CN101613848A - 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 - Google Patents
超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101613848A CN101613848A CN200910055605A CN200910055605A CN101613848A CN 101613848 A CN101613848 A CN 101613848A CN 200910055605 A CN200910055605 A CN 200910055605A CN 200910055605 A CN200910055605 A CN 200910055605A CN 101613848 A CN101613848 A CN 101613848A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultra
- pure aluminum
- grain
- isometry
- refinement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
一种金属材料加工技术领域的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,包括:在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温;将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃,保温时间20min~150min后置于室温下冷却或淬火冷却,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~80%的超高纯铝。本发明采用的再结晶方法具有简单易用的特点,对超高纯铝变形细化后的等轴化处理效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料加工技术领域的方法,具体是一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法。
背景技术
用于集成电路硅基片互联层用超高纯铝溅射靶材的制备方法。超高纯铝溅射靶材要求材料具有高纯度、高成分均匀性和微小的晶粒尺寸。通常超高纯铝的纯度大于5N且小于6N,由纯金属的凝固特性可知,纯度越高、洁净度越高的金属,凝固过程中异质形核的几率越小,凝固形成的晶粒越容易长大,且易于沿优先生长面以胞状晶生长。因此,仅靠控制凝固过程细化得到的超高纯铝晶粒尺寸最小仅能达到2mm直径。目前降低晶粒尺寸的方法为压力变形细化,有关工艺与技术在国内外已经得到广泛的研究与应用。
超高纯铝经过变形细化以后,晶粒形状不规则且内部存在大量变形应力,。为了获得各向同性的超高纯铝晶粒,需要对材料进行等轴化热处理。当变形超高纯铝被加热到较高温度时,由于原子活动能力加大,晶粒的形状开始发生变化,在原先亚晶界上的位错大量聚集处,形成了新的位错密度低的结晶核心,并不断长大为稳定的等轴晶粒,取代被拉长的及破碎的旧晶粒。利用热处理对变形细化晶粒进行等轴化处理是通用的工艺方法,但不同的工艺、温度对不同的变形量及不同纯度的材料是不同的。
经过对现有技术的检索发现,中国专利申请号200610053716.3,记载了一种制备溅射靶材的方法,该方法将纯铝经过空气锤锻压塑性变形后控制热处理的温度和时间,达到将晶粒均匀化的目的。但该技术应用对象仅局限于4N纯铝。由于4N纯铝中的杂质元素含量比5N高纯铝高出1个数量级,纯度高的材料更难于重结晶形核,因此该工艺无法适用于纯度大于5N的超高纯铝结晶过程。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提供一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,通过调整热处理的参数,控制再结晶温度下晶粒的形核长大过程,得到取向各向同性的等轴晶。
本发明是通过以下技术方案实现的:
通过深过冷轧制处理的超高纯铝,在空气中恢复到室温,然后放入加热炉中随炉升温并保温一段时间,通过对温度和时间的控制,可以得到晶粒等轴化理想的超高纯铝细化晶粒。本发明的技术特征是:超低温处理细化铝板,然后利用阶梯温度处理回复再结晶,最后快速冷却固化等轴晶。
本发明包括以下步骤:
第一步、在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;
所述的超高纯铝板材是指含铝量大于99.999%的铝制板材。
所述的深过冷处理是指将超高纯铝板材降温至-80℃至-10℃。
第二步、在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温。
所述的轧制处理的变形总量设置为20%至70%;
所述的回温时间为20min至200min。
第三步、将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃后进行保温冷却处理,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~90%的超高纯铝。
所述的保温冷却处理是指:将升温后的加热炉维持温度恒定20min~150min后置于室温下进行自然冷却或进行淬火冷却。
本发明采用的再结晶方法具有简单易用的特点,对超高纯铝变形细化后的等轴化处理效果显著。本发明能得到晶格尺寸在150~200μm等轴晶的5N超高纯铝溅射靶材。目前,国内的超高纯铝靶材的变形细化尚处于起步阶段,并无有效的变形细化方法。本发明具有突出的创新性。
附图说明
图1为超高纯铝板材平均温度随时间的变化关系曲线;
其中:A为深过冷阶段,B为轧制后室温下回温阶段,C为加热炉中升温阶段,D为加热炉中保温阶段,E为室温冷却或淬火阶段。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
当深过冷温度为-80℃,轧制变形量为70%,在室温中回温20min;如图1所示,入炉后在150℃环境下热处理2h,随后水淬。得到晶格尺寸150μm的等轴晶,等轴化率90%。
实施例2:
当深过冷温度为-50℃,轧制变形量为70%,在室温中回温100min;如图1所示,入炉后在250℃环境下热处理1h,随后空冷。得到晶格尺寸200μm的等轴晶,等轴化率60%。
实施例3:
当深过冷温度为-10℃,轧制变形量为70%,在室温中回温150min;如图1所示,入炉后在350℃环境下热处理0.5h,随后水淬。得到晶格尺寸200μm的等轴晶,等轴化率70%。
Claims (6)
1、一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;
第二步、在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温;
第三步、将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃后进行保温冷却处理,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~90%的超高纯铝。
2、根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的超高纯铝板材是指含铝量大于99.999%的铝制板材。
3、根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的深过冷处理是指将超高纯铝板材降温至-80℃至-10℃。
4、根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的轧制处理的变形总量设置为20%至70%。
5、根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的回温时间为20min至200min。
