JP2004176134A

JP2004176134A - 超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法

Info

Publication number: JP2004176134A
Application number: JP2002344201A
Authority: JP
Inventors: Kunio Funemi; 國男船見; Mitsuharu Hirohashi; 光治広橋; Masafumi Noda; 雅史野田; Masaru Kobayashi; 勝小林
Original assignee: Chiba Institute of Technology
Current assignee: Chiba Institute of Technology
Priority date: 2002-11-27
Filing date: 2002-11-27
Publication date: 2004-06-24

Abstract

【課題】本発明は、アルミニウム及びアルミニウム合金材の結晶粒を超微細結晶粒とする実用的な技術を確立して耐力及び引張強さに秀れたアルミニウム及びアルミニウム合金材を提供することを目的とする。
【解決手段】アルミニウム若しくはアルミニウム合金製の塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱し、この再結晶温度以下に加熱した塊状アルミニウム材をｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から繰り返し温間鍛造することで該塊状アルミニウム材中の結晶粒を超微細結晶粒とするものである。
【選択図】図４

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
非熱処理形合金であって、焼きなまし材（Ｏ材）である純Ａｌ，Ａｌ−Ｍｎ系，若しくは、Ａｌ−Ｍｇ系耐食合金の耐力は、２０ＭＰａ以下、引張強さは３６ＭＰａ以下である。これらのアルミニウム及びアルミニウム合金材の強化は、従来、Ａｌ−Ｍｎ系ではＭｇの適量添加やＣｕの微量添加、Ａｌ−Ｍｇ系ではＭｎの適量添加やＣｒ，Ｚｎの微量添加等の合金化によって行われている。
【０００３】
しかし、前記合金化による強化は、アルミニウムやアルミニウム合金材の溶製段階で行われており、その成分調整は当然ながら厄介である。
【０００４】
ところで、金属材料における耐力及び引張強さは、結晶粒が微細になれば、結晶粒の大きさの−１／２乗に比例して強化されるという経験則（ホールペッチの関係）に従うとされる。
【０００５】
従って、結晶粒の大きさが５０μｍ程度と粗く、微細化する余地がある前記純Ａｌ，Ａｌ−Ｍｎ系若しくはＡｌ−Ｍｇ系のアルミニウムやアルミニウム合金材は、結晶粒の微細化によって耐力及び引張強さの強化が期待できる。
【０００６】
この結晶粒微細化は、合金元素の添加を必要としないため、リサイクル性及び環境面からも有効な手段である。
【０００７】
このアルミニウムやアルミニウム合金材の結晶粒の微細化方法としては、室温で強加工（高荷重で鍛造する等）を加えることにより結晶粒を破壊し、続いて、焼きなましを施して該破壊により微細化された結晶粒を再度結晶粒として核生成，成長させる方法、所謂強加工−再結晶加熱法が行われている。この方法によれば、核生成，成長した結晶粒は、破壊前に比して微細なものとなる為、確かに耐力及び引張強さは向上するが、それでも結晶粒の大きさを約１２μｍ程度までしか微細化することができず、耐力及び引張強さの大幅な向上は達成されていない。
【０００８】
また、アルミニウムやアルミニウム合金材の結晶粒の微細化方法として、ＥＣＡＰ法（Ｅｑｕａｌ−ＣｈａｎｎｅｌＡｎｇｕｌａｒＰｒｅｓｓｉｎｇ法、熱処理４１巻２号技術解説論文著者：掘田善治）が提案されている。
【０００９】
このＥＣＡＰ法は、屈曲した等断面のダイス溝穴にアルミニウムやアルミニウム合金材を繰り返し通すことで、屈曲部でアルミニウムやアルミニウム合金材に剪断変形を付与し、これにより結晶粒を微細化するものである。しかし、このＥＣＡＰ法には、ダイスの材質に高強度を必要とし、設備の大型化が厄介で実用性（生産性）が低いという問題点がある。
【００１０】
本発明は、上記現状に鑑みて完成した発明で、アルミニウムやアルミニウム合金材の結晶粒を超微細結晶粒とする実用的な技術を確立して耐力及び引張強さに秀れたアルミニウム及びアルミニウム合金材を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【００１２】
アルミニウム若しくはアルミニウム合金製の塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱し、この再結晶温度以下に加熱した塊状アルミニウム材をｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から繰り返し温間鍛造することで該塊状アルミニウム材中の結晶粒を超微細結晶粒とすることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１３】
また、請求項１記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材は、展伸用のものであることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１４】
また、請求項１，２いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材は、純Ａｌ，Ａｌ−Ｍｎ系若しくはＡｌ−Ｍｇ系の鋳造したものであることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１５】
また、請求項１〜３いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、ｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から塊状アルミニウム材に圧縮加工ひずみを付与した後、該塊状アルミニウム材を加熱することで該塊状アルミニウム材を元の形状に復元することを繰り返して行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１６】
