CN102517550B - 高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材 - Google Patents

Abstract

一种高纯钽靶材的制备方法，包括：对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，所述第一热处理温度为1290℃～1350℃，所述锻造和第一热处理依次进行三次；最后一次第一热处理之后，对钽锭进行预热，然后进行压延；对压延后的钽锭进行第二热处理。本发明制作钽靶材的工艺能够保证钽靶材具有较好的均匀性和致密性，符合半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求。

Description

高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材

技术领域

本发明涉及半导体溅射领域，尤其涉及一种高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。主要表现在：1.随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；2.在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；3.为提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同时还必须严格控制靶材的晶粒取向。

靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通过均匀化处理、热机械加工、再结晶退火进行调整和控制。

半导体用溅射靶材一般纯度要求在4N(99.99％)以上。其制作方法一般为高纯度的靶材金属粉先烧结成块，然后再经高真空电子束熔炼成锭，再经过反复的塑性变形和退火才能最终获得可用于半导体用溅射靶材生产制造用的靶坯。

而钽为体心立方金属，(111)是其密排面，在前面描述的塑性变形时会优先产生滑移，这使得通过常规锻造和压延的生产工艺制造金属钽，获得的内部织构为(111)，且在断面上存在不均匀的现象。该产品应用于溅射靶材，溅射后测试硅片上的钽膜，出现电阻率偏高或不均匀的现象。

发明内容

本发明的目的是利用现有设备，制作出符合半导体溅射要求性能的高纯钽靶材。

为实现上述目的，本发明提出了一种高纯钽靶材的制备方法，包括：

对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，所述第一热处理温度为1290℃～1350℃，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次；

最后一次第一热处理之后对高纯钽锭进行预热，然后进行压延，形成钽靶坯；

对所述钽靶坯进行第二热处理。

可选的，所述第一热处理每次持续的时间为2小时。

可选的，所述第一热处理温度为1320℃。

可选的，所述第二热处理温度为1100℃，持续时间为2小时。

可选的，所述预热的温度为800℃～1200℃。

可选的，所述预热的温度为1000℃。

可选的，所述高纯钽锭的直径为150mm～200mm。

可选的，所述锻造的变形率在60％以上。

可选的，所述钽靶坯的厚度为8mm～10mm。

可选的，所述进行第二热处理前将钽靶坯冷却到室温。

本发明还提出了一种高纯钽靶材，所述钽靶材的纯度在4N以上，晶粒大小小于120μm，排列取向为(100)的晶粒所占比例为60％以上。

与现有技术相比，本发明制作钽靶材的工艺能够保证钽靶材具有较好的均匀性和致密性，符合半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

图2为本发明中锻造工艺进行前和进行后的钽锭的示意图。

图3和图4为本发明中压延工艺的示意图。

图5为本发明最后形成的靶材的示意图。

图6为对现有技术加工的钽进行XRD晶粒取向分析测试的测试数据。

图7为对本发明形成的钽靶材进行XRD晶粒取向分析测试的测试数据。

具体实施方式

本发明主要通过控制塑性变形的变形率，热处理的温度、时间，以及多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法来实现制作满足半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求的钽靶材。

经发明人潜心的研究和多次的实践改进，得到最优的制作钽靶材的方法，如图1所示，其主要包括以下步骤：

S1：对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次；

S2：第三次的第一热处理之后，对钽锭进行预热，然后进行压延；

S3：第二热处理。

下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

需要说明的是，提供这些附图的目的是有助于理解本发明的实施例，而不应解释为对本发明的不当的限制。为了更清楚起见，图中所示尺寸并未按比例绘制，可能会作放大、缩小或其他改变。

执行步骤S1：对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次；

半导体钽靶材的一般纯度要求在4N(99.99％)以上，例如为4N5(99.995％)或5N(99.999％)。所以所用的高纯钽锭的纯度为4N(99.99％)以上，本实施例中优选为4N5(99.995％)的钽锭。所述钽锭可以为直径150mm～200mm、高度100mm～150mm的圆柱体，其尺寸根据预设生产的靶材的尺寸来确定。

锻造之前可以对钽锭进行预热处理，也可以不进行。本实施例中采用不进行预热，直接进行锻造处理的方式。

所述锻造的实施方式为利用空气锤沿着与高纯钽锭的圆周方向对高纯钽锭进行击打，或者为利用空气锤对着高纯钽锭的上表面进行击打。每次锻造的变形率都要在60％以上。如图2所示，所述变形率以ΔH表示，其定义为：

