CN104128740A - 一种铜靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铜靶材的制备方法，包括：先采用热锻工艺将铜坯料进行致密化处理，在经冷却后，形成第一铜靶材坯料；轧制所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10～50%，形成第二铜靶材坯料；将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。采用本发明可制备晶粒细小，晶粒结构更为致密，硬度高达90～130HV的铜靶材。

Description

一种铜靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体溅射领域，特别涉及一种铜靶材的制备方法。

背景技术

磁控溅射是一种利用带电粒子轰击靶材，使靶材原子从表面逸出并均匀沉积在衬底上的基片镀膜工艺。磁控溅射以溅射率高、基片温升低、膜-基结合力好，以及优异的金属镀膜均匀性和可控性强等优势成为了最优异的基片镀膜工艺。磁控溅射被广泛地应用于如芯片制造、液晶显示器制造、太阳能电池制造等产业的镀膜工艺中。

如在液晶显示器（简称：LCD）液晶显示面板上的互联线制备工艺中，常采用铜靶材溅射在液晶显示面板表面形成一均匀的铜镀膜层。铜靶材溅射过程中，利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度的离子束流，轰击铜靶材表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使铜靶材表面的铜原子离开固体并沉积在液晶显示面板表面，形成铜镀膜层。

近年来，随着LCD的不断更新，LCD液晶显示面板面积越来越大，相应的LCD液晶显示面板的基底的镀膜面积也随之增大。而为得到良好的镀膜品质，与之相匹配的作为磁控溅射镀膜原料的靶材的面积也需要随之增大。

然而，目前由于一些诸如铜等材料硬度的局限性（常规的铜靶材硬度仅有40～60HV，较大的也仅为80HV左右）导致靶材面积无法增大；若面积过大（大于0.5m2），在磁控溅射过程中便容易产生形变，从而导致铜镀膜品质下降。另外，靶材的硬度又与基底上的成膜速率的控制力有关，在相同的离子束流条件下，基于硬度低的铜靶材的铜晶粒间的致密度低，相比于拥有更高致密度的硬度较大的铜靶材，低硬度铜靶材中的铜离子更容易被溅离靶材，对于溅离出靶材表面的铜原子的量更难控制，进而对于成膜速率的控制难度较大。相对的，硬度较大的靶材，更能有效的掌控成膜速率，以提高基底上所镀膜的均匀度。

因而，如何提高软金属靶材的硬度本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种铜靶材的制备方法，相较于现有的铜靶材，采用本发明获得的铜靶材的硬度更大，在磁控溅射过程中可有效提高铜靶材的稳定性以及铜靶材镀膜工艺的成膜速率，从而提高铜镀膜质量。

本发明提供的一种铜靶材的制备方法，包括：

提供铜坯料；

采用热锻工艺将所述铜坯料进行致密化处理，形成第一铜靶材坯料；

轧制所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10～50%，形成第二铜靶材坯料；

将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。

可选地，轧制所述第一铜靶材坯料包括多次轧制步骤，且每次轧制步骤后的第一铜靶材坯料的厚度降低2～10%。

可选地，轧制所述第一铜靶材坯料的工艺为500～1200吨轧制工艺。

可选地，所述热锻工艺包括：

将所述铜坯料在400～500℃条件下，保温预热20～50分钟，之后在18～20KJ的打击能量下持续锻打10～20下；

将经锻打后的铜坯料在300～400℃条件下保温加热1.5～3小时。

可选地，所述热锻工艺还包括步骤，在保温预热前，将所述铜坯料由室温逐渐加热至400～500℃。

可选地，热锻工艺之后，轧制之前还包括步骤：冷却第一铜靶材坯料。

可选地，所述退火处理包括：

将所述第二铜靶材坯料在300～400℃条件下持续加热30～60分钟，之后将所述第二铜靶材坯料自然冷却至室温。

可选地，在轧制所述第一铜靶材坯料前，先除去所述第一铜靶材坯料表面的氧化层。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

