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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus Siliciumcarbid (SiC) mittels einer sogenannten Lösungsmethode.
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SiC ist ein Halbleiter, der ausgezeichnete Eigenschaften aufweist, da er beispielsweise einen Bandabstand besitzt, der ungefähr dreimal so groß ist wie derjenige von Silicium (Si), und seine dielektrische Durchbruchs-Feldstärke ungefähr zehnmal so groß ist wie diejenige von Si, und dessen Einsatz bei Leistungsbauelementen die Realisierung von Bauelementen ermöglicht, die geringere Leistungsverluste als Leistungsbauelemente aus Si zeigen. Zusätzlich bieten Leistungsbauelemente aus SiC nicht nur niedrigere Leistungsverluste als Leistungsbauelemente aus Si, sondern sind auch für einen Betrieb mit höherer Temperatur und schnellerer Geschwindigkeit als Leistungsbauelemente aus Si im Stande. Als eine Folge hiervon können durch den Einsatz von Leistungselementen aus SiC höhere Effizienzen bzw. Wirkungsgrade und kleinere Größen bei elektrischen Leistungsumwandlungselementen bzw. Leistungsumwandlungseinrichtungen wie etwa von Invertern bzw. Wechselrichtern und dergleichen erzielt werden.
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Für die Herstellung von Einkristallen aus SiC stehen Sublimationsmethoden und Lösungsmethoden zur Verfügung.
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Bei Lösungsmethoden wird ein Seed-Kristall bzw. Impfkristall in eine Schmelze eingetaucht, in der das Quellenmaterial aufgelöst ist, und es wird das Quellenmaterial bzw. Ausgangsmaterial, das in der Schmelze um den Impfkristall herum gelöst ist, in einen übersättigten bzw. supergesättigten Zustand gebracht – indem beispielsweise ein Temperaturgradient hervorgerufen wird, bei dem sich die Temperatur bei einer Bewegung bzw. Betrachtung von innerhalb der Schmelze in Richtung zu der Oberfläche der Schmelze verringert – und wird hierdurch an dem Impfkristall abgeschieden. Es ist berichtet worden, dass die Mikroröhren bzw. „Mikropipes”, die in dem Impfkristall vorhanden sind, durch den Wachstumsprozess bei der Herstellung von Einkristallen aus SiC mit Hilfe von Lösungsmethoden ausgelöscht bzw. beseitigt werden. Bei der Herstellung von Einkristallen aus SiC mit Hilfe von Lösungsmethoden wird generell ein Tiegel verwendet, der aus Graphit gebildet ist, und es wird eine Si-Schmelze mit Kohlenstoff (C), das das andere Quellenmaterial bzw. Ausgangsmaterial für Einkristalle aus SiC ist, aus dem Graphittiegel gespeist. Als eine Folge hiervon wird die Kohlenstoffkonzentration in der Schmelze in natürlicher Weise bei ihrem Maximum in der Nähe der Wand des Graphittiegels gehalten. Zusätzlich weist die Schmelzenoberfläche auch eine Grenzfläche mit dem atmosphärischen Gas, bzw. der Atmosphäre auf, und es stellt sich das Ergebnis ein, dass die Wahrscheinlichkeit besteht, dass der maximale Temperaturgradient in der Nähe der Schmelzenoberfläche auftritt. Demgemäß nimmt die Kohlenstoffkonzentration an der Schmelzenoberfläche in der Nähe der Wandung des Graphittiegels einen übersättigten bzw. supergesättigten Zustand an, wodurch eine Tendenz hervorgerufen wird, dass es wahrscheinlich ist, dass grobe SiC-Kristalle (im Folgenden als Polykristalle bezeichnet) abgeschieden bzw. ausgefällt werden. Wenn beispielsweise dieser Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nachbarschaft während des Wachstums anhaftet, wird hierdurch das Risiko erzeugt, dass das von dem Impfkristall ausgehende Einkristallwachstum verhindert wird, was der ursprüngliche Zweck ist. Als eine Folge hiervon stellt diese Ausfällung von Polykristallen ein wesentliches Problem bei dem Einkristallwachstum mittels einer Lösungsmethode dar.
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In der japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 7-69779 (
JP-A-7-69779 ) ist ein Einkristall-Ziehgerät beschrieben, bei dem ein Tiegel in einer Kammer angeordnet wird, das Innere des Tiegels durch eine zylindrische Trennwand in eine innere Region und eine äußere Region unterteilt wird, und ein Einkristall gewachsen bzw. gebildet wird, während ein Partikel bzw. partikelförmiges Quellenmaterial kontinuierlich in eine Schmelze eines Einkristall-Quellenmaterials bzw. -Ausgangsmaterials in der äußeren Region des Tiegels gefördert bzw. gespeist wird. Ein zylindrischer Körper, der den Einkristall während des Wachstums konzentrisch umgibt, erstreckt sich von der oberen Region der Kammer nach unten, und es ist an dem unteren Ende dieses zylindrischen Körpers ein wärmeisolierender Ring angebracht, der die Form eines abgeschnittenen Kegels aufweist, der sich in der Richtung nach unten verjüngt. Dieser Einkristall-Ziehapparat ist dadurch charakterisiert, dass die Hülle dieses wärmeisolierenden Rings aus einem Kohlenstoff- bzw. Carbonmaterial zusammengesetzt bzw. gebildet ist, und dass das Innere dieser Hülle bzw. Hülse mit einem hitzeisolierenden Material gefüllt ist. In der
JP-A-7-69779 ist weiter angegeben, dass aufgrund der Eigenschaft, dass der beschriebene Einkristall-Ziehapparat eine hohe Temperatur in der Nähe der Grenzfläche zwischen der Trennwand und der Schmelzenoberfläche aufrecht erhalten kann, die Verfestigung der Schmelze in der Nachbarschaft der Trennwand verhindert werden kann, die Wachstumsrate des Einkristalls erhöht werden kann und dann bzw. hierdurch eine verbesserte Produktivität erhalten werden kann.
