WO2022061384A1 - Vorrichtung zum züchten von einkristallen, insbesondere von einkristallen aus siliziumcarbid - Google Patents

Vorrichtung zum züchten von einkristallen, insbesondere von einkristallen aus siliziumcarbid Download PDF

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WO2022061384A1
WO2022061384A1 PCT/AT2021/060339 AT2021060339W WO2022061384A1 WO 2022061384 A1 WO2022061384 A1 WO 2022061384A1 AT 2021060339 W AT2021060339 W AT 2021060339W WO 2022061384 A1 WO2022061384 A1 WO 2022061384A1
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WO
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crucible
receiving space
guide surface
seed crystal
silicon carbide
Prior art date
Application number
PCT/AT2021/060339
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kanaparin Ariyawong
Ghassan Barbar
Robert Ebner
Chih-Yung Hsiung
Original Assignee
Ebner Industrieofenbau Gmbh
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials

Definitions

  • the invention relates to a device for growing single crystals, in particular single crystals made of silicon carbide, comprising a crucible, which crucible defines an outer lateral surface and further delimits a receiving space with an axial extension between a bottom section and an opening s section, the receiving space being used for growing the Crystals is formed, the device having at least one seed crystal layer, the crucible being arranged in a chamber, in particular made of a glass material, for example quartz glass, with induction heating being arranged around the chamber.
  • silicon carbide monocrystals are manufactured in furnaces with a crucible, in which the silicon carbide raw material is heated, and a seed crystal, on which further crystal growth takes place through accumulation.
  • the interior of the process chamber is also evacuated.
  • Graphite is used as the material for the innermost process chamber with the crucible.
  • the seed crystal is usually located directly on a lid of a crucible containing the raw material.
  • a problem that occurs with known solutions is that different crucibles are used depending on the size of a silicon carbide monocrystal to be produced and the respective furnace size.
  • larger crucibles can be difficult to handle both during process preparation and when removing the finished single crystal.
  • the crucible is designed in several parts and comprises a crucible base part, at least one crucible wall part and a crucible cover part which are detachably connected to one another.
  • a positioning arrangement is provided, by means of which positioning arrangement at least the crucible bottom part and the at least one crucible wall part are positioned at the ends facing one another in a predetermined relative position to one another.
  • An optimal yield of the base material can be achieved if the device has a guide surface that runs towards the seed crystal layer and is inclined relative to an axis of the receiving space, with the shortest distance from the guide surface to the axis of the receiving space being at a lower edge of the guide surface that faces the bottom section to an upper edge of the guide surface facing a lid of the crucible.
  • the guiding surface is of conical design.
  • the guide surface is part of an insert inserted into the crucible, the insert and/or the
  • the crucible bottom part and/or the crucible wall part and/or the crucible cover part is preferably made of ceramic, metal or a mineral material, in particular molybdenum, graphite, SiC or Al2O3.
  • the insert has a holding extension protruding in the radial direction from the guide surface and facing a side wall of the receiving space.
  • the holding extension is designed to run around the guide surface in the circumferential direction.
  • the holding extension is particularly preferably arranged at least in sections between the crucible bottom part and the crucible wall part or between two sections of the crucible wall part.
  • the crucible bottom part is pot-shaped and the crucible wall part is tubular, with the crucible bottom part and the crucible wall part being flush with one another are arranged on top of each other.
  • the device can have a pyrometer for detecting at least one temperature of the crucible or in the crucible.
  • the crucible cover part has been found to be particularly advantageous for the crucible cover part to have an opening, with the device being designed to use the pyrometer to detect a temperature in the receiving space or on a side of the seed crystal layer facing away from the receiving space through the opening.
  • FIG. 1 shows a device for producing single crystals by means of physical vapor deposition
  • FIG. 2 shows a detail of the crucible of the device according to FIG. 1;
  • FIG. 3 shows a second exemplary embodiment of the device for monocrystal production with a starting material formed into a compact
  • FIG. 4 shows a third exemplary embodiment of the device for producing a single crystal
  • FIG. 5 shows a fourth exemplary embodiment of the apparatus for producing a single crystal
  • FIG. 6 shows a fifth embodiment of the apparatus for monocrystal production
  • FIG. 7 shows an exemplary embodiment of a device for crystal formation with a crucible, on the outside of which a covering unit is held in position by means of a holding unit, in axial section;
  • FIG. 8 shows the crucible according to FIG. 7 together with its covering unit and holding unit alone, in cross section according to lines II-II in FIG. 1;
  • FIG. 9 shows another possible embodiment of a crucible, in axial section
  • FIG. 15 shows a section through a substrate and a seed crystal layer arranged thereon.
  • the position information selected in the description is related to the directly described and illustrated figure and these position information are to be transferred to the new position in the event of a change in position.
  • 1 shows a device 401 in the form of a furnace for the production of single crystals by means of physical vapor deposition.
  • the furnace comprises an evacuatable chamber 402 with a crucible 403 accommodated therein.
  • the crucible 403 is of essentially pot-shaped design, with an upper end region being closed off by a cover 404 .
  • an underside of the cover 404 of the crucible 403 is usually designed for fastening a seed crystal 405 .
  • a starting material 407 which serves as a raw material for the crystal growth on the seed crystal 405 and which is gradually used up during the production process.
  • the transition of the starting material 407 into the gas phase is achieved by heating using a heater 408 .
  • the starting material 407 and the crucible 403 are heated inductively by the heater 408 .
  • the crucible 403 arranged in the chamber 402 is also encased by an insulation 409 for thermal insulation.
  • the insulation 409 prevents heat losses from the crucible 403 and achieves a heat distribution in the interior of the crucible 403 that is favorable for the growth process of the crystal on the seed crystal 405 .
  • a glass material in particular a quartz glass, is preferably used as the material for the chamber 402 .
  • the crucible 403 and the insulation 409 surrounding it are preferably made of graphite, with the insulation 409 being formed by a graphite felt.
  • the starting material 407 By heating the starting material 407 and causing atoms or molecules thereof to gaseous phase, they can be diffused in the interior of the crucible 403 to the seed crystal 405 and deposited thereon, whereby crystal growth takes place.
  • the aim is to form a single crystal that is as free of defects as possible.
  • the quality of the crystal that forms on the seed crystal 405 also depends on the evaporation rate of the starting material 407 in addition to the temperature gradient between the starting material 407 and the seed crystal 405 .
  • the latter in turn depends on the form in which the raw material of the starting material 407 is made available in the crucible 403 . It proves to be advantageous if the starting material 407 is formed by a mixture of a powdered raw material and a raw material present in the form of lumps.
  • the crucible 403 is designed in several parts and has a crucible bottom part 419, a crucible wall part 420 and a crucible cover part in the form of the cover 404, which are detachably connected to one another.
  • FIG. 2 shows a detail of the crucible 403 of the furnace 401 according to FIG. 1.
  • silicon carbide is provided as the raw material for the starting material 407 .
  • the silicon carbide of the starting material 407 includes lumps 410 as well as powder 411 .
  • the lumps 410 and the powder 411 of the silicon carbide are loosely stacked in the bottom portion 406 of the crucible 403 .
  • the powder 411 and the lumps 410 are present in a mixed form. It proves to be advantageous if the starting material 407 is present in different mixing ratios of lumps 410 and powder 411 in different height areas of the bottom section 406 .
  • the duration of a production process of a single crystal made of silicon carbide in the furnace 401 usually extends over several days.
  • the consumption of the raw material of the starting material 407 also depends on the temperature distribution generated by the heater 408 in the starting material 407, with the evaporation rate of the raw material being able to change accordingly over the course of the process. This is because there is a gradual densification by superficial merging of the particles of the raw material of the starting material 407, which was loosely distributed at the beginning.
  • a different mixing ratio of silicon carbide lumps 410 and silicon carbide powder 411 in the different filling areas or in the different height areas of the bottom section 406 filled with them can contribute to an evaporation rate of the raw material that is as constant as possible over the correspondingly long duration of the entire crystallization process.
  • the mixing ratio of lump 410 and powder 411 is important because powder 411 of the raw material is synonymous with a large surface area and thus with a high evaporation rate and on the other hand lump 410 with an overall smaller surface area results in a lower evaporation rate.
  • lumps 410 and powder 411 are stacked over a height 412 with different mixing ratios.
  • the silicon carbide powder 411 is contained in a first, lower third of the height 412 of the starting material 407 with a proportion of 55% to 70% by weight.
  • the lower third of the height 412 contains a proportion of silicon carbide lumps 410 with 30% to 45%.
  • a second, middle third of the height 412 of the starting material 407 contains powder 411 with a proportion of 40% to 55% and with a correspondingly complementary proportion of lumps 410 with a weight of 45% to 60%.
  • a third, upper third of the height 412 of the starting material 407 contains silicon carbide powder 411 with a proportion of 25% to 40% and, complementary thereto, silicon carbide lumps 410 with 60% to 75%.
  • the silicon carbide powder 411 has a grain size with a value in a range from 150 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the silicon carbide nuggets 410 have a grain size ranging from 1 mm to 5 mm. It is further provided that the silicon carbide is used in high purity. Both the silicon carbide lumps 410 and the powder 411 are intended to have a purity greater than 5N.
  • a mixing ratio of silicon carbide powder 411 and silicon carbide lumps 410 of 40% by weight silicon carbide powder 411 to 60% by weight silicon carbide lumps 410 is provided based on the total mass of the starting material 407 filled at the start of the process in the bottom region 406 of the crucible 403.
