JP2015158365A - 導電材料の疲労試験方法 - Google Patents

Abstract

【課題】平均結晶粒径の調整と結晶組織の均質化が図られた疲労試験片を使用することが可能な導電材料の疲労試験方法を提供する。
【解決手段】導電材料の疲労試験方法は、導電材料で作製した被加工物１２に、加工度が１．５以上の塑性変形を加えて、平均結晶粒径が５０μｍ以下の結晶組織で構成される原試験体１１を作製する第１工程と、原試験体１１に加える塑性変形の加工度を０．３以下にして、原試験体１１に形成された結晶組織の状態を維持しながら、原試験体１１から薄板試験片１０を作製する第２工程とを有し、作製された薄板試験片１０を片持ち支持し共振させて薄板試験片１０に繰り返し曲げ変形を加えて、薄板試験片１０が破断するまでの繰り返し回数を求める。
【選択図】図１

Description

本発明は、ロボットや自動車等の各種装置において、例えば、駆動部分と静止部分の間に配設される配線等に使用する各種細径ケーブル用の導電材料の疲労試験方法に関する。

疲労試験片に繰り返し変形を加えて、繰り返し回数が、例えば１０^７回以上の疲労試験を行う場合、繰り返し速度を高くした迅速疲労試験方法として、疲労試験片を薄片化して共振させる方法が提案されている（例えば、特許文献１、２、非特許文献１参照）。

特許第３８３３１４６号公報 特許第３３６１８９５号公報

津志田雅之、外３名、「薄片試験片用小型疲労試験機の開発とマグネシウム単結晶の疲労試験」、材料、日本材料学会、２００９年８月、第５８巻、第８号、ｐ．７０３−７０８

一般に、金属材料に加工を施した場合、金属材料に加えられた加工度の増大に伴って、金属材料の結晶組織を構成している結晶粒が微細化することが知られている。また、金属材料を構成している結晶粒が微細化すると、金属材料の疲労強度が増大することが知られている。このため、導電材料から疲労試験片を加工する際に導電材料に加えられた加工度と、導電材料から製品（例えば、ケーブル）を製造する際に導電材料に加えられる加工度が異なると、疲労試験片を構成している結晶組織と、製品を構成している結晶組織は異なることになる。

特に、製品が細径ケーブルの場合、細径ケーブルを構成している素線の線径を細くする必要があるため、素線（製品）の作製時に導電材料に加える加工度は、疲労試験片の作製時に導電材料に加える加工度に比べて大きくなる。このため、疲労試験片を構成している結晶組織は、素線を構成している結晶組織と大きく異なることになって、疲労試験片を用いた疲労試験の結果に基づいて予測した使用時の細径ケーブル（素線）の破断回数と細径ケーブルを実際に使用した際に得られた細径ケーブルの破断回数との間には齟齬が生じ、疲労試験の結果から使用時の破断回数を正確に予測できないという問題が生じる。

そこで、細径ケーブル（素線）の破断回数を正しく評価するためには、素線の結晶組織と同等の結晶組織を有する疲労試験片を作製する必要があり、そのためには、素線の製造設備と同程度の加工度を加えることが可能な専用の加工装置を用いて疲労試験片を作製することが必要になる。ここで、専用の加工装置として、圧延ロール式の強圧下加工装置の使用が、操作性及び経済性の観点から有利であるが、結晶粒径の調節を目的としてロール圧延を行った場合、均質な結晶組織を有する疲労試験片が得られ難く、疲労試験の結果のばらつきが問題となっている。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、平均結晶粒径の調整と結晶組織の均質化が図られた疲労試験片を使用することが可能な導電材料の疲労試験方法を提供することを目的とする。

前記目的に沿う本発明に係る導電材料の疲労試験方法は、導電材料で作製した被加工物に、加工度が１．５以上の塑性変形を加えて、平均結晶粒径が５０μｍ以下の結晶組織で構成される原試験体を作製する第１工程と、
前記原試験体に加える塑性変形の加工度を０．３以下にして、該原試験体に形成された結晶組織の状態を維持しながら、前記原試験体から薄板試験片を作製する第２工程とを有し、
作製された前記薄板試験片を片持ち支持し共振させて該薄板試験片に繰り返し曲げ変形を加えて、該薄板試験片が破断するまでの繰り返し回数を求めている。