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Bei dem Einkristall-Ziehapparat, der in der
JP-A-7-69779 beschrieben ist, ist der hitzeisolierende Ring in einer Position angeordnet, bei der sich sein unteres Ende mindestens 10 mm von der Oberfläche der Schmelze befindet. Demzufolge fällt selbst dann, wenn die Herstellung von Einkristallen aus SiC unter Verwendung dieses Apparats durchgeführt wird, Polykristall in der Nachbarschaft der inneren Wand bzw. Innenwand des Graphittiegels aus, und es kann als Konsequenz hieraus das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nachbarschaft nicht adäquat verhindert werden.
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In der japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 2009-274887 (
JP-A-2009-274887 ) ist ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus SiC beschrieben, bei dem man einen Einkristall aus SiC auf einem Impfkristall aus SiC aus einer Silicium-Chrom-Kohlenstoff (Si-Cr-C) Lösung aus Kohlenstoff C, das in einer Schmelze aus Si-Cr aufgelöst ist, wachsen lässt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Gleichstrommagnetfeld auf die Lösung aus Si-Cr-C ausgeübt wird bzw. einwirkt.
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In der
JP-A-2009-274887 ist angegeben, dass die Erzeugung eines geschichteten Polykristallmaterials durch die Einwirkung des Gleichstrommagnetfelds auf die Schmelze aus Si-Cr-C effektiv bzw. wirksam verhindert wird. Jedoch ist es selbst mit dem Verfahren, das in der
JP-A-2009-274887 beschrieben ist, recht schwierig, die Erzeugung dieses geschichteten Materials mit Polykristall vollständig zu unterdrücken.
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Ein Apparat zum Erzeugen eines SiC Einkristalls mit Hilfe einer Lösungsmethode ist in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2009-030327 (
JP-A-2009-030327 ) beschrieben. Dieser Apparat ist mit einem Tiegel, der eine Silicium enthaltende Schmelze hält und der in einem Wachstumsofen über bzw. mittels eines zwischeneingefügten bzw. zwischengesetzten hitzeisolierenden Materials eingesetzt ist; einer externen Heizeinrichtung, die um den Wachstumsofen herum angeordnet ist und die eine Hochfrequenzspule zum Erhitzen der Schmelze und zum Aufrechterhalten einer vorgeschriebenen Temperatur aufweist; einem vertikal verlagerbaren Carbon- bzw. Kohlenstoffstab (bzw. Kohlenstoffstange); und einem Impfkristall an der Spitze dieses Kohlenstoffstabs versehen. Die seitliche Oberfläche des unteren Endes des Kohlenstoffstabs ist mit einer Region versehen, die die Ausbildung von Polykristall verhindert; diese Region hat eine niedrigere Benetzbarkeit durch die Schmelze als es bei dem Kohlenstoffstab der Fall ist.
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Ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls durch eine Lösungsmethode ist in der
japanischen Patentanmeldung Nr. 2009-256222 beschrieben. Dieses Verfahren ist durch die Verwendung einer Stange bzw. eines Schafts charakterisiert, die bzw. der mit einer Kühlungsregion, die einen Impfkristall kühlt, und einer heizenden Region versehen ist, die den Stab- bzw. Schaftumfang heizt, und durch das Wachsenlassen des Einkristalls nach dem Kontakt zwischen dem Impfkristall und der Lösung mittels einer Erhitzung des Schaftumfangs während der Kühlung des Impfkristalls gekennzeichnet.
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Aus der
US 2009/0 178 610 A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Silicium-Ausgangsmaterial in einen Graphittiegel gefüllt wird, der anschließend erwärmt wird, um geschmolzenes Silizium zu bilden, dem mindestens einem Seltenerdelement und mindestens ein Element aus Sn, Al und Ge zugegeben werden, wobei ein Temperaturgradient in dem geschmolzenen Silizium innerhalb des geschmolzenen Siliciums in Richtung der Oberfläche sinkt, während das Aufwachsen einer Siliciumcarbid-Einkristalls ausgehend von einer Siliziumkarbid-Keimkristall unmittelbar unter der Oberfläche beibehalten wird.
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JP2007-126335 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Einkristalls, bei dem die Erzeugung eines Siliciumcarbid-Polykristalls durch ein Lösungsverfahren verhindert wird. Das Gerät zur Herstellung des Siliciumcarbid-Einkristalls umfasst einen Schmelztiegel zur Aufnahme einer Lösung aus Silicium und Kohlenstoff, eine Heizeinrichtung zum Erhitzen des Tiegels enthält, und einen Impfkristall-Halteteil zum Halten eines Impfkristalls., wobei zumindest während der Herstellung des Siliciumcarbid-Einkristalls, wobei ein Teil des Tiegels, der in Kontakt mit dem Flüssigkeitspegel der Lösung an einer Innenfläche des Schmelztiegels gebracht wird, einen Oberflächenrauhigkeitsgrad von gleich oder weniger als 2,0 Mikrometer aufweist.
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Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls gemäß Patentanspruch 1 oder 2 bereit, durch das aufgrund von dessen neuartiger Struktur verhindert werden kann, dass Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe anhaftet.
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Ein Aspekt der Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls. Dieses Verfahren schließt das Wachsen bzw. Wachsenlassen eines SiC-Einkristalls an einem ersten Impfkristall, der an einem unteren Ende eines Impfkristallhalters gehalten ist, durch das Eintauchen des ersten Impfkristalls in einem Quellen- bzw. Ausgangsmaterial, das in einem Tiegel geschmolzen ist; und das Durchführen einer Behandlung ein, durch die ein Wachstum eines Polykristalls in einer Region außerhalb des ersten Impfkristalls gefördert wird.
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Die Behandlung, die das Wachstum des Polykristalls in dem Verfahren gemäß diesem Aspekt fördert, enthält eine Behandlung, durch die ein Temperaturgradient gebildet wird, der eine Temperaturabnahme von dem Inneren der Quellenmaterialschmelze bzw. Ausgangsmaterialschmelze zu der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze, und eine Abnahme der Temperatur von dem Inneren der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze zu dem Boden des Tiegels bzw. Schmelztiegels zeigt bzw. angibt.
