CN102171380A - 溅射靶的制造方法以及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供能够使结晶粒微细化和均匀化的溅射靶的制造方法以及溅射靶。本发明的一实施方式的溅射靶的制造方法包括：通过沿着第一轴方向(z轴方向)以及与所述第一轴方向正交的平面方向(xy平面方向)对金属的锭坯施加作用力来锻造所述锭坯的工序。通过向与平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉的第二轴方向(c11、c12、c21、c22轴方向)施加作用力，以对所述锭坯进一步进行锻造。所述锭坯以其再结晶温度以上的温度进行热处理。这样，能够使所述锭坯不仅在与第一轴方向以及正交的平面方向而且在第二轴方向上也产生滑动变形，因而可实现内部应力的高密度化和匀化。

Description

溅射靶的制造方法以及溅射靶
技术领域
本发明涉及一种通过将金属锻造而成形的溅射靶(sputtering target)的制造方法以及利用该方法制造成的溅射靶。
背景技术
近年来，在使用了半导体装置、太阳电池、FPD(平板显示器，Flat Panel Display)以及MEMS(微电子机械系统，Micro Electro Mechanical Systems)技术的电子设备的制造领域中，在金属层或绝缘层的成膜上广泛使用了溅射法。溅射法是，在由成膜材料构成的靶与基板对置配置的真空室(chamber)内中形成等离子，使通过使等离子中的离子冲撞靶而生成的来自靶的溅射粒子堆积在基板上，由此进行成膜。
靶的稳定的溅射和所形成的薄膜的膜质强烈地依赖于所使用的靶的品质。即，溅射靶要求相对密度高、组分较为均质以及结晶粒微细等。在例如金属制靶的制造中，通过对结晶性金属的锭坯(ingot)实施轧制和锻造等机械加工，以获得所述各种特性。
例如，在专利文献1中记载有一种铝合金溅射靶的制造方法，其对铝与铜的合金锭坯(铸块)进行冷加工，且将其加工材在氩气流中以预定温度焖火锻烧后再进行骤冷。
另外，在专利文献2记载有一种溅射用钴靶的制造方法，其通过对钴锭坯进行热锻造和热轧以制作板材，在使该板材的厚度变均匀后，重复实施向二个轴方向以相同轧制率进行的冷轧工序和预定温度下的热处理工序。
专利文献1：日本特开2002-69626号公报(第[0006]段落)
专利文献2：日本特开2007-297679号公报(第[0015]段落)
发明内容
发明所要解决的问题
在以往的溅射靶的制造方法中，当三维地考虑了XYZ轴时，施加于锭坯上的作用力的方向均是沿着XYZ轴的。因此，因结晶的滑动变形而产生的错位仅仅形成于同一轴方向上，而无法避免位错重复集中在同一轴方向上，因此内部应力不均匀，并且结晶粒子尺寸难以高效地微细化。
另外，在轧制或锻造后对加工材实施热处理的情况下，因内部应力的偏移导致不均匀地产生再结晶核。即，在频繁发生了滑动变形的区域(位错密度高的区域)与滑动变形较少发生的区域(位错密度低的区域)之间再结晶粒的粒子尺寸有较大的不同，非常难以均匀地形成微细组织。
用于解决问题的手段
鉴于如上所述的问题，本发明的目的在于提供一种能够使结晶粒微细化和均匀化的溅射靶的制造方法以及溅射靶。
为了达到所述目的，本发明的一实施方式的溅射靶的制造方法，包括通过沿着第一轴方向以及与所述第一轴方向正交的平面方向对金属的锭坯施加作用力来锻造所述锭坯的工序。通过沿着与平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉的第二轴方向对所述锭坯施加作用力，以对所述锭坯进一步进行锻造。对所述锭坯以其再结晶温度以上的温度实施热处理。
另外，本发明的一实施方式的溅射靶具备靶主体和被溅射面。所述靶主体具有由金属构成的板状体。所述被溅射面具有：70μm以下的平均粒径；和(111)面与(200)面的X射线强度比为0.3以下的结晶方位。