  • mixing ratios in a variation range from 25% by weight of silicon carbide powder 411 to 75% by weight of silicon carbide lumps 410 to 55% by weight of silicon carbide powder 411 to 45% by weight of silicon carbide lumps 410 are also suitable.
  • FIG. 3 shows a second exemplary embodiment of the device for producing monocrystals according to FIG. 1.
  • the starting material 407 of the mixture of silicon carbide which is filled in the bottom area 406 of the crucible 403, is formed by a compact 413 in this case.
  • the starting material 407 of this compact 413 also consists of a mixture of silicon carbide powder 411 and silicon carbide lumps 410.
  • the silicon carbide lumps 410 and the silicon carbide powder 411 are pressed into a compact body in a previous manufacturing process.
  • FIG. 4 shows a third exemplary embodiment of the device for producing monocrystals according to FIG.
  • This silicon 414 is preferably added to the starting material 407 in the form of small-grain granules or as a powder and also has a high degree of material purity.
  • the elemental silicon 414 preferably has a purity greater than 5N.
  • the elemental silicon 414 forms a proportion by weight of the total mass of the starting material 407 with a value in a range from 5% to 50% by weight. This is preferably added to the starting material 407 in the second, middle third and in the third, upper third of its height 412 .
  • the receiving space of the crucible 403 in its bottom section 406 forms a volume that is essentially rotationally symmetrical or cylindrical about an axis 415.
  • the starting material 407 is also formed by a compact 413 of lump 410 and powder 411 of silicon carbide.
  • eager 416 or reservoirs with elemental silicon 414 are formed or enclosed in the volume of the compact 413 .
  • the bearings 416 in the compact 413 preferably contain powdered silicon 414.
  • the amount of silicon 414 added to the compact 413 is preferably enclosed in the compact 413 in the form of a ring-shaped continuous bearing 416.
  • the volume of the silicon 414 can be embedded in the compact 413 of the starting material 407, for example in the form of a ring or a torus.
  • FIG. 6 shows a further, alternative exemplary embodiment of the device for producing single crystals from silicon carbide.
  • the furnace 401 only its crucible 403 and, in addition, a storage container 417 for powdered or granular silicon 414 are shown.
  • the starting material 407 is initially formed by a mixture of lumps 410 and powder 411 of silicon carbide, and this mixture is loosely heaped or poured into the bottom section 406 of crucible 403. piled up.
  • the arrangement of the storage container 417 with the elemental silicon 414 makes it possible to supply elemental silicon 414 to the starting material 407 in addition to the silicon carbide in different phases during the course of the crystallization process.
  • a supply line 418 through which the silicon 414 is conveyed is provided between the storage container 417 arranged outside the crucible 403 and the interior of the crucible 403 .
  • This can be done, for example, with the aid of a screw conveyor (not shown), which supplies the silicon 414 to the line 418 or conveys it through it.
  • FIG. 7 and 8 show different views of a possible exemplary embodiment of a device 200, which device 200 is used for growing crystals or is designed for this purpose.
  • a crucible 201 which delimits a receiving space 202 in its interior in a known manner.
  • Crucible 201 usually has a hollow-cylindrical cross-section, although cross-sectional shapes that deviate from this, such as polygonal, oval, or the like, are also possible.
  • the crucible 201 also defines an outer lateral surface 203.
  • the receiving space 202 has an axial extent in the direction of its height, which extends between a bottom section 204 and an opening 205 from section 205.
  • the crucible 201 with its receiving space 202 is designed for growing the crystals.
  • an enclosing unit 206 is also provided, which covers the outer lateral surface 203 of the crucible 201 at least in sections, but preferably completely.
  • the enclosing unit 206 completely encloses the crucible 201 in the circumferential direction in order to achieve continuous and uninterrupted thermal insulation.
  • the covering unit 206 is formed from a graphite felt.
  • the material graphite is well suited for the mostly high temperatures and withstands them sufficiently during the ongoing production process.
  • the graphite felt has a very low thermal conductivity and is formed from fibers and/or fiber mixtures bonded to one another, between which a more or less large air cushion is formed.
  • soft graphite felt With graphite felt, a distinction is made between so-called soft graphite felt and hard graphite felt.
  • the graphite hard felt is usually made by mixing and pressing - Formed by dissolving fiber mixtures and binders, such as phenolic resins, and subsequent high-temperature treatment. These felts are usually brought to the desired dimensions by means of mechanical processing. Larger reshaping is usually no longer possible, with the shaping preferably taking place before the binder hardens.
  • the graphite soft felt is formed from fibers that are needled together, mostly cellulose fibers or the like, and is subjected to a subsequent thermal treatment. Such felts are easy to adjust in shape, such as by cutting with a knife or scissors.
  • the covering unit 206 can comprise at least one layer of the graphite rigid felt, as required. However, it would also be possible for the encasing unit 206 to comprise at least one layer of the soft graphite felt. Irrespective of this, the enveloping unit 206 can also be formed from at least one layer of the rigid graphite felt and from at least one layer of the soft graphite felt. This is indicated in FIG. 7 in dashed lines. In the case of a multi-layer design of the enveloping unit 206, the at least one layer made of a rigid graphite felt can, for example, be arranged closer to the crucible 201 than the at least one layer made of the soft graphite felt. However, it would also be possible for the at least one layer made of the rigid graphite felt to be arranged closer to the crucible 201 than the at least one layer made of a soft graphite felt.
  • the fibers of the felt can be short fibers and/or long fibers.
  • the short fibers usually have a stretched fiber length selected from a value range with a lower limit of 0.01 mm and an upper limit of 1 mm. If the fibers are so-called long fibers, they have a stretched fiber length selected from a value range with a lower limit of 1 mm and an upper limit of 10 mm.
  • the crucible 201 is in turn also made of a temperature-resistant or high-temperature-resistant material.
  • the material of the crucible 201 can be selected from a group including metal-based, oxide-based, nitride-based, carbon-based and dense graphite.
  • the materials can be silicon (Si), silicon carbide (SiC), aluminum oxide (AI2O3), gallium nitride (GaN) or aluminum nitride (AlN). Ceramic materials can also be used.
  • a separate holding unit 207 is provided here for holding the encapsulation unit 206 in position directly on the mostly free-standing crucible 201 .
  • enclosing unit 206 can be easily arranged and fastened after receiving space 202 has been filled with the base material intended for forming the crystals, or if necessary after the production of the Crystals for their removal from the crucible 201 can be removed from the crucible 201 by an operator in a simple work step after the holding unit 207 has been released.
  • the holding unit 207 comprises at least one holding element 208, which is wrapped around the enclosing unit 206 on the outside at least once and thus surrounds the enclosing unit 206 circumferentially.
  • the holding element 208 can also be referred to as a holding means or clamping means.
  • the holding element 208 has a longitudinal extent which is significantly greater than its cross-sectional dimension.
  • the holding element 208 is elongate and predominantly or preferably flexible. Depending on the material used to form the holding element 208, this can also have a certain inherent rigidity.
  • the at least one holding element 208 is arranged in such a way that it rests against the outside of the enclosing unit 206 .
  • the holding element 208 has a first end section 209 and a second end section 210 spaced apart therefrom in its longitudinal extent.
  • the first end section 209 and the second end section 210 are coupled to one another. If a circumferential prestressing force is applied to the at least one holding element 208 before the two end sections 209, 210 are brought into their coupled position, there is circumferential contact with the holding unit 207 the lateral surface 203 of the crucible 201 is pressed.
  • the first end section 209 and the second end section 210 of the at least one holding element 208 can be knotted together to couple them.
  • a separate coupling device 211 could also be provided to form the coupling s connection of the two end sections 209, 210 of the holding element 208. This is shown schematically simplified.
  • the coupling device 211 can be constructed similarly, for example be, as is well known in the case of tension belts. However, buckle connections or other clamping devices could also be used.
  • the at least one holding element 208 should also be made of a temperature-resistant or a high-temperature-resistant material, such as a graphite material.
  • the holding element 208 should also have sufficient tensile strength and easy transverse deformability.
  • the elongate, preferably flexible, holding element 208 can be selected from the group consisting of a cord, cable, band, strap, and chain.
  • the design of the holding element 208 as a band or belt is shown in the area of the bottom section 202 and the design as a cord or rope is shown in the area of the opening section 205 .
  • a plurality of holding elements 208 can also be provided. In this case, an arrangement spaced apart from one another in the direction of the axial extension of the crucible 201 can be selected.
  • the holding unit 207 can comprise at least one guide element 212, but it is also possible for a plurality of the guide elements 212 to be distributed around the circumference for each holding element 208.
  • the guide element 212 or the guide elements 212 is or are arranged on the side facing away from the crucible 201 on the enclosing unit 206, in particular fastened thereto.
  • the at least one guide element 212 is designed or configured to guide the at least one holding element 208 in a predetermined relative position with respect to the enclosing unit 206.
  • the enclosing unit 206 can be designed in the form of a plate, in which case a preformed cross-sectional shape adapted to the external cross-section of the crucible 201 can also be selected depending on the chosen design. Usually or preferably at least one separating section or overlapping section extending in a predominantly parallel alignment with respect to the axial extent is provided.
  • the enclosing unit 206 preferably has a first longitudinal edge section 213 and a second longitudinal edge section 214 when viewed in the circumferential direction.
  • the two longitudinal edge sections 213, 214 can be arranged so as to overlap one another in the circumferential direction.
