CN1283830C - 钽溅蚀靶和形成金属件的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了一种金属件的生产，该金属件有细密的金相结构和晶体组织，通过包括锻造和滚轧以及控制锻造和滚轧条件的方法进行生产。还描述了一种金属件，它有最小的静态结晶的晶粒尺寸和均匀(100)的立体晶体组织。

Description

钽溅蚀靶和形成金属件的方法
技术领域
本发明涉及有细密均匀结构和晶体组织的金属件和制造这样物件的方法。尤其是，描述的这类金属件作为溅蚀靶是特别有用的。
背景技术
高纯度的金属和合金的溅蚀靶广泛地用于电子和半导体工业作为溅蚀薄膜。希望能获得大尺寸的靶。
发明内容
按照本发明，提供一种高纯度的钽件，如有基本均匀晶体组织的溅蚀靶。
为此，本发明提供一种钽溅蚀靶，它含有至少99.95重量％的钽，所述钽溅蚀靶在整个靶表面上具有一致的{100}结晶取向。
本发明还提供一种形成金属件的方法，该金属件含有至少99.95重量％的钽并具有表面，该方法包括：通过锻造来形成坯料，该坯料的成分含有99.95重量％的钽，所述锻造在低于所述坯料成分的静态再结晶最低温度的温度下进行，所述锻造包括使用润滑剂来彻底分隔开所述坯料和锻造工具；在锻造后，该坯料被制造成含有99.95重量％钽的并具有表面的金属件，所述表面具有一致的{100}结晶取向以及小于50微米的最大晶粒尺寸。
在1998年6月17日提交的申请号09/098,761公开了提供该钽溅蚀靶的方法，所述申请的方法特别插入这里作为参考。该方法包括：
1)提供一个金属坯料；
2)把坯料加热到低于金属重结晶温度的锻造温度；
3)在要锻造的坯料两端和锻造坯料的锻造机的压板之间加上固体润滑剂，以便在锻造中减少摩擦；
4)锻造坯料到所需的坯料厚度，有约7％到95％的减薄；
5)使锻造的坯料大致回到室内温度；
6)将坯料滚轧成板，使每次滚轧造成的厚度的减薄足以产生接近均匀的应变分布；和
7)重结晶退火该板。
在加上足够厚度的固体润滑剂之前，在坯料的两端加工出浅室是有利的。最好是坯料在低于静态重结晶最小温度的温度下锻造，然后滚轧，和在产生静态重结晶初始阶段的温度和时间下退火。
每道次滚轧的减薄量希望是按照每次滚轧的最小减薄量，辊的直径和锻造后所需的坯料厚度的关系确定。一般来说，在滚轧中每次滚轧的减薄量在约10％到20％。
在本发明的另一个实施方案中，本发明构成的金属件，如溅蚀靶，有接近最小的静态结晶的晶粒尺寸，和均匀的晶体组织。
本方法可以应用到不同的金属和合金，只要它们在低于相应的静态重结晶温度的温度下显示出良好的可延展性和可加工性。本发明可以应用的金属有Al，Ti，Ta，Cu，Nb，Ni，Mo，Au，Ag，Re，Pt和其他金属，以及它们的合金。该方法的一个实施方案包括把一个锭块加工成半成品坯料的各个步骤，例如包括熔炼，浇锭，铸造，均质化/溶液化热处理，热加工粗轧铸造结构，和坯料制备再加上坯料成形和形变热处理以便制造成产品，如溅蚀靶，和精炼金相结构和生产所需的晶体组织。通过本发明方法的一个实施方案，使用冷却/加热加工和退火来开发极其细密、均匀的结构和坚固的均匀晶体组织，从而使溅蚀靶的性能获得改进。
附图说明
图1是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的中心区，100×25微米；
图2是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的径向中间区；100×25微米；
图3是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的边缘区，100×25微米；
图4是反极图，表示{100}立体晶体组织；中心区；
图5是反极图，表示{100}立体晶体组织；径向中间区；和
图6是反极图，表示{100}立体晶体组织；边缘区。
具体实施方式
为了使形变热处理最优化，希望在重结晶退火之前获得密集的和均匀的应变。典型的是，靶是通过滚轧或缩锻操作加工由单个坯料制成薄的圆盘。在两种情况下，原先的坯料长度(H0)减薄成最终的厚度(h)，可以应用下面的公式计算出平均应变：
