JP5202038B2 - 高靭性軽合金材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高靭性軽合金材料及びその製造方法に関する。
軽合金の結晶粒を微細化することにより、強度特性が向上する。結晶粒の微細化は、軽合金の異方性を打ち消す上でも有効である。しかしながら、熱処理加工による結晶粒の微細化には限界があるため、強加工で導入される歪を用いた結晶粒微細化が検討されている。強加工によって結晶粒を微細化する方法としては、例えば、圧縮捻り法、ＥＣＡＰ法（Equal Channel Angular Pressing）、繰返し圧延接合法等がある。
圧縮捻り法では、円柱状のコンテナに円柱状金属試料を装填し、パンチを用いて圧縮力、捻り力を金属試料の一端に加えることによって強歪を導入し、結晶粒を微細化している。ＥＣＡＰ法では、Ｌ型孔をもつ金型内に棒状の金属試料を押し通し、断面形状を変えることなく強歪加工することによって結晶粒を微細化している。繰返し圧延接合法では、板状金属試料を圧延し、折り重ねた後で再度圧延を繰り返すことによって導入される強歪によって結晶粒を微細化している。
このように、歪みを用いた結晶粒の微細化により軽合金は高強度化する。しかしながら、高強度化は可能であっても、靭性の向上は十分とは言い難い。よって、強度及び高靭性を兼ね備えた改良された軽合金材料の開発が望まれている。
軽金属フォーラム第５巻（１９９９）第３２〜４０頁
本発明は、強度と共に高靭性を有する軽合金材料を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより得られる軽合金材料が上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記の高靭性軽合金材料及びその製造方法に関する。
１. 軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより得られる、高靭性軽合金材料。
２．前記軽合金は、アルミニウム及びマグネシウムの少なくとも１種を含有する、上記項１に記載の高靭性軽合金材料。
３．ＥＣＡＰ加工（Equal Channel Angular Pressing）により剪断力を加える、上記項１又は２に記載の高靭性軽合金材料。
４．シャルピー衝撃試験（ＪＩＳＺ２２０２ ３号）の値が２００ｋＪ／ｍ２以上である、上記項１〜３のいずれかに記載の高靭性軽合金材料。
５．軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することを特徴とする、高靭性軽合金材料の製造方法。
１. 軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより得られる、高靭性軽合金材料。
２．前記軽合金は、アルミニウム及びマグネシウムの少なくとも１種を含有する、上記項１に記載の高靭性軽合金材料。
３．ＥＣＡＰ加工（Equal Channel Angular Pressing）により剪断力を加える、上記項１又は２に記載の高靭性軽合金材料。
４．シャルピー衝撃試験（ＪＩＳＺ２２０２ ３号）の値が２００ｋＪ／ｍ２以上である、上記項１〜３のいずれかに記載の高靭性軽合金材料。
５．軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することを特徴とする、高靭性軽合金材料の製造方法。
以下、本発明の高靭性軽合金材料及びその製造方法について説明する。
本発明の高靭性軽合金材料は、軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより得られる。