  • the enclosing unit 206 can protrude beyond the crucible 201 in the direction of its axial extension on at least one side onto the side facing away from the crucible 201 and thus protrude beyond it.
  • the device 200 can also have its own housing 215, which defines a receiving chamber 216 in its interior.
  • the receiving chamber 216 is preferably sealed off from the outside atmosphere and can also be evacuated to an internal pressure that is lower than this.
  • a transparent material can be used as the material for the housing 215. This can be a glass material, in particular a quartz glass.
  • the crucible 201 is accommodated in the accommodating chamber 216 together with the canning unit 206 and the accommodating chamber 216 .
  • the provision of the additional holding unit 207 means that it is no longer absolutely necessary for the space between the outer surface or the jacket surface 203 of the crucible 201 and the inner wall surface of the housing 215 to be completely filled by the insulating enclosing unit 206 . A spaced arrangement is possible.
  • a heating device 217 is also provided to provide thermal energy for heating the crucible 201, its receiving space 202 and the base material located therein for crystal formation.
  • the heating device 217 is preferably arranged circumferentially around the housing 215 and is also designed to provide the required thermal energy for the crucible 201 .
  • FIG. 9 shows a further possible exemplary embodiment of a multi-part crucible, which is why a different reference numeral from the crucible 201 described above is used for this embodiment, namely reference numeral 301.
  • the illustration shown is an axial section with an upright position , upright position of the crucible 301. Only the construction of the crucible 301 is described below, the parts and components described above to form the device 200 can also be used in connection with this crucible 301. Therefore, in order to avoid unnecessary repetition, reference is made to the detailed description in the preceding FIGS.
  • the crucible 301 comprises a crucible base part 302, at least one crucible wall part 302 and a crucible cover part 304.
  • this exemplary embodiment has at least one positioning arrangement 304 provided or formed.
  • the positioning arrangement 304 is arranged or formed here between the crucible base part 302, namely a wall section projecting from the base, and the at least one crucible wall part 303.
  • the positioning arrangement 304 can be configured in a wide variety of ways, with at least one positioning element being provided at the ends of the crucible bottom part 302 and the crucible wall part 303 that face each other.
  • the facing positioning elements are formed or configured to cooperate with one another.
  • the positioning arrangement 304 may be in the form or manner of a tongue and groove connection, male and female positioning members, or the like.
  • FIG. 6 A further exemplary embodiment of a multi-part crucible 601 can be seen in FIG.
  • the crucible 601 has a face 603 running towards the seed crystal layer 602 and inclined towards an axis of the receiving space, the shortest distance from the face 603 to the axis of the receiving space 604 being at a lower edge of the face 603 facing the crucible bottom part 605 to an upper edge of the guide surface 603 facing the cover 606 of the crucible 601.
  • the guide surface 603 is particularly preferably of conical design.
  • the baffle 603 can be part of an insert 607 inserted into the crucible 601 .
  • the insert 607 and/or the crucible bottom part 605 and/or the crucible wall part 608 and/or the crucible cover part 606 can each be made of ceramic, metal or a mineral material, in particular refractory material, carbides, oxides or nitrides be made.
  • the insert 607 can have a retaining extension 609 that protrudes in the radial direction from the guide surface 603 and points away from the axis a of the receiving space 604 .
  • the holding extension 609 can be designed to run around the guide surface 603 in the circumferential direction.
  • the holding extension 609 can be arranged in sections or in its entirety between the crucible bottom part 605 and the crucible wall part 609 and can be fixed by these two components.
  • the holding extension 609 can also be arranged between two sections of the crucible wall part 609 if it is constructed in several parts.
  • the crucible bottom part 605 can be pot-shaped and the crucible wall part 608 can be tubular.
  • the crucible bottom part and the crucible wall part can be arranged flush with one another.
  • a pyrometer 610 for detecting a temperature of the crucible 601 or in the crucible 601 can have.
  • the crucible cover part 606 can have an opening 611 through which a temperature in the receiving space or on a side of the seed crystal layer 602 facing away from the receiving space can be detected by means of the pyrometer 610 .
  • the seed crystal layer 507 is composed of a plurality of seed crystal plates 507a, 507b, 507c in the manner of a mosaic.
  • the individual seed crystal plates 507a, 507b, 507c are preferably put together in such a way that the crystal orientations of the seed crystal plates 507a, 507b, 507c are oriented in the same way and a closed flat surface results.
  • the fact that the individual seed crystal plates are made from wafers has proven to be advantageous here.
  • At least one epitaxial layer made of monocrystalline silicon carbide can be applied to the seed crystal plates 507a, 507b, 507c, in particular by means of a CVD method.
  • the application of the epitaxial layer represents a possibility of connecting the individual seed crystal plates 507a, 507b, 507c to one another.
  • the composite seed layer 507 may be subjected to a heat treatment to remove any defects.
  • the seed crystal layer 507 can be at a temperature heated to over 1200°C and maintained at this temperature for between 10min and 3h. This can be followed by cooling and thermal annealing of defects at a temperature of less than 800°C.
  • the heat treatment can take place, for example, in a protective gas atmosphere.
  • the seed crystal plates 507a, 507b, 507c can each have a polygonal, in particular hexagonal, peripheral contour.
  • the seed crystal plates 507a, 507b, 507c can be connected to the lid 404 of the crucible 403 with or without intermediate layers arranged between the seed crystal plates and the lid, as is shown, for example, in FIG.
  • the seed crystal plates 507a, 507b, 507c can also be applied to a substrate which is separate from the cover 403, as is shown in FIG.
  • the seed crystal layer 507 has a preferred thickness of between 350-2000 ⁇ m and a preferred basis weight of between 2.20 kg/m 2 and 3.90 kg/m 2 .
  • the seed layer 507 may have one or two polished and/or lapped surfaces. It has turned out to be particularly favorable that the seed crystal layer has a surface-related roughness value of between 10 nm and 0.5 nm.
  • the area-related roughness value is defined, for example, in the EN ISO 25178 standard.
  • a device 501 for growing single crystals in particular single crystals made of silicon carbide, comprises a crucible 502.
  • the crucible 502 defines an outer lateral surface 503 and also delimits a receiving space 504 with an axial extension between a bottom section 505 and an opening section 506.
  • the accommodation space 504 is formed for growing the crystals, with at least one seed crystal layer 507 being arranged in the opening portion 506 .
  • the crucible 502 can be arranged in a chamber, as it corresponds to the chamber 402 and can also be inductively heated.
  • the seed crystal layer 507 is weighted down on a side facing away from the receiving space 504 by means of a weight 508 and by the weight of the weight 508 in its position against at least a holding portion 509 arranged in the opening portion. Provision is preferably made for the seed crystal layer 507 to be formed only by the weight of the weight 508. Otherwise, the device 501 can be designed like the furnace from FIG.
  • At least one outer edge region of the seed crystal layer 507 can bear against the at least one holding section 509 .
  • the holding section 509 can be configured to run around an opening 510 of the opening section 506 .
  • the holding section 509 can be formed by at least one section of a holder 510 facing a longitudinal central axis of the crucible with an annular or tubular base body 511, with the holding section 509 protruding from the base body 511.
  • the holder 510 can be screwed into the crucible 502, as shown in FIG. 12, or plugged in, as shown in FIG.
  • the holder 510 can have an external thread 512 on a lateral surface of the base body 511, wherein a lateral surface delimiting the opening can have an internal thread 513 corresponding to the external thread.
  • the holder 510 inserted into the crucible can be located on a projection
  • the projection 514 can be formed, for example, around the opening of the opening portion 506 encircling.
  • the weighting mass 508 can be placed between the seed crystal layer 507 and a cover
  • the weighting mass 508 is preferably arranged loosely between the cover 515 and the seed crystal layer 507 .
  • the seed crystal layer 507 can be in the form of a mechanically self-supporting layer or can also be applied to a carrier substrate 516, as is shown in FIG. If the seed crystal layer 507 is applied to a carrier substrate, the weighting mass 508 can rest on the carrier substrate 516 .
  • Graphite has proven to be particularly suitable for the carrier substrate.
  • the weight 508 and/or the mount 510 may be made of metal, ceramic, mineral, or plastic. Carbides, oxides or nitrides made of refractory material, for example, have proven to be particularly suitable.
  • Accommodating chamber 504 accommodating space heater 505 bottom portion crucible 506 opening portion

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (601), welcher Tiegel (601) eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum (604) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Öffnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (604) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (602) aufweist, wobei der Tiegel (601) in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas, angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (601) mehrteilig ausgebildet ist und einen Tiegel-Bodenteil (302, 605), zumindest einen Tiegel-Wandteil (608) und einen Tiegel-Deckelteil (303, 606) umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind.

Description

VORRICHTUNG ZUM ZÜCHTEN VON EINKRISTALLEN, INSBESONDERE VON EINKRISTALLEN AUS SILIZIUMCARBID
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel, welcher Tiegel eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Öffnung s ab schnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht aufweist, wobei der Tiegel in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas , angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist.
