項５と同様の効果が得られる。

【００２５】請求項１６の方法では、上記ガイド部材の
中心軸に対する上記内壁の傾斜角度を上記成長空間の径
の拡がり角度とした時に、該拡がり角度を４５度以下と
し、上記請求項６と同様の効果が得られる。

【００２６】請求項１７の方法では、上記ガイド部材を
材質の異なる内層と外層からなる内外２層構造とし、上
記請求項７と同様の効果が得られる。

【００２７】請求項１８の方法では、上記単結晶を炭化
珪素単結晶とし、上記請求項８と同様の効果が得られ
る。

【００２８】請求項１９の方法では、上記ガイド部材の
内層の材質を炭化珪素、上記単結晶を炭化珪素単結晶と
し、上記請求項９と同様の効果が得られる。の成長方
法。

【００２９】請求項２０の方法では、上記ガイド部材
を、内部を上記単結晶の成長空間とする筒状部と、この
筒状部の上記原料側端部から径方向外方に広がり上記容
器内側壁に支持固定される支持部で構成し、上記請求項
１０と同様の効果が得られる。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、図１に基づいて本発明の第
１の実施の形態を詳細に説明する。図１（ｂ）は、本発
明を適用した炭化珪素単結晶成長装置の概略構成図で、
図中、単結晶の成長装置９は、容器として、黒鉛製るつ
ぼ８とその上端開口を閉鎖する蓋体１を有している。る
つぼ８の下半部内には原料となる炭化珪素原料粉末７が
充填してあり、これに対向する容器内壁面としての蓋体
１の下面には、中央部を下方に突出させて種結晶支持部
２が設けられる。この種結晶支持部２には、種結晶とな
る炭化珪素単結晶基板３が接合固定される。炭化珪素単
結晶基板３は種結晶支持部２と同径とする。蓋体１は、
外周縁部をやや薄肉のフランジ部１ａとなし、るつぼ８
に嵌着した時にフランジ部１ａをるつぼ８の上端縁に当
接させてこれを密閉する。

【００３１】本発明では、るつぼ８内に、炭化珪素単結
晶基板３と炭化珪素原料粉末７の間の空間を取り囲むよ
うに、筒状の黒鉛製ガイド部材６を配設し、その上端
（一端）を炭化珪素単結晶基板３の近傍に開口する。本
実施の形態では、ガイド部材６は、種結晶側から炭化珪
素原料粉末７側へ向けて次第に拡径するテーパ形状とし
ており、その下端（他端）は炭化珪素原料粉末７の近傍
にて容器内側壁であるるつぼ８内側壁に支持固定され
る。炭化珪素原料粉末７は、ガイド部材６の内側に収容
される。すなわち、ガイド部材６は、炭化珪素原料粉末
７上部の空間を覆って、炭化珪素原料粉末７とるつぼ８
内側壁、蓋体１下面との間を遮断し、炭化珪素原料粉末
７の昇華ガスを炭化珪素単結晶基板３表面のみに誘導す
る役割を果たす。

【００３２】ガイド部材６の上端は、炭化珪素単結晶基
板３、種結晶支持部２、蓋体１下面のいずれとも接触し
ないように配置される。本実施の形態では、ガイド部材
６の上端は、種結晶３のやや下方に位置し、上端開口径
Ｄは、炭化珪素単結晶基板３の外径ｄより大径としてあ
る。これにより、上端開口と、炭化珪素単結晶基板３外
周縁との間に隙間が形成され、この隙間から炭化珪素原
料粉末７の昇華ガスの一部が外部へ流出して、蓋体１下
面に炭化珪素多結晶４となって析出する。このことは、
炭化珪素多結晶４の成長を抑えて単結晶のみを成長させ
る目的からは望ましくないが、ガイド部材６と炭化珪素
単結晶基板３の間に隙間に向かう昇華ガスの流れが形成
されることによって、成長する炭化珪素単結晶５（図１
（ａ）参照）がガイド部材６に接触して一体になること
を防止する役割を果たしている。ここで、ガイド部材６
の上端と蓋体１下面との距離Ｙ、ガイド部材６の上端内
周縁と炭化珪素単結晶基板３外周縁（種結晶支持部２側
壁）との距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２、さらにガイド部材６
の上端外周縁とるつぼ８内側壁との距離Ｌを適切に選択
すると、炭化珪素多結晶４の成長量を小さく抑えること
ができる。

