JPH09287046A - 高強度で耐食性に優れる熱処理型7000系アルミニウム合金及びその製造方法 - Google Patents
高強度で耐食性に優れる熱処理型7000系アルミニウム合金及びその製造方法Info
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Abstract
及び耐食性(耐SCC応力、耐層状腐食特性)をさらに
高くし、且つこれらの特性が工業的にも容易に製造可能
とする。 【解決手段】 熱処理型7000系アルミニウム合金を
均熱処理及び熱間加工後必要により冷間加工を行い所定
の製品サイズに調整後、溶体化熱処理及び焼入れ後必要
に応じて冷間加工を行った後、時効処理を100〜14
5℃で5〜50hr、復元処理を140〜195℃で
0.5〜30hr、再時効処理を100〜145℃で5
〜50hr行うことで、導電率を38〜40IACS%
とし、結晶粒界上のη相の最小間隔が20nm以上で且
つ結晶粒内のη’相の最大サイズが20nm以下である
ミクロ組織を有するアルミニウム合金を得る。
Description
両、自動車等の輸送機器及び一般機械部品等の使用に適
する熱処理型7000系アルミニウム合金に関するもの
であり、特に本発明は高強度で耐食性に優れる熱処理型
7000系アルミニウム合金に関するものである。
溶体化焼入れ後の人工時効により高い強度が得られる析
出型合金であり、大別してAl−Zn−Mg−Cu系合
金とAl−Zn−Mg系合金とに分けられる。代表的な
合金として、Al−Zn−Mg−Cu系合金では707
5(Al−5.9Zn−2.2Mg−1.4Cu−0.
2Cr)、7050(Al−5.9Zn−2.2Mg−
2.2Cu−0.12Zr)、7055(Al−8.0
Zn−2.2Mg−2.2Cu−0.15Zr)が、ま
たAl−Zn−Mg系合金では7003(Al−5.8
Zn−0.8Mg−0.15Zr)等がある。
えば溶解鋳造にてビレット等の鋳塊にした後、均質化処
理し、熱間押出を行い、溶体化処理水焼入れを行った
後、必要に応じてストレッチ等で引張加工し、目的に応
じた熱処理を行った後出荷され、加工メーカーで最終製
品に成形加工されている。また、板製品でも同様に、溶
解鋳造にて鋳塊にした後、均質化熱処理し、熱間圧延、
さらには必要に応じて冷間圧延を行った後、溶体化処理
水焼入れを行った後必要に応じて冷間圧延や引張加工
し、目的に応じた熱処理を行った後出荷され、加工メー
カーで最終製品に成形加工されている。
いて最高強度はT6調質で得られる。JIS−W110
3及びMIL−6088Fが定める代表的な調質条件
は、7075では、溶体化処理及び焼入れを行った後に
120℃で24hrの熱処理を行うものである。ところ
が、耐食性は極端に低下する。例えば、ASTM−G4
7に従った耐SCC試験において、耐SCC応力(ST
方向)は、48N/mm2以下と極めて低い。また、A
STM−G34に従った剥離試験において、耐層状腐食
特性はランクEC〜EDと極めて低い。
れる過時効処理が一般に用いられている。耐SCC応力
は、例えばT76調質、T74調質及びT73調質でそ
れぞれ117〜172、242及び289N/mm2と
高くなり、また耐層状腐食特性もそれぞれ、ランクEB
及びランクEA〜Pと高くなる。しかしながら、強度低
下が著しく、T6調質での強度に対して15〜30%低
くなる。つまり、耐食性を高くするために強度をわざわ
ざ低くして使用されるのが実状であった。
としては、USP3856584が提案されている。こ
れは、溶体化処理焼入れ後に、3段階の熱処理を行うも
のであり、第1段階で時効処理を、第2段階で復元処理
を、第3段階で再時効処理を行う。具体的な熱処理条件
は、時効処理:120℃で24hr(T6調質)、復元
処理:200℃〜260℃で7〜120秒、再時効処
理:115〜125℃(時間は任意)である。しかしな
がら、復元時間は上述したように7〜120秒と極めて
短く、このため厚肉材への適用は極めて困難なものであ
る。また、復元時の熱処理方法もオイルバス等の浴槽型
の熱処理炉に限定されてしまう。
7でも提案されている。これは、遷移元素としてZrを
含有するAl−Zn−Mg−Cu系合金において、時効
処理及び再時効処理を120℃で24hr、復元処理を
182〜246℃の温度範囲内で5分以上保持するもの
である。これより、強度は7X50−T6より10%高
くなり579N/mm2となる。また、耐層状腐食特性
はランクEC〜EBとなり7X50−T76に匹敵する
ものになるとしている。しかしながら、耐SCC特性に
