JP2820002B2 - 単結晶引上装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チャンバー内に設置さ
れたルツボの内部を筒状の隔壁で内側部分（以下、単結
晶育成部と称す）と外側部分（以下、原料供給部と称
す）に区画する所謂二重ルツボ方式を採用する装置であ
って、特にルツボの原料供給部の単結晶原料の融液（以
下、融液と称す）に更にその粒状原料を連続的に供給し
ながらＣＺ法（ Czochralski法 )によって単結晶を育成
させる単結晶引上装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、単結晶引上装置は、チャンバー
内に石英ルツボ、ヒーター等を収納して構成され、該単
結晶引上装置においては、石英ルツボに装填された多結
晶シリコン等の単結晶原料はヒーターによる加熱によっ
て融液とされる。そして、この融液にワイヤー等の引上
げ軸の下端に取り付けられた種結晶を浸漬せしめ、該引
上げ軸を回転させながらこれを所定の速度で引き上げれ
ば、種結晶の先に単結晶を育成させることができる。

【０００３】ところで、上述のＣＺ法による単結晶の育
成においては、ドーパントの偏析係数が１以下（例え
ば、リンＰ：０．３５、ボロンＢ：０．７５）であるた
め、単結晶の育成に伴って融液中のドーパント濃度が次
第に高くなり、その融液中から育成される単結晶中の抵
抗率が直胴長の増加に伴って頭部から次第に低下してし
まう。従って、単結晶の抵抗率が或る範囲内に入るよう
規定された場合には、育成可能な直胴部の長さが自ずと
決まってしまう。

【０００４】一方、ＣＺ法では、種結晶を融液に浸けて
育成を開始してからの結晶の無転位化を図るため、直径
２〜３ｍｍ程度まで絞った後に徐々に規定直径まで広げ
ていくコーン部と、直胴部の育成が終了した時点で直ち
に単結晶を切り離した場合の熱応力が大きいことによる
スリップの発生を防ぐために徐々に直径を細くしていく
テール部とが単結晶の両端に必要であるが、石英ルツボ
に初期に装填された単結晶原料の融液のみから単結晶を
引き上げる場合は単結晶の重量が制限されるため、その
直径が大きい程、直胴長は短くなり、製品として利用で
きる割合（歩留り）が低下してしまう。

【０００５】そこで、直径の大きな単結晶を引き上げる
際の製品歩留りを上げるために前記二重ルツボ方式を採
用し、単結晶の育成中、石英ルツボ内の隔壁よりも外側
の原料供給部に適量の粒状原料、或いは粒状原料とドー
パントを連続的に供給し、抵抗率や格子間酸素濃度が成
長軸方向に均一な単結晶を得る試みがなされている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の二重ルツボ方式においては、融液から放射された熱
はチャンバー内に逃げてしまい、石英ルツボ内の隔壁よ
りも内側の単結晶育成部を結晶成長に適正な温度状態と
し、同時に石英ルツボの原料供給部に常温に近い温度の
粒状原料を供給すると、隔壁と融液表面との界面及び原
料供給部から融液の固化が発生し易く、この固化が融液
表面に広がると単結晶の育成が阻害される。

【０００７】上記問題を解決するためには、ヒーターパ
ワーを上げて連続供給される粒状原料の溶融を促進せし
めるとともに、石英ルツボ内の融液の温度を高める必要
があるが、融液の温度が高くなると、単結晶の引上げ速
度が下がって単結晶の生産性が必然的に低下してしま
う。

【０００８】又、融液表面から蒸発するＳｉＯがチャン
バーの低温部分に触れて析出し、これが石英ルツボの融
液中に落下すると、結晶の有転位化を招いてしまうとい
う問題も発生する。