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Die Behandlung, die das Wachstum des Polykristalls in dem Verfahren gemäß diesem Aspekt fördert, umfasst eine Behandlung zum Wachsenlassen eines Polykristalls auf einem Graphitmaterial, indem das Graphitmaterial in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingetaucht wird, und es ist das Graphitmaterial, das in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingetaucht ist, mit einem zweiten Impfkristall versehen, und es enthält gemäß dem Patentanspruch 1 weiterhin die Behandlung, die das Wachstum des Polykristalls fördert, eine Behandlung zum Wachsenlassen eines Polykristalls auf dem zweiten Impfkristall, indem der zweite Impfkristall in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingetaucht wird.
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Die Behandlung, die das Wachstum des Polykristalls in dem Verfahren gemäß diesem Aspekt fördert, umfasst gemäß Pazentanspruch 2 eine Behandlung, die zu dem Wachsen eines Polykristalls auf einem weiteren Impfkristall führt, indem der weitere Impfkristall mindestens entweder an der bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Schmelztiegels oder in einer Region einer Berührung zwischen der inneren Wand des Schmelztiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze angeordnet wird.
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Das Graphitmaterial bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren kann ein Graphitstab oder ein Graphitring sein.
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Die Behandlung, die das Wachstum des Polykristalls bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren fördert, kann eine Behandlung zum Wachsenlassen eines Polykristalls auf einer texturierten Region enthalten, die an der inneren Wandoberfläche des Tiegels angeordnet ist.
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Die texturierte Region kann bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren eine Oberflächenrauhigkeit von mehr als 2,0 μm aufweisen.
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Der Polykristall kann bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren durch SiC gebildet sein.
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Die Temperatur der Ausgangsmaterialschmelze kann bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren gleich 1800°C oder höher als 1800°C sein, und kann gleich 2300°C oder niedriger als 2300°C sein, und kann bei dem in Übereinstimmung mit diesem Aspekt stehenden Verfahren gleich groß wie oder kleiner als 2000°C sein.
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Da bei dem in Übereinstimmung mit der Erfindung stehenden Verfahren Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls zum Wachsenlassen des SiC-Einkristalls sowie außerhalb der Nachbarschaft bzw. Umgebung dieses Impfkristalls ausfällt und wächst, kann das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe im Wesentlichen unterdrückt werden. Als eine Folge hiervon ermöglicht das Verfahren gemäß der Erfindung das stabile Wachstum eines SiC-Einkristalls entweder mit geringer Eingliederung von Polykristall oder mit im Wesentlichen keiner Eingliederung bzw. keinem Anteil von Polykristall.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die vorstehend genannten und weiteren Zielsetzungen, Merkmale und Vorteile der Erfindung erschließen sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, wobei gleichartige Bezugszahlen zur Bezeichnung gleichartiger Elemente verwendet sind und wobei:
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1 eine Querschnittsdarstellung zeigt, die schematisch ein Beispiel eines Geräts bzw. einer Vorrichtung zur Erzeugung eines Einkristalls aus SiC veranschaulicht;
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2 eine partielle Querschnittsdarstellung zeigt, die schematisch ein Beispiel eines Geräts bzw. einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus SiC veranschaulicht, die mit einem Graphitmaterial versehen ist,
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3 eine grafische Darstellung ist, die die Verteilung der Temperatur in der Ausgangsmaterialschmelze bei einem Beispiel 1 veranschaulicht;
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4 eine Fotografie des Einkristalls aus SiC ist, der bei dem Beispiel 1 erhalten wird;
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5 eine grafische Darstellung zeigt, die die Verteilung der Temperatur in der Ausgangsmaterialschmelze bei einem Vergleichsbeispiel 1 veranschaulicht; und
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6 eine Fotografie des Kristalls ist, der bei dem Vergleichsbeispiel 1 erhalten wird.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
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Das Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls gemäß den Ausführungsbeispielen der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus SiC, bei dem ein SiC-Einkristall dazu veranlasst wird, an einem ersten Impfkristall, d. h. an einem Impfkristall zum Hervorrufen des Wachstums des Einkristalls aus SiC, zu wachsen, der an dem unteren Ende eines Impfkristallhalters gehalten ist, indem der erste Impkristall in einer Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze in einem Tiegel bzw. Schmelztiegel eingetaucht wird, wobei eine Behandlung durchgeführt wird, die das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des ersten Impfkristalls durch Eintauchen eines zweiten Impfkristalls in die freie Oberfläche der Ausgangsmaterialschmelze oder durch Wachstum eines Polykristalls an einem weiteren Impfkristall fördert.
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Der Erfinder hat entdeckt, dass das Ausfällen und das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe im Wesentlichen dadurch verhindert werden kann, dass eine Behandlung durchgeführt wird, die das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls zum Wachsenlassen des SiC-Einkristalls und außerhalb der Nähe bzw. Nachbarschaft dieses Impfkristalls fördert. In dieser Beschreibung ist mit „Impfkristall und dessen Nähe bzw. Umgebung” unter anderem der Impfkristall selbst, die umgebende Schmelzenoberfläche und das untere Ende des Impfkristallhalters, der den Impfkristall hält, bezeichnet.
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Auch wenn nicht beabsichtigt ist, durch irgendeine spezielle Theorie gebunden zu sein, wird davon ausgegangen, dass die Kohlenstoffkonzentration in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze und insbesondere in der Ausgangsmaterialschmelze in der Nachbarschaft des Impfkristalls dadurch abgesenkt werden kann, dass das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls und dessen Umgebung gefördert wird. Demgemäß wird angenommen, dass das Ausfällen und das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe bzw. Umgebung als ein Ergebnis dessen verhindert wird, dass verhindert werden kann, dass der Kohlenstoff, der in der Ausgangsmaterialschmelze in dieser Region gelöst ist, einen übersättigten bzw. supergesättigten Zustand anzunehmen, oder, anders ausgedrückt, dies dadurch bedingt ist, dass die Konzentration von Kohlenstoff in der Ausgangsmaterialschmelze in dieser Region in einen nicht gesättigten Zustand versetzt werden kann. Bei dem verwandten Stand der Technik zum Herstellen von SiC-Einkristall mittels Lösungsmethoden sind verschiedenartige Vorschläge aus der Perspektive des Verhinderns des Ausfällens von Polykristall selbst eingeschlossen. Demgemäß ist es sehr unerwartet und sollte als überraschend betrachtet werden, dass das stabile Wachstum eines SiC-Einkristalls an einem Impfkristall dadurch, wie bei dem Verfahren in Übereinstimmung mit den Ausführungsbeispielen der Erfindung, erreicht werden kann, dass das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls und dessen Umgebung gefördert wird.