本発明に係る導電材料の疲労試験方法において、前記被加工物に加える前記塑性変形は、繰り返しせん断変形加工により与えることが好ましい。

本発明に係る導電材料の疲労試験方法において、前記繰り返しせん断変形加工は、ＥＣＡＰ法による加工を繰り返すことにより行い、該ＥＣＡＰ法の加工前後の前記被加工物の断面積の減少率は２０％以下であることが好ましい。
ここで、前記ＥＣＡＰ法の加工を繰り返す際、１又は複数回の加工毎に、前記被加工物を加工方向に沿った中心軸の回りに回転させて、該被加工物内でのせん断変形部位の周方向角度位置をずらしながら行うことが好ましい。

本発明に係る導電材料の疲労試験方法においては、被加工物に加える加工度を１．５以上とし、原試験体に加える加工度を０．３以下とすることにより、原試験体に形成された結晶組織を、薄板試験片の作製中に維持することができ、薄板試験片を用いた疲労試験から得られた疲労特性は、原試験体に形成された結晶組織を反映した疲労特性となる。そこで、被加工物に加える加工度を変えて原試験体をそれぞれ作製し、各原試験体から薄板試験片を作製して疲労試験を行うことにより、加工度をパラメータとした導電材料の疲労特性を求めることができる。このため、予め求めておいた加工度と疲労特性との関係に、細径ケーブル用の素線を製造する際に導電材料に加える加工度を当てはめることにより、想定される使用条件下における細径ケーブル（素線）の疲労特性を予測することができる。

本発明に係る疲労試験方法において、被加工物に加える塑性変形を、繰り返しせん断変形加工により与える場合、被加工物に加える加工度の調節が容易になる。

本発明に係る疲労試験方法において、繰り返しせん断変形加工を、ＥＣＡＰ法による加工を繰り返すことにより行う場合、被加工物に加える加工度の調節を正確に行うことができる。そして、ＥＣＡＰ法の加工前後の被加工物の断面積の減少率が２０％以下である場合、ＥＣＡＰ法による加工を繰り返すことが容易となる。

本発明に係る導電材料の疲労試験方法において、ＥＣＡＰ法の加工を繰り返す際、１又は複数回の加工毎に、被加工物を加工方向に沿った中心軸の回りに回転させて、被加工物内でのせん断変形部位の周方向角度位置をずらしながら行う場合、被加工物全体に亘ってせん断変形を均一に生じさせることができ、原試験体の結晶組織の均質化を図ることができる。その結果、疲労試験を行った際に得られる疲労特性のばらつきを抑制することができる。

本発明の一実施の形態に係る導電材料の疲労試験方法の説明図である。 第１工程におけるせん断変形加工方法の説明図である。 実施例１で求めたＳ−Ｎ曲線を示す説明図である。 比較例１で求めたＳ−Ｎ曲線を示す説明図である。 実施例２で求めたＳ−Ｎ曲線を示す説明図である。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
本発明の一実施の形態に係る導電材料の疲労試験方法は、図１に示すように、例えば、ケーブルの素線の製造に使用する導電材料から薄板試験片１０を作製し、薄板試験片１０を片持ち支持し共振させて薄板試験片１０に繰り返し曲げ変形を加えて、薄板試験片１０が破断するまでの繰り返し回数を求めるものであって、導電材料で作製したロッド１２（被加工物の一例）に、加工度が１．５以上の塑性変形を加えて、平均結晶粒径が５０μｍ以下の結晶組織で構成される原試験体１１を作製する第１工程と、原試験体１１に加える塑性変形の加工度を０．３以下にして、原試験体１１に形成された結晶組織の状態を維持しながら、原試験体１１から薄板試験片１０を作製する第２工程と、薄板試験片１０を片持ち支持しながら共振させて応力振幅Ｓと破断回数Ｎの関係から疲労特性（例えば、Ｓ−Ｎ曲線）を求める第３工程とを有している。以下、各工程毎に各別に説明する。

