JP2020501016A - 高強度アルミニウム合金用ecae材料 - Google Patents

高強度アルミニウム合金用ecae材料 Download PDF

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Abstract

高強度アルミニウム合金を形成する方法。本方法は、少なくとも0.1重量%の濃度のマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム材料を、等断面積側方押出(ECAE)プロセスに供することを含む。本方法は、約0.2μm〜約0.8μmの平均粒径と、約300MPa〜約650MPaの降伏強度と、を有する、高強度アルミニウム合金を製造する。【選択図】図1

Description

関連出願の相互参照
本出願は、2017年11月28日に出願された米国特許出願第15/824,149号、並びに2016年12月2日に出願された米国仮特許出願第62/429,201号及び2017年5月8日に出願された米国仮特許出願第62/503,111号に基づく優先権を主張するものであり、これらの全ては、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、例えば、高い降伏強度を要するデバイスで使用され得る高強度アルミニウム合金に関する。より具体的には、本開示は、高い降伏強度を有し、電子デバイスのケース又はエンクロージャを形成するために使用され得る高強度アルミニウム合金に関する。高強度アルミニウム合金、並びにポータブル電子デバイス用の高強度アルミニウムケース又はエンクロージャを形成する方法も記載される。
ラップトップコンピュータ、携帯電話、及びポータブル音楽デバイスなどの特定のポータブル電子デバイスのサイズを減少させる一般的な傾向がある。デバイスを保持する外側ケース又はエンクロージャのサイズを減少させたいという、対応する要望がある。一例として、特定の携帯電話製造業者は、電話ケースの厚さを、例えば、約8mm〜約6mmに減少させている。デバイスケースの厚さなどのサイズを減少させると、通常の使用中及び使用間の保管中の両方で、具体的にはデバイスケースのたわみに起因して、構造的損傷の増加したリスクにデバイスがさらされる可能性がある。ユーザは、通常の使用中及び使用間の保管中に、デバイスに機械的応力をかける方法でポータブル電子デバイスを取り扱う。例えば、ユーザがズボンの後ろポケットに携帯電話を入れて座ると、電話に機械的応力がかかり、それによりデバイスに割れ又は曲げを引き起こす可能性がある。したがって、弾性又は塑性たわみ、へこみ、及び任意の他の種類の損傷を最小限にするために、デバイスケースを形成するために使用される材料の強度を増加させる必要性がある。
本明細書では、高強度アルミニウム合金を形成する方法が開示される。本方法は、少なくとも0.1重量%の濃度のマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム材料を、約400℃〜約550℃の温度に供して、加熱されたアルミニウム材料を形成することを含む。本方法は、溶体化されたアルミニウム材料を約室温を下回る温度に急冷して、冷却されたアルミニウム材料を形成することを更に含む。本方法はまた、冷却されたアルミニウム材料を約20℃〜200℃の温度に維持しながら、アルミニウム合金を等断面積側方押出(ECAE)プロセスに供して、高強度アルミニウム合金を形成することを含む。高強度アルミニウム合金は、直径で約0.2μm〜約0.8μmの平均粒径と、約300MPaよりも高い降伏強度と、を有する。
本明細書では、少なくとも0.1重量%の濃度のマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム材料を含む高強度アルミニウム合金材料も開示される。高強度アルミニウム合金材料は、直径で約0.2μm〜約0.8μmの平均粒径と、約300MPaよりも高い降伏強度と、を有する。
多数の実施形態が開示されるが、それでもなお当業者には、本発明の例示的実施形態を示し、説明する以下の詳細な説明から、本発明の他の実施形態が明らかになるであろう。したがって、図面及び詳細な説明は、制限的なものではなく、本質的に実例とみなされるべきである。
高強度アルミニウム合金を形成する方法の一実施形態を示すフロー図である。 高強度アルミニウム合金を形成する方法の代替的な一実施形態を示すフロー図である。 高強度アルミニウム合金を形成する方法の代替的な一実施形態を示すフロー図である。 高強度金属合金を形成する方法の代替的な一実施形態を示すフロー図である。 試料等断面積側方押出デバイスの概略図である。 熱処理を受けているアルミニウム合金における例示的な材料変化のフローパスの概略図である。 アルミニウム合金におけるブリネル硬度を降伏強度と比較するグラフである。 アルミニウム合金における自然時効時間をブリネル硬度と比較するグラフである。 熱機械加工用に調製された試料材料の概略的に示された様々な配向である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の光学顕微鏡画像である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金における材料温度をブリネル硬度と比較するグラフである。 本明細書に開示される例示的方法を使用して加工されたアルミニウム合金における加工温度を引張強度と比較するグラフである。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の押出パス数を、得られたブリネル硬度と比較するグラフである。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の押出パス数を、得られた引張強度と比較するグラフである。 本明細書に開示される例示的方法を使用して加工されたアルミニウム合金の様々な処理経路を、得られた引張強度と比較するグラフである。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の写真である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の写真である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金の写真である。 本明細書に開示される例示的な方法を使用して加工されたアルミニウム合金におけるアニーリング温度をブリネル硬度と比較するグラフである。
高降伏強度を有するアルミニウム(Al)合金を形成する方法が本明細書において開示される。より具体的には、本明細書において、約300MPa〜約650MPaの降伏強度を有するアルミニウム合金を形成する方法が記載される。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、一次成分としてのアルミニウム、及び少なくとも1つの二次成分を含有する。例えば、アルミニウム合金は、少なくとも0.1重量%の濃度の二次成分としてのマグネシウム(Mg)、マンガン(Mn)、ケイ素(Si)、銅(Cu)、及び/又は亜鉛(Zn)を含有することができ、残部がアルミニウムである。いくつかの実施例では、アルミニウムは、約70重量%よりも大きい、約80重量%よりも大きい、又は約90重量%よりも大きい重量パーセントで存在し得る。等断面積側方押出(ECAE)によって含む高強度アルミニウム合金を形成する方法も開示される。特定の熱処理プロセスと組み合わせた等断面積側方押出(ECAE)によって含む、約300MPa〜約650MPaの降伏強度を有する高強度アルミニウム合金を形成する方法も開示される。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、美観的に魅力的であり得る。例えば、アルミニウム合金は、黄色又は黄色がかった色を不含とすることができる。
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としての亜鉛及びマグネシウムを含有する組成を有するアルミニウム合金で行うことができる。例えば、アルミニウム合金は、2.0重量%〜7.5重量%、約3.0重量%〜約6.0重量%、又は約4.0重量%〜約5.0重量%の範囲の亜鉛、及び0.5重量%〜約4.0重量%、約1.0重量%〜3.0重量%、約1.3重量%〜約2.0重量%の範囲のマグネシウムを含むことができる。例えば、アルミニウム合金は、Al 7xxx系の合金のうちの1つであってもよい。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、約3:1〜約7:1、約4:1〜約6:1、又は約5:1の亜鉛対マグネシウムの重量比を有するアルミニウム合金で行うことができる。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、マグネシウム及び亜鉛を有し、かつ限定された濃度の銅(Cu)を有する、アルミニウム合金で行うことができる。例えば、銅は、約1.0重量%未満、0.5重量%未満、0.2重量%未満、0.1重量%未満、又は0.05重量%未満の濃度で存在してもよい。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約400MPa〜約650MPa、約420MPa〜約600MPa、又は約440MPa〜約580MPaの降伏強度を有し得る。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、Al 7xxx系のアルミニウム合金で行って、直径で約1μm未満のサブミクロン粒径を有するアルミニウム合金を形成することができる。例えば、粒径は、約0.2μm〜約0.8μmであってもよい。
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びケイ素を含有する組成を有するアルミニウム合金で行うことができる。例えば、アルミニウム合金は、少なくとも1.0重量%のマグネシウムの濃度を有してもよい。例えば、アルミニウム合金は、約0.3重量%〜約3.0重量%、0.5重量%〜約2.0重量%、又は0.5重量%〜約1.5重量%の範囲のマグネシウムの濃度、及び約0.2重量%〜約2.0重量%、又は0.4重量%〜約1.5重量%の範囲のケイ素の濃度を有し得る。例えば、アルミニウム合金は、Al 6xxx系合金のうちの1つであってもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約300MPa〜約600MPa、約350MPa〜約600MPa、又は約400MPa〜約550MPaの降伏強度を有し得る。
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、一次成分としてのアルミニウム、及び二次成分としての銅を有するアルミニウム合金で行うことができる。例えば、アルミニウム合金は、約0.5重量%〜約7.0重量%、又は約2.0重量%〜約6.5重量%の範囲の銅の濃度を含有する組成を有し得る。例えば、アルミニウム合金は、Al 2xxx系合金のうちの1つであってもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約300MPa〜約650MPa、約350MPa〜約600MPa、又は約350MPa〜約550MPaの降伏強度を有し得る。
他の実施形態では、本明細書に開示される方法は、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びマンガンを有するアルミニウム合金で行うことができる。例えば、アルミニウム合金は、約0.5重量%〜約7.0重量%、約1.0重量%〜約5.5重量%、又は約4.0重量%〜約5.5重量%の範囲のマグネシウムの濃度、及び約0.1重量%〜約2.0重量%、又は約0.25重量%〜約1.5重量%の範囲のマンガンを含有する組成を有し得る。例えば、アルミニウム合金は、Al 3xxx系又はAl 5xxx系合金のうちの1つであってもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約300MPa〜約550MPa、約350MPa〜約500MPa、又は約400MPa〜約500MPaの降伏強度を有し得る。
マグネシウム及び亜鉛を有する高強度アルミニウム合金を形成する方法100を、図1に示す。方法100は、工程110において出発材料を形成する工程を含む。例えば、アルミニウム材料は、ビレットの形状に鋳造されてもよい。アルミニウム材料は、方法100中にアルミニウムと合金化してアルミニウム合金を形成する、他の元素などの添加剤を含んでもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、アルミニウム−亜鉛合金などの、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金のための標準的な鋳造法を使用して形成することができる。しかしながら、他の実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び/又は亜鉛を有するアルミニウム合金のための標準的な鋳造法を使用して形成することができる。
形成後、アルミニウム材料ビレットは、任意選択的に、工程112において均質化熱処理に供してもよい。均質化熱処理は、以後の工程でのアルミニウムの熱間加工性を向上させるために、アルミニウム材料ビレットを、室温を上回る好適な温度に好適な時間保持することによって行うことができる。均質化熱処理の温度及び時間は、特定の合金に合わせて特別に調整することができる。温度及び時間は、二次成分が、アルミニウム材料全体に分散して溶体化されたアルミニウム材料を形成するように、十分なものとすることができる。例えば、二次成分は、溶体化されたアルミニウム材料が実質的に均質であるように、アルミニウム材料全体にわたって分散され得る。いくつかの実施形態では、均質化熱処理に好適な温度は、約300℃〜約500℃であり得る。均質化熱処理は、ミクロ及びマクロ偏析を有して通常樹枝状である、鋳放しミクロ構造のサイズ及び均質性を改善することができる。特定の均質化熱処理は、ビレットの構造的均一性及び以後の加工性を改善するために実施することができる。いくつかの実施形態では、均質化熱処理は、均質に発生する析出をもたらし得、これにより、後続の加工中より高い達成可能な強度、及び析出物のより良好な安定性に寄与し得る。
いくつかの実施形態では、均質化熱処理後、アルミニウム材料ビレットを、工程114において溶体化に供してもよい。溶体化の目的は、アルミニウム合金を形成するために、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び/又は亜鉛などの添加元素をアルミニウム材料中に溶解させることである。好適な溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であり得る。溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。一例として、溶体化は、450℃〜約480℃で最大8時間行うことができる。
工程116に示されるように、溶体化に続いて急冷を行ってもよい。標準的な金属鋳造に関しては、鋳片の熱処理は、多くの場合、鋳片の固相線温度(すなわち溶体化)付近で行われ、続いて鋳片を約室温以下の温度まで急冷することによって、鋳片を急速に冷却する。この急速冷却により、いかなる元素も、室温におけるアルミニウム合金中のその元素の平衡濃度よりも高い濃度で鋳片中に溶解した状態に維持される。
いくつかの実施形態では、工程118に示されるように、アルミニウム合金ビレットが急冷された後、及びECAEプロセスの前に、時効を任意選択的に行うことができる。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。他の実施例では、時効は、2段階熱処理を使用して行われ得る。例えば、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約10時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の工程は、約90℃で約8時間行われ得、第2の工程は、約115℃で約40時間以下行われ得る。一般に、第1の時効熱処理工程は、第2の人工時効熱処理工程が行われる温度及び持続時間よりも低い温度及びより短い時間で行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の時効熱処理工程は、アルミニウム合金をピーク硬度まで時効処理(すなわち、ピーク時効)するのに好適な条件以下の温度及び時間を含み得る。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金ビレットを、工程120に示されるように、等断面積側方押出(ECAE)などの過酷な塑性変形に供することができる。例えば、アルミニウム合金ビレットをECAEデバイスに通して、正方形又は円形の断面を有するビレットとしてアルミニウム合金を押出することができる。ECAEプロセスは、押出成形される特定のアルミニウム合金の溶体化温度と比較して、比較的低温で行われ得る。例えば、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金のECAEは、約0℃〜約200℃、約20℃〜約150℃、又は約20℃〜約125℃、又は約室温、例えば、約20℃〜約35℃の温度で行うことができる。いくつかの実施形態では、押出成形中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、ECAEプロセスは、ECAEデバイスを通過する1回のパス、2回以上のパス、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
