CN101638760A - 超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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张佼
程健
东青
赵国刚
李明泽
疏达
戴永兵
孙宝德
王俊
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Abstract

一种金属材料加工技术领域的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，包括：将超高纯铝板材置于等通道转角挤压模具进行3至15个道次的挤压处理；将挤压后得到的超高纯铝板材在液氮环境中进行深过冷处理，深过冷温度为－80℃～－10℃；将深过冷处理后的超高纯铝板材进行轧制处理，轧制道次3至15次。本发明通过等通道挤压、深过冷处理以及轧制相结合的技术，充分利用了等通道挤压变形量大的特点，大大提高了超高纯铝板材的变形量，利用深过冷抑制轧制过程中的动态再结晶，利用垂直向的轧制改变了挤压产生的纤维状晶粒组织，最终晶粒形态变为均匀细小，易于等轴化。

Description

超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料加工技术领域的制备方法，具体是一种超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是半导体芯片和TFT-LCD生产过程中最关键的工艺之一，PVD用溅射金属靶材是半导体芯片生产及TFT-LCD制备加工过程中最重要的原材料之一，溅射金属靶材中用量最大的是超高纯铝和超高纯净铝合金靶材。超高纯铝和超高纯铝合金铝基体的纯度均为5N＜Al％＜6N，其中放射性元素U+Th＜1ppb，金属杂质元素的总量大于1ppm而小于10ppm。根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，靶材的表面粗糙度越小，通过物理气相沉积方法在硅片上形成的薄膜质量越好，因此需要细化靶材晶粒的大小。通常超高纯铝靶材晶粒尺寸要小于200μm。但是，由纯金属的凝固特性可知，纯度越高、洁净度越高的金属，凝固过程中异质形核的几率越小，凝固形成的晶粒越容易长大，且易于沿优先生长面以胞状晶生长。因此，仅靠控制凝固过程细化得到的超高纯铝晶粒尺寸最小仅能达到2mm直径。
为了得到晶粒细小且均匀的靶材，已经有较多的工艺得到了研究和应用，目前国内外应用的工艺以轧制和锻压居多。国外已经开展了利用等通道挤压方法制备超细晶粒靶材的研究，专利号WO200144536-A，专利名称：Sputtering target usedin electronics and semiconductor industries for deposition of thin films ismanufactured in a process that includes equal channel angular extrusion(采用包含等通道挤压的方法制备用于电子和半导体行业的薄膜溅射沉积靶材)，提出了通过等通道转角挤压变形结合热处理的方法来制备溅射靶材。由于晶粒纤维化严重，热处理再结晶过程缓慢，仅依靠等通道挤压获得均匀的等轴细晶粒靶材材料非常困难。尤其当材料的纯度超过5N后，加工过程的温度升高同样会使晶粒产生再结晶，不易细化。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，结合等通道转角挤压塑性大变形和深过冷处理工艺再加上垂直挤压向大变形量轧制工艺制备超细晶粒超高纯铝靶材的方法，通过垂直挤压向的冷轧使细长的纤维状晶粒变得短小，从而更易等轴化，达到晶粒细化的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、首先将通过铸造得到的超高纯铝板材置于等通道转角挤压模具进行3至15个道次的挤压处理。
所述的超高纯铝板材是指纯度大于5N的高纯铝质地的板材；
所述的等通道转角挤压模具为六面体结构的合金钢材料制成，在等通道转角挤压模具的两个相邻表面上设有挤压通道，所述的挤压通道的输入端和输出端之间设有圆弧倒角。
所述的挤压通道的输入端和输出端之间呈90°～180°的夹角
所述的挤压处理是指：每次挤压后翻转超高纯铝板材的挤压面，以板面纵向为x方向，横向为y方向，每次x方向和y方向挤压交替完成一次为一个道次，以保证挤压变形平均。
第二步、将挤压后得到的超高纯铝板材在液氮环境中进行深过冷处理；
所述的深过冷处理是指：将超高纯铝板材降温至-80℃～-10℃。
第三步、将深过冷处理后的超高纯铝板材进行轧制处理，轧制道次3至15次。
所述的轧制处理的变形总量为70％；
所述的轧制处理在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于液氮环境下进行深过冷处理，以减小由于轧制形变产热引起的温度升高。
本发明通过等通道挤压、深过冷处理以及轧制相结合的技术，充分利用了等通道挤压变形量大的特点，大大提高了超高纯铝板材的变形量，利用深过冷抑制轧制过程中的动态再结晶，利用垂直向的轧制改变了挤压产生的纤维状晶粒组织，最终晶粒形态变为均匀细小。
附图说明
图1为等通道转角挤压模具示意图；
其中：a为立体示意图，b为剖视图。
图2为本发明实施例用板材示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1、2所示，本实施例中涉及的等通道转角挤压模具为220*220*20mm的六面体结构的合金钢材料制成，在等通道转角挤压模具的两个相邻表面上设有挤压通道1，所述的挤压通道1的输入端2和输出端3之间设有圆弧倒角ψ为30°，挤压通道1的输入端2和输出端3之间的外角Φ为120°。
如图1b、2所示，首先将通过铸造得到的超高纯铝板材5通过挤压棒6从挤压通道1的输入端2挤入等通道转角挤压模具并从输出端3挤出，每次挤压后翻转超高纯铝板材的挤压面，以板面纵向为x方向，横向为y方向，每次x方向和y方向挤压交替完成一次为一个道次，以保证挤压变形平均，重复进行上述挤压处理4个道次。
所述的超高纯铝板材是指纯度大于5N的高纯铝质地的板材；
第二步、将挤压后得到的超高纯铝板材在液氮环境中进行深过冷处理；
所述的深过冷处理是指：将超高纯铝板材降温至-20℃。
第三步、将深过冷处理后的超高纯铝板材进行轧制处理，轧制道次4次，变形总量为70％，每道次轧制后，将超高纯铝板材置于液氮环境下进行深过冷处理，以减小由于轧制形变产热引起的温度升高，最终得到的超高纯铝靶材晶粒尺寸可达到300μm以下。
实施例2：采用与实施例1相同的步骤，当等通道挤压8个道次，深过冷处理到-50℃，轧制8个道次时，最终得到的超高纯铝靶材晶粒尺寸可达到200μm以下。
实施例3：采用与实施例1相同的步骤，当等通道挤压15个道次，深过冷处理到-80℃，轧制15个道次时，最终得到的超高纯铝靶材晶粒尺寸可达到100μm以下。