铜坯料在经过所述热锻工艺后，原先铸态组织中粗大的柱状晶体被破碎为细晶粒，使得晶粒结构更为均匀，晶粒间的空隙总体积迅速减小，原先疏松的结构被压实成紧致结构，实现了铜坯料的致密化处理。而经过致密化处理获得的第一铜靶材坯料大大提高了坯料的塑性以及力学性能，为后续轧制工艺提供符合条件的铜靶材坯料。在经过轧制处理中，第一铜靶材坯料中晶粒进一步发生重排，晶粒之间的空隙进一步被压缩，进而使得第一铜靶材坯料的晶粒结构更为致密。在轧制所述第一铜靶材坯料，致使厚度降低10～50%后，经检验发现，制得的第二铜靶材坯料的硬度高达90～130HV。在之后的退火工艺中，可有效消除之前轧制过程中，充分释放在第二铜靶材坯料中形成的内应力，从而提高铜靶材的稳定性。

进一步优选方案中，将第二铜靶材坯料在300～400℃条件下持续加热30～60分钟，之后自然冷却至室温，从而实现第二铜靶材坯料退火工艺，在上述条件下，即可充分释放第二铜靶材坯料中的应力，又可确保不会过多降低第二铜靶材坯料硬度。

附图说明

图1为本发明铜靶材制备方法的流程图；

图2～图3是本发明的一个实施例发明铜靶材制备方法的制备示意图。

具体实施方式

正如背景技术所述的，鉴于磁控溅射的镀膜面积不断增大的需求，对于磁控溅射所用的靶材面积也随之增大，同时对于磁控溅射成膜速率的控制要求也越发严格。对应的，对于靶材的硬度也提出了更高的要求。然而，金属铜的硬度较小，通过现有制备工艺获取的靶材的硬度不足以满足大面积靶材的磁控溅射要求。为此，本发明提供了一种铜靶材的制备方法，参考图1所示，本发明铜靶材的制备方法包括步骤：

S1：提供铜坯料；

S2：采用热锻工艺将所述铜坯料进行致密化处理，在经冷却后，形成第一铜靶材坯料；

S3：轧制所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10～50%，形成第二铜靶材坯料；

S4：除去所述第二铜靶材坯料表层的氧化层。

S5：将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。

经检验，相比于现有的铜靶材硬度仅限于80HV左右，通过本发明铜靶材的制备方法制备的铜靶材的硬度可高达90～130HV，极大地提升了铜靶材的硬度。通过本发明制得的铜靶材，即使是厚度仅为20～30mm，面积达0.5～1.1m²，在磁控溅射也不会出现变形等情况，且高硬度的铜靶材更利于镀膜速率控制，从而获取品质更好的铜镀膜。

下面结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。

参考图2所示，

按产品尺寸所需，从原料铜铸锭上切取足量的铜铸锭10，作为铜坯料，采用热锻工艺将所述铜铸锭10进行致密化处理，经冷却后，形成第一铜靶材坯料11。

所述热锻工艺具体包括：锻打步骤和锻打后的退火步骤：

所述锻打步骤包括：先将所述铜铸锭10置于空气炉中，由室温逐渐加热至400～500℃，之后，在400～500℃条件下，持续保温预热20～50分钟。

铜铸锭10为铸态组织结构，晶粒结构为较粗大的柱状晶体，且柱状晶体间的空隙较大。在空气炉中，由室温开始逐渐升温，并在400～500℃条件先保温20～50℃过程中，使铜铸锭10充分加热，提升柱状晶体中的铜原子的能量，并基于热胀冷缩，扩大各柱状晶体间的空隙，弱化各柱状晶体间连接。

在预热过后，取出所述铜铸锭10，进行锻打处理。期间，基于预热过程中，形成柱状晶体的铜原子吸收较大的能量，铜原子更为活跃，各铜原子间连接被弱化。在锻打过程中，形成柱状晶体的铜原子间连接键断裂，原先粗大的柱状晶体破碎成尺寸更小的细晶粒。同时基于锻打产生的打击力，这些细晶粒间的空隙被压缩，使得原先柱状晶体的疏松的结构被压实成紧致结构，从而实现了铜坯料的致密化处理，获得具有良好塑性以及力学性能的铜坯料，为后续轧制工艺提供符合条件的铜坯料。