また、請求項１〜４いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、塊状アルミニウム材のｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向の真ひずみの和を相当ひずみとして、全体としての相当ひずみが２．０以上となるように行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１７】
また、請求項１〜５いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、塊状アルミニウム材中の結晶粒径が１〜３μｍの超微細結晶粒となるように行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１８】
また、請求項１〜６いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱する際の加熱温度は、該塊状アルミニウム材の再結晶温度より７３乃至１２７Ｋ低い温度であることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００１９】
また、請求項１〜７いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造することで該塊状アルミニウム材中の結晶粒を超微細結晶粒とした後、該塊状アルミニウム材を熱処理して該超微細結晶粒を整粒化することを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法に係るものである。
【００２０】
【発明の作用及び効果】
本発明は繰り返した実験の結果、得られた作用効果を請求項としてまとめたもので、アルミニウム若しくはアルミニウム合金製の塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱し、この再結晶温度以下に加熱した塊状アルミニウム材をｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から繰り返し温間鍛造すると下記の作用が発揮されるものと推測される。
【００２１】
塊状アルミニウム材は、５０μｍ程度の大きさの結晶粒から構成されており、この結晶粒は１乃至２°程度の傾き（傾斜）を有する１乃至３μｍの大きさの下部結晶粒組織（亜結晶粒組織とも呼ばれている）により構成されている。
【００２２】
この下部結晶粒組織は、再結晶温度以下の温度で温間鍛造すると、該温間鍛造が原因のひずみによって該下部結晶粒組織が回転し、前記傾斜が大きくなる。
【００２３】
この傾斜が大きくなった下部結晶粒組織は、もはや結晶粒を構成する下部結晶粒組織ではなく、独立した結晶粒の様に塊状アルミニウム材の耐力や引張強さに影響を及ぼすものとなる。
【００２４】
即ち、下部結晶粒組織の傾斜が大きくなった塊状アルミニウム材は、該下部結晶粒組織が結晶粒であるといえ、結晶粒の大きさが１乃至３μｍと超微細であるから、非常に高い耐力及び引張強さを発揮するものと考えられる。
【００２５】
また、本発明は温間鍛造ができる設備があれば実施でき、非常に実用性が高い。
【００２６】
以上、本発明によれば、簡単な方法でアルミニウム及びアルミニウム合金材を超微細結晶粒から成るものとすることができ、これにより耐力及び引張強さが非常に高いアルミニウム及びアルミニウム合金材がコスト安で得られることになる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
図１〜１１は本発明の一実施例を図示したものであり、以下に説明する。
【００２８】
本実施例は、アルミニウム若しくはアルミニウム合金製の塊状アルミニウム材（以下、バルク材という。）を再結晶温度以下に加熱し、この再結晶温度以下に加熱したバルク材をｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向の少なくとも合計三軸から繰り返し温間鍛造することで該バルク材中の結晶粒を超微細結晶粒とするものである。
【００２９】
一般的に、室温で塑性加工を施した金属の冷間加工材は、一定時間の加熱焼きなましにより、図１に図示したように、ある温度で強度（引張強さ）が低下しはじめ、それより少し高い温度で軟化が終了する。一方、伸びは軟化開始温度から増加しはじめ、終了温度で最大となる。
【００３０】
これが、図２に図示したような核生成・成長を伴う再結晶である。
【００３１】
従って、一定時間の焼きなましによる再結晶では、温度としては開始温度と終了温度とがあり、温度幅がある。そして、この再結晶の終了温度が一般的には再結晶温度と称されている。
【００３２】
ここで、再結晶温度以上の温度で行う塑性加工が熱間加工であり、この熱間加工では、金属は冷間加工材の再結晶現象と同じように核生成・成長を起こして軟化する。
【００３３】
一方、再結晶温度未満の温度で加熱して行う塑性加工が温間加工であり、この温間加工では、核生成はなく、図３に図示したように金属結晶内部の１〜２°の傾きを持つ下部結晶粒組織が温間加工に伴う外部の塑性ひずみにより回転を起こしてさらに大きな傾きを持つ。そして、前記金属結晶内部の下部結晶粒組織が大きな傾きを持つことで、該下部結晶粒組織が分裂し、前記金属結晶は多数の超微細な結晶粒となると考えられる。
【００３４】
本実施例は、前記金属結晶内部の傾きが大きくなった下部結晶粒組織の夫々が独立することで多数の超微細結晶粒になるという上述の仮説に基づき、具体的には以下に示す第一実験例及び第二実験例により実証したものである。
【００３５】
第一実験例について説明する。
【００３６】
第一実験例は、表１に示す組成のＡｌ−Ｍｇ−Ｍｎ系のアルミニウム合金５０８３Ａｌを用いて超微細結晶粒を有するアルミニウム合金材を製作し、各種評価を行ったものである。また、表２は、製作したアルミニウム合金材の機械的特性を示すものである。
【００３７】
【表１】