Für viele technische Anwendungen werden heute Einkristalle in industriellem Maßstab künstlich hergestellt. Nach den Phasenübergängen, die zu dem Kristall führen, können dabei die Züchtung aus der Schmelze, aus der Lösung und aus der Gasphase unterschieden werden. Bei der Züchtung aus der Gasphase können weiters die Herstellungsmethoden der Sublimation bzw. der physikalischen Gasphasenabscheidung sowie die Methode der chemischen Gasphasenabscheidung unterschieden werden. Bei der physikalischen Gasphasenabscheidung wird die zu züchtende Substanz durch Erhitzen verdampft, sodass sie in die Gasphase übergeht. Das Gas kann unter geeigneten Bedingungen an einem Keimkristall resublimieren, wodurch ein Wachstum des Kristalls erfolgt. Das üblicherweise poly kristallin vorliegende Rohmaterial (Pulver oder Granulat) erfährt auf diese Weise eine Umkristallisation. Ähnlich funktioniert die chemische Gasphasenabscheidung. Bei dieser wird der Übergang der zu züchtenden Substanz in die Gasphase erst durch eine Hilfssubstanz, an die die Substanz chemisch bindet, möglich, da sonst der Dampfdruck zu gering wäre. In Verbindung mit der Hilfssubstanz wird so eine höhere Transportrate hin zu dem Keimkristall erreicht.
An Siliziumcarbid-Einkristallen besteht insbesondere wegen ihrer Halbleiter-Eigenschaften großes Interesse. Ihre Herstellung wird in Öfen mit einem Tiegel, in dem das Siliziumcarbid- Rohmaterial aufgeheizt wird, und einem Keimkristall, an dem durch Anlagerung das weitere Kristallwachstum erfolgt, durchgeführt. Das Innere der Prozesskammer ist außerdem evakuiert. Als Material für die innerste Prozesskammer mit dem Tiegel wird Graphit verwendet. Üblicherweise befindet sich der Keimkristall direkt an einem Deckel eines das Rohmaterial enthaltenden Tiegels.
Ein Problem, welches bei bekannten Lösungen auftritt, besteht darin, dass abhängig von der herzu stellenden Größe eines Siliziumkarbid Einkristalls und der jeweiligen Ofengröße unterschiedliche Tiegel zum Einsatz kommen. Darüber hinaus kann sich die Handhabung von größeren Tiegel sowohl bei der Prozessvorbereitung als auch bei der Entnahme des fertigen Einkristalls als schwierig erweisen.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden und eine schnelle Anpassung eines Tiegels an unterschiedliche Prozessbedingungen zu ermöglichen sowie die Handhabung zu vereinfachen.
Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Tiegel mehrteilig ausgebildet ist und einen Tiegel-Bodenteil, zumindest einen Tiegel- Wandteil und einen Tiegel-Deckelteil umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird eine Art von Baukastensystem ausgebildet, um so für jeden Prozessablauf die dazu erforderlichen Tiegelabmessungen anpassen zu können
Gemäß einer vorteilhaften Variante der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass eine Positionieranordnung vorgesehen ist, mittels welcher Positionieranordnung zumindest der Tiegel- Bodenteil und der zumindest eine Tiegel- Wandteil an den einander zugewendeten Enden in einer vorbestimmten relativen Position zueinander ausgerichtet positioniert sind.
Eine optimale Ausbeute des Grundmaterials lässt sich dadurch erzielen, dass die Vorrichtung einen auf die Keimkristallschicht zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Leitfläche aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche zu der Achse des Aufnahmeraums von an einer dem Bodenabschnitt zugewandten Unterkante der Leitfläche hin zu einer einem Deckel des Tiegels zugewandten Oberkante der Leitfläche abnimmt.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, dass die Leitfläche konisch ausgebildet ist.
Um einen modularen Aufbau zu verwirklichen, hat es sich als sehr günstig erwiesen, dass die Leitfläche Teil eines in den Tiegel eingesetzten Einsatzes ist, wobei der Einsatz und/oder der Tiegel-B odenteil und/oder der Tiegel- Wandteil und/oder der Tiegel-Deckelteil bevorzugt aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen Werkstoff, insbesondere aus Molybdän, Graphit, SiC oder AI2O3, gefertigt ist.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung, welche eine einfache Positionierung des Einsatzes in dem Tiegel ermöglicht, kann es vorgesehen sein, dass der Einsatz einen in radialer Richtung von der Leitfläche abstehenden und einer Seitenwand des Aufnahmeraums zugewandten Haltefortsatz aufweist.
Entsprechend einer vorteilhaften Variante kann es vorgesehen sein, dass der Haltefortsatz in Umfangsrichtung um die Leitfläche umlaufend ausgebildet ist.
Besonders bevorzugt ist der Haltefortsatz zumindest abschnittsweise zwischen dem Tiegel- Bodenteil und dem Tiegel- Wandteil oder zwischen zwei Abschnitten des Tiegel-Wandteils angeordnet.
Bei einer sehr vorteilhaften Variante, die auch ein einfaches Befüllen des Tiegels mit dem Ausgangsmaterial ermöglicht, kann es vorgesehen sein, dass der Tiegel-Bodenteil topfförmig und der Tiegel- Wandteil rohrförmig ausgebildet sind, wobei der Tiegel-Bodenteil und der Tiegel- Wandteil miteinander fluchtend aufeinander angeordnet sind.
Um eine gezielte Prozessführung zu ermöglichen, kann die Vorrichtung ein Pyrometer zur Erfassung zumindest einer Temperatur des Tiegels oder in dem Tiegel aufweist.
Als besonders vorteilhaft hat sich dabei herausgestellt, dass der Tiegel-Deckelteil eine Öffnung aufweist, wobei die Vorrichtung dazu ausgebildet ist, mittels des Pyrometers durch die Öffnung hindurch eine Temperatur im Aufnahmeraum oder an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite der Keimkristallschicht zu erfassen.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung; Fig. 2 ein Detail des Tiegels der Vorrichtung gemäß Fig. 1;
Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung mit einem zu einem Pressling geformten Ausgangsmaterial;
Fig. 4 ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung;
Fig. 5 ein viertes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung;
Fig. 6 ein fünftes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Einkristall-Herstellung;
Fig. 7 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Kristallbildung mit einem Tiegel, an dessen Außenseite eine Umhüllungseinheit mittels einer Halteeinheit daran positioniert gehalten ist, im Axialschnitt;
Fig. 8 den Tiegel nach Fig. 7 samt dessen Umhüllungseinheit und Halteeinheit alleinig, im Querschnitt gemäß den Linien II- II in Fig. 1;
Fig. 9 eine weitere mögliche Ausführungsform eines Tiegels, im Axialschnitt;
Fig. 10 ein weitere mögliche Ausführungsform eines Tiegels;
Fig. 11 eine Keimkristallschicht;
Fig. 12 eine weitere Ausführungsform eines Tiegels;
Fig. 13 eine weitere Variante eines Tiegels;
Fig. 14 eine weitere Variante eines Tiegels und
Fig. 15 einen Schnitt durch ein Substrat und eine darauf angeordnete Keimkristallschicht.
Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen. Der Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung 401 in Form eines Ofens zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung. Der Ofen umfasst eine evakuierbare Kammer 402 mit einem darin aufgenommenen Tiegel 403. Der Tiegel 403 ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet, wobei ein oberer Endbereich durch einen Deckel 404 abgeschlossen wird. Eine Unterseite des Deckels 404 des Tiegels 403 ist dabei üblicherweise zur Befestigung eines Keimkristalls 405 ausgebildet. In einem Bodenbereich 406 des Tiegels 403 befindet sich ein Ausgangsmaterial 407 das als Rohstoff für das Kristallwachstum an dem Keimkristall 405 dient und das während des Herstellungsprozesses allmählich aufgebraucht wird.
Der Übergang des Ausgangsmaterials 407 in die Gasphase wird durch Erhitzen mithilfe einer Heizung 408 erreicht. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel erfolgt das Aufheizen des Ausgangsmaterials 407 und des Tiegels 403 durch die Heizung 408 induktiv. Der in der Kammer 402 angeordnete Tiegel 403 ist außerdem zur thermischen Dämmung von einer Isolierung 409 umhüllt. Durch die Isolierung 409 werden gleichzeitig Wärmeverluste aus dem Tiegel 403 vermieden und wird eine für den Wachstumsprozess des Kristalls an dem Keimkristall 405 günstige Wärmeverteilung in dem Inneren des Tiegels 403 erreicht.
Als Material für die Kammer 402 dient vorzugsweise ein Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas. Der Tiegel 403 als auch die diesen umgebende Isolierung 409 bestehen vorzugsweise aus Graphit, wobei die Isolierung 409 durch einen Graphit-Filz gebildet wird.
Indem durch Erhitzen des Ausgangsmaterials 407 Atome bzw. Moleküle davon in die Gasphase übergehen, können diese in dem Innenraum des Tiegels 403 zu dem Keimkristall 405 diffundieren und sich daran ablagern, wodurch das Kristallwachstum erfolgt.
Dabei wird die Ausbildung eines möglichst störstellenfreien Einkristalls angestrebt. Die Qualität des sich ausbildenden Kristalls an dem Keimkristall 405 hängt neben dem Temperaturgradienten zwischen dem Ausgangsmaterial 407 und dem Keimkristall 405 auch von der Verdampfungsrate von Ausgangsmaterial 407 ab. Letzteres ist wiederum davon abhängig, in welcher Form der Rohstoff des Ausgangsmaterials 407 in dem Tiegel 403 zur Verfügung gestellt wird. Als vorteilhaft erweist sich dabei, wenn das Ausgangsmaterial 407 durch eine Mischung aus einem pulverförmigen Rohstoff und einem in Form von Klumpen vorliegenden Rohstoff gebildet wird. Der Tiegel 403 ist mehrteilig ausgebildet und weist einen Tiegel-Bodenteil 419, einen Tiegel- Wandteil 420 und einen Tiegel-Deckelteil in Form des Deckels 404 auf, die lösbar miteinander verbunden sind.