ついては具体的にどのようなミクロ組織にすればこのよ
うな特性が得られるかは全く不明である。
ニウム合金において、耐食性を高くする熱処理方法とし
てT76、T74、T73等の過時効処理があるが、強
度の低下が著しい。そこで、高強度と高耐食性を同時に
実現する熱処理方法として、溶体化処理及び焼入れ後の
時効、復元及び再時効からなる3段階熱処理が提案され
ているが、復元時間が数十秒と極めて短く、工業的には
実用的でない。また、復元条件を調整することで、熱処
理時間の長時間化が図られているが、耐層状腐食性はT
76調質程度とまだまだ低く、耐SCC性にいたっては
全く不明である。さらに、どのようなミクロ組織にすれ
ば高強度で高耐食性が得られるかは全く分からない。
題点に鑑みてなされたもので、航空機、鉄道車両、自動
車等の輸送機器及び一般機械部品等の用途において、高
強度でかつ高い耐食性(耐SCC応力、耐層状腐食特
性)が要求されてきた熱処理型7000系アルミニウム
合金において、強度及び耐食性をさらに高くし、且つこ
れらの特性が工業的にも容易に製造可能な熱処理型70
00系アルミニウム合金を提供することを目的とする。
耐食性に優れるアルミニウム合金は、熱処理型7000
系アルミニウム合金において、導電率を38〜40IA
CS%とし、結晶粒界上のη相の最小間隔が20nm以
上で且つ結晶粒内のη’相の最大サイズが20nm以下
であるミクロ組織を有することを特徴とする。
ム合金の製造方法は、熱処理型7000系アルミニウム
合金を均熱処理及び熱間加工後必要により冷間加工を行
い所定の製品サイズに調整後、溶体化熱処理及び焼入れ
後必要に応じて冷間加工を行った後、時効処理を100
〜145℃で5〜50hr、復元処理を140〜195
℃で0.5〜30hr、再時効処理を100〜145℃
で5〜50hr行うことで、導電率を38〜40IAC
S%とし、結晶粒界上のη相の最小間隔が20nm以上
で且つ結晶粒内のη’相の最大サイズが20nm以下で
あるミクロ組織を有する熱処理型7000系アルミニウ
ム合金を得ることを特徴とする。ここで、時効処理と再
時効処理の望ましい条件は130〜145℃で5〜20
hrの処理である。
ニウム合金は析出硬化型の合金であり、溶体化処理及び
焼入れ後、例えば120℃で24hr人工時効すると、
粒内にGPゾーンが微細に析出するため強度は高くな
る。また、粒界上には、η相が連続析出する。η相はア
ノディックであり溶出しやすい。このため、耐SCC応
力及び耐層状腐食特性は低い。一方、熱処理型7000
系アルミニウム合金を溶体化処理及び焼入れ後、過時効
処理すると粒内のGPゾーンはη’相へと析出が進行
し、強度は低下する。この際、η’相のサイズ分布は粗
大化側にシフトする。しかしながら、粒界上のη相は粗
大化し、不連続化するため、耐SCC応力及び耐層状腐
食特性等の耐食性は高くなる。
を目的とした溶体化焼入れ後の時効処理、復元処理及び
再時効処理からなる3段階の熱処理法では、粒内のGP
ゾーンの割合をできるだけ増やすことで高い強度を、ま
た、粒界上では、η相の間隔を広げることで高耐食性を
実現しようとするものである。3段階の熱処理中のミク
ロ組織の変化は、以下の通りとされている。すなわち、
溶体化処理焼入れ後の時効処理で生じた粒内のGPゾー
ンは、復元処理で再固溶するが、その後の再時効処理で
再びGPゾーンは析出する。一方、粒界上では、時効処
理で生じたη相は復元処理で粗大化し、間隔が広がるた
めに不連続化する。その後の再時効処理ではほとんど変
化しない。
温化で、処理時間を数十秒と短時間化されているが、熱
処理時間が短すぎ、逆に工業化を困難としている。ま
た、たとえ製品サイズに見合ったオイルバスを用意でき
た場合でも、厚肉材では加熱速度が遅く、このような短
時間で復元処理を完全に行うことは不可能である。一
方、USP5221377では、復元処理温度を182
〜246℃と、上記USP3856584の温度範囲2
00〜260℃に比べ低温化することで、処理時間の長
時間化を図っている。しかしながら、復元処理前後での
時効処理及び再時効処理はそれぞれ120℃で24hr
であり、このため3段階熱処理に必要な全熱処理時間は
約50hrときわめて長い。また、得られる材料特性
は、強度は高々579N/mm2であり、耐食性も耐層
状腐食特性がランクEC〜EBとなる程度であり、耐S
CC応力に至っては具体的な記述すらない。また、適用
される7000系合金は遷移元素としてZrを含有する
ものと限定されている。しかも、どのようなミクロ組織
にすればこのような特性が得られるかは、具体的な記述