【０００９】そこで、二重ルツボ方式を採る単結晶引上
装置において、ルツボの隔壁及び該隔壁の外側の融液面
上を保温板で覆ったり（特開平１−１５３５８９号、同
１−３１７１８９号公報参照）、融液面より放射される
赤外線を隔壁の内面に近接する融液面に向けて反射する
ための反射板を設ける提案がなされている（特開平３−
１８３６８８号公報参照）。

【００１０】しかしながら、上記提案に係る保温板や反
射板は有効な断熱構造を有していないため、融液表面か
らの輻射熱を効果的に遮ることができず、輻射熱の一部
が保温板や反射板を介してチャンバー内へ散逸するとい
う問題があった。

【００１１】又、粒状原料を連続的に供給しながら単結
晶を育成させる単結晶引上装置にあっては、ルツボに原
料供給部が追加される分だけ装置全体が大型化するため
に消費熱量が大きくなり、電力消費量が増えるという問
題があった。

【００１２】本発明は上記問題に鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、高品位な単結晶をより生産性
良く得ることができるとともに、高い製品歩留りを確保
することができる単結晶引上装置を提供することにあ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく本
発明は、チャンバー内に設置されたルツボの内部を筒状
の隔壁で内側部分と外側部分に区画し、該ルツボの外側
部分の単結晶原料の融液に更にその粒状原料を連続的に
供給しながら単結晶を育成させる装置であって、育成中
の単結晶を同心的に囲繞する筒体をチャンバー上部から
下方へ延設するとともに、該筒体の下端部に、下方に向
かって縮径する截頭円錐状の断熱リングを取り付けて構
成される単結晶引上装置において、前記断熱リングの外
殻をカーボン材で構成し、該外殻の内部に断熱材を充填
したことを特徴とする。

【００１４】

【作用】本発明によれば、断熱リングの外殻がカーボン
材で構成され、一般にカーボン材は熱反射率が０に近
く、熱吸収率及び熱放射率が１に近いため、ヒーター及
び融液表面からの輻射熱が効率良く断熱リング外殻に吸
収されるとともに、該外殻の温度上昇による熱放射が起
こり、隔壁と融液表面との界面付近に輻射熱が逆放射さ
れてその部分が局部的に加熱される。

【００１５】又、特に断熱リングが外殻の内部に断熱材
を充填して構成されるため、該断熱リングの断熱効果が
高められ、融液表面からの輻射熱の単結晶への伝播が該
断熱リングによって確実に遮断され、隔壁と融液表面と
の界面付近をより高い温度に保つことができる。

【００１６】以上の結果、ヒーターパワーを上げて融液
の温度を高めなくても、隔壁近傍における融液の固化が
防がれ、単結晶の成長速度（引上げ速度）を高めて生産
性の向上を図ることができる。

【００１７】更に、本発明に係る単結晶引上装置は隔壁
を用いた二重ルツボ方式を採用し、ルツボが隔壁によっ
て内外の単結晶育成部と原料供給部とに区画されるた
め、隔壁の外側の原料供給部に適量の粒状原料（或いは
粒状原料とドーパント）を連続的に供給することがで
き、成長軸方向に均一な抵抗率分布を有する単結晶を育
成することが可能となり、直径の大きな単結晶を引き上
げる際においても、直胴部の長い単結晶を得ることがで
きて製品の歩留りを高めることができる。

【００１８】

【実施例】以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。

【００１９】＜第１実施例＞図１は本発明の第１実施例
に係る単結晶引上装置１の概略構成を示す縦断面図、図
２は図１のＡ部拡大詳細図である。

【００２０】図１に示す単結晶引上装置１において、２
はステンレス製のチャンバーであって、該チャンバー２
の内部には石英ルツボ３と黒鉛ルツボ４がシャフト５上
に取り付けられて収納されている。尚、シャフト５と石
英ルツボ３及び黒鉛ルツボ４は、不図示の駆動手段によ
って中心軸周りに所望とする単結晶の規格に応じた速度
ＣＲで回転駆動される。

