CN102296368B - 一种减少晶体热应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏和光电领域的一种减少晶体热应力的方法，晶体生产包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其特征在于：退火阶段在真空状态下进行；采用真空状态下进行退火与冷却，使得晶体在无外界压力的情况下退火或冷却，晶体主要靠辐射形式进行热传导，避免了目前现有由于处在氩气气氛下的对流方式进行热传导，使得晶体表面与中心，晶体头部与尾部之间温度更加的均匀，从而可以大大减少晶体内部的热应力；同时相对于现有技术节约了10%-15%的氩气，降低了晶体的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及光伏或光电领域，尤其涉及一种在晶体生长过程中减少晶体应力的方法。
背景技术
在晶体生长的过程中，由于晶体表面与中心部位、头部与尾部之间存在温度差，导致晶体中产生较大的热应力。热应力会导致晶体产生位错，造成后续的晶体加工的碎片率高。为了消除由于晶体在长晶过程中产生的热应力，需要对晶体进行1000℃以上的恒温退火阶段，让硅锭各部位温度更加均匀，也就是说退火阶段主要目的是来降低晶体中的热应力。在采用定向凝固方法制备多晶硅、单晶硅时的退火工艺基本上是在流动的氩气气氛下进行，而采用热交换法/温梯法/泡生法等方法生长蓝宝石晶体时的退火工艺也是在氩气或洁净空气气氛下进行。因此，气氛环境中退火势必会造成晶体内部与表面之间存在一定的温度差，易于产生较大的热应力，从而造成退火不完全，甚至造成晶片裂片或晶体开裂。所以经过气氛退火后，晶体内部仍然存在很大的热应力。
专利公开号为CN101660209的中国专利公开了一种减少多晶硅铸锭应力的方法和装置，该方法包括将多晶硅铸锭从炉室中取出后，立即放置于一个与多晶硅锭形状匹配的保温装置内，自然放置3天～30天后取出；取出后立即去除边皮，并破成标准方锭保存。该装置包括一保温罩及一手车，所述的保温罩为六面体结构。使用本发明的方法和装置，使多晶硅铸锭均匀冷却，则其几乎不会产生热应力；冷却后取出多晶硅锭，并立即将杂质较为集中的边皮去掉，则减少了杂质导致的应力集中，避免杂质存在时导致的顶部开裂。该方法虽然可以实现了减少了多晶硅锭的热应力，但是需要自然放置3-30天，这样会影响多晶硅锭的生产周期和生产效率，而且该方法实施起来复杂，且需投入较高的实施成本。
公开号为CN1724722A的中国专利公开了一种大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法，该方法消除热应力的方法是在引晶工艺过程中，缓慢调节籽晶使其下端至熔体液面以上5-20mm处预热，消除热应力。该方法旨在利用缓慢预热的方式，尽可能的减少籽晶熔接时的热应力冲击，属于晶体生长前期引晶阶段的技术专利。与本发明提到的晶体生长结束后采用优化退火工艺进行热处理是完全不相同的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低成本减少多晶硅锭热应力的方法。
本发明的技术方案为：
一种减少晶体热应力的方法，晶体生长工艺主要包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入气体，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，使所述炉体内接近真空状态。
一种减少晶体热应力的方法，其中：在所述退火阶段使得铸锭炉处于真空状态下。
一种减少晶体热应力的方法，其中：
在所述炉体为真空状态下，完成晶体生长的退火和冷却阶段；
在冷却阶段温度低于700℃时，开启进气阀门，开始通入气体，使得硅锭加快冷却。
由于考虑到晶体的生长周期，如果冷却阶段一直在真空状态下进行，则需要冷却的时间过长，所以考虑到尽量不延长晶体所需的冷却时间以及为了降低晶体内部产生的热应力两者之间平衡，所以本发明选择在温度高于或等于700℃时，在真空状态下冷却；当温度低于700℃时，开启进气阀门，开始通入气体，使得硅锭加快冷却。但这只属于本发明的优选方案，本发明的保护范围不限于此。
一项所述的一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的温度保持在1000℃以上。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在0～6×104 Pa。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为0.5～10小时。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为1～12小时。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为1～10小时。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的气体是氩气、氮气或氦气中的任意一种或是几种的混合。
一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的晶体可以是多晶硅、单晶硅、蓝宝石中的任意一种。
表1 本发明与现有技术的实施效果比较
| 现有技术 | 本发明 | CN101660209 | |
| 技术方案 | 在流动氩气状态下进行退火 | 在生产多晶硅锭过程中的退火和冷却阶段对多晶硅铸锭炉进行抽真空 | 将多晶硅铸锭从炉内取出后，立即放置于一个与多晶硅锭形状匹配的保温装置内，自然放置3天～30天后取出；取出后立即去除边皮，并破成标准方锭保存。 |
| 多晶硅铸锭炉内压力 | ≥6×104 Pa | 0～6×104 Pa | ≥6×104 Pa |
| 多晶硅锭生产周期 | 60小时左右 | 60小时左右 | 130-780小时 |
| 实施成本 | 一般 | 低，可以节省10%～15%氩气用量 | 高 |
| 多晶硅锭的热应力 | 较大 | 小 | 小 |
| 多晶硅锭位错 | 较多 | 少 | 少 |
| 晶片加工的碎片率 | 较高 | 低 | 低 |
表2本发明不同技术方案的实施效果比较
| 技术方案 | 多晶硅锭的热应力 | 多晶硅锭位错 | 晶片加工的碎片率 | 多晶硅锭生产周期 |
| 仅退火阶段在真空状态下进行 | 较小 | 较少 | 较低 | 60小时左右 |
| 仅冷却阶段高温段在真空状态下进行 | 较小 | 较少 | 较低 | 60小时左右 |
| 退火阶段+冷却阶段高温段均在真空状态下进行 | 小 | 少 | 低 | 60小时左右 |
| 退火阶段+冷却阶段均在真空状态下进行 | 小 | 少 | 低 | 70小时左右 |
表3退火阶段+冷却阶段高温段不同真空技术参数的实施效果比较
表4 真空退火与正常退火得到的硅片收片率与良品率比较
| 技术方案 | 硅块数 | 理论片数 | 实际收片数 | 收片率 | 切割碎片率 |
| 真空退火 | 70 | 40153 | 38811 | 96.66% | 3.34% |
| 常规退火 | 504 | 296878 | 282966 | 95.31% | 4.69% |
表5 真空退火与正常退火得到的硅片强度比较
| 技术方案 | 硅片数量（片） | 机械强度平均值（N） |
| 真空退火 | 20 | 2.81 |
| 常规退火 | 20 | 2.62 |
