JP2007327118A - 金属材料、この金属材料を用いてなるスパッタリングターゲット材、金属材料の微細化加工方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】高純度金属又は低合金金属を微細化加工する。
【解決手段】１回分の多軸鍛造加工処理と、低温で長時間焼鈍処理する低温焼鈍処理とでなる加工熱処理サイクルを繰り返すことにより、強ひずみ加工をした後に低温で長時間焼鈍処理している間に起こる微細化現象によって、結晶組織を超微細化することができる。
【選択図】図３

Description

本発明は金属材料微細化加工方法及び装置に関し、特に高純度金属又は低合金金属の結晶粒の微細化に適用して好適なものである。

ＬＳＩ（large scale integrated circuit）が高集積化するに従って基板上の配線を極く細くすると共に、電気抵抗を低下させる必要があり、そのため従来高純度又は低合金金属を用いて超音波ワイヤボンディング法や、スパッタ法によって配線する手法が用いられている。

超音波ワイヤボンディング法で用いるワイヤは、その結晶粒を微細化できれば強度を大きくし、加工性を向上させ、バンブー構造生成の抑止ができるといった効果があるとされている。

また、スパッタ法で用いられるスパッタターゲット材においても、その結晶粒を微細化できれば、表面の凹凸を低くすることができることにより均一なスパッタ膜を形成できると考えられる。

因にターゲット材の結晶粒が粗大であれば、図１１（Ａ）に示すように、Ａｒイオン１をターゲット材２の表面に衝突させることによってターゲット原子３を放出させる際に、表面の凹凸が大きくなるので、当該凹凸に邪魔されてターゲット原子３を均一に放出できなくなる（結晶粒ごとに損耗の度合いが異なる）ような現象（シャドウィング効果と呼ばれている）が生ずる。

これに対して、図１１（Ｂ）に示すように、ターゲット材２の結晶粒を微細化すれば、その表面の凹凸が小さくなることによってターゲット原子３の放出の邪魔になるおそれが減ることにより、その分ターゲット原子３の放出が均一化でき、均質なスパッタ膜が形成される。

従来、高純度金属又は低合金金属の結晶粒を微細化する手法については、特許文献１において提案されている。
特開２００１−２４０９４９公報

ところが、この従来の手法では、熱間で鍛造した後に焼鈍を行っているため、鍛造中に再結晶が起こり、その後の焼鈍時には粒成長が起こってしまうため、微細化加工後の平均結晶粒は５０〔μｍ〕程度が限界であり、さらに超微細化する手法が求められている。

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、高純度金属又は低合金金属を容易に超微細化加工できる金属材料の微細化加工方法及び装置を提案しようとするものである。

かかる課題を解決するため本発明においては、超高純度金属又は低合金金属でなる金属材料に対して、異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造加工処理と当該多軸鍛造加工処理後低温で長時間焼鈍処理する低温焼鈍処理とでなる加工サイクルを、１回以上繰り返すようにする。

本発明によれば、異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造加工処理と、低温で長時間焼鈍処理する低温焼鈍処理とでなる加工サイクルを繰り返すことにより、強ひずみ加工をした後に低温で長時間焼鈍処理している間に起こる再結晶によって、結晶組織を超微細化することができる。

以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。

（１）全体の構成
図１において、１１は全体として微細化加工装置を示し、微細化加工装置１１は、第１段圧縮加工装置１２Ａと第２段圧縮加工装置１２Ｂと第３段圧縮加工装置１２Ｃとを有している。

第１段圧縮加工装置１２Ａは、外部より超高純度金属又は低合金金属である加工対象素材１３として供給される金属材料２１に対して、異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造（Multi-directional Forging ・MDF）加工処理を行う多軸鍛造装置１５Ａと、多軸鍛造装置１５Ａにより多軸鍛造された金属材料２１に対して低温長時間焼鈍処理を行う低温焼鈍装置１６Ａとを有している。