上記特徴を有する本発明の高靭性軽合金材料は、軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより、伸びのある金属部分（例えば、純アルミニウム及び純マグネシウム）と残りの共晶部分とがそれぞれに微細化され、伸びのある金属組織が軽合金材料の全体に均一に分散することによって強度と共に高靭性を有する。
軽合金としては、例えば、融点が６５０℃以下の金属元素単体又はこれらの金属を基にした合金を用いる。具体的には、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、テルビウム、テルル、カドミウム、タリウム、アスタチン、ポロニウム、セレン、リチウム、インジウム、ナトリウム、カリウム、ルビジュウム、セシウム、フランシウム、ガリウム等を挙げることできるが、特にアルミニウム、マグネシウム、鉛、亜鉛、ビスマス、錫の単体及びそれらの金属を基にした合金が望ましい。本発明では、これらの中でも、アルミニウム及びマグネシウムの少なくとも１種を含有することが好ましい。
軽合金の半凝固材の製造方法は特に限定されず、例えば、軽合金の溶湯を機械撹拌しながら冷却し、撹拌により球状化した固体と液体とが共存している状態で型に流し込んで成型することにより得る。軽合金は、半凝固材とすることにより、固相が一部晶出した状態で成型されるため、液体金属をそのまま成型した場合（即ち全溶融材）と比べて、凝固収縮に起因するポロシティ、偏析等の内部欠陥が少ない、結晶粒や金属間化合物等の晶出物が微細になることが特徴であり、伸びや金属疲労が抑制されて機械的強度が向上する。
軽合金の半凝固材に剪断力を加える手段としては、例えば、圧縮捻り法、ＥＣＡＰ法（Equal Channel Angular Pressing）、繰返し圧延接合法等が挙げられる。
上記手段の中でも、本発明ではＥＣＡＰ法が好ましい。ＥＣＡＰ装置の模式図を図１に示す。図１に示すＥＣＡＰ装置は、断面形状が等しく、折れ曲がった溝孔を有するダイスを有する。ダイスは、例えば、チャンネル形状が正方形断面（１０×１０ｍｍ）であり、チャンネル角が９０°とする。ＥＣＡＰ加工は、ダイス上部から柱状の試料を装填し、荷重によりダイスの他端から押出す。なお、押出し後の試料の断面形状は変わらないため押出しを繰り返すことができ、押出しを繰り返す（１Ｐａｓｓ、２Ｐａｓｓ等）際は、試料を９０°回転させて再押出し（いわゆるルートＢ）を行うことが好ましい。
ＥＣＡＰ加工の加工条件は、例えば、加工温度４７３Ｋ、押出し速度０．５ｍｍ／ｓｅｃとする。加工条件は試料の種類に応じて、十分な剪断力を与えられる範囲で調整する。
ＥＣＡＰ加工中、組織は初期状態で亜結晶粒が形成され、繰り返し加工による歪みの増大とともに結晶間の方位差が増大し、高傾角化には三次元的に剪断ひずみを加えることが有効とされている。
上記手段により金属組織を微細化して得られる本発明の高靭性軽合金材料は、例えば、シャルピー衝撃試験（ＪＩＳＺ２２０２ ３号）の値が、好ましい実施態様では２００ｋＪ／ｍ２以上である。このような高靭性は、合金化されていない伸びのある組織（例えば、純アルミニウム及び純マグネシウム）と残りの共晶部分がそれぞれに微細化され、伸びのある金属組織が軽合金材料の全体に均一に分散することによって得られると考えられる。
本発明の高靭性軽合金材料は、軽合金の半凝固材に剪断力を加えて金属組織を微細化することにより、伸びのある金属部分（例えば、純アルミニウム及び純マグネシウム）と残りの共晶部分とがそれぞれに微細化され、伸びのある金属組織が軽合金材料の全体に均一に分散することによって強度と共に高靭性を有する。
以下に実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。
