CN102605421A - 一种单晶随炉等温退火方法及工装 - Google Patents
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Abstract
一种单晶随炉等温退火方法及工装，属于单晶制备技术领域，特别是涉及一种物理气相传输法单晶生长结束后的退火方法及工装。在物理气相传输法单晶生长结束之后,将坩埚顶部的散热通道上加盖保温塞，同时降低加热功率约10-70%，然后保温1-48小时；最后采用等温随炉退火方法降到室温，即得到热应力小的单晶。此单晶随炉等温退火工装包括坩埚，所述坩埚顶部设散热通道，在所述散热通道上方设置一保温塞，所述保温塞或坩埚可上下移动。与带着温度梯度降温、另行退火的现有技术相比，本发明不但可以大大减少单晶热应力、降低单晶出现裂纹的风险，而且单晶生长之后随炉退火完毕即可直接进行加工，从而简化了工艺、降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于单晶制备技术领域，特别是涉及一种物理气相传输法单晶生长结束后的退火方法及工装。
背景技术
物理气相传输法单晶生长时，要求有一定的温度梯度作为结晶驱动力，但是生长结束之后降温退火时，如果还是保持上述温度梯度，就容易在单晶内部产生热应力，严重时会导致单晶出现裂纹。另外，即使得到的单晶没有宏观应力开裂，另行退火也会增加成本。
发明内容
本发明目的在于避免上述物理气相传输法单晶生长结束之后降温退火导致单晶内部的热应力并影响单晶品质的问题，提供了一种简化退火工艺及工装，可以大大减少单晶热应力、降低单晶出现裂纹的风险。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种单晶随炉等温退火方法，在物理气相传输法单晶生长结束之后, 将坩埚顶部的散热通道上加盖保温塞，同时降低加热功率约10-70%，然后保温1-48小时即达到退火起始温度；最后采用等温随炉退火方法降到室温，即得到热应力小的单晶。所述单晶为碳化硅、氮化铝或其他性质类似的单晶。
一种单晶随炉等温退火工装，包括坩埚，所述坩埚顶部设散热通道，在所述散热通道上方设置一保温塞，所述保温塞或坩埚上下移动。进一步地，所述单晶为碳化硅、氮化铝或其他性质类似的单晶。
在物理气相传输法单晶生长之时，保温塞与散热通道的距离为10mm-400mm。
物理气相传输法单晶生长开始之前，先将保温塞与散热通道上下分开10mm-400mm，以利于籽晶散热，使单晶生长时有温度梯度。生长结束之后需退火时，降低下保温塞（或上升坩埚），以盖紧散热通道，并同时适当降低加热功率，以免所长成的单晶因温度过高而被升华；然后保温一段时间，使单晶整体均匀地达到退火起始温度，利用单晶在高温下的范性形变来消除生长时的热应力；最后采用等温随炉退火的方法降到室温，得到没有（或具有很小）热应力的单晶。
与带着温度梯度降温、另行退火的现有技术相比，本发明不但可以大大减少单晶热应力、降低单晶出现裂纹的风险，而且单晶生长之后随炉退火完毕即可直接进行加工，从而简化了工艺、降低了成本。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明单晶随炉等温退火工装的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
物理气相传输法生长单晶的工装，包括图1所示的保温筒1、坩埚2和散热通道5，坩埚2中放置原料3和籽晶4。
实施例1：
在用物理气相传输法生长碳化硅单晶之前，预先将保温塞6与散热通道5分开约400mm的距离，使单晶生长时有温度梯度。生长结束之后，通过保温塞6上端的拉杆7降下上述保温塞6约400mm、盖紧籽晶上部的散热通道，并同时降低70%的加热功率，以免所长成的单晶因温度过高而被升华，然后保温1小时，即可使单晶整体均匀地达到退火起始温度，最后采用等温随炉退火的方法，在24小时内降到室温，得到没有热应力的碳化硅单晶。而同样条件下生长的碳化硅单晶，如果不降下保温塞、而是带着温度梯度退火，得到的单晶则因为热应力太大而开裂。
实施例2：
在用物理气相传输法生长氮化铝单晶之前，预先将保温塞6与散热通道5分开约10mm的距离，使单晶生长时有温度梯度。生长结束之后，通过保温筒1底部的拉杆8上升坩埚2约10mm、盖紧籽晶上部的散热通道，并同时降低10%的加热功率，以免所长成的单晶因温度过高而被升华，然后保温48小时，即可使单晶整体均匀地达到退火起始温度，最后采用等温随炉退火的方法，在24小时内降到室温，得到热应力很小的氮化铝单晶。而同样条件下生长的氮化铝单晶，如果不采用上述等温随炉退火、而是带着温度梯度退火，得到的单晶则因为热应力太大而开裂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种单晶随炉等温退火方法，其特征在于：在物理气相传输法单晶生长结束之后,将坩埚顶部的散热通道上加盖保温塞，同时降低加热功率10-70%，然后保温1-48小时；最后采用等温随炉退火方法降到室温，即得到热应力小的单晶。
2.根据权利要求1所述的单晶随炉等温退火方法，其特征在于：所述单晶为碳化硅、氮化铝。
3.一种单晶随炉等温退火工装，其特征在于：包括坩埚，所述坩埚顶部设散热通道，在所述散热通道上方设置一保温塞，所述保温塞或坩埚可上下移动。
4.根据权利要求3所述的单晶随炉等温退火工装，其特征在于：所述单晶为碳化硅、氮化铝。
5.根据权利要求3所述的单晶随炉等温退火工装，其特征在于：在物理气相传输法单晶生长之时，保温塞与散热通道的距离为10mm-400mm。
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