ここで本願において、超高純度金属とは、９９．９％以上の純度を有する全ての金属をいい、「低合金金属」とは、超高純度金属に０．１％以下の極微量の不純物元素を加えたものをいう。

また、金属材料２１は、矩形形状のアスペクト比をもつバルク材からなり、例えば、図２（Ａ）に示すように、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向の寸法比（すなわちアスペクト比）が１．５：１．２２：１．０に選定されている。

多軸鍛造装置１５Ａは、金属材料２１を内部に載置可能な治具２２と、治具２２内の金属材料２１を圧縮するための加工工具２４とを有しており、加工工具２４は、例えば一方向から加工ひずみが０．４となる圧縮力σで金属材料２１を圧縮するようになっている。この一方向から超強圧縮加工を行う工程を「１パス」という。

加工ひずみは任意に変えることが出来、ひずみ量を変える場合は、金属材料２１のアスペクト比を変化させる。例えば、1回のパスによって、材料中に導入することができる加工ひずみが０．８であれば、アスペクト比は１．０：１．４９：２．２２とする。１回の加工ひずみを増やした方が微細組織の発達がより顕著となり、また同時に一定の総ひずみ量を達成するためのパス数を減らすことに貢献するため、極めて有効である。総ひずみ量は、多軸鍛造加工処理時に再結晶が起こって結晶粒の微細化が生じてしまうことがなく、ひずみが蓄積されるのみの大きさ（３程度以下）を選定する。

また、多軸鍛造装置１５Ａによる多軸鍛造加工処理は、室温中で行われるようになっている。

ここで、多軸鍛造装置１５Ａによる多軸鍛造加工処理について説明する。先ず、金属材料２１は、図２（Ａ）に示すように、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向の寸法比（すなわちアスペクト比）が１．５：１．２２：１．０となるように、治具２２内に載置され、加工工具２４により上方向（Ｘ軸方向）から圧縮力σを付与する１パス目の圧縮加工がなされることにより、図２（Ｂ）に示すように、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸のアスペクト比が１．０：１．５：１．２２に鍛造加工される。次に、自動的に又は手動で、Ｙ軸方向を圧縮軸として上下方向に合わせるように金属材料２１を設定して、加工工具２４により上方向（Ｙ軸方向）から圧縮力σを付与する２パス目の圧縮加工がなされることにより、図２（Ｃ）に示すように、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸のアスペクト比が１．２２：１．０：１．５に鍛造加工される。さらに、Ｚ軸方向を圧縮軸として上下方向に合わせるように金属材料２１を設定して、加工工具２４により上方向（Ｚ軸方向）から圧縮力σを付与する３パス目の圧縮加工がなされることにより、図２（Ｄ）に示すように、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸のアスペクト比が１．５：１．２２：１．０に鍛造加工される。

なお、多軸鍛造加工処理におけるパス数は、２パス以上であればよく、パス数が多い程微細化されるが、工数・コスト等の点を加味すると２〜３パスであることが好ましい。

低温焼鈍装置１６Ａによる長時間低温処理における焼鈍温度は、金属の純度と添加元素の種類と濃度、さらには多軸鍛造加工処理のひずみ量によって大きく変化するが、焼鈍中の結晶粒成長を抑止するために、「大規模な再結晶が起こらない温度」すなわち組織の大部分にわたって再結晶が起こってしまわない温度に設定されている。ここで、通常の再結晶温度は、融点Ｔｍ（相応温度）とした場合、０．５Ｔｍ前後以上であるが、多軸鍛造加工処理を施した高純度金属又は低合金金属は、低温域で再結晶が発現するため、それより低く設定するもので、好ましくは０．３〜０．４８Ｔｍに設定する。例えば、高純度銅の場合は、４２３〜４８３〔Ｋ〕に設定するとよい。低合金金属の場合、不純物元素を加えることにより、再結晶温度が高くなるとともに、熱的安定性が向上する。また、再結晶時の結晶粒が微細化しやすくなる。なお、より均一な結晶粒組織を得るために、初期結晶粒径が大きい場合は高い温度で焼鈍することが望ましい。低温焼鈍であるため、焼鈍時間の範囲は広く設定する事が出来、その範囲での結晶粒の成長による粗大化はあまり起らない(図５参照)。