実施例１及び比較例１
下記表１に示す組成のＡＣ４ＣＨアルミニウム鋳造合金を用意した。そして、当該鋳造合金から得られる「ＡＣ４ＣＨ半凝固材」を実施例１で用いる試料とした。また、当該鋳造合金から得られる「ＡＣ４ＣＨ全溶融材」を比較例１で用いる試料とした。
下記表１に示す組成のＡＣ４ＣＨアルミニウム鋳造合金を用意した。そして、当該鋳造合金から得られる「ＡＣ４ＣＨ半凝固材」を実施例１で用いる試料とした。また、当該鋳造合金から得られる「ＡＣ４ＣＨ全溶融材」を比較例１で用いる試料とした。
［表１中、数値は「重量％」を示す］
（ＥＣＡＰ加工）
超微細結晶材（ＵＦＧ材）を作製するＥＣＡＰ装置として、図１に示される、断面形状が等しく、折れ曲がった溝孔を有するダイスを用意した。ダイスは、チャンネル形状が正方形断面（１０×１０ｍｍ）であり、チャンネル角が９０°とした。ＥＣＡＰ加工は、ダイス上部から柱状の試料を装填し、荷重によりダイスの他端から押出す。ここで、押出し後の試料の断面形状は変わらないため押出しを繰り返すことができる。押出しを繰り返す（１Ｐａｓｓ、２Ｐａｓｓ等）際は、試料を９０°回転させて再押出しを行ういわゆるルートＢを用いた。
（ＥＣＡＰ加工）
超微細結晶材（ＵＦＧ材）を作製するＥＣＡＰ装置として、図１に示される、断面形状が等しく、折れ曲がった溝孔を有するダイスを用意した。ダイスは、チャンネル形状が正方形断面（１０×１０ｍｍ）であり、チャンネル角が９０°とした。ＥＣＡＰ加工は、ダイス上部から柱状の試料を装填し、荷重によりダイスの他端から押出す。ここで、押出し後の試料の断面形状は変わらないため押出しを繰り返すことができる。押出しを繰り返す（１Ｐａｓｓ、２Ｐａｓｓ等）際は、試料を９０°回転させて再押出しを行ういわゆるルートＢを用いた。
ＥＣＡＰ加工の加工条件は、加工温度４７３Ｋ、押出し速度０．５ｍｍ／ｓｅｃとした。試料の押出しには、オートグラフ（島津製作所ＡＧ−５００ｋＮ型）を用いた。
ＡＣ４ＣＨ半凝固材について、（ａ）０Ｐａｓｓ、（ｂ）４Ｐａｓｓ、（ｃ）８Ｐａｓｓの３サンプルを作製した。
ＡＣ４ＣＨ全溶融材について、（ａ）０Ｐａｓｓ、（ｂ）４Ｐａｓｓ、（ｃ）８Ｐａｓｓの３サンプルを作製した。
なお、未加工のもの（０Ｐａｓｓ）を、特にＣＧ材（粗粒材）とも言う。以下、半凝固３サンプルと全溶融３サンプルを合わせて、「６サンプル」と総称する。
（組織観察）
前記６サンプルを、湿式エメリペーパー（♯1000〜♯2000）で研磨し、ダイヤモンドペースト（１μｍ）でバフ研磨を施して鏡面に仕上げた。次に、２％フッ酸水溶液で腐食後、光学顕微鏡にて組織観察した。
（静的引張試験）
前記６サンプルから、Ｉ型試験片を作製し、静的引張試験片とした。
（組織観察）
前記６サンプルを、湿式エメリペーパー（♯1000〜♯2000）で研磨し、ダイヤモンドペースト（１μｍ）でバフ研磨を施して鏡面に仕上げた。次に、２％フッ酸水溶液で腐食後、光学顕微鏡にて組織観察した。
（静的引張試験）
前記６サンプルから、Ｉ型試験片を作製し、静的引張試験片とした。
島津製作所製精密万能試験機（ＡＧ−１００ｋＮ型）を用いて静的引張試験を行った。その際、平均ひずみ速度は１．６×１０−３ｓ−１とした。
（シャルピー衝撃試験）
前記６サンプルから、ＪＩＳＺ２２０２ ３号試験片（幅７．５ｍｍ）を作製し、シャルピー衝撃試験片とした。
（シャルピー衝撃試験）
前記６サンプルから、ＪＩＳＺ２２０２ ３号試験片（幅７．５ｍｍ）を作製し、シャルピー衝撃試験片とした。
島津製作所製シャルピー衝撃試験機（５ｋｇｆ・ｍ）を用いた。
≪結 果≫
（組織観察）
光学顕微鏡を用いて撮影したＥＣＡＰ加工前後のＡＣ４ＣＨ半凝固材の組織写真を図２（ａ）〜（ｃ）に示す。