通过本发明提供的方法生产得到的多晶硅锭，经过相同的晶片加工工艺后，相对与现有技术，通过本发明提供的方法生产得到的多晶硅锭可以降低0.4～1.5%的碎片率，硅片的机械强度也提高了0.15～0.23牛。
本发明的工作原理和优点：本发明在晶体生长过程中，采用真空状态下进行退火，冷却阶段的高温段，即700℃或700℃以上也在真空状态下进行。采用真空状态下进行退火与冷却，使得晶体在无外界压力的情况下退火或冷却，晶体主要靠辐射形式进行热传导，避免了目前现有由于处在氩气或氦气气氛下的对流方式进行热传导，使得晶体表面与中心，头部与尾部之间温度更加的均匀，从而可以大大减少晶体内部的热应力；同时相对于现有技术节约了10%-15%的氩气或氦气，降低了晶体生长的成本。
本发明的实质思想就是在晶体完成长晶阶段后，在真空状态下进行退火以及冷却，靠辐射形式进行热传导，使得整个晶体的温度分布均匀，热应力小。本发明中对于退火阶段以及冷却阶段高温段温度的限定：退火阶段的温度保持在1000℃以上；冷却阶段的高温段温度大于或等于700℃，均是根据目前本领域常用的界定范围，不作为唯一限定，因此依本发明实质思想所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的保护范围。
具体实施方式
实施例1、一种减少晶体热应力的方法，晶体生长工艺主要包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入气体，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，使所述炉体内接近真空状态。
实施例2、一种减少晶体热应力的方法，其中：在所述退火阶段使得铸锭炉处于真空状态下。其余同实施例1。
实施例3、一种减少晶体热应力的方法，其中：在所述炉体为真空状态下，完成晶体生长的退火和冷却阶段。其余同实施例1。
实施例4、一种减少晶体热应力的方法，其中：在冷却阶段温度低于700℃时，开启进气阀门，开始通入气体，使得硅锭加快冷却。其余同实施例1。
实施例5、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的温度保持在1000℃。其余同实施例1-4中的任意一种实施例。
实施例6、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的温度保持在1050℃。其余同实施例1-4中的任意一种实施例。
实施例7、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的温度保持在1100℃。其余同实施例1-4中的任意一种实施例。
实施例8、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的温度保持在1200℃。其余同实施例1-4中的任意一种实施例。
实施例9、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在0 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例10、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在500 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例11、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在1000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例12、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在5000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例13、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在10000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例14、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在20000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例15、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在30000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例16、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在40000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例17、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在50000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例18、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的真空技术参数的绝对压力控制在60000 Pa。其余同实施例1-8中的任意一种实施例。
实施例19、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为0.5小时。其余同实施例1-18中的任意一种实施例。
实施例20、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为1小时。其余同实施例1-18中的任意一种实施例。
实施例21、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为3小时。其余同实施例1-18中的任意一种实施例。
实施例22、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为5小时。其余同实施例1-19中的任意一种实施例。
实施例23、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为8小时。其余同实施例1-20中的任意一种实施例。
实施例24、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的退火阶段的时间为10小时。其余同实施例1-21中的任意一种实施例。
实施例25、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为1小时。其余同实施例1-24中的任意一种实施例。
实施例26、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为3小时。其余同实施例1-24中的任意一种实施例。
实施例27、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为6小时。其余同实施例1-24中的任意一种实施例。
实施例28、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为9小时。其余同实施例1-24中的任意一种实施例。
实施例29、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为12小时。其余同实施例1-24中的任意一种实施例。