【００３８】
【表２】

【００３９】
図４は、鍛造で直方体バルク材に圧縮ひずみを付与するときの多軸繰り返し温間鍛造（Ｍｕｌｔｉ−ａｘｉａｌＡｌｔｅｒｎａｔｉｖｅＷａｒｍＦｏｒｇｉｎｇ，略してＭＡＦ）と称される負荷方式を示す模式図である。
【００４０】
図４中（ａ）は一軸鍛造、（ｂ）は二軸鍛造で、共に従来から行われている展伸を目的とした負荷方式である。
【００４１】
図４中（ｃ）は三軸鍛造で、第一実験例において用いた負荷方式、即ち、直方体の三面に圧縮ひずみを付与し、三面加工毎に元の形状に戻す負荷方式である。
【００４２】
この三軸鍛造は、各々が９０°交叉するｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から行った。
【００４３】
この三軸鍛造は、具体的には、平均結晶粒径７０μｍの５０８３Ａｌ鍛造立方体バルク材（一辺６０ｍｍ）を５２３Ｋで３．６ｋｓ加熱保持後一回のひずみ２０％で、先ず一面を鍛造し（ひずみ速度：６．７×１０−３ｓ−１）、次に９０°回転させて別の面を鍛造し、図４（ｃ）に図示したように各鍛造毎に試料を９０°回転させ、毎回５２３Ｋに１．２ｋｓの再加熱をして繰り返し鍛造を行い、加工終了後は直ちに水焼入れを行うものとした。
【００４４】
尚、第一実験例における加熱温度５２３Ｋは、５０８３Ａｌの再結晶温度の６００Ｋよりはるかに低い温間域の温度である。
【００４５】
この三軸繰り返し温間鍛造材から厚さ１ｍｍ，幅３ｍｍ，長さ５ｍｍの平行部を有する引張試験片を採取し、室温引張試験に供した。
【００４６】
図５は、この室温引張試験結果の応力−ひずみ線図で、縦軸の応力は公称応力σ（荷重／断面積）、横軸のひずみｅは公称ひずみ（伸び）で示し、図５中のパラメータεは加工で付与した相当ひずみ（対数ひずみの和の絶対値）である（これらのひずみの詳細な定義については後述する。）。
【００４７】
相当ひずみ１．２付与で、供試材の引張強さは２６４ＭＰａから３２０ＭＰａに，降伏応力は１０３ＭＰａから２００ＭＰａに夫々著しく上昇した。また、これ以上は強度の上昇は緩やかで、相当ひずみ４．８付与で、引張強さは４１０ＭＰａ，降伏応力は３２５ＭＰａとなり、供試材の夫々１．６倍，３．２倍まで向上していることがわかった。
【００４８】
図６は、ビッカース硬さ及び引張試験における破断伸びと、加工で付与した相当ひずみとの関係である。
【００４９】
相当ひずみ１．２付与までは硬さは著しく上昇し、供試材の１．３倍に達していることがわかった。その後、硬さは略一定値を維持し、最終的には供試材の１．５倍に達し、伸びは相当ひずみ１．２付与までは著しく低下するが最終的には９％を維持していることが確認された。
【００５０】
また、三軸繰り返し温間鍛造で相当ひずみ２．４及び４．８を付与した鍛造材の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）組織写真から、鍛造材中に多少の傾きをもつ下部結晶粒が形成され、この下部結晶粒の内部には転位が多く存在し、相当ひずみ２．４では結晶粒径は４μｍ程度であることが確認された。
【００５１】