低温焼鈍装置１６Ａによる長時間低温処理における焼鈍時間は、金属の純度と添加元素の種類と濃度、多軸鍛造加工処理のひずみ量、さらには焼鈍温度によって大きく変化するが、本発明においては焼鈍温度が通常の場合よりも低く設定されているため、通常の場合（３０分程度、長くて１時間程度）より長時間に設定し、具体的には、焼鈍温度等との関係で所望の結晶粒径が得られる時間を選定する。例えば、高純度銅の場合、1．０×１０^３〜1.０×１０^４〔ｓ〕に設定するとよい。

次に、第２段圧縮加工装置１２Ｂは、第１段圧縮加工装置１２Ａにより多軸鍛造加工処理及び低温長時間焼鈍処理が行われた金属材料２１に対して、２回目の多軸鍛造加工処理を行う多軸鍛造装置１５Ｂと、多軸鍛造装置１５Ｂにより多軸鍛造された金属材料２１に対して低温長時間焼鈍処理を行う低温焼鈍装置１６Ｂとを有している。多軸鍛造装置１５Ｂは、第１段圧縮加工装置１２Ａにおける多軸鍛造装置１５Ａと同様の構成を有している。

多軸鍛造装置１５Ｂにおいて導入されるひずみ量は、多軸鍛造装置１５Ａによるひずみ量よりも大きくした方が、再結晶の発現がより容易になり、結晶粒径も小さくなる傾向があるため、多軸鍛造装置１５Ａによるひずみ量よりも大きい方が好ましい。

低温焼鈍装置１６Ｂによる長時間低温処理は、第１段圧縮加工装置１２Ａにおける低温焼鈍装置１６Ａによる長時間低温処理よりも、低温で行われるようになっている。焼鈍温度の下げ量は、求める結晶粒によって異なる量を選択する。焼鈍温度が低いと現れる再結晶粒は小さくなるが組織は不均一になりやすく、反対に焼鈍温度が高いと再結晶粒は大きくなるが均一になりやすい。従って、結晶粒の大きさより均一性が重要視される場合は、低温焼鈍装置１６Ｂによる焼鈍温度は、低温焼鈍装置１６Ａによる焼鈍温度未満の比較的高い温度に設定し、結晶粒の大きさが重要視される場合は、低温焼鈍装置１６Ａによる焼鈍温度より大きく下げて設定する。例えば、高純度銅の場合、３９３〜４５３〔Ｋ〕に設定するとよい。また、焼鈍時間については、焼鈍温度の下げ量に応じて、低温焼鈍装置１６Ａによる焼鈍時間よりも長く設定する。例えば、高純度銅の場合、５．０×１０^３〜５．０×１０^４〔ｓ〕に設定するとよい。

同様に、第３段圧縮加工装置１２Ｃは、第２段圧縮加工装置１２Ｂにより多軸鍛造加工処理及び低温長時間焼鈍処理が行われた金属材料２１に対して、３回目の多軸鍛造加工処理を行う多軸鍛造装置１５Ｃと、多軸鍛造装置１５Ｃにより多軸鍛造された金属材料２１に対して低温長時間焼鈍処理を行う低温焼鈍装置１６Ｃとを有している。多軸鍛造装置１５Ｃは、第１段圧縮加工装置１２Ａにおける多軸鍛造装置１５Ａと同様の構成を有している。多軸鍛造装置１５Ｃにおいて導入されるひずみ量は、多軸鍛造装置１５Ｂによるひずみ量よりも大きくした方が好ましい。また、低温焼鈍装置１６Ｃによる長時間低温処理は、第２段圧縮加工装置１２Ｂにおける低温焼鈍装置１６Ｂによる長時間低温処理よりも、低温でかつ長時間にわたって行われるようになっている。例えば、高純度銅の場合、焼鈍温度を３６３〜４２３〔Ｋ〕に、焼鈍時間を５．０×１０^４〜５.０×１０^５〔ｓ〕に設定するとよい。