【００３３】具体的には、ガイド部材６の上端と蓋体１
下面との距離Ｙを５ｍｍ以上とする。距離Ｙが５ｍｍ以
上あれば、蓋体１下面に成長する多結晶によって炭化珪
素単結晶基板３の周囲の隙間が塞がれて、ガイド部材６
の内壁にまで多結晶が成長することがなく、単結晶のみ
を独立して成長させることが可能となる。また、ガイド
部材６の上端内周縁と炭化珪素単結晶基板３外周縁との
距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２は、０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下
とするのがよい。距離Ｘが０．５ｍｍ以上あれば、ガイ
ド部材６上端縁、種結晶支持部２側壁、炭化珪素単結晶
基板３外周面に成長する多結晶または単結晶によって、
炭化珪素単結晶基板３の周囲の隙間が塞がれ、ガイド部
材６の内壁にまで多結晶が成長するのを防止できる。た
だし、距離Ｘが５ｍｍを超えると、蓋体１下面に成長す
る多結晶の量が多くなり、単結晶に接触して、単結晶が
独立して成長するのを妨げるおそれがある。なお、ここ
では、炭化珪素単結晶基板３と種結晶支持部２が同径で
あるが、径が異なる場合にも、ガイド部材６上端内周縁
との距離がそれぞれ上記範囲にあることが望ましい。

【００３４】ガイド部材６上端の外径はるつぼ８の内径
より小さいことが必要であり、両者が接近していると、
ガイド部材６の上端と蓋体１下面との距離Ｙを確保して
も所望の効果が得られない。具体的には、ガイド部材６
の上端外周縁とるつぼ８内側壁との距離Ｌを５ｍｍ以上
とするのがよく、これより小さいと、蓋体１下面やるつ
ぼ８内側壁に成長する多結晶によって炭化珪素単結晶基
板３の周囲の隙間が塞がれ、ガイド部材６の内壁にまで
多結晶が成長して単結晶の独立した成長を妨げることが
ある。

【００３５】ガイド部材６の内壁で囲まれる空間は、単
結晶の成長空間となる。本実施の形態では、ガイド部材
６の上端内径Ｄが炭化珪素単結晶基板３外径ｄより大き
く、さらに、テーパ状に形成して、単結晶の成長空間が
成長方向に拡径するようにしたので、図１（ａ）のよう
に、炭化珪素単結晶５は口径が拡大しながら成長する。
この単結晶の成長空間の拡がり角度を、ガイド部材６の
傾斜角度θ（内壁と中心軸とのなす角度）で表すと、傾
斜角度θが大きいほど、炭化珪素単結晶５が外側へ成長
する角度αを大きくすることができ、単結晶の口径拡大
率を大きくできる。ただし、傾斜角度θが４５度より大
きいと、ガイド部材６の内壁への多結晶の成長量が大き
くなり、炭化珪素単結晶５に接触してその独立した成長
を妨げるおそれがある。また、単結晶の口径の拡大角度
αの上限（ａ／ｃ軸成長速度によって決まる）が４５度
を超えることはないので、傾斜角度θは４５度以下であ
ればよく、この範囲で適宜設定することにより、炭化珪
素単結晶５の口径拡大率を制御できる。なお、傾斜角度
θは一定である必要はなく、種結晶側から原料側へ向か
う途中で角度が変わってもよい。この場合には、ガイド
部材の形状に沿って単結晶の拡大率が変化することにな
る。

【００３６】傾斜角度θが途中で変わる場合は、部分的
であれば４５度を越えてもよい。傾斜角度θが一定でか
つ４５度より大きい場合にガイド部材の内壁への多結晶
の成長量が大きくなる理由は、ガイド部材６の支持固定
される位置が炭化珪素原料粉末７から種結晶支持部２側
へ移動し、ガイド部材６の温度が低くなるためである。
傾斜角度θを途中で変えることにより、ガイド部材６の
支持固定される位置を炭化珪素原料粉末７の近傍にで
き、ガイド部材６の温度を高くできる。