       (1)ε＝(I-h/Ho)100％＝[1-(M/Mo)2/3]100％
式中M0＝H0/D0和M＝h/d分别是原先的坯料和加工成的产品的高度-直径比。由所需的靶的形状规定最终比(M)，通常是在M＝0.07到M＝0.5的范围内，同时原先坯料比M0可以在约1.86到0.5的范围内，在前面描述的方程式(1)中所表示的应变极限如下：
       (2)73％＜ε＜95％
方程式(2)中的应变只对薄的靶子足够高可使静态重结晶最优化。但即使对于这些靶子整个坯料体积应变分布的不均匀性可能显著地减小在某些区域内的应变量。还有对某些应用来说对大的靶坯料提供上面方程式(2)的应变所必需的锻造压机和滚轧机容量的要求可能太高。因此，通过滚轧式锻造操作可以得到的应变可能有一定的限制。
加工生产薄和大的靶子，滚轧是最适合的。但是原先的坯料比(M0)应该小于1将是有利的，不然的话，在长的圆柱形坯料的滚轧中最终效应产生很强的应变分布的不均匀性。此外，为了对薄的坯料提供接近均匀的应变，辊的直径应显著地大于坯料的厚度是有利的，每次滚轧的减薄量的数字可能影响结果。由于上述原因，滚轧的坯料可以有缘凹形的形状，在接触表面上有最大的应变，在坯料的中间部分应变最小，这样就不足以使重结晶最优化和开发最有用的结构。最近出版的日本专利08-269701号描述了，通过充分的从坯料到片的冷滚轧和低温退火所制造的钽靶。但是这个技术不能应用到板材，尽管对靶的某些部分描述有很细的晶粒尺寸，但日本专利的数据显示在晶粒直径上有很大的偏差。
从锻造产生的应变不均匀性大大高于滚轧产生的不均匀性。由于接触摩擦，在坯料的中心区域存在大量的“死金属”区。这造成在这些区内应变小和对薄的坯料高的压力和负荷。从有大的厚度对直径比的大坯料缩锻大容积的靶子需要功率很大的压力机和昂贵的工具，但是不能生产出有均匀晶粒直径的产品。这就是为什么锻造操作大多数仅用作铸锭的热粗轧。
在日本专利08-232061号中描述了克服这些问题的一种试验。专利描述了在低于相变温度的温度下对钽靶锻造和滚轧的组合。该方法使用低于相变温度的温度，但大大高于对粗重加工材料静态重结晶的温度。结果，该方法不能使重结晶最优化和开发出很细密均匀的结构/晶体组织。
与上述相反，本发明包括：
1)以无摩擦的缩锻进行锻造的步骤，以便提供均匀的应力-应变和密集的加工而没有材料断裂和压力机过载；
2)在低于相应的条件下静态重结晶的最低温度的温度下进行锻造的步骤，以便生产最细密的和最均匀的结构/晶体组织。可以使锻造，滚轧，退火各步骤最优化，从而提供成本有效的加工和靶性能的优化。
原先的坯料有圆柱形的形状和体积以及长度对直径比M0。最好是冷缩锻，但在某些情况下可以将坯料和工具预热到低于静态重结晶温度的温度，以便减小工作压力和负荷。将两薄片固体润滑剂(3)放到坯料终端和安装在压力机中的锻压板(4)之间。已经发现，用在工作条件下表现出粘弹性行为的润滑剂聚合物可以得到最好的结果。该聚合物有聚乙烯，聚四氟乙烯或聚氨酯。
按照本发明，使用粘弹性聚合物膜来完全分离坯料和工具。在缩锻时聚合物流动进入与坯料接触。已经发现用本发明，原先的坯料比(M0)可以大到M0＝1.86，并且聚合物润滑剂膜能使部分减薄量高达75％。由于原先的坯料比增加到M0＝1.86，可以得到的应变(见方程式(1))的极限比方程式(2)要好得多
    (3)87％＜ε＜95％
这与均匀的应变分布一起允许人们在大多数情况下可以使重结晶最优化。
滚轧预备的锻造坯料以便进一步减小厚度。可以应用冷的或加热的滚轧。可以在两个或4个互相垂直的方向上进行滚轧以便生产出象圆形的产品。通过在滚轧中控制辊直径对坯料厚度比(/H)，坯料厚度对直径比(M)和每次滚轧减薄量，产生最均匀的应变分布是重要的。一个重要的方面是在滚轧开始时防止在圆柱形坯料的自由表面上起皱。已经发现起皱面积(T)是近似等于坯料-辊的接触长度(L)，如果在第一次滚轧之后接触长度超过坯料厚度，可消除起皱。换句话说，如果L＞H，那么
( 4 ) - - - φ / H ≥ 4 ( 1 - ∈ ) 2 + ∈ 2 2 ∈