第１段、第２段及び第３段圧縮加工装置１２Ａ、１２Ｂ及び１２Ｃは、図３に示すように、時間の経過に従って、第１段、第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１、ＣＹ２及びＣＹ３を実行する。

第１段、第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１、ＣＹ２及びＣＹ３は、多軸鍛造装置１５Ａ、１５Ｂ及び１５Ｃにおける多軸鍛造加工処理Ｄ１１、Ｄ２１及びＤ３１に続いて、低温焼鈍装置１６Ａ、１６Ｂ及び１６Ｃにおける焼鈍処理Ｄ１２、Ｄ２２、Ｄ３２を行うようになされ、これにより多軸鍛造加工処理と焼鈍処理とを順次交互に３サイクル分繰り返す。

かくして、第１段、第２段及び第３段加工サイクルにおける焼鈍温度を順次下げると共に、焼鈍時間を順次長くするような焼鈍処理を行う。第１段圧縮加工装置１２Ａに取り込んだ超高純度金属である加工対象素材１３を３サイクル分加工処理した後、第３段圧縮加工装置１２Ｃから加工済のバルク材でなる加工金属材料１４を送出する。

ここで、各段の加工サイクルにおける結晶粒の微細化について説明する。熱間あるいは温間で多軸鍛造加工処理を行う場合には、多軸鍛造加工処理中に再結晶が起こり、結晶粒の微細化が生じ、その後の焼鈍処理においては結晶粒の粒成長が発生してしまう。これに対して、本発明のように室温（冷間）で多軸鍛造加工処理を行うと、ひずみが蓄積されるだけで結晶粒の微細化は起こらず、内部に蓄積されたひずみにより、（ａ）再結晶の核の高密度な発生、（ｂ）再結晶温度の低下、（ｃ）再結晶温度の低下による再結晶組織の成長抑制、等の効果を生じ、その後の焼鈍処理によって結晶粒が微細化される。

なお、本実施の形態においては、圧縮加工装置１２Ａ，１２Ｂ，１２Ｃを３段設け、多軸鍛造加工処理と低温焼鈍処理とでなる加工サイクルを３回繰り返すようにしたが、これに限定されるものではない。1回ではやや粗大だが、容易に熱間加工組織より細かい結晶粒組織が得られる。サイクル数を増やす程より均一でより微細な組織が得られる。しかしながら、工数・コスト等の点を加味すると３回が好ましい。

（２）実施例
（２−１）実施例１
金属材料２１として、９９．９９９９％Ｃｕからなり、アスペクト比が１．５：１．２２：１．０の矩形形状のバルク材を用いる。

第１段、第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１、ＣＹ２及びＣＹ３の多重鍛造加工処理Ｄ１１、Ｄ２１及びＤ３１の加工条件は、加工ひずみ速度を３．０×１０^−３〔ｓ^−１〕以上とし、室温で行なう。例えば、１回の加工ひずみをΔｅ＝０．４とし、これを３パス分(１回目)の加工を行なうと総ひずみがΣε＝０．４×３＝１．２となる。

また、第１段加工サイクルＣＹ１の焼鈍処理Ｄ１２においては焼鈍温度４５３〔Ｋ〕及び焼鈍時間３．０×１０^３〔ｓ〕で長時間低温焼鈍をし、第２段加工サイクルＣＹ２の焼鈍処理Ｄ２２においては焼鈍温度４２３〔Ｋ〕及び焼鈍時間１．１×１０^４〔ｓ〕で長時間低温焼鈍をし、第３段加工サイクルＣＹ３の焼鈍処理Ｄ３２においては焼鈍温度３９３〔Ｋ〕及び焼鈍時間８．６×１０^４〔ｓ〕で長時間低温焼鈍をする。