（１）第１工程
ロッド１２から原試験体１１を作製する第１工程は、導電材料の原料（金属）から、原試験体１１の基となるロッド１２を作製するロッド作製過程と、作製したロッド１２に加工度が１．５以上となる塑性変形を加えて原試験体１１を作製する強加工過程とを有している。そして、ロッド作製過程では、導電材料の原料を、例えば、グラファイトルツボ内に所定量投入し、高周波誘導加熱により撹拌溶融した後、溶融金属をグラファイトダイスが設けられた容器に移し、水冷したグラファイトダイスを介して鋳造することによりロッド１２を得る。なお、ロッド１２は、ケーブルの素線の製造に使用するインゴットから取り出してもよい。

ここで、導電材料としては、素線に使用される素材であれば特に制約はなく、例えば、純銅（例えば、純度が９９．９％以上）、銅合金（例えば、銅−スズ系、銅−銀系等）、純アルミニウム（例えば、純度が９９．５％以上）、アルミニウム合金（例えば、アルミニウム−マグネシウム系、アルミニウム−マグネシウム−シリコン系、アルミニウム−スカンジウム系等）が対象となる。なお、ロッド１２の寸法は、使用する金型１４に合わせて決定されるが、ロッド１２が円柱状の場合、直径は、例えば８〜１２ｍｍ、長さは、例えば１００〜２００ｍｍである（図２参照）。

強加工過程では、ロッド１２に繰り返しせん断変形加工を行うことにより、ロッド１２を塑性変形させている。ここで、繰り返しせん断変形加工は、図２に示すように、屈曲角度Φが９０度である貫通孔１３が形成された、例えば直方体状の金型１４を使用して、金型１４の上部に設けられた貫通孔１３の一側開口部１５からロッド１２を押し込み、金型１４の側部に設けられた貫通孔１３の他側開口部１６から排出させるＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ−Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法を繰り返し行うことにより行っている。なお、ロッド１２を貫通孔１３の一側開口部１５に押し込む場合、ロッド１２の表面には、無機系潤滑剤（例えば、二硫化モリブデン）を塗布することが好ましい。

図２に示す貫通孔１３の一側開口部１５からロッド１２を入れて、他側開口部１６から強制的に押し出すと、ロッド１２が屈曲部（弧の角度がΨとなるコーナ部）を通過する際、せん断ひずみが導入される。ここで、ＥＣＡＰ法の加工前後のロッド１２の断面積の減少率を０を越え２０％以下に設定、即ち、一側開口部１５の内径に対して、他側開口部１６の内径を小さく（例えば、開口部断面積減少率で０％を超え２０％以下に）設定するので、せん断変形加工後のロッド１２は縮径しており、せん断変形加工後のロッド１２を再度一側開口部１５に装入することが容易にでき、ロッド１２のせん断変形加工を繰り返し行うことが容易にできる。
なお、せん断変形加工後のロッド１２の断面積減少率を２０％以下とすることで、金型１４を用いて繰り返しせん断変形加工を行う場合、繰り返しせん断変形加工を行っても１回のせん断変形加工でロッド１２に加える加工度を一定にすることができ、せん断変形加工の繰り返し回数により、ロッド１２に加える加工度の調節を容易に行うことができる。

ロッド１２が貫通孔１３を通過した回数をＭとすると、ロッド１２に導入された累積相当ひずみε_Ｍは、次式で近似することができる。
ε_Ｍ＝（Ｍ／３^１／２）・（Ｐ＋Ｑ）
ここで、Ｐ＝２ｃｏｔ｛（Φ／２）＋（Ψ／２）｝、Ｑ＝Ψｃｏｓｅｃ｛（Φ／２）＋（Ψ／２）｝である。
また、貫通孔１３の屈曲角度Φが９０度以上の場合、ロッド１２が貫通孔１３を１回通過した際の相当ひずみε_１は、屈曲部の弧の角度Ψにあまり影響されないことが確認されているので、屈曲角度Φが９０度では、Ｐ＋Ｑを１と近似できる。このため、貫通孔１３をＭ回通過したロッド１２の累積相当ひずみε_Ｍは、（Ｍ／３^１／２）として計算できる。従って、ロッド１２が貫通孔１３を通過する回数Ｍを決めることで、ロッド１２の累積相当ひずみε_Ｍを定量的に容易に評価することができると共に、ロッド１２の累積相当ひずみε_Ｍを正確に調整することができる。