この段階における、鍛造材の機械的特性の向上は結晶粒の微細化と転位の増加によるものであり、更に加工量を増加させると、相当ひずみ４．８では結晶粒径は０．３μｍとなり、図７に示すように８０％以上が１５°以上の高傾角を示した。また、組織がランダムな方位をとっているため破断伸びは著しい減少を示さない。
【００５２】
また、三軸繰り返し温間鍛造材が、強い結晶配向を示さないのは、三面加工毎の繰り返し鍛造により剪断変形が供試材内部まで均一に、且つ、多量に生じたことが原因であることがわかった。
【００５３】
三軸繰り返し温間鍛造材と種々の温度で１．８ｋｓ焼きなましを行った試料の応力−ひずみ線図を図５と同じように図８に示す。また、これらの試料のＴＥＭ写真から、焼きなまし温度が高くなるほど粒内転位は減少し、結晶粒は成長し、流動応力は低下することがわかった。
【００５４】
また、焼きなまし温度と引張強さ及び全伸びとの関係を示す図９より、三軸繰り返し温間鍛造材では引張強さ４１０ＭＰａ，全伸び９％であるが、焼きなまし温度４７３Ｋから５７３Ｋの範囲では引張強さは５０ＭＰａ低下し、全伸びは１６％から３０％へ大きく回復することがわかった。
【００５５】
更に、焼きなまし温度４７３Ｋ未満では強度は僅かに低下するものの、機械的特性の変化は小さいことがわかった。これは、転位密度が減少しているにもかかわらず、結晶粒が大きく成長していないことによる。
【００５６】
図１０に焼きなましに伴う平均結晶粒径と硬さ（ビッカース硬さ：ＨＶ）の変化を示す。硬さも強度と同様に焼きなましの温度が高くなるにつれ低下し、５７３Ｋで供試材と同程度の値となった。
【００５７】
また、強度の変化の最も大きかった４７３Ｋから５７３Ｋの範囲で、硬さはＨＶ２０低下し、結晶粒径は１．７μｍから７．０μｍまで大きくなった。
【００５８】
このように、４７３Ｋ以上の温度での焼きなましにより、結晶粒径は連続的に粗大化し、対応して強度は低下し、全伸びは大きく回復することが確認された。
【００５９】
また、狭い温度範囲であるが、４２３Ｋから５００Ｋにおける焼きなましで、結晶粒径が１〜２μｍで、３５０〜４００ＭＰａという高い強度と、１０〜２０％もの大きな全伸びが得られることが確認された。
【００６０】
また、三面繰り返し温間鍛造材の焼きなまし材の降伏応力の結晶粒度依存性及び全伸びを、均一伸びと局部伸びとに分けた際の、該均一伸び及び局部伸びと、結晶粒径との関係を図１１に示す。いずれの伸びも、前記結晶粒径が小さくなるにつれ降伏応力及び引張強さが向上する特性を示した。
【００６１】
この図１１から、降伏応力は大まかに結晶粒径の−１／２乗に比例するというホールペッチの関係に従い、これが１μｍ以下の超微細結晶粒組織に関しても成り立つことが示された。
【００６２】
この際、均一伸びは結晶粒径３．５μｍ〜１μｍの間で急激に変化しているが、大きな均一伸びは転移密度の減少と、結晶粒の成長によるものであり、１μｍ以下の結晶粒径でも８％程度の延性を確保できることが実証された。
【００６３】
以上、第一実験例の結晶粒径の微細化により、前記アルミニウム若しくはアルミニウム合金材の耐力及び引張強さが強化されることが実証された。
【００６４】