【００３７】上記装置を用いて単結晶を成長させる場合
には、図１（ｂ）のように、種結晶となる炭化珪素単結
晶基板３を蓋体１の種結晶支持部２に接着剤によって接
合し、蓋体１をるつぼ８に覆着してその周囲に配した誘
導コイル等の加熱装置（図略）で加熱する。種結晶とな
る炭化珪素単結晶基板３には、通常、アチソン法で製造
された炭化珪素単結晶、または、アチソン結晶から昇華
法で成長させた炭化珪素単結晶が使用される。この時、
炭化珪素原料粉末７が炭化珪素の昇華温度以上（通常、
約２０００〜２５００℃程度）、炭化珪素単結晶基板３
が原料粉末７より低い温度となるように、るつぼ８内に
温度勾配を設けるのがよく、炭化珪素原料粉末７の表面
と炭化珪素単結晶基板３表面との距離Ｓを所定の距離と
することで、炭化珪素単結晶５の成長速度を制御するこ
とができる。るつぼ８内の雰囲気は、アルゴンガス等の
不活性ガス雰囲気とし、圧力は０．１〜１００Ｔｏｒｒ
程度とするのがよい。これにより、炭化珪素原料粉末７
の昇華ガスが発生し、ガイド部材６に誘導されて上方へ
拡散し、より低温の炭化珪素単結晶基板３上で再結晶す
る。

【００３８】本発明の実施の形態では、炭化珪素原料粉
末７の表面は、ガイド部材６の中にあり、炭化珪素原料
粉末７はガイド部材６の中に一部入っているが、炭化珪
素単結晶基板３の表面と炭化珪素原料粉末７との距離
Ｓ、黒鉛製るつぼ８の内径、及びガイド部材６の傾斜角
度θのそれぞれの値によっては、炭化珪素原料粉末７の
表面は、ガイド部材６の中には入らない場合もありう
る。

【００３９】ここで、炭化珪素原料粉末７の昇華ガスの
一部は、ガイド部材６の上端と炭化珪素単結晶基板３の
隙間から流出するが、ガイド部材６の上端と蓋体１下面
の距離Ｙ、炭化珪素単結晶基板３（種結晶支持部２側
壁）との距離Ｘ＝（Ｄ−ｄ）／２、るつぼ８内側壁との
距離Ｌを、上記範囲で選択することで、図１（ａ）のよ
うに、炭化珪素多結晶４の成長量を小さく抑えることが
でき、上記図７の従来構成のように多結晶４が炭化珪素
単結晶５と一体となって成長を阻害することがない。炭
化珪素単結晶５は、多結晶４から分離してガイド部材６
の内壁に沿って独立に成長し、しかもガイド部材６はテ
ーパ形状であるため、口径が拡大できる。

【００４０】また、ガイド部材６は、温度が高く設定さ
れる炭化珪素原料粉末７側のるつぼ８内壁に支持固定さ
れるので、温度が低く設定される蓋体１に支持される炭
化珪素単結晶５よりも温度が高くなる。この場合、温度
が高いガイド部材６から炭化珪素単結晶５へと物質移動
が起こり、上述した昇華ガスの流れの効果と相まって、
炭化珪素単結晶５がガイド部材６に接触するのを防止す
る。また、ガイド部材６は、構成が簡単で製作が容易で
あり、下端が開口する形状で炭化珪素原料粉末７と炭化
珪素単結晶基板３との間を遮らないので、炭化珪素原料
粉末７と炭化珪素単結晶基板３の距離を近くでき、両者
の距離Ｓによる成長速度の制御も容易である。