【００２１】又、上記チャンバー２内の前記石英ルツボ
３及び黒鉛ルツボ４の周囲には、カーボン製のヒーター
６が配され、該ヒーター６の周囲は円筒状の断熱部材７
によって囲繞されている。尚、断熱部材７は、円筒状に
成形されたカーボンシールド７ａの外周面をカーボンウ
ール（カーボンファイバーの焼成品）等の断熱材７ｂで
被覆して構成されている。

【００２２】ところで、本実施例に係る単結晶引上装置
１は所謂二重ルツボ方式を採用し、前記石英ルツボ３
は、石英製の円筒状隔壁８によってその内部を内側部分
の結晶育成部と外側部分の原料供給部とに区画されてお
り、これらの結晶育成部と原料供給部とは、前記隔壁８
に穿設された複数の連通孔８ａによって相連通せしめら
れている。

【００２３】そして、石英ルツボ３の前記内側部分の上
方には、チャンバー２の上部から下方へ垂直に延設され
るカーボン製の円筒状筒体９が臨んでおり、該筒体９の
下端部には、下方に向かって縮径する截頭円錐状の断熱
リング１０が取り付けられている。

【００２４】尚、上記カーボン筒９の全表面にはＳｉＣ
コート処理が施されており、その一部には直視用の窓９
ａが形成されている。

【００２５】ところで、前記断熱リング１０は、図２に
詳細に示すように、カーボン材から成る外殻１０ａの内
部にカーボンウール等のカーボン繊維から成る断熱材１
０ｂを充填して構成されており、その全表面にはＳｉＣ
コート処理が施されている。この断熱リング１０の形
状、寸法及び配置位置については以下のような適正範囲
がある。

【００２６】即ち、断熱リング１０の適正寸法及び配置
位置としては、先ず外径が石英ルツボ隔壁８の内径より
１０〜２０ｍｍ以上小さく、内径が単結晶直径よりも１
０ｍｍ以上大きく、又、該断熱リング１０の下端と融液
表面との間隔が１０ｍｍ以上に保たれることが挙げられ
る。更に、その高さ方向の寸法として石英ルツボ３の上
端と該断熱リング１０の上端との距離が１０ｍｍ以上あ
るのが適正であり、更に好ましくは、その距離が断熱リ
ング１０の全高の１／２以上に保たれるのが良い。

【００２７】断熱リング１０の適正形状としては、融液
面とヒーター６からの輻射熱が当該断熱リング１０の外
殻１０ａに効率良く吸収され、且つ、該外殻１０ａの温
度上昇による放射熱が隔壁８と融液の界面付近に十分に
逆放射されるように当該外殻１０ａの図２に示す傾斜角
αとβが決定されるが、傾斜角αとβとしては、α＝５
〜８０°、β＝１０〜８０°が好ましい。

【００２８】他方、石英ルツボ３の前記原料供給部の上
方には、適量の粒状原料（或いは粒状原料とドーパン
ト）を供給するための石英製の原料供給管１１が配置さ
れている。

【００２９】次に、本実施例に係る単結晶引上装置１の
作用を説明する。

【００３０】例えば、シリコン単結晶１６の引上げに際
して、石英ルツボ３に初期の原料シリコンを装填した
後、チャンバー２内をＡｒガス雰囲気の減圧状態に保
ち、原料シリコンをヒーター６によって加熱溶融（初期
溶融）せしめると、図示のように石英ルツボ３の内側部
分と外側部分には原料シリコンの融液１２が収容され
る。この状態で、石英ルツボ３の内側部分より単結晶１
６の引上げを行なうが、このときの融液１２の液面が略
一定に保たれるように石英ルツボ３の原料供給部に原料
供給管１１から粒状の原料シリコンが引上げ重量に応じ
て補給されてこれが溶融される。