ECAEによる過酷な塑性変形に続いて、アルミニウム合金は、アルミニウム合金の特性を更に調整するために、及び/又はアルミニウム合金の形状若しくはサイズを変更するために、任意選択的に、工程122での圧延などの更なる塑性変形を受けてもよい。冷間加工(延伸など)を使用して、特定の形状を提供すること、又はアルミニウム合金ビレットを応力除去若しくは矯正することができる。アルミニウム合金が平板となる平板用途では、圧延を使用してアルミニウム合金を成形してもよい。
図2は、高強度アルミニウム合金を形成する方法200のフロー図である。方法200は、工程210において出発材料を形成することを含む。工程210は、図1に関して本明細書に記載された工程110と同一又は同様であってもよい。いくつかの実施形態では、出発材料は、アルミニウム−亜鉛合金などの、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム材料のための標準的な鋳造法を使用して形成されたアルミニウム材料ビレットであってもよい。しかしながら、他の実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び/又は亜鉛を有するアルミニウム合金のための標準的な鋳造法を使用して形成することができる。
出発材料を、任意選択的に、工程212において均質化熱処理に供してもよい。この均質化熱処理は、アルミニウムの熱間加工性を向上させるために、アルミニウム材料ビレットを、室温を上回る好適な温度に保持することによって行うことができる。均質化熱処理温度は、300℃〜約500℃の範囲であってもよく、特定のアルミニウム合金に合わせて特別に調整してもよい。
均質化熱処理後、アルミニウム材料ビレットを、任意選択的に、工程214において第1の溶体化に供してもよい。溶体化の目的は、アルミニウム合金を形成するために、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び/又は亜鉛などの添加元素を溶解させることである。好適な第1の溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であってもよい。溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、第1の溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。一例として、第1の溶体化は、450℃〜約480℃で最大8時間行うことができる。
工程216に示されるように、第1の溶体化に続いて急冷を実施してもよい。この急速冷却により、いかなる元素も、室温におけるアルミニウム合金中のその元素の平衡濃度よりも高い濃度で鋳片中に溶解した状態に維持される。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金ビレットが急冷された後、任意選択的に、工程218において時効を行うことができる。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。時効は、2段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約8時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の工程は、約90℃で約8時間行われ得、第2の工程は、約115℃で約40時間以下行われ得る。一般に、第1の時効熱処理工程は、第2の人工時効熱処理工程が行われる温度及び持続時間よりも低い温度及びより短い時間で行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の時効熱処理工程は、アルミニウム合金を人工的に時効処理するのに好適な条件以下の温度及び時間を含んでもよい。
図2に示されるように、工程216での急冷後、又は工程218での任意選択的な時効後に、アルミニウム合金を、工程220において、ECAEプロセスなどの第1の過酷な塑性変形プロセスに供してもよい。ECAEは、アルミニウム合金ビレットを、正方形又は円形の断面を有するビレットなどの特定の形状のECAEデバイスに通過させることを含み得る。いくつかの実施形態では、この第1のECAEプロセスは、均質化熱処理を下回るが、アルミニウム合金の人工時効温度を上回る温度で行うことができる。いくつかの実施形態では、この第1のECAEプロセスは、約100℃〜約400℃、又は約150℃〜約300℃、又は約200℃〜約250℃の温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、合金のミクロ構造を微細化及び均質化することができ、より良好でより均一な分布の溶質及びミクロ偏析をもたらすことができる。いくつかの実施形態では、この第1のECAEプロセスは、300℃よりも高い温度においてアルミニウム合金で実施され得る。約300℃よりも高い温度でアルミニウム合金を処理することは、鋳造欠陥の修復及び析出物の再分布の利点をもたらし得るが、より粗い粒径につながる可能性もあり、加工条件で実施することがより困難である場合がある。いくつかの実施形態では、押出プロセス中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが実施される温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、1回、2回以上、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
いくつかの実施形態では、第1の過酷な塑性変形後、アルミニウム合金を、任意選択的に、工程222において第2の溶体化に供することができる。第2の溶体化は、第1の溶体化と同様の温度及び時間の条件で、アルミニウム合金に対して行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の溶体化は、第1の溶体化とは異なる温度及び/又は持続時間で行われ得る。いくつかの実施形態では、好適な第2の溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であり得る。第2の溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、第2の溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。いくつかの実施形態では、第2の溶体化は、約450℃〜約480℃で最大8時間にわたり得る。様々な実施形態において、第2の溶体化に続いて急冷を行ってもよい。
いくつかの実施形態では、第2の溶体化及び/又は急冷後に、アルミニウム合金は、任意選択的に、工程226においてECAEプロセスなどの第2の過酷な塑性変形工程に供され得る。いくつかの実施形態では、第2のECAEプロセスは、工程220の第1のECAEプロセスで使用された温度よりも低い温度で行われ得る。例えば、第2のECAEプロセスは、0℃よりも高くかつ200℃未満、又は約20℃〜約125℃、又は約20℃〜約100℃、又は約室温、例えば、約20℃〜約35℃の温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、押出成形中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、第2のECAEプロセスは、ECAEデバイスを通過する1回のパス、2回以上のパス、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金がECAEなどの第2の過酷な塑性変形工程に供された後、任意選択的に、工程228において第2の時効プロセスを行うことができる。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。いくつかの実施形態では、2段階熱処理を使用して時効を行うことができる。いくつかの実施形態では、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約8時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の時効工程は、約90℃で約8時間行ってもよく、第2の時効は、約115℃で約40時間以下行ってもよい。いくつかの実施形態では、第2の工程は、アルミニウム合金をピーク硬度まで人工的に時効処理(すなわち、ピーク硬度)するのに好適な条件以下の温度及び時間を含み得る。
方法200に続いて、アルミニウム合金は、任意選択的に、アルミニウム合金の形状又はサイズを変更するために、圧延などの更なる塑性変形を受けてもよい。
高強度アルミニウム合金を形成する方法300を図3に示す。方法300は、工程310において、出発材料を鋳造することを含み得る。例えば、アルミニウム材料をビレットの形状に鋳造してもよい。アルミニウム材料は、方法310中にアルミニウムと合金化してアルミニウム合金を形成する、他の元素などの添加剤を含んでもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、アルミニウム−亜鉛合金、例えば、Al 7xxx系アルミニウム合金などの、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金のための標準的な鋳造法を使用して形成することができる。しかしながら、他の実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、マグネシウム、マンガン、銅、及び/又は亜鉛のうちの少なくとも1つを有するアルミニウム合金、例えば、Al 2xxx、Al 3xxx、Al 5xxx、又はAl 6xxx系合金などのための標準的な鋳造法を使用して形成され得る。
形成後、アルミニウム材料ビレットを、任意選択で、工程312において均質化熱処理に供してもよい。均質化熱処理は、以後の工程でのアルミニウムの熱間加工性を向上させるために、アルミニウム材料ビレットを、室温を上回る好適な温度に保持することによって行うことができる。均質化熱処理は、特定のアルミニウム合金に合わせて特別に調整することができる。例えば、温度は、アルミニウム合金の組成、又はどの系の合金が使用されるかに応じて、変化し得る。いくつかの実施形態では、均質化熱処理に好適な温度は、約300℃〜約500℃であり得る。
均質化熱処理後、工程314において、アルミニウム材料ビレットを第1の溶体化に供して、アルミニウム合金を形成してもよい。第1の溶体化は、工程114及び214に関して本明細書に記載されるものと同様であってもよい。好適な第1の溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であり得る。第1の溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、第1の溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。一例として、溶体化は、450℃〜約480℃で最大8時間行うことができる。溶体化に続いて急冷を行ってもよい。急冷中、アルミニウム合金ビレットを約室温以下まで急冷することによって、アルミニウム合金ビレットが急速に冷却される。この急速冷却により、いかなる元素も、室温におけるアルミニウム合金中のその元素の平衡濃度よりも高い濃度で、アルミニウム合金中に溶解した状態に維持される。いくつかの実施形態では、急冷は、第1の溶体化の24時間以内に起こり得る。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金が急冷された後、任意選択的に、工程316において時効を行うことができる。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。いくつかの実施形態では、時効は、人工時効工程を形成する2つの熱処理工程で行うことができる。いくつかの実施形態では、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約8時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の工程は、約90℃で約8時間行われ得、第2の工程は、約115℃で約40時間以下行われ得る。一般に、第1の時効熱処理工程は、第2の時効熱処理工程が行われる温度及び持続時間よりも低い温度及びより少ない時間で行ってもよい。いくつかの実施形態では、第2の時効熱処理工程は、アルミニウム合金をピーク硬度まで時効処理(すなわち、ピーク時効)するのに好適な条件以下の温度及び時間を含み得る。
時効後、アルミニウム合金ビレットは、工程318において、第1のECAEプロセスなどの過酷な塑性変形に供されてもよい。例えば、アルミニウム合金ビレットをECAEデバイスに通して、正方形又は円形の断面を有するビレットとしてアルミニウム合金を押出することができる。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、高温、例えば、均質化熱処理を下回るが、特定のアルミニウム−亜鉛合金の時効温度を上回る温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、アルミニウム合金を約100℃〜約400℃、又は約200℃〜約300℃の温度に維持して行うことができる。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、アルミニウム合金を300℃よりも高い温度に維持して行われ得る。このレベルの温度は、鋳造欠陥の修復及び析出物の再分布などの特定の利点をもたらし得るが、粗大な粒径につながる可能性もあり、加工条件で実施することがより困難である場合がある。いくつかの実施形態では、押出成形中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、第1のECAEプロセスは、ECAEデバイスを通過する1回のパス、2回以上のパス、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
いくつかの実施形態では、過酷な塑性変形後、工程320において、アルミニウム合金を第2の溶体化に供してもよい。好適な第2の溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であり得る。第2の溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、第2の溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。いくつかの実施形態では、第2の溶体化は、約450℃〜約480℃で最大8時間にわたり得る。第2の溶体化に続いて急冷を行ってもよい。
いくつかの実施形態では、第2の溶体化及び/又は急冷後、工程322において、第2の時効熱処理工程を行ってもよい。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。いくつかの実施形態では、2段階熱処理を使用して第2の時効を行うことができる。いくつかの実施形態では、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約8時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の時効工程は、約90℃で約8時間行ってもよく、第2の時効は、約115℃で約40時間以下行ってもよい。いくつかの実施形態では、第2の工程は、アルミニウム合金をピーク硬度まで時効処理(すなわち、ピーク硬度)するのに好適な条件以下の温度及び時間を含み得る。
いくつかの実施形態では、第2の時効プロセス後に、工程324において、アルミニウム合金を第2のECAEプロセスなどの第2の過酷な塑性変形プロセスに供することができる。いくつかの実施形態では、第2のECAEプロセスは、第1のECAEプロセスで使用された温度よりも低い温度で行ってもよい。例えば、第2のECAEプロセスは、0℃よりも高くかつ200℃未満、又は約20℃〜約125℃、又は約室温、例えば、約20℃〜約35℃の温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、押出成形中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、第2のECAEプロセスは、ECAEデバイスを通過する1回のパス、2回以上のパス、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
第2の過酷な塑性変形に続いて、アルミニウム合金は、任意選択的に、工程326において、アルミニウム合金の形状又はサイズを変更するために、圧延などの更なる塑性変形を受けてもよい。