加工度Ｗは、加工前後の断面積比を用いて、次式で示される。
Ｗ＝ｌｎ（Ａ_０／Ａ_１）
ここで、Ａ_０は加工前の断面積、Ａ_１は加工後の断面積を示す。
そして、加工度は、塑性変形に伴う塑性ひずみ量を定量的に示す尺度であるので、加工度Ｗと累積相当ひずみε_Ｍとの間には、
Ｗ≒ε_Ｍ
という関係が成立する。このため、加工度１．５以上とするには、ロッド１２が貫通孔１３を通過する回数Ｍは２以上となる。そして、ロッド１２にせん断変形加工をＭ回繰り返すことにより、原試験体１１を作製する場合、先のせん断変形加工に対して次のせん断変形加工では、３６０／Ｍで計算される値に相当する角度だけロッド１２を加工方向に沿った中心軸の回りに回転させて、ロッド１２内におけるせん断変形部位の周方向角度位置をずらしながらせん断変形加工を繰り返す。これにより、ロッド１２全体に亘ってせん断変形を均一に生じさせることができ、得られる原試験体１１の結晶組織の均質化を図ることができる。

せん断変形加工を繰り返すことによりロッド１２内にはひずみが蓄積されていく。一方、ロッド１２にひずみが蓄積されると、ロッド１２を構成している結晶組織は、ひずみエネルギーの増大に伴ってエネルギー的に不安定な状態となるため、ひずみエネルギーを駆動源とする再結晶が生じて結晶組織が微細化し、エネルギー的に安定な結晶組織に戻ろうとする。このため、原試験体１１を作製するためにロッド１２に加工度１．５以上の加工を行うと、ロッド１２内に常温で再結晶を起こすことが可能となるレベルのひずみエネルギーを注入することができ、再結晶により原試験体１１は、平均結晶粒径が５０μｍ以下の結晶組織となる。

例えば、純銅の場合、ロッド１２の加工度を０．５とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は５０μｍ以下、ロッド１２の加工度を２とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１０μｍ以下、ロッド１２の加工度を４とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は２μｍ以下、ロッド１２の加工度を６とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１μｍ以下となることが確認されている。また、銅−６質量％スズの銅−スズ系合金の場合、ロッド１２の加工度を０．３とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は５０μｍ以下、ロッド１２の加工度を１とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１０μｍ以下、ロッド１２の加工度を３とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は２μｍ以下、ロッド１２の加工度を５とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１μｍ以下となることが確認されている。

同様に、純アルミニウムの場合、ロッド１２の加工度を１．５とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は５０μｍ以下、ロッド１２の加工度を３とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１０μｍ以下、ロッド１２の加工度を６とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は２μｍ以下、ロッド１２の加工度を１０とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１μｍ以下となることが確認されている。また、アルミニウム−０．３質量％スカンジウム−０．３質量％ジルコニウム系合金の場合、ロッド１２の加工度を１とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は５０μｍ以下、ロッド１２の加工度を２とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１０μｍ以下、ロッド１２の加工度を５とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は２μｍ以下、ロッド１２の加工度を８とすると、原試験体１１の平均結晶粒径は１μｍ以下となることが確認されている。

（２）第２工程
第２工程は、原試験体１１から薄板試験片１０の基になる試験片母材を切り出す１次加工過程と、試験片母材を所定の厚さ（例えば、０．２〜０．５ｍｍ）に圧延して薄片を作製する２次加工過程と、薄片を切削加工及び研磨加工して所定寸法の薄板試験片１０（例えば、長さが２０〜３０ｍｍ、幅が２〜３ｍｍ、厚さが０．２〜０．３ｍｍ）を作製する３次加工過程とを有している。

ここで、薄板試験片１０の再結晶温度は、薄板試験片１０を形成する導電材料によって決まる。このため、ケーブルの素線に適用できる導電材料で板状体をそれぞれ複数作製し、室温で板状体をロール圧延して、圧延前後で板状体の結晶組織を構成している結晶粒の粒径に２０％以上の変化が見られるか否かを調査した。その結果、導電材料の種類を問わず、加工度が０．３以下では、圧延前後で板状体の結晶組織の結晶粒の粒径に２０％以上の変化が生じないことが判明した。なお、結晶粒の粒径変化の有無の判定の閾値を変化率２０％としたのは、ロールの水平方向に対し（板状体の圧延方向に沿って）、板状体の外縁部と中心部の加工後の結晶粒の粒径のばらつきを示す変動係数（それぞれの部位の任意の領域における単位面積当たりに含まれる結晶粒の粒径の標準偏差を粒径の平均値で除したもの）が１０％以内に収まることに因る。このため、原試験体１１から薄板試験片１０を作製する間に、薄板試験片１１に加えられる加工度を０．３以下とする。