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Bei dem Verfahren, das in Übereinstimmung mit den Ausführungsbeispielen der Erfindung steht, wird als Behandlung, die das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Saat- bzw. Impfkristalls und dessen Nachbarschaft bzw. Umgebung hervorrufen kann, eine Behandlung eingesetzt, die das Wachstum von Polykristall fördert, und zwar durch Eintauchen eines zweiten Impfkristalls in die freie Oberfläche der Ausgangsmaterialschmelze oder durch Wachstum eines Polykristalls an einem weiteren Impfkristall. Beispiele für eine „Behandlung, die das Wachstum von Polykristall fördert” bei dem in Übereinstimmung mit den Ausführungsbeispielen der Erfindung stehenden Verfahren werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
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In Übereinstimmung mit einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein Temperaturgradient gebildet, bei dem sich die Temperatur bei einer Bewegung aus dem Inneren der Schmelze aus Quellen- bzw. Ausgangsmaterial in Richtung zu der flüssigen Oberfläche bzw. Flüssigkeitsoberfläche der Ausgangsmaterialschmelze verringert, und die Temperatur bei der Bewegung aus dem Inneren der Schmelze aus Ausgangsmaterial in Richtung zu dem Boden des Tiegels abnimmt.
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In 1 ist eine Querschnittsansicht gezeigt, die schematisch ein Beispiel eines Geräts zur Herstellung eines Einkristalls aus SiC veranschaulicht.
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Unter Bezugnahme auf 1 ist ein Gerät bzw. eine Vorrichtung 10 zur Herstellung von Einkristallen aus SiC mit einem Tiegel 2 bzw. Schmelztiegel zum Halten einer Schmelze 1 aus Quellen- bzw. Ausgangsmaterial, das das Quellen- bzw. Ausgangsmaterial für den Einkristall aus SiC bildet, einer Heizeinrichtung 3, die an dem Umfang des Tiegels 2 angeordnet ist, einem vertikal verlagerbaren Saat- bzw. Impfkristallhalter 5, der in der oberen Region des Tiegels 2 angeordnet ist und der einen Saat- bzw. Impfkristall 4 an seinem unteren Ende aufweist, einer optionalen Abdeckung 6 für den Tiegel 2, und einem optionalen wärmeisolierenden Material 7 versehen, das an beiden Seiten der Abdeckung 6 bzw. des Deckels angeordnet ist. Genauer gesagt, ist der Tiegel 2 durch einen inneren Tiegel 2a an der Innenseite des Tiegels und einen äußeren Tiegel 2b gebildet, der eine Suszeptor- bzw. Aufnahme-Region darstellt, die den inneren Tiegel 2a hält. Um chemische Reaktionen zwischen dem atmosphärischen Gas bzw. der Atmosphäre und dem Einkristallprodukt aus SiC während der Herstellung von Einkristallen aus SiC unter Verwendung dieser Vorrichtung 10 zur Herstellung von SiC-Einkristallen zu verhindern, sind der Tiegel 2, die Heizeinrichtung 3 usw. ferner in einer Kammer 8 angeordnet, und es ist das Innere dieser Kammer 8 mit einem inerten Gas gefüllt, beispielsweise mit Argon.
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Zur Erzeugung eines Einkristalls aus SiC unter Verwendung dieser Vorrichtung 10 zur Herstellung von SiC-Einkristallen wird beispielsweise zunächst ein Schmelzenstartmaterial in den Tiegel 2 eingeführt; es wird das Innere der Kammer 8 evakuiert; und es wird das Innere der Kammer 8 nachfolgend mit einem inerten Gas, beispielsweise Argon, unter Druck bis auf Atmosphärendruck oder einem Druck oberhalb des Atmosphärendrucks gesetzt. Der Tiegel 2 wird dann durch die Heizeinrichtung 3 aufgeheizt, um das Schmelzenstartmaterial zu schmelzen und eine Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze 1 zu bilden. Der Keim- bzw. Impfkristallhalter 5 wird nachfolgend von oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche der geschmolzenen Schmelze 1 aus Quellenmaterial nach unten gebracht, um hierdurch den Keim- bzw. Impfkristall in Berührung mit der flüssigen Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze 1 zu bringen. Im Anschluss hieran wird beispielsweise ein Einkristall aus SiC an dem Impfkristall ausgebildet, indem der Impfkristallhalter 5 nach oben gezogen wird, während der Impfkristallhalter 5 beispielsweise langsam gedreht wird.
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Wie vorstehend angegeben, wird normalerweise ein Tiegel, der aus Graphit gebildet ist, für die Erzeugung eines Einkristalls aus SiC mittels Lösungsmethoden benutzt, und es wird Kohlenstoff (C), der das andere Quellenmaterial für den Einkristall aus SiC ist, von diesem Tiegel aus Graphit in eine Schmelze aus Si eingeführt. Demgemäß tritt typischerweise eine hohe Kohlenstoffkonzentration an der Oberfläche der Quellenmaterialschmelze in der Nachbarschaft der inneren Wand des Tiegels auf, und es besteht als eine Folge hiervon die Tendenz, dass sich grobe SiC-Kristalle, d. h. Polykristall, in der Region der Berührung zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Oberfläche der Quellenmaterialschmelze bilden bzw. bildet bzw. ausfällt oder abscheidet. Durch Hervorrufen eines Temperaturgradienten, bei dem sich die Temperatur bei einer Bewegung aus dem Inneren der Quellenmaterialschmelze in Richtung zu der Flüssigkeitsoberfläche der Quellenmaterialschmelze verringert, kann die generell hohe Kohlenstoffkonzentration in dieser Region in einen noch übersättigteren Zustand bzw. einen supersaturierteren Zustand gebracht werden, und es kann das Ausfällen und das Wachstum von Polykristall in dieser Region als eine Folge hiervon gefördert werden.