高強度アルミニウム合金を形成する方法を図4に示す。方法400は、工程410において出発材料を形成することを含む。工程410は、図1及び図2に関連して本明細書に記載される工程110又は210と同一又は同様であってもよい。いくつかの実施形態では、出発材料は、マグネシウム、マンガン、銅、及び/又は亜鉛を有するアルミニウム材料のための標準的な鋳造法を使用して形成されたアルミニウム材料ビレットであってもよい。出発材料が鋳造された後、任意選択的に、工程412において均質化熱処理を使用してもよい。工程412は、図1及び図2に関連して本明細書に記載される工程112又は212と同一又は同様であってもよい。
均質化熱処理後、工程414において、アルミニウム材料を第1の溶体化に供してアルミニウム合金を形成することができる。好適な第1の溶体化温度は、約400℃〜約550℃、約420℃〜約500℃、又は約450℃〜約480℃であり得る。第1の溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、第1の溶体化は、ビレットの断面に応じて、約30分〜約8時間、1時間〜約6時間、又は約2時間〜約4時間行うことができる。一例として、溶体化は、450℃〜約480℃で最大8時間行うことができる。工程416に示されるように、溶体化に続いて急冷を行ってもよい。
いくつかの実施形態では、溶体化及び急冷後、アルミニウム合金ビレットは、工程418において、過酷な塑性変形プロセスに供され得る。いくつかの実施形態では、過酷な塑性変形プロセスはECAEであってもよい。例えば、アルミニウム合金ビレットを、正方形又は円形の断面を有するECAEデバイスを通過させてもよい。例えば、ECAEプロセスは、1回以上のECAEパスを含み得る。いくつかの実施形態では、ECAEプロセスは、0℃よりも高くかつ160℃未満、又は約20℃〜約125℃、又は約室温、例えば、約20℃〜約35℃の温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、ECAE中、押出成形されるアルミニウム合金ビレット及び押出ダイは、アルミニウム合金ビレット全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。いくつかの実施形態では、ECAEプロセスは、ECAEデバイスを通過する1回のパス、2回以上のパス、又は4回以上の押出パスを含むことができる。
いくつかの実施形態では、工程418においてアルミニウム合金が過酷な塑性変形に供された後、工程420において時効が行われ得る。一実施例では、時効は、1段階熱処理を使用して行われ得る。いくつかの実施形態では、1段階熱処理は、約80℃〜約200℃の温度で、0.25時間〜約40時間の持続時間にわたって行うことができる。いくつかの実施形態では、2段階熱処理を使用して時効を行うことができる。いくつかの実施形態では、第1の熱処理工程は、約80℃〜約100℃、約85℃〜約95℃、又は約88℃〜約92℃の温度で、1時間〜約50時間、約8時間〜約40時間、又は約8時間〜約20時間の持続時間にわたって行われ得る。いくつかの実施形態では、第2の熱処理工程は、約100℃〜約170℃、約100℃〜約160℃、又は約110℃〜約160℃の温度で、20時間〜約100時間、約35時間〜約60時間、又は約40時間〜約45時間の持続時間にわたって行われ得る。例えば、第1の時効工程は、約90℃で約8時間行ってもよく、第2の時効は、約115℃で約40時間以下行ってもよい。いくつかの実施形態では、第2の工程は、アルミニウム合金をピーク硬度まで時効処理(すなわち、ピーク硬度)するのに好適な条件以下の温度及び時間を含み得る。
時効に続いて、アルミニウム合金は、任意選択的に、工程422において、アルミニウム合金ビレットの形状又はサイズを変更するために、圧延などの更なる塑性変形を受けてもよい。
図1〜図4に示される方法は、1つ以上の追加の成分を有するアルミニウム合金に適用され得る。例えば、アルミニウム合金は、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有してもよい。いくつかの実施形態では、図1〜図4の方法は、高降伏強度(すなわち、300MPa〜650MPaの降伏強度)、低重量密度(すなわち、約2.8g/cm)、及び複雑な形状の製造の相対的容易さに起因して、ポータブル電子デバイスケースでの使用に好適なアルミニウム合金に適用され得る。
機械的強度の要件に加えて、アルミニウム合金が、所望の色又は濃淡などの特定の美的外観の要件を満たすことが望ましい場合がある。例えば、ポータブル電子デバイス分野では、外側合金ケースが、塗料又は他のコーティングを使用することなく、特定の色又は濃淡を有することが望ましい場合がある。
したがって、様々な用途で使用される特定の合金は、所望の特性に依存し得る。例えば、銅含有アルミニウム合金は、陽極酸化された後に黄色がかった色を呈することが見出されている。黄色がかった色が望まれない他の実施例では、より低い銅の濃度に起因して、アルミニウム−亜鉛合金を使用することができる。アルミニウム−亜鉛合金における所望の着色特性を実現しやすくするために、銅の濃度は比較的低く保たれなければならない。例えば、いくつかの実施形態では、銅の濃度は、約0.5重量%未満であり得る。アルミニウム合金中の亜鉛及びマグネシウムの重量パーセント及び重量比もまた、慎重に制御され得る。例えば、亜鉛及びマグネシウムは、析出硬化によってアルミニウム合金の強度を増加させるMgZnなどの亜鉛−マグネシウム析出物を形成することによって、強度の増加をもたらし得る。しかしながら、いくつかの実施形態では、亜鉛及びマグネシウムの濃度が高すぎると、陽極酸化などの特定の製造工程中に、応力腐食に対する合金の耐性を減少させる可能性がある。
マグネシウムを含有するアルミニウム合金の鋳放し降伏強度は約50MPa〜450MPaであることが判明している。銅を含有するアルミニウム合金の鋳放し降伏強度は約50MPa〜400MPaであることが判明している。マグネシウム及びマンガンを含有するアルミニウム合金の鋳放し降伏強度は約50MPa〜350MPaであることが判明している。本明細書に開示される方法を使用すると、アルミニウム合金の強度を更に高めることが可能であることが見出されており、得られる合金は、電子デバイスケースでの使用に魅力的であり得る。例えば、図1〜図4を参照して説明された方法を使用して、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム合金で、300MPa〜650MPa、300MPa〜500MPa、350MPa〜600MPa、及び420MPa〜500MPaの降伏強度が達成された。
本明細書に記載されるように、これらのアルミニウム合金の機械的特性は、合金を過酷な塑性変形(SPD)に供することによって改善することができる。本明細書で使用されるとき、過酷な塑性変形は、材料のバルクピースの極度の変形を含む。いくつかの実施形態では、ECAEは、本明細書に記載の材料に適用されると、好適なレベルの所望の機械的特性をもたらす。
ECAEは、実質的に90°〜140°の間に含まれる特定の角度で交わるほぼ等しい断面の2つのチャネルからなる押出成形技術である。ECAEデバイス500の例示的なECAEの概略を図5に示す。図5に示すように、例示的なECAEデバイス500は、一対の交差するチャネル504及び506を画定する金型アセンブリ502を含む。交差するチャネル504及び506は、断面が同一であるか、又は少なくとも実質的に同一であり、「実質的に同一」という用語は、チャネルがECAE装置の許容可能な寸法公差内で同一であることを示す。動作中、材料508は、チャネル504及び506を通って押出される。このような押出は、チャネルの交差面に位置する薄いゾーンにおいて、層に次々に起きる単純剪断によって材料508の塑性変形をもたらす。したがって、いくつかの実施形態では、チャネル504及び506は、十分な変形(すなわち、真剪断ひずみ)をもたらすために、約90°の角度で交差している。例えば、90°のツール角度は、各ECAEパス当たり約1.17である、真ひずみをもたらし得る。しかしながら、例えば90°よりも大きい角度などの代替のツール角度を使用し得ること(図示せず)が理解されるべきである。
ECAEがパス当たり高い変形をもたらすので、複数パスのECAEを組み合わせて使用して、各パス後のビレットの形状及び体積を変化させることなく、極度のレベルの変形に到達することができる。各パス間でビレットを回転又は反転させることにより、様々なひずみ経路を達成することができる。これにより、合金粒の結晶学的テクスチャの形成、及び粒、粒子、相、鋳造欠陥又は析出物などの様々な構造的特徴の形状を制御することができる。ECAEを使用して、(i)単純剪断、(ii)激しい変形、及び(iii)複数パスのECAEを使用して可能な様々なひずみ経路の利用の3つの主要な因子を制御することにより、結晶粒の微細化が可能である。ECAEは、スケーラブルな方法、均一な最終製品、及び最終製品としてモノリシックな材料片を形成する能力を提供する。
ECAEはスケーラブルなプロセスなので、ECAEを介して大きなビレットのセクション及びサイズを加工することができる。ECAEはまた、加工中にビレットの断面を制御して、断面の形状又はサイズの変化を防止することができるので、ビレットの断面全体にわたって均一な変形をもたらす。また、2つのチャネル間の交差面において、単純剪断が働く。
ECAEは、変形される材料の中間接合又は切断を伴わない。したがって、ビレットは、材料の本体内に接合界面を有しない。すなわち、製造された材料は、以前分離していた2つ以上の材料片が互いに接合された接合線又は接合界面を有しないモノリシックな材料片である。界面は、多くの場合有害である酸化に好ましい場所であるので、有害である可能性がある。例えば、接合線は、割れ又は層間剥離の根源になり得る。更に、接合線又は接合界面は、不均質な粒径及び析出の要因であり、特性の異方性をもたらす。
場合によっては、アルミニウム合金ビレットは、ECAE中に割れることがある。特定のアルミニウム合金では、アルミニウム合金中の構成成分の高い拡散速度が、加工結果に影響を及ぼすことがある。いくつかの実施形態では、ECAEを高温で行うことにより、ECAE中のアルミニウム合金ビレットの割れを回避することができる。例えば、アルミニウム合金ビレットが押出成形中に保持される温度を上昇させることにより、アルミニウム合金の加工性を向上させ、アルミニウム合金ビレットをより容易に押出成形することができる。しかしながら、アルミニウム合金の温度を上昇させると、一般的に、望ましくない結晶成長をもたらし、熱処理型アルミニウム合金内で、より高い温度が、析出物のサイズ及び分布に影響を及ぼす可能性がある。変更された析出のサイズ及び分布が、加工後のアルミニウム合金の強度に悪影響を及ぼす可能性がある。ECAE中に使用される温度及び時間が、加工されるアルミニウム合金のピーク硬度に対応する温度及び時間を上回る、すなわち、ピーク時効に対応する温度及び時間の条件を上回る場合に、こうした結果になり得る。したがって、アルミニウム合金のピーク時効温度にあまりにも近い温度の合金で、アルミニウム合金のECAEを行うことは、それによりビレットの表面状態が改善(すなわち、発生する欠陥の数が低減)され得る場合であっても、特定のアルミニウム合金の最終強度を増加させるための好適な技術ではない場合がある。
最初の溶体化及び急冷後にアルミニウム合金を約室温に保持して、ECAEを介してアルミニウム合金を加工することにより、アルミニウム合金の強度を増加させるための好適なプロセスを提供することができる。この技術は、最初の溶体化及び急冷処理のほぼ直後(すなわち、1時間以内)に単一回のECAEパスが実施される場合に、かなり成功し得る。しかしながら、この技術は、特定の合金組成に対しては、又は複数パスのECAEが使用される場合には、一般的に成功しない。例えば、Al 7xxx系の上限(すなわち、それぞれ約6.0重量%及び4.0重量%の亜鉛及びマグネシウムの値)に近い重量濃度の亜鉛及びマグネシウムを有するアルミニウム合金については、単一パスのECAEは、合金の強度を十分に増加させない、又は十分に微細なサブミクロン構造をもたらさない可能性があることが見出された。
いくつかの実施形態では、合金を冷間加工する前に、及び合金が最初の溶体化及び急冷に供された場合に、アルミニウム合金の時効を実施することが有益であり得る。このような合金の一例が、マグネシウム及び亜鉛、並びに低濃度のCuを有するアルミニウム合金である。例えばAl 7xxx系のものなど、特定のアルミニウム合金を溶体化後に冷間加工することの影響は、Al 2xxx系合金などの、いくつかの他の熱処理型アルミニウム合金とは反対であるため、特定の実施形態では時効が有益であり得る。例えば、冷間加工は、アルミニウム合金の過時効焼戻し時の最大の達成可能な強度及び靱性を低減する可能性がある。特定のアルミニウム合金を時効処理する前の冷間加工の悪影響は、転位上の粗析出物の核形成に起因する。したがって、溶体化及び急冷の直後、かつ時効の前にECAEを使用するアプローチは、特定のパラメータを必要とし得る。この効果を、以下の実施例で更に示す。
上記の考慮事項を念頭に置いて、特定の加工パラメータが、マグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び/又は亜鉛を有するアルミニウム合金に対するECAEプロセスの結果を改善し得ることが見出された。これらのパラメータを、以下の実施例で更に概説する。
ECAE用プロセスパラメータ
ECAE前の熱処理
ECAEを実施する前に、アルミニウム合金中に安定なギニアプレストン(GP)ゾーンを生成し、熱的に安定な析出物を定着させると、加工性が向上し、それにより、例えば、ECAE中のビレットの割れの低減につながり得ることが発見された。いくつかの実施形態では、これは、ECAEを行う前に、人工時効などの熱処理を実施することによって達成される。いくつかの実施形態では、人工時効は、室温での不安定な析出の影響を制限する2段階熱処理(自然時効とも称される)を含む。析出を制御することは、マグネシウム及び亜鉛合金を有するアルミニウム合金のECAE処理にとって重要であるが、これは、これらの合金がかなり不安定な析出過程を有し、熱処理の加工条件及び順序を慎重に制御しなければ、ECAE中の高い変形が合金を更に不安定にするからである。
マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金において、熱及び時間が析出に及ぼす影響が評価されている。マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金における析出過程は複雑で、温度及び時間に依存する。まず、溶体化などの高温熱処理を使用して、マグネシウム及び/又は亜鉛などの溶質が、アルミニウム合金全体にわたって分布させることによって、溶体化される。高温熱処理に続いて、溶質を固溶状態に維持するために、急冷としても知られる、水中又は油中での急速冷却が行われることが多い。長時間比較的低温にあるときの、及び穏やかな高温での人工時効の初期間中の主な変化は、固溶体の格子内に溶質原子が再分布され、溶質内でかなり濃縮されたギニアプレストン(GP)ゾーンと呼ばれる集合体を形成することである。この溶質原子の局所的な偏析により、合金格子のひずみが生じる。このゾーンの強化効果は、転位がGPゾーンを切断するときの転位の動きとの更なる干渉の結果である。(自然時効として定義される)室温での時効時間に伴う強度の漸増は、GPゾーンのサイズの増加に起因する。
ほとんどのシステムにおいて、時効時間又は温度が増加すると、GPゾーンが、固溶体のものとは異なる、及び平衡相の構造とは異なる結晶構造を有する粒子に変換されるか又は置換される。これらは、「遷移」析出と称される。多くの合金において、これらの析出物は、局所的な弾性ひずみを介してマトリックスを適応させることによって、2つの相が特定の面上でコヒーレントなままであるように、固溶体との特定の結晶学的配向関係を有する。転位が析出物を切断し続ける限り、これらの「遷移」析出物のサイズ及び数が増加するにつれて、強度が増加し続ける。析出反応が更に進行すると「遷移」相粒子の成長をもたらし、それに伴って、界面結合力が超過されてコヒーレンスが消失するまで、コヒーレンスひずみが増加する。これは、通常、「遷移」から「平衡」形態への析出物の構造の変化と一致し、最大強度を得るための最適な条件であるピーク時効に対応する。コヒーレンスが失われると、強化効果は、転位に、析出物を切断させるのではなく、析出物の周りを輪を描いて進ませるのに必要な応力によってもたらされる。強度は、平衡相粒子の成長及び粒子間間隔の増加に伴って徐々に減少する。この最後の段階は、過時効に対応し、いくつかの実施形態では、主目的が最大強度を達成することである場合には好適ではない。
マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金においては、GPゾーンは、室温では、サイズが非常に小さく(すなわち、10nm未満)、非常に不安定である。本明細書で提供される実施例に示されるように、急冷後合金が室温で数時間保持された後に、自然時効と呼ばれる現象である、高レベルの硬化が起こる。マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金におけるこの硬化の1つの理由が、アルミニウム中で最も高い拡散速度を有する元素である亜鉛の速い拡散速度である。別の因子が、急冷後の高濃度の非平衡空孔の保持に強く影響するマグネシウムの存在である。マグネシウムは、マグネシウム−空孔錯体の形成及び急冷中のそれらの保持をより容易にする、大きな原子直径を有する。これらの空孔は、亜鉛がマグネシウム原子の周囲に拡散してGPゾーンを形成するために利用可能である。室温を上回る、拡張された時効時間及び温度(すなわち人工時効)は、GPゾーンを、η又はMと称される平衡MgZn相の前駆体である、η’又はM’と呼ばれる遷移析出物に変換する。(例えば、2.0重量%を超える)より高いマグネシウム含有量を有するアルミニウム合金の場合には、析出過程は、拡張された時効時間及び温度においてTと呼ばれる平衡MgZnAl析出物となる、T’と呼ばれる遷移析出物へのGPゾーンの変化を含む。Al 7xxxにおける析出過程は、図6に示されるフロー概略図に要約することができる。