このような加工処理を行った結果、微細化加工装置１１から得られる加工金属材料１４として、８．２〔μｍ〕の結晶粒径の微細組織を有する金属材料を得ることができ、その微細化加工効果は以下に述べる実験結果により確認できた。

（２−１−１）硬さ及び粒径の変化
第１段、第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１、ＣＹ２及びＣＹ３（図３）の加工条件によって加工対象となる超高純度金属９９．９９９９％Ｃｕでなる金属材料２１を多軸鍛造加工したところ、焼鈍時間に対する室温硬さの変化は、図４に示すように、焼鈍温度がＴ＝４５３〔Ｋ〕、４２３〔Ｋ〕及び３９３〔Ｋ〕のように低下して行くと、焼鈍時間が長くなるに従って結晶組織の硬さが低下して行く。

このときの焼鈍時間に対する粒径の変化は、図５に示すように、焼鈍温度がＴ＝４５３〔Ｋ〕、Ｔ＝４２３〔Ｋ〕及びＴ＝３９３〔Ｋ〕のように低くなるに従って長い焼鈍温度で焼鈍を続ければ、結晶の粒径を微細化する現象が起った。

このような硬さと結晶粒サイズの低下は、３９３〔Ｋ〕のような温間温度域でも再結晶が起っていることを意味し、このような低温域での再結晶の発現は各加工サイクルにおいて室温で強ひずみ加工を行った結果であることが分かる。

この結果によれば、超高純度金属材料に多軸鍛造加工を行うことにより結晶粒を微細化する際に、結晶核密度を増加させたことにより焼鈍中の結晶粒成長を抑止し、その結果通常純度の金属では再結晶が起こらない低温域でも長時間焼鈍を行うことにより結晶粒を粗大させない再結晶が容易に起こったものと考えられる。

一般の金属材料においては、静的再結晶は、金属の融点をＴＭとした場合、０．５ＴＭ前後で起こるとされているが、この実施の形態のように多軸鍛造加工（ＭＤＦ）を受けた超高純度銅では０．３ＴＭ以下でも再結晶が起こることが明らかとなった（この長時間低温焼鈍による再結晶加工処理を「低温焼鈍」と呼ぶ）。

この低温焼鈍の結果、各焼鈍温度で最小粒径が得られた結晶組織は、図６（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）に示すように、やや不均一な組織も含まれているものの、初期組織に比べ、結晶粒が微細化している。

この実験結果に基づき、僅かに平均結晶粒径が大きいものの、１サイクル目の第１段圧縮加工装置１２Ａの低温焼鈍装置１５Ａの第１段加工サイクルＣＹ１において焼鈍温度Ｔ＝４５３〔Ｋ〕で焼鈍して得られた金属材料（図６（Ａ））を、２サイクル目の第２段圧縮加工装置１２Ｂに渡して以後第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１及びＣＹ２において多軸鍛造加工と低温長時間焼鈍を順次行った。

その結果、図７（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、２サイクル目及び３サイクル目において焼鈍時間の経過に従って結晶粒径が微細化して行き、３サイクル目で平均粒径が８．２〔μｍ〕に達することを確認できた。

本願において、平均結晶粒径は、粒径が数μｍ以下程度の結晶粒を含む組織については、透過型電子顕微鏡（TEM）の写真から直線横断法を用いて測定し、それ以外の組織については、方位分散分析装置（Orientation Imaging Microscopy／OIM）分析で得られた結晶方位分布画像において、方位差3度以上の境界を持つ組織を結晶粒として、平均結晶粒面積から算出する。

このようにして３サイクル目で得ることができた微細化された高純度銅９９．９９９９％Ｃｕの微細組織を図８（Ａ）に示す。

（２−２）実施例２
低合金金属としてＣｕ−０．０５ｍａｓｓ％Ａｇ合金を用い、第１段加工サイクルＣＹ１の焼鈍処理Ｄ１２（図３）において焼鈍温度Ｔ＝４９３〔Ｋ〕及び焼鈍時間４．３×１０^４〔ｓ〕で焼鈍処理をし、続く第２段加工サイクルＣＹ２において焼鈍温度Ｔ＝４７３〔Ｋ〕及び焼鈍時間８．６×１０^４〔ｓ〕で焼鈍処理を行った結果、図８（Ｂ）に示すように、平均粒径が８．２〔μｍ〕の微細組織を有する金属材料が得られた。