また、第一実験例の三軸繰り返し温間鍛造により、耐力及び引張強さに秀れたアルミニウム若しくはアルミニウム合金材が製作できることが実証された。しかも、上述した耐力及び引張強さに秀れるだけでなく、約１０〜２０％という大きな全伸びを持つことから、圧延等の加工も極めて容易であると推測された。
【００６５】
尚、第一実験例においては、前記アルミニウム合金材を製作したが、アルミニウム材（純Ａｌ）を製作する際も同様である。
【００６６】
次に、第二実験例について説明する。
【００６７】
第二実験例は、ひずみ負荷方式による結晶粒の形態の変化について検討したものである。
【００６８】
具体的には、平均結晶粒径６４μｍの１１００Ａｌ鋳造立方体バルク材（一辺６０ｍｍ）を４７３Ｋで３．６ｋｓ加熱保持後一回のひずみ２０％で、先ず一面を鍛造し、図４（ｃ）に図示したように各鍛造毎に試料を９０°回転させ、毎回４７３Ｋに１．２ｋｓ再加熱をして繰り返し鍛造を行い、加工終了後は直ちに水焼入れを行うことで検討したものである。
【００６９】
尚、加熱温度４７３Ｋは、１１００Ａｌの再結晶温度の６００Ｋよりはるかに低い温度域の温度である。
【００７０】
また、図４に図示した前記多軸繰り返し温間鍛造、即ち、一軸鍛造、二軸鍛造及び三軸鍛造の相違がもたらす１１００Ａｌ内部のＴＥＭ組織の変化を相当ひずみ１．５付与近辺で求めた結果、前記ＴＥＭ組織を写したＴＥＭ写真から、一軸鍛造材の結晶粒形状は伸長粒であり、二軸鍛造材では伸長粒は分断され、節状に新粒界が形成されていることがわかった。また、三軸鍛造材では伸長粒は交差し、さらに分断が多くなり、高傾角粒界と低傾角粒界とが混在することが確認された。
【００７１】
また、高傾角粒界と低傾角粒界とが混在する場合には、前記結晶粒は夫々独立した状態となり、一つの結晶を形作る下部結晶粒が分裂して多数の超微細な結晶粒となるため、製作されたアルミニウムやアルミニウム合金材は超微細結晶粒組織を有するものとなる。
【００７２】
数多く分断された三軸鍛造材の場合には、平均結晶粒径は相当ひずみ１．５近辺で１．０μｍ以下となり、相当ひずみ２．５近辺では０．６μｍであった。
【００７３】
従って、上記三軸繰り返し温間鍛造により、従来のアルミニウム若しくはアルミニウム合金材に比べ、結晶粒組織を微細化できることが実証された。
【００７４】
以上の第一実験例及び第二実験例より、前記アルミニウム若しくはアルミニウム合金材の平均結晶粒径を、従来の略５０μｍから数十分の一以下に微細化して１．０μｍ以下とすることにより、該アルミニウム若しくはアルミニウム合金材の耐性及び引張強さを著しく強化できることが実証された。
【００７５】
従って、第一実験例及び第二実験例によれば、本実施例は、安価な温間鍛造装置を用いるだけで、極めて低コスト且つ容易にアルミニウム若しくはアルミニウム合金材の強度を飛躍的に高めることができる極めて画期的な技術であることが確認された。
【００７６】
ところで、本実施例において説明に使用したひずみの定義について、以下詳細に説明する。
【００７７】
摩擦なしの均一圧縮で、初期直径ｄ_０，高さｈ_０の円柱試片が直径ｄ，高さｈになったとする。
【００７８】
圧縮（公称）ひずみ、一般的に言う圧縮率或いは圧下率ｅは、下記数１で表される。
【００７９】
【数１】