図6のフロー概略図に示すように、GPゾーンが格子内で均一に核生成し、様々な析出物が順次発生する。しかしながら、粒界、亜粒界、転位、及び格子ひずみの存在がゾーンの自由エネルギーを変化させ、析出物の形成及び重大な不均質核生成が生じ得る。これは、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金に2つの影響を及ぼす。第1に、GPゾーン及び析出物の不均質な分布を生成する可能性があり、それらのいずれかが、冷間加工又は熱間加工中に欠陥の原因となり得る。第2に、境界又は転位における不均質に核生成された析出物は、通常、より大きく、全体の強度に大きく寄与せず、したがって、最大の達成可能な強度を減少させる可能性がある。例えば、溶体化及び急冷工程直後のECAE中に極度のレベルの塑性変形が導入されると、少なくとも以下の理由で、これらの影響が高まる。
第1に、ECAEによって、不均質な核生成及び析出を促進し得る高レベルの亜粒界、粒界、及び転位が導入され、したがって、析出物の不均質な分布がもたらされる。第2に、GPゾーン又は析出物が転位を装飾して、転位の移動を抑制し、局所的な延性の低下をもたらす可能性がある。第3に、室温加工であっても、より速い核生成及び析出のためのエネルギーをもたらす、あるレベルの断熱加熱がECAE中に存在する。これらの相互作用は、各ECAEパス中に動的に発生し得る。これは、ECAE中、マグネシウム及び亜鉛を有する、溶体化及び急冷されたアルミニウム合金の加工に、潜在的に有害な影響をもたらす。
潜在的に有害な影響のいくつかは、以下のとおりである。局所的な延性の損失及び不均質な析出物の分布に起因するビレットの表面割れの傾向。この影響は、ビレットの上部表面において最も深刻である。使用することができるECAEのパス数の制限。パス数が増えると、影響がより深刻になり、割れがより起こり易くなる。不均質核生成の影響に部分的に起因する、及び最終レベルの粒径微細化に影響を及ぼす、ECAEのパス数の制限に部分的に起因する、ECAE中の最大の達成可能な強度の減少。更なる厄介な問題が、室温(すなわち、自然時効中)でさえも、析出の高速動態に起因して、Al 7xxx系合金などの、溶体化及び急冷されたアルミニウム−亜鉛合金の処理に伴って発生する。溶体化及び急冷工程とECAEとの間の時間が、制御に重要であり得ることが判明している。いくつかの実施形態では、ECAEは、急冷工程の後に比較的速やかに、例えば1時間以内に実施され得る。
安定な析出物は、アルミニウム合金が、その所与の組成のための人工ピーク時効に実質的に近い温度及び時間にある場合であっても、アルミニウム合金中で熱的に安定な析出物として定義することができる。具体的には、安定な析出物は、室温での自然時効中に変化しない析出物である。これらの析出物はGPゾーンではなく、代わりに、遷移及び/又は平衡析出物(例えば、アルミニウム−亜鉛合金のη’又はM’又はT’)を含むことに留意されたい。加熱(すなわち人工時効)の目的は、ECAE中にビレットの割れをもたらし得る不安定なGPゾーンの大部分を排除して、それらを、安定な遷移及び平衡析出物であり得る、安定な析出物に置き換えることである。アルミニウム合金の最終強度を減少させ得る、成長して大きくなりすぎた平衡析出物を一般にもたらす可能性のある、ピーク時効を上回る条件(すなわち、過時効条件)までアルミニウム合金を加熱することを避けることも、好適である場合がある。
これらの制限は、第1のECAEパスを実施する前に、不安定なGPゾーンの大部分を安定な遷移及び/又は平衡析出物に変換することによって、回避することができる。これは、例えば、溶体化及び急冷工程の後又は直後、かつECAEプロセス前に、低温熱処理(人工時効)を行うことによって達成され得る。いくつかの実施形態では、これは、析出過程のほとんどが均質に起こることにつながり、ECAE加工でのより高い達成可能な強度及び析出物のより良好な安定性に寄与し得る。更に、熱処理は、材料を80℃〜100℃の低温に40時間未満又は約40時間保持することを含む第1の工程と、マグネシウム及び亜鉛を有する所与のアルミニウム合金のためのピーク時効条件以下の温度及び時間で材料を保持する、例えば、材料を100℃〜150℃に約80時間以下保持する第2の工程と、を含む2段階の手順からなり得る。第1の低温熱処理工程は、第2の熱処理工程中に温度が上昇したときに安定である、GPゾーンの分布をもたらす。第2の熱処理工程は、安定な遷移及び平衡析出物の所望の最終分布を達成した。
いくつかの実施形態では、低温で最終ECAEプロセスを実施する前に、均一性を高め、合金のミクロ構造の所定の粒径を達成することが有利であり得る。いくつかの実施形態では、これにより、低減された割れの量によって示されるように、ECAE中に合金材料の機械的特性及び加工性を向上させることができる。
マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金は、大きな粒径及び大量のマクロ及びミクロ偏析を有する不均質ミクロ構造によって特徴付けられる。例えば、初期の鋳造ミクロ構造は、第2相粒子又は共晶相の樹枝状晶間分布を伴って、中心から縁部まで徐々に増加する溶質含量を有する樹枝状構造を有することがある。特定の均質化熱処理は、ビレットの構造的均一性及びそれに続く加工性を向上させるために、溶体化及び急冷工程の前に実施されてもよい。冷間加工(延伸など)又は熱間加工もまた、特定のビレット形状を提供するために、又は製品を応力除去若しくは矯正するためによく使用される。電話ケースを形成するなどの平板用途では、圧延が使用されることがあり、溶体化、急冷、及びピーク時効などの熱処理後であっても、最終製品のミクロ構造及び特性の異方性をもたらす可能性がある。典型的には、粒は、圧延方向に沿って伸長されるが、厚さ、並びに圧延方向を横断する方向に沿って平坦化される。この異方性はまた、析出物分布において、特に粒界に沿って反映される。
いくつかの実施形態では、例えばT651などの任意の質別を有する、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金のミクロ構造は、450℃を下回るなどの高温での少なくとも単一回のECAEパスを含む加工シーケンスを適用することによって、分解され、微細化され、かつより均一化され得る。この工程に続いて、溶体化及び急冷を行ってもよい。別の実施形態では、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金で製造されたビレットを、第1の溶体化及び急冷工程、続いて150℃〜250℃の穏やかな高温での単一パス又はマルチパスのECAE、続いて第2の溶体化及び急冷工程に、供することができる。上述の熱機械的経路のいずれかの後、アルミニウム合金を、人工時効の前又は後のいずれかで、低温で更にECAEに供することができる。特に、高温での最初のECAEプロセスは、マグネシウム及び亜鉛を有する、溶体化及び急冷されたアルミニウム合金の低温でのその後のECAEプロセス中の割れを低減するのに役立つことが発見された。この結果について、以下の実施例で更に説明する。
いくつかの実施形態では、ECAEを使用して過酷な塑性変形を付与して、アルミニウム−亜鉛合金の強度を増加させることができる。いくつかの実施形態では、溶体化、急冷、及び人工時効が行われた後に、ECAEを実施することができる。上述のように、材料が高温である間に行われる最初のECAEプロセスは、低温での第2又は最終のECAEプロセスの前に、より微細で、より均一で、より等方性の初期ミクロ構造を生じ得る。
ECAEによる強化に関しては、2つの主な機構が存在する。第1に、サブミクロン又はナノ粒子レベルの材料のセル、亜粒、及び粒などの構造単位の微細化である。これは、粒径又はホールペッチ強化とも称され、式1を使用して定量化することができる。
Figure 2020501016
式中、σは降伏応力であり、σは開始応力又は転位移動のための材料定数(又は転位運動に対する格子の抵抗)であり、kは、強化係数(各材料に特有の定数)であり、dは平均粒径である。この式に基づいて、dが1ミクロン未満である場合、強化は特に有効となる。ECAEによる強化に関する第2の機構は、ECAEプロセス中の高いひずみに起因する、材料のセル、亜粒、又は粒内の転位の増殖である、転位硬化である。これらの2つの強化機構は、ECAEによって起動され、特に、溶体化及び急冷にすでに供されたアルミニウム−亜鉛合金を押出成形するときに、特定のECAEパラメータを制御して、アルミニウム合金の特定の最終強度を生じさせ得ることが発見された。
第1に、ECAEに使用される温度及び時間は、マグネシウム及び亜鉛を有する所与のアルミニウム合金のピーク時効の条件に対応するものより低くてもよい。これは、ECAE中のダイの温度、及び複数回のパスを含むECAEプロセスが実施されるときに、押出成形される材料を所望の温度に維持するために、各ECAEパス間に中間熱処理を使用する可能性の両方を制御することを含む。例えば、押出成形される材料を、各押出パス間に、約200℃の温度で約2時間維持してもよい。いくつかの実施形態では、押出成形される材料を、各押出パス間に、約120℃の温度で約2時間維持してもよい。
第2に、いくつかの実施形態では、最高強度を得るために、ECAE中に押出成形される材料の温度を可能な限り低い温度に維持することが有利であり得る。例えば、押出成形される材料を約室温で維持してもよい。これにより、形成された転位の数の増加がもたらされ、より効率的な細粒化が行われ得る。
第3に、複数回のECAEパスを実施することが有利であり得る。例えば、いくつかの実施形態では、ECAEプロセス中に2回以上のパスが使用されてもよい。いくつかの実施形態では、3回以上、又は4回以上のパスが使用されてもよい。いくつかの実施形態では、多数回のECAEパスが、押出成形された材料の優れた強度及び延性をもたらす、より等軸の高傾角粒界及び転位を有するより均一で微細化されたミクロ構造をもたらす。
いくつかの実施形態では、ECAEは、少なくとも次のように、細粒化及び析出に影響を及ぼす。いくつかの実施形態では、ECAEは、粒界の体積の増加、及びサブミクロンのECAE加工材料に蓄積されたより高い機械的エネルギーに起因して、押出成形中により速い析出を生じさせることが見出されている。更に、析出物の核生成及び成長に関連する拡散プロセスが促進される。これは、残存するGPゾーン又は遷移析出物のいくつかが、ECAE中に平衡析出物に動的に変換され得ることを意味する。いくつかの実施形態では、ECAEは、より均一かつより微細な析出物を生成することが見出されている。例えば、高傾角粒界のために、非常に微細な析出物のより均一な分布が、ECAEのサブミクロン構造で達成され得る。析出物は、転位及び粒界を修飾及びピン止めすることによって、アルミニウム合金の最終強度に寄与することができる。より微細でより均一な析出物は、押出アルミニウム合金の最終強度の全体的な増加をもたらし得る。
成功を更に増加させるために制御され得る、ECAEプロセスの追加のパラメータが存在する。例えば、押出速度を制御して、押出成形される材料に割れが形成されるのを避けることができる。第2に、好適なダイ設計及びビレット形状もまた、材料中の割れの形成を低減するのに役立つ。
いくつかの実施形態では、アルミニウム合金がECAEを受けた後に追加の圧延及び/又は鍛造を使用して、アルミニウム合金を最終製品形状に機械加工する前に、アルミニウム合金を最終ビレット形状により近いものにすることができる。いくつかの実施形態では、追加の圧延又は鍛造工程は、合金材料のミクロ構造により多くの転位を導入することによって、更なる強度を加えることができる。
下記の実施例では、ブリネル硬度を初期試験として使用して、アルミニウム合金の機械的特性を評価した。以下に含まれる実施例では、ブリネル硬さ試験機(マサチューセッツ州ノーウッドに所在のInstron(登録商標)から入手可能)を使用した。試験機は、ASTM E10規格に記載されたように、固定直径(10mm)の超硬球に所定の荷重(500kgf)を加えて、この状態を、手順毎に所定の時間(10〜15秒)保持する。ブリネル硬度の測定は、比較的簡単な試験方法であり、引張試験よりも速い。それを使用して、次いで、更なる試験のために分離され得る好適な材料を識別するための初期評価を形成することができる。材料の硬度は、標準的な試験条件下での表面くぼみに対するその抵抗である。これは、局所的塑性変形に対する材料の抵抗の尺度である。硬度インデンタを材料に押し込むことは、インデンタが型押しされる場所における材料の塑性変形(移動)を伴う。材料の塑性変形は、試験される材料の強度を超える量の力がインデンタに加えられた結果である。したがって、硬度試験インデンタの下で塑性変形される材料が少ないほど、材料の強度が高くなる。同時に、塑性変形が少ないと、より浅い硬度圧痕がもたらされ、したがって、得られる硬度数はより高くなる。これは全体的な関係を提供し、材料の硬度が高いほど、期待強度が高くなる。すなわち、硬度と降伏強度の両方は、塑性変形に対する金属の抵抗の指標である。したがって、これらはほぼ比例している。
引張強度は、通常、降伏強度(YS)及び最終引張強度(UTS)の2つのパラメータによって特徴付けられる。最終引張強度は、引張試験中の最大測定強度であり、明確に定義された点で生じる。降伏強度は、塑性変形が顕著になり、引張試験下で顕著になる応力の量である。工学的応力−ひずみ線図には、弾性ひずみが終わって塑性ひずみが始まる明確な点が通常存在しないため、一定量の塑性ひずみが発生したときの強度が、降伏強度として選択される。一般的な工学的構造設計では、降伏強度は、0.2%の塑性歪みが起こったときに選択される。0.2%降伏強度又は0.2%オフセット降伏強度は、試料の元の断面積から0.2%オフセットした位置で計算される。使用され得る等式はs=P/Aで、式中、sは降伏応力又は降伏強度であり、Pは荷重であり、Aは荷重が加わる面積である。
降伏強度は、粒径及び相径及び分布などの他のミクロ構造因子に起因して、最終引張強度よりも敏感であることに留意されたい。しかしながら、特定の材料の降伏強度とブリネル硬度との間の関係を測定し、実験的に図表化し、得られた図表を使用して、方法の結果の初期評価を提供することが可能である。このような関係を、以下の材料及び実施例について評価した。データをグラフにし、その結果を表7に示す。図7に示されるように、評価された材料については、約111HBを上回るブリネル硬度が350MPaを上回るYSに対応し、約122HBを上回るブリネル硬度が400MPaを上回るYSに対応すると判定された。
以下の非限定的な実施例は、本発明の様々な特徴及び特性を説明するものであり、これらに限定されるものではない。
実施例1:マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金の自然時効
自然時効の効果を、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金で評価した。この最初の分析では、Al 7020が、その低いCu重量パーセント、及び約3:1〜4:1の亜鉛対マグネシウムの比のために選択された。上述のように、これらの因子は、デバイスケーシングなどの用途のための美的外観に影響を及ぼす。試料合金の組成を、残部がアルミニウムである表1に示す。亜鉛(4.8重量%)及びマグネシウム(1.3重量%)が、最も高い濃度で存在する2つの合金元素であり、Cuの含有量は低い(0.13重量%)ことに留意されたい。
Figure 2020501016
受け取ったままのAl 7020材料を、材料を450℃に2時間保持することによって溶体化熱処理に供した後に、冷水中で急冷した。次いで、試料材料を室温(25℃)で数日間維持した。室温で数日間保存(いわゆる自然時効)した後の試料材料の機械的特性の安定性を、ブリネル硬度を使用して評価した。硬度データを図8に示す。図8に示されるように、室温でほんの1日後、60.5HB〜約76.8HBへの硬度のかなりの増加、約30%の増加があった。室温で約5日後、硬度は96.3HBに達し、かなり安定したままであり、20日間にわたって測定したときに最小限度の変化を示した。硬度の増加率は、Al 7020の不安定な過飽和固溶及び析出過程を示す。この不安定な過飽和固溶及び析出過程は、多くのAl 7xxx系合金の特性である。
実施例2:初期合金材料におけるミクロ構造の異方性の例
実施例1で形成されたアルミニウム合金を熱間圧延に供して合金材料をビレットに形成した後、溶体化、急冷、開始長さよりも2.2%大きい伸び率まで延伸することによる応力除去、及び人工ピーク時効を含む、質別T651に対する熱機械加工を行った。得られた材料の測定された機械的特性を表2に列挙する。Al 7020材料の降伏強度、最終引張強度、及びブリネル硬度はそれぞれ、347.8MPa、396.5MPa、及び108HBである。引張試験は、ねじ付き端部を有する丸いテンションバーを使用して、室温で実施例の材料で実施した。テンションバーの直径は0.250インチであり、ゲージは長さ1.000インチであった。円形引張試験片の形状は、ASTM規格のE8に記載されている。
Figure 2020501016