实施例30、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为1小时。其余同实施例1-29中的任意一种实施例。
实施例31、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为3小时。其余同实施例1-29中的任意一种实施例。
实施例32、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为5小时。其余同实施例1-29中的任意一种实施例。
实施例33、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为8小时。其余同实施例1-29中的任意一种实施例。
实施例34、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为10小时。其余同实施例1-29中的任意一种实施例。
实施例35、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的气体是氩气。其余同实施例1-34中的任意一种实施例。
实施例36、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的气体是氮气。其余同实施例1-34中的任意一种实施例。
实施例37、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的气体是氦气。其余同实施例1-34中的任意一种实施例。
实施例38、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的晶体是多晶硅。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例39、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的晶体是单晶硅。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例40、一种减少晶体热应力的方法，其中：所述的晶体是蓝宝石。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例41、 一种减少多晶硅热应力的方法，多晶硅生产工艺包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入氩气，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，控制炉体内的真空技术参数的绝对压力为200Pa，并保持温度在1100℃，退火3个小时，再冷却5个小时，当温度降至700℃时，开启进气阀门，开始通入氩气，使硅锭加快冷却，此阶段的冷却时间为3小时。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例42、 一种减少多晶硅热应力的方法，多晶硅生产工艺包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入氩气，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，控制炉体内的真空技术参数的绝对压力为500Pa，并保持温度在1050℃，退火5个小时，再冷却3个小时，当温度降至700℃时，开启进气阀门，开始通入氩气，使硅锭加快冷却，此阶段的冷却时间为5小时。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例43、 一种减少多晶硅热应力的方法，多晶硅生产工艺包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入氩气，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，控制炉体内的真空技术参数的绝对压力为800Pa，并保持温度在1150℃，退火7个小时，再冷却6个小时，当温度降至700℃时，开启进气阀门，开始通入氩气，使硅锭加快冷却，此阶段的冷却时间为5小时。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例44、 一种减少多晶硅热应力的方法，多晶硅生产工艺包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入氩气，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，控制炉体内的真空技术参数的绝对压力为800Pa，并保持温度在1100℃，退火5个小时，再冷却3个小时，当温度降至700℃时，开启进气阀门，开始通入氩气，使硅锭加快冷却，此阶段的冷却时间为5小时。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
实施例45、 一种减少多晶硅热应力的方法，多晶硅生产工艺包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其中：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入氩气，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，控制炉体内的真空技术参数的绝对压力为1000Pa，并保持温度在1200℃，退火8个小时，再冷却3个小时，当温度降至700℃时，开启进气阀门，开始通入氩气，使硅锭加快冷却，此阶段的冷却时间为6小时。其余同实施例1-37中的任意一种实施例。
本发明退火技术与常规退火比较：
| 技术方案 | 硅块数 | 机械强度平均值（N） | 收片率 | 切割碎片率 |
| 真空退火（实施例38） | 20 | 2.83 | 96.76% | 3.24% |
| 真空退火（实施例39） | 20 | 2.90 | 96.98% | 3.02% |
| 真空退火（实施例40） | 20 | 2.87 | 96.81% | 3.19% |
| 常规退火 | 20 | 2.62 | 95.31% | 4.69% |
本发明的特殊退火工艺机械强度平均值，收片率都优于常规的退火工艺，体现了本发明的优良效果。
Claims (1)
1.一种减少晶体热应力的方法，晶体生长工艺主要包括加热、熔化、长晶、退火、冷却五个阶段，其特征在于：在所述退火阶段关闭进气阀门，停止通入气体，同时将炉体内的气体抽出所述炉体，使所述炉体内处于真空状态；
在所述退火阶段使得铸锭炉处于真空状态下；
在所述炉体为真空状态下，完成晶体生长的退火和冷却阶段；或，
在冷却阶段温度低于700℃时，开启进气阀门，开始通入气体，使得硅锭加快冷却；
所述的退火阶段的温度保持在1000℃以上；
所述的真空技术参数的绝对压力控制在0～6×104 Pa；
所述的退火阶段的时间为0.5～10小时；
所述的冷却阶段，当温度高于700℃时的时间为1～12小时；
所述的冷却阶段，当温度低于700℃时的时间为1～10小时；
所述的气体是氩气、氮气、氦气中的任意一种或是几种的混合；
所述的晶体是多晶硅、单晶硅、蓝宝石中的任意一种。
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Granted publication date: 20131127 Termination date: 20190902 |