【００８０】
このときの真（対数）ひずみは、下記数２で表される。
【００８１】
【数２】

【００８２】
圧縮率と対数ひずみは、変形が小さい場合には殆ど同じであるが、圧縮率０．１以上になると両者の差が顕著となる。
【００８３】
従って、この対数ひずみを使用するメリットは、前記圧縮率を用いて比較した場合にそれほど大きな差が出ない場合でも、特に、圧縮率が大きい場合には、その差をより分かりやすく明確にすることができる点である。
【００８４】
ひずみは、弾性ひずみと塑性ひずみとに分けられるが、鍛造では塑性ひずみが１〜３に達するのに対し、弾性ひずみは０．００１程度であるので、弾性ひずみを無視することが多い。
【００８５】
そもそも材料は、多軸の応力に対応して材料が降伏して多軸のひずみが生ずるが、これを一軸の引張或いは圧縮の応力によって変形が生ずるものと仮定するのがミーゼスの降伏条件であり、この一軸の引張或いは圧縮の応力を相当応力として下記数３で表される。
【００８６】
【数３】

【００８７】
但し、ここでは垂直応力（主応力）だけで示し剪断応力は省く、また、σは公称応力である。
【００８８】
この相当応力に対応して降伏を起こした一軸のひずみが相当（有効）ひずみである。この相当ひずみは理論的に導かれたものではなく、実験的に求められたもので、ひずみ増分（瞬時瞬時のひずみ）の積分である。
【００８９】
ここで、垂直ひずみ（主ひずみ）ε_１，ε_２，ε_３がε_２＝ｃ_２ε_１，ε_３＝ｃ_３ε_１と単調に比例して変形するとすると、下記数４で表される。
【００９０】
【数４】

【００９１】
即ち、一軸応力に対応した一軸ひずみで、このように示すことによって材料の様々な応力状態に対して、応力−ひずみ関係を綺麗に整理することができる。
【００９２】
この相当ひずみは、多軸の変形量の大小を表す際に用いられるが、該相当ひずみは、各軸方向の対数ひずみの和の絶対値をとることで以下のように求めることができる。
【００９３】
即ち、下記数５で表される。
【００９４】
【数５】

【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の加工材の焼きなましによる引張強さと伸びとの関係を説明する説明図である。
【図２】本実施例の核生成・成長による再結晶の模式図である。
【図３】本実施例の下部結晶粒組織の模式図である。
【図４】本実施例における負荷方式を示す模式図である。
【図５】本実施例のＭＡＦ加工材の公称応力とひずみとの関係を示すグラフである。
【図６】本実施例のビッカース硬さ及び引張試験における破断伸びと、加工で付与した相当ひずみとの関係を示すグラフである。
【図７】本実施例のＭＡＦ加工材の方位解析結果を示すグラフである。
【図８】本実施例のＭＡＦ加工材の焼きなました場合における公称応力とひずみとの関係を示すグラフである。
【図９】本実施例の焼きなまし温度と引張強さ及び全伸びとの関係を示すグラフである。
【図１０】本実施例の焼きなまし温度と平均結晶粒径及びビッカース硬さとの関係を示すグラフである。
【図１１】本実施例の平均結晶粒径と降伏応力及び伸びとの関係を示すグラフである。

Claims

アルミニウム若しくはアルミニウム合金製の塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱し、この再結晶温度以下に加熱した塊状アルミニウム材をｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から繰り返し温間鍛造することで該塊状アルミニウム材中の結晶粒を超微細結晶粒とすることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材は、展伸用のものであることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１，２いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材は、純Ａｌ，Ａｌ−Ｍｎ系若しくはＡｌ−Ｍｇ系の鋳造したものであることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１〜３いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、ｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向から塊状アルミニウム材に圧縮加工ひずみを付与した後、該塊状アルミニウム材を加熱することで該塊状アルミニウム材を元の形状に復元することを繰り返して行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１〜４いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、塊状アルミニウム材のｘ軸方向，ｙ軸方向及びｚ軸方向の真ひずみの和を相当ひずみとして、全体としての相当ひずみが２．０以上となるように行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１〜５いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造は、塊状アルミニウム材中の結晶粒径が１〜３μｍの超微細結晶粒となるように行うことを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１〜６いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、塊状アルミニウム材を再結晶温度以下に加熱する際の加熱温度は、該塊状アルミニウム材の再結晶温度より７３乃至１２７Ｋ低い温度であることを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。
請求項１〜７いずれか１項に記載の超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法において、温間鍛造することで該塊状アルミニウム材中の結晶粒を超微細結晶粒とした後、該塊状アルミニウム材を熱処理して該超微細結晶粒を整粒化することを特徴とする超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法。