在本实施例中，所述锻打工艺优选以锻锤20向所述铜铸锭10施加在18～20KJ的打击能量，持续锻打铜铸锭10～20下，在该条件下，可获取晶粒平均尺寸小于20μm，且结构紧致的铜坯料，为后续的铜靶材制备工艺作准备。

经发明人研究发现，最后制得的铜靶材的硬度与铜靶材中的晶粒尺寸以及紧致度相关。而锻打后获取的晶粒尺寸与采用的锻打能量相关，锻打能量越大，获得的晶粒尺寸越小，晶粒间的结构也更为致密。本实施例中，若锻打的打击能量小于18KJ，则无法获取尺寸足够小的晶粒，影响后续制成的铜靶材硬度，若打击能量大于20KJ，可获取更小尺寸的晶粒，但晶粒进一步细化形变的幅度不大，且对后续提高铜靶材的硬度并无明显作用。值得注意的是，所述锻打工艺过程中，可不断翻转所述铜铸锭10，由各个方向反复捶打所述铜铸锭10，并实现所述铜铸锭10被重新定型。如图2所示，本实施中的铜铸锭10在经充分锻打后，其厚度为h1。

所述退火步骤包括：锻打工艺后，将铜铸锭10在300～400℃条件下保温加热1.5～3小时，优选加热时间为2小时左右。形成第一铜靶材坯料11（所述第一铜靶材坯料11尺寸没有太大变化，此处厚度仍为h1）。

在后续轧制过程中获得的铜靶材致密度与铜的晶粒大小相关，本实施例中，经上述锻打工艺，可获得晶粒尺寸更小，且结构更为致密的铜铸锭，为后续轧制步骤以提高轧制后形成的铜靶材的致密度，进而提高铜靶材的硬度的准备。但锻打过程后，向所述铜铸锭施加的部分打击能量以弹性能的形式在所述铜铸锭10中形成内应力。本实施中，所述铜铸锭10经锻打后，在300～400℃条件下保温加热1.5～3小时的退火过程中，可使形变的铜晶粒重新结晶成均匀的等轴晶粒，以消除形变强化和残余应力，实现铜铸锭10内部结构优化，提高铜铸锭10的塑性。从而避免在后续的轧制过程中，第一铜靶材坯料11出现裂纹等缺陷。其中，加热的温度和时间与铜铸锭的力学性能相关，在上述加热条件中，若加热温度过低（小于300℃），加热时间过短（小于1.5小时），则无法实现铜铸锭内的应力充分释放，若加热温度过高（大于400℃），时间过长（大于3小时）则可能致使铜铸锭中形成的等轴晶粒生长过大，晶粒间的空隙过大。这样在增加制备成本的同时，还会给后续的制备造成困难，如需要进一步提高后续轧制的压力和次数，甚至对形成的铜靶材硬度造成不良影响。

在所述热锻工艺后，冷却所述第一铜靶材坯料11。之后，参考图3所示，轧制所述第一铜靶材坯料11，使之厚度降低10～50%，形成第二铜靶材坯料。

具体的，可将所述第一铜靶材坯料11放置于压延机上，采用辊筒30进行轧制。所述轧制过程可包括多次轧制步骤，所述辊筒30在所述第一铜靶材坯料11表面反复轧制，且每次轧制步骤后的第一铜靶材坯料的厚度h3相比于轧制前厚度h2降低2～10%，即（h2-h3）/h2=2～10%，直至所述第一铜靶材坯料的厚度值为预定厚度H，形成第二铜靶材坯料。

在通过反复轧制后，形成的第二铜靶材坯料的厚度H相比于第一次轧制前厚度h1（即热锻处理，并经过冷却后的第一铜靶材坯料11的厚度）降低10～50%，即（H-h1）/H=10～50%。本实施例中的轧制工艺中，第一铜靶材坯料11的每一次厚度的形变量都比较小，避免了第一铜靶材坯料11在轧制这种强烈的塑性变形的过程中出现开裂或是其他的缺陷。