Die Fig. 2 zeigt ein Detail des Tiegels 403 des Ofens 401 gemäß Fig. 1. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist als Rohstoff für das Ausgangsmaterial 407 Siliciumcarbid vorgesehen. Das Siliciumcarbid des Ausgangsmaterials 407 umfasst dabei Klumpen 410 als auch Pulver 411. Die Klumpen 410 und das Pulver 411 des Siliciumcarbids sind dabei in dem Bodenabschnitt 406 des Tiegels 403 lose aufgeschichtet. Wie in der Darstellung gemäß der Fig. 2 angedeutet, liegen das Pulver 411 und die Klumpen 410 dabei in gemischter Form vor. Als vorteilhaft erweist es sich dabei, wenn das Ausgangsmaterial 407 in unterschiedlichen Höhenbereichen des Bodenabschnitts 406 in unterschiedlichen Mischungsverhältnissen von Klumpen 410 und Pulver 411 vorliegt.
Die Dauer eines Fertigungsprozesses eines Einkristalls aus Siliciumcarbid in dem Ofen 401 erstreckt sich üblicherweise über mehrere Tage. Dabei hängt der Verbrauch des Rohstoffs des Ausgangsmaterials 407 auch ab von der durch die Heizung 408 in dem Ausgangsmaterial 407 erzeugten Temperaturverteilung, wobei sich über die Fortdauer des Prozesses die Verdampfungsrate des Rohstoffs entsprechend verändern kann. Dies, weil es zu einer allmählichen Verdichtung durch oberflächliches Verschmelzen der Teilchen des zu Beginn lose verteilten Rohstoffs des Ausgangsmaterials 407 kommt. Ein unterschiedliches Mischungsverhältnis von Siliciumcarbidklumpen 410 und Siliziumcarbidpulver 411 in den unterschiedlichen Füllbereichen bzw. in den unterschiedlichen Höhenbereichen des damit befüllten Bodenabschnitts 406 kann über die entsprechend lange Dauer des gesamten Kristallisationsprozesses zu einer möglichst gleichbleibenden Verdampfungsrate des Rohstoffs beitragen. Das Mischungsverhältnis von Klumpen 410 und Pulver 411 ist insofern von Bedeutung, da Pulver 411 des Rohstoffs gleichbedeutend ist mit einer großen Oberfläche und somit mit einer großen Verdampfungsrate und andererseits Klumpen 410 mit einer insgesamt geringeren Oberfläche eine kleinere Verdampfungsrate ergeben.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß der Fig. 2 sind Klumpen 410 und Pulver 411 über eine Höhe 412 mit unterschiedlichen Mischungsverhältnissen aufgeschichtet. Dabei ist in einem ersten, unteren Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterial 407 das Siliziumcarbidpulver 411 mit einem Anteil von 55 % bis 70 % des Gewichts enthalten. Entsprechend komplementär dazu ist in dem unteren Drittel der Höhe 412 ein Anteil von Siliziumcarbidklumpen 410 mit 30 % bis 45 % enthalten. In einem zweiten, mittleren Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterials 407 sind Pulver 411 mit einem Anteil von 40 % bis 55 % und mit einem entsprechend komplementären Anteil Klumpen 410 mit 45 % bis 60 % Gewicht enthalten. In einem dritten, oberen Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterials 407 sind schließlich Siliziumcarbidpulver 411 mit einem Anteil von 25 % bis 40 % und komplementär dazu Siliziumcarbidklumpen 410 mit 60 % bis 75 % enthalten.
Das Siliziumcarbidpulver 411 weist eine Korngröße mit einem Wert aus einem Bereich von 150 pm bis 1000 pm auf. Die Siliziumcarbidklumpen 410 haben eine Korngröße mit einem Wert aus einem Bereich von 1 mm bis 5 mm. Dabei ist weiters vorgesehen, dass das Silizi- umcarbid in hoher Reinheit verwendet wird. Sowohl für die Siliziumcarbidklumpen 410 als auch für das Pulver 411 ist eine Stoffreinheit von größer als 5 N vorgesehen.
Bezogen auf die gesamte Masse des zu Prozessbeginn in den Bodenbereich 406 des Tiegels 403 insgesamt gefüllten Ausgangsmaterials 407 ist ein Mischungsverhältnis von Siliziumcarbidpulver 411 und Siliziumcarbidklumpen 410 von 40 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 60 % Gewichts anteil Siliziumcarbidklumpen 410 vorgesehen. Geeignet sind aber auch Mischungsverhältnisse in einem Variationsbereich von 25 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 75 % Gewichts anteil Siliziumcarbidklumpen 410 bis 55 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidpulver 411 zu 45 % Gewichtsanteil Siliziumcarbidklumpen 410.
Die Fig. 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen gemäß Fig. 1. Dabei ist vereinfachend wiederum nur ein Detail des Tiegels 403 mit dem Bodenabschnitt 406 dargestellt. Das Ausgangsmaterial 407 der Mischung des Silizi- umcarbids, das in den Bodenbereich 406 des Tiegels 403 gefüllt ist, ist in diesem Fall durch einen Pressling 413 gebildet. Das Ausgangsmaterial 407 dieses Presslings 413 besteht ebenfalls aus einer Mischung von Siliziumcarbidpulver 411 und Siliziumcarbidklumpen 410. Wie auch bei dem Ausführungsbeispiel gemäß der Fig. 2, ist eine variable Verteilung des Mischungsverhältnisses aus Klumpen 410 und Pulver 411 über den Verlauf der Höhe 412 vorgesehen. Zur Herstellung eines Presslings 413 werden die Siliziumcarbidklumpen 410 und das Siliziumcarbidpulver 411 in einem vorangehenden Fertigungsprozess zu einem kompakten Körper gepresst. Zur Herstellung des Presslings 413 kann auch eine Wärmebehandlung (ein Sinterprozess) der Siliziumcarbid-Mischung des Ausgangsmaterials 407 durchgeführt werden. Die Fig. 4 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen gemäß Fig. 1. Dabei ist in der Mischung aus Siliziumcarbidklumpen 410 und Silizi- umcarbidpulver 411 des Ausgangsmaterials 407 zusätzlich elementares Silizium 414 enthalten. Dieses Silizium 414 wird vorzugsweise in der Form von kleinkörnigem Granulat bzw. als Pulver zu dem Ausgangsmaterial 407 beigemischt und weist ebenfalls ein hohe Stoffreinheit auf. Das elementare Silizium 414 weist vorzugsweise eine Stoffreinheit von größer als 5 N auf. Durch die Beigabe des Siliziums 414 zu dem Ausgangsmaterial 407 kann ein sich über die Dauer des Kristallisationsprozesses einstellender Silizium-Mangel in der Siliziumcarbid- mischung des Ausgangsmaterials 407 ausgeglichen bzw. kompensiert werden. Das elementare Silizium 414 bildet bei diesem Ausführungsbeispiel einen Gewichts anteil der Gesamtmasse des Ausgangsmaterials 407 mit einem Wert aus einem Bereich von 5 % bis 50 % Gewicht. Dieses wird vorzugsweise in dem zweiten, mittleren Drittel und in dem dritten, oberen Drittel der Höhe 412 des Ausgangsmaterial 407 diesem beigemischt.
Die Fig. 5 zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel des Ofens 401 mit dem Tiegel 403. Der Aufnahmeraum des Tiegels 403 in dessen Bodenabschnitt 406 bildet ein im Wesentlichen um eine Achse 415 rotations symmetrisches bzw. zylinderförmiges Volumen. Das Ausgangsmaterial 407 wird außerdem durch einen Pressling 413 aus Klumpen 410 und Pulver 411 aus Sili- ziumcarbid gebildet. Zusätzlich sind dabei in dem Volumen des Presslings 413 Eager 416 bzw. Speicher mit elementarem Silizium 414 eingeformt bzw. eingeschlossen. Die Lager 416 in dem Pressling 413 enthalten vorzugsweise pulverförmiges Silizium 414. Die dem Pressling 413 beigegebene Menge des Siliziums 414 ist in diesem vorzugsweise in der Form eines ringförmig zusammenhängenden Lagers 416 eingeschlossen. Das Volumen des Siliziums 414 kann beispielweise in Gestalt eines Rings bzw. eines Torus in dem Pressling 413 des Ausgangsmaterials 407 eingelagert sein.
Die Fig. 6 zeigt ein weiteres, alternatives Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen aus Siliziumcarbid. Dabei ist in der Darstellung von dem Ofen 401 nur dessen Tiegel 403 und zusätzlich ein Vorratsbehälter 417 für pulverförmiges bzw. granulatartiges Silizium 414 gezeigt. In gleicher Weise wie bereits anhand der Fig. 2 beschrieben, wird auch bei diesem Ausführungsbeispiel das Ausgangsmaterial 407 zu Beginn durch eine Mischung aus Klumpen 410 und aus Pulver 411 des Siliziumcarbids gebildet und ist diese Mischung in dem Bodenabschnitt 406 des Tiegels 403 lose aufgeschüttet bzw. aufgeschichtet. Durch die Anordnung des Vorratsbehälters 417 mit dem elementaren Silizium 414 ist es möglich, während des Ablaufs des Kristallisationsprozesses in unterschiedlichen Phasen dem Ausgangsmaterial 407 zusätzlich zu dem Siliziumcarbid elementares Silizium 414 zuzuführen. Dazu ist zwischen dem außerhalb des Tiegels 403 angeordneten Vorratsbehälter 417 und dem Inneren des Tiegels 403 eine Zuleitung 418 vorgesehen, durch die das Silizium 414 gefördert wird. Dies kann beispielsweise mit Hilfe eines Schneckenförderers (nicht dargestellt), der das Silizium 414 der Leitung 418 zuführt bzw. durch diese fördert, erfolgen.