式中φ是辊的直径，E＝(1-h/H)100％是每次滚轧的减薄量。用公式(4)对不同的减薄量计算所得的结果表示在表1中：
                            表1
  ε   5％   10％   15％   20％   25％
  φ/H   36   16   9.7   6.5   4.5
如可以见到的那样，若平均减薄量为15％或更少，辊的直径应至少比圆柱形坯料厚度约大10倍(表1中是9.7)。在另一方面，使用薄的坯料进行滚轧而没有缩锻减少了可能的减薄量(1)。常规靶的滚轧经受两个缺点，那就是不均匀性和低的减薄量，对优化结构同样都是不可接受的。在本发明，通过将预备坯料缩锻到必需的厚度(H)提供了很高的辊直径对坯料厚度比(/H)。同时缩锻操作提供的滚轧前坯料比(m)少于约0.5，这对于获得沿着坯料均匀的滚轧减薄是非常有用的。部分滚轧减薄对每次滚轧约为10％到20％，对于在最终产品中接近均匀的应变分布也是有用的。滚轧减薄量低于约10％会在坯料表面产生较高的应变，而减薄量大于约18％会在坯料的中部产生的较高的应变。所有这些参数确定了对靶进行缩锻和滚轧以便得到最优结果的最好实施方案。
在靶加工中最后一步是重结晶退火。对许多金属和合金来说，方程式(3)的应变足够使静态重结晶最优化。为了达到这个目的，应该确定首先是开始静态重结晶最低温度所需的，然后是整个坯料的体积完成静态重结晶所需的最短时间。相应的结构有最小的晶粒尺寸和在每个局部区域内最低的晶粒直径扩散。因为本方法还在坯料的任何部分提供均匀的应变，所以可以实现静态重结晶的最低温度作为整个坯料在最短的时间内的最佳温度。这使生产的靶得到非常细密和均匀的结构和坚固的均匀晶体组织。
本发明的另一个实施方案在几个步骤中进行锻造，使坯料厚度连续减少，和在每一步中恢复薄膜润滑剂。那种方式的锻造在相对低的压力和负荷下可以对薄的坯料厚度持续很长时间而不会破坏无摩擦的条件和应变均匀性。如果连续锻造到最终的靶子厚度而没有滚轧，对靶提供了相应的锻造晶体组织。相似地，在特殊的情况下按照本发明可以进行滚轧而没有锻造，使之有接近均匀的应变分布。
下面的例子说明本发明的一个实施方案。
高纯度的钽(99.95％和更高)以长度约178mm(毫米)坯料的形式，使用约100mm。
所得到的钽靶的组份表示在表2中，如表中表示的那样，靶有99.95％的钽和其余由其他元素组成。
                        表2
  元素   典型含量   元素   典型含量
  C   10   Ca   ＜5
  0   15   Fe   15
  N   15   Mg   ＜5
  H   ＜5   Mn   40
K 0.001 Mo 40
  Li   0.001   Nb   150
  Na   0.001   Ni   ＜5
Al ＜5 Si 15
  B   2   Sn   ＜5
  Cu   ＜5   Ti   5
Co ＜5 W 25
  Cr   ＜5   Zr   ＜5
报告的单位是PPm。
C.O.N和H由LECO分析
Na，Li和K由SIMS分析
金属元素由ICP(感应耦合等离子体)或GDMS(辉光放电质谱测定法)分析。坯料在室温下缩锻到75mm的厚度。使用150×150mm2和1.2mm厚的聚四氟乙烯薄膜作为无摩擦缩锻的润滑剂(另一种无摩擦缩锻也可以在摄氏300度下进行)。然后用直径915mm的辊进行冷滚轧16道次，每次部分减薄量为12％，沿着45角的4个方向。
从滚轧后坯料厚度的中心，径向中间和外部区切出试样，在1小时(h)内不同的温度下退火，接着对其结构和晶体组织进行研究，其金相照片表示在图1-6中。图1-3分别是中心，径向中间和边缘的金相照片，显示钽靶细密的晶粒结构。图4-6是表示{100}立体晶体组织在中心，径向中间和边缘的图。
本发明一个重要的优点是能生产出在靶的任何一点上都有非常细密、均匀的结构和坚固、均匀的晶体组织，这样的靶子过去是不能做到的。下面是各种坯料尺寸和加工方法，可以应用这些方法制造有均匀微观结构和均匀结晶的晶体组织的溅蚀靶。该方法生产的靶在溅蚀靶性能上有很大的提高。
下面的各个例子是说明性的，各种可能的初始坯料尺寸如下：