附图说明
图1是说明本发明的第一实施方式的溅射靶的制造方法的工序图。
图2是说明所述溅射靶的制造方法的各工序的概略图。
图3是说明比较例的溅射靶的制造方法的概略工序图。
图4是表示X射线衍射结果的一个例子的图，其中，(a)表示实施方式的抽样，(b)表示比较例中的抽样。
图5是组织照片的一个例子，其中，(a)表示实施方式的抽样，(b)表示比较例中的抽样。
图6是说明本发明的第二实施方式的溅射靶的制造方法的概略工序图。
图7是表示图1的变形例的工序图。
具体实施方式
本发明的一实施方式的溅射靶的制造方法包括：通过沿着第一轴方向以及与所述第一轴方向正交的平面方向对金属的锭坯施加作用力来锻造所述锭坯的工序。之后，通过沿着平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉的第二轴方向对所述锭坯再施加作用力，以对所述锭坯进一步进行锻造。对所述锭坯以其再结晶温度以上的温度实施热处理。
在所述溅射靶的制造方法中，对锭坯进行锻造时，不仅要沿着所述第一轴方向以及与该方向正交的平面方向、而且要沿着与这些方向交叉的第二轴方向施加作用力。这样，锭坯不仅能够在所述第一轴方向以及与该方向正交的平面方向而且在第二轴方向上产生了滑动变形，因而可实现内部应力的高密度化和均匀化。由此，避免了载荷向同一轴方向集中，从而能够抑制错位密度的不均匀化。所述热处理工序以去除锭坯的内部应变和结晶的再排列化为目的。所述热处理工序也可以在锭坯形成为靶形状(板状)之后实施，还可以作为锭坯的锻造工序的一部分(例如热锻造)来实施。
根据所述溅射靶的制造方法，能够使结晶粒的平均粒径成为例如70μm以下。另外，能够制造出具备具有(111)面与(200)面的X射线强度比为0.3以下的结晶方位的被溅射面的溅射靶。
沿着与所述第一轴方向正交的平面方向施加作用力的工序，也可以包括使所述锭坯从圆柱形状变形为长方体形状的处理。在该情况下，向所述第二轴方向施加作用力的工序包括在所述长方体形状的锭坯的对边或对角之间使所述锭坯压缩变形的处理。
由此，对于长方形状的锭坯不仅能使其在纵向、横向以及高度方向上，而且还能在倾斜方向上发生滑动变形。
所述溅射靶的制造方法也可以还具备：通过沿着与平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉且与所述第二轴方向不平行的第三轴方向对所述锭坯施加作用力来锻造所述锭坯的工序。
由此，能够实现使粒子尺寸进一步精细化。
所述金属未作特别限定，而且，结晶结构(面心立方、体心立方和最密六方堆积等)也不作限定。作为所述金属，可以使用例如钽、钛、铝和铜或以这些金属中任一种作为主成分的结晶性金属(多结晶金属)或其合金。
本发明的一实施方式的溅射靶具备靶主体和被溅射面。所述靶主体具有由金属构成的板状体。所述被溅射面具有：70μm以下的平均粒径；和(111)面与(200)面的X射线强度比为0.3以下的结晶方位。
根据上述的喷镀靶，由于该溅射靶具有微细且均匀的结晶组织和稳定的结晶方位，因此能够实现溅射的稳定化以及膜质的均匀化。
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
[第一实施方式]
图1是表示本发明的一实施方式的溅射靶的制造方法的工序图。图2是表示各工序中的锭坯的变形状况的概略图。
本实施方式的溅射靶的制造工序具有：锭坯的制作工序ST1；第一热锻造工序ST2a；第二热锻造工序ST2b；冷锻造工序ST3a和热处理工序ST3b。
(锭坯制作工序)
在本实施方式中，使用了以Al为主体的结晶性合金作为锭坯10。作为铝合金，能够适用Al-Cu合金、Al-Si合金和Al-Si-Cu合金等。另外，锭坯10的构成金属不仅限于铝及其合金，例如，能够适用钽、钛和铜等纯金属或以这些金属中任一种作为主成分的合金。