In den Fig. 7 und 8 ist ein mögliches Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung 200 in unterschiedlichen Ansichten gezeigt, welche Vorrichtung 200 zur Züchtung von Kristallen dient oder dazu ausgebildet ist.
Dazu ist unter anderem ein Tiegel 201 vorgesehen, der in seinem Inneren in bekannter Weise einen Aufnahmeraum 202 umgrenzt. Zumeist weist der Tiegel 201 einen hohlzylinderförmigen Querschnitt auf, wobei auch davon abweichende Querschnittsformen, wie z.B. mehreckig, oval oder dergleichen, möglich sind. Der Tiegel 201 definiert weiters eine äußere Mantelfläche 203. Der Aufnahmeraum 202 weist in Richtung seiner Höhe eine Axialerstreckung auf, welche sich zwischen einem Bodenabschnitt 204 und einem Öffnung s ab schnitt 205 erstreckt. Der Tiegel 201 mit seinem Aufnahmeraum 202 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet.
Zur thermischen Dämmung und Isolierung des Tiegels 201 ist weiters eine Umhüllungseinheit 206 vorgesehen, welche die äußere Mantelfläche 203 des Tiegels 201 zumindest abschnittsweise abdeckt, bevorzugt jedoch vollständig abdeckt. Die Umhüllungseinheit 206 umgibt den Tiegel 201 bei diesem Ausführungsbeispiel in Umfangsrichtung vollständig, um so eine durchgängige und unterbrechungslose thermische Dämmung zu erzielen.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Umhüllungseinheit 206 aus einem Graphit-Filz gebildet. Der Werkstoff Graphit ist für die zumeist hohen Temperaturen gut geeignet und hält diesen im laufenden Produktionsprozess ausreichend stand. Der Graphit-Filz weist eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit auf und ist aus miteinander vemadelten Fasern und/oder miteinander verbundenen Fasergemischen gebildet, zwischen welchen ein mehr oder weniger großer Luftpolster ausgebildet ist. Bei Graphit-Filz unterscheidet man sogenannten Graphit- Weichfilz und Graphit-Hartfilz. Der Graphit-Hartfilz wird zumeist durch Mischen und Pres- - lö sen von Fasergemischen und Bindemitteln, wie Phenolharzen, und anschließender Hochtemperaturbehandlung gebildet. Diese Filze werden zumeist mittels einer mechanischen Bearbeitung auf die gewünschten Abmessungen gebracht. Eine Umformung in einem größeren Ausmaß ist meist nicht mehr möglich, wobei die Formgebung bevorzugt vor dem Aushärten des Bindemittels erfolgt.
Der Graphit- Weichfilz wird aus miteinander vernadelten Fasern, zumeist Zellulosefasern oder dergleichen, gebildet und einer nachfolgenden thermischen Behandlung unterzogen. Derartige Filze sind in ihrer Formgebung einfach anzupassen, wie z.B. durch Schneiden mit einem Messer oder einer Schere.
Die Umhüllungseinheit 206 kann je nach Bedarf zumindest eine Lage aus dem Graphit-Hart- filz umfassen. Es wäre aber auch möglich, dass die Umhüllungseinheit 206 zumindest eine Lage aus dem Graphit- Weichfilz umfasst. Unabhängig davon kann die Umhüllungseinheit 206 aber auch aus zumindest einer Lage aus dem Graphit-Hartfilz und aus zumindest einer Lage aus dem Graphit- Weichfilz gebildet sein. Dies ist in der Fig. 7 in strichlierten Linien angedeutet. Bei einer mehrlagigen Ausbildung der Umhüllungseinheit 206 kann z.B. die zumindest eine Lage aus einem Graphit-Hartfilz dem Tiegel 201 näherliegend angeordnet sein als die zumindest eine Lage aus dem Graphit- Weichfilz. Es wäre aber auch noch möglich, dass die zumindest eine Lage aus dem Graphit-Hartfilz dem Tiegel 201 näherliegend angeordnet ist als die zumindest eine Lage aus einem Graphit- Weichfilz.
Bei den Fasern des Filzes kann es sich um Kurzfasern und/oder Langfasem handeln. Die Kurzfasern weisen zumeist eine gestreckte Faserlänge ausgewählt aus einem Wertebereich mit einer unteren Grenze von 0,01mm und einer oberen Grenze von 1mm auf. Handelt es sich um sogenannte Langfasern, weisen diese eine gestreckte Faserlänge ausgewählt aus einem Wertebereich mit einer unteren Grenze von 1mm und einer oberen Grenze von 10 mm auf.
Der Tiegel 201 ist seinerseits ebenfalls aus einem temperaturfesten oder hochtemperaturfesten Werkstoff gebildet. Dabei kann das Material oder der Werkstoff des Tiegels 201 aus einer Gruppe, welche Metall-basierten, Oxid-basierten, Nitrid-basierten, Karbon-basierten und dichten Graphit aufweist, ausgewählt sein. Dabei kann es sich z.B. die Werkstoffe Silicium (Si), Siliziumcarbid (SiC), Aluminiumoxid (AI2O3), Galliumnitrid (GaN) oder Aluminiumnitrid (AIN) handeln. Es können auch Keramik- Werkstoffe eingesetzt werden. Zur positionierten Halterung der Umhüllungseinheit 206 direkt am zumeist freistehenden Tiegel 201 ist hier eine eigene Halteeinheit 207 vorgesehen. Da zumeist oder bevorzugt der Tiegel 201 eine zylinderförmige oder zylinderähnliche Außenfläche aufweist, welche die äußere Mantelfläche 203 definiert, kann die Umhüllungseinheit 206 nach dem Befüllen des Aufnahmeraums 202 mit dem zur Bildung der Kristalle bestimmten Basismaterials einfach angeordnet und befestigt werden oder bedarfsweise nach dem Herstellen der Kristalle für deren Entnahme aus dem Tiegel 201 wieder in einem einfachen Arbeitsschritt von einer Bedienperson vom Tiegel 201 nach dem Lösen der Halteeinheit 207 abgenommen werden.
Dazu umfasst die Halteeinheit 207 zumindest ein Halteelement 208, welches zumindest einmal außenseitig um die Umhüllungseinheit 206 herum geschlungen ist und somit die Umhüllungseinheit 206 umfänglich umgibt. Das Halteelement 208 kann auch als Haltemittel oder Spannmittel bezeichnet werden. Dazu weist das Halteelement 208 eine Längserstreckung auf, welche wesentlich größer ist als dessen Querschnittsabmessung. Somit ist das Halteelement 208 länglich ausgebildet und überwiegend oder bevorzugt biegeschlaff. Je nach dem verwendeten Werkstoff zur Bildung des Halteelements 208 kann dieses auch eine gewisse Eigensteifigkeit aufweisen.
Weiters ist das zumindest eine Halteelement 208 derart angeordnet, dass dieses an der Umhüllungseinheit 206 außenseitig daran anliegend angeordnet ist. Das Halteelement 208 weist einen ersten Endabschnitt 209 und einen in seiner Längserstreckung davon beabstandeten zweiten Endabschnitt 210 auf. Zur gegenseitigen Verbindung des länglich ausgebildeten Halteelements 208 ist weiters vorgesehen, dass der erste Endabschnitt 209 und der zweite Endabschnitt 210 miteinander gekoppelt sind. Wird eine umfängliche Vorspannkraft auf das zumindest eine Halteelement 208 vor dem Verbringen in seine gekoppelte Stellung der beiden Endabschnitte 209, 210 aufgebracht, erfolgt ein umfängliches Anliegen an der Halteeinheit 207. So wird eine in radialer Richtung auf die Umhüllungseinheit 206 wirkende Haltekraft aufgebracht diese und an die Mantelfläche 203 des Tiegels 201 angedrückt.
Der erste Endabschnitt 209 und der zweite Endabschnitt 210 des zumindest einen Halteelements 208 kann zu deren Kopplung s Verbindung miteinander verknotet sein.
Es könnte zur Bildung der Kopplung s Verbindung der beiden Endabschnitte 209, 210 des Halteelements 208 auch eine eigene Kopplungsvorrichtung 211 vorgesehen sein. Diese ist schematisch vereinfacht dargestellt. Die Kopplungsvorrichtung 211 kann z.B. ähnlich aufgebaut sein, wie diese bei Spanngurten hinlänglich bekannt ist. Es könnten aber auch Schnallenverbindungen oder andere Klemmvorrichtungen eingesetzt werden.
Das zumindest eine Halteelement 208 soll ebenfalls aus einem temperaturbeständigen oder einem hochtemperaturbeständigen Werkstoff, wie z.B. aus einem Graphitwerkstoff, gebildet sein. Das Halteelement 208 soll weiters eine ausreichende Zugfestigkeit sowie einfache Querverformbarkeit aufweisen. Das länglich ausgebildete, bevorzugt biegeschlaffe, Halteelement 208 kann aus der Gruppe von Schnur, Seil, Band, Gurt, Kette ausgewählt sein. Die Ausbildung des Halteelements 208 als Band oder Gurt ist im Bereich des Bodenabschnitts 202 und die Ausbildung als Schnur oder Seil ist im Bereich des Öffnungsabschnitts 205 dargestellt.
