CN110484874A - 一种高纯铝管溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯铝管溅射靶材的制备方法。其包括材料准备、材料处理、模具安装、加热铝锭、挤压操作、静置冷却、对辊矫直、退火处理和机械加工等步骤。其中，在高纯铝加热和挤压前，采用多向锻造的方法，使得初始的高纯铝晶粒度降低至1000μm以内；同时，采用较低的加热温度和挤压温度以及挤压速度，有效地避免了高纯铝发生再结晶，产生不利的晶粒变大现象。本发明工艺简单，方便快捷，效率较高，能够较为容易地使高纯铝晶粒度达到150μm以内。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材制备的技术领域，具体涉及一种高纯铝管溅射靶材的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是半导体芯片和TFT～LCD生产过程中最关键的技术，PVD用溅射靶材是半导体芯片生产及TFT～LCD制备加工过程中最重要的原材料之一，溅射靶材中用量最大的是高纯铝和超高纯净铝合金靶材。纯度高达99.999％的高纯铝因导电性佳、讯号传输速度快，因此被制成靶材，透过真空溅射制作成LCD中薄膜晶体管的薄膜导线，扮演传输讯号的角色。
根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细小，成分组织越均匀，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通过物理气相沉积的方法在硅片上形成的薄膜质量越好，因此靶材需要细晶组织，要求晶粒平均尺寸小于150μm。
因高纯铝原始晶粒粗大，多达1500～3000μm，所以，通过在后续挤压变形过程中使晶粒度变小至150μm以内，实现难度非常大，稍有偏差，就达不到要求。为此，为了使高纯铝晶粒度达到150μm以内，前期必须通过一定方法，缩小原始高纯铝晶粒度至1000μm以内，这样，才能保证后续挤压成管时，晶粒度达到要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铝管溅射靶材的制备方法，以有效解决现有技术的不足之处。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯铝管溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
1)材料准备：准备挤压模具和高纯铝锭圆柱体，该高纯铝锭圆柱体的纯度在99.999％以上；
2)材料处理：使用多向锻造的方法，使得该高纯铝锭圆柱体的晶粒度达到1000μm内，后在该高纯铝锭圆柱体内镗出内孔；
3)模具安装：在进行挤压操作前将挤压模具安装在挤压机内；
4)加热铝锭：将该高纯铝锭圆柱体于160～200℃加热0.5小时，快速加热使其热透；
5)挤压操作：将加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为160～200℃，控制挤压速度为0.2～1.0mm/s，在挤压机和挤压模具的共同作用下，该高纯铝锭圆柱体从出口处缓慢挤出；
6)静置冷却：待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品铝管，变形比大于8；
7)退火处理：将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理；
8)机械加工：完全冷却后，根据图纸对半成品铝管进行机械加工即得成品铝管。
进一步地，所述多向锻造的方法包括：首先将准备好的一定直径和高度的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后轴向镦粗；后再轴向拔细，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至具有所需的直径和高度的高纯铝锭圆柱体。
更进一步地，所述多向锻造的步骤包括：所述多向锻造的步骤包括：首先将准备好的直径455mm、长700mm的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后轴向镦粗至高度300mm，后轴向拔细至直径420mm尽长，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体。
更进一步地，具体的步骤包括：使用通过多向锻造后的纯度为99.999％、直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体作为原材料，中间镗直径162mm的内孔，将其置于160～200℃中频加热炉中加热0.5小时；加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入5500T双动正向挤压机中，控制挤压温度为160～200℃，挤压速度为0.2～1.0mm/s，在5500T双动正向挤压机和挤压模具的共同作用下，高纯铝锭圆柱体从5500T双动正向挤压机出口处缓慢挤出；待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后静置冷却5小时至常温，得到内径125mm、外径172mm、壁厚23.5mm、长2835mm的半成品铝管，经测量计算总变形比大于8；将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理，细化晶粒，改善组织；最后根据图纸对半成品铝管进行机械加工即得成品铝管。