図9は、ビレット602の上面604の向きを示すための例示的なビレット602の平面を示す。矢印606は、圧延及び延伸の方向を示す。第1の側面608は、圧延方向に平行で、上面604に対して垂直な平面内にある。第2の側面610は、矢印606の圧延方向及び上面604に対して垂直な平面内にある。矢印612は、第1の側面の平面に対して垂直な方向を示し、矢印614は、第2の側面610の平面に対して垂直な方向を示す。実施例2のAl 7020材料の粒構造の光学顕微鏡画像を図10A〜図10Cに示す。図10A〜図10Cは、図9に示された3つの平面に対する、質別T651を有するAl 7020のミクロ構造を示す。光学顕微鏡を粒度分析に使用した。図10Aは、図9に示した上面604の、倍率100倍の光学顕微鏡画像である。図10Bは、図9に示した第1の側面608の、倍率100倍の光学顕微鏡画像である。図10Cは、図9に示した第2の側面610の、倍率100倍の光学顕微鏡画像である。
図10A〜図10Cに示されるように、細長い粒からなる異方性繊維状ミクロ構造が検出される。元の粒が、圧延方向に垂直な方向であるビレットの厚さ全体にわたって圧縮され、熱機械加工中に圧延方向に沿って伸長される。上面を横切って測定された粒径は、直径で約400〜600と大きくて不均一で、7:1〜10:1の範囲の平均粒長対厚さの大きなアスペクト比を有する。粒界は、図10B及び図10Cに示される2つの他の面に沿って分解することが困難であるが、薄い平行な帯によって例示されるように、重度の伸長及び圧縮を明確に示す。この種の大きくて不均一なミクロ構造は、マグネシウム及び亜鉛を有し、T651などの標準的な質別を有するアルミニウム合金に特徴的である。
実施例3:溶体化及び急冷されたAl 7020材料のECAE
実施例2と同じ組成及び質別T651を有するAl 7020材料のビレットを、450℃の温度で2時間溶体化に供し、直ちに冷水中で急冷した。このプロセスは、アルミニウム材料のマトリックス中の固溶体の中に溶質として添加された、亜鉛及びマグネシウムなどの最大数の元素を保持するために行われた。この工程はまた、アルミニウム材料中に存在する(ZnMg)析出物を溶解して固溶体内に戻したと考えられる。得られたAl 7020材料のミクロ構造は、質別T651を有し、初期圧延方向に平行な大きな細長い粒からなるアルミニウム材料について実施例2に記載されたものと非常に類似していた。唯一の違いは、微細な可溶性析出物がないことである。可溶性析出物は、1ミクロンの解像限界を下回るため、光学顕微鏡では見えず、大きな(すなわち、直径で1ミクロンよりも大きい)非可溶性析出物だけが見える。したがって、実施例3の結果は、溶体化及び急冷工程後に、初期のT651のミクロ構造の粒径及び異方性が変わらずに残ったことを示している。
次いで、Al 7020材料を、正方形の断面及び断面よりも大きい長さを有する3つのビレット、すなわち棒に成形し、次いで、ビレットに対してECAEを実施した。第1のパスは、自然時効の影響を最小限に抑えるために、溶体化及び急冷後30分以内に実施された。更に、温度の析出への影響を制限するために、室温でECAEを実施した。図11は、1回のパスを受けた後のAl 7020の第1のビレット620、2回のパスを受けた第2のビレット622、及び3回のパスを受けた第3のビレット624の写真を示す。ECAEプロセスは、1回のパス後の第1のビレット620で成功裏に終わった。すなわち、図11に示すように、このビレットは、1回のECAEパス後に割れなかった。しかしながら、2回のパスに供された第2のビレット622では、ビレットの上面に重度の局部割れが生じた。図11は、2回のパス後に現れた、第2のビレット622の割れ628を示す。図11にも示されるように、3回のパスに供された第3のビレット624も割れ628を呈した。図11に示されるように、割れは、1つのマクロ割れ630が、第3のビレット624の全厚を貫通して、ビレットを2つの片に割る程度に増大した。
3つの試料ビレットが、90℃で8時間保持された試料を使用する第1の熱処理工程と、それに続く、115℃で40時間保持された試料を使用する第2の熱処理工程とからなる2段階ピーク時効処理に更に供された。表3は、第1のビレッ620のブリネル硬度データ並びに引張データを示す。第2のビレット622及び第3のビレット624は割れが深すぎて、これらの試料については、機械引張試験は実施できなかった。全ての測定は、室温で、試料材料で行った。
Figure 2020501016
表3に示されるように、ECAEのパス数の増加とともに、約127〜138への硬度の着実な増加が記録された。各パス後の材料の硬度は、実施例2に示されたような、質別T651の状態のみを有する材料の硬度値よりも高かった。1回のパス後の第1の試料の降伏強度データも、質別T651のみを有する材料と比較して、降伏強度の増加を示した。例えば、降伏強度は、347.8MPa〜382MPaに増加した。
この実施例は、アルミニウム−亜鉛合金の強度を改善するECAEの能力、並びにECAE加工中のビレットの割れによる特定の制限を示した。次の実施例は、低温でAl合金にECAEを適用する際に全体的な加工を改善するために使用することができ、材料に割れを生じることなくAl合金材料の強度を増加させることができる技術を示す。
実施例4:溶体化及び急冷したままの試料の多段階ECAE−初期粒径及び異方性の影響
初期ミクロ構造が加工結果に及ぼす可能性のある影響を評価するために、実施例1及び2の質別T651を有するAl7020材料を、実施例3よりもより複雑な熱機械加工経路に供した。この実施例では、ECAEは、溶体化及び急冷工程の前の工程、及び後の工程の2つの工程であって、各工程が、複数回のパスを有するECAEサイクルを含む、2つの工程で実施された。第1のECAEサイクルは、溶体化及び急冷工程の前後でミクロ構造を微細化及び均質化することを目的としたが、第2のECAEサイクルは、実施例3のように最終強度を改善するために、低温で実施された。
第1のECAEサイクルでは、以下のプロセスパラメータが使用された。4回のECAEパスが使用され、変形の均一性及びその結果としてのミクロ構造の均一性を改善するために、各パス間にビレットを90度回転させた。これは、マルチパスECAE中に、活性な剪断面の3次元ネットワークに沿って単純剪断を活性化することによって達成される。ビレットを形成したAl 7020材料は、ECAE全体を通して175℃の加工温度に維持された。この温度は、ECAE後にサブミクロン粒をもたらすのに十分低いが、ピーク時効温度を上回っており、そのため、全体的により低い強度及びより高い延性をもたらし、ECAEプロセスにとって好ましいので選択された。Al 7020材料のビレットは、この第1のECAEサイクル中に割れをまったく被らなかった。
第1のECAEプロセス後、実施例3に記載された同じ条件を使用して、溶体化及び急冷を行った(すなわち、ビレットを450℃に2時間保持した後、直ちに冷水中で急冷した)。得られたAl 7020材料のミクロ構造を光学顕微鏡により分析し、図12A及び図12Bに示す。図12Aは、倍率100倍の得られた材料であり、図12Bは、倍率400倍の同じ材料である。図12A及び図12Bに示されるように、得られた材料は、全ての方向において材料全体にわたって10〜15μmの微細な等方性粒径からなる。このミクロ構造は、ECAEによって初期に形成されたサブミクロン粒の再結晶化及び成長によって、高温溶体化熱処理中に形成された。図12A及び図12Bに示されるように、得られた材料ははるかに微細な粒を含み、材料は、実施例3の溶体化及び急冷された初期のミクロ構造よりも、全ての方向でより良好な等方性を有する。
溶体化及び急冷の後、試料を再びECAEの別のプロセスによって、このときには第1のECAEプロセスで使用されたよりも低い温度で、変形させた。比較のために、実施例3で使用された同じプロセスパラメータが、この第2のECAEプロセスで使用された。第2のECAEプロセスは、急冷工程の可能な限り直後(すなわち、急冷の30分以内)に、2回のパスを使用して室温で実施された。全体的なECAE加工は、第2のECAEプロセスをより低温のECAEプロセスとして使用して、改善された結果を有することが発見された。具体的には、実施例3とは異なり、実施例4のビレットは、ビレット材料を使用してより低温で実施された2回のECAEパス後に割れなかった。表4は、試料材料が2回のECAEパスに供された後に収集された引張データを示す。
Figure 2020501016
表4に示されるように、得られた材料も、質別T651の状態のみを有する材料を上回る、実質的な改善を有した。すなわち、2段階のECAEプロセスを受けたAl 7020材料は、416MPaの降伏強度及び440MPaの最終引張強度を有した。
実施例4は、ECAE前の材料の粒径及び等方性が、加工結果及び最終的な達成可能な強度に影響を及ぼし得ることを示す。比較的穏やかな温度(約175℃)でのECAEは、Al 7xxx合金材料の構造を破壊、微細化、及び均一化し、材料を更なる加工により適したものにするための効果的な方法である得る。ECAEでAl 7xxxを加工するための他の重要な因子が、ECAE加工前のGPゾーン及び析出物の安定化である。これについては、以下の実施例で更に説明する。
実施例5:質別T651のみを有する人工的に時効処理されたAl 7020試料のECAE
この実施例では、実施例1のAl 7020合金材料が、溶体化、急冷、開始長さよりも2.2%大きくなるまで延伸することによる応力除去、及び人工ピーク時効を含む初期加工に供された。このAl 7020材料の人工ピーク時効は、90℃で8時間の第1の熱処理と、それに続く、この材料の質別T651と同様である、115℃で40時間の第2の熱処理とを含む2段階の手順からなった。ピーク時効は、急冷工程後数時間以内に開始された。得られた材料のブリネル硬度は108HBと測定され、降伏強度は347MPa(すなわち、実施例2の材料と同様)であった。第1の熱処理工程は、第2の熱処理前のGPゾーンの分布を安定化させ、自然時効の影響を抑制するために使用される。この手順は、均質な析出を促進し、析出からの強化を最適化することが見出された。
次いで、人工ピーク時効後に、低温ECAEが実施された。2つのECAEプロセスパラメータが評価された。第1に、ECAEのパス数を変えた。1回、2回、3回、及び4回のパスが試験された。全てのECAEサイクルで、材料ビレットが、各パス間に90度回転された。第2に、ECAE中の材料温度の影響を変化させた。評価したECAEダイ及びビレットの温度は、25℃、110℃、130℃、150℃、175℃、200℃、及び250℃であった。強化への影響を評価するために、特定の加工条件の後、室温において試料材料でブリネル硬度及び引張データの両方が取られた。光学顕微鏡を使用して、得られた材料の試料の画像を作成し、図13A及び図13Bに示す。
最初の観察では、試料ビレットのうちのいずれの材料にも、室温でECAE加工を受けたビレットでさえも、割れは観察されなかった。この実施例は、不安定な溶体化及び急冷された状態の直後にECAEが実施され、第2及び第3の試料に割れが発生した実施例3と対照的である。この結果は、Al 7xxx系合金材料加工時のGPゾーン及び析出物の安定化の効果を示す。この現象は、2つの主要構成元素、亜鉛及びマグネシウム、の性質及び高速拡散に起因して、Al 7xxx合金に特有である。
図13A及び図13Bは、ECAEを受けた後のAl 7020合金材料の、光学顕微鏡によって分析された典型的なミクロ構造を示す。図13Aは、室温で4回のECAEパスを受けた後、及び約250℃に1時間保持された後の、室温における材料を示す。図13Bは、室温で4回のECAEパスを受けた後、及び325℃に1時間保持された後の、室温における材料を示す。これらの画像から、サブミクロンの粒径は、約250℃まで安定していたことが発見された。約250℃に1時間保持した後の平均測定粒径は、サブミクロン(直径1μm未満)であった。測定された平均粒径は、直径で約0.1μm〜約0.8μmであった。同じ量の時間にわたって約300℃〜約325℃に保持された後、完全な再結晶化が起こり、サブミクロンの粒径が成長して、約5〜10μmの粒径を有する均一かつ微細な再結晶ミクロ構造になった。粒径は、溶体化の典型的な温度範囲内にある約450℃の温度での熱処理後、約10〜15μmまで若干増加した(実施例4参照)。この構造の検討は、ECAEによる粒径の微細化による硬化は、ECAEが約250℃〜275℃を下回る温度で実施される場合、すなわち、粒径がサブミクロンである場合に、最も有効であり得ることを示す。
表5は、ECAE中にAl 7020合金材料の温度を変化させた結果としての、ブリネル硬度及び引張強度の測定結果を含む。
Figure 2020501016
図14及び図15は、実施例5で形成された材料の測定結果を、ECAE温度が最終ブリネル硬度及び引張強度に及ぼす影響を示すグラフとして示したものである。図14及び図15に示される全ての試料が、所与の温度で30分〜1時間の短期間の中間アニーリングを有する、合計4回のECAEパスに供された。図14に示すように、押出成形中の材料温度が約150℃以下である間に材料がECAEを受けたとき、硬度は、質別T651のみを有する材料よりも大きかった。更に、ビレット材料の加工温度が低下するにつれて強度及び硬度が高く、150℃〜約110℃で最大の増加が示された。最大の最終強度を有した試料は、室温においてビレット材料でECAEを受けた試料であった。図15及び表5に示されるように、この試料は、約140HBの得られたブリネル硬度、並びにそれぞれ488MPa及び493MPaに等しいYS及びUTSを有した。これは、標準的な質別T651のみを有する材料に対して、ほぼ40%の降伏強度の増加を示す。この材料のピーク時効温度に近い110℃でも、YS及びUTSはそれぞれ447MPa及び483MPaである。これらの結果のいくつかは、以下のように説明することができる。
Al 7020合金材料を約115℃〜150℃の温度に数時間保持することは、析出物が、ピーク強度をもたらすピーク時効条件の間よりも大きく成長したときのAl 7xxx合金の過時効処理に相当する。約115℃〜約150℃の温度では、過時効による強度損失がECAEによる細粒硬化によって埋め合わされるので、ECAEで押出成形された材料は、質別T651のみを受けた材料よりも依然として強い。過時効による強度損失は急速であり、このことが、図14に示されるように、材料が110℃〜約150℃まで上昇する温度に保持されるときに低下する最終強度を説明する。約200℃〜約225℃を上回ると、強度損失は、過時効だけでなく、サブミクロン粒径の成長によっても引き起こされる。この影響は、再結晶化が起こり始める250℃を超える温度でも観察される。
約110℃〜約115℃の温度は、Al 7xxx(すなわち、質別T651)のピーク時効の条件に近いものであり、質別T651のみを有する材料の強度を超えて増加した強度は、主に、ECAEによる細粒硬化及び転位硬化に起因する。Al 7020合金材料が約110℃〜約115℃を下回る温度にある場合、析出物は、安定しており、かつピーク時効状態にある。材料が室温付近の温度まで下げられると、より多くの転位及びより微細なサブミクロン粒径が生成されるため、ECAEの硬化がより効果的になる。材料が約室温で加工されるときの強度の増加率は、約110℃〜150℃の温度と比較して、より緩やかである。
図16及び図17及び表6は、ECAEのパス数がAl 7020合金の達成可能な強度に及ぼす影響を示す。
Figure 2020501016
図16及び図17のグラフのデータを作成するために使用された試料は、試料材料を使用して室温で押出成形され、ビレットは、各パス間に90度回転された。ECAEのパス数の増加とともに、強度及び硬度の漸増が観察された。強度及び硬度の最大の増加は、材料が1回のパスと2回のパスとの間を受けた後に生じた。全ての場合において、最終降伏強度は、400MPaを上回っており、具体的には、1回、2回、3回、及び4回のパス後にそれぞれ408MPa、469MPa、475MPa、及び488MPaであった。この実施例は、転位の生成及び相互作用、並びに新たな粒界の生成を含む、サブミクロン粒径への微細化の機構が、ECAE中の単純剪断によって増加する変形のレベルに伴って、より効果的になることを示す。ECAE中のより低いビレット材料温度も、前述したように、強度の増加をもたらし得る。
実施例5に示されるように、強度の改善は、2段階時効手順を使用してGPゾーン及び析出物を安定化させる人工時効後にECAEを実施することによって、材料に割れを生じることなく達成された。ビレットの割れを回避することにより、より低いECAE処理温度が可能になり、より多くのECAEパスを使用することが可能になる。その結果、Al 7020合金材料において、より高い強度が形成され得る。
実施例6:様々な加工経路の比較
表7及び図18は、実施例3、4及び5に記載された様々な加工経路を比較する強度データを示す。室温でECAEに供された試料のみを比較し、1回のパス及び2回のパスを示している。
Figure 2020501016
