CN113817995B - 一种高纯铜靶材及其制备方法 - Google Patents

一种高纯铜靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将铜靶坯依次进行锻伸、第一热处理、压延和第二热处理；所述第一热处理的温度为695‑705℃；所述第二热处理的温度为895‑905℃。本发明提供的铜靶材制备方法能够满足半导体等行业对铜靶材的要求，得到的铜靶材无内部缺陷且内部晶粒足够细化，改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提高了镀膜质量；同时简化了制备方法，降低了生产成本，提高了生产效率和靶材利用率，有利于规模化生产。

Description

一种高纯铜靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射技术领域，涉及一种溅射靶材，尤其涉及一种高纯铜靶材及其制备方法。
背景技术
磁控溅射以溅射温度低、沉积速率高的优点而被广泛应用于各种薄膜制造中，磁控溅射是制造半导体芯片所必需的关键技术，其是物理气相沉积的一种，采用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材的原子被溅射出来，并以薄膜的形式沉积在基板表面，制备薄膜材料。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。
溅射金属靶材主要应用于电子及信息产业，如集成电路、信息存储、液晶显示屏等，溅射金属靶材中主要用的是铝合金和铜合金。相比较，金属铜的电阻率比金属铝更低、导电性更好，随之，铜靶材成为了应用较广的溅射靶材。铜靶材的微观结构与内部组织均匀性、晶粒尺寸和取向分布对铜靶材的性能会产生较大影响。
CN104694888A公开了一种高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括：(1)将高纯铜铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3h；(2)然后进行锻造处理，镦粗的压缩比不小于40％，伸长比不小于65％，镦粗拔长不少于2个轮次；(3)锻造冷却后的坯料进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10％，总变形量不小于70％；(4)冷轧后坯料加热至250-450℃，保温1-4h。得到的铜靶材晶粒细小，分布均匀，但其生产的靶材局限为圆形靶材，限制了其在其它溅射领域的应用。
CN102146554B公开了一种高纯铜溅射靶材的制备方法，所述制备方法首先对铜锭进行锻造，然后进行多个道次的等槽角度挤压，等槽角度挤压的各个道次之间进行中间退火，对挤压后的靶坯进行多次冷轧，冷轧后进行等温淬火，得到铜靶材的平均晶粒度为1.5至20微米。所述制备方法包括多次的挤压、退火和冷轧处理，生产周期长，成本高。
综上所述，如何提供一种高纯铜靶材的制备方法，避免高纯铜靶坯内部缺陷，提高内部晶粒细化程度，同时简化制备流程，降低工艺成本和耗能，成为目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法减少了铜靶坯内部缺陷，显著细化了晶粒尺寸，提高了晶粒的均匀性和靶材的利用率，进而提高了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提升了镀膜质量，同时所述制备方法工艺简单，生产成本低，有利于规模化生产。
本发明目的之一在于提供一种高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括：将铜靶坯依次进行锻伸、第一热处理、压延和第二热处理。
所述第一热处理的温度为695-705℃，例如可以是695℃、697℃、699℃、701℃、703℃或705℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述第二热处理的温度为895-905℃，例如可以是895℃、897℃、899℃、901℃、903℃或905℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过锻伸、二次热处理与压延等一系列工序将高纯铜合金材料加工成高质量的铜靶材，所述制备方法通过锻伸和热处理能减少铜靶坯内部缺陷，提高靶材的晶粒均匀性和利用率，得到的铜靶材无内部缺陷晶粒细小，能够满足半导体行业要求；同时简化了制备流程、降低了生产成本，具有较好的工业应用前景。
本发明中，在锻伸前对铜靶坯进行切割处理。
作为本发明优选的技术方案，所述锻伸包括依次进行的预热、拔长和墩粗，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，例如可以是2次、3次、4次、5次或6次等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述锻伸的预热温度为490-510℃，例如可以是490℃、492℃、494℃、496℃、498℃、500℃、502℃、504℃、506℃、508℃或510℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述拔长至铜靶坯原长度的230-285％，例如可以是230％、240％、250％、260％、270％、272％或285％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述墩粗至铜靶坯原长度的60-85％，例如可以是60％、65％、70％、75％、80％或85％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的60-85％，例如可以是60％、65％、70％、75％、80％或85％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述锻伸后铜靶坯的直径为铜靶坯原直径的110-125％，例如可以是110％、113％、116％、119％、122％或125％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述锻伸后以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的时间为55-65min，例如可以是55min、57min、59min、61min、63min或65min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一热处理后以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述压延至铜靶坯原长度的30-45％，例如可以是30％、33％、36％、39％、42％或45％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述压延在压延机中进行。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的时间为115-125min，例如可以是115min、117min、119min、121min、123min或125min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二热处理后以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理之后还包括依次进行的校平和抛光。
作为本发明优选的技术方案，所述校平后铜靶材的平面度≤0.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述抛光后铜靶材的粗糙度≤1.6μm，例如可以是0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.4μm或1.6μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)锻伸：在490-510℃下预热，拔长至铜靶坯原长度的230-285％，墩粗至铜靶坯原长度的60-85％，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的60-85％；
(2)第一热处理：在695-705℃下热处理55-65min；
(3)压延：压延至铜靶坯原长度的30-45％；
(4)第二热处理：在895-905℃下热处理115-125min；
(5)校平：将铜靶材校平至平面度≤0.5mm；
(6)抛光：将铜靶材抛光至粗糙度≤1.6μm。