第２工程（１次加工過程〜３次加工過程）において、１次加工過程及び３次加工過程における加工度は、２次加工過程における加工度に対して無視できる値なので、薄板試験片１１に加えられる加工度を０．３以下とするには、２次加工過程における加工度を調節することが必要になる。具体的には、試験片母材から薄片を作製する際の圧下量が大きくならないように、試験片母材の厚さができるだけ薄片の厚さに近づくように試験片母材を切り出すか、あるいは、試験片母材から薄片を作製する際の圧下量を小さくして、３次加工過程における研削量を大きくする。なお、３次加工の加工負荷を大きくしてもよい場合は、２次加工を省略することもできる。

従って、薄板試験片１１に加えられる加工度を０．３以下とすることにより、薄板試験片１１内に常温で再結晶を起こすことが可能となるレベルのひずみエネルギーの導入が防止され、再結晶は生じない。このため、原試験体１１に形成された結晶組織の状態を維持しながら、原試験体１１から薄板試験片１０を作製することができ、薄板試験片１０の結晶組織は、原試験体１１の結晶組織と同一となる。

（３）第３工程
第３工程では、薄板試験片１０の長手方向の一側をホルダに取り付け、薄板試験片１０が取り付けられたホルダを音響用スピーカのボイスコイル部に固定することにより、薄板試験片１０の長手方向の他端を自由端とした片持ち支持状態にする。次いで、ボイスコイルを振動させ、薄板試験片１０が１次共振状態となるように周波数を調整すると共に、薄板試験片１０の長手方向の他端（自由端）の最大振幅が所定の値となるようにボイスコイルの振動力を調整する。この共振状態において、薄板試験片１０に生じる曲げ変形により、薄板試験片１０のホルダ付け根の位置に引張と圧縮の繰り返し応力が負荷されることになって、薄板試験片１０の疲労試験が実施される。

ここで、繰り返し応力は、薄板試験片１０の自由端の最大振幅に比例し、比例係数は薄板試験片１０のヤング率、薄板試験片１０の断面２次モーメント、薄板試験片１０の断面係数、及び薄板試験片１０のホルダ付け根から自由端までの長さを用いて、理論的に計算することができる。なお、疲労試験中、薄板試験片１０の一側の両表面をそれぞれＣＣＤカメラで撮像することによりき裂の発生を監視し、き裂の発生が検知された時点の繰り返し回数を求めて、疲労試験を終了する。

続いて、本発明の一実施の形態に係る導電材料の疲労試験方法の作用について説明する。
ロッド１２から原試験体１１を作製する際に、ロッド１２にせん断変形加工を加えるＥＣＡＰ法を繰り返して、ロッド１２に加える加工度を１．５以上とするので、ロッド１２内に蓄積されたひずみのエネルギーを駆動源とする再結晶が生じて、原試験体１１の結晶組織の平均結晶粒径を５０μｍ以下にすることができる。また、原試験体１１から薄板試験片１０を作製する際に、原試験体１１に加える加工度を０．３以下とすることにより、薄板試験片１１内に常温で再結晶を起こすことが可能となるレベルのひずみエネルギーの導入を防止して、薄板試験片１１に再結晶が生じることを防止できる。このため、原試験体１１に形成された結晶組織を、薄板試験片１０の作製中に維持することができ、薄板試験片１０の結晶組織を、原試験体１１の結晶組織と同一とすることができる。