Je nach Bauhöhe des Tiegels 201 und einer besseren vollständigen Umhüllung des Tiegels 201 können auch mehrere Halteelement 208 vorgesehen sein. Dabei kann eine in Richtung der Axialerstreckung des Tiegels 201 voneinander beabstandete Anordnung gewählt werden.
Um eine umfängliche Führung des zumindest einen Halteelements 208 an der Umhüllungseinheit 206 zu erzielen, kann die Halteeinheit 207 zumindest ein Führungselement 212 umfassen, wobei je Halteelement 208 aber auch mehrere der Führungselemente 212 über den Umfang verteilt angeordnet sein können. Dazu ist das Führungselement 212 oder sind die Führungselemente 212 an der vom Tiegel 201 abgewendeten Seite an der Umhüllungseinheit 206 angeordnet, insbesondere daran befestigt. Das zumindest eine Führungselement 212 ist dazu ausgebildet oder konfiguriert, das zumindest eine Halteelement 208 in einer vorbestimmten relativen Position bezüglich der Umhüllungseinheit 206 zu führen.
Die Umhüllungseinheit 206 kann plattenförmig ausgebildet sein, wobei je nach gewählter Ausbildung auch eine vorgeformte und an den Außenquerschnitt des Tiegels 201 angepasst Querschnittsform gewählt werden kann. Zumeist oder bevorzugt ist zumindest ein sich in überwiegend paralleler Ausrichtung bezüglich der Axialerstreckung erstreckender Trennabschnitt oder Überlappung s ab schnitt vorgesehen.
Wie nun besser aus der Fig. 8 zu ersehen ist, weist die Umhüllungseinheit 206 bevorzugt in Umfangsrichtung gesehen einen ersten Uängsrandabschnitt 213 und einen zweiten Uängsrand- abschnitt 214 auf. In der Isolierstellung der Umhüllungseinheit 206 am Tiegel 201 können die beiden Uängsrandab schnitte 213, 214 in Umfangsrichtung einander überlappend angeordnet sein. Weiters kann die Umhüllungseinheit 206 den Tiegel 201 in Richtung seiner Axialerstreckung an zumindest einer Seite auf die vom Tiegel 201 abgewendete Seite überragen und somit darüber hinaus vorragen.
Die Vorrichtung 200 kann weiters auch noch ein eigenes Gehäuse 215 umfassen, welches in seinem Innenraum eine Aufnahmekammer 216 definiert. Die Aufnahmekammer 216 ist bevorzugt gegenüber der äußeren Atmosphäre abgedichtet und kann auch noch auf einen dazu abgesenkten Innendruck evakuiert sein. Als Werkstoff für das Gehäuse 215 kann ein durchsichtiger Werkstoff Anwendung finden. Dabei kann es sich um einen Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas, handeln. Der Tiegel 201 ist samt der Umhüllungseinheit 206 und der in der Aufnahmekammer 216 aufgenommen.
Durch das Vorsehen der zusätzlichen Halteeinheit 207 ist es nicht mehr zwingend erforderliche, dass der Zwischenraum zwischen der Außenfläche bzw. der Mantelfläche 203 des Tiegels 201 und der Innenwandfläche des Gehäuses 215 vollständig von der isolierenden Umhüllungseinheit 206 ausgefüllt sein muss. Es ist eine beabstandete Anordnung möglich.
Zu Bereitstellung von Wärmeenergie zur Aufheizung des Tiegels 201, dessen Aufnahmeraum 202 und dem darin befindlichen Basismaterial zur Kristallbildung ist weiters eine Heizvorrichtung 217 vorgesehen. Die Heizvorrichtung 217 ist bevorzugt umfänglich um das Gehäuse 215 herum angeordnet und weiters dazu ausgebildet, um für den Tiegel 201 die erforderliche Wärmeenergie bereitzu stellen.
Auf die Darstellung einer Steuerungs Vorrichtung, einer Energieversorgungseinheit sowie von Verbindungs- und Versorgungsleitungen wurde der besseren Übersichtlichkeit halber verzichtet.
In der Fig. 9 ist ein weiters mögliches Ausführungsbeispiel eines mehrteilig ausgebildet Tiegels gezeigt, weshalb für diese Ausbildung ein zu dem zuvor beschriebenen Tiegel 201 dazu unterschiedliches Bezugszeichen verwendet wird, nämlich das Bezugszeichen 301. Bei der gezeigten Darstellung handelt es sich um einen Axialschnitt bei aufrechter, stehender Position des Tiegels 301. Es wird nachfolgend nur der Aufbau des Tiegels 301 beschrieben, wobei die zuvor beschriebenen Teile und Komponenten zur Bildung der Vorrichtung 200 auch in Verbindung mit diesem Tiegel 301 eingesetzt werden können. Deshalb wird, um unnötige Wiederholungen zu vermeiden, auf die detaillierte Beschreibung in den vorangegangenen Fig. 7 und 8 hingewiesen bzw. Bezug genommen.
Bei diesem gezeigten Ausführungsbeispiel umfasst der Tiegel 301 einen Tiegel-Bodenteil 302, zumindest einen Tiegel- Wandteil 302 und einen Tiegel-Deckelteil 304. Um die einzelnen den Tiegel 301 bildenden Bauteile zueinander positioniert ausrichten und anordnen zu können, ist bei diesem Ausführungsbeispiel zumindest eine Positionieranordnung 304 vorgesehen oder ausgebildet. Die Positionieranordnung 304 ist hier zwischen dem Tiegel-Bodenteil 302, nämlich einem vom Boden aufragenden Wandabschnitt, und dem zumindest einen Tiegel- Wandteil 303 angeordnet oder ausgebildet.
Die Positionieranordnung 304 kann unterschiedlichst ausgebildet sein, wobei an einander zugewendeten Enden des Tiegel-Bodenteils 302 und des Tiegel-Wandteils 303 jeweils zumindest ein Positionierelement vorgesehen ist. Die einander zugewendeten Positionierelemente sind zum gegenseitigen Zusammenwirken ausgebildet oder konfiguriert. Die Positionieranordnung 304 kann z.B. in Form oder Art einer Nut-Feder- Verbindung, vor- und rückspringenden Positionierelementen oder dergleichen ausgebildet sein.
In Fig. 10 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel eines mehrteiligen Tiegels 601 ersichtlich. Der Tiegel 601 einen auf die Keimkristallschicht 602 zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Eeitfläche 603 aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Eeitflä- che 603 zu der Achse des Aufnahmeraums 604 von an einer dem Tiegel-Bodenteil 605 zugewandten Unterkante der Eeitfläche 603 hin zu einer dem Deckel 606 des Tiegels 601 zugewandten Oberkante der Leitfläche 603 abnimmt. Besonders bevorzugt ist die Leitfläche 603 konisch ausgebildet ist.
Die Leitfläche 603 kann Teil eines in den Tiegel 601 eingesetzten Einsatzes 607 sein. Der Einsatz 607 und/oder der Tiegel-Bodenteil 605 und/oder der Tiegel- Wandteil 608 und/oder der Tiegel-Deckelteil 606 können jeweils aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen Werkstoff, insbesondere aus feuerfestem Material Karbiden, Oxiden oder Nitriden gefertigt sein. Der Einsatz 607 kann einen in radialer Richtung von der Leitfläche 603 abstehenden und von der Achse a des Aufnahmeraums 604 fortweisenden Haltefortsatz 609 aufweisen.
Der Haltefortsatz 609 kann in Umfangsrichtung um die Leitfläche 603 umlaufend ausgebildet ist. Darüber hinaus kann der Haltefortsatz 609 abschnittsweise oder zur Gänze zwischen dem Tiegel-Bodenteil 605 und dem Tiegel- Wandteil 609 angeordnet und von diesen beiden Bauteilen fixiert werden. Alternativ kann der Haltefortsatz 609 aber auch zwischen zwei Abschnitten des Tiegel- Wandteils 609 angeordnet sein, falls dieser mehrteilig aufgebaut ist.
Der Tiegel-Bodenteil 605 kann hierbei topfförmig und der Tiegel- Wandteil 608 rohrförmig ausgebildet sein. Der Tiegel-Bodenteil und der Tiegel- Wandteil können miteinander fluchtend aufeinander angeordnet sein.
Wie aus Fig. 10 weiters ersichtlich ist, kann ein Pyrometer 610 zur Erfassung einer Temperatur des Tiegels 601 oder in dem Tiegel 601 aufweist.
Der Tiegel-Deckelteil 606 kann eine Öffnung 611 aufweisen, durch welche mittels des Pyrometers 610, eine Temperatur im Aufnahmeraum oder an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite der Keimkristallschicht 602 erfasst werden kann.
Gemäß Figur 11 ist die Keimkristallschicht 507 aus mehreren Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c mosaikartig zusammengesetzt. Die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c werden hierbei bevorzugt so zusammengesetzt, dass die Kristallorientierungen der Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c gleichartig ausgerichtet sind und sich eine geschlossene ebene Fläche ergibt. Als günstig hat sich hierbei erweisen, dass die einzelnen Keimkristallplatten aus Wafern hergestellt sind.