本发明目的之二在于提供一种高纯铜靶材，所述高纯铜靶材采用如第一方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法通过特定条件的锻伸、热处理与压延一系列工序，可将高纯铜合金材料加工成高质量的铜靶材，能够满足半导体等行业对铜靶材的要求，得到的铜靶材无内部缺陷且内部晶粒足够细化，改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提高了镀膜质量；
(2)本发明提供的制备方法简单，降低了生产成本，提高了生产效率和靶材利用率，有利于规模化生产。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)锻伸：在500℃下预热，拔长至铜靶坯原长度的257％，墩粗至铜靶坯原长度的72％，其中拔长和墩粗交替重复进行3次，锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的72％；
(2)第一热处理：在700℃下热处理60min；
(3)压延：压延至铜靶坯原长度的37％；
(4)第二热处理：在900℃下热处理120min；
(5)校平：将铜靶材校平至平面度为0.3mm；
(6)抛光：将铜靶材抛光至粗糙度为0.8μm。
实施例2
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)锻伸：在490℃下预热，拔长至铜靶坯原长度的230％，墩粗至铜靶坯原长度的60％，其中拔长和墩粗交替重复进行3次，锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的60％；
(2)第一热处理：在695℃下热处理65min；
(3)压延：压延至铜靶坯原长度的30％；
(4)第二热处理：在895℃下热处理125min；
(5)校平：将铜靶材校平至平面度为0.1mm；
(6)抛光：将铜靶材抛光至粗糙度为0.2μm。
实施例3
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)锻伸：在510℃下预热，拔长至铜靶坯原长度的285％，墩粗至铜靶坯原长度的85％，其中拔长和墩粗交替重复进行3次，锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的85％；
(2)第一热处理：在705℃下热处理55min；
(3)压延：压延至铜靶坯原长度的45％；
(4)第二热处理：在905℃下热处理125min；
(5)校平：将铜靶材校平至平面度为0.5mm；
(6)抛光：将铜靶材抛光至粗糙度为1.6μm。
实施例4
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的时间改为45min，其余条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的时间改为105min，其余条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的时间改为75min，其余条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的时间改为135min，其余条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将锻伸的温度降为480℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将锻伸的温度升为520℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度降为690℃以及第二热处理的温度升为915℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了第一热处理的温度升为710℃以及将第二热处理的温度降为885℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度降为685℃以及第二热处理的温度升为910℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法中除了第一热处理的温度升为715℃以及将第二热处理的温度降为890℃，其余条件均与实施例1相同。
以上实施例和对比例的测试方法和结果如下：
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定。
实施例1-9及对比例1-4使用的高纯铜合金纯度为99.99％。钎焊方法为铟焊，具体为：铜靶坯与铝背板实装良好，加热平台温度降低到200℃，设置炉子温度210℃，焊料槽铟焊焊料填充Blank与BP表面浸润，焊料开始熔化温度：铟150℃～160℃。
靶材浸润：使用硅胶刮除表面焊料，焊接面已被银白色焊料均匀附着即可；背板浸润：超声波头划过的区域表面无气泡，且成银白色，焊料的流动性好。焊接后随炉冷却。焊接后确保焊接位置无焊料溢出即可。
采用C-SCAN检测验证实施例1-9以及对比例1-4提供的铝背板与铜靶坯的焊接效果，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
表1
检测条件 产品
探头 10MHZ
感度 36dB
材料声速 4000m/s
水距离 85.38mm
X轴间距 0.2mm
Y轴间距 0.2mm
扫描速度 100mm/s
扫描范围 /
扫描方向 Y-X
阀值 TH＝60
表2
由表2可以得出以下几点：
(1)本发明提供的制备方法，可以有效地控制铜靶材的晶粒尺寸，铜靶材的晶粒尺寸≤62μm，铜靶材内部无缺陷，满足半导体等行业对于铜靶材的溅射要求。
(2)将实施例1和实施例8-9进行对比，由于实施例8-9锻伸处理的温度范围选择不合理，导致制备的铜靶材的晶粒尺寸变大，整体结合率较差，出现内部缺陷。
(3)将实施例1和对比例1-4进行对比，由于对比例1-4热处理的温度范围选择不合理，导致制备的铜靶材的晶粒尺寸≥67μm，整体结合率差，甚至出现内部缺陷；由此表明，适当的热处理温度是有效控制铜靶材的晶粒尺寸和减少内部缺陷的重要步骤。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将铜靶坯依次进行锻伸、第一热处理、压延和第二热处理；
所述锻伸包括依次进行的预热、拔长和墩粗，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次；所述锻伸的预热温度为490-510℃；所述拔长至铜靶坯原长度的230-285%；所述墩粗至铜靶坯原长度的60-85%；所述锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的60-85%；
所述第一热处理的温度为695-705℃；所述第一热处理的时间为55-59min；所述第一热处理后以水冷的方式进行冷却；
所述压延至铜靶坯原长度的30-45%；
所述第二热处理的温度为895-905℃；所述第二热处理的时间为115-125min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理之后还包括依次进行的校平和抛光。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述校平后铜靶材的平面度≤0.5mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述抛光后铜靶材的粗糙度≤1.6μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）锻伸：在490-510℃下预热，拔长至铜靶坯原长度的230-285%，墩粗至铜靶坯原长度的60-85%，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，锻伸后铜靶坯的长度为铜靶坯原长度的60-85%；
（2）第一热处理：在695-705℃下热处理55-59min；第一热处理后以水冷的方式进行冷却；
（3）压延：压延至铜靶坯原长度的30-45%；
（4）第二热处理：在895-905℃下热处理115-125min；
（5）校平：将铜靶材校平至平面度≤0.5mm；
（6）抛光：将铜靶材抛光至粗糙度≤1.6μm。
6.一种高纯铜靶材，其特征在于，所述高纯铜靶材采用如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
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