その結果、薄板試験片１０を用いた疲労試験から得られた疲労特性は、原試験体１１に形成された結晶組織を反映した疲労特性となる。そこで、ロッド１２に加える加工度を変えた原試験体１１をそれぞれ作製し、各原試験体１１から薄板試験片１０を作製して疲労試験を行うことにより、加工度毎の、即ち、原試験体１１に形成された結晶組織毎の疲労特性（応力振幅と破断回数の関係）を求めることができる。このため、予め求めておいた加工度と疲労特性との関係に、細径ケーブル用の素線を製造する際に加える加工度を当てはめることにより、想定される使用条件下における細径ケーブル（素線）の疲労特性、例えば、応力振幅を想定した際の素線の破断回数、素線の破断回数を想定した際の応力振幅を予測することができる。

ここで、ロッド１２にせん断変形加工を行う際にＥＣＡＰ法を用いると、ＥＣＡＰ法の繰り返し回数を調整することで、ロッド１２に加える加工度の調節を正確かつ容易に行うことができる。その結果、原試験体１１を構成している結晶組織の平均結晶粒径の調整を確実に行うことができ、薄板試験片１０を構成する結晶組織の平均結晶粒径の制御が可能になる。

更に、ＥＣＡＰ法を繰り返す際、ロッド１２を加工方向に沿った中心軸の回りに回転させて、ロッド１２内でのせん断加工部位の周方向角度位置をずらしながらせん断変形加工を繰り返すことにより、原試験体１１全体に亘ってせん断変形を均一に生じさせることができ、原試験体１１の結晶組織の均質化を図ることができる。これにより、薄板試験片１０の結晶組織の均質化を図ることができ、薄板試験片１０を用いた疲労試験を行った際に得られる疲労特性のばらつきを抑制することができる。なお、ロッド１２の回転は、１回の加工毎に行ってもよいし、複数回の加工毎に行ってもよい。

（実施例１）
アルミニウム−０．３質量％スカンジウム−０．３質量％ジルコニウム系合金のインゴットから直径が１０ｍｍ、長さが１００ｍｍのロッドを４本取り出し、一側開口部の内径が１０ｍｍ、他側開口部の内径が９．８ｍｍで、中間部で９０度屈曲する貫通孔が形成された金型をプレス機に取り付けて、各ロッドを、金型に形成された一側開口部から約２００ｍｍ／分の押し込み速度で押し込み、金型の他側開口部から排出させるＥＣＡＰ法によるせん断変形加工を室温で４回繰り返し、加工度が３．８の原試験体を４本作製した。なお、ロッドを金型の一側開口部に繰り返し押し込む際、ロッドを中心軸の回りに９０度ずつ回転させて、ロッド内でのせん断加工部位の周方向角度位置を９０度ずつ移動させた。
次いで、各原試験体から長さが１００ｍｍ、幅が５ｍｍ、厚さが０．３６ｍｍの試験片母材を切り出し、圧延により厚さ０．３２ｍｍの薄片を作製して、薄片を切削加工及び研磨加工して長さが３０ｍｍ、幅が３ｍｍ、厚さが０．３ｍｍの薄板試験片を複数作製した。なお、原試験体から薄片を得る際に加えた加工度は０．１２である。

そして、得られた薄板試験片の長手方向の一側をホルダに取り付け、薄板試験片が取り付けられたホルダを音響用スピーカのボイスコイル部に固定して、薄板試験片の長手方向の他端を自由端とした片持ち支持状態にした。次いで、薄板試験片が１次共振状態となるように周波数を設定すると共に、薄板試験片のホルダ付け根の位置に発生する引張及び圧縮の繰り返し応力が所定の値となるようにボイスコイルの振動力を設定して、薄板試験片を共振させ、疲労試験を実施した。そして、疲労試験中は、薄板試験片のホルダ付け根の両表面をそれぞれＣＣＤカメラで撮像し、き裂の発生を監視し、き裂の発生が検知された時点の繰り返し回数を求めて、疲労試験を終了した。
図３に疲労試験から得られた応力振幅と破断回数（繰り返し数）の関係（Ｓ−Ｎ曲線）を示す。なお、図３では、４本の原試験体を◇、△、○、□のマークで区別し、同一の原試験体から作製された薄板試験片には、原試験体と同じマークを使用した。