Auf die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c kann mindestens eine Epitaxie- Schicht aus einkristallinem Siliziumcarbid, insbesondere mittels eines CVD- Verfahrens, aufgebracht werden. Das Aufbringen der Epitaxie- Schicht stellt, neben der Anordnung und Verbindung der einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c auf einem Substrat eine Möglichkeit dar die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c miteinander zu verbinden. Die zusammengesetzte Keimkristallschicht 507 kann einer Wärmebehandlung unterzogen werden um etwaige Defekte zu beseitigen. So kann die Keimkristallschicht 507 beispielsweise auf eine Temperatur von über 1200°C erhitzt werden und diese Temperatur zwischen 10min und 3h gehalten werden. Hierauf kann ein Abkühlen und thermisches Ausheilen von Defekten bei einer Temperatur von weniger als 800°C erfolgen. Die Wärmebehandlung kann beispielsweise in einer Schutzgasatmosphäre erfolgen.
Wie aus Figur 11 weiters erkennbar ist, können die die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c je eine polygonale, insbesondere hexagonale, Umfangskontur aufweisen.
Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können mit dem Deckel 404 des Tiegels 403 mit o- der ohne mit oder ohne zwischen den Keimkristallplatten und dem Deckel angeordnete Zwischenschichten verbunden sein, wie dies beispielsweise in Fig. 1 gezeigt ist. Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können aber auch auf ein von dem Deckel 403 getrenntes Substrat aufgebracht werden, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist.
Die Keimkristallschicht 507 weist eine bevorzugte Dicke zwischen 350-2000 pm auf sowie ein bevorzugtes Flächengewicht zwischen 2,20 kg/m2 und 3,90 kg/m2 auf.
Darüber hinaus kann die Keimkristallschicht 507 eine oder zwei polierte und/oder geläppte Oberflächen aufweisen. Als besonders günstig hat sich herausgestellt, dass die Keimkristallschicht einen flächenbezogenen Rauheitswert zwischen 10 nm und 0,5 nm aufweist. Der flächenbezogene Rauheitswert ist beispielswiese in der Norm EN ISO 25178 Norm definiert.
Gemäß Fig. 12 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 501 zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, einen Tiegel 502. Der Tiegel 502 definiert eine äußere Mantelfläche 503 und umgrenzt weiters einen Aufnahmeraum 504 mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt 505 und einem Öffnungsabschnitt 506. Der Aufnahmeraum 504 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet, wobei in dem Öffnungsabschnitt 506 zumindest eine Keimkristallschicht 507 angeordnet ist. Der Tiegel 502 kann in einer Kammer, wie sie der Kammer 402 entspricht angeordnet sein und ebenfalls induktiv erhitzt werden.
In Gegensatz zu der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird die Keimkristallschicht 507 an einer dem Aufnahmeraum 504 abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse 508 beschwert und durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508 in ihrer Position gegen zumindest einen in dem Öffnungsabschnitt angeordneten Halteabschnitt 509 fixiert. Bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Keimkristallschicht 507 nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508. Im Übrigen kann die Vorrichtung 501 wie der Ofen aus Fig. 2 ausgebildet sein.
Wie aus Fig. 12 weiters ersichtlich ist kann die die Keimkristallschicht 507 mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt 509 anliegen.
Der Halteabschnitt 509 kann um eine Öffnung 510 des Öffnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
Gemäß den Figuren 13 und 14 kann der Halteabschnitt 509 zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung 510 mit einem ring- o- der rohrförmigen Grundkörper 511 gebildet sein, wobei der der Halteabschnitt 509 von dem Grundkörper 511 absteht. Die Halterung 510 kann in den Tiegel 502 eingeschraubt sein, wie dies in Fig. 12 dargestellt ist oder eingesteckt sein, wie in Fig. 13 gezeigt.
Gemäß der in Fig. 13 dargestellten Ausführungsform kann die Halterung 510 an einer Mantelfläche des Grundkörpers 511 ein Außengewinde 512 aufweisen, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde 513 aufweisen kann.
Gemäß Fig. 14 kann sich die in den Tiegel eingesteckte Halterung 510 an einem Vorsprung
514 des Tiegel 502 abstützen. Der Vorsprung 514 kann beispielsweise um die Öffnung des Öffnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
Die Beschwerungsmasse 508 kann zwischen der Keimkristallschicht 507 und einem Deckel
515 des Tiegels 502 angeordnet sein, wobei die Beschwerungsmasse 508 und Deckel 515 getrennt voneinander ausgebildet sind. Bevorzugt ist die Beschwerungsmasse 508 lose zwischen Deckel 515 und Keimkristallschicht 507 angeordnet.
Die Keimkristallschicht 507 kann als mechanisch selbsttragende Schicht ausgebildet oder aber auch auf einem Trägersubstrat 516 aufgebracht sein, wie dies in Fig. 15 dargestellt ist. Falls die Keimkristallschicht 507 auf ein Trägersubstrat aufgebracht ist, kann die Beschwerungsmasse 508 an dem Trägersubstrat 516 aufliegen. Als besonders geeignet für das Trägersubstrat hat sich Graphit herausgestellt. Die Beschwerungsmasse 508 und/oder die Halterung 510 können aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt sein. Als besonders geeignet haben sich beispielsweise aus feuerfestem Material Karbiden, Oxiden oder Nitriden herausgestellt.
Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.
Bezugszeichenaufstellung
Vorrichtung 407 Ausgangsmaterial Tiegel 408 Heizung Aufnahmeraum 409 Isolierung Mantelfläche 410 Klumpen Bodenabschnitt 411 Pulver Öffnungsabschnitt 412 Höhe U mhüllung seinheit 413 Pressling Halteeinheit 414 Silizium Halteelement 415 Achse erster Endabschnitt 416 Lager zweiter Endabschnitt 417 V orratsbehälter Kopplung s Vorrichtung 418 Zuleitung Führung selement Läng srandab schnitt 501 Vorrichtung
Längsrandabschnitt 502 Tiegel Gehäuse 503 Mantelfläche
Aufnahmekammer 504 Aufnahmeraum Heizvorrichtung 505 Bodenabschnitt Tiegel 506 Öffnungsabschnitt
T iegel-B odenteil 507 Keimkristall Tiegel- Wandteil 507a-c Keimkristallplatten T iegel-Deckelteil 508 Beschwerungsmasse Positionieranordnung 509 Halteabschnitt
510 Halterung
Ofen 511 Grundkörper
Kammer 512 Außengewinde Tiegel 513 Innengewinde Deckel 514 Vorsprung Keimkristall 515 Deckel Bodenabschnitt Tiegel
Keimkristallschicht
Leitfläche
Aufnahmeraum
T iegel-B odenteil
T iegel-Deckelteil
Einsatz
Tiegel- Wandteil
Haltefortsatz
Pyrometer
Öffnung

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (601), welcher Tiegel (601) eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum (604) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Öffnung s ab schnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (604) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (602) aufweist, wobei der Tiegel (601) in einer Kammer, insbesondere aus einem Glaswerkstoff, beispielsweise Quarzglas, angeordnet ist, wobei um die Kammer eine Induktionsheizung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (601) mehrteilig ausgebildet ist und einen Tiegel-Bodenteil (302, 605), zumindest einen Tiegel- Wandteil (608) und einen Tiegel-Deckelteil (303, 606) umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Positionieranordnung (304) vorgesehen ist, mittels welcher Positionieranordnung (304) zumindest der Tiegel-Bodenteil (302) und der zumindest eine Tiegel- Wandteil (303) an den einander zugewendeten Enden in einer vorbestimmten relativen Position zueinander ausgerichtet positioniert sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen auf die Keimkristallschicht (602) zulaufende und gegen eine Achse des Aufnahmeraumes geneigte Leitfläche aufweist, wobei der kürzeste Abstand von der Leitfläche zu der Achse des Aufnahmeraums von an einer dem Bodenabschnitt zugewandten Unterkante der Leitfläche hin zu einer einem Deckel des Tiegels zugewandten Oberkante der Leitfläche abnimmt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitfläche konisch ausgebildet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitfläche Teil eines in den Tiegel eingesetzten Einsatzes ist, wobei der Einsatz und/oder der Tiegel-Bodenteil und/oder der Tiegel- Wandteil und/oder der Tiegel-Deckelteil bevorzugt aus einer Keramik, aus Metall, oder einem mineralischen Werkstoff, insbesondere aus feuerfestem Material, Karbiden, Oxiden oder Nitriden gefertigt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz einen in radialer Richtung von der Leitfläche abstehenden und einer Seitenwand des Aufnahmeraums zugewandten Haltefortsatz aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltefortsatz in Umfangsrichtung um die Leitfläche umlaufend ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltefortsatz zumindest abschnittsweise zwischen dem Tiegel-Bodenteil und dem Tiegel- Wandteil o- der zwischen zwei Abschnitten des Tiegel-Wandteils angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel-Bodenteil topfförmig und der Tiegel- Wandteil rohrförmig ausgebildet sind, wobei der Tiegel-Bodenteil und der Tiegel- Wandteil aufeinander angeordnet sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Pyrometer zur Erfassung zumindest einer Temperatur des Tiegels oder in dem Tiegel aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel-Deckelteil eine Öffnung aufweist, wobei die Vorrichtung dazu ausgebildet ist, mittels des Pyrometers durch die Öffnung hindurch eine Temperatur im Aufnahmeraum oder an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite der Keimkristallschicht zu erfassen.
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