【００４１】本発明の効果を確認するために、上記図１
（ｂ）の単結晶成長装置９において、ガイド部材６の傾
斜角度θ＝３０度、種結晶炭化珪素単結晶基板３の直径
ｄ＝１２ｍｍ、ガイド部材６の上端内径Ｄ＝１５ｍｍ、
ガイド部材６上端と炭化珪素単結晶基板３との距離Ｘ＝
１．５ｍｍ、ガイド部材６上端と蓋体１下面の距離Ｙ＝
７ｍｍ、ガイド部材６上端とるつぼ８内側壁との距離Ｌ
＝１５ｍｍに設定し、炭化珪素原料粉末７を充填して、
単結晶を成長させた。炭化珪素単結晶基板３と炭化珪素
原料粉末７の距離Ｓ＝３５ｍｍとし、アルゴンガス雰囲
気で、成長圧力１０Ｔｏｒｒ、種結晶温度２２００℃、
原料粉末温度２２５０℃、成長時間２４時間の条件で、
成長実験を行ったところ、図１（ａ）のように、ガイド
部材６内壁に沿って炭化珪素単結晶５が拡大して成長し
た。成長量は１２ｍｍ、最大径は２６ｍｍ、口径拡大率
α＝３０度でガイド部材６の傾斜角度θと同じであっ
た。蓋体１下面、種結晶支持部２側壁等には、炭化珪素
多結晶４が成長したが、炭化珪素単結晶５とガイド部材
６の間の隙間が埋まることはなく、炭化珪素単結晶５の
成長が炭化珪素多結晶４に阻害されたり、ガイド部材６
に接触して一体化することもなく、高品質で欠陥の少な
い炭化珪素単結晶５が得られた。

【００４２】以上のように、上記構成の装置によれば、
炭化珪素単結晶５が炭化珪素多結晶４、ガイド部材６の
いずれとも接触して一体となることなく、独立して成長
し、周囲から応力を受けることがないので転位、クラッ
クといった結晶欠陥を低減できる。よって、高品質で、
大口径の炭化珪素単結晶５を安価に得ることができる。

【００４３】図２に本発明の第２の実施の形態を示す。
上記第１の実施の形態では、ガイド部材６を炭化珪素単
結晶基板３より下方に配置したが、蓋体１下面との距離
Ｙを上記条件を満足するように設定できれば、炭化珪素
単結晶基板３がガイド部材６内に位置するようにしても
よく、同様の効果が得られる。

【００４４】図３に本発明の第３の実施の形態として示
すように、ガイド部材６を、内層であるインナーガイド
６２と外層であるアウターガイド６１からなる内外２層
構造としてもよい。上記第１の実施の形態では、ガイド
部材６をるつぼ８と同じ黒鉛製としたが、２層構造とす
ることで、それぞれ異なる材質とすることができ、例え
ば、インナーガイド６２を、成長させる単結晶と同じ炭
化珪素で構成し、アウターガイド６１を黒鉛製とするこ
とにより、アウターガイド６１やるつぼ内壁からのカー
ボン粒子の飛散を遮断することができる。よって、カー
ボン粒子が炭化珪素単結晶５の中に取り込まれたり、そ
れを起源とする結晶欠陥が発生するのを防止でき、より
高品質の単結晶が得られる。ここで、黒鉛製アウターガ
イド６１は、インナーガイド６２を保護するとともに温
度分布を１層の場合と同じにする役割を果たす。ガイド
部材６の材質を炭化珪素に変更するだけでは、加熱によ
りガイド部材６が昇華して消失してしまうため、効果が
なく、るつぼ８全体を炭化珪素に材質変更する方法は、
高価で、実用的ではない。

【００４５】本発明の実施の形態では、インナーガイド
６２の材質に炭化珪素を用いたが、インナーガイド６２
の材質として、タンタル、モリブデン、タングステンな
どの高融点金属を用いてもよい。特にタンタル（Ｔａ）
は黒鉛製るつぼ内で熱処理することにより、タンタルよ
りさらに高温における熱的安定性に優れたＴａＣを表面
に形成するので、上記理由により高品質の単結晶が得ら
れる。

【００４６】図４に本発明の第４の実施の形態として示
すように、ガイド部材６の傾斜角度θが小さい場合に
は、内部を単結晶の成長空間とする筒状部６３の下端に
径方向外方に広がる支持部としてのガイド支持板６４を
一体に設けることにより、るつぼ８内壁に支持固定させ
るとよい。傾斜角度θが小さいと、るつぼ８の内径と深
さによっては、ガイド部材６の下端にて支持することが
難しい。あるいは、るつぼ底部で固定されるために、炭
化珪素原料粉末７の充填量が減少して単結晶の成長量が
減少し、生産性が低くなる。このような場合、本実施の
形態のようにガイド支持板６４を設けてこれをるつぼ８
に固定することにより、るつぼ底部で炭化珪素原料粉末
７の充填量を減少させることなく、効率よく単結晶を成
長できる。

