DE19842109A1

DE19842109A1 - Züchtungsapparatur zum Züchten von SiC-Einkristallen

Info

Publication number: DE19842109A1
Application number: DE19842109A
Authority: DE
Inventors: Juergen Wollweber
Original assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Current assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Priority date: 1998-09-08
Filing date: 1998-09-08
Publication date: 2000-03-09

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Züchtungsapparatur zum Züchten von SiC-Einkristallen durch Sublimation nach dem modifizierten Lely-Verfahren, aufweisend einen Züchtungsraum mit einem SiC-Vorratsbereich und einer Kristallisationszone mit mindestens einem Keimkristall sowie eine Heizeinrichtung außerhalb des Züchtungsraumes. DOLLAR A Aufgabe der Erfindung ist es, bei einer Züchtungsapparatur der eingangs genannten Art Mittel anzugeben, mit denen gezielt und lokal definiert Einfluß genommen werden kann auf die chemischen und thermischen Verhältnisse während des Züchtungsprozesses, besonderes im Umfeld des aufwachsenden SiC-Einkristalls (Kristallisationszone). DOLLAR A Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Einstellung des lokalen Temperaturfeldes im Umfeld des aufwachsenden SiC-Einkristalls in der Symmetrieachse der Züchtungsapparatur ein axial in beiden Richtungen verstellbares Abschirmelement vorgesehen ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Züchtungsapparatur zum Züchten von SiC- Einkristallen durch Sublimation nach dem modifizierten Lely-Verfahren, aufweisend einen Züchtungsraum mit einem SiC-Vorratsbereich und einer Kristallisationszone mit mindestens einem Keimkristall sowie eine Heizeinrichtung außerhalb des Züchtungsraumes.

Die Sublimationszüchtung von SiC wird im Temperaturbereich von 2000°C-2500°C bei Drücken zwischen 5-600 mbar im Ar-Strom durchgeführt. Bei der Sublimation des SiC befinden sich daneben noch Si, Si₂C, SiC₂ und andere Si-Spezies in der Gasphase. Für eine kontinuierliche Abscheidung der gasförmigen Spezies am wachsenden Kristall ist eine bestimmte Unterkühlung am Kristall erforderlich, d. h. die Temperatur am Kristall muß etwas niedriger sein als im Vorratsbereich.

Um eine gewünschte Stöchiometrieabweichung zu erhalten und vorher bestimmte Temperaturfelder einstellen zu können, wird dabei in mechanisch geschlossenen Tiegeln gearbeitet. Wegen der hohen Temperaturen und der chemischen Aggressivität der Si-haltigen Atmosphäre kommt als Tiegelmaterial nur Graphit in Frage. Als Heizung werden Widerstands- oder Hochfrequenzheizungen verwendet. Während der Züchtung verändern sich die chemischen und thermischen Verhältnisse durch den Züchtungsvorgang selbst. Die Form der Wachstumsphasengrenze, die Kristallperfektion und die Wachstumsrate können so in unerwünschter Weise variieren.

Für die dynamische Beeinflussung der chemischen und thermischen Verhältnisse im Züchtungstiegel bei der SiC-Einkristallzüchtung sind bisher 3 Möglichkeiten bekannt geworden.

1. Einstellung der Temperatur über die Heizleistung. Je nach der Art der Energiezufuhr erfolgt die Aufheizung über Widerstandsheizungen mit mehreren Heizzonen oder als Induktionsheizung mit mehreren entkoppelten Induktionsspulen zum Einstellen von axialen Temperaturfeldern (vgl. DE-OS 43 10 745, C30B, 23/06).
2. Variation des axialen Temperaturfeldes bei der HF-Heizung durch axiales Verschieben der Induktionsspulen.
3. Variation des Ar-Drucks zur Kompensation des inneren Dampfdrucks der einzelnen Komponenten (vgl. DE-OS 32 30 727, C30B, 29/36).