この場合超高純度銅に微量の合金元素を添加した結果、焼鈍温度がやや高くなるので、より微細化と結晶粒の均一化が容易となるため、２サイクル分の加工処理を行うだけで、高純度銅９９．９９９９％Ｃｕの3サイクル後と同じ、８．２〔μｍ〕程度の微細粒子を得ることができた。

すなわち、本実施例では、図１の微細化加工装置１１において第１段及び第２段圧縮加工装置１２Ａ及び１２Ｂを用いるだけで、加工対象素材１３を微細化加工した加工金属材料１４を得ることができた。

（３）効果
以上より、図２について示したような室温による多軸鍛造加工処理と、長時間低温焼鈍処理とを行うことにより、従来超微細化が困難であるとされていた超高純度銅について、10〔μｍ〕以下まで微細化加工を行うことができる。

因みに、従来の加工熱処理法による高純度金属あるいは低合金金属の結晶粒微細化は、その粗大な鋳造組織と再結晶粒の成長速度が速いため困難であった。

一方、強ひずみ加工法による微細粒組織形成も可能性として挙げられるが、内部に蓄積された高ひずみエネルギーのため熱的に不安定で、容易に再結晶が発現し、微細化された組織の粗大化が生じてしまっていた。

上述の実施の形態によって生成された微細粒組織は、本質的には焼鈍組織そのものであるため、内部ひずみをほとんど含まず、そのため熱的安定性が高い。

（４）他の実施の形態
（４−１）第１の実施の形態においては、各圧縮焼鈍装置１２Ａ，１２Ｂ，１２Ｃについて、それぞれ多軸鍛造装置１５Ａ，１５Ｂ，１５Ｃを設けるようにしたが、単一の多軸鍛造装置のみを設け、各圧縮焼鈍装置１２Ａ，１２Ｂ，１２Ｃを構成する多軸鍛造装置として用いるようにしても良い。

（４−２）図９は、他の実施の形態を示すもので、図１との対応部分に同一符号を付して示すように、圧縮加工装置３０は、１つの多軸鍛造装置３１と第１及び第２の低温焼鈍装置３２Ａ及び３２Ｂとを有する。

この場合、例えば、図３の第１段加工サイクルＣＹ１において、超高純度金属である９９．９９９９％Ｃｕ加工対象素材１３を多軸鍛造装置３１の圧縮加工室２３に入れて多軸鍛造加工処理Ｄ１１を行った後、矢印ｄ２で示すように、圧縮加工された金属材料２１を第２の低温焼鈍装置３２Ｂに取り出し、これにより焼鈍温度Ｔ＝４２３〜４８３〔Ｋ〕で焼鈍処理Ｄ１２を行う。

この焼鈍処理Ｄ１２が終わった後、矢印ｄ３で示すように、金属材料２１を第２の低温焼鈍装置３２Ｂから多軸鍛造装置３１の圧縮加工室２３に移して第２段加工サイクルＣＹ２の多軸鍛造加工処理Ｄ２１を行う。

かくして２パス目の多軸鍛造加工処理が行われた金属材料２１を、矢印ｄ４で示すように、圧縮加工室２３から第１の低温焼鈍装置３２Ａに取り出し、ここで焼鈍温度３９３〜４５３〔Ｋ〕で焼鈍処理Ｄ２２を行う。

次にこの焼鈍処理Ｄ２２が終了すると、矢印ｄ５で示すように、第１の低温焼鈍装置３２Ａの金属材料２１を圧縮加工室２３に移して第３段加工サイクルＣＹ３の多軸鍛造加工処理Ｄ３１を行った後、矢印ｄ２で示すように、金属材料２１を圧縮加工室２３から第２の低温焼鈍装置３２Ｂに取り出す。