【００３１】而して、原料シリコンの初期溶融が終了す
ると、前記筒体９内に垂直に吊り下げられた引上げ軸で
あるワイヤー１３の下端に保持具１４を介して保持され
た種結晶１５が石英ルツボ３の単結晶育成部の融液１２
に浸漬され、石英ルツボ３がシャフト５によって図示矢
印方向（時計方向）に速度ＣＲで回転駆動されると同時
に、種結晶１５も図示矢印方向（反時計方向）に所望と
する単結晶の規格に応じた速度ＳＲで回転されながら結
晶成長条件に応じた速度ＳＥで引き上げられ、種結晶１
５の先には図示のように単結晶１６が成長する。このと
き、筒体９内にはＡｒガスが下方に向かって流され、Ａ
ｒガスは断熱リング１０と融液１２の間を通過してチャ
ンバー２内に流出し、融液１２の表面から蒸発したＳｉ
Ｏと共にチャンバー２外へ排出される。

【００３２】以上において、本実施例によれば、断熱リ
ング１０の外殻１０ａがカーボン材で構成され、一般に
カーボン材は熱反射率が０に近く、熱吸収率及び熱放射
率が１に近いため、ヒーター６及び融液１２表面からの
輻射熱が効率良く断熱リング外殻１０ａに吸収されると
ともに、該外殻１０ａの温度上昇による熱放射が起こ
り、隔壁８と融液１２表面との界面付近に輻射熱が逆放
射されてその部分が局部的に加熱される。尚、本実施例
においては、断熱リング１０は石英ルツボ３の上端より
その全高の１／２以上が露出しており、この露出部分に
おいてヒーター６からの輻射熱が十分吸収されてその温
度上昇による熱放射が十分行なわれる。

【００３３】又、特に断熱リング１０が外殻１０ａの内
部に断熱材１０ｂを充填して構成されるため、該断熱リ
ング１０の断熱効果が高められ、融液１２表面からの輻
射熱の単結晶１６への伝播が該断熱リング１０によって
確実に遮断され、隔壁８と融液１２表面との界面付近を
より高い温度に保つことができる。

【００３４】以上の結果、ヒーター６のパワーを上げて
融液１２の温度を高めなくても、隔壁８近傍における融
液１２の固化が防がれ、単結晶１６の成長速度（引上げ
速度）を高めて生産性の向上を図ることができる。

【００３５】又、単結晶１６は、筒体９を流れるＡｒガ
スによってその成長界面付近が強制的に冷却されるた
め、融液１２の表面での半径方向の温度勾配が大きくな
り、このことによっても単結晶１６の育成速度（引上げ
速度ＳＥ）が高められて生産性の向上が図られる。

【００３６】ここで、表１に示すように、筒体９が無い
装置、筒体９のみを設けた装置、筒体９に断熱リング
（断熱材を充填していないもの）を取り付けた装置をそ
れぞれ比較例１，２，３としたときの単結晶引き上げが
可能な引上げ速度ＳＥの平均値はそれぞれ０．９、１．
０、１．３ｍｍ／ｍｉｎであるのに対し、本実施例の場
合には、引上げ速度ＳＥは１．４ｍｍ／ｍｉｎまで高め
られることが確認され、本実施例による前記効果が実証
された。

【００３７】

【表１】 又、断熱リングの無い装置、断熱リング（断熱材無し）
を設けた装置、断熱リング（断熱材有り）を設けた装置
について、融液中心、隔壁近傍及び隔壁外側での融液の
各表面温度をパイロメーター（放射温度計）によってそ
れぞれ測定し、各温度を融液中心での融液表面温度との
差（表面温度差）の形で図３にそれぞれ示す。図３より
明らかなように、断熱リングの有無によって隔壁近傍の
融液温度に大きな差が生じ、これにより石英ルツボの外
側部分を原料溶融に十分な高温に保持できるとともに、
該石英ルツボの内側部分における結晶の成長界面部分の
温度をより低く保持できて育成速度が高められる。