铝合金的锭坯10是通过将熔融的铝合金浇铸来制作的。锭坯10的形状和大小未作特别限定，可根据所制造的靶的大小进行适当设定。例如，在制造直径300～350mm且厚度20～30mm的靶的情况下，锭坯10能够做成为直径160～200mm且高度200～250mm的圆柱形状(图2(a))。锭坯10的上表面(与z轴正交的平面)的面方位例如为(200)。
(第一热锻造工序)
在第一热锻造工序ST2a中，锭坯10从圆柱形状变形为长方体形状(图2(b))。在该工序中，对加热至250～420℃的锭坯10沿着作为高度方向的z轴方向(第一轴方向)施加压缩作用力。与此同时，通过向与z轴正交的xy平面方向施加作用力，而由圆柱形状的锭坯10制作成长方体形状的锭坯11(图2(b))。
也可以同时实施向z轴方向和xy平面方向的变形加工操作，也可以交替地实施。在同时实施的情况下，也可以使用例如预定的锻造模。另一方面，向xy平面方向的变形加工操作还可以同时实施，也可以交替向x轴方向和y轴方向实施。
锭坯10的加热温度并不受限于所述例子，能够设定为适当的温度。所述加热温度设定为例如锭坯10的再结晶温度以上，即锻造时不会产生加工破裂那样程度的温度。该第一热锻造工序中的加工量也未作特别限定，根据材料、加热温度和成为目的材料特性进行适当决定。
在该第一热锻造工序中，重复实施向z轴方向和xy平面方向的压缩变形处理。该加工操作也称为揉压锻造。通过向如上所述的三个轴方向(x轴、y轴以及z轴方向)的变形加工操作，使锭坯10产生相对于内部组织且沿着所述三个轴方向的滑动变形。
在结束第一热锻造后，将锭坯10入水淬火(WQ)。由此，阻止结晶沿着滑动线(滑动面)回位到原位置。并且，通过将长方体形状的锭坯11按预定厚度切断，制作成长方体形状的锭坯片12。接着，对各锭坯片12实施第二热锻造工序。
(第二热锻造工序)
在第二热锻造工序ST2b中，在长方形状的锭坯片的对角或对边之间使该锭坯片12压缩变形。即，如图2(c)所示，例如在使锭坯片12的长边方向朝向z轴方向时，沿着与平行于z轴的方向倾斜交叉的轴方向(例如c11、c12、c21、c22)施加作用力。此时的处理温度与第一热锻造工序同样能够达到例如250～420℃。
其中，c11轴表示将锭坯片12的上表面侧的一个顶点t1与处于与顶点t1成对置的关系的下表面侧的一个顶点t2之间连结而成的轴方向。另外，c12轴表示将锭坯片12的上表面侧的其他一个顶点t3与处于与顶点t3成对置的关系的下表面侧的另一个顶点t4之间连结而成的轴方向。当然，并不局限于上述例子，也可以也向将上表面侧的剩余二个顶点与和这些顶点对置的下表面侧的二个顶点之间连结而成的轴方向施加压缩作用力。
进而，c21轴表示将锭坯片12的上表面侧的一条边s1与处于与边s1成对置关系的下表面侧的一条边s2之间连结而成的轴方向。另外，c22轴表示将锭坯片12的上表面侧的另一条边s3与处于和边s3成对置的关系的下表面侧的其他一条边s4与之间连结而成的轴方向。当然，并不局限于所述例子，也可以也对上表面侧的其他二条边与和这些边对置的下表面侧的其他2边之间连结起来的轴方向施加压缩作用力。
从倾斜方向施加于锭坯片12上的压缩作用力可以是在锭坯片12的对角间和对边间中的任一个，也可以是两者。压缩加工的对象不仅限于以所有组的对角或对边间，也可以是任一组的对角或对边间。另外，来自这些倾斜方向的压缩加工不限于就同一方向仅仅进行一次的情况下，也可以进行多次重复。
通过进行如上那样的锻造处理，从长方体形状的锭坯片12形成为如图2(d)所示的多面体形状的锭坯片13。通过使该锭坯片13不仅在z轴方向和xy平面方向上，而且还在c11、c12、c21、c22等各倾斜轴方向上产生滑动变形，可实现内部应力的高密度化和均匀化。因此，能够避免载荷向z轴方向以及xy平面方向集中，从而能够抑制位错密度的不均匀化。
