CN104694888A - 一种高纯铜靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于溅射靶材技术领域的一种高纯铜溅射靶材的制备方法。该方法主要包括：高纯铜靶材坯料在高温下进行镦粗拔长的塑性变形。经过多轮次的镦粗拔长变形后，将靶材坯料冷却。对冷却后的高纯铜靶材坯料进行压延变形制备成高纯铜靶坯。然后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的高纯铜靶材。本发明的优点在于：采用塑性变形与热处理相结合的方法制备高纯铜靶材，该方法制备的靶材晶粒细小，分布均匀，完全满足溅射的需求。同时通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。

Description

一种高纯铜靶材的制备方法

技术领域

本发明属于溅射靶材技术领域，特别涉及一种通过热塑性变形和热处理相结合实现细化晶粒制备高纯铜溅射靶材的方法。

背景技术

随着集成电路特征尺寸的不断减小，互连线的RC延时成为影响电路速度的主要问题。因此,寻找电阻率较低的导电材料和介电常数较低的介质材料成为超大规模集成电路工艺的一大发展方向。因此铜材料成为替代铝材料的最优选择。铜布线与铝布线相比有如下优点:铜的电阻率比铝低；铜导电性好;铜布线能提高IC芯片的反应速度；铜布线工艺步骤少,降低成本；因此,铜布线替代铝布线是一种发展趋势。因此如何在高宽比越来越大的深亚微米刻槽中淀积出空洞和裂缝较少且晶粒较小的金属铜是铜靶材的研究重点。

高纯铜靶材组织均匀是镀膜质量稳定的重要保证。高纯铜靶的微观结构与组织的均匀性、晶粒尺寸和取向分布对高纯铜溅射靶材的性能有很大影响。晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。

专利CN1409773A公开了一种制备溅射靶材料的加工方法，该方法是以至少5%/秒的加工百分比和至少100%/秒的加工速率对金属材料进行塑性加工。并且控制材料加工过程中的温度变化，从而很好的控制靶材的晶粒大小。但是大于100%/秒的高速率的塑性加工在实际操作中非常难以控制，每次塑性加工的速度和材料的变形量也难以计算和确定。在工业化规模生产方面，对生产设备的要求很高，同时生产工艺的重复性也难以控制。

专利CN1928129A公开了一种制备溅射靶材料的方法。该方法包括将材料均匀预热到130-170℃；利用塑性加工设备对材料进行垂直于轴向的塑性加工，过程温度控制在250℃以下；使用热处理炉对材料进行250-500℃的热处理加工，保温一定时间后水冷。然后再预热到130-170℃，对材料进行平行于轴向的塑性加工，依次重复交互作用3-5次。该专利的所述材料特征主要包括铝及铝合金，平均晶粒尺寸低于100μm，所述材料具有一定的组织织构取向。

该专利主要针对铝及铝合金在130-170℃进行塑性变形，但是对于高纯铜靶材则变形温度低，变形抗力大，变形不充分，造成后续晶粒组织异常。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的技术不足，合理的设计和利用高纯铜靶材的特性，通过提高高纯铜坯料的锻造温度和热处理温度以及合适的塑性变形方法，来达到充分细化高纯铜靶材的晶粒组织，提高组织的均匀性。

一种高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）用加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3小时；

（2）将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；镦粗的压缩比不小于40%，伸长比不小于65%，可先镦粗后拔长也可先拔长后镦粗；镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；

（3）锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10%，总变形量不小于70%；

（4）轧后坯料在热处理炉中，在250-450℃范围，保温1-4小时后，水淬。

所述高纯铜的纯度至少为99.999%。

所述锻造的设备为空气锤或液压锤。

锻造中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。

材料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。

与现有技术相比，本发明具有显著进步，通过塑性变形温度的提高，使得靶材的塑性变形抗力降低，加工效率提高。同时通过多轮次的镦粗拔长或拔长镦粗工艺，使得靶坯变形充分透彻，变形均匀。再通过塑性变形和热处理相结合使高纯铜靶材再结晶实现组织的细小、均匀。通过采用可控性的锻造加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。

附图说明

图1显示了实施例1的高纯铜靶材晶粒组织。

图2对比例1在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。

图3对比例2在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。

图4对比例3在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。

图5对比例4在不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织。

具体实施方式

圆柱形高纯铜铸锭采用镦粗拔长工艺。主要变形方向为平行于铸锭轴向和垂直于铸锭轴向。采用3000kg锻锤，锤头打击次数为60次/分钟，通过使用0-1000mm的限程定位块控制材料变形量。镦粗的压缩比大于40%，伸长比大于65%，可先镦粗后拔长也可以先拔长后镦粗。镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次。锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10%，总变形量不小于70%，轧制到所需靶材厚度为止。

实施例1

高纯铜铸锭尺寸规格为Φ220×150mm，纯度为99.9999%（6N）。加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到450℃，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ285×90mm；然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为Φ220×150mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法再锻造1个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行12道次往复冷轧，道次变形量为12%，总变形量为80%，轧后坯料尺寸约为Φ490×30mm。轧后坯料经过350℃保温2小时后的平均晶粒尺寸为23μm（如图1）。

实施例2

高纯铜铸锭尺寸规格为Φ150×150mm，纯度为99.999%（5N）。加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到500℃，保温1小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为Φ116×250mm；然后将坯料沿轴向立起，再进行镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ150×150mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造3个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行8道次往复冷轧，道次变形量为20%，总变形量为85%，轧后坯料尺寸约为Φ390×22mm。轧后坯料经过450℃保温1小时后的平均晶粒尺寸为35μm。

实施例3

高纯铜铸锭尺寸规格为Φ150×100mm，纯度为99.9999%（6N）。加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到400℃，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ210×51mm，然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为Φ150×100mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造5个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行16道次往复冷轧，道次变形量为10%，总变形量为80%，轧后坯料尺寸约为Φ330×20mm。轧后坯料经过250℃保温4小时后的平均晶粒尺寸为12μm。

实施例4

高纯铜铸锭尺寸规格为Φ200×80mm，纯度为99.999%（5N）。加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到300℃，保温2小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为Φ149×145mm，然后将坯料沿轴向立起，再进行镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ200×80mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造4个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行10道次往复冷轧，道次变形量为15%，总变形量为78%，轧后坯料尺寸约为Φ440×17mm。轧后坯料经过320℃保温3小时后的平均晶粒尺寸为17μm。

对比例1-4：

为了得到高纯铜靶材工艺参数的范围，分别进行了关键工艺参数极值实验，得到的材料（如图2-4）与实施例1进行对比。材料纯度、尺寸和加工方法和实施例1相同，工艺参数和结果参见表1。

表1塑性变形和热处理结合制备高纯铜靶材的实验结果。

Claims (5)

1.一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）用加热炉将高纯铜铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3小时；

（2）将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；镦粗的压缩比不小于40%，伸长比不小于65%，可先镦粗后拔长也可先拔长后镦粗；镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；

（3）锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10%，总变形量不小于70%；

（4）轧后坯料在热处理炉中，在250-450℃范围，保温1-4小时后，水淬。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述高纯铜的纯度至少为99.999%。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述锻造的设备为空气锤或液压锤。

4.根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材的制备方法，其特征在于：锻造中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铜溅射靶材料的制备方法，其特征在于：材料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。