図18及び表7に示されるように、両方とも溶体化及び時効処理されたAl 7020合金材料試料(すなわち、実施例3及び4)にECAEを適用することは、人工時効された試料(すなわち、実施例5)にECAEを同じ所与のパス数適用することと比較した場合に、高い最終強度のような結果にならない。すなわち、1回のECAEパスについての382MPa(実施例3)と408MPa(実施例5)、及び2回のパスについての416MPa(実施例4)と469MPa(実施例5)を比較されたい。この比較は、溶体化及び急冷されたAl 7xxxの標準的な冷間加工は一般的に、例えば、Al 2xxx系合金に対するほど効果的でないことを示している。これは一般的に、転位上のより粗い析出に起因する。この傾向は、少なくとも第1の2回のパスに関して、Al 7xxx系合金の極度の塑性変形にも当てはまると考えられる。この比較は、ECAEを適用する前の人工時効による析出の安定化を含む加工経路が、溶体化及び急冷工程の直後にECAEを使用する経路よりも、多くの利点を有することを示す。これらの利点により、押出成形される材料の、より少ない割れなどの、より良好な表面状態がもたらされること、及び所与の変形レベルに対して、材料がより高い強度に到達することが可能になることが示された。
実施例7:Al 7020平板でのECAE実施結果
実施例5に記載の手順を、図10に示されるように、棒ではなく、平板に形成された材料に適用した。図19は、長さ652と、幅654と、長さ652又は幅654のいずれか未満の厚さと、を有する、例示的な平板650を示す。いくつかの実施形態では、長さ652及び幅654は、平板が長さ652及び幅654に平行な平面内で正方形となるように、実質的に同じであってもよい。多くの場合、長さ652及び幅654は、厚さよりも、例えば3倍、実質的に大きい。この形状は、ニアネットシェイプであるため、ポータブル電子デバイスケーシングなどの用途に、より有利であり得る。実施例5で使用された同じ初期熱機械的特性処理、すなわち、溶体化、急冷、2.2%まで延伸することによる応力除去、並びに90℃で8時間の第1の熱処理と、それに続く115℃で40時間の第2の熱処理と、を含む、2段階ピーク時効の後に、ECAEが実施された。図19の平板650は、材料がECAEに供された後に示されるAl 7020合金の平板である。
平板650の加工性は、室温を含む全ての温度において深刻な割れがなく、良好であった。平板650の硬度及び強度試験の結果を表8に示す。表8に示されるように、1回、2回、及び4回のECAEパス適用後に硬度及び強度試験が行われ、2回及び4回のECAEパス後に引張データが取られた。表8は、ECAEを平板に適用した結果が、ECAE棒に関するものと類似していることを示す。具体的には、平板として押出成形された材料の降伏強度(YS)は、400MPaを優に上回った。
Figure 2020501016
実施例8:ECAE後の圧延の効果
図20A及び図20Bは、材料が平板660として形成された状態でECAEを受けたAl 7020合金材料を示す。ECAE後、平板660は圧延された。圧延により、平板の厚さが最大で50%まで減少した。圧延が、室温に近い比較的低い温度で行われる限り、複数回の圧延パスを使用して厚さを最終厚さまで徐々に低減すると、平板660がECAEを受けた後の最初の圧延パスと比較して、最終圧延工程中、機械的特性が若干より良好であることが多い。この実施例は、ECAEを受けた、マグネシウム及び亜鉛を有するアルミニウム合金は、必要に応じて、最終的な所望のニアネットシェイプを形成するために、従来の熱機械加工による更なる加工を受ける潜在力を有していることを示す。いくつかの例示的な熱機械加工工程は、例えば、圧延、鍛造、スタンピング、又は標準的な押出、並びに標準的な機械加工、仕上げ及び洗浄工程を包含し得る。
実施例9:Al 6xxx系合金材料に対するECAEの効果
他の種類の熱処理型合金でECAE加工を試験した。熱処理型Al 6xxx系合金であるAl 6061に対するECAE加工の例を最初に説明する。出発材料は、鋳放し及び均質化された状態の、受け取ったままのAl 6061ビレットであった。一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びケイ素を含有するAl 6061出発材料の組成を表9に示す。
Figure 2020501016
初期熱処理を実施して、温度及び時間が、Al 6061出発材料の硬度、析出、及びミクロ構造に及ぼす影響を評価した。
熱処理1(HT1)は、出発材料を530℃で3時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷することを含んだ。この処理は、析出物を溶解させて固溶状態にするのに役立った。HT1後に測定された硬度は60.5HBであった。
熱処理2(HT2)は、出発材料を530℃で3時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、その後175℃で、8時間空気中でピーク時効を行うことを含んだ。このプロセスで、直径約0.05〜0.1μmの多くの小さい、均一に離間した析出物粒子を含んだ平衡固溶体マトリックスが生成された。この加工温度及び時間の範囲は、Al 6061合金の質別T6を製造するための熱処理と同程度である。HT2後に測定された硬度は92.6HBであった。この硬度値は、質別T6に対する95HBのASTM標準値と同程度である。最終測定強度は310MPaのUTS及び275MPaのYSであり、これらは、質別T6の状態を有する標準的なAl 6061と同程度である。これらの値が、以下の表10に含まれている。
熱処理3(HT3)は、出発材料を530℃で3時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、その後400℃で、8時間空気中で人工過時効を行うことを含んだ。このプロセスにより、小さな可溶性析出物が成長して合体し、平均で約1〜5μmの直径を有する大きな析出物になった。一般に、大きな析出物は、最小限の強化効果しかもたらさない。HT3後の材料の測定硬度は約30HBであった。使用された熱処理プロセス及び得られた硬度値は、質別Oを受けた材料と同様である。最終測定強度も、質別Oを有する標準的なAl 6061合金と同程度であった。UTSは、125MPaであり、YSは、55MPaであった。これらの値が、以下の表10に含まれている。
熱処理4(HT4)は、出発材料を530℃で3時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、室温で自然時効を行うことを含んだ。これにより、過飽和固溶体から非常に微細な析出物粒子が生成された。1カ月後、この材料の硬度が60.5HB〜71.5HBまでゆっくり増加し、この硬度値で安定した。最初の1カ月後、数日間の期間が経過してから、硬度の更なる変化が観察された。
HT4を受けたAl 6061材料の測定結果は、Al 7020と比較して、析出が、Al 7020と比較して、Al 6061ではより遅い速度で進行することを示す。結果として、ECAE加工中、Al 6061合金は、特に溶体化及び急冷工程後に、割れに対して感受性が低い。これらの測定から、少なくとも2つの初期条件、すなわち、溶体化及び急冷の直後、又は溶体化、急冷、及び時効を含むプロセスの後のいずれかのうちの1つを経たAl 6061合金に対して複数パスのECAEを実施することが可能であることが示された。
Al 6061合金材料に対するECAE加工の効果
熱処理と組み合わせたECAEの2つの実施例を詳しく調べた。溶体化、急冷、ピーク時効、及びECAEを含むECAEプロセスAでは、Al 6061材料のビレットを上記のHT2に供し、続いて、175℃未満の温度でダイを使用して4回のECAEパスに供した。Al 6061合金材料の強度の増加が達成された。この材料の最終UTSは430.25MPaであり、YSは403.3MPaであった。この結果が表10に含まれている。
ECAEプロセスBでは、溶体化、急冷、及びECAEが使用された。この実施例では、Al 6061のビレットが、上記のように、最初にHT1に供された。次いで、それぞれ4回及び6回のパスを有する2つのECAEプロセスが、175℃未満の温度に維持されたダイを使用して実施された。ECAEプロセス中、ダイ及びAl 6061材料のビレットを、約100℃〜約140℃の温度まで加熱した。すなわち、ダイをECAEプロセス中に加熱し、Al 6061合金材料のビレットを、各パス間に、ダイの温度に近い温度(ダイの温度の50℃以内)に約5分〜1時間加熱した。各ECAEパス間にダイ及びビレットを加熱することにより、押出プロセス全体にわたってビレットがより均一な温度で維持された。各パス間のこの中間加熱工程はまた、各パス間に、Al 6061材料のいくらかのアニーリングをもたらし得る。Al 6061材料がECAEを受けた後、133HBの硬度が測定された。これは、質別T6及びOと比較して、それぞれ1.25〜1.4倍及び4〜4.3倍の硬度の増加を表した。この硬度の増加は、各ECAEパス間に適用された変形及び中間アニーリングの間に生じた、ECAEと動的析出との組み合わせ効果によるものと考えられる。最終的な材料強度及び硬度の測定値が表10に含まれている。ECAEプロセスBを受けた後のAl 6061材料の、456.5MPaの最終UTS及び443MPaのYSは、質別T6を有する標準的なAl 6061のものを上回る46%のUTS及び60%のYSの増加、並びに質別Oを有する標準的なAl 6061のものよりも高い262%のUTS及び700%のYSの増加を表す。Al 6061材料の強度は増加したが、伸び率(約13%)は、標準的なAl 6061 T6(12%)のものと同程度であった。
Figure 2020501016
ECAE後にAl 6061合金材料を低温に保持した状態でアニーリング処理を含むことにより、ECAEの、Al 6061合金材料に対する強度の増加を更に高め得ることも見出された。図21は、1時間の総熱処理時間にわたる100℃〜400℃のアニーリング温度が、上記のECAEプロセスBを最初に受けた試料で測定された最終ブリネル硬度に及ぼす影響を示すグラフである。100℃〜175℃の温度で1時間行われた熱処理では、ブリネル硬度が、材料がECAEプロセスBを受けた直後に測定された133HBの初期値と比較して、約143HBの値まで増加した。
実施例10:Al 2xxx系合金材料に対するECAEの効果
別の熱処理型Al合金に対するECAEの効果が試験された。この実施例では、Al 2xxx系合金のAl 2618が使用された。一次成分としてのアルミニウム、及び二次成分としての銅を含有するAl 2618出発材料の組成を表11に示す。ビレットが鋳放し及び均質化された状態であるときに、Al 2618出発材料が形成された。
Figure 2020501016
初期熱処理試験を実施して、温度及び時間がAl 2618合金の析出動態に及ぼす影響を評価した。Al 2618合金は、CuMgAl、FeNiAl及び(Cu、Fe)Alを含む様々な種類の析出物を含有する。溶体化及び時効処理によって影響を受ける主要な可溶性第2相はCuMgAlである。
熱処理A(HTA)は、530℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷することを含んだ。この熱処理により、可溶性析出物が溶解して固溶状態に戻った。HTA後に測定された硬度は72.6〜76HBであった。
熱処理B(HTB)は、530℃で24時間溶体化し、続いて直ちに沸騰水中で水中急冷し、200℃で、20時間空気中で人工ピーク時効を行うことを含んだ。これにより、約0.05〜0.1μmの直径を有する、主にCuMgAlの多くの小さい、均一に離間した析出物粒子を含んだ平衡固溶体マトリックスが生成された。この温度及び時間の範囲は、標準的な質別T6を得るために、Al 2618で使用される。HTB後の材料の測定硬度は114〜119HBであり、標準的な質別T61に対する115HBのASTM標準値に近かった。
熱処理C(HTC)は、530℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、385℃で、4時間空気中でアニーリングすることを含んだ。この熱処理により、析出物が成長して合体し、大きなサイズになることができた。この実施例では、CuMgAlなどのほとんどの可溶性析出物は、直径が1ミクロンを上回り、強化能力のほとんどを失った。最終材料の測定硬度は、約47.5HBであった。本明細書で使用された熱処理プロセス及び得られた硬度値は、標準的な質別Oと同様であった。
熱処理D(HTD)は、530℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、その後室温で自然時効することを含んだ。この熱処理は、固溶体からの析出がどのくらいの速さで起こるかを評価するために使用された。2週間後、硬度は72.6HB〜82HBに増加し、3〜4週間後、硬度は更に100HBに増加した。これらの結果を上記の実施例1及び9と比較すると、Al 2618では析出が、Al 6061よりも速く起こるが、Al 7020よりも遅い。
Al 2618合金材料に対するECAE加工の効果
ECAEが、熱処理後のAl 2618合金材料に及ぼす効果を調査した。この試験では、熱処理Aを受けたAl 2618材料が使用された。ECAE中のAl 2618材料の温度、使用されるECAEのパスの数、並びに、ECAE後のアニーリングの時間及び温度を変化させて、Al 2618材料の最終強度に及ぼす各パラメータの影響を評価した。
150℃を上回り、かつ230℃未満の温度にAl 2618材料を維持しながらECAEを実施することにより、材料強度と良好なビレット表面状態との間のバランスがもたらされた。Al 2618材料に対するECAEで使用されたより高い加工温度は、Al 2618合金中に存在するNi及びFeの量が他の多くの合金よりも多い結果である、より良好な熱安定性、並びに析出が発生するためにはより高い範囲の温度及び時間が必要なことに起因して、使用された。
4回のパスなどのより多くの回数のパスと比較して、1回又は2回のパスを使用した場合に最良の強度結果が得られた。測定された結果が、以下の表12に含まれている。ECAEは、細粒化だけでなく、析出の程度及び動態にも影響を及ぼす。析出はECAE中に動的に発生し、析出物が、新たに生成された転位及びより微細な粒径と相互作用する。測定結果に示されるように、この効果は、1回又は2回のパスなど、ごく少ない回数のパスが使用される場合に最も強い。追加のパスが使用される場合、追加のパスは、溶解速度及び析出物のサイズを増加させ得、それによって、Al 2618合金の全体的な強度への追加のパスの寄与が低減され得る。
100℃〜400℃の温度変化に関連して、1時間の全期間に及ぶECAE後のアニーリングの効果も測定された。約200℃未満の温度では、アニーリングは、任意のパス数のECAEを受ける溶体化合金材料の強度を更に増加させる。測定結果が表12に示されている。ポーズECAEアニーリングの効果は、100℃〜150℃のアニーリング温度で最も顕著である。
表12の測定値に示されるように、最も安定で最も高い硬度は、1パス及び2パスのECAEを使用して得られた。200℃で1時間アニーリングした後であっても、2回のパスを使用して158〜160HBの高い最終硬度を達成することができる。全体的に見て、標準的な質別T6を有するAl 2618材料の硬度の増加は、1回のパス後に32.7%、2回の「パス後に42.8%、及び4回のパス後に23.5%である。質別T6からのYSの増加は、1回のパスで37%、2回のパスで53%、及び4回のパスで10%であった。この追加の増加の1つの理由が、ECAE後に固溶体中に残留する第2相材料の更なる析出、分布、及び成長、並びにこれらの粒子と、機械的変形によって生成された転位線及び新たな粒界との相互作用であると考えられる。
Figure 2020501016
実施例11:Al 2xxx系合金材料のECAE
Al 2xxx系の別の熱処理型Al合金、この場合にはAl 2219、をECAE後に試験した。一次成分としてのアルミニウム、及び二次成分としての銅を含有する出発材料の組成を表13に示す。Al 2219合金出発材料は、いかなる熱処理の前も、鋳放し及び均質化された状態であった。初期熱処理試験を実施して、Al 2219内での可溶性相の析出に及ぼす影響を評価した。
熱処理AA(HTAA)は、537℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷を行うことを含んだ。この熱処理により、全ての可溶性析出物が溶解されて、溶体に戻された。HTAA後の測定硬度は74.1HBであった。
熱処理BB(HTBB)は、537℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、190℃で、29時間空気中で人工ピーク時効を行うことを含んだ。これにより、多くの小さい、均一に離間したAl−Cu−Fe−Mn析出物を含有する平衡固溶体マトリックスが生成された。HTBB後の材料の測定硬度は115HBであり、これは、質別T6を有するこの材料に対する115HBのASTM標準値に近かった。
熱処理CC(HTCC)は、537℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、400℃で、2時間空気中でアニーリングすることを含んだ。この熱処理により、析出物が成長して合体し、数ミクロンの大きなサイズになることが可能になり、それにより、析出強化の利益は低かった。HTCC後の材料の測定硬度は約45HBであった。この熱処理は、Al 2219の低強度の質別Oで使用されるものに相当する。
熱処理D(HTD)は、537℃で24時間溶体化し、続いて直ちに水中急冷し、室温で自然時効することを含んだ。このプロセスを使用して、室温における固溶体からの析出の動態を評価した。3週間後、材料の硬度は、74.1HBで安定したままであった。これは、Al 2219が、Al 7xxx系のAl合金と比較して、遅い析出速度を有することを示した。