从倾斜方向实施锻造处理的锭坯片13通过其后向z轴方向以及xy平面方向施加作用力，以变形为如图2(e)所示的圆柱形状的锭坯片14。锭坯片14的大小未作特别限定，例如直径为330mm，高度为40mm。
(冷锻造工序)
在冷锻造工序ST3a中，圆柱形状的锭坯片14变形为如图2(f)所示的圆盘形状的成形体15。成形体15是通过使锭坯片14在z轴方向上产生压缩变形来形成的。成形体15的大小未作特别限定，例如直径为360mm，厚度为30mm。在成形体15的制作中，能够采用例如模锻锻造法或轧制法。处理温度未作特别限定，可以是例如室温。
(热处理工序)
热处理工序ST3b是，将经第一、第二锻造工序ST2a，ST2b制作的锭坯片15以再结晶温度以上的预定温度加热预定时间，使成形体15的内部组织再结晶化的工序。处理温度例如为280℃以上且350℃以下的温度，处理时间例如为1小时。
成形体15通过再结晶化处理，可去除内部应变，并且促进结晶的再排列。在本实施方式中，通过上述的锻造工序ST2a、ST2b，实现内部应力的高密度化和均匀化图，因而能够使再结晶时的核生成均匀化。另外，由于不仅在z轴方向和xy平面方向上而且在相对于这些方向倾斜交叉的方向上也产生滑动变形，因此位错线三维地多重交叉起来，其结果，结晶粒变得微细化，并且其均匀地分布起来。因此，通过该热处理能够使微细的再结晶粒均匀地成长。再结晶粒的粒子尺寸例如为60～70μm，关于结晶方位，能够将(111)面与(200)面的X射线强度比抑制为0.3以下。
在经热处理后，将成形体15加工成目标的形状、大小以及厚度，由此制作溅射靶。
如上所述制作成的溅射靶具有：由结晶性金属构成的板状靶主体；和由表面的一部分构成的被溅射面。被溅射面具有：70μm以下的平均粒径；和(111)面与(200)面的X射线强度比为0.3以下的结晶方位。根据该溅射靶，由于该溅射靶具有微细且均匀结晶组织和稳定的结晶方位，因而能够实现溅射的稳定化和膜质的均匀化。
图3是作为表示比较例所示的溅射靶的一制造方法的工序图。图中表示在交替地进行使图3(a)所示的圆柱形状的锭坯20沿着z轴方向的压缩变形、和沿着与z轴正交的平面方向的压缩变形后(图3(b)～(d))，以制作成圆盘形状的成形体21的例子。其后，对成形体21施加预定的热处理后，将其加工为靶形状。
在图3所示的制造方法中，对锭坯20的锻造处理仅限于z轴方向以及与其正交的平面方向，因此利用结晶的滑动变形产生的位错仅仅形成于这些方向上，无法避免位错向同一轴方向集中。因此，内部应力变得不均匀，并且难以使结晶粒子尺寸高效地微细化。另外，在位错密度高的区域与位错密度低的区域之间，再结晶粒的粒子尺寸有较大的不同，非常难以使微细组织均匀地形成，进而无法实现结晶方位的稳定化。
图4(a)表示通过图2所示的工序制造出的本实施方式的溅射靶的被溅射面的X射线衍射结果。图4(b)表示通过图3所示的工序制造出的比较例的溅射靶的被溅射面的X射线衍射结果。实验所使用的锭坯的组成均为Al-0.5％Cu。根据图4的结果可知，相对于(111)面与(200)面的X射线强度比在该比较例中为0.63±0.31，该强度比在本实施方式中为0.17±0.15。根据本实施方式，能够使结晶方位向(200)面稳定地取向。
另外，相对于比较例中粒径为91μm±10.3μm的平均结晶粒子，在本实施方式中平均结晶粒子的粒径为62μm±5.1μm。图5表示组织照片的一个例子。图5(a)是本实施方式的溅射靶的被溅射面的显微镜照片，图5(b)是比较例中的溅射靶的被溅射面的显微镜照片。在本实施方式中，粒界呈五角形或六角形的样相。可推想这是基于通过向三个轴方向而且向倾斜方向施加作用力，以结晶粒进行旋转的方式发生变形。另外，可推想通过伴随这样的变形，可控制再结晶时的核成长，结果关系到结晶方位的稳定化。
[第二实施方式]