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Durch die Ausbildung eines Temperaturgradienten, bei dem sich die Temperatur bei einer Bewegung von dem Inneren der Quellenmaterialschmelze zu dem Boden des Tiegels verringert, kann zudem die Konzentration von Kohlenstoff in der Schmelze aus Quellenmaterial in einen übersättigten bzw. supersaturierten Zustand an der bodenseitigen Innenwandregion des Tiegels gebracht werden, und es kann als eine Folge hiervon die Ausfällung und das Wachstum von Polykristall an der inneren Bodenwand des Tiegels erheblich gefördert werden – ebenso wie für die Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Oberfläche der Quellenmaterialschmelze.
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Hierdurch kann, wie es in den vorstehenden Erläuterungen beschrieben ist, die Ausfällung und das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls und dessen Umgebung erheblich gefördert werden, und zwar speziell in der Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Schmelztiegels und der Oberfläche der Quellenmaterialschmelze sowie an dem Boden der inneren Wand des Tiegels. Als ein Ergebnis dessen ist die Konzentration von Kohlenstoff in der Quellenmaterialschmelze in der Nähe bzw. Nachbarschaft des Impfkristalls verringert, was bedeutet, dass verhindert wird, dass der Kohlenstoff, der in der Quellenmaterialschmelze in dieser Region gelöst ist, einen übersättigten bzw. supersaturierten Zustand annimmt, und es kann aufgrund dieses Sachverhalts die Ausfällung und das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Umgebung bzw. Nachbarschaft im Wesentlichen verhindert werden.
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Die Temperatur der Quellenmaterialschmelze bei der in Übereinstimmung mit diesem Beispiel stehenden Herstellung von Einkristall aus SiC mittels einer Lösungsmethode sollte eine Temperatur sein, die gleich groß wie oder größer als der Schmelzpunkt des Quellen- bzw. Ausgangsmaterials ist, um das Quellen- bzw. Ausgangsmaterial in einem geschmolzenen Zustand zu halten, und es kann generell eine Temperatur von mindestens 1800°C eingesetzt werden. Da Erscheinungen wie etwa eine verstärkte Verdampfung von Si aus der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze auftreten, wenn die Temperatur der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze 2300°C überschreitet, sollte die Temperatur der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze generell nicht größer als 2300°C sein, und ist vorzugsweise nicht größer als 2000°C. Folglich kann ein Temperaturgradient ausgebildet werden, der allgemein in den Temperaturbereich von 1800 bis 2300°C liegt, und der vorzugsweise in dem Temperaturbereich von 1800 bis 2000°C liegt. Ein Temperaturgradient kann erzeugt werden, bei dem die flüssige Oberfläche bzw. Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eine Temperatur von 1800 bis 2000°C annimmt, und der Boden der inneren Wand des Tiegels eine Temperatur von 1800 bis 2000°C annimmt.
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Der Temperaturgradient, der in der vorstehenden Beschreibung angegeben ist, kann beispielsweise dadurch erzeugt werden, dass die Heizeinrichtung 3, die an dem Umfang des Tiegels angeordnet ist, in zwei Stufen bzw. Bereiche ausgebildet bzw. unterteilt wird, d. h. in eine obere Stufe und eine untere Stufe, und dass diese beiden Heizeinrichtung einer unabhängigen Steuerung unterzogen werden. Diese Temperatursteuerung kann beispielsweise dadurch ausgeführt werden, dass der Ausgang bzw. die Ausgabe von diesen beiden Heizeinrichtungen auf der Basis der Temperatur der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze geregelt wird, wobei die Temperatur unter Verwendung eines Strahlungsthermometers oder eines Thermoelements wie etwa eines Wolfram-Rhenium(W-Re)-Thermoelements gemessen wird, das in den Impfkristallhalter und/oder in die Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingeführt ist.
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Bei Ausführungsbeispielen der Erfindung wird ein Graphitmaterial mit einem Impfkristall in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingetaucht und/oder es wird ein zweiter Keim- bzw. Impfkristall an der Bodenoberfläche bzw. Bodenfläche der inneren Wand des Tiegels angeordnet, oder an der Region der Berührung zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze, oder an beiden Stellen angeordnet. Die „freie Oberfläche bzw. Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze” bezieht sich bei diesen Ausführungsbeispielen auf die Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze, die sich nicht in Berührung mit der inneren Wand des Tiegels befindet, die sich nicht in Berührung mit dem Impfkristallhalter befindet, und die sich nicht in Berührung mit dem ersten Impfkristall befindet, der an dem unteren Ende des Impfkristallhalters gehalten ist.
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2 zeigt eine partielle Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus SiC zeigt, die mit dem vorstehend beschriebenen Graphitmaterial versehen ist.
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Unter Bezugnahme auf 2 ist ein Ende eines L-förmigen Graphitmaterials 9 an einer seitlichen Oberfläche des Impfkristallhalters 5 angebracht, und es ist das andere Ende dieses Graphitmaterials 9 in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze eingetaucht. Auch wenn in 2 ein Ende des Graphitmaterials 9 an einer seitlichen Oberfläche des Impfkristallhalters 5 angebracht ist, kann dieses Ende beispielsweise auch an dem Tiegel 2 und, genauer gesagt, beispielsweise an der inneren Wand des inneren Tiegels 2a angebracht sein.
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Das Eintauchen dieses Graphitmaterials in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze ruft einen Polykristall hervor, der in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze ausfällt und an dem Graphitmaterial anhaftet und wächst.