【００４７】図５に本発明の第５の実施の形態を示す。
本発明は、ガイド部材６を傾斜させることにより、口径
拡大を図ることができるが、図５のように、ガイド部材
６を一定径（傾斜角度θ＝０）とした場合にも有効であ
る。このように傾斜角度θ＝０としたガイド部材６を用
いて単結晶を成長させると、炭化珪素単結晶基板３と同
一径の単結晶が、ガイド部材６とは接触することなく、
独立して成長し、上記実施の形態において記載したのと
同様の理由で、高品質の単結晶が得られる。なお、図８
に従来技術として示すように、るつぼ８の内径を炭化珪
素単結晶基板３と同一径とした場合にも、炭化珪素単結
晶基板３と同一径の炭化珪素単結晶５が成長し、多結晶
の成長も抑制されるが、単結晶５がるつぼ８内壁と一体
になり、るつぼ８から応力を受けて結晶欠陥が発生す
る。

【００４８】図６に本発明の第６の実施の形態を示す。
ガイド部材６の傾斜角度が２段階に変化する例であり、
炭化珪素単結晶基板３側の傾斜角度θが９０度、即ち水
平であり、炭化珪素原料粉末７側の傾斜角度θは４５度
以下である。これによりガイド部材６で囲まれた成長空
間を大きくでき、水平部分の大きさを調整することによ
り４５度以下の傾斜角度θを持つガイド部材６の内壁と
炭化珪素単結晶５と距離を調整できる。ガイド部材６の
内壁と炭化珪素単結晶５と距離を変えることにより成長
空間の温度分布を変えることができ、最適な成長条件を
実現する一つのパラメータとすることができる。前述し
たように傾斜角度θが４５度以上の部分であっても、ガ
イド部材６は炭化珪素原料粉末７近傍にて支持固定され
るので、ガイド部材６の温度は高くなり、ガイド部材６
に成長する多結晶の量を小さくできる。

【００４９】なお、上記実施の形態では、単結晶として
炭化珪素単結晶を成長させた場合について説明したが、
炭化珪素単結晶以外にも、昇華再結晶法で成長可能な他
の単結晶の成長に適用してももちろんよい。また、結晶
支持部２および種結晶３の形状は、円形が一般的である
が、円形に限らず、他の形状とすることもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態を示し、（ａ）は単
結晶を成長させた様子を示す単結晶の成長装置の概略断
面図、（ｂ）は単結晶の成長装置の概略断面図である。