≪結 果≫
（組織観察）
光学顕微鏡を用いて撮影したＥＣＡＰ加工前後のＡＣ４ＣＨ半凝固材の組織写真を図２（ａ）〜（ｃ）に示す。
ＥＣＡＰ加工前のＣＧ材（図２（ａ））において、球状化している１００μｍ〜５００μｍ程度の初晶アルミニウムが確認できる。これに対して、ＥＣＡＰ加工を４Ｐａｓｓ施した図２（ｂ）では、加工中の剪断歪みの影響により組織が破壊され、初晶アルミニウムと共晶組織とが混ざり始めて球状ではなくなった。また、ＥＣＡＰ加工を８Ｐａｓｓ施した図２（ｃ）では、組織の均一化が進んでいることが分かる。
（静的引張試験）
ＡＣ４ＣＨ全溶融材、ＡＣ４ＣＨ半凝固材の静的引張試験により得た公称応力−歪み線図を図３に示す。
（静的引張試験）
ＡＣ４ＣＨ全溶融材、ＡＣ４ＣＨ半凝固材の静的引張試験により得た公称応力−歪み線図を図３に示す。
ＡＣ４ＣＨ全溶融材では、ＥＣＡＰ加工による最大引張応力は向上しなかったが、破断歪みは大きな値となった。
本来、強度と伸びはトレードオフの関係にある。しかしながら、ＥＣＡＰ加工により作製したＵＦＧ材は、転位で構成される結晶粒界の近傍に多くの転位が存在している。そのため、粒界エネルギーが大きく結晶粒内にまで大きな応力場が広がっているため、一般的な粒界と異なる不安定な状態である非平衡粒界と呼ばれている。この非平衡粒界を有する材料の特徴として、トレードオフ関係の不成立が報告されている。本結果においても、ＡＣ４ＣＨ全溶融材にＥＣＡＰ加工を施したＵＦＧ材は、伸びが向上しているが強度は保持されており、靭性が向上していることが確認できた。
ＡＣ４ＣＨ半凝固材のＣＧ材（０Ｐａｓｓ）では、ＡＣ４ＣＨ全溶融材に比べて伸びが向上していることが分かる。これは、全溶融材の場合、ＥＣＡＰ加工の初期の段階から初晶デンドライトのアームが破壊され均一な組織になっていくのに対して、半凝固材では、図２から分かるように球状化していた初晶の形態が崩れて不均一な組織になった後、均一な組織に近づいていることに起因すると考えられる。
（シャルピー衝撃試験）
ＡＣ４ＣＨ全溶融材、ＡＣ４ＣＨ半凝固材のシャルピー衝撃試験により得たシャルピー衝撃値を図４に示す。
（シャルピー衝撃試験）
ＡＣ４ＣＨ全溶融材、ＡＣ４ＣＨ半凝固材のシャルピー衝撃試験により得たシャルピー衝撃値を図４に示す。
ＡＣ４ＣＨ半凝固材はいずれもＡＣ４ＣＨ全溶融材と比較してシャルピー衝撃値が高いことがわかる。また、それぞれの試料においてＥＣＡＰ加工を施すことでシャルピー衝撃値が大幅に向上していることが分かる。
（破断面観察）
シャルピー衝撃試験後のＳＥＭを用いて撮影した破断面の拡大写真を図５、図６に示す。図５、図６のいずれからも、Ｐａｓｓ数の増加に伴い、破断面の様相が変化していくことが確認できる。特に半凝固材においては８Ｐａｓｓで多くのディンプルが確認できる。
（破断面観察）
シャルピー衝撃試験後のＳＥＭを用いて撮影した破断面の拡大写真を図５、図６に示す。図５、図６のいずれからも、Ｐａｓｓ数の増加に伴い、破断面の様相が変化していくことが確認できる。特に半凝固材においては８Ｐａｓｓで多くのディンプルが確認できる。
Claims (1)
- 軽合金の半凝固材にＥＣＡＰ加工（Equal Channel Angular Pressing）により剪断力を加えることにより得られる、高靭性軽合金材料であって、
前記軽合金が、アルミニウムを基にした合金であり、前記半凝固材が、球状化した固体と液体とが共存している状態で成型することにより得られたものであり、前記高靭性軽合金材料のシャルピー衝撃試験（ＪＩＳＺ２２０２ ３号）の値が２００ｋＪ／ｍ２以上である、高靭性軽合金材料。
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