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Dies führt zu einer Abnahme in der Konzentration von Kohlenstoff in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze in der Nachbarschaft des Impfkristalls; dies bedeutet, dass das Ausfällen und das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe bzw. Umgebung im Wesentlichen verhindert werden kann, da der Kohlenstoff, der in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze in dieser Region gelöst ist, daran gehindert wird, einen übersättigten bzw. supergesättigten Zustand anzunehmen.
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Hinsichtlich dieses Graphitmaterials kann jede beliebige Form verwendet werden, und es gibt keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich dessen Gestalt. Als Beispiel kann ein stangen- bzw. stabförmiges Graphitmaterial benutzt werden, wie es in 2 gezeigt ist, oder es kann ein ringförmiges Graphitmaterial verwendet werden. Wenn ein ringförmiges Graphitmaterial eingesetzt wird (nachstehend wird dies als ein Graphitring bezeichnet), kann beispielsweise der Graphitring an dem einen Ende des Graphitmaterials 9, das in 2 gezeigt ist, angebracht werden, das sich in Kontakt mit der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze befindet. Die Anordnung eines Graphitrings um den ersten Impfkristall in dieser Weise herum erlaubt ein zuverlässiges und sicheres Anhaften und Wachsen des Polykristalls, das in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze ausfällt, an dem Graphitring, und es kann als eine Folge hiervon die Ausfällung und das Anhaften von Polykristall an dem ersten Impfkristall und in dessen Umgebung im Wesentlichen unterdrückt werden.
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Weiterhin ist dieses Graphitmaterials gemäß Patentanspruch 1 mit einem zweiten Keim- bzw. Impfkristall an dem einen Ende versehen, das die Region der Berührung mit der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze ist bzw. dieser entspricht. Aufgrund des leichten Anhaftens durch bzw. von Kernen bzw. Nuklei aus SiC, wenn dies durchgeführt wird, kann eine noch weitere Förderung bzw. Verbesserung des Ausfällens und Wachstums von Polykristall im Vergleich mit dem Eintauchen von lediglich dem Graphitmaterial in die freie Oberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze erhalten werden.
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Zusätzlich zu dem, oder anstatt des Anbringens dieses zweiten Impfkristalls an dem Graphitmaterial kann gemäß Patentanspruch 2 ein weitere Keim- bzw. Impfkristall an der bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels oder in der Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze, oder an beiden Stellen angebracht werden. Da, wie vorstehend angemerkt, Kohlenstoff, das eines der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialien für den Einkristall aus SiC ist, von dem Tiegel zugeführt bzw. bereit gestellt wird, tritt eine hohe Kohlenstoffkonzentration in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze in der Nähe der inneren Wand des Tiegels auf, und es besteht daher die Tendenz, dass die Ausfällung von Polykristall in der Nähe bzw. Umgebung der inneren Wand des Tiegels auftritt. Demgemäß kann eine erhebliche Förderung bzw. Verbesserung des Ausfällens und Wachstums von Polykristall in diesen Regionen erhalten werden, indem ein weiterer bzw. dritter Impfkristall in dieser Region, und insbesondere an der bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels und/oder in der Region der Berührung zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze angeordnet wird.
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Als eine Modifikation des zweiten Ausführungsbeispiels der Erfindung oder als Zutat zu diesem zweiten Ausführungsbeispiel kann eine Temperaturverteilung in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze gebildet werden, wobei die Wand des Tiegels eine niedrigere Temperatur aufweist. Indem dies durchgeführt wird, kann die Konzentration von Kohlenstoff in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze in einen noch übersättigteren bzw. supergesättigteren Zustand in der Nähe bzw. Umgebung der Wand des Tiegels und insbesondere an der bodenseiten Oberfläche der inneren Wand des Tiegels und der Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze gebracht werden, und es kann als eine Konsequenz hieraus eine sogar noch größere Förderung bzw. Verbesserung der Ausfällung und des Wachstums von Polykristall in diesen Regionen erhalten werden.
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In Übereinstimmung mit einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird bzw. ist eine texturierte bzw. mit Textur versehene Region an der inneren Randoberfläche des Tiegels, die sich in Kontakt bzw. Berührung mit der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze befindet, angeordnet.
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Diese Anordnung einer texturierten Region in der Oberfläche der inneren Wand des Tiegels führt zu einer großen Fläche des Kontakts bzw. der Berührung zwischen der inneren Wandoberfläche des Tiegels und der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze, und es kann als eine Konsequenz hieraus die Menge von Kohlenstoff erhöht werden, die sich von dem Tiegel in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze löst. Die Ausfällung und das Wachstum von Polykristall in dieser texturierten Region kann als ein Ergebnis dessen verbessert werden.
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Diese texturierte Region kann jede beliebige texturierte Region sein, die eine große Fläche des Kontakts zwischen der inneren Wandoberfläche des Tiegels und der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze bereitstellt und ist nicht speziell beschränkt bzw. limitiert; allerdings ist eine texturierte Region bevorzugt, die beispielsweise eine Oberflächenrauigkeit Ra oberhalb von 2,0 μm aufweist. Die „Oberflächenrauigkeit Ra” bezeichnet in dieser Erfindung die arithmetische mittlere Rauigkeit, wie sie in JIS B 0601 spezifiziert ist. Wenn die texturierte Region eine Oberflächenrauigkeit Ra von 2,0 μm aufweist, kann im Hinblick auf die Vergrößerung der Menge von Kohlenstoff, die sich von dem Tiegel in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze auflöst, kein zufriedenstellender Effekt erhalten werden.
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Diese texturierte Region kann an jeder beliebigen Stelle an der inneren Wandoberfläche des Tiegels, die sich in Kontakt mit der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze befindet, angeordnet sein, und es besteht keine spezielle Beschränkung hierbei; jedoch ist eine texturierte Region vorzugsweise beispielsweise an der bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels und/oder in der Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze angeordnet. Da, wie vorstehend angemerkt, diese Regionen – und insbesondere die Region des Kontakts zwischen der inneren Wand des Tiegels und der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze – Regionen sind, in denen die Tendenz besteht, dass Polykristall ausfällt, kann die Ausfällung und das Wachstum von Polykristall durch die Anordnung einer texturierten Region in solchen Regionen noch weiter gefördert bzw. verbessert werden.