ECAE加工がAl 2219合金材料に及ぼす効果
HTAA熱処理を受けたAl 2219合金材料でECAEを実施した。Al 2219材料のビレット及びダイを、ECAEパスの前及びパス間に150℃〜275℃、より具体的には175℃〜250℃の温度まで熱処理した。ECAE条件における最高強度レベルは、この種の熱処理過程の1回及び2回のECAEパス後に見出された。1回及び2回のECAEパス後の引張強度及びブリネル硬度の最終結果が表20に含まれている。比較のために、標準的な熱機械加工(TMP)を受けた質別O及び質別T6のAl 2219材料の強度及び硬度に関するデータも示されている。
硬度は、1回及び2回のECAEパス後に、それぞれ130HB及び139HBに増加した。これは、標準的な質別T6及びOの状態と比較して、それぞれ1.13〜1.21倍及び2.9〜3.1倍の増加である。引張試験でも、強度の増加が確認された。最大の増加は、1回のパスに対する415MPa及び2回のパスに対する365MPaの降伏強度に見られ、これらは、質別T6よりも約26%(2回のパス)〜43%(1回のパス)、及び質別Oよりも420%(2回のパス)〜490%(1回のパス)高い。材料の延性レベルは、加工工程を通じて良好なままであり、T6状態と同様であった。
最終強度に及ぼす影響を試験するために、ECAE後に低温熱処理(アニーリング)が試験された。ECAE後のアニーリングの最適な温度及び時間の範囲は、それぞれ100℃〜200℃、及び0.5時間、及び最大50時間であった。150℃で6時間実施した熱処理のデータを、1回及び2回のパスについて、表20に示す。YS及びUTSにおける約8〜9%の最大の強度の改善が、2回のECAEパス後に観察された。追加の強度増加は、ECAE後に固溶体中に残存する追加の第2相の析出によるものであった。
Figure 2020501016
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実施例12:非熱処理型合金に対するECAEの効果(Al 5xxx系合金)
Al 5xxx系のAl合金であるAl 5083に対するECAEの効果を測定した。表15は、この実施例で使用された、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びマンガンを含有するAl 5083合金材料の組成を示す。5xxx系のほとんどの鍛造Al合金のように、Al 5083は、大部分がAl−Mg二元系に基づいており、7重量%未満の濃度のマグネシウムを有するAl合金で予想される、かなりの析出硬化特性は示さない。このため、Al 5083は、溶体化、急冷、及び時効硬化などの熱処理が一般的に微細な可溶性析出物を生成しない、非熱処理型Al合金と呼ばれる。Al 5083の共通の第2相は、例えば、MgAl又はMnAlである。これらの第2相は、非可溶性であり、初期鋳造及び冷却工程中に生成され、後続の熱処理中に大部分がサイズ及び数において安定したままである。
非熱処理型Al合金では析出硬化が一般的にあまり効果的でないため、強度を増加させる1つの方法が、転位硬化によるものである。転位強化では、圧延、鍛造、又は引抜きなどのTMP技術を使用する熱間又は冷間加工中に大量の転位が材料粒子内に導入される。これらのTMP技術は、例えば、他の寸法が増加する間に試料の厚さを減少させることによって、加工される材料にひずみを導入する。得られる材料中の転位の量及び密度は、材料に導入されるひずみの量に直接関連し、したがって、材料の機械的変形の量にも関連する。実際には、多くの場合、材料の達成可能な機械的変形は、例えば、厚さが0.5〜1インチよりも大きい、かなり厚い平板などでは、限定される可能性がある。そのような実施例では、材料の最終強度は、鋳造プロセスで設定されることが多い、TMP技術を適用する前の材料の初期粒径がどのくらい微細であるかに依存する。
前述のように、ECAEは、粒径(ホールペッチ)硬化及び転位硬化の2つの強化機構を提供する。これは、ECAEが標準的なTMP方法に追加の強化機構を提供することを意味する。すなわち、ECAEは、ホールペッチ強化に加えて強化機構を提供する。ECAEはまた、ビレットの厚さ又は形状寸法を変化させないので、大きなビレットをビレットの厚さ全体にわたって強化することができる一方で、非常に高レベルのひずみを導入する。
この実施例では、一次成分として存在するアルミニウムを有する表15に列挙された組成を有する、鋳放し及び均質化されたAl 5083材料が加工された。ECAE中のAl 5083ビレットの表面割れを制限するために、ECAEダイ及び押出成形されるAl 5083材料のビレットを、押出成形中加熱した。ECAE中Al 5083材料を維持する好適な温度範囲は、150℃〜275℃、約175℃〜約250℃であることが見出された。ECAEの複数回のパスが試験され、総パス回数後に測定されたAl 5083材料は、4〜6であった。表14は、質別O(完全アニーリング)又は質別H116(冷間圧延)のいずれかを有する標準的なAl 5083と対比して、4回のパスを受けたAl 5083の得られた引張強度データを示す。材料がECAEを受けた後に強度及び硬度の増加が測定され、降伏強度(399MPa、これは質別H116に対して77%の増加であった)及び最終引張強度(421MPa、これは質別H116に対して37.8%の増加であった)の両方で急激な増加であった。
更に、ECAEプロセス後のAl 5083材料の圧延又は鍛造などのTMP技術を使用することによって、追加の強化を導入し得ることが示された。表14は、ECAE後に実施された、高さを35%減少させる、Al 5083材料の追加の冷間圧延を含んだ実施例を示す。最終YS及びUTSは、それぞれ418MPa及び441MPaであった。この実施例では、ECAE後しかし冷間圧延前のAl 5083合金のミクロ構造は、比較的微細なサブミクロン粒径を有し、圧延工程中に追加の転位が付与されて、最終強度に更に寄与した。冷間圧延中に材料内の欠陥の形成を低減するために制御され得る因子としては、パス当たりの材料の高さの減少率、使用されるローラの直径、鋭い縁部及び角部のトリミング、並びにローラの温度が挙げられる。
Figure 2020501016
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実施例13:非熱処理型合金に対するECAEの効果(Al 5xxx及びAl 3xxx系合金)
この実施例では、2つのより非熱処理型Al合金、すなわち、Al 5xxx系のAl 5456、及びAl 3xxx系のAl 3004が、上記の実施例12で使用された同様のプロセスに従って、いくつかの変更を伴って、ECAEを使用して加工された。この実施例で使用された、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びマンガンを含有する出発Al合金の組成を表17及び表18に示す。表17において、「その他各々」は、列挙されたもの以外の任意の単一元素の最大重量パーセントであり、「その他合計」は、列挙されたもの以外の全ての元素の最大組み合わせ重量パーセントである。
使用されたECAEパスの総数は、4回〜6回のパスであった。好適なプロセス温度は100℃〜275℃、約150℃〜約225℃であり、この温度が、ビレットの良好な表面状態を提供することが見出された。
最終的に測定された引張特性を表19及び表20に示す。比較のために、完全にアニーリングされた状態(質別O)に対する、又は、例えば、Al 5456の質別H116及びAl 3004の質別H38などの様々な度合いのひずみ加工に対する、いずれかの市販の質別を有するAl 3004及びAl 5456の測定値も示されている。表19及び表20に含まれる測定値が示すように、ECAEにより、YS及びUTSの値が、標準的なひずみ加工された質別H116又はH38に対して、YSで約1.5〜8倍、及びUTSで約1.3〜1.4倍改善された。質別Oと比較した場合には、強度の増加は、より大きかった。
実施例12に記載されるように、Al合金の最終強度を更に高めるために、ECAEを実施した後に材料を冷間圧延に供することが有利であることが示された。ビレット高さの40%減少を伴う冷間圧延が使用された。得られた機械的特性を表19の最下行に示す。
350MPaを上回るYSは、Al 2xxx系及びAl 7xxx系のAl合金よりも通常弱い、Al 3xxx系及びAl 5xxx系のAl合金としては比較的高いことに留意されたい。この実施例でプロセスによって付与される、Al 3xxx系及びAl 5xxx系合金の得られる強度増加は、ユーザが、特定の値を上回る強度を有するAl合金を決定するときに、より広い範囲の合金から選択することができることを意味する。換言すれば、所望の強度を有するより広範囲のAl合金が、Al 2xxx系及びAl 7xxx系以外の系の合金から形成され得る。その美的訴求力などの特定の特徴のためにより好適であり得るが、例えば、より低い強度のために、以前は好適ではなかった合金を、上述の技術を使用して加工して、以前よりも多くの所望の特性を有する材料にすることができる。
Figure 2020501016
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本発明の範囲から逸脱することなく、記載した例示的な実施形態に対して様々な修正及び付加を行うことができる。例えば、上述の実施形態は、特定の特徴に言及するものであるが、本発明の範囲はまた、異なる特徴の組み合わせを有する実施形態及び上述の特徴の全てを含むわけではない実施形態を含む。

Claims (10)

  1. 高強度アルミニウム合金を形成する方法であって、
    一次成分としてのアルミニウム、並びに少なくとも0.1重量%の濃度の二次成分としてのマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム材料を約400℃〜約550℃の温度に加熱して、加熱されたアルミニウム材料を形成することと、
    前記加熱されたアルミニウム材料を室温まで急冷して、冷却されたアルミニウム材料を形成することと、
    前記冷却されたアルミニウム材料を約20℃〜約200℃の温度で維持しながら、前記冷却されたアルミニウム材料を等断面積側方押出(ECAE)プロセスに供して、高強度アルミニウム合金を形成することであって、前記高強度アルミニウム合金が、直径で約0.2μm〜約0.8μmの平均粒径、及び約300MPa〜約650MPaの降伏強度を有する、形成することと、を含む、方法。
  2. 前記ECAEプロセスが、前記急冷工程の24時間以内に完了する、請求項1に記載の方法。
  3. 前記ECAEプロセスの前に、前記冷却されたアルミニウム材料を時効工程に供することを更に含む、請求項1に記載の方法。
  4. 一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としての亜鉛及びマグネシウムを含有する前記アルミニウム材料が、約400MPa〜約650MPaの降伏強度を有する、請求項1に記載の方法。
  5. 一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びケイ素を含有する前記アルミニウム材料が、約300MPa〜約600MPaの降伏強度を有する、請求項1に記載の方法。
  6. 一次成分としてのアルミニウム、及び二次成分としての銅を含有する前記アルミニウム材料が、約300MPa〜約600MPaの降伏強度を有する、請求項1に記載の方法。
  7. アルミニウム一次成分、並びに二次成分としてのマグネシウム及びマンガンを含有する前記高強度アルミニウム合金が、約300MPa〜約500MPaの降伏強度を有する、請求項1に記載の方法。
  8. 高強度アルミニウム合金材料であって、
    少なくとも0.1重量%の濃度のマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有するアルミニウム材料を含み、
    前記アルミニウム材料が、直径で約0.2μm〜約0.8μmの平均粒径と、
    約300MPa〜約650MPaの平均降伏強度と、を有する、高強度アルミニウム合金材料。
  9. 前記アルミニウム材料が、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム、マンガン、ケイ素、銅、及び亜鉛のうちの少なくとも1つを含有する、請求項7に記載の高強度アルミニウム合金。
  10. 前記高強度アルミニウム合金が、デバイスケースとして形成される、請求項7に記載の高強度アルミニウム合金材料。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10851447B2 (en) 2016-12-02 2020-12-01 Honeywell International Inc. ECAE materials for high strength aluminum alloys
CN108998709A (zh) * 2018-08-21 2018-12-14 南京理工大学 一种铝合金的制备方法
US11649535B2 (en) * 2018-10-25 2023-05-16 Honeywell International Inc. ECAE processing for high strength and high hardness aluminum alloys
JP7167642B2 (ja) * 2018-11-08 2022-11-09 三菱マテリアル株式会社 接合体、ヒートシンク付絶縁回路基板、及び、ヒートシンク
US11068755B2 (en) * 2019-08-30 2021-07-20 Primetals Technologies Germany Gmbh Locating method and a locator system for locating a billet in a stack of billets
CN111057978B (zh) * 2020-01-11 2022-06-07 甘肃西北之光电缆有限公司 一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法
CN114574737B (zh) * 2020-12-01 2022-11-22 中国科学院金属研究所 一种高强高塑性抗应力腐蚀纳米结构铝合金及其制备方法
CN113430426A (zh) * 2021-06-07 2021-09-24 江苏大学 一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法
CN115505805B (zh) * 2022-10-13 2023-04-28 吉林大学 一种高强变形Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4770848A (en) * 1987-08-17 1988-09-13 Rockwell International Corporation Grain refinement and superplastic forming of an aluminum base alloy
JP2000271631A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Kenji Azuma 押出成形材及び成形品の製造方法
JP2000271695A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Ykk Corp 成形品の製造方法
JP2004176134A (ja) * 2002-11-27 2004-06-24 Chiba Inst Of Technology 超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法
WO2005094280A2 (en) * 2004-03-31 2005-10-13 Honeywell International Inc. High-strength backing plates, target assemblies, and methods of forming high-strength backing plates and target assemblies
US20070084527A1 (en) * 2005-10-19 2007-04-19 Stephane Ferrasse High-strength mechanical and structural components, and methods of making high-strength components
JP2008196009A (ja) * 2007-02-13 2008-08-28 Toyota Motor Corp アルミニウム合金材の製造方法及び熱処理型アルミニウム合金材
CN105331858A (zh) * 2015-11-20 2016-02-17 江苏大学 高强高韧超细晶铝合金的制备方法

Family Cites Families (64)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB751125A (en) 1953-03-02 1956-06-27 Burkon G M B H Improvements relating to the manufacture of metal cases
JPS62175702A (ja) 1986-01-29 1987-08-01 Takashi Mori 光ラジエ−タ