本发明一种高纯铝管溅射靶材的制备方法，具备如下的有益效果：
1)、本发明方法工艺简单，方便快捷，效率得到提高；制得的高纯铝溅射靶材具有细晶组织，晶粒尺寸≤150μm，组织均匀且具有立方织构，能有效提升溅射速率；挤压过程中的挤压温度、挤压速度和挤压力形成一个闭环系统，以最大限度地提高挤压速度和生产效率，同时保证最优良的性能。
2)、现有技术中高纯铝的加热温度和挤压温度一般较高，其中加热温度在300～500℃范围内，在此范围温度下，高纯铝容易产生发粘，在熔融状态下会产生抱团，进而挤压不成型，除此之外该较高的温度使得高纯铝发生再结晶，产生不利的晶粒变大现象，同时现有技术中高纯铝的挤压温度也较高，达到300～500℃，会使得高纯铝温度显著提升，造成晶粒变大，而本发明采用较低的加热温度和挤压温度以及挤压速度，有效地避免了这些问题。
3)、本发明在高纯铝加热和挤压前，采用多向锻造的方法，使得初始的高纯铝晶粒度降低至1000μm以内，在后续挤压变形过程中高纯铝晶粒度能够较为容易变小至150μm以内，进而能够为后续步骤创造很好的条件。
为了能更清楚地理解本发明，以下将阐述本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明中多向锻造的示意图。
具体实施方式
为解决现有技术存在的不足与缺陷，本发明提供了一种高纯铝管溅射靶材的制备方法，解决了现有技术中高纯铝的晶粒度无法达到要求的问题。
本发明原理在于，选取高纯铝锭圆柱体，然后内镗空心坯后加热，通过运输轨道进入挤压机中，在挤压机和挤压模具的共同作用下，高纯铝锭圆柱体从挤压机出口处缓慢挤出，制成半成品铝管；经测量计算可得总变形比大于8；将冷却后的半成品铝管退火处理，细化晶粒，改善组织；最后根据图纸对半成品铝管进行机械加工，包括表面处理、切割等即得铝管成品。
本发明的高纯铝管溅射靶材的制备方法包含以下步骤：
1)材料准备：准备挤压模具和高纯铝锭圆柱体，该高纯铝锭圆柱体的纯度在99.999％以上；
2)材料处理：使用多向锻造的方法，使得该高纯铝锭圆柱体的晶粒度达到1000μm内，后在该高纯铝锭圆柱体内镗出内孔；
3)模具安装：在进行挤压操作前将挤压模具安装在挤压机内；
4)加热铝锭：将该高纯铝锭圆柱体于160～200℃加热0.5小时，快速加热使其热透；
5)挤压操作：将加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为160～200℃，控制挤压速度为0.2～1.0mm/s，在挤压机和挤压模具的共同作用下，该高纯铝锭圆柱体从出口处缓慢挤出；
6)静置冷却：待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品铝管，变形比大于8；
7)对半成品铝管进行对辊矫直；
8)退火处理：将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理；
9)机械加工：完全冷却后，根据图纸对半成品铝管进行机械加工即得成品铝管。
具体地，如图1所示，该多向锻造的方法包括：首先将准备好的一定直径和高度的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后轴向镦粗；后再轴向拔细，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至具有所需的直径和高度的高纯铝锭圆柱体。
在优选的本实施例中，所述多向锻造的步骤包括：首先将准备好的直径455mm、长700mm的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后使用750kg空气锤，轴向镦粗至高度300mm，后轴向拔细至直径420mm尽长，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体。采用多向锻造，对高纯铝锭圆柱体进行处理，使得初始的高纯铝晶粒度降低至1000μm以内，在后续挤压变形过程中高纯铝晶粒度能够较为容易变小至150μm以内，进而能够为后续步骤创造很好的条件。
更具体地，根据产品所需尺寸准备挤压模具，本次实验挤压模具尺寸为内径125mm、外径172mm，在进行挤压操作前将准备好的挤压模具安装在5500T双动正向挤压机内。
使用通过多向锻造后的纯度为99.999％、直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体作为原材料，中间镗直径162mm的内孔，将其置于160～200℃中频加热炉中加热0.5小时；加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入5500T双动正向挤压机中，控制挤压温度为160～200℃，挤压速度为0.2～1.0mm/s，在5500T双动正向挤压机和挤压模具的共同作用下，高纯铝锭圆柱体从5500T双动正向挤压机出口处缓慢挤出；待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后静置冷却5小时至常温得到半成品铝管，然后对该半成品铝管进行对辊矫直，进而得到内径125mm、外径172mm、壁厚23.5mm、长2835mm的半成品铝管，经测量计算总变形比大于8，亦即挤压变形前后的截面面积比大于8；将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理，细化晶粒，改善组织；最后根据图纸对半成品铝管进行机械加工，包括表面处理、切割等，即得成品铝管。