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Die einzelnen, vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele können einzeln implementiert werden, oder es können Kombinationen aus den Ausführungsbeispielen implementiert werden.
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Wie vorstehend angemerkt, wird bei jedem der Ausführungsbeispiele der Erfindung die Konzentration von Kohlenstoff daran gehindert, einen übersättigten bzw. supergesättigten Zustand in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze und insbesondere in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze um den Impfkristall herum anzunehmen, um hierdurch zu verhindern, dass Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Umgebung bzw. Nähe anhaftet. Bei der Herstellung von SiC-Einkristall durch Lösungsmethoden muss generell an der Kontakt- bzw. Berührungsgrenzfläche zwischen dem Impfkristall und der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze ein Temperaturgradient hervorgerufen werden, der ausreichen groß ist, um das Wachstum des SiC-Einkristalls von dem Impfkristall ausgehend zu induzieren, d. h. hervorzurufen. Demgemäß kann bei dem Verfahren gemäß jedem der Ausführungsbeispiele der Erfindung ein Temperaturgradient, der ausreichend ist, um das Wachstum des Einkristalls aus SiC von dem Impfkristall ausgehend zu induzieren bzw. hervorzurufen, an der Berührungsgrenzfläche zwischen dem Impfkristall und der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze hervorgerufen werden, indem beispielsweise lediglich die Temperatur an dieser Kontakt- bzw. Berührungsgrenzfläche abgesenkt wird, indem der Impfkristall selbst geeignet gekühlt wird.
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Jede beliebige Methode, die dem einzelnen Fachmann zur Verfügung steht, kann als das Verfahren zum Kühlen des Impfkristalls selbst bei jedem der vorstehend erläuterten Ausführungsbeispiele verwendet werden, und es gibt keine spezielle Beschränkung hierbei. Als ein Beispiel kann ein Verfahren eingesetzt werden, bei dem der Impfkristallhalter, der den Impfkristall hält und der beispielsweise aus Graphit gefertigt ist, an dem unteren Ende eines Rohrs angebracht wird bzw. ist, das eine doppelte Rohrstruktur bzw. Röhrenstruktur aufweist und das als ein Beispiel aus rostfreiem Stahl oder Mo gebildet ist, und bei dem der Impfkristall, der an dem unteren Ende des Impfkristallhalters gehalten ist, durch fließendes Wasser oder ein Gas mit einer vorgeschriebenen Strömungsrate von dem inneren Rohr in das äußere Rohr der doppelten Röhre gekühlt wird.
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Da die Menge an Kohlenstoff, die in der Si-Schmelze aus dem Tiegel aus Graphit gelöst ist bzw. wird, bei der Herstellung von SiC-Einkristall durch Lösungsmethoden sehr klein ist, kann in manchen Fällen kein zufriedenstellendes Wachstum des Einkristalls aus SiC erhalten werden. Als eine Folge hiervon kann, um die Rate des Wachstums von Einkristall aus SiC zu erhöhen, ein Element wie etwa beispielsweise Titan (Ti), Mangan (Mn), Cr oder Aluminium (Al), optional in einer vorgeschriebenen Menge zu der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze bei der Herstellung von Einkristall aus SiC gemäß dem Verfahren in Übereinstimmung mit jedem Ausführungsbeispiel der Erfindung hinzugefügt werden.
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Zusätzlich kann beispielsweise entweder einer von dem Tiegel und dem Impfkristallhalter oder sowohl der Tiegel als auch der Impfkristallhalter optional gedreht werden, um ein gleichförmiges Wachstum des Einkristalls aus SiC bei der Herstellung von SiC-Einkristallen gemäß der Lösungsmethode in Übereinstimmung mit jedem bzw. einem jeweiligen der vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele zu erreichen. Diese Drehung kann eine konstante Drehung oder eine variable Drehung sein, weiterhin kann die Richtung der Drehung des Tiegels die gleiche sein wie die Richtung der Drehung des Impfkristallhalters, oder kann entgegen gesetzt hierzu verlaufen. Die jeweiligen Drehungsraten, Drehrichtungen usw. können in Übereinstimmung mit bzw. Abhängigkeit von beispielsweise den Betriebsbedingungen für das Gerät zum Erzeugen von Einkristallen aus SiC geeignet bestimmt werden.
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Beispiele der Erfindung werden in dem folgenden Text in Einzelheiten beschrieben.
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[Vergleichsbeispiel 1]
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Bei diesem Vergleichsbeispiel wurde die Herstellung eines Einkristalls aus SiC gemäß einer Lösungsmethode unter Einsatz der Vorrichtung zur Herstellung von SiC-Einkristall, wie er in 1 gezeigt ist, ausgeführt, und es wurde der Effekt hinsichtlich der Realisierung einer Behandlung untersucht, die das Wachstum von Polykristall in einer Region außerhalb des Impfkristalls fördert. Die experimentellen Bedingungen sind nachstehend angegeben.
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<Experimentelle Bedingungen>
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- Anfängliche Zusammensetzung der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze: Si/Ti/Al = 70/20/10 (at%);
- Ausgangsleistungen der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 30/50 (kW);
- Frequenzen der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 20/8 (kHz);
- Stromwerte der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 291,6/356,0 (A);
- Verhältnis der Stromwerte der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 1: 1,22;
- Impfkristall: in-Achse n-Typ 4H-SiC (0001)
- Impfkristallhalter: isotroper Graphitstab;
- Druck: Argon (Ar) Atmosphäre, 30 kPa (Messfühlerdruck);
- Wachstumszeit: 10 Stunden;
- Tiegel: Tiegel aus Graphit (Innendurchmesser = 150 mm);
- Temperaturbedingungen: siehe hierzu 3.
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Die Herstellung von SiC-Einkristall durch die vorstehend beschriebene Lösungsmethode wurde unter Verwendung der beschleunigten Tiegeldrehtechnik (ACRT = „Accelerated Crucible Rotation Technique”) ausgeführt. Genauer gesagt, wurde der nachfolgende Prozess für 10 Stunden wiederholt: Der Impfkristallhalter wurde mit 50 Umdrehungen je Minute (rpm) gedreht, und es wurde der Tiegel in der gleichen Richtung beispielsweise mit 5 Umdrehungen je Minute gedreht, wobei eine Drehung im Uhrzeigersinn für 45 Sekunden durchgeführt wurde; hieran schloss sich ein Anhalten für 20 Sekunden an; danach wurde eine Drehung in der entgegen gesetzten Richtung mit den gleichen Drehraten, wie zuvor jeweils angegeben, und zwar beispielsweise für 45 Sekunden in der Gegenuhrzeigerrichtung; und hieran schloss sich dann ein Anhalten für 20 Sekunden an. Der Impfkristallhalter, der bei diesem Beispiel benutzt wurde, war an dem unteren Ende einer doppelten Röhre angebracht, beispielsweise einer doppelten Röhre aus rostfreiem Stahl oder Molybdän (Mo), und es wurde der Impfkristall, der an dem unteren Ende des Impfkristallhalters gehalten war, dadurch gekühlt, dass Wasser mit 25°C mit einer Strömungsrate von 12 L/Minute von dem inneren Rohr des doppelten Rohrs in das äußere Rohr zum Fließen gebracht wurde. Die Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze wurde so festgelegt, dass sie mit der Mitte der vollen Länge der Hochfrequenzspule übereinstimmte, die durch die Spule der oberen Stufe und die Spule der unteren Stufe gebildet wurde, und es betrug die gesamte Tiefe von der Flüssigkeitsoberfläche der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze zu der bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels ungefähr 32 bis 33 mm. Die Temperaturverteilung, die in 3 für die Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze gezeigt ist, basiert auf den Ergebnissen der Messung der Temperatur an jedem Tiefenpunkt in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze unter Verwendung von Thermoelementen aus W-Re, die in schützende Rohre aus Graphit eingeführt waren.
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Eine Fotografie des Einkristalls aus SiC, der bei dem Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde, ist in 4 dargestellt. Die graue Region in dem unteren rechten Bereich in 4 ist die Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze aus dem Inneren des Tiegels, die an dem erzeugten Einkristall aus SiC anhaftete und kristallisierte, wenn dieser Einkristall aus SiC aus der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze heraus nach oben gezogen wurde. Aus der in 4 gezeigten Fotografie ist klar ersichtlich, dass bei dem erhaltenen Einkristall aus SiC eine Gestalt der Kristallausrichtung zu sehen war, die zu der gleichen hexagonalen Kristallstruktur wie bei dem Impfkristall führte, und dass nahezu keine Eingliederung von vorübergehenden bzw. störenden oder spurenhaft vorhandenen Kristallen (Polykristall) vorhanden war. Zudem trat eine recht beträchtliche Ablagerung von Polykristall aus SiC an der seitlichen und bodenseitigen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels nach der Herstellung des Einkristalls aus SiC beim Vergleichsbeispiel 1 auf. Diese Ergebnisse zeigten, dass das Verfahren gemäß diesem Vergleichsbeispiel eine erhebliche Verbesserung der Ausfällung und des Wachstums von Polykristall in Regionen außerhalb des Impfkristalls und in dessen Umgebung bzw. Nachbarschaft, und insbesondere unter anderem in oder an der seitlichen Oberfläche der inneren Wand des Tiegels und an der bodenseitigen Fläche der inneren Wand des Tiegels hervorrufen konnte, und es konnte als ein Ergebnis dessen die Ausfällung und das Anhaften von Polykristall an dem Impfkristall und in dessen Nähe bzw. Umgebung unterdrückt werden, und dass das stabile Wachstum eines Einkristalls aus SiC, der im Wesentlichen frei von der Eingliederung von Polykristall war, hervorgerufen werden konnte.
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[Vergleichsbeispiel 2]
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Ein Einkristall aus SiC wurde durch eine Lösungsmethode bei diesem Vergleichsbeispiel in der gleichen Weise wie bei dem Vergleichsbeispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, dass die Verteilung der Temperatur in der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze geregelt wurde, wie dies in 5 gezeigt ist, und dass eine Wachstumsdauer von 5 Stunden eingesetzt wurde. Die speziellen experimentellen Bedingungen bei dem Vergleichsbeispiel 2 sind nachstehend angegeben.
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<Experimentelle Bedingungen>
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- Anfängliche Zusammensetzung der Quellen- bzw. Ausgangsmaterialschmelze: Si/Ti/Al = 70/20/10 (at%);
- Ausgangsleistungen der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 30/50 (kW);
- Frequenzen der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 20/8 (kHz);
- Stromwerte der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe/Spule der unteren Stufe = 303,1/356,0 (A);
- Verhältnis der Stromwerte der Hochfrequenzspule: Spule der oberen Stufe / Spule der unteren Stufe = 1: 1,17;
- Impfkristall: in-Achse n-Typ 4H-SiC (0001)
- Impfkristallhalter: isotroper Graphitstab;
- Druck: Argon (Ar) Atmosphäre, 30 kPa (Messfühlerdruck);
- Wachstumszeit: 5 Stunden;
- Tiegel: Tiegel aus Graphit (Innendurchmesser = 150 mm);
- Temperaturbedingungen: siehe hierzu 5.
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In 6 ist eine Fotografie des Kristalls gezeigt, der bei dem Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurde. Unter Bezugnahme auf 6 wurde, im Unterschied zu der Situation bei dem Vergleichsbeispiel 1, eine Gestalt der Kristallausbildung, die zu der gleichen hexagonalen Kristallstruktur wie bei dem Impfkristall führte bzw. dieser originär entsprach, bei dem erhaltenen Kristall nicht beobachtet, und es wurde eine große Menge an Eingliederung von störenden bzw. spurenhaften Kristallen (Polykristalle) beobachtet.