  坯料厚度，H0   7″   6″   4.5
  坯料直径，D0   3.75″   3.75″   4.5
  M0   1.86   1.6   1
各种不同坯料尺寸的加工流程步骤如下：
M0＝1.86
第一步：在真空中对坯料退火
第二步：在室温或572下用聚四氟乙烯作为固体润滑剂将坯料缩锻到滚轧所需的特定高度。
第三步：高速切削锻造过的坯料的表面
第四步：在室温下滚轧坯料到所需的最终厚度
第五步：在真空中退火，以便获得细密的晶粒尺寸和均匀的晶体组织。
对M0＝1.86的另一种方法
第一步：用聚四氟乙烯缩锻到如M0＝1.0的高度
第二步：对锻造过的坯料真空退火
第三步：用聚四氟乙烯将坯料缩锻到滚轧操作所需的最终高度
第四步：高速切削锻造过坯料的表面
第五步：在室温下滚轧坯料到所需的最终厚度
第六步：在真空中对滚轧过的靶坯真空退火，以便获得细密的晶粒尺寸和均匀的晶体组织。
M0＝1.6
第一步：在真空中对坯料退火
第二步：在室温或572下用聚四氟乙烯作为固体润滑剂缩锻坯料到适合滚轧所需的最终高度
第三步：高速切削锻造过的坯料表面
第四步：在室温下滚轧坯料到所需的最终厚度
第五步：在真空中获得细密的晶粒尺寸和均匀的晶体组织。
M0＝1.0
第一步：在真空下对坯料退火
第二步：在室温或572下用聚四氟乙烯作为固体润滑剂缩锻坯料
第三步：高速切削锻造过坯料的表面
第四步：在室温下滚轧坯料到所需的最终厚度
第五步：在真空中退火，以便获得细密的晶粒尺寸和均匀的晶体组织。
下面说明该方法的一个实施方案，用于获得钽(99.95或更高的纯度)靶坯，其最大的晶粒尺寸小于50微米和跨过其表面及穿过靶的厚度都有均匀的的结晶组织{100}。
1)通过无摩擦缩锻和滚轧形变热加工的组合对坯料加工；
2)在缩锻操作中进行无摩擦锻造，这样利用沿着接触表面的确实的摩擦并增加方法的稳定性；
3)预先确定缩锻操作的参数，以便增加累积的应变，减少压力机容量和能够有效地滚轧；
4)预先确定滚轧条件的参数，以便能接近均匀的应变分布和产品成圆柱形(用于溅蚀靶)；
5)使用静态重结晶的最低温度作为退火温度；
6)生产出有非常细密、均匀结构和均匀、坚固晶体组织的溅蚀靶，这在以前是不可能得到的。
很清楚可以进行各种改变和修改而不会背离本发明。因此，本发明的范畴应该由附属的权利要求书来限定。

Claims (10)

1.钽溅蚀靶，它含有至少99.95重量％的钽，所述钽溅蚀靶在整个靶表面上具有一致的{100}结晶取向。
2.如权利要求1所述的钽溅蚀靶，其特征在于，所述钽溅蚀靶在靶表面上具有小于50微米的最大钽晶粒尺寸。
3.如权利要求1所述的钽溅蚀靶，其特征在于，所述钽溅蚀靶由无摩擦锻造坯料制成。
4.如权利要求1所述的钽溅蚀靶，其特征在于，该钽溅蚀靶在其厚度范围里具有一致的{100}结晶取向。
5.如权利要求1所述的钽溅蚀靶，所述溅蚀靶在整个厚度上具有小于50微米的最大晶粒尺寸。
6.形成金属件的方法，该金属件含有至少99.95重量％的钽并具有表面，该方法包括：通过锻造来形成坯料，该坯料的成分含有99.95重量％的钽，所述锻造在低于所述坯料成分的静态再结晶最低温度的温度下进行，所述锻造包括使用润滑剂来彻底分隔开所述坯料和锻造工具；在锻造后，该坯料被制造成含有99.95重量％钽的并具有表面的金属件，所述表面具有一致的{100}结晶取向以及小于50微米的最大晶粒尺寸。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述润滑剂选自聚四氟乙烯或聚氨酯。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属件是溅蚀靶。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，该方法还包括再结晶退火。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法将所述金属件制造成在其整个厚度上具有小于50微米的最大晶粒尺寸。
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