所得成品铝管的技术要求为：
1)、成品铝管规格：外径172mm(±1mm)、内径125mm(+1mm/+0.5mm)、长2835mm(+10mm/-5mm)；
2)、成品铝管的内径椭圆度≤0.15mm(即成品铝管的内径实际测量的最大值和最小值差小于0.15mm)；
3)成品铝管的最大直线度偏差≤1.0mm/m，壁厚的最厚与最薄两处的数值之差≤1.5mm，成品铝管的偏心度≤0.75mm；
4)成品铝管的内表面粗糙度Ra≤1.6μm；
5)成品铝管晶粒度要求：晶粒均匀，晶粒度≤150μm。
取少许成品铝管材料，以原子力显微镜(AFM)观察其微观组织，得到其晶粒度平均大小为107μm，小于150μm，进而满足需求。
相对于现有技术，本发明的高纯铝管溅射靶材的制备方法，工艺简单，方便快捷，效率得到提高；制得的高纯铝溅射靶材具有细晶组织，晶粒尺寸≤150μm，组织均匀且具有立方织构，能有效提升溅射速率；挤压过程中的挤压温度、挤压速度和挤压力形成一个闭环系统，以最大限度地提高挤压速度和生产效率，同时保证最优良的性能；此外，本发明的高纯铝管溅射靶材的制备方法，采用较低的加热温度和挤压温度以及挤压速度，有效地避免了在加热和挤压过程中高纯铝发生再结晶，产生不利的晶粒变大现象；同时，本发明的高纯铝管溅射靶材的制备方法，在高纯铝加热和挤压前，采用多向锻造的方法，使得初始的高纯铝晶粒度降低至1000μm以内，在后续挤压变形过程中高纯铝晶粒度能够较为容易变小至150μm以内，进而能够为后续步骤创造很好的条件。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高纯铝管溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)材料准备：准备挤压模具和高纯铝锭圆柱体，该高纯铝锭圆柱体的纯度在99.999％以上；
2)材料处理：使用多向锻造的方法，使得该高纯铝锭圆柱体的晶粒度达到1000μm内，后在该高纯铝锭圆柱体内镗出内孔；
3)模具安装：在进行挤压操作前将挤压模具安装在挤压机内；
4)加热铝锭：将该高纯铝锭圆柱体于160～200℃加热0.5小时，快速加热使其热透；
5)挤压操作：将加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入挤压机中，设定挤压温度为160～200℃，控制挤压速度为0.2～1.0mm/s，在挤压机和挤压模具的共同作用下，该高纯铝锭圆柱体从出口处缓慢挤出；
6)静置冷却：待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后在冷却区静置冷却至常温，得到模具尺寸的半成品铝管，变形比大于8；
7)退火处理：将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理；
8)机械加工：完全冷却后，根据图纸对半成品铝管进行机械加工即得成品铝管。
2.根据权利要求1所述的高纯铝管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述多向锻造的方法包括：首先将准备好的一定直径和高度的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后轴向镦粗；后再轴向拔细，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至具有所需的直径和高度的高纯铝锭圆柱体。
3.根据权利要求2所述的高纯铝管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述多向锻造的步骤包括：首先将准备好的直径455mm、长700mm的高纯铝锭圆柱体，在200℃中频加热炉中快速加热；然后轴向镦粗至高度300mm，后轴向拔细至直径420mm尽长，如此反复三次；最后滚圆、拉拔至直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体。
4.根据权利要求3所述的高纯铝管溅射靶材的制备方法，其特征在于，具体的步骤包括：使用通过多向锻造后的纯度为99.999％、直径407mm、长860mm的高纯铝锭圆柱体作为原材料，中间镗直径162mm的内孔，将其置于160～200℃中频加热炉中加热0.5小时；加热后的高纯铝锭圆柱体直接通过运输轨道进入5500T双动正向挤压机中，控制挤压温度为160～200℃，挤压速度为0.2～1.0mm/s，在5500T双动正向挤压机和挤压模具的共同作用下，高纯铝锭圆柱体从5500T双动正向挤压机出口处缓慢挤出；待高纯铝锭圆柱体全部挤压完成后静置冷却5小时至常温，得到内径125mm、外径172mm、壁厚23.5mm、长2835mm的半成品铝管，经测量计算总变形比大于8；将冷却后的半成品铝管于100～200℃进行60min的退火处理，细化晶粒，改善组织；最后根据图纸对半成品铝管进行机械加工即得成品铝管。
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|---|---|---|---|---|
| CN116240474A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-06-09 | 山东海特金属材料有限公司 | 一种高纯铜靶材的制备方法 |
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