（比較例１）
実施例１で使用したアルミニウム−０．３質量％スカンジウム−０．３質量％ジルコニウム系合金のインゴットから直径が１０ｍｍ、長さが１００ｍｍのロッドを４本取り出し、圧延ロールで圧下率９４％の圧延を行って、加工度が２．８の原試験体を４本作製した。
次いで、各原試験体から長さが１００ｍｍ、幅が５ｍｍ、厚さが０．３６ｍｍの試験片母材を切り出し、圧延により厚さ０．３２ｍｍの薄片を作製して、薄片を切削加工及び研磨加工して長さが３０ｍｍ、幅が３ｍｍ、厚さが０．３ｍｍの薄板試験片を複数作製した。なお、原試験体から薄片を得る際に加えた加工度は０．１２である。
得られた薄板試験片を用いて、実施例１と同様の疲労試験を行った。図４に疲労試験から得られた応力振幅と破断回数の関係（Ｓ−Ｎ曲線）を示す。なお、図４では、４本の原試験体を◆、▲、●、■のマークで区別し、同一の原試験体から作製された薄板試験片には、原試験体と同じマークを使用した。

図３、図４には、全薄板試験片の疲労試験結果に基づいて得られる平均Ｓ−Ｎ曲線、平均Ｓ−Ｎ曲線に対して疲労試験結果のばらつきの範囲を示す上、下限Ｓ−Ｎ曲線をそれぞれ示している。そして、図３における上、下限Ｓ−Ｎ曲線の間隔（繰り返し回数を指定した場合の応力振幅の上限値と下限値の差又は応力振幅値を指定した場合の繰り返し回数の上限値と下限値の差）は、図４における上、下限Ｓ−Ｎ曲線の間隔と比較して小さくなっている。
従って、本発明の導電材料の疲労試験方法では、平均結晶粒径の調整と結晶組織の均質化が図られた疲労試験片を作製することができるため、ばらつきの小さな疲労試験結果が得られることが確認できた。

（実施例２）
アルミニウム−０．３質量％スカンジウム−０．３質量％ジルコニウム系合金のインゴットから長さが１００ｍｍ、幅が５ｍｍ、厚さが０．３６ｍｍの試験片母材を切り出し、ロール圧延により厚さ０．３２ｍｍの薄片を作製して、薄片を切削加工及び研磨加工して長さが３０ｍｍ、幅が３ｍｍ、厚さが０．３ｍｍの薄板試験片を複数作製した。なお、原試験体から薄片を得る際に加えた加工度は０．１２であり、結晶組織の平均結晶粒径は５５０μｍであった。
得られた薄板試験片を用いて、実施例１と同様の疲労試験を行った。図５に疲労試験から得られた応力振幅と破断回数の関係（Ｓ−Ｎ曲線）を◆を用いて示す。

また、同一のインゴットから、直径が１０ｍｍ、長さが１００ｍｍのロッドを４本取り出した。そして、一側開口部の内径が１０ｍｍ、他側開口部の内径が９．８ｍｍで９０度屈曲する貫通孔が形成された金型をプレス機に取り付けて、ロッドを、金型に形成された一側開口部から約２００ｍｍ／分の押し込み速度で押し込み、金型の他側開口部から排出させるＥＣＡＰ法によるせん断変形加工を室温でそれぞれ２、４、６、及び８回繰り返し、加工度が１．８、３．６、５．４、及び７．２の原試験体を４本作製した。

なお、ＥＣＡＰ法を２回繰り返す場合は、ロッドを金型の一側開口部に再度押し込む際にロッドを中心軸の回りに１８０度回転させ、ＥＣＡＰ法を４回繰り返す場合は、ロッドを金型の一側開口部に繰り返し押し込む際にロッドを中心軸の回りに９０度回転させ、ＥＣＡＰ法を６回繰り返す場合は、ロッドを金型の一側開口部に繰り返し押し込む際にロッドを中心軸の回りに６０度回転させ、ＥＣＡＰ法を８回繰り返す場合は、ロッドを金型の一側開口部に繰り返し押し込む際にロッドを中心軸の回りに４５度回転させた。

次いで、各原試験体から長さが１００ｍｍ、幅が５ｍｍ、厚さが０．３６ｍｍの試験片母材を切り出し、圧延により厚さ０．３２ｍｍの薄片を作製して、薄片を切削加工及び研磨加工して長さが３０ｍｍ、幅が３ｍｍ、厚さが０．３ｍｍの薄板試験片を複数作製した。なお、原試験体から薄片を得る際に加えた加工度は０．１２である。
ここで、ＥＣＡＰ法を２回繰り返して作製した原試験体から得られた薄板試験片（ＥＣＡＰ２）に関する疲労試験結果は■を用いて、ＥＣＡＰ法を４回繰り返して作製した原試験体から得られた薄板試験片（ＥＣＡＰ４）に関する疲労試験結果は▲を用いて、ＥＣＡＰ法を６回繰り返して作製した原試験体から得られた薄板試験片（ＥＣＡＰ６）に関する疲労試験結果は□を用いて、ＥＣＡＰ法を８回繰り返して作製した原試験体から得られた薄板試験片（ＥＣＡＰ８）に関する疲労試験結果は○を用いてそれぞれ示している。また、ＥＣＡＰ法を２、４、６、及び８回繰り返して作製した原試験体から得られた原試験体の結晶組織の平均結晶粒径は、８μｍ、１．２μｍ、０．６μｍ、及び０．３μｍであり、原試験体から作製した薄板試験片の結晶組織の平均結晶粒径は、原試験体の結晶組織の平均結晶粒径と同一であった。
そして、各原試験体から得られた薄板試験片を用いて、実施例１と同様の疲労試験を行った。図５に疲労試験から得られた応力振幅と破断回数の関係（Ｓ−Ｎ曲線）を示す。

図５から、本発明の導電材料の疲労試験方法により、導電材料からなるロッドに加える加工度を調節することで、原試験体の結晶組織（平均結晶粒径）を制御することを介して、薄板試験片の結晶組織（平均結晶粒径）の調節ができ、結晶組織を反映した導電材料の疲労特性が得られることが確認できた。
従って、素線を形成する導電材料から加工度が１．５以上となる原試験体を作製し、原試験体から加工度が０．３以下となる薄板試験片を作製して、疲労試験を行って加工度と疲労特性との関係を求めてデータベースを予め作成しておくと、素線の製造の際に加えられる加工度を算出し、その加工度に一致又は近接する加工度で作製された原試験体から作製された薄板試験片を用いて得られた疲労特性をデータベース中から抽出することにより、素線の想定される使用条件下における寿命を予測することができる。

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載した構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。
更に、本実施の形態とその他の実施の形態や変形例にそれぞれ含まれる構成要素を組合わせたものも、本発明に含まれる。
例えば、せん断変形加工法としてＥＣＡＰ法（ＥＣＡＥ（Ｅｑｕａｌ Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎｇｕｌａｒ Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）法ともいう）を採用したが、ＨＰＴ（Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｔｏｒｓｉｏｎ）法を使用することもできる。

１０：薄板試験片、１１：原試験体、１２：ロッド、１３：貫通孔、１４：金型、１５：一側開口部、１６：他側開口部

Claims (4)

1. 導電材料で作製した被加工物に、加工度が１．５以上の塑性変形を加えて、平均結晶粒径が５０μｍ以下の結晶組織で構成される原試験体を作製する第１工程と、
   前記原試験体に加える塑性変形の加工度を０．３以下にして、該原試験体に形成された結晶組織の状態を維持しながら、前記原試験体から薄板試験片を作製する第２工程とを有し、
   作製された前記薄板試験片を片持ち支持し共振させて該薄板試験片に繰り返し曲げ変形を加えて、該薄板試験片が破断するまでの繰り返し回数を求めることを特徴とする導電材料の疲労試験方法。
2. 請求項１記載の導電材料の疲労試験方法において、前記被加工物に加える前記塑性変形は、繰り返しせん断変形加工により与えることを特徴とする導電材料の疲労試験方法。
3. 請求項２記載の導電材料の疲労試験方法において、前記繰り返しせん断変形加工は、ＥＣＡＰ法による加工を繰り返すことにより行い、該ＥＣＡＰ法の加工前後の前記被加工物の断面積の減少率は２０％以下であることを特徴とする導電材料の疲労試験方法。
4. 請求項３記載の導電材料の疲労試験方法において、前記ＥＣＡＰ法の加工を繰り返す際、１又は複数回の加工毎に、前記被加工物を加工方向に沿った中心軸の回りに回転させて、該被加工物内でのせん断変形部位の周方向角度位置をずらしながら行うことを特徴とする導電材料の疲労試験方法。
   

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