Nachteilig bei allen drei Varianten ist die Tatsache, daß bei Veränderungen eines Züchtungsparameters eine sehr starke Rückwirkung auf die anderen Parameter erfolgt. Dies zeigt sich besonders stark bei erfolgten Veränderungen des Temperaturregimes. Bei den hohen Züchtungstemperaturen erfolgt der Wärmetransport im wesentlichen über Wärmestrahlung, wodurch in den vorhandenen Hohlräumen der Züchtungsapparatur ein guter Wärmeausgleich erfolgt. Es ist daher sehr schwierig, in einem Bereich der Züchtungsapparatur beispielsweise in der Kristallisationszone am Keimkristall lokal eine Temperaturänderung erreichen zu wollen, ohne gleichzeitig das Temperaturfeld insgesamt zu ändern, wodurch letztlich auch die im Züchtungsraum ablaufenden chemischen Reaktionen nachteilig beeinflußt würden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, bei einer Züchtungsapparatur der eingangs genannten Art Mittel anzugeben, mit denen gezielt und lokal definiert Einfluß genommen werden kann auf die chemischen und thermischen Verhältnisse während des Züchtungsprozesses, besonders im Umfeld des aufwachsenden SiC-Einkristalls (Kristallisationszone).

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Einstellung des lokalen Temperaturfeldes im Umfeld des aufwachsenden SiC-Einkristalls in der Symmetrieachse der Züchtungsapparatur ein axial in beiden Richtungen verstellbares Abschirmelement vorgesehen ist.

In einer ersten Ausführungsform ist dieses Abschirmelement als variable flache Blende mit einem hinter dem eigentlichen Pyrometerloch der Züchtungsapparatur gelegenen Pyrometerloch ausgebildet. Bei einer weiteren Ausführungsform ist das Abschirmelement als glockenförmige Blende ausgebildet, die den entstehenden Einkristall in einigem Abstand umschließt. In einer dritten Ausführungsform schließlich ist das Abschirmelement als eine den entstehenden Einkristall eng umschließende Züchtungsampulle ausgebildet. Das Abschirmelement besteht vorteilhafterweise aus Graphit, hochtemperaturfester Keramik oder Metall bzw. Metallverbindungen.

Die erfindungsgemäße Züchtungsapparatur bietet den Vorteil, daß während des Züchtungsvorgangs lokal definiert Einfluß genommen werden kann auf die Temperaturverteilung im Züchtungsraum und außerhalb desselben, ohne die Temperaturverteilung insgesamt zu stark zu verändern. Weiterhin können die Züchtungsbedingungen im Züchtungsraum und dabei vor allem in der Kristallisationszone des aufwachsenden SiC-Einkristalls konstant gehalten bzw. in gewünschter Weise beeinflußt werden. Da die kristallographische Perfektion des entstehenden Kristalls direkt von diesen Bedingungen abhängt, können mit der erfindungsgemäßen Züchtungsapparatur SiC-Ein kristalle mit homogenerer Defektverteilung gezüchtet werden. Das bedeutet, daß die Produktivität des Züchtungsprozesses sowie die Qualität der gezüchteten Kristalle erheblich gesteigert werden kann.

Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen anhand der zugehörigen Zeichnung näher erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1 Eine Züchtungsapparatur mit einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Abschirmelementes,

Fig. 2 eine Züchtungsapparatur mit einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Abschirmelementes,

Fig. 3 eine Züchtungsapparatur mit einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Abschirmelementes.

Die erfindungsgemäße Züchtungsapparatur 1 basiert auf der Standardanordnung der MLM (modified Lely method), bei der ein für den jeweiligen Fall optimiertes System von Bauteilen aus Graphit verwendet wird. Hierbei umschließt ein Graphittiegel 2 einen Züchtungsraum 3, der einen Vorratsbereich 4 mit einem Vorrat 5 an polykristallinem SiC sowie eine Kristallisationszone 6 aufweist. In der Kristallisationszone 6 befindet sich ein einkristalliner Keimkristall 7 auf dem dann ein SiC-Einkristall 8 aufwächst. An der Mantelfläche des Graphittiegels 2 ist außen eine Induktionsspule 9 als Heizeinrichtung angeordnet. Zur Verhinderung übermäßiger radialer Wärmeabstrahlung des aufwachsenden SiC-Einkristalls 8 ist dieser von einem ringförmigen Wärmeschild 10 umgeben. Die gesamte Außenwand des Graphittiegels 2 trägt eine Wärmedämmschicht 11 aus fasrigem Graphit (Graphitfilz). An der Unter- sowie der Oberseite des Graphittiegels 2 befindet sich je ein Pyrometerloch 12 bzw. 13. In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 ist anstelle des oberen Pyrometerloches 13 eine variable flache Blende 14 als Abschirmelement vorgesehen. Durch den Einsatz dieser axial beweglichen Blende 14 auf der Keimseite des aufwachsenden SiC-Einkristalls 8 wird zum einen die Wärmeabstrahlung auf dieser Seite des Kristalls variiert, wodurch die Form der Wachstumsphasengrenze, die Unterkühlung des Kristalls an dieser Wachstumsphasengrenze und letztlich die Wachstumsrate beeinflußt wird. Weiterhin wird das Temperaturfeld im aufwachsenden Kristall 8 hinsichtlich der Spannungszustände optimiert. Die vorstehend beschriebenen Wirkungen treten vor allem bei kürzeren Kristallen (bis 20 mm Länge) auf.

Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform wird bei sonst gleichem Aufbau der Züchtungsapparatur 1 anstelle der flachen Blende 14 eine glockenförmige Blende 15 als Abschirmelement eingesetzt. Durch den Einsatz dieser glockenförmigen Blende 15 wird erstens das Temperaturfeld im Bereich der Mantelfläche des aufwachsenden Kristalls 8 beeinflußt bzw. verändert, wodurch die Unterkühlung des Kristalls an der Wachstumsphasengrenze und damit die Wachstumsrate beeinflußt wird. Zum zweiten wird das Temperaturfeld im Kristall hinsichtlich der Spannungszustände optimiert. Diese vorstehend beschriebenen Wirkungen treten auch bei längeren Kristallen (l < 20 mm) auf.

Durch den Einsatz einer zum Vorratsbereich 4 hin offenen Züchtungsampulle 16 nach Fig. 3 als Abschirmelement, die axial beweglich im Graphittiegel 2 angeordnet ist und den aufwachsenden Kristall 8 eng umschließt, wird eine besonders wirkungsvolle Entkopplung der Temperaturfelder von Kristallisationszone 6 und Vorratsbereich 4 erzielt. Daneben werden auch alle die vorteilhaften Wirkungen erzielt, wie sie bei dem vorher beschriebenen Einsatz einer glockenförmigen Blende eintreten.

Alle Varianten des erfindungsgemäßen Abschirmelementes bestehen entweder aus Graphit, hochtemperaturfester Keramik oder hochtemperaturbeständigem Metall bzw. Metallverbindungen. Die axiale Bewegung des Abschirmelementes kann kontinuierlich oder periodisch über Stellmotoren, Zahnstangentriebe o. a. erfolgen.

Bezugszeichenliste

1

Züchtungsapparatur

2

Graphittiegel

3

Züchtungsraum

4

Vorratsbereich

5

Vorrat

6

Kristallisationszone

7

Keimkristall

8

SiC-Einkristall

9

Induktionsspule

10

Wärmeschild

11

Wärmedämmschicht

12

Pyrometerloch

13

Pyrometerloch

14

Blende

15

glockenförmige Blende

16

Züchtungsampulle

Claims

1. Züchtungsapparatur zum Züchten von SiC-Einkristallen durch Sublimation nach dem modifizierten Lely-Verfahren, aufweisend einen Züchtungsraum mit einem SiC-Vorratsbereich und einer Kristallisationszone mit mindestens einem Keimkristall sowie eine Heizeinrichtung außerhalb des Züchtungsraumes, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des lokalen Temperaturfeldes im Bereich (6) des entstehenden Kristalls (8) in der Symmetrieachse der Züchtungsapparatur (1) ein axial in beiden Richtungen verstellbares Abschirmelement (14; 15; 16) vorgesehen ist.

2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmelement als variable flache Blende (14) mit einem hinter dem eigentlichen Pyrometerloch der Züchtungsapparatur (1) gelegenen Pyrometerloch ausgebildet ist.

3. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmelement als glockenförmige Blende (15) ausgebildet ist, die den entstehenden Einkristall (8) in einigem Abstand umschließt.

4. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmelement als eine den entstehenden Einkristall (8) eng umschließende Züchtungsampulle (16) ausgebildet ist.

5. Apparatur nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmelement (14; 15; 16) aus Graphit, hochtemperaturfester Keramik oder Metall bzw. Metallverbindungen besteht.