【００３８】その他、本実施例によれば、前述のように
筒体９内を流れるＡｒガスによってＳｉＯ等がスムーズ
に除去されるため、結晶の有転位化が防がれて高品位な
単結晶１６が得られる。

【００３９】又、本実施例に係る単結晶引上装置１は隔
壁８を用いた二重ルツボ方式を採用し、石英ルツボ３が
隔壁８によって内外の単結晶育成部と原料供給部とに区
画されるため、隔壁８の外側の原料供給部に適量の多結
晶シリコン（或いは多結晶シリコンとドーパント）を連
続的に供給することができ、成長軸方向に均一な抵抗率
分布を有する単結晶１６を育成することが可能となり、
直径の大きな単結晶を引き上げる際においても、直胴部
の長い単結晶１６を得ることができて製品の歩留りを高
めることができる。

【００４０】尚、単結晶１６の引上げ中、筒体９と断熱
リング１０は常に１０００℃以上の超高温に晒される
が、これらは前述のようにその全表面がＳｉＣコート処
理されているため、その耐熱性が高められ、これらが劣
化してカーボンが落下することがなく、従って、落下し
たカーボンによって単結晶１６の育成が阻害されること
がない。

【００４１】ところで、単結晶１６の育成においては、
結晶の歩留りを高めるために単結晶１６の直径制御が不
可欠であり、又、チャンバー２内に異常が発生した場合
には即座に対処しなければならないが、本実施例では、
筒体９に窓９ａを形成したため、該窓９ａを介して内部
の単結晶１６の様子を直視することができ、単結晶１６
の直径制御を高精度に行ない、且つ、異常発生時にも即
座に対応することができる。

【００４２】＜第２実施例＞次に、本発明の第２実施例
を図４に基づいて説明する。尚、図４は本発明の第２実
施例に係る単結晶引上装置１’の概略構成を示す縦断面
図であり、本図においては図１に示したと同一要素には
同一符号を付しており、以下、それらについての説明は
省略する。

【００４３】本実施例に係る単結晶引上装置１’は、前
記第１実施例に係る単結晶引上装置１において石英ルツ
ボ３の上方の筒体９の外周側にリング状の保温板１７を
設置し、石英ルツボ３の下方にリング状の下部断熱板１
８を設置したものであって、他の構成は第１実施例に係
る単結晶引上装置１のそれと同じである。

【００４４】上記保温板１７は、カーボン材から成る外
殻１７ａの内部にカーボンウール等のカーボン繊維から
成る断熱材１７ｂを充填して構成される多層構造を有し
ており、これは断熱部材７の上端にその外周が保持され
て設置されている。

【００４５】又、前記下部断熱板１８は、カーボン材か
ら成る上下の外殻１８ａの間にカーボンウール等のカー
ボン繊維から成る断熱材１８ｂを充填して構成される多
層構造を有している。

【００４６】而して、本実施例によれば、前記第１実施
例にて得られた効果に加えて次のような特有の効果が得
られる。

【００４７】即ち、融液１２からの輻射熱は保温板１７
によって石英ルツボ３側に反射されるとともに、保温板
１７の断熱作用によって該保温板１７より上方への熱の
伝達が遮断されるため、チャンバー２内の該保温板１７
より下方の空間が保温され、これによって隔壁８の近傍
や石英ルツボ３内の外側部分（原料供給部）における融
液１２の固化が防がれ、この結果、ヒーター６のパワー
を抑えることで単結晶１６の育成速度（引上げ速度Ｓ
Ｅ）をより一層高めて生産性の向上を図ることができ
る。

【００４８】又、保温板１７の断熱作用によって石英ル
ツボ３の外側部分（原料供給部）に供給される多結晶シ
リコンの溶融が促進されるとともに、石英ルツボ３の上
部等の低温化が防がれるため、融液１２表面から蒸発す
るＳｉＯ等のチャンバー２や石英ルツボ３への凝縮、付
着が抑制され、筒体９内を流れるＡｒガスによるＳｉＯ
等のスムーズな除去とも相俟って結晶の有転位化が防が
れ、高品位な単結晶１６が得られる。