ΔH＝|h1-h2|/h1

其中，h1为锻造之前钽锭的高度，h2为锻造完成后钽锭的高度。

最终保证在进行后续步骤之前，钽锭的高度为100mm左右。

每次锻造之后都要进行一次第一热处理，所述第一热处理的温度最优选择为1320℃，维持时间为2小时。温度可以在最优选择温度基础上左右偏移30℃，即为1290℃～1350℃。在本实施例提供的第一热处理的温度范围中，最终形成的靶材的晶向分布都能满足要求，但是温度越高，最终形成钽靶材晶粒越大，温度过高的话，形成晶粒过大，也不能满足靶材的要求。具体采用什么样的温度，可以根据具体需要中对晶粒的要求来设置。在本实施例中提供的温度范围内形成的靶材的晶粒范围为50μm～120μm，在最优选择第一热处理温度下形成的靶材的晶粒范围为50μm～60μm。

所述第一热处理包括把温度升高，在设置温度下保温2小时，然后自然冷却到室温的过程。

执行步骤S2：最后一次第一热处理之后进行预热，然后进行压延；

所述预热的温度最优选择为1000℃，也可以根据实际情况在800℃～1200℃的范围内选择。

预热的方式为对前一步骤中自然冷却到室温的钽锭进行升温到所设置的预热温度。

然后对钽锭进行压延。压延的方式如图3和图4所示，为在压延机(calender)的两个辊筒8之间，在保持着预热温度的环境下，由辊筒8挤压原本厚度为h1′的钽锭的上下表面，把钽锭由原本的h1′厚度展延成靶材需要的h2′厚度的金属圆块，即钽靶坯。一般钽靶坯的厚度为8mm～10mm。

压延结束后还包括将钽靶坯自然冷却到室温的过程。

执行步骤S3：第二热处理。

所述第二热处理为在1100℃下，维持2小时。同第一热处理一样，所述第二热处理包括把温度升高，在设置温度下保温2小时，然后自然冷却到室温的过程。

实际生产过程中，在第二热处理之后还包括对钽靶坯机加工的步骤，包括周圈线切割，上下平面磨床加工，使得表面形状精度满足靶材要求，以最终形成钽靶材。最后形成的靶材如图5所示，钽靶材的厚度h一般为8mm～10mm。

再对一般的塑性变形处理得到的钽材料和本发明的方法制得的钽靶材进行XRD(X射线衍射)晶粒取向分析测试，分别得到hkl分布图如图6、图7所示，图6为一般的塑性变形处理得到的钽材料的XRD测试数据，图7为本发明制得的钽靶材的XRD测试数据。其中hkl为米勒指数，又称晶面指数。图6、图7中的横坐标为hkl值，纵坐标为晶粒取向分布比例值。图中可见，一般的塑性变形处理得到的钽材料的晶粒在排列上的择优取向晶面为(222)，其分布比例超过了90％；本发明的方法制得的钽靶材的晶粒在排列上的择优取向晶面为(200)和(400)。其中晶面(200)分布比例集中在40％以上，晶面(400)分别比例集中在20％以上，总的(100)晶粒取向晶面的比例大于60％。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。

任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明的技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，包括：

对高纯钽锭进行锻造，然后进行第一热处理，所述第一热处理温度为1320℃，依次进行所述锻造和第一热处理，总共进行三次，使晶粒范围为50μm～60μm；所述锻造的实施方式为利用空气锤沿着与高纯钽锭的圆周方向对高纯钽锭进行击打，或者为利用空气锤对着高纯钽锭的上表面进行击打；

最后一次第一热处理之后，对高纯钽锭进行预热，所述预热的温度为800℃～1200℃，在保持着预热温度的环境下，然后进行压延，形成钽靶坯；

对所述钽靶坯进行第二热处理，所述第二热处理温度为1100℃，持续时间为2小时。

2.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一热处理每次持续的时间为2小时。

3.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为1000℃。

4.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，进行锻造之前所述高纯钽锭的直径为150mm～200mm。

5.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，每次锻造的变形率在60%以上。

6.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述钽靶坯的厚度为8mm～10mm。

7.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，进行所述第二热处理前将钽靶坯冷却到室温。