【図２】本発明の第２の実施の形態における単結晶の成
長装置の概略断面図である。

【図３】本発明の第３の実施の形態における単結晶の成
長装置の概略断面図である。

【図４】本発明の第４の実施の形態における単結晶の成
長装置の概略断面図である。

【図５】本発明の第５の実施の形態における単結晶の成
長装置の概略断面図である。

【図６】本発明の第６の実施の形態における単結晶の成
長装置の概略断面図である。

【図７】従来の単結晶の成長装置の概略断面図である。

【図８】従来の単結晶の成長装置の概略断面図である。

【符号の説明】

１蓋体２種結晶支持部３炭化珪素単結晶基板（種結晶）４炭化珪素多結晶５炭化珪素単結晶６ガイド部材７原料粉末８るつぼ９単結晶成長装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者西澤伸一茨城県つくば市梅園１丁目１番４工業技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者荒井和雄茨城県つくば市梅園１丁目１番４工業技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者木藤泰男愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA02 EG24 HA12 5F103 AA01 AA04 DD17 GG01 HH03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器内に成長させる単結晶の原料を収容
し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側に
突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上記
原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させ
る装置において、上記種結晶と上記原料の間に、一端が
上記種結晶の近傍に位置し他端が上記原料の近傍の上記
容器内側壁に支持固定される筒状部材を設けて、上記原
料の昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、その内
部を上記単結晶の成長空間とするガイド部材となし、か
つ上記ガイド部材の上記一端が、上記種結晶、上記種結
晶支持部、上記種結晶支持部を有する上記容器内壁面、
および上記容器内側壁のいずれとも接触していないこと
を特徴とする単結晶の成長装置。
【請求項２】上記ガイド部材の上記一端と、上記種結
晶支持部を有する上記容器内壁面との距離を５ｍｍ以上
とした請求項１記載の単結晶の成長装置。
【請求項３】上記ガイド部材の上記一端側の開口内径
を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外径
よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記種
結晶支持部側壁および上記種結晶外周面との距離を０．
５ｍｍ以上５ｍｍ以下とした請求項１または２記載の単
結晶の成長装置。
【請求項４】上記ガイド部材の上記一端と、上記容器
内側壁との距離を５ｍｍ以上とした請求項１ないし３の
いずれか記載の単結晶の成長装置。
【請求項５】上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記単
結晶の成長空間を、一定径、または上記種結晶側から上
記原料側へ向けて拡径する形状とした請求項１ないし４
のいずれか記載の単結晶の成長装置。
【請求項６】上記ガイド部材の中心軸に対する上記内
壁の傾斜角度を上記単結晶成長空間の径の拡がり角度と
した時に、該拡がり角度が４５度以下である請求項５記
載の単結晶の成長装置。
【請求項７】上記ガイド部材が材質の異なる内層と外
層からなる内外２層構造を有する請求項１ないし６のい
ずれか記載の単結晶の成長装置。
【請求項８】上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求
項１ないし７のいずれか記載の単結晶の成長装置。
【請求項９】上記ガイド部材の内層の材質が炭化珪素
であり、上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項７記
載の単結晶の成長装置。
【請求項１０】上記ガイド部材が、内部を単結晶成長
空間とする筒状部と、この筒状部の上記原料側端部から
径方向外方に広がり上記容器内側壁に支持固定される支
持部からなる請求項１ないし９のいずれか記載の単結晶
の成長装置。
【請求項１１】容器内に成長させる単結晶の原料を収
容し、該原料に対向する容器内壁面の一部を上記原料側
に突出させて種結晶を支持する種結晶支持部となし、上
記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長さ
せる方法において、上記種結晶と上記原料の間に、一端
が上記種結晶の近傍に位置し他端が上記原料の近傍の上
記容器内側壁に支持固定される筒状ガイド部材を設け
て、上記一端が上記種結晶、上記種結晶支持部、上記種
結晶支持部を有する上記容器内壁面、および上記容器内
側壁のいずれとも接触しないように配置し、上記原料の
昇華ガスを上記種結晶表面へ導くとともに、上記ガイド
部材の内部に上記単結晶の成長空間を形成することを特
徴とする単結晶の成長方法。
【請求項１２】上記ガイド部材の上記一端と、上記種
結晶支持部を有する上記容器内壁面との距離を５ｍｍ以
上とした請求項１１記載の単結晶の成長方法。
【請求項１３】上記ガイド部材の上記一端側の開口内
径を、上記種結晶支持部および上記種結晶のいずれの外
径よりも大きくし、かつ上記一端側の開口内周縁と上記
種結晶支持部外周面および上記種結晶外周面との距離を
０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とした請求項１１または１２
記載の単結晶の成長方法。
【請求項１４】上記ガイド部材の上記一端と、上記容
器内側壁との距離を５ｍｍ以上とした請求項１１ないし
１３のいずれか記載の単結晶の成長方法。
【請求項１５】上記ガイド部材の内壁で囲まれる上記
単結晶の成長空間を、一定径、または上記種結晶側から
上記原料側へ向けて拡径する形状とした請求項１１ない
し１４のいずれか記載の単結晶の成長方法。
【請求項１６】上記ガイド部材の中心軸に対する上記
内壁の傾斜角度を上記成長空間の径の拡がり角度とした
時に、該拡がり角度が４５度以下である請求項５記載の
単結晶の成長方法。
【請求項１７】上記ガイド部材が材質の異なる内層と
外層からなる内外２層構造を有する請求項１１ないし１
６のいずれか記載の単結晶の成長方法。
【請求項１８】上記単結晶が炭化珪素単結晶である請
求項１１ないし１７のいずれか記載の単結晶の成長方
法。
【請求項１９】上記ガイド部材の内層の材質が炭化珪
素であり、上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１
７記載の単結晶の成長方法。
【請求項２０】上記ガイド部材が、内部を上記単結晶
の成長空間とする筒状部と、この筒状部の上記原料側端
部から径方向外方に広がり上記容器内側壁に支持固定さ
れる支持部からなる請求項１１ないし１９のいずれか記
載の単結晶の成長方法。