图6是表示本发明的其他实施方式。在本实施方式中，说明改变锭坯的朝向且从倾斜方向对锭坯重复地进行锻造处理的处理方法。该锻造处理以热态或温态来实施，各工序的详情与上述的第一实施方式同样，因此，在此省略了重复的说明。
首先，如图6(a)所示，向水平方向，即沿着z轴方向(高度方向)以及与该z轴方向正交的平面方向将作用力施加于圆柱形状的锭坯30的上表面(图中以阴影线表示)上，以形成为长方体形状。其后，对所制作成的长方体形状的锭坯30的各对边和对角施加压缩作用力，使其在相对于z轴方向的倾斜方向上产生滑动变形。其后，使锭坯的各侧面压缩变形来制作成圆柱形状的锭坯31。
接着，根据需要可对其追加实施热处理之后，如图6(b)所示，使锭坯31的上表面(图中以阴影线表示)朝向铅垂方向，再重复上述加工动作。即，沿着与z轴方向正交的平面方向对圆柱形状的锭坯31施加压缩作用力以制作长方体形状的锭坯31，并对该锭坯31的各对边和对角施加压缩作用力，使其在相对于z轴方向的倾斜方向上产生滑动变形。
其后，使锭坯31变形为圆盘形状，从而获得成形体32。该工序也可以在冷态下进行。其后，通过实施预定的热处理，且实施所需的机械加工，以获得所期望的溅射靶。
根据本实施方式，能够制造出具有与上述的第一实施方式同样的特性的溅射靶。特别是根据本实施方式，一边改变锭坯的朝向一边重复实施了倾斜方向的锻造处理，因此，能够实现结晶粒的进一步微细化和均匀化。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是，当然本发明并不局限于此，根据本发明的技术的思想能够进行各种变形。
例如在以上的实施方式中，在实施了来自倾斜方向的第二热锻造工序(ST2b)后，实施了冷锻造工序(ST3a)以及热处理工序(ST3b)。也可以取而代之的是，如图7所示，在第二热锻造工序(ST2b)之后，通过实施热锻造工序(ST3c)，而同时进行对板形状体的轧制和再结晶化热处理。
另外，在以上的实施方式中，使实施第二热锻造(ST2b)时的锭坯的初期形状成为四棱柱，但并不仅限于此，也可以成为圆柱，还可以成为其他多棱柱。
附图标记说明
10～14、30、31…锭坯
15、31…成形体

Claims (5)

1.一种溅射靶的制造方法，其中，通过沿着第一轴方向以及与所述第一轴方向正交的平面方向对金属的锭坯施加作用力，以对所述锭坯进行锻造，
通过沿着与平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉的第二轴方向对所述锭坯施加作用力，以对所述锭坯进一步进行锻造，
对所述锭坯以其再结晶温度以上的温度进行加热处理。
2.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法，其中，
沿着与所述第一轴方向正交的平面方向对所述锭坯施加作用力的工序包括使所述锭坯从圆柱形状变形为长方体形状的处理，
沿着所述第二轴方向对所述锭坯施加作用力的工序包括在所述长方体形状的锭坯的对边或对角之间使所述锭坯压缩变形的处理。
3.根据权利要求2所述的溅射靶的制造方法，其中，还通过沿着与平行于所述第一轴方向的方向倾斜交叉且与所述第二轴方向不平行的第三轴方向对所述锭坯施加作用力，以对所述锭坯进行锻造。
4.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法，其中，所述金属为钽、钛、铝和铜或以这些金属中的任一种为主成分的合金。
5.一种溅射靶，其中，所述溅射靶具备：
板状的靶主体，其由金属构成；和
被溅射面，其形成于所述靶主体的表面，并具有70μm以下的平均结晶粒径以及(111)面与(200)面的X射线强度比为0.3以下的结晶方位。
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