このとき第２の低温焼鈍装置３２Ｂは、金属材料２１を焼鈍温度３６３〜４２３〔Ｋ〕で焼鈍処理Ｄ３２を行い、その後加工金属材料１４として送出される。

以上の構成によれば、１つの多軸鍛造装置３１を用いて第１段、第２段及び第３段加工サイクルＣＹ１、ＣＹ２及びＣＹ３の多軸鍛造加工処理Ｄ１１、Ｄ２１及びＤ３１を行うと共に、２つの低温焼鈍装置３２Ａ及び３２Ｂを用いて、第１段、第２段及び第３段加工サイクルの焼鈍処理Ｄ１２、Ｄ２２及びＤ３２を行うことができることにより、微細化加工装置１１の設備を一段と小規模化することができる。

（４−３）図１０は、さらに他の実施の形態を示すもので、図９との対応部分に同一符号を付して示すように、この場合の圧縮加工装置４０は、図９の圧縮加工装置３０から第１の低温焼鈍装置３２Ａを省略した構成を有する。

図１０の構成によれば、図９の場合と比較して、第１の低温焼鈍装置３２Ａを省略した分、設備をさらに小規模化できる。

本発明は超高純度金属又は低合金金属の結晶粒を超微細化する場合に適用できる。

本発明の一実施の形態による微細化加工装置を示す略線的系統図である。 （Ａ）〜（Ｄ）は、多軸鍛造加工処理の説明に供する略線的斜視図である。 微細化加工サイクルの説明に供する略線図である。 焼鈍時間に対する室温硬さの変化を示す特性曲線図である。 焼鈍時間に対する粒径の変化を示す特性曲線図である。 （Ａ）〜（Ｃ）は、各加工サイクルの加工後の最小粒径組織を示す顕微鏡写真図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は、２サイクル目及び３サイクル目における焼鈍による結晶粒径の変化を示す特性曲線図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は、微細化加工後の微細組織を示す顕微鏡写真図である。 第２の実施の形態における微細化加工装置を示す略線的系統図である。 第３の実施の形態における微細化加工装置を示す略線的系統図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は、ターゲットずれの凹凸の影響の説明に供する略線図である。

符号の説明

１……Ａｒイオン、２……ターゲット材、３……ターゲット原子、１１……微細化加工装置、１２Ａ〜１２Ｃ……第１段〜第３段圧縮加工装置、１３……加工対象素材、１４……加工金属材料、１５Ａ〜１５Ｃ、３１……多軸鍛造装置、１６Ａ〜１６Ｃ、３２Ａ、３２Ｂ……低温焼鈍装置、２１……金属材料、２２……治具、２３……圧縮加工室、２４……加工工具、３０、４０……圧縮加工装置。

Claims (5)

1. 超高純度金属又は低合金金属からなり、平均結晶粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする金属材料。
2. 請求項１に記載の金属材料を用いてなることを特徴とするスパッタリングターゲット材。
3. 超高純度金属又は低合金金属でなる金属材料に対して異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造加工処理及び当該多軸鍛造加工処理後低温で長時間焼鈍処理する低温焼鈍処理でなる加工サイクルを、１回以上繰り返す
   ことを特徴とする金属材料の微細化加工方法。
4. 上記加工サイクルを複数回繰り返す場合、上記各加工サイクルにおける上記低温焼鈍処理における焼鈍温度を順次低下させる
   ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料微細化加工方法。
5. 超高純度金属又は低合金金属でなる金属材料に対して異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造加工を行う多軸鍛造装置と、
   上記多軸鍛造装置で多軸鍛造を行った上記金属材料を低温で長時間焼鈍処理する低温焼鈍処理を行う低温焼鈍装置と
   を有する圧縮加工装置を複数段具えることを特徴とする金属材料の微細化加工装置。