【００４９】更に、本実施例によれば、下部断熱板１８
の断熱作用によって、チャンバー２内で石英ルツボ３の
下方へ逃げる熱量が最小限に抑えられるため、損失熱量
が低減されて熱効率が高められ、単結晶引上装置１’の
電力消費量が低く抑えられて省エネルギー化が図られ
る。

【００５０】

【発明の効果】以上の説明で明らかな如く、本発明によ
れば、チャンバー内に設置されたルツボの内部を筒状の
隔壁で内側部分と外側部分に区画し、該ルツボの外側部
分の単結晶原料の融液に更にその粒状原料を連続的に供
給しながら単結晶を育成させる装置であって、育成中の
単結晶を同心的に囲繞する筒体をチャンバー上部から下
方へ延設するとともに、該筒体の下端部に、下方に向か
って縮径する截頭円錐状の断熱リングを取り付けて構成
される単結晶引上装置において、前記断熱リングの外殻
をカーボン材で構成し、該外殻の内部に断熱材を充填し
たため、高品位な単結晶をより生産性良く得ることがで
きるとともに、高い製品歩留りを確保することができる
という効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例に係る単結晶引上装置の概
略構成を示す縦断面図である。

【図２】図１のＡ部拡大詳細図である。

【図３】各部における融液表面温度の測定結果を示す図
である。

【図４】本発明の第２実施例に係る単結晶引上装置の概
略構成を示す縦断面図である。

【符号の説明】

１，１’ 単結晶引上装置 ２ チャンバー ３ 石英ルツボ（ルツボ） ８ 隔壁 ９ 筒体 １０ 断熱リング １０ａ 断熱リングの外殻 １０ｂ 断熱材 １１ 原料供給管 １２ 多結晶融液 １６ 単結晶 １７ 保温板 １７ａ 保温板の外殻 １７ｂ 断熱材 １８ 下部断熱板 １８ａ 下部断熱板の外殻 １８ｂ 断熱材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岸 浩利 群馬県安中市磯部２丁目13番１号信越半 導体株式会社 半導体磯部研究所内 (56)参考文献 特開 平５−105578（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−221779（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−43383（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−85881（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−183688（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−321587（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−119282（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−164494（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 15/00 - 15/36 C30B 28/00 - 35/00

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チャンバー内に設置されたルツボの内部
   を筒状の隔壁で内側部分と外側部分に区画し、該ルツボ
   の外側部分の単結晶原料の融液に更にその粒状原料を連
   続的に供給しながら単結晶を育成させる装置であって、
   育成中の単結晶を同心的に囲繞する筒体をチャンバー上
   部から下方へ延設するとともに、該筒体の下端部に、下
   方に向かって縮径する截頭円錐状の断熱リングを取り付
   けて構成される単結晶引上装置において、前記断熱リン
   グの外殻をカーボン材で構成し、該外殻の内部に断熱材
   を充填したことを特徴とする単結晶引上装置。
2. 【請求項２】 前記チャンバー内の前記ルツボの上方に
   リング状の保温板を設置し、同ルツボの下方にリング状
   の下部断熱板を設置し、該保温板と下部断熱板を、外殻
   と該外殻内に充填される断熱材との多層構造としたこと
   を特徴とする請求項１記載の単結晶引上装置。
3. 【請求項３】 前記筒体と前記保温板及び下部断熱板の
   各外殻はカーボン材で構成され、前記断熱材はカーボン
   繊維で構成されることを特徴とする請求項１又は２記載
   の単結晶引上装置。
4. 【請求項４】 前記筒体と前記断熱リングの全表面にＳ
   ｉＣコート処理が施されていることを特徴とする請求項
   １，２又は３記載の単結晶引上装置。