6、根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的保温冷却处理是指:将升温后的加热炉维持温度恒定20min~150min后置于室温下进行自然冷却或进行淬火冷却。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910055605XA CN101613848B (zh) | 2009-07-30 | 2009-07-30 | 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910055605XA CN101613848B (zh) | 2009-07-30 | 2009-07-30 | 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101613848A true CN101613848A (zh) | 2009-12-30 |
CN101613848B CN101613848B (zh) | 2011-01-19 |
Family
ID=41493732
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200910055605XA Active CN101613848B (zh) | 2009-07-30 | 2009-07-30 | 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101613848B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104372270A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-02-25 | 陈帆 | 一种2a12铝合金板材的加工方法 |
CN105154799A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-12-16 | 基迈克材料科技(苏州)有限公司 | 用于tft平板显示器的超高纯铝板细晶靶材的制备方法 |
CN105568216A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 太仓捷公精密金属材料有限公司 | 一种金属制品的表面处理工艺 |
CN110484874A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-22 | 韶关市欧莱高新材料有限公司 | 一种高纯铝管溅射靶材的制备方法 |
CN110709532A (zh) * | 2017-06-22 | 2020-01-17 | 株式会社Uacj | 溅射靶材、溅射靶、溅射靶用铝板及其制造方法 |
-
2009
- 2009-07-30 CN CN200910055605XA patent/CN101613848B/zh active Active
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104372270A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-02-25 | 陈帆 | 一种2a12铝合金板材的加工方法 |
CN105154799A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-12-16 | 基迈克材料科技(苏州)有限公司 | 用于tft平板显示器的超高纯铝板细晶靶材的制备方法 |
CN105568216A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-11 | 太仓捷公精密金属材料有限公司 | 一种金属制品的表面处理工艺 |
CN110709532A (zh) * | 2017-06-22 | 2020-01-17 | 株式会社Uacj | 溅射靶材、溅射靶、溅射靶用铝板及其制造方法 |
US11618942B2 (en) | 2017-06-22 | 2023-04-04 | Uacj Corporation | Sputtering-target material, sputtering target, sputtering-target aluminum plate, and method of manufacturing the same |
CN110484874A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-22 | 韶关市欧莱高新材料有限公司 | 一种高纯铝管溅射靶材的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101613848B (zh) | 2011-01-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101613848B (zh) | 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 | |
CN102851545B (zh) | 一种Ni-Mn-Ge系磁性形状记忆合金及其制备方法 | |
CN102296368B (zh) | 一种减少晶体热应力的方法 | |
CN101591808A (zh) | 掺锗的定向凝固铸造单晶硅及其制备方法 | |
CN102732744A (zh) | 一种提高CuZnAl记忆合金记忆性能的方法 | |
CN101597790B (zh) | 氮气下融硅掺氮制备铸造多晶硅的方法 | |
CN101240388A (zh) | 一种提高复合稀土铜锌铝形状记忆合金双程记忆效应的方法 | |
CN101597787B (zh) | 在氮气下铸造氮浓度可控的掺氮单晶硅的方法 | |
CN102899564A (zh) | 一种超深冲Ti+Nb-IF钢冷轧及退火工艺 | |
CN104674339A (zh) | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石过程中减少晶界的方法 | |
CN103361737B (zh) | 多晶硅铸锭减少杂质反扩散的二次退火工艺 | |
CN100465314C (zh) | 一种具有磁场驱动马氏体相变效应的磁性材料及其制备方法 | |
CN102418057A (zh) | 一种多孔铜铝锰形状记忆合金的热处理方法 | |
CN102399961A (zh) | 一种改善gh4145合金管材的热处理工艺 | |
CN102534772A (zh) | 一种生长大晶粒铸造多晶硅的方法 | |
CN106676628A (zh) | 一种<100>晶向小晶粒铸造多晶硅的制备方法 | |
CN109136806B (zh) | 一种固态下NiTi单晶循环热处理制备方法 | |
CN101787423B (zh) | Z12cn13马氏体不锈钢压紧弹簧锻件的热处理工艺方法 | |
CN102992625A (zh) | 低膨胀率微晶玻璃制备方法 | |
CN102605421A (zh) | 一种单晶随炉等温退火方法及工装 | |
CN101597792A (zh) | 在氮气下铸造氮浓度可控的掺氮多晶硅的方法 | |
CN104357904A (zh) | 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法 | |
CN103014851B (zh) | 一种生产定向凝固多晶硅锭的方法 | |
CN107417097B (zh) | 一种高断裂韧性硫系玻璃的制备方法 | |
CN202558975U (zh) | 一种单晶随炉等温退火工装 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |