KR20190083346A

KR20190083346A - 고강도 알루미늄 합금을 위한 ecae 재료

Info

Publication number: KR20190083346A
Application number: KR1020197015713A
Authority: KR
Inventors: 스테판 퍼래스; 수잔 디. 스트로더스; 패트릭 케이. 언더우드; 마크 디. 루기에로; 웨인 디. 메이어; 프랭크 씨. 알포드
Original assignee: 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
Priority date: 2016-12-02
Filing date: 2017-11-29
Publication date: 2019-07-11
Also published as: TWI744431B; EP3548643A1; US20180155811A1; US20200270730A1; WO2018102324A1; JP2020501021A; US10851447B2; JP2020501016A; US11248286B2; TW201827615A; TW201833342A; EP3548644A1; US20180155812A1; EP3548644A4; CN110023527A; CN110036132A; WO2018102328A1; KR20230064633A; KR20190083337A; US11421311B2

Abstract

고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법이 본 명세서에 개시된다. 본 방법은 알루미늄 재료를 용체화 시간 동안 용체화 온도로 가열하여, 마그네슘 및 아연이 압출된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산되게 하여 용체화된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 용체화된 알루미늄 재료를 담금질하여 담금질된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 담금질된 알루미늄 재료를 시효시켜 알루미늄 합금을 형성하는 단계와, 이어서 알루미늄 합금을 ECAE 공정을 거치게 하여 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 단계를 또한 포함한다.

Description

고강도 알루미늄 합금을 위한 ECAE 재료

관련 출원의 상호 참조

본 출원은 2017년 11월 28일자로 출원된 미국 특허 출원 제15/824,283호, 및 또한 2016년 12월 2일자로 출원된 미국 가출원 제62/429,201호 및 2017년 5월 8일자로 출원된 미국 가출원 제62/503,111호에 대한 우선권을 주장하며, 이들 모두는 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.

기술분야

본 발명은, 예를 들어 높은 항복 강도를 필요로 하는 장치에 사용될 수 있는 고강도 알루미늄 합금에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은, 높은 항복 강도를 가지며 전자 장치를 위한 케이스 또는 인클로저(enclosure)를 형성하는 데 사용될 수 있는 고강도 알루미늄 합금에 관한 것이다. 고강도 알루미늄 합금, 및 휴대용 전자 장치를 위한 고강도 알루미늄 케이스 또는 인클로저를 형성하는 방법이 또한 기술된다.

랩톱 컴퓨터, 휴대 전화, 및 휴대용 음악 장치와 같은 소정 휴대용 전자 장치의 크기를 감소시키는 방향으로의 일반적인 경향이 있다. 장치를 수용하는 외부 케이스 또는 인클로저의 크기를 감소시키려는 상응하는 요구가 있다. 일례로서, 소정 휴대 전화 제조자는 전화 케이스의 두께를, 예를 들어, 약 8 mm에서 약 6 mm로 감소시켰다. 장치 케이스의 크기, 예를 들어 두께를 감소시키는 것은, 특히 장치 케이스의 휨(deflection)으로 인해, 정상적인 사용 동안 그리고 미사용시 보관 동안 둘 모두에 장치를 구조적 손상의 증가된 위험에 노출시킬 수 있다. 사용자는 정상적인 사용 동안 그리고 미사용시 보관 동안 장치에 기계적 응력을 가하는 방식으로 휴대용 전자 장치를 취급한다. 예를 들어, 사용자가 자신의 바지 뒷주머니에 휴대 전화를 넣고 앉으면 전화에 기계적 응력이 가해져 장치가 균열되거나 구부러질 수 있다. 따라서, 탄성 또는 소성 휨, 덴트(dent), 및 임의의 다른 유형의 손상을 최소화하기 위해 장치 케이스를 형성하는 데 사용되는 재료의 강도를 증가시킬 필요가 있다.

고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법이 본 명세서에 개시된다. 본 발명은 마그네슘 및 아연을 함유하는 알루미늄 재료를 용체화 시간 동안 용체화 온도로 가열하여, 마그네슘 및 아연이 압출된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산되게 하여 용체화된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 용체화된 알루미늄 재료를 대략 실온 미만으로 담금질하여 마그네슘 및 아연이 용체화된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산된 채로 유지되게 하여 담금질된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 담금질된 알루미늄 재료를 시효시켜 알루미늄 함금을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 본 방법은 알루미늄 합금을 소정 온도에서 유지하면서 알루미늄 합금을 ECAE 공정을 거치게 하여 고강도 알루미늄 합금을 생성하는 단계를 또한 포함한다.

마그네슘 및 아연을 함유하는 알루미늄 재료를 약 100℃ 내지 약 400℃의 온도에서 유지하면서 알루미늄 재료를 제1 등통로각 압출(equal channel angular extrusion, ECAE) 공정을 거치게 하여 압출된 알루미늄 재료를 생성하는 단계를 포함하는, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법이 또한 본 명세서에 개시된다. 본 발명은 압출된 알루미늄 재료를 용체화 시간 동안 용체화 온도로 가열하여, 마그네슘 및 아연이 압출된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산되게 하여 용체화된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 또한 포함한다. 본 방법은 용체화된 알루미늄 재료를 대략 실온 미만으로 담금질하여 마그네슘 및 아연이 용체화된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산된 채로 유지되게 하여 담금질된 알루미늄 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 담금질된 알루미늄 재료를 약 20℃ 내지 150℃의 온도에서 유지하면서 알루미늄 재료를 제2 ECAE 공정을 거치게 하여 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함한다.

주성분으로서 알루미늄을 함유하는 알루미늄 재료를 포함하는 고강도 알루미늄 합금 재료가 또한 본 명세서에 개시된다. 알루미늄 재료는 중량 기준으로 약 0.5 중량% 내지 약 4.0 중량%의 마그네슘 및 약 2.0 중량% 내지 약 7.5 중량%의 아연을 함유한다. 알루미늄 재료는 평균 입도(average grain size)가 약 0.2 μm 내지 약 0.8 μm이고 평균 항복 강도가 약 300 MPa 초과이다.

다수의 실시 형태가 개시되어 있지만, 본 발명의 또 다른 실시 형태가 본 발명의 예시적인 실시 형태를 도시하고 설명하는 하기의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 제한적이 아닌 사실상 예시적인 것으로 간주될 것이다.

도 1은 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법의 일 실시 형태를 나타내는 흐름도.
도 2는 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법의 대안적인 실시 형태를 나타내는 흐름도.
도 3은 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법의 대안적인 실시 형태를 나타내는 흐름도.
도 4는 고강도 금속 합금을 형성하는 방법의 대안적인 실시 형태를 나타내는 흐름도.
도 5는 샘플 등통로각 압출 장치의 개략도.
도 6은 열처리를 겪고 있는 알루미늄 합금에서의 예시적인 재료 변화의 흐름 경로의 개략도.
도 7은 알루미늄 합금에서 브리넬 경도(Brinell hardness) 대 항복 강도를 비교하는 그래프.
도 8은 알루미늄 합금에서 자연 시효 시간 대 브리넬 경도를 비교하는 그래프.
도 9는 열기계적 가공을 위해 제조된 샘플 재료의 다양한 배향을 예시하는 개략도.
도 10a 내지 도 10c는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 광학 현미경 이미지.
도 11은 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 이미지.
도 12a 및 도 12b는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 광학 현미경 이미지.
도 13a 및 도 13b는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 광학 현미경 이미지.
도 14는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금에서 재료 온도 대 브리넬 경도를 비교하는 그래프.
도 15는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금에서 가공 온도 대 인장 강도를 비교하는 그래프.
도 16은 압출 통과 횟수 대 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 얻어진 브리넬 경도를 비교하는 그래프.
도 17은 압출 통과 횟수 대 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 얻어진 인장 강도를 비교하는 그래프.
도 18은 다양한 가공 경로 대 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 얻어진 인장 강도를 비교하는 그래프.
도 19는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 사진.
도 20a 및 도 20b는 본 명세서에 개시된 예시적인 방법을 사용하여 가공된 알루미늄 합금의 사진.

높은 항복 강도를 갖는 알루미늄(Al) 합금을 형성하는 방법이 본 명세서에 개시된다. 더욱 구체적으로, 항복 강도가 약 400 MPa 내지 약 650 MPa인 알루미늄 합금을 형성하는 방법이 본 명세서에 기재된다. 일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금은 주성분으로서의 알루미늄 및 부성분으로서의 마그네슘(Mg) 및/또는 아연(Zn)을 함유한다. 예를 들어, 알루미늄은 마그네슘 및/또는 아연의 양을 초과하는 양으로 존재할 수 있다. 다른 예에서, 알루미늄은 약 70 중량% 초과, 약 80 중량% 초과, 또는 90 중량% 초과의 중량 백분율로 존재할 수 있다. 등통로각 압출(ECAE)에 의한 것을 포함하는 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법이 또한 개시된다. 소정 열처리 공정과 조합된 등통로각 압출(ECAE)에 의한 것을 포함하는, 항복 강도가 약 400 MPa 내지 약 650 MPa인 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법이 또한 개시된다. 일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금은 장식용으로 매력적일 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금에는 황색 또는 누르스름한 색이 없을 수 있다.

일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 2.0 중량% 내지 7.5 중량%, 약 3.0 중량% 내지 약 6.0 중량%, 또는 약 4.0 중량% 내지 약 5.0 중량%의 범위의 아연 및 0.5 중량% 내지 약 4.0 중량%, 약 1.0 중량% 내지 3.0 중량%, 약 1.3 중량% 내지 약 2.0 중량%의 범위의 마그네슘을 함유하는 조성을 갖는 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 아연/마그네슘 중량 비가 약 3:1 내지 약 7:1 약 4:1 내지 약 6:1 또는 약 5:1인 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 마그네슘 및 아연을 갖고 제한된 농도의 구리(Cu), 예를 들어 1.0 중량% 미만, 0.5 중량% 미만, 0.2 중량% 미만, 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만의 농도의 구리를 갖는 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다.

일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 알루미늄-아연 합금에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 Al7000 시리즈의 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있으며, 항복 강도가 약 400 MPa 내지 약 650 MPa, 약 420 MPa 내지 약 600 MPa, 또는 약 440 MPa 내지 약 580 MPa인 알루미늄 합금을 형성할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 방법은 Al7000 시리즈의 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있으며, 직경이 1 마이크로미터 미만인 서브-마이크로미터(submicron) 입도를 갖는 알루미늄 합금을 형성할 수 있다.

마그네슘 및 아연을 갖는 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법(100)이 도 1에 나타나 있다. 방법(100)은 단계(110)에서 시재료(starting material)를 형성하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 알루미늄 재료가 빌렛(billet) 형태로 주조될 수 있다. 알루미늄 재료는, 방법(100) 동안 알루미늄과 합금되어 알루미늄 합금을 형성할 첨가제, 예를 들어 다른 원소를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 알루미늄 재료 빌렛은 알루미늄-아연 합금과 같은, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에 대한 표준 주조 관행을 사용하여 형성될 수 있다.

형성 후에, 알루미늄 재료 빌렛은 선택적으로 단계(112)에서 균질화 열처리를 거칠 수 있다. 균질화 열처리는 이후의 단계에서 알루미늄의 열간 가공성(hot workability)을 개선하기 위해 적합한 시간 동안 실온보다 높은 적합한 온도에서 알루미늄 재료 빌렛을 유지함으로써 적용될 수 있다. 균질화 열처리의 온도 및 시간은 특정 합금에 특별히 맞추어질 수 있다. 온도 및 시간은, 마그네슘 및 아연이 알루미늄 재료 전체에 걸쳐 분산되어 용체화된 알루미늄 재료를 형성하도록 하기에 충분할 수 있다. 예를 들어, 마그네슘 및 아연은 용체화된 알루미늄 재료가 실질적으로 균질하도록 알루미늄 재료 전체에 걸쳐 분산될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 균질화 열처리에 적합한 온도는 약 300℃ 내지 약 500℃일 수 있다. 균질화 열처리는, 보통 미세 및 거대편석(micro and macro segregation)을 갖는 수지상(dendritic)인 주조된 그대로의 미세구조의 크기 및 균질성을 개선할 수 있다. 빌렛의 구조적 균일성 및 후속 가공성을 개선하기 위해 소정 균질화 열처리가 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 균질화 열처리는 침전이 균질하게 일어나게 할 수 있으며, 이는 후속 가공 동안 더 높은 달성가능한 강도 및 더 우수한 침전물 안정성에 기여할 수 있다.

균질화 열처리 후에, 알루미늄 재료 빌렛은 단계(114)에서 용체화를 거칠 수 있다. 용체화의 목적은 알루미늄 재료 내에 아연, 마그네슘, 및 구리와 같은 첨가제 원소를 용해시켜 알루미늄 합금을 형성하는 것이다. 적합한 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 예로서, 용체화는 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안 수행될 수 있다.

용체화 후에는 단계(116)에 나타난 바와 같은 담금질이 이어질 수 있다. 표준 금속 주조의 경우, 주조편(cast piece)의 열처리는 종종 주조편의 고상선 온도(solidus temperature) 부근에서 수행(즉, 용체화)되며, 그 후에 주조편을 대략 실온 이하로 담금질함으로써 주조편을 신속하게 냉각시킨다. 이러한 신속한 냉각은 주조편 내에 용해된 임의의 원소를 실온에서 알루미늄 합금 내의 그 원소의 평형 농도보다 더 높은 농도로 유지한다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금 빌렛이 담금질된 후에, 단계(118)에 나타낸 바와 같이 인공 시효가 수행될 수 있다. 인공 시효는 2단계 열처리를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 10시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 단계는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일반적으로, 제1 인공 시효 열처리 단계는 제2 인공 시효 열처리 단계가 수행되는 온도 및 지속 기간보다 더 낮은 온도에서 그리고 더 적은 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 인공 시효 열처리 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효, 즉 피크 시효시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

인공 시효 후에, 알루미늄 합금 빌렛은 단계(120)에 나타난 바와 같이 등통로각 압출(ECAE)과 같은 강소성 변형(severe plastic deformation)을 거칠 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금 빌렛을 ECAE 장치에 통과시켜 알루미늄 합금을 정사각형 또는 원형 단면을 갖는 빌렛으로서 압출할 수 있다. ECAE 공정은 압출되는 특정 알루미늄 합금의 용체화 온도와 비교하여 상대적으로 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금의 ECAE는 약 0℃ 내지 약 160℃, 약 20℃ 내지 약 125℃, 또는 대략 실온, 예를 들어, 약 20℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출 동안, 압출되는 알루미늄 합금 재료 및 압출 다이는 알루미늄 합금 재료 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금 재료가 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, ECAE 공정은 ECAE 장치를 통한 1회의 통과, 2회 이상의 통과, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

ECAE에 의한 강소성 변형 후에, 추가로 알루미늄 합금 특성을 맞추고/맞추거나 알루미늄 합금의 형상 또는 크기를 변화시키기 위해, 알루미늄 합금은 선택적으로 단계(122)에서 압연과 같은 추가의 소성 변형을 겪을 수 있다. 냉간 가공(예를 들어, 신장(stretching))은 특정 형상을 제공하거나 또는 알루미늄 합금 빌렛을 응력 완화(stress relief) 또는 스트레이트닝(straightening)하는 데 사용될 수 있다. 알루미늄 합금이 플레이트인 플레이트 응용의 경우, 알루미늄 합금을 형상화하기 위해 압연이 사용될 수 있다.

도 2는 고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법(200)의 흐름도이다. 방법(200)은 단계(210)에서 시재료를 형성하는 단계를 포함한다. 단계(210)는 도 1과 관련하여 본 명세서에 기재된 단계(110)와 동일하거나 유사할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 시재료는 알루미늄-아연 합금과 같은, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 재료에 대한 표준 주조 관행을 사용하여 형성되는 알루미늄 재료 빌렛일 수 있다.

시재료는 선택적으로 단계(212)에서 균질화 열처리를 거칠 수 있다. 이러한 균질화 열처리는 알루미늄의 열간 가공성을 개선하기 위해 실온보다 높은 적합한 온도에서 알루미늄 재료 빌렛을 유지함으로써 적용될 수 있다. 균질화 열처리 온도는 300℃ 내지 약 500℃의 범위일 수 있으며, 특정 알루미늄 합금에 특별히 맞추어질 수 있다.

균질화 열처리 후에, 알루미늄 재료 빌렛은 단계(214)에서 제1 용체화를 거칠 수 있다. 용체화의 목적은 아연, 마그네슘, 및 구리와 같은 첨가제 원소를 용해시켜 알루미늄 합금을 형성하는 것이다. 적합한 제1 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 예로서, 제1 용체화는 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안 수행될 수 있다.

제1 용체화 후에는 단계(216)에 나타난 바와 같은 담금질이 이어질 수 있다. 이러한 신속한 냉각은 주조편 내에 용해된 임의의 원소를 실온에서 알루미늄 합금 내의 그 원소의 평형 농도보다 더 높은 농도로 유지한다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금 빌렛이 담금질된 후에, 단계(218)에서 인공 시효가 선택적으로 수행될 수 있다. 인공 시효는 2단계 열처리를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 8시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 단계는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일반적으로, 제1 인공 시효 열처리 단계는 제2 인공 시효 열처리 단계가 수행되는 온도 및 지속 기간보다 더 낮은 온도에서 그리고 더 적은 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 인공 시효 열처리 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효,즉, 피크 시효시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

도 2에 도시된 바와 같이, 단계(216)에서 담금질 후에, 또는 단계(218)에서 선택적인 인공 시효 후에, 알루미늄 합금은 단계(220)에서 ECAE 공정과 같은 제1 강소성 변형 공정을 거칠 수 있다. ECAE는, 정사각형 또는 원형 단면을 갖는 빌렛과 같은 특정 형상으로 ECAE 장치를 통해 알루미늄 합금 빌렛을 통과시키는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이러한 제1 ECAE 공정은 균질화 열처리보다 낮지만 알루미늄 합금의 인공 시효 온도보다 높은 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이러한 제1 ECAE 공정은 약 100℃ 내지 약 400℃, 또는 약 150℃ 내지 약 300℃, 또는 약 200℃ 내지 약 250℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 합금의 미세구조를 미세화하고 균질화할 수 있으며, 용질 및 미세편석(microsegregation)의 더 양호하고 더욱 균일한 분포를 제공할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이러한 제1 ECAE 공정은 알루미늄 합금에 대해 300℃보다 높은 온도에서 수행될 수 있다. 약 300℃보다 높은 온도에서 알루미늄 합금을 가공하는 것은 주조 결함의 치유 및 침전물의 재분포에 대한 이점을 제공할 수 있지만, 더 굵은 입도를 또한 야기할 수 있으며, 가공 조건에서 구현하기가 더 어려울 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출 공정 동안, 압출되는 알루미늄 합금 재료 및 압출 다이는 알루미늄 합금 재료 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금 재료가 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 1회, 2회 이상, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

일부 실시 형태에서, 제1 강소성 변형 후에, 알루미늄 합금은 단계(222)에서 제2 용체화를 거칠 수 있다. 제2 용체화는 제1 용체화와 유사한 온도 및 시간 조건에서 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 용체화는 제1 용체화와 상이한 온도 및/또는 지속 시간으로 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 적합한 제2 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 제2 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제2 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 용체화는 약 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안일 수 있다. 제2 용체화 후에는 담금질이 이어질 수 있다.

일부 실시 형태에서, 제2 용체화, 단계(226)에서, 알루미늄 합금은 ECAE 공정과 같은 제2 강소성 변형 단계를 거칠 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 ECAE 공정은 단계(220)의 제1 ECAE 공정에서 사용되는 온도보다 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 제2 ECAE 공정은 0℃ 초과 및 160℃ 미만, 또는 약 20℃ 내지 약 125℃, 또는 약 20℃ 내지 약 100℃, 또는 대략 실온, 예를 들어, 약 20℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출 동안, 압출되는 알루미늄 합금 재료 및 압출 다이는 알루미늄 합금 재료 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금 재료가 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 ECAE 공정은 ECAE 장치를 통한 1회의 통과, 2회 이상의 통과, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금이 ECAE 와 같은 제2 강소성 변형 단계를 거친 후에, 제2 인공 시효 공정이 단계(228)에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 인공 시효는 단일 열처리 단계로 수행될 수 있거나, 또는 2단계 열처리를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 8시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 시효 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 시효는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효, 즉 피크 경도시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

방법(200) 후에, 알루미늄 합금의 형상 또는 크기를 변화시키기 위해 알루미늄 합금은 압연과 같은 추가의 소성 변형을 선택적으로 겪을 수 있다.

고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법(300)이 도 3에 도시되어 있다. 방법(300)은 단계(310)에서 시재료를 주조하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 재료가 빌렛 형태로 주조될 수 있다. 알루미늄 재료는, 방법(310) 동안 알루미늄과 합금되어 알루미늄 합금을 형성할 첨가제, 예를 들어 다른 원소를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 알루미늄 재료 빌렛은 알루미늄-아연 합금과 같은, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금, 예를 들어 Al7000 시리즈 알루미늄 합금에 대한 표준 주조 관행을 사용하여 형성될 수 있다.

형성 후에, 알루미늄 재료 빌렛은 단계(312)에서 선택적인 균질화 열처리를 거칠 수 있다. 균질화 열처리는 이후의 단계에서 알루미늄의 열간 가공성을 개선하기 위해 실온보다 높은 적합한 온도에서 알루미늄 재료 빌렛을 유지함으로써 적용될 수 있다. 균질화 열처리는 마그네슘 및 아연을 갖는 특정 알루미늄 합금, 예를 들어 알루미늄-아연 합금에 특별히 맞춰질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 균질화 열처리에 적합한 온도는 약 300℃ 내지 약 500℃일 수 있다.

균질화 열처리 후에, 알루미늄 재료 빌렛은 단계(314)에서 선택적인 제1 용체화를 거쳐 알루미늄 합금을 형성할 수 있다. 제1 용체화는 단계(114) 및 단계(214)에 대해 본 명세서에 기재된 것과 유사할 수 있다. 적합한 제1 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 제1 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 예로서, 용체화는 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안 수행될 수 있다. 용체화 후에는 담금질이 이어질 수 있다. 담금질 동안, 알루미늄 합금 빌렛은 알루미늄 합금 빌렛을 담금질함으로써 대략 실온 이하로 신속하게 냉각된다. 이러한 신속한 냉각은 알루미늄 합금 내에 용해된 임의의 원소를 실온에서 알루미늄 합금 내의 그 원소의 평형 농도보다 더 높은 농도로 유지한다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금이 담금질된 후에, 단계(316)에서 인공 시효가 선택적으로 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 인공 시효는 인공 시효 단계를 형성하는 2가지 열처리 단계로 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 8시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 단계는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일반적으로, 제1 인공 시효 열처리 단계는 제2 인공 시효 열처리 단계가 수행되는 온도 및 지속 기간보다 더 낮은 온도에서 그리고 더 적은 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 인공 시효 열처리 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효,즉, 피크 시효시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

인공 시효 후에, 알루미늄 합금 빌렛은 단계(318)에서 제1 ECAE 공정과 같은 강소성 변형을 거칠 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금 빌렛을 ECAE 장치에 통과시켜 알루미늄 합금을 정사각형 또는 원형 단면을 갖는 빌렛으로서 압출할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 승온에서, 예를 들어 균질화 열처리보다 낮지만 특정 알루미늄-아연 합금의 인공 시효 온도보다 높은 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 약 100℃ 내지 약 400℃, 또는 약 200℃ 내지 약 300℃의 온도에서 유지되는 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 300℃보다 높은 온도에서 유지되는 알루미늄 합금에 대해 수행될 수 있다. 이러한 수준의 온도는 주조 결함의 치유 및 침전물의 재분포와 같은 소정 이점을 제공할 수 있지만, 더 굵은 입도를 또한 야기할 수 있으며 가공 조건에서 구현하기가 더 어려울 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출 동안, 압출되는 알루미늄 합금 재료 및 압출 다이는 알루미늄 합금 재료 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금 재료가 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 ECAE 공정은 ECAE 장치를 통한 1회의 통과, 2회 이상의 통과, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

일부 실시 형태에서, 강소성 변형 후에, 알루미늄 합금은 단계(320)에서 제2 용체화를 거칠 수 있다. 적합한 제2 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 제2 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제2 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 용체화는 약 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안일 수 있다. 제2 용체화 후에는 담금질이 이어질 수 있다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금이 제2 용체화 후 담금질된 후에, 단계(322)에서 제2 인공 시효 공정이 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 인공 시효는 단일 열처리 단계로 수행될 수 있거나, 또는 2단계 열처리를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 8시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 시효 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 시효는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효, 즉 피크 경도시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

일부 실시 형태에서, 제2 인공 시효 공정 후에, 단계(324)에서 알루미늄 합금은 제2 ECAE 공정과 같은 제2 강소성 변형 공정을 거칠 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 ECAE 공정은 제1 ECAE 공정에서 사용되는 온도보다 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 제2 ECAE 공정은 0℃ 초과 및 160℃ 미만, 또는 약 20℃ 내지 약 125℃, 또는 대략 실온, 예를 들어, 약 20℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출 동안, 압출되는 알루미늄 합금 재료 및 압출 다이는 알루미늄 합금 재료 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금 재료가 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 ECAE 공정은 ECAE 장치를 통한 1회의 통과, 2회 이상의 통과, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

강소성 변형 후에, 알루미늄 합금의 형상 또는 크기를 변화시키기 위해 알루미늄 합금은 압연과 같은, 단계(326)에서의 추가의 소성 변형을 선택적으로 겪을 수 있다.

고강도 알루미늄 합금을 형성하는 방법이 도 4에 도시되어 있다. 방법(400)은 단계(410)에서 시재료를 형성하는 단계를 포함한다. 단계(410)는 도 1 및 도 2와 관련하여 본 명세서에 기재된 단계(110) 또는 단계(210)와 동일하거나 유사할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 시재료는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 재료에 대한 표준 주조 관행을 사용하여 형성되는 알루미늄 재료 빌렛일 수 있다. 시재료가 주조된 후에, 균질화 열처리가 단계(412)에서 선택적으로 이용될 수 있다. 단계(412)는 도 1 및 도 2와 관련하여 본 명세서에 기재된 단계(112) 또는 단계(212)와 동일하거나 유사할 수 있다.

균질화 열처리 후에, 알루미늄 재료는 단계(414)에서 제1 용체화를 거쳐 알루미늄 합금을 형성할 수 있다. 적합한 제1 용체화 온도는 약 400℃ 내지 약 550℃, 약 420℃ 내지 약 500℃, 또는 약 450℃ 내지 약 480℃일 수 있다. 제1 용체화는 빌렛의 크기, 예를 들어 단면적에 기초하여 적합한 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 용체화는 빌렛의 단면에 따라 약 30분 내지 약 8시간, 1시간 내지 약 6시간, 또는 약 2시간 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 예로서, 용체화는 450℃ 내지 약 480℃에서 최대 8시간 동안 수행될 수 있다. 용체화 후에는 단계(416)에 나타난 바와 같은 담금질이 이어질 수 있다.

일부 실시 형태에서, 용체화 및/또는 담금질 후에, 알루미늄 합금 빌렛은 단계(418)에서 강소성 변형 공정을 거칠 수 있다. 일부 실시 형태에서, 강소성 변형 공정은 ECAE일 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금 빌렛은 정사각형 또는 원형 단면을 갖는 ECAE 장치에 통과될 수 있다. 예를 들어, ECAE 공정은 1회 이상의 ECAE 통과를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, ECAE 공정은 0℃ 초과 및 160℃ 미만, 또는 약 20℃ 내지 약 125℃, 또는 대략 실온, 예를 들어 약 20℃ 내지 약 35℃의 온도에서 알루미늄 합금 빌렛에 대해 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, ECAE 동안, 압출되는 알루미늄 합금 빌렛 및 압출 다이는 알루미늄 합금 빌렛 전체에 걸쳐 일관된 온도를 보장하기 위해, 압출 공정이 수행되고 있는 온도에서 유지될 수 있다. 즉, 압출 공정 동안 알루미늄 합금이 냉각되는 것을 방지하기 위해 압출 다이가 가열될 수 있다. 일부 실시 형태에서, ECAE 공정은 ECAE 장치를 통한 1회의 통과, 2회 이상의 통과, 또는 4회 이상의 압출 통과를 포함할 수 있다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금이 단계(418)에서 강소성 변형을 거친 후에, 인공 시효가 단계(420)에서 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 인공 시효는 단일 열처리 단계로 수행될 수 있거나, 또는 2단계 열처리를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 열처리 단계는 약 80℃ 내지 약 100℃, 약 85℃ 내지 약 95℃, 또는 약 88℃ 내지 약 92℃의 온도에서, 1시간 내지 약 50시간, 약 8시간 내지 약 40시간, 또는 약 8시간 내지 약 20시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 열처리 단계는 약 100℃ 내지 약 170℃, 약 100℃ 내지 약 160℃, 또는 약 110℃ 내지 약 160℃의 온도에서 20시간 내지 약 100시간, 약 35시간 내지 약 60시간, 또는 약 40시간 내지 약 45시간의 지속 시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 제1 시효 단계는 약 90℃에서 약 8시간 동안 수행될 수 있으며, 제2 시효는 약 115℃에서 약 40시간 이하 동안 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 단계는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 피크 경도로 인공 시효, 즉 피크 경도시키는 데 적합한 조건 이하인 온도 및 시간을 포함할 수 있다.

인공 시효 후에, 알루미늄 합금 빌렛의 형상 또는 크기를 변화시키기 위해 알루미늄 합금은 압연과 같은, 단계(422)에서의 추가의 소성 변형을 선택적으로 겪을 수 있다.

도 1 내지 도 4에 도시된 방법은, 알루미늄 합금, 예를 들어 알루미늄-아연 합금과 같은 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에 적용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 도 1 내지 도 4의 방법은 높은 항복 강도(즉, 400 MPa 내지 650 MPa의 항복 강도), 낮은 중량 밀도(즉, 약 2.8 g/㎤), 및 복잡한 형상에 대한 상대적인 제조 용이성으로 인해 휴대용 전자 장치 케이스에 사용하기에 적합한 알루미늄 합금에 적용될 수 있다.

기계적 강도 요건에 더하여, 색상 또는 색조(shade)와 같은 특정 미관 요건을 충족시키는 알루미늄 합금에 대한 요구가 또한 있을 수 있다. 예를 들어, 휴대용 전자기기 분야에서, 페인트 또는 다른 코팅의 사용 없이 특정 색상 또는 색조를 갖는 외부 합금 케이스에 대한 요구가 있을 수 있다.

구리-함유 알루미늄 합금은 종종 양극산화된 후에 누르스름한 색을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 소정 응용에서, 이러한 착색은 마케팅 또는 외관상 설계와 같은 다양한 이유로 바람직하지 않다. 따라서 소정 알루미늄-아연 합금이 소정 응용에 대해 더 우수한 후보자일 수 있는데, 그 이유는 아연 및 마그네슘을 주요 원소로서 함유하고 구리가 더 낮은 농도로 존재하기 때문이다. 원하는 착색 특성을 촉진하기 위하여, 구리 수준은 비교적 낮게, 바람직하게는 약 0.5 중량% 미만으로 유지되어야 한다. 알루미늄 합금 내의 아연 및 마그네슘의 중량 백분율 및 중량 비가 또한 주의 깊게 제어될 수 있다. 예를 들어, 아연 및 마그네슘은 침전 경화(precipitation hardening)에 의해 알루미늄 합금의 강도를 증가시키는 MgZn₂와 같은 (ZnMg) 침전물을 형성함으로써 강도 증가의 원인이 된다. 그러나, 너무 많은 아연 및 마그네슘이 존재하면, 양극산화와 같은 특정 제조 단계 동안의 응력 부식에 대한 저항성이 감소한다. 그러므로, 적합한 알루미늄 합금은 아연 대 마그네슘의 특정 중량비, 예를 들어 약 3:1 내지 약 7:1을 갖는 균형 잡힌 조성을 갖는다. 추가적으로, 마그네슘 및 아연의 전체 중량 백분율이 제어될 수 있다. 대부분의 예에서, 아연은 약 4.25 중량% 내지 약 6.25 중량%로 존재할 수 있고 마그네슘은 약 0.5 중량% 내지 약 2.0 중량%로 존재할 수 있다.

상기에 열거된 아연 및 마그네슘 중량 백분율을 갖는 알루미늄 합금의 주조된 그대로의 항복 강도는 대략 350 내지 380 MPa인 것으로 밝혀졌다. 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여, 아연 및 마그네슘과 낮은 농도의 구리를 갖는 알루미늄 합금의 강도를 추가로 증가시키는 것이 가능하여서, 생성된 합금을 전자 장치 케이스에 사용하기에 매력적으로 만드는 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 도 1 내지 도 4를 참조하여 기재된 방법을 사용하여, 아연 및 마그네슘과 낮은 농도의 구리를 갖는 알루미늄-아연 합금에서 420 MPa 내지 500 MPa의 항복 강도가 달성되었다.

본 명세서에 기재된 바와 같이, 알루미늄-아연 합금의 기계적 특성은 합금을 강소성 변형(SPD)을 거치게 함으로써 개선될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 강소성 변형은 재료의 벌크 조각(bulk piece)의 극한 변형을 포함한다. 일부 실시 형태에서, ECAE는 본 명세서에 기재된 재료에 적용될 때 적합한 수준의 원하는 기계적 특성을 제공한다.

ECAE는 압출 기술이며, 이는 사실상 90° 내지 140°, 바람직하게는 90°로 구성된 소정 각도로 만나는 대략 동일한 단면의 2개의 채널로 이루어진다. ECAE 장치(500)의 예시적인 ECAE 개략도가 도 5에 도시되어 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 예시적인 ECAE 장치(500)는 한 쌍의 교차 채널(504, 506)을 형성하는 주형 조립체(502)를 포함한다. 교차 채널(504, 506)들은 단면이 동일하거나 적어도 실질적으로 동일하며, 용어 "실질적으로 동일한"은 채널들이 ECAE 장치의 허용가능한 크기 공차 내에서 동일함을 나타낸다. 작동 시, 재료(508)는 채널(504, 506)들을 통해 압출된다. 그러한 압출은, 채널의 교차 평면에 위치된 얇은 구역에서 단순 전단에 의해 층층이 재료(508)의 소성 변형을 초래한다. 채널(504, 506)들은 약 90°의 각도로 교차하는 것이 바람직할 수 있지만, 대안적인 공구 각도(도시되지 않음)가 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 최적의 변형, 즉 진 전단 변형률(true shear strain)을 생성하기 위해 약 90°의 공구 각도가 전형적으로 사용된다. 즉, 90°의 공구 각도를 사용하면 진 변형률은 각각의 ECAE 통과당 1.17이다.

ECAE는 1회 통과당 높은 변형을 제공하며, ECAE의 다수회 통과는 각각의 통과 후에 빌렛의 형상 및 부피를 변화시키지 않고서 극한 수준의 변형에 도달하도록 조합되어 사용될 수 있다. 통과들 사이에서의 빌렛의 회전 또는 반전(flipping)은 다양한 변형 경로가 달성될 수 있게 한다. 이는 합금 결정립의 결정학적 텍스처(texture)의 형성 및 결정립, 입자, 상, 주조 결함 또는 침전물과 같은 다양한 구조적 특징부의 형상에 대한 제어를 가능하게 한다. 하기 3가지 주요 요인을 제어함으로써 ECAE에 의해 결정립 미세화(grain refinement)가 가능하다: (i) 단순 전단, (ii) 강한 변형 및 (iii) ECAE의 다수회 통과를 사용하여 가능한 다양한 변형 경로의 이점을 취하는 것. ECAE는 규모 가변(scalable) 방법, 균일한 최종 제품, 및 최종 제품으로서의 모놀리식 재료편을 형성하는 능력을 제공한다.

ECAE는 규모 가변 공정이기 때문에, 대형 빌렛 섹션 및 크기가 ECAE를 통해 처리될 수 있다. ECAE는 또한 전체 빌렛 단면에 걸쳐 균일한 변형을 제공하는데, 그 이유는 단면의 형상 또는 크기의 변화를 방지하도록 빌렛의 단면이 가공 동안 제어될 수 있기 때문이다. 또한, 단순 전단이 2개의 채널들 사이의 교차 평면에서 활성이다.

ECAE는 변형되는 재료의 중간 접합 또는 절단을 수반하지 않는다. 따라서, 빌렛은 재료의 본체 내에 접합된 계면을 갖지 않는다. 즉, 생성된 재료는 이전에 별개인 2개 이상의 재료편이 함께 결합된 접합선 또는 계면을 갖지 않는 모놀리식 재료편이다. 계면은, 종종 해로운, 산화에 선호되는 위치에 있기 때문에 해로울 수 있다. 예를 들어, 접합선은 균열 또는 탈층에 대한 근원일 수 있다. 더욱이, 접합선 또는 계면은 불균질 입도 및 침전의 원인이 되며 특성들의 이방성을 초래한다.

일부 경우에, 알루미늄 합금 빌렛은 ECAE 동안 균열될 수 있다. 마그네슘 및 아연을 갖는 소정 알루미늄 합금에서, 알루미늄 합금 내의 아연의 높은 확산 속도가 가공 결과에 영향을 줄 수 있다. 일부 실시 형태에서, 증가된 온도에서 ECAE를 수행하여, ECAE 동안 알루미늄 합금 빌렛의 균열을 피할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금 빌렛이 압출 동안 유지되는 온도를 증가시켜, 알루미늄 합금의 가공성을 개선할 수 있고 알루미늄 합금 빌렛을 압출하기 더 용이하게 할 수 있다. 그러나, 알루미늄 합금의 온도를 증가시키는 것은 일반적으로 바람직하지 않은 결정립 성장을 초래하며, 열처리 가능한 알루미늄 합금에서, 더 높은 온도는 침전물의 크기 및 분포에 영향을 줄 수 있다. 변경된 침전물 크기 및 분포는 가공 후 알루미늄 합금의 강도에 유해한 영향을 줄 수 있다. 이는, ECAE 동안 사용되는 온도 및 시간이 가공되는 알루미늄 합금에 대한 피크 경도에 상응하는 온도 및 시간을 초과하는, 즉 피크 시효에 상응하는 온도 및 시간 조건을 초과하는 경우의 결과일 수 있다. 따라서, 알루미늄 합금의 피크 시효 온도에 너무 가까운 온도에서 합금을 사용하여 알루미늄 합금에 대해 ECAE를 수행하는 것은, 빌렛 표면 상태를 개선할(즉, 생성되는 결함의 수를 감소시킬) 수 있다고 하더라도, 소정 알루미늄 합금의 최종 강도를 증가시키기에 적합한 기술이 아닐 수 있다.

알루미늄 합금이 초기 용체화 및 담금질 후에 대략 실온에서 유지되는 ECAE를 통해 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 가공하는 것은 알루미늄 합금의 강도를 증가시키기에 적합한 공정을 제공할 수 있다. 이러한 기술은 초기 용체화 및 담금질 처리 거의 직후에(즉, 1 시간 이내에) 1회 ECAE 통과가 수행될 때 매우 성공적일 수 있다. 그러나, 특히 Al7000 시리즈에 대한 상한 수준(즉, 각각 6.0 중량% 및 4.0 중량%의 아연 및 마그네슘 값)에 가까운 중량 농도의 아연 및 마그네슘을 갖는 알루미늄 합금의 경우, ECAE의 다수회 통과가 사용될 때 이러한 기술은 일반적으로 성공적이지 않다. 알루미늄-아연 합금과 같은, 마그네슘 및 아연을 갖는 대부분의 알루미늄 합금의 경우, 1회 통과 ECAE는 합금 강도를 충분히 증가시키지 못하거나 충분히 미세한 서브-마이크로미터 구조를 제공하지 못하는 것으로 밝혀졌다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄-아연 합금이 초기 용체화 및 담금질을 거쳤다면 알루미늄-아연 합금을 냉간 가공하기 전에, 알루미늄-아연 합금, 예를 들어 마그네슘 및 아연과 낮은 농도의 구리를 갖는 알루미늄 합금에 대해 인공 시효를 수행하는 것이 유리할 수 있다. 이는 용체화 후에 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금을 냉간 가공하는 것의 영향이 Al2000 합금과 같은 일부 다른 열처리 가능한 알루미늄 합금과 반대이기 때문이다. 냉간 가공은, 예를 들어, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금의 과시효된 템퍼(temper)에서 최대 달성가능한 강도 및 강인성(toughness)을 감소시킨다. 알루미늄-아연 합금을 인공 시효시키기 전의 냉간 가공의 부정적인 영향은 전위(dislocation)에서 굵은 침전물의 핵형성(nucleation)에 기인한다. 따라서, 용체화 및 담금질 직후에 그리고 시효 전에 ECAE를 사용하는 접근법은 특정 파라미터를 필요로 할 수 있다. 이러한 영향은 하기 실시예에서 추가로 나타나 있다.

상기 고려사항을 염두하여, 특정 가공 파라미터가 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금, 예를 들어 Al7000 시리즈 합금에 대한 ECAE 공정의 결과를 개선할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이들 파라미터는 하기에 추가로 약술되어 있다.

ECAE에 대한 공정 파라미터

사전-ECAE 열처리

ECAE를 수행하기 전에 안정한 기니어 프레스턴(Guinier Preston, GP) 구역을 생성하고 알루미늄 합금 내에 열적으로 안정한 침전물을 확립하면 가공성이 개선되어, 예를 들어 ECAE 동안 빌렛 균열을 감소시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 일부 실시 형태에서, 이는 ECAE를 수행하기 전에 인공 시효와 같은 열처리를 수행함으로써 달성된다. 일부 실시 형태에서, 인공 시효는 실온에서의 불안정한 침전(자연 시효로도 지칭됨)의 영향을 제한하는 2단계 열처리를 포함한다. 마그네슘 및 아연 합금을 갖는 알루미늄 합금의 ECAE 가공의 경우 침전을 제어하는 것이 중요한데, 그 이유는 이들 합금이 상당히 불안정한 침전 순서(sequence)를 가지며, 가공 조건 및 열처리 순서가 주의 깊게 제어되지 않는다면 ECAE 동안의 높은 변형이 합금을 훨씬 더 불안정하게 만들기 때문이다.

마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서의 침전에 대한 열 및 시간의 영향을 평가하였다. 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서의 침전 순서는 복잡하며 온도 및 시간에 따라 좌우된다. 먼저, 용체화와 같은 고온 열처리를 사용하여, 마그네슘 및/또는 아연과 같은 용질을 알루미늄 합금 전체에 걸쳐 분포시킴으로써 용액 중에 넣는다. 고온 열처리 후에는 종종 용액 중에 용질을 유지하기 위해, 담금질로도 알려진, 물 또는 오일에서의 신속한 냉각이 뒤따른다. 장기간 동안 비교적 낮은 온도에서 그리고 중간 정도로 상승된 온도에서 인공 시효의 초기 기간 동안, 주된 변화는, 고용체 격자 내에 용질 원자가 재분포되어, 용질이 상당히 풍부화된 기니어 프레스턴(GP) 구역으로 불리는 클러스터를 형성하는 것이다. 용질 원자의 이러한 국부적인 편석은 합금 격자의 왜곡을 생성한다. 구역의 강화 효과는 GP 구역을 절단할 때의 전위의 움직임과의 추가적인 간섭의 결과이다. (자연 시효로서 정의되는) 실온에서의 시효 시간에 따른 점진적 강도 증가는 GP 구역의 크기의 증가에 기인하였다.

대부분의 시스템에서 시효 시간 또는 온도가 증가됨에 따라, GP 구역은, 고용체의 결정 구조와는 구별되며 평형상(equilibrium phase)의 구조와는 또한 상이한 결정 구조를 갖는 입자로 전환되거나 또는 대체된다. 이들은 "전이"(transition) 침전물로서 지칭된다. 다수의 합금에서, 이들 침전물은 고용체와 특정 결정학적 배향 관계를 가져, 두 상이 국부적인 탄성 변형을 통한 매트릭스의 적응에 의해 소정 평면 상에서 정합성(coherent)으로 유지되도록 한다. 전위가 침전물을 계속 절단하는 한, 이들 "전이" 침전물의 크기 및 개수가 증가함에 따라, 강도가 계속 증가한다. 침전 반응의 추가의 진행은 "전이" 상 입자를 성장시키며, 계면 결합의 강도가 초과되고 정합(coherency)이 사라질 때까지 정합 변형(coherency strain)의 증가를 동반한다. 이는 보통 "전이" 형태로부터 "평형" 형태로의 침전물의 구조의 변화와 일치하며, 최대 강도를 얻기 위한 최적의 조건인 피크 시효에 상응한다. 정합의 손실과 함께, 강화 효과는, 전위가 침전물을 절단하기보다는 오히려 루프를 형성하게 하는 데 필요한 응력에 의해 야기된다. 강도는 평형상 입자의 성장 및 입자간 간격의 증가에 따라 점진적으로 감소한다. 이러한 마지막 상은 과시효에 상응하며, 일부 실시 형태에서, 주요 목적이 최대 강도를 달성하는 것일 때에는 적합하지 않다.

마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서, GP 구역은 크기가 매우 작고(즉, 10 nm 미만), 실온에서 매우 불안정하다. 본 명세서에 제공된 실시예에 나타난 바와 같이, 높은 수준의 경화는 합금이 담금질 후 수 시간 동안 실온에서 유지된 후에, 즉 자연 시효로 불리는 현상 후에 일어난다. 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서의 이러한 경화에 대한 한 가지 이유는 알루미늄에서 가장 높은 확산 속도를 갖는 원소인 아연의 빠른 확산 속도이다. 다른 요인은 담금질 후의 고농도의 비-평형 빈격자점(vacancy)의 유지에 크게 영향을 주는 마그네슘의 존재이다. 마그네슘은, 마그네슘-빈격자점 복합체를 형성하게 하고 담금질 동안 그의 유지를 더 용이하게 하는 큰 원자 직경을 갖는다. 이러한 빈격자점은 아연이 마그네슘 원자 주위로 확산하여 GP 구역을 형성하는 데 이용가능하다. 긴 시효 시간 및 실온 초과의 온도(즉, 인공 시효)는 GP 구역을 η' 또는 M'으로 불리는 전이 침전물, 즉 η 또는 M으로 불리는 평형 MgZn₂ 상의 전구체로 변환시킨다. 더 높은 마그네슘 함량(예를 들어, 2.0 중량% 초과)을 갖는 알루미늄 합금의 경우, 침전 순서는 긴 시효 시간 및 온도에서 T로 불리는 평형 Mg₃Zn₃Al₂ 침전물이 되는 T'로 불리는 전이 침전물로 변환되는 GP 구역을 포함한다. Al7000에서의 침전 순서가 도 6에 도시된 개략 흐름도에 요약될 수 있다.

도 6의 개략 흐름도에 도시된 바와 같이, GP 구역은 격자 내에서 균질하게 핵형성되며, 다양한 침전물이 순차적으로 발생한다. 그러나, 결정립계(grain boundary), 아결정립계(subgrain boundary), 전위 및 격자 왜곡의 존재는 구역 및 침전물 형성의 자유 에너지를 변화시키며 상당한 불균질 핵형성이 일어날 수 있다. 이는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서 2가지 결과를 갖는다. 첫째, GP 구역 및 침전물의 불균질 분포를 생성할 가능성이 있으며, 어느 것이든 냉간 또는 열간 가공 동안 결함에 대한 근원이 될 수 있다. 둘째, 경계 또는 전위에서 불균질하게 핵형성된 침전물은 보통 더 크며, 전체 강도에 크게 기여하지 않고, 따라서 최대 달성가능한 강도를 잠재적으로 감소시킨다. 이들 영향은, 적어도 하기의 이유로 용체화 및 담금질 단계 직후에, 예를 들어 ECAE 동안, 극한 수준의 소성 변형이 도입될 때 향상될 수 있다.

첫째, ECAE는 불균질 핵형성 및 침전을 향상시킬 수 있고 따라서 침전물의 불균질 분포로 이어질 수 있는 높은 수준의 아결정립계, 결정립계 및 전위를 도입한다. 둘째, GP 구역 또는 침전물은 전위를 데코레이팅(decorating)할 수 있고, 국부적인 연성의 감소로 이어지는 그의 이동을 억제할 수 있다. 셋째, 실온 가공에서조차, ECAE 동안 약간 수준의 단열 가열이 일어나며, 이는 더 빠른 핵형성 및 침전을 위한 에너지를 제공한다. 이들 상호작용은 각각의 ECAE 통과 동안 동적으로 발생할 수 있다. 이는 ECAE 동안 마그네슘 및 아연을 갖는 용체화 및 담금질된 알루미늄 합금의 가공에 잠재적으로 유해한 결과를 야기한다.

잠재적으로 유해한 결과들 중 일부는 다음과 같다. 국부적인 연성 및 불균질 침전물 분포의 손실로 인한 빌렛의 표면 균열 경향. 이러한 영향은 상부 빌렛 표면에서 가장 심각하다. 사용될 수 있는 ECAE 통과 횟수의 제한. 통과 횟수가 증가함에 따라, 영향이 더 심각해지며 균열이 더 쉽게 일어난다. 최대 수준의 입도 미세화에 영향을 주는, 부분적으로는 불균질 핵형성 효과로 인한 그리고 부분적으로는 ECAE 통과 횟수의 제한으로 인한, ECAE 동안의 최대 달성가능한 강도의 감소. 심지어 실온에서도(즉, 자연 시효 동안에도) 빠른 침전 동역학으로 인해, Al7000 시리즈 합금과 같은, 용체화 및 담금질된 알루미늄-아연 합금의 가공에 의해 추가적인 복잡한 문제가 발생한다. 용체화 및 담금질 단계와 ECAE 사이의 시간이 제어에 중요할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 일부 실시 형태에서, ECAE는 담금질 단계 후 비교적 빨리, 예를 들어 1시간 이내에 수행될 수 있다.

안정한 침전물은 알루미늄 합금이 그의 주어진 조성에 대한 인공 피크 시효에 실질적으로 가까운 온도 및 시간에 있을 때에도 알루미늄 합금에서 열적으로 안정한 침전물로서 정의될 수 있다. 특히, 안정한 침전물은 실온에서 자연 시효 동안 변화하지 않을 침전물이다. 이들 침전물은 GP 구역이 아니며 대신에 전이 및/또는 평형 침전물(예를 들어, 알루미늄-아연 합금에 대한 η' 또는 M' 또는 T')를 포함함에 유의한다. 가열(즉, 인공 시효)의 목적은 ECAE 동안 빌렛 균열을 야기할 수 있는 불안정한 GP 구역의 대부분을 제거하고, 이를 안정한 전이 및 평형 침전물일 수 있는 안정한 침전물로 대체하는 것이다. 또한, 알루미늄 합금 최종 강도를 감소시킬 수 있는, 대개 성장하여 너무 커진 평형 침전물을 생성할 수 있는 피크 시효를 초과하는 조건(즉, 과시효 조건)으로 알루미늄 합금을 가열하는 것을 피하는 것이 적합할 수 있다.

이러한 제한은, 제1 ECAE 통과를 수행하기 전에 불안정한 GP 구역의 대부분을 안정한 전이 및/또는 평형 침전물로 변환함으로써 피할 수 있다. 이는, 예를 들어, 용체화 및 담금질 단계 후에 또는 직후에, 그러나 ECAE 공정 전에 저온 열처리(인공 시효)를 수행함으로써 달성될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이는 침전 순서의 대부분이 균질하게 일어나게 하여, ECAE 가공을 위한 침전물의 더 높은 달성가능한 강도 및 더 우수한 안정성에 기여할 수 있다. 더욱이, 열처리는 80℃ 내지 100℃의 저온에서 약 40시간 이하 동안 재료를 유지하는 것을 포함하는 제1 단계, 및 마그네슘 및 아연을 갖는 주어진 알루미늄 합금에 대한 피크 시효 조건 이하인 온도 및 시간으로 재료를 유지하는 것, 예를 들어 100℃ 내지 150℃에서 약 80시간 이하 동안 재료를 유지하는 것을 포함하는 제2 단계를 포함하는 2단계 절차로 이루어질 수 있다. 제1 저온 열처리 단계는, 제2 열처리 단계 동안 온도가 상승될 때 안정한 GP 구역의 분포를 제공한다. 제2 열처리 단계는 안정한 전이 및 평형 침전물의 원하는 최종 분포를 달성하였다.

일부 실시 형태에서, 저온에서 최종 ECAE 공정을 수행하기 전에 합금 미세구조의 균일성을 증가시키고 미리 결정된 입도를 달성하는 것이 유리할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 이는 감소된 양의 균열에 의해 입증되는 바와 같이 ECAE 동안 합금 재료의 기계적 특성 및 가공성을 개선할 수 있다.

마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금은 큰 입도 및 다량의 거대 및 미세 편석을 갖는 불균질 미세구조를 특징으로 한다. 예를 들어, 초기 주조 미세구조는 제2 상 입자 또는 공융상(eutectic phase)의 수지상정간(interdendritic) 분포로 중심으로부터 에지까지 점진적으로 증가하는 용질 함량을 갖는 수지상 구조를 가질 수 있다. 빌렛의 구조적 균일성 및 후속 가공성을 개선하기 위해 용체화 및 담금질 단계 전에 소정 균질화 열처리가 수행될 수 있다. 냉간 가공(예를 들어, 신장) 또는 열간 가공이 또한 특정 빌렛 형상을 제공하거나 또는 제품을 응력 완화 또는 스트레이트닝하는 데 종종 사용될 수 있다. 전화기 케이스를 형성하는 것과 같은 플레이트 응용의 경우, 압연이 사용될 수 있으며 용체화, 담금질 및 피크 시효와 같은 열처리 후에도 최종 제품에서 미세구조 및 특성의 이방성을 초래할 수 있다. 전형적으로, 결정립은 압연 방향을 따라 연신되지만, 압연 방향을 가로지르는 방향뿐만 아니라 두께를 따라 평탄화된다. 이러한 이방성은 또한 특히 결정립계를 따른 침전물 분포에서 반영된다.

일부 실시 형태에서, 예를 들어 T651과 같은 임의의 템퍼를 갖는 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금의 미세구조는 450℃ 미만과 같은 승온에서 적어도 1회의 ECAE 통과를 포함하는 가공 순서를 적용함으로써 부서지고, 미세화되고, 더 균일해질 수 있다. 이 단계 후에는 용체화 및 담금질이 이어질 수 있다. 다른 실시 형태에서, 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금으로 제조된 빌렛은 제1 용체화 및 담금질 단계 후에, 150℃ 내지 250℃의 중간 정도로 상승된 온도에서 1회 통과 또는 다수회 통과 ECAE 후에, 제2 용체화 및 담금질 단계를 거칠 수 있다. 전술된 열기계적 경로들 중 어느 하나 후에, 알루미늄 합금은 인공 시효 전 또는 후 중 어느 하나에, 저온에서의 ECAE를 추가로 거칠 수 있다. 특히, 승온에서의 초기 ECAE 공정은 마그네슘 및 아연을 갖는 용체화 및 담금질된 알루미늄 합금의 저온에서의 후속 ECAE 공정 동안 균열을 감소시키는 데 도움이 되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 결과는 하기 실시예에서 추가로 기재되어 있다.

일부 실시 형태에서, ECAE는 강소성 변형을 부여하고 알루미늄-아연 합금의 강도를 증가시키는 데 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, ECAE는 용체화, 담금질 및 인공 시효가 수행된 후에 수행될 수 있다. 상기에 기재된 바와 같이, 재료가 승온에 있는 동안 수행되는 초기 ECAE 공정은 저온에서의 제2 또는 최종 ECAE 공정 전에 더 미세하고 더 균일하고 더 등방성인 초기 미세구조를 생성할 수 있다.

ECAE에 의한 강화를 위한 2가지 주요 메커니즘이 존재한다. 첫 번째는 서브-마이크로미터 또는 나노결정립(nanograined) 수준에서의 재료 셀, 아결정립 및 결정립과 같은 구조 단위의 미세화이다. 이는 입도 또는 홀 페치 강화(Hall Petch strengthening)로 또한 지칭되며, 식 1을 사용하여 정량화될 수 있다.

[식 1]

상기 식에서, σ _y 는 항복 응력이고, σ _o 는 시작 응력 또는 전위 이동(또는 전위 움직임에 대한 격자의 저항)에 대한 재료 상수이고, k _y 는 강화 계수(각각의 재료에 특이적인 상수)이고, d는 평균 결정립 직경이다. 이 식에 기초하면, 강화는 d가 1 마이크로미터 미만일 때 특히 효과적이다. ECAE를 강화시키기 위한 제2 메커니즘은 전위 경화인데, 이는 ECAE 공정 동안의 높은 변형률로 인한 재료의 셀, 아결정립, 또는 결정립 내의 전위의 배가이다. 이러한 2가지 강화 메커니즘은 ECAE에 의해 활성화되며, 특히 이전에 용체화 및 담금질을 거친 알루미늄-아연 합금을 압출할 때, 소정 ECAE 파라미터를 제어하여 알루미늄 합금에서 특정 최종 강도를 생성할 수 있는 것으로 밝혀졌다.

첫째로, ECAE에 사용되는 온도 및 시간은 마그네슘 및 아연을 갖는 주어진 알루미늄 합금에 대한 피크 시효의 조건에 상응하는 것보다 작을 수 있다. 이는, 다수회 통과를 포함하는 ECAE 공정이 수행될 때, ECAE 동안의 다이 온도 및 각각의 ECAE 통과 사이에 중간 열처리를 잠재적으로 이용하는 것 둘 모두를 제어하여, 압출되는 재료를 원하는 온도로 유지하는 것을 수반한다. 예를 들어, 압출되는 재료는 각각의 압출 통과 사이에 약 2시간 동안 약 160℃의 온도에서 유지될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압출되는 재료는 각각의 압출 통과 사이에 약 2시간 동안 약 120℃의 온도에서 유지될 수 있다.

둘째로, 일부 실시 형태에서, 압출되는 재료의 온도를 ECAE 동안 가능한 한 낮은 온도로 유지하여 최고 강도를 얻는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 압출되는 재료는 대략 실온에서 유지될 수 있다. 이는 형성된 전위의 개수가 증가되게 하여 더 효율적인 결정립 미세화를 초래할 수 있다.

셋째로, 다수회 ECAE 통과를 수행하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시 형태에서, ECAE 공정 동안 2회 이상의 통과가 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 3회 이상, 또는 4회 이상의 통과가 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 많은 횟수의 ECAE 통과는 압출된 재료의 우수한 강도 및 연성을 야기하는 더 많은 등축 고각 경계(equiaxed high angle boundaries) 및 전위를 갖는 더 균일하고 미세화된 미세구조를 제공한다.

일부 실시 형태에서, ECAE는 적어도 하기 방식으로 결정립 미세화 및 침전에 영향을 준다. 일부 실시 형태에서, ECAE는, 결정립계의 증가된 부피 및 서브-마이크로미터 ECAE 가공된 재료에 저장된 더 높은 기계적 에너지로 인해, 압출 동안 더 빠른 침전을 야기하는 것으로 밝혀졌다. 추가적으로, 침전물 핵형성 및 성장과 관련된 확산 공정이 향상된다. 이는 나머지 GP 구역 또는 전이 침전물 중 일부가 ECAE 동안 평형 침전물로 동적으로 변환될 수 있음을 의미한다. 일부 실시 형태에서, ECAE는 더 균일하고 더 미세한 침전물을 생성하는 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 고각 경계로 인해 ECAE 서브-마이크로미터 구조에서는 매우 미세한 침전물의 더 균일한 분포가 달성될 수 있다. 침전물은 전위 및 결정립계를 데코레이팅 및 피닝(pinning)시킴으로써 알루미늄 합금의 최종 강도에 기여할 수 있다. 더 미세하고 더 균일한 침전물은 압출된 알루미늄 합금 최종 강도의 전반적인 증가를 야기할 수 있다.

성공을 추가로 증가시키기 위해 제어될 수 있는 ECAE 공정의 추가 파라미터가 있다. 예를 들어, 압출되는 재료에서 균열이 형성되는 것을 피하기 위해 압출 속도가 제어될 수 있다. 둘째, 적합한 다이 설계 및 빌렛 형상이 또한 재료의 균열 형성을 감소시키는 데 도움을 줄 수 있다.

일부 실시 형태에서, 알루미늄 합금을 그의 최종 제조 형상으로 기계가공하기 전에 알루미늄 합금이 ECAE를 거쳐 알루미늄 합금이 최종 빌렛 형상에 더 가깝게 된 후에, 추가적인 압연 및/또는 단조가 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 추가적인 압연 또는 단조 단계는 합금 재료의 미세구조 내에 더 많은 전위를 도입함으로써 추가의 강도를 부가할 수 있다.

하기에 기재된 실시예에서, 알루미늄 합금의 기계적 특성을 평가하기 위해 초기 시험으로서 브리넬 경도를 사용하였다. 하기에 포함된 실시예의 경우, 브리넬 경도 시험기(미국 매사추세츠주 노우드 소재의 인스트론(Instron)(등록상표)으로부터 입수가능함)를 사용하였다. 시험기는 고정된 직경(10 mm)의 카바이드 볼에 미리 결정된 하중(500 kgf)을 가하는데, 이는 ASTM E10 표준에 기재된 바와 같은 절차에 따라 미리 결정된 기간(10 내지 15초) 동안 유지된다. 브리넬 경도 측정은 비교적 간단한 시험 방법이며, 인장 시험보다 더 빠르다. 이는 추가의 시험을 위해 이후 분리될 수 있는 적합한 재료를 식별하기 위한 초기 평가를 형성하는 데 사용될 수 있다. 재료의 경도는 표준 시험 조건 하에서의 표면 압입(surface indentation)에 대한 그의 저항성이다. 이는 국부적인 소성 변형에 대한 재료의 저항성의 척도이다. 재료 내로 경도 압입기(indentor)를 가압함으로써 압입기가 압인되는 위치에서 재료의 소성 변형(이동)이 수반된다. 재료의 소성 변형은 압입기에 가해지는 힘의 양이 시험 재료의 강도를 초과한 결과이다. 따라서, 재료가 경도 시험 압입기 하에서 소성 변형되는 것이 적을수록, 재료의 강도가 더 높다. 동시에, 더 적은 소성 변형은 더 얕은 경도 압인을 초래하고; 따라서, 결과적인 경도 수치가 더 높다. 이는 재료의 경도가 높을수록 예상 강도가 더 높은 전반적인 관계를 제공한다. 즉, 경도 및 항복 강도 둘 모두는 소성 변형에 대한 금속의 저항성의 지표이다. 결과적으로, 이들은 대략적으로 비례한다.

인장 강도는 보통 2개의 파라미터, 즉 항복 강도(YS) 및 최대 인장 강도(UTS)에 의해 특징지어진다. 최대 인장 강도는 인장 시험 동안의 최대 측정 강도이며, 이는 명확한 지점에서 발생한다. 항복 강도는 인장 시험 하에서 소성 변형이 눈에 띄고 현저해지는 응력의 양이다. 탄성 변형이 끝나고 소성 변형이 시작되는 엔지니어링 응력-변형률 곡선 상의 명확한 지점이 보통 없기 때문에, 항복 강도는 뚜렷한 양의 소성 변형이 발생한 경우의 그 강도로 선택된다. 일반적인 엔지니어링 구조 설계의 경우, 항복 강도는 0.2% 소성 변형률이 발생했을 때 선택된다. 샘플의 원래 단면적으로부터 0.2% 오프셋(offset)에서 0.2% 항복 강도 또는 0.2% 오프셋 항복 강도를 계산한다. 사용할 수 있는 식은 s=P/A이며, 여기서 s는 항복 응력 또는 항복 강도이고, P는 하중이고, A는 하중이 적용되는 면적이다.

항복 강도는 결정립 및 상 크기 및 분포와 같은 다른 미세구조적 요인으로 인해 최대 인장 강도보다 민감하다는 것에 유의한다. 그러나, 특정 재료에 대한 항복 강도와 브리넬 경도 사이의 관계를 측정하고 경험적으로 도표화하고, 이어서 얻어진 도표를 사용하여 방법의 결과의 초기 평가를 제공하는 것이 가능하다. 그러한 관계를 하기 재료 및 실시예에 대해 평가하였다. 데이터를 그래프로 나타내었고, 결과가 도 7에 도시되어 있다. 도 7에 도시된 바와 같이, 평가된 재료에 대해, 약 111 HB 초과의 브리넬 경도는 350 MPa 초과의 YS에 상응하고 약 122 HB 초과의 브리넬 경도는 400 MPa 초과의 YS에 상응하는 것으로 결정되었다.

실시예

하기 비제한적인 실시예는 본 발명의 다양한 특징 및 특성을 예시하며, 본 발명은 그에 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다.

실시예 1: 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서의 자연 시효

주성분으로서의 알루미늄 및 부성분으로서의 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금에서 자연 시효의 영향을 평가하였다. 이러한 초기 분석을 위해, Al7020을 그의 낮은 구리 중량 백분율 및 약 3:1 내지 4:1의 아연 대 마그네슘 비 때문에 선택하였다. 상기에 논의된 바와 같이, 이들 요인은 장치 케이싱과 같은 응용에 있어서 미관에 영향을 미친다. 샘플 합금의 조성이 표 1에 나타나 있으며, 잔부는 알루미늄이다. (4.8 중량%의) 아연 및 (1.3 중량%의) 마그네슘이 최고 농도로 존재하는 2가지 합금화 원소이며 구리 함량은 낮음(0.13 중량%)에 유의하여야 한다.

[표 1]

입수한 그대로의 Al7020 재료를, 450℃에서 2시간 동안 재료를 유지함으로써 용체화 열처리하고 이어서 냉수 중에 담금질하였다. 이어서, 샘플 재료를 실온(25℃)에서 수일 동안 유지하였다. 브리넬 경도를 사용하여, 실온에서 수일 동안 보관(소위 자연 시효)한 후, 샘플 재료의 기계적 특성의 안정성을 평가하였다. 경도 데이터가 도 8에 제시되어 있다. 도 8에 도시된 바와 같이, 실온에서 단지 1일 후에, 이미 경도가 60.5 HB에서 약 76.8 HB로 상당히 증가하였으며; 약 30% 증가였다. 실온에서 약 5일 후에, 경도는 96.3 HB에 도달하였고, 상당히 안정하게 유지되어, 20일에 걸쳐 측정할 때 최소한의 변화를 보였다. 경도의 증가 속도는 Al7020에 대한 불안정한 과포화 용액 및 침전 순서를 나타낸다. 이러한 불안정한 과포화 용액 및 침전 순서는 많은 Al7000 시리즈 합금의 특징이다.

실시예 2: 초기 합금 재료에서의 미세구조의 이방성의 실시예

실시예 1에서 형성된 알루미늄 합금을 열간 압연을 거치게 하여 합금 재료를 빌렛으로 형성한 후에, 용체화, 담금질, 출발 길이보다 2.2% 더 큰 증가로의 신장에 의한 응력 완화 및 인공 피크 시효를 포함하는 T651 템퍼로의 열기계적 가공을 거치게 하였다. 생성된 재료의 측정된 기계적 특성이 표 2에 열거되어 있다. Al7020 재료의 항복 강도, 최대 인장 강도 및 브리넬 경도는 각각 347.8 MPa, 396.5 MPa 및 108 HB이다. 나삿니-형성된 단부를 갖는 둥근 인장 바를 사용하여 실온에서 예시적인 재료를 이용하여 인장 시험을 수행하였다. 인장 바의 직경은 0.250 인치였고, 게이지는 1.000 인치 길이였다. 둥근 인장 시험 시편의 기하학적 구조는 ASTM 표준 E8에 기재되어 있다.

[표 2]

도 9는 예시적인 빌렛(602)의 평면들을 예시하여 빌렛(602)의 상부면(604)의 배향을 보여준다. 화살표(606)는 압연 및 신장 방향을 나타낸다. 제1 측면(608)은 압연 방향에 평행하고 상부면(604)에 수직인 평면에 있다. 제2 측면(610)은 화살표(606)의 압연 방향 및 상부면(604)에 수직인 평면에 있다. 화살표(612)는 제1 측면의 평면에 수직인 방향을 나타내고, 화살표(614)는 제2 측면(610)의 평면에 수직인 방향을 나타낸다. 실시예 2로부터의 Al7020 재료의 결정립 구조의 광학 현미경 이미지가 도 10a 내지 도 10c에 나타나 있다. 도 10a 내지 도 10c는 도 9에 도시된 3개의 평면을 가로질러 T651 템퍼를 갖는 Al7020의 미세구조를 나타낸다. 광학 현미경을 입도 분석에 사용하였다. 도 10a는 ×100 배율에서의 도 9에 도시된 상부면(604)의 광학 현미경 이미지이다. 도 10b는 ×100 배율에서의 도 9에 도시된 제1 측면(608)의 광학 현미경 이미지이다. 도 10c는 ×100 배율에서의 도 9에 도시된 제2 측면(610)의 광학 현미경 이미지이다.

도 10a 내지 도 10c에 도시된 바와 같이, 긴 결정립으로 이루어진 이방성 섬유질 미세구조가 검출된다. 원래의 결정립은 압연방향에 수직인 방향인 빌렛 두께를 통해 압축되고, 열기계적 가공 동안 압연 방향을 따라 연신된다. 상부 면을 가로질러 측정되는 바와 같은 입도는 7:1 내지 10:1의 범위의 평균 결정립 길이 대 두께의 큰 종횡비로 직경이 대략 400 내지 600 μm이며 크고 불균일하다. 결정립계는 도 10b 및 도 10c에 도시된 2개의 다른 면을 따라 해상(resolve)하는 것이 어렵지만, 얇은 평행 띠에 의해 예시되는 바와 같이 고도의 연신 및 압축을 명확하게 나타낸다. 이러한 유형의 크고 불균일한 미세구조는 마그네슘 및 아연을 갖고 T651과 같은 표준 템퍼를 갖는 알루미늄 합금에서 특징적이다.

실시예 3: 용체화 및 담금질된 그대로의 Al7020 재료의 ECAE

실시예 2에서와 동일한 조성 및 T651 템퍼를 갖는 Al7020 재료의 빌렛을 450℃의 온도에서 2시간 동안 용체화하고 즉시 냉수 중에 담금질하였다. 이 공정은 알루미늄 재료 매트릭스 내의 고용체 중에, 아연 및 마그네슘과 같은 용질로서 첨가된 원소의 최대 개수를 유지하도록 수행되었다. 이 단계는 또한 알루미늄 재료에 존재하는 (ZnMg) 침전물을 다시 고용체로 용해시키는 것으로 여겨진다. Al7020 재료의 생성된 미세구조는 템퍼 T651을 갖는 알루미늄 재료에 대해 실시예 2에 기재된 것과 매우 유사하였고, 초기 압연 방향에 평행한 크고 긴 결정립으로 이루어졌다. 유일한 차이는 미세 용해성 침전물의 부재이다. 용해성 침전물은 1 마이크로미터의 해상도 한계 미만이기 때문에 광학 현미경에 의해 보이지 않으며; 단지 큰(즉, 직경이 1 마이크로미터 초과인) 비용해성 침전물만 보인다. 따라서, 실시예 3의 결과는 용체화 및 담금질 단계 후에 초기 T651 미세구조의 입도 및 이방성이 변화되지 않은 채로 유지되었음을 예시한다.

이어서, Al7020 재료를 정사각형 단면 및 단면보다 큰 길이를 갖는 3개의 빌렛, 즉 바로 형상화하고, 이어서 빌렛에 대해 ECAE를 수행하였다. 용체화 및 담금질 후 30분 이내에 제1 통과를 수행하여 자연 시효의 영향을 최소화하였다. 더욱이, 침전에 대한 온도의 영향을 제한하기 위해 ECAE를 실온에서 수행하였다. 도 11은 1회 통과를 거친 후의 Al7020의 제1 빌렛(620), 2회 통과를 거친 제2 빌렛(622), 및 3회 통과를 거친 제3 빌렛(624)의 사진을 나타낸다. ECAE 공정은 1회 통과 후의 제1 빌렛(620)에 대해 성공적이었다. 즉, 도 11에 나타낸 바와 같이, 빌렛은 1회 ECAE 통과 후에 균열되지 않았다. 그러나, 2회 통과를 거친 제2 빌렛(622)에서는 빌렛의 상부면에서 심한 국부적인 균열이 발생하였다. 도 11은 2회 통과 후에 발생하는 제2 빌렛(622)에서의 균열(628)을 나타낸다. 도 11에 또한 나타낸 바와 같이, 3회 통과를 거친 제3 빌렛(624)이 또한 균열(628)을 나타내었다. 도 11에 나타낸 바와 같이, 균열은, 하나의 거대-균열(630)이 제3 빌렛(624)의 전체 두께를 통해 진행되어 빌렛을 두 조각으로 분할하는 정도로 강해졌다.

3개의 샘플 빌렛을, 샘플을 90℃에서 8시간 동안 유지하는 제1 열처리 단계 후에, 샘플을 115℃에서 40시간 동안 유지하는 제2 열처리 단계로 이루어진 2단계 피크 시효 처리로 추가로 처리하였다. 표 3은 제1 빌렛(620)에 대한 인장 데이터뿐만 아니라 브리넬 경도 데이터를 표시한다. 제2 빌렛(622) 및 제3 빌렛(624)은 너무 깊은 균열을 가졌으며, 이들 샘플에 대해서는 기계 인장 시험을 수행할 수 없었다. 모든 측정은 실온에서 샘플 재료를 사용하여 수행되었다.

[표 3]

표 3에 나타낸 바와 같이, ECAE 통과 횟수가 증가함에 따라 약 127에서 138로의 꾸준한 경도 증가가 기록되었다. 실시예 2에 나타낸 바와 같이, 이러한 증가는 T651 템퍼 조건만을 갖는 재료에 대한 경도 값보다 높다. T651 템퍼만을 갖는 재료와 비교할 때 1회 통과 후 제1 샘플에 대한 항복 강도 데이터가 또한 증가된 경도를 나타내었다. 즉, 항복 강도는 347.8 MPa에서 382 MPa로 증가하였다.

이 실시예는 ECAE가 알루미늄-아연 합금에서 강도를 개선하는 능력뿐만 아니라 ECAE 가공 동안의 빌렛 균열로 인한 소정 제한을 입증한다. 다음 실시예는, 저온에서 ECAE 동안 전반적인 가공을 개선하며, 그 결과로, 재료를 균열시키지 않고서 재료 강도를 향상시키는 기술을 예시한다.

실시예 4: 용체화 및 담금질된 그대로의 샘플의 다단계 ECAE ― 초기 입도 및 이방성의 영향

가공 결과에 대한 초기 미세구조의 잠재적인 영향을 평가하기 위하여, 실시예 1 및 실시예 2의 T651 템퍼를 갖는 Al7020 재료를 실시예 3에서보다 더 복잡한 열기계적 가공 경로로 처리하였다. 이 실시예에서, ECAE는 용체화 및 담금질 단계 이후에 하나 그리고 이전에 하나인 2단계로 수행되었으며, 각각의 단계는 다수회 통과를 갖는 ECAE 사이클을 포함한다. 제1 ECAE 사이클은 용체화 및 담금질 단계 전 및 후에 미세구조를 미세화 및 균질화하는 것을 목표로 하는 반면, 제2 ECAE 사이클은 실시예 3에서와 같이 최종 강도를 개선하기 위해 저온에서 수행되었다.

하기의 공정 파라미터를 제1 ECAE 사이클에 사용하였다. 4회 ECAE 통과를 사용하였으며, 변형의 균일성 및 그 결과 미세구조의 균일성을 개선하기 위해 각각의 통과 사이에 빌렛을 90도 회전시켰다. 이는 다수회 통과 ECAE 동안 활성 전단 평면의 3차원 네트워크를 따라 단순 전단을 활성화시킴으로써 달성된다. 빌렛을 형성한 Al7020 재료를 ECAE 전체에 걸쳐 175℃의 가공 온도에서 유지하였다. ECAE 후에 서브-마이크로미터 결정립을 제공하기에 충분히 낮지만 피크 시효 온도를 초과하며 따라서 ECAE 공정에 유리한 전반적인 더 낮은 강도 및 더 높은 연성을 제공하기 때문에 이러한 온도를 선택하였다. Al7020 재료 빌렛은 이러한 제1 ECAE 사이클 동안 어떠한 균열도 겪지 않았다.

제1 ECAE 공정 후에, 실시예 3에 기재된 것과 동일한 조건을 사용하여 용체화 및 담금질을 수행하였다(즉, 빌렛을 450℃에서 2시간 동안 유지한 후에, 냉수 중에 즉시 담금질하였다). 생성된 Al7020 재료의 미세구조를 광학 현미경에 의해 분석하였으며, 이는 도 12a 및 도 12b에 나타나 있다. 도 12a는 ×100 배율에서의 생성된 재료이고, 도 12b는 ×400 배율에서의 동일한 재료이다. 도 12a 및 도 12b에 도시된 바와 같이, 생성된 재료는 재료 전체에 걸쳐 모든 방향으로 10 내지 15 μm의 미세 등방성 입도로 이루어진다. 이러한 미세구조는 ECAE에 의해 초기에 형성된 서브-마이크로미터 결정립의 재결정화 및 성장에 의한 고온 용체화 열처리 동안 형성되었다. 도 12a 및 도 12b에 도시된 바와 같이, 생성된 재료는 훨씬 더 미세한 결정립을 함유하며, 재료는 실시예 3의 용체화 및 담금질된 초기 미세구조보다 모든 방향에서 더 우수한 등방성을 갖는다.

용체화 및 담금질 후에, ECAE의 다른 공정을 통해, 이번에는 제1 ECAE 공정에 사용된 것보다 낮은 온도에서 샘플을 다시 변형시켰다. 비교를 위해, 실시예 3에서 사용된 동일한 공정 파라미터를 이러한 제2 ECAE 공정에서 사용하였다. 제2 ECAE 공정은 담금질 단계 후에 가능한 한 빨리(즉, 담금질 30분 이내에) 2회 통과로 실온에서 수행되었다. 더 낮은 온도의 ECAE 공정으로서 제2 ECAE 공정을 사용하여 전반적인 ECAE 가공이 개선된 결과를 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히, 실시예 3에서와 달리, 실시예 4의 빌렛은 더 낮은 온도에서 빌렛 재료로 수행된 2회 ECAE 통과 후에 균열되지 않았다. 표 4는 샘플 재료가 2회 ECAE 통과를 거친 후에 수집된 인장 데이터를 나타낸다.

[표 4]

표 4에 나타낸 바와 같이, 생성된 재료는 또한 T651 템퍼 조건만을 갖는 재료에 비해 상당한 개선을 가졌다. 즉, 2단계 ECAE 공정을 거친 Al7020 재료는 항복 강도가 416 MPa이었고, 최대 인장 강도가 440 MPa이었다.

실시예 4는 ECAE 전의 재료의 입도 및 등방성이 가공 결과 및 최종 달성가능한 강도에 영향을 줄 수 있음을 입증한다. 비교적 온건한 온도(약 175℃)에서의 ECAE는 Al7000 합금 재료의 구조를 파괴, 미세화 및 균일화하고, 재료를 추가의 가공을 위해 더 우수하게 만드는 효과적인 방법일 수 있다. ECAE를 사용하여 Al7000을 가공하기 위한 다른 중요한 요인은 ECAE 가공 전 GP 구역 및 침전물의 안정화이다. 이는 하기 실시예에서 추가로 설명된다.

실시예 5: 오직 T651 템퍼만 갖는 인공 시효된 Al7020 샘플의 ECAE

이 실시예에서는, 실시예 1의 Al7020 합금 재료를, 용체화, 담금질, 출발 길이보다 2.2% 더 큰 것으로의 신장에 의한 응력 완화 및 인공 피크 시효를 포함하는 초기 가공으로 처리하였다. 이러한 Al7020 재료의 인공 피크 시효는 90℃에서 8시간 동안의 제1 열처리 후에 115℃에서 40시간 동안의 제2 열처리를 포함하는 2단계 절차로 이루어졌는데, 이는 이 재료에 대한 T651 템퍼와 유사하다. 담금질 단계 후 수 시간 이내에 피크 시효를 시작하였다. 생성된 재료의 브리넬 경도는 108 HB에서 측정되었고 항복 강도는 347 MPa이었다(즉, 실시예 2의 재료와 유사함). 제1 열처리 단계는 제2 열처리 전에 GP 구역의 분포를 안정화시키고 자연 시효의 영향을 억제하기 위해 사용한다. 이 절차는 균질한 침전을 촉진하고 침전에 의한 강화를 최적화하는 것으로 밝혀졌다.

이어서, 인공 피크 시효 후에 저온 ECAE를 수행하였다. 2가지 ECAE 공정 파라미터를 평가하였다. 먼저, ECAE 통과 횟수를 변화시켰다. 1회, 2회, 3회 및 4회 통과를 시험하였다. 모든 ECAE 사이클에 대해, 재료 빌렛을 각각의 통과 사이에 90도만큼 회전시켰다. 둘째, ECAE 동안의 재료 온도의 영향을 변화시켰다. 평가된 ECAE 다이 및 빌렛 온도는 25℃, 110℃, 130℃, 150℃, 175℃, 200℃, 및 250℃이었다. 강화에 대한 영향을 평가하기 위하여 소정 가공 조건 후에 실온에서 샘플 재료를 사용하여 브리넬 경도 및 인장 데이터 둘 모두를 취하였다. 생성된 재료의 샘플의 이미지를, 광학 현미경을 사용하여 생성하였으며, 이는 도 13a 및 도 13b에 나타나 있다.

초기 관찰로서, 어떠한 샘플 빌렛의 재료에서도, 심지어 실온에서 ECAE 가공을 거친 빌렛에 대해서도 균열이 관찰되지 않았다. 이 실시예는, ECAE가 불안정한 용체화 및 담금질된 상태 직후에 수행되었고, 제2 샘플 및 제3 샘플에서 균열이 발생한 실시예 3과는 대조적이다. 이 결과는 Al7000 합금 재료의 가공에 대한 GP 구역 및 침전물의 안정화의 영향을 나타낸다. 이러한 현상은 2개의 주요 구성 원소, 아연 및 마그네슘의 속성 및 빠른 확산으로 인해 Al7000 합금에 매우 특이적이다.

도 13a 및 도 13b는 광학 현미경에 의해 분석된 바와 같은 ECAE 후의 전형적인 미세구조를 나타낸다. 도 13a는 실온에서 4회 ECAE 통과를 거친 후 그리고 250℃에서 1시간 동안 유지된 후의 실온에서의 재료를 나타낸다. 도 13b는 실온에서 4회 ECAE 통과를 거친 후 그리고 325℃에서 1시간 동안 유지된 후의 실온에서의 재료를 나타낸다. 이들 이미지로부터, 서브-마이크로미터 입도가 최대 약 250℃에서 안정하다는 것을 발견하였다. 이러한 온도 범위에서, 입도는 서브-마이크로미터이며 너무 작아서 광학 현미경으로 해상되지 않는다. 약 300℃ 내지 약 325℃에서, 완전한 재결정화가 일어났고 서브-마이크로미터 입도는 약 5 내지 10 μm의 입도를 갖는 균일하고 미세한 재결정화된 미세구조로 성장하였다. 용체화를 위한 전형적인 온도 범위 내에 있는 450℃만큼 높은 열처리 후, 이러한 입도는 단지 10 내지 15 μm까지 약간 성장하였다(실시예 4 참조). 이러한 구조적 연구는, ECAE가 약 250℃ 내지 275℃ 미만의 온도에서 수행될 때, 즉 입도가 서브-마이크로미터일 때 ECAE에 의한 입도 미세화로 인한 경화가 가장 효과적일 것임을 보여준다.

표 5는 ECAE 동안 Al7020 합금 재료의 온도를 변화시킨 결과로서 브리넬 경도 및 인장 강도의 측정된 결과를 포함한다.

[표 5]

도 14 및 도 15는 실시예 5에서 형성된 재료의 측정된 결과를, 최종 브리넬 경도 및 인장 강도에 대한 ECAE 온도의 영향을 나타내는 그래프로서 나타낸다. 도 14 및 도 15에 나타낸 모든 샘플은 30분 내지 1시간 지속되는 짧은 기간 동안 주어진 온도에서 중간 어닐링과 함께 총 4회 ECAE 통과를 거쳤다. 도 14에 나타낸 바와 같이, 재료가 ECAE를 거치면서 압출 동안의 재료 온도가 약 150℃ 이하인 경우, T651 템퍼만을 갖는 재료보다 경도가 더 컸다. 더욱이, 빌렛 재료 가공 온도가 감소됨에 따라 강도 및 경도가 더 높아졌으며, 최대 증가는 150℃로부터 약 110℃까지에서 나타났다. 최대 최종 강도를 갖는 샘플은 실온에서 빌렛 재료로 ECAE를 거친 샘플이었다. 도 15 및 표 5에 나타낸 바와 같이, 이 샘플은 생성된 브리넬 경도가 대략 140 HB이었고 YS 및 UTS가 각각 488 MPa 및 493 MPa이었다. 이는 표준 T651 템퍼만을 갖는 재료보다 거의 40%의 항복 강도 증가를 나타낸다. 이 재료에 대한 피크 시효 온도 부근인 110℃에서도, YS 및 UTS는 각각 447 MPa 및 483 MPa이다. 이들 결과 중 일부는 다음과 같이 설명할 수 있다.

Al7020 합금 재료를 약 115℃ 내지 150℃의 온도에서 수 시간 동안 유지하는 것은, 피크 강도를 제공하는 피크 시효의 조건 동안보다 더 크게 침전물이 성장한 때의 Al7000 합금에서의 과시효 처리에 상응한다. 약 115℃ 내지 약 150℃의 온도에서, ECAE 압출된 재료는 T651 템퍼만을 거친 재료보다 여전히 더 강한데, 그 이유는 과시효로 인한 강도 손실이 ECAE로 인한 입도 경화에 의해 상쇄되기 때문이다. 과시효로 인한 강도 손실은 신속하며, 이는 도 14에 도시된 바와 같이 재료가 110℃에서 약 150℃로 증가하는 온도에서 유지될 때 낮아진 최종 강도를 설명한다. 약 200℃ 내지 약 225℃ 초과에서, 강도 손실은 과시효에 의해서뿐만 아니라 서브-마이크로미터 입도의 성장에 의해서도 야기된다. 이러한 영향은 재결정화가 일어나기 시작하는 250℃ 초과의 온도에서 또한 관찰된다.

약 110℃ 내지 약 115℃의 온도는 Al7000(즉, T651 템퍼)의 피크 시효를 위한 조건 부근이며, T651 템퍼만을 갖는 재료의 강도를 초과하는 증가된 강도는 주로 입도 및 ECAE에 의한 전위 경화로 인한 것이다. Al7020 합금 재료가 약 110℃ 내지 약 115℃ 미만의 온도에 있을 때, 침전물은 안정하며, 피크 시효 조건에 있다. 재료가 실온 부근의 온도로 낮춰짐에 따라, 더 많은 전위 및 더 미세한 서브-마이크로미터 입도가 생성되기 때문에 ECAE 경화가 더 효과적이게 된다. 약 110℃ 내지 150℃의 온도와 비교하여 재료가 실온 주위에서 가공될 때의 강도 증가 속도가 더 점진적이다.

도 16 및 도 17과 표 6은 Al7020 합금의 달성가능한 강도에 대한 ECAE 통과 횟수의 영향을 나타낸다.

[표 6]

도 16 및 도 17의 그래프에서 데이터를 생성하는 데 사용된 샘플은 실온에서 샘플 재료를 사용하여 압출하였으며, 각각의 통과 사이에서 빌렛을 90도만큼 회전시켰다. ECAE 통과 횟수가 증가함에 따라 강도 및 경도의 점진적인 증가가 관찰되었다. 재료가 1회 통과 내지 2회 통과를 거친 후에 강도 및 경도의 최대 증가가 일어났다. 모든 경우에, 최종 항복 강도는 각각 1회, 2회, 3회 및 4회 통과 후에 400 MPa, 구체적으로 408 MPa, 469 MPa, 475 MPa 및 488 MPa 초과였다. 이 실시예는, 전위 발생 및 상호작용 및 새로운 결정립계의 생성을 포함하는 서브-마이크로미터 입도로의 미세화의 메커니즘이, ECAE 동안 단순 전단에 의해 변형 수준이 증가함에 따라 더 효과적이게 됨을 보여준다. ECAE 동안의 더 낮은 빌렛 재료 온도는 또한 앞서 기재된 바와 같이 증가된 강도를 야기할 수 있다.

실시예 5에 나타낸 바와 같이, GP 구역 및 침전물을 안정화시키기 위해 2단계 시효 절차를 사용하는 인공 시효 후에 ECAE를 수행함으로써 재료를 균열시키지 않고서 강도의 개선을 달성하였다. 빌렛의 균열을 피하는 것은 더 낮은 ECAE 가공 온도를 가능하게 하고, 더 많은 ECAE 통과 횟수가 사용될 수 있게 한다. 결과적으로, Al7020 합금 재료에서 더 높은 강도가 형성될 수 있다.

실시예 6: 다양한 가공 경로의 비교

표 7 및 도 18은 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5에 기재된 다양한 가공 경로를 비교하는 강도 데이터를 나타낸다. 실온에서 ECAE를 거친 샘플만을 비교하여, 1회 통과 및 2회 통과를 나타내었다.

[표 7]

도 18 및 표 7에 나타낸 바와 같이, ECAE를 용체화 및 시효된 Al7020 합금 재료 샘플(즉, 실시예 3 및 실시예 4)에 적용하는 것은 동일한 주어진 통과 횟수에 대해 ECAE를 인공 시효된 샘플(즉, 실시예 5)에 적용하는 것과 비교할 때 최종 강도가 높지 않다. 즉, 1회 ECAE 통과에 대해 382 MPa(실시예 3)와 408 MPa(실시예 5)를 비교하고 2회 통과에 대해 416 MPa(실시예 4)와 469 MPa(실시예 5)를 비교한다. 이러한 비교는 용체화 및 담금질된 Al7000의 표준 냉간 가공이 일반적으로, 예를 들어 Al2000 시리즈 합금에서만큼 효과적이지는 않음을 보여준다. 이는 일반적으로 전위에서의 더 굵은 침전에 기인한다. 이러한 경향은 적어도 처음 2회 통과 동안 Al7000 시리즈 합금에 대한 극한 소성 변형에 또한 적용되는 것으로 보인다. 이러한 비교는, ECAE를 적용하기 전에 인공 시효에 의한 침전의 안정화를 수반하는 가공 경로가 용체화 및 담금질 단계 직후에 ECAE를 사용하는 경로보다 더 많은 이점을 가짐을 나타낸다. 이러한 이점은 압출되는 재료에 대해 더 우수한 표면 상태, 예를 들어 더 적은 균열을 야기하고, 주어진 변형 수준에 대해 재료가 더 높은 강도에 도달하게 하는 것으로 나타났다.

실시예 7: Al7020 플레이트에 대해 ECAE를 수행한 결과

실시예 5에 기재된 절차를, 도 10에 나타낸 바와 같이, 바가 아니라 플레이트로 형성된 재료에 적용하였다. 도 19는 길이(652), 폭(654), 및 길이(652) 또는 폭(654) 중 어느 하나보다 작은 두께를 갖는 예시적인 플레이트(650)를 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 플레이트가 길이(652) 및 폭(654)에 평행한 평면에서 정사각형이 되도록, 길이(652) 및 폭(654)은 실질적으로 동일할 수 있다. 종종, 길이(652) 및 폭(654)은 두께보다, 예를 들어 3배만큼 실질적으로 더 크다. 이러한 형상은 휴대용 전자 장치 케이싱과 같은 응용에 더 유리할 수 있는데, 준정형(near net shape)이기 때문이다. 실시예 5에 사용된 동일한 초기 열기계적 특성 처리: 용체화, 담금질, 2.2%로의 신장에 의한 응력 완화, 및 90℃에서 8시간 동안의 제1 열처리 후에, 115℃에서의 40시간 동안의 제2 열처리를 포함하는 2단계 피크 시효 후에 ECAE를 수행하였다. 도 19의 플레이트(650)는 재료가 ECAE를 거친 후에 도시된 Al7020 합금의 플레이트이다.

플레이트(650)의 가공성은 실온을 포함하는 모든 온도에서 심각한 균열이 없이 양호하였다. 플레이트(650)의 경도 및 강도 시험의 결과가 표 8에 포함되어 있다. 표 8에 나타낸 바와 같이, 경도 및 강도 시험은 1회, 2회 및 4회 ECAE 통과 후에 취하였고 인장 데이터는 2회 및 4회 ECAE 통과 후에 취하였다. 표 8은 ECAE를 플레이트에 적용한 결과가 ECAE 바에 대한 것과 유사하였음을 보여준다. 특히, 플레이트로서 압출된 재료에서의 항복 강도(YS)는 400 MPa보다 훨씬 더 컸다.

[표 8]

실시예 8: ECAE 후 압연의 영향

도 20a 및 도 20b는 플레이트(660)로서 형성된 재료로 ECAE를 거친 Al7020 합금 재료를 나타낸다. ECAE 후에, 플레이트(660)를 압연하였다. 압연은 플레이트의 두께를 최대 50%로 감소시켰다. 두께를 최종 두께로 점진적으로 감소시키기 위해 다수의 압연 통과를 사용하는 경우, 실온에 가까운 비교적 낮은 온도에서 압연이 수행되는 한, 플레이트(660)가 ECAE를 거친 후의 초기 압연 통과에 비하여 최종 압연 단계 동안 기계적 특성이 종종 약간 더 우수하다. 이 실시예는, ECAE를 거친 마그네슘 및 아연을 갖는 알루미늄 합금이, 필요하다면, 최종의 바람직한 준정형을 형성하기 위해 통상적인 열기계적 가공에 의해 추가로 가공될 가능성이 있음을 입증한다. 일부 예시적인 열기계적 가공 단계는, 예를 들어, 압연, 단조, 스탬핑(stamping) 또는 표준 압출뿐만 아니라, 표준 기계가공, 마무리(finishing) 및 세정 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고서 논의된 예시적인 실시 형태에 대해 다양한 변경 및 추가가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 전술된 실시 형태가 특정 특징을 언급하지만, 본 발명의 범주는 또한 특징들의 상이한 조합을 갖는 실시 형태 및 전술된 특징들 모두를 포함하지는 않는 실시 형태를 포함한다.

Claims

고강도 알루미늄 합금의 형성 방법으로서,
마그네슘 및 아연을 함유하는 알루미늄 재료를 용체화(solutionizing) 온도로 가열하여, 상기 마그네슘 및 상기 아연이 상기 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산되게 하여 용체화된 알루미늄 재료를 형성하는 단계;
상기 용체화된 알루미늄 재료를 대략 실온 미만으로 담금질하여 상기 마그네슘 및 상기 아연이 상기 용체화된 알루미늄 재료 전반에 걸쳐 분산된 채로 유지되게 하여 담금질된 알루미늄 재료를 형성하는 단계;
알루미늄 합금을 형성하도록, 상기 담금질된 알루미늄 재료를 시효시키는 단계; 및
상기 알루미늄 합금을 소정 온도에서 유지하면서 상기 알루미늄 합금을 등통로각 압출(equal channel angular extrusion, ECAE) 공정을 거치게 하여 고강도 알루미늄 합금을 생성하는 단계
를 포함하는, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
제1항에 있어서, 상기 알루미늄 재료는 주성분으로서의 알루미늄, 약 0.5 중량% 내지 약 4.0 중량%의 Mg 및 약 2.0 중량% 내지 약 7.5 중량%의 Zn을 함유하는, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
제1항에 있어서, 상기 알루미늄 합금은 상기 ECAE 공정 동안 약 20℃ 내지 약 150℃의 온도에서 유지되는, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
제1항에 있어서, 상기 시효시키는 단계는 상기 담금질된 알루미늄 재료를 약 1시간 내지 약 8시간 동안 약 80℃ 내지 약 100℃의 온도로 가열한 후에, 상기 알루미늄 합금을 약 8시간 내지 약 40시간 동안 약 100℃ 내지 약 150℃의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
제1항에 있어서, 상기 고강도 알루미늄 합금은 항복 강도가 약 400 MPa 내지 약 650 MPa인, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
제1항에 있어서, 상기 고강도 알루미늄 합금은 평균 입도(average grain size)가 약 0.2 μm 내지 약 0.8 μm인, 고강도 알루미늄 합금의 형성 방법.
고강도 알루미늄 합금 재료로서,
중량 기준으로 약 0.5 중량% 내지 약 4.0 중량%의 마그네슘 및 약 2.0 중량% 내지 약 7.5 중량%의 아연을 함유하는 알루미늄 재료를 포함하며,
상기 알루미늄 재료는 평균 입도가 직경 약 0.2 μm 내지 약 0.8 μm이고,
상기 알루미늄 재료는 평균 항복 강도가 약 300 MPa 초과인, 고강도 알루미늄 합금 재료.
제7항에 있어서, 상기 알루미늄 재료는 중량 기준으로 약 1.0 중량% 내지 약 3.0 중량%의 마그네슘 및 약 3.0 중량% 내지 약 6.0 중량%의 아연을 함유하는, 고강도 알루미늄 합금.
제7항에 있어서, 상기 알루미늄 재료는 평균 항복 강도가 약 400 MPa 내지 약 650 MPa인, 고강도 알루미늄 합금.
제7항의 고강도 알루미늄 합금 재료로 형성된 장치 케이스.