US5513512A (en) 1994-06-17 1996-05-07 Segal; Vladimir Plastic deformation of crystalline materials
US5620537A (en) 1995-04-28 1997-04-15 Rockwell International Corporation Method of superplastic extrusion
JP3654466B2 (ja) 1995-09-14 2005-06-02 健司 東 アルミニウム合金の押出加工法及びそれにより得られる高強度、高靭性のアルミニウム合金材料
JPH10258334A (ja) 1997-03-17 1998-09-29 Ykk Corp アルミニウム合金成形品の製造方法
JP3556445B2 (ja) 1997-10-09 2004-08-18 Ykk株式会社 アルミニウム合金板材の製造方法
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
US20020017344A1 (en) 1999-12-17 2002-02-14 Gupta Alok Kumar Method of quenching alloy sheet to minimize distortion
US20010047838A1 (en) 2000-03-28 2001-12-06 Segal Vladimir M. Methods of forming aluminum-comprising physical vapor deposition targets; sputtered films; and target constructions
CN1233866C (zh) 2002-05-20 2005-12-28 曾梅光 亚微晶超高强铝合金制备方法
RU2235799C1 (ru) 2003-03-12 2004-09-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" Способ термической обработки полуфабрикатов и изделие из сплава на основе алюминия
KR20050042657A (ko) 2003-11-04 2005-05-10 삼성전자주식회사 결상면 조절부를 구비하는 광학계 및 경사광학계.
KR100623662B1 (ko) 2004-01-09 2006-09-18 김우진 강소성가공과 저온 에이징 처리를 통해 시효경화능이 있는 소재의 강도를 대폭 증가시키는 방법
DE102004007704A1 (de) 2004-02-16 2005-08-25 Mahle Gmbh Werkstoff auf der Basis einer Aluminium-Legierung, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung hierfür
KR20050105825A (ko) 2004-05-03 2005-11-08 김우진 Ecap 방법을 이용하여 높은 변형률 속도로 초소성가공하는 방법
JP4139841B2 (ja) 2004-09-30 2008-08-27 能人 河村 鋳造物及びマグネシウム合金の製造方法
JP4616638B2 (ja) 2004-12-24 2011-01-19 古河スカイ株式会社 小型電子筐体及びその製造方法
US8137755B2 (en) * 2005-04-20 2012-03-20 The Boeing Company Method for preparing pre-coated, ultra-fine, submicron grain high-temperature aluminum and aluminum-alloy components and components prepared thereby
US7699946B2 (en) 2005-09-07 2010-04-20 Los Alamos National Security, Llc Preparation of nanostructured materials having improved ductility
JP4753240B2 (ja) 2005-10-04 2011-08-24 三菱アルミニウム株式会社 高強度アルミニウム合金材ならびに該合金材の製造方法
US7296453B1 (en) 2005-11-22 2007-11-20 General Electric Company Method of forming a structural component having a nano sized/sub-micron homogeneous grain structure
KR100778763B1 (ko) 2006-11-13 2007-11-27 한국과학기술원 한 개의 공전롤을 갖는 인발형 연속 전단변형장치
JP4920455B2 (ja) 2007-03-05 2012-04-18 日本金属株式会社 異形断面長尺薄板コイル及びこれを使用した成形体
CN101325849B (zh) 2007-06-14 2011-07-27 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 金属壳体及其成型方法
US8028558B2 (en) 2007-10-31 2011-10-04 Segal Vladimir M Method and apparatus for forming of panels and similar parts
JP5202038B2 (ja) 2008-03-03 2013-06-05 学校法人同志社 高靭性軽合金材料及びその製造方法
KR20090115471A (ko) 2008-05-02 2009-11-05 한국과학기술원 Ecae 공정을 이용한 튜브형 소재의 결정립 미세화 장치및 방법
KR20090118404A (ko) 2008-05-13 2009-11-18 포항공과대학교 산학협력단 동적 변형 특성이 개선된 알루미늄 합금의 제조방법
DE102008033027B4 (de) 2008-07-14 2010-06-10 Technische Universität Bergakademie Freiberg Verfahren zur Erhöhung von Festigkeit und Verformbarkeit von ausscheidungshärtbaren Werkstoffen
RU2396368C2 (ru) 2008-07-24 2010-08-10 Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик-Федеральное агентство по науке и инновациям СПОСОБ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Mg-Al-Zn
JP2010172909A (ja) 2009-01-27 2010-08-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 圧延板、および圧延板の製造方法
CN101883477A (zh) 2009-05-04 2010-11-10 富准精密工业(深圳)有限公司 壳体及其制造方法
CN101690957B (zh) 2009-10-19 2012-03-28 江苏大学 提高7000系铸态铝合金组织和性能的等通道转角挤压加工方法
CA2810251A1 (en) 2010-09-08 2012-03-15 Alcoa Inc. Improved 6xxx aluminum alloys, and methods for producing the same
US9469892B2 (en) * 2010-10-11 2016-10-18 Engineered Performance Materials Company, Llc Hot thermo-mechanical processing of heat-treatable aluminum alloys
RU2468114C1 (ru) 2011-11-30 2012-11-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" Способ получения сверхпластичного листа из алюминиевого сплава системы алюминий-литий-магний
EP2822717A4 (en) 2012-03-07 2016-03-09 Alcoa Inc IMPROVED 6XXX SERIES ALUMINUM ALLOYS AND PROCESSES FOR PRODUCING THEM
JPWO2014010678A1 (ja) 2012-07-12 2016-06-23 昭和電工株式会社 ハードディスクドライブ装置ケースボディ用素形材の製造方法およびケースボディ用素形材
KR20140041285A (ko) 2012-09-27 2014-04-04 현대제철 주식회사 고강도 Al-Mg-Si계 합금 및 그 제조 방법
CN102925827B (zh) 2012-11-27 2014-08-06 东北大学 一种铝合金导线的制备及在线形变热处理方法
CN103909690A (zh) * 2013-01-07 2014-07-09 深圳富泰宏精密工业有限公司 壳体及应用该壳体的电子装置
CN103060730A (zh) 2013-01-17 2013-04-24 中国石油大学(华东) 具有优良综合性能的铝合金制备方法
WO2014130453A1 (en) 2013-02-19 2014-08-28 Alumiplate, Inc. Methods for improving adhesion of aluminum films
KR101455524B1 (ko) 2013-03-28 2014-10-27 현대제철 주식회사 Al-Mg-Si계 합금의 전위밀도 저감 방법 및 이를 이용한 Al-Mg-Si계 합금 제조 방법
KR20150001463A (ko) 2013-06-27 2015-01-06 현대제철 주식회사 Al-Mg-Si계 합금 제조 방법
JP6759097B2 (ja) * 2013-09-30 2020-09-23 アップル インコーポレイテッドApple Inc. 高い強度及び美的訴求力を有するアルミニウム合金
US20160237530A1 (en) 2013-10-15 2016-08-18 Schlumberger Technology Corporation Material processing for components
US20150354045A1 (en) 2014-06-10 2015-12-10 Apple Inc. 7XXX Series Alloy with Cu Having High Yield Strength and Improved Extrudability
RU2571993C1 (ru) 2014-10-02 2015-12-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ деформационно-термической обработки объемных полуфабрикатов из al-cu-mg сплавов
ES2970365T3 (es) 2014-10-28 2024-05-28 Novelis Inc Productos de aleación de aluminio y un método de preparación
ES2576791B1 (es) 2014-12-10 2017-04-24 Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) Procedimiento de obtención de material metálico mediante procesado por extrusión en canal angular de material metálico en estado semisólido, dispositivo asociado y material metálico obtenible
US10253453B2 (en) 2015-02-04 2019-04-09 Conde Systems, Inc. Curved acrylic decorated article
US20180202039A1 (en) 2015-07-17 2018-07-19 Honeywell International Inc. Heat treatment methods for metal and metal alloy preparation
CN105077941B (zh) 2015-07-20 2016-08-31 京东方科技集团股份有限公司 一种移动设备保护套、移动设备
CN115595480A (zh) 2015-10-08 2023-01-13 诺维尔里斯公司(Ca) 铝热加工的优化
EP3390678B1 (en) 2015-12-18 2020-11-25 Novelis, Inc. High strength 6xxx aluminum alloys and methods of making the same
JP6956080B2 (ja) 2015-12-23 2021-10-27 ノルスク・ヒドロ・アーエスアーNorsk Hydro Asa 改善された機械特性を有する熱処理可能なアルミニウム合金を製造するための方法
CN205556754U (zh) 2016-03-25 2016-09-07 贵阳产业技术研究院有限公司 一种SiC颗粒增强铝基复合材料组织细化装置
ES2951553T3 (es) 2016-10-27 2023-10-23 Novelis Inc Aleaciones de aluminio de la serie 6XXX de alta resistencia y métodos para fabricar las mismas
US10851447B2 (en) 2016-12-02 2020-12-01 Honeywell International Inc. ECAE materials for high strength aluminum alloys
CN107502841B (zh) 2017-08-18 2020-05-26 江苏大学 一种提高锆和锶复合微合金化铝合金耐腐蚀性的方法
CN108468005A (zh) 2018-02-09 2018-08-31 江苏广川线缆股份有限公司 一种6000系铝合金大变形挤压棒材生产工艺
US11649535B2 (en) 2018-10-25 2023-05-16 Honeywell International Inc. ECAE processing for high strength and high hardness aluminum alloys

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4770848A (en) * 1987-08-17 1988-09-13 Rockwell International Corporation Grain refinement and superplastic forming of an aluminum base alloy
JP2000271631A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Kenji Azuma 押出成形材及び成形品の製造方法
JP2000271695A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Ykk Corp 成形品の製造方法
JP2004176134A (ja) * 2002-11-27 2004-06-24 Chiba Inst Of Technology 超微細結晶粒を有するアルミニウム及びアルミニウム合金材の製造方法
WO2005094280A2 (en) * 2004-03-31 2005-10-13 Honeywell International Inc. High-strength backing plates, target assemblies, and methods of forming high-strength backing plates and target assemblies
US20070084527A1 (en) * 2005-10-19 2007-04-19 Stephane Ferrasse High-strength mechanical and structural components, and methods of making high-strength components
JP2008196009A (ja) * 2007-02-13 2008-08-28 Toyota Motor Corp アルミニウム合金材の製造方法及び熱処理型アルミニウム合金材
CN105331858A (zh) * 2015-11-20 2016-02-17 江苏大学 高强高韧超细晶铝合金的制备方法

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