Claims (9)

1、一种超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、首先将通过铸造得到的超高纯铝板材置于等通道转角挤压模具进行3至15个道次的挤压处理；
第二步、将挤压后得到的超高纯铝板材在液氮环境中进行深过冷处理；
第三步、将深过冷处理后的超高纯铝板材进行轧制处理，轧制道次3至15次。
2、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的超高纯铝板材是指纯度大于5N的高纯铝质地的板材。
3、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的等通道转角挤压模具为六面体结构的合金钢材料制成，在等通道转角挤压模具的两个相邻表面上设有挤压通道。
4、根据权利要求3所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的挤压通道的输入端和输出端之间设有圆弧倒角。
5、根据权利要求3或4所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的挤压通道的输入端和输出端之间呈90°～180°的夹角。
6、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的挤压处理是指：每次挤压后翻转超高纯铝板材的挤压面，以板面纵向为x方向，横向为y方向，每次x方向和y方向挤压交替完成一次为一个道次，以保证挤压变形平均。
7、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的深过冷处理是指：将超高纯铝板材降温至-80℃～-10℃。
8、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的轧制处理的变形总量为70％。
9、根据权利要求1所述的超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备方法，其特征是，所述的轧制处理在每道次轧制后，将超高纯铝板材置于液氮环境下进行深过冷处理，以减小由于轧制形变产热引起的温度升高。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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