本实施例中，所述轧制工艺采用500～1200吨的轧制工艺，即所述辊筒30施加所述第一靶材坯料11的重量达500～1200吨。经检验测定，采用上述重量的轧制工艺，既可确保第一铜靶材坯料11的形变量，提高靶材坯料的硬度，同时也可确保所述第一铜靶材坯料11在轧制过程中出现开裂等缺陷。

在轧制过程中，在每一步轧制供以后，所述第一铜靶材坯料11中的铜晶粒可得到经一步细化，同时铜晶粒发生重排，铜晶粒间的空隙被进一步压缩，提升了铜靶材坯料的致密度，从而提升铜靶材坯料的硬度。同时，所述轧制工艺可提高所述第一铜靶材坯料11不同部位的均匀度，并拓展铜靶材坯料的尺寸，为获取大尺寸的铜靶材作准备。

在完成所述轧制工艺以后，去除所述第二铜靶材坯料表面形成的氧化层。去除所述第二铜靶材坯料表面的氧化层，可提高后续退火处理过程中第二铜靶材坯料的受热均匀度，以提高退火质量；而且还可检查第二铜靶材是否出现开裂等缺陷。

在完成轧制工艺后，对所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。

在该退火处理过程中，所述第二铜靶材坯料内部组织进行再结晶以达到平衡状态，使得所述第二铜靶材坯料内部的晶粒变为更加均匀的等轴晶粒，，从而充分释放所述第二铜靶材坯料内的应力，以提高第二铜靶材的机械性能和稳定性。

本实施例中，所述退火的工艺具体可为：将所述第二铜靶材坯料在300～400℃条件下持续加热30～60分钟，之后自然冷却至室温。在退火工艺中，若温度过低，加热时间过短，第二铜靶材坯料的晶粒受热不均匀，达到充分释放第二铜靶材坯料内的应力目的；但若温度过高，加热时间过长，第二铜靶材坯料的晶粒容易长大，且晶粒间的空隙变大，从而影响形成的铜靶材的硬度。

经上述退火处理后，经检验，形成的铜靶材的晶粒在20μm左右，致密度达到99%。而铜靶材的硬度高达90～130HV。在后续实践检验中发现，采用本发明制得的铜靶材即使厚度仅为20～30mm，面积达0.5～1.1m²，在磁控溅射过程中，铜靶材也不会出现形变等缺陷。而且基于铜靶材硬度的提高，可通过调整磁控溅射过程中的离子束流的能量等级等方法更好地控制成膜速率，以获得优质的铜镀膜。

在退火处理后，对所述第二铜靶材坯料进行机械加工，形成所需尺寸的铜靶材。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (8)

1.一种铜靶材的制备方法，其特征在于，包括：

提供铜坯料；

采用热锻工艺将所述铜坯料进行致密化处理，形成第一铜靶材坯料；

轧制所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10～50%，形成第二铜靶材坯料；

将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。

2.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，轧制所述第一铜靶材坯料包括多次轧制步骤，且每次轧制步骤后的第一铜靶材坯料的厚度降低2～10%。

3.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，轧制所述第一铜靶材坯料的工艺为500～1200吨轧制工艺。

4.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，所述热锻工艺包括：

将所述铜坯料在400～500℃条件下，保温预热20～50分钟，之后在18～20KJ的打击能量下持续锻打10～20下；

将经锻打后的铜坯料在300～400℃条件下保温加热1.5～3小时。

5.根据权利要求4所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，所述热锻工艺还包括步骤，在保温预热前，将所述铜坯料由室温逐渐加热至400～500℃。

6.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，热锻工艺之后，轧制之前还包括步骤：冷却第一铜靶材坯料。

7.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，所述退火处理包括：

将所述第二铜靶材坯料在300～400℃条件下持续加热30～60分钟，之后将所述第二铜靶材坯料自然冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的铜靶材的制备方法，其特征在于，在轧制所述第一铜靶材坯料前，先除去所述第一铜靶材坯料表面的氧化层。