はなく皆目わからない。
復元処理及び再時効処理からなる3段階熱処理において
は、復元処理温度を低温化し、望ましくは時効及び再時
効処理温度を高温化することで、高強度と高耐食性を同
時に実現するものである。なお、7000系アルミニウ
ム合金の組成範囲を例示すれば、概略として、Zn:
0.1〜10wt%、Mg:0.1〜5wt%を含むと
ともに、Mn:0.4〜0.8wt%、Cr:0.15
〜0.3wt%、Zr:0.05〜0.15wt%、S
c:0.01〜0.5wt%、及びCu0.1〜3wt
%よりなる群から選ばれる1種以上を含み、残部がAl
及び他の不純物からなるものである。また、その他必要
に応じて、Ti、V、Hf等の元素を含むこともある。
これらの元素は、鋳塊組織の微細化という作用を発揮す
るものであるが、成形性の劣化という観点から0.3w
t%以下に規制される。Zn、Mg、Cuは、高い強度
を得るために添加される元素であり、0.1wt%未満
では効果はない。また、Zn及びMgにおいては、添加
量がそれぞれ10wt%及び5wt%を越えると、きわ
めて加工性が劣化する。Cuにおいては、添加量が3w
t%を越えると耐食性は低下する。Mn、Cr、Zr及
びScは、主に均熱処理時に分散粒子として析出する。
これら分散粒子のサイズ分布は、添加量と均熱条件とを
組み合わせることで種々変化させることができ、これで
ミクロ組織を亜結晶組織、ファイバー組織、等軸組織等
と製品目的に応じて変化させることができる。但し、添
加量がそれぞれ0.8wt%、0.3wt%、0.15
wt%、0.5wt%を越えると成形性は大幅に低下す
る。また、それぞれ0.4wt%、0.15wt%、
0.05wt%、0.01wt%未満の添加では、上記
の目的で組織制御することは困難となる。また、靱性及
び疲労特性を高くするには、本出願人の出願に係る「破
壊靱性、疲労特性および成形性に優れるアルミニウム合
金」(特願平7−89409号)のごとく、晶出物間距
離及び分散粒子間距離を規制することで得られることは
当然である。
食性との関係を鋭意研究した結果、熱処理型7000系
合金において、導電率が38〜40IACS%の範囲に
おいて、結晶粒界上のη相の最小間隔が20nm以上で
あり且つ結晶粒内のη’相の最大サイズが20nm以下
にミクロ組織を制御すれば、高強度と高耐食性(高耐S
CC応力、高耐層状腐食特性)とを同時に実現できるこ
とが分かった。粒界上のη相の最小間隔が20nm未満
であると、各η相が腐食環境下において連続的に溶出す
るため、耐SCC応力及び耐層状腐食特性は劣る。強度
にはGPゾーンが寄与するわけであるが、これは導電率
38〜40IACS%の範囲内において、粒内のη’相
の最大サイズを20nm以下にすることで高い強度が得
られる。たとえ導電率38〜40IACS%の範囲内に
おいても粒内のη’相の最大サイズが20nmを越える
ような時効状態では、強度に寄与すべきGPゾーンは
η’相へと析出が進行している。このため、GPゾーン
の析出量が減少し、高い強度は得られない。また、この
ような時効状態では、一部のη’相がη相へと析出が進
行しているため、ますますGPゾーンの析出量は減少す
る。一方、導電率が40IACS%を越える領域では、
粒内中のη相の割合が顕著に増加する時効段階にあり、
高い強度は得られない。また、導電率が38IACS%
以下では、粒界上のη相は粗大化しないため、η相の間
隔を大きくすることができず、このため耐食性は低下す
る。
000系アルミニウム合金において、常法に則り均熱処
理及び熱間加工後必要により冷間加工を行い所定の製品
サイズに調整後、常法に則り溶体化熱処理及び焼入れ
後、必要に応じて冷間加工を行った後、時効処理を10
0〜145℃で5〜50hr望ましくは130〜145
℃で5〜20hr、復元処理を140〜195℃で0.
5〜30hr、再時効処理を100〜145℃で5〜5
0hr望ましくは130〜145℃で5〜20hr行う
ことで容易に得られる。
り、あるいは低温でも処理時間が長すぎるとGPゾーン
の復元が進行するとともに、η相及び粗大なη’相が析
出してしまい、その後の再時効処理を行っても高い強度
を得ることは困難である。復元処理でη相及び粗大な
η’相の析出を防止するには、195℃を越えると処理
時間が0.5hr未満とする必要がある。また、140
℃未満では、処理時間が30hrを越えてしまう。それ
ぞれ工業的に実用的条件ではない。従って、復元処理条
件は140〜195℃で0.5〜30hrとする。
なη’相が析出する状態にまで時効析出を進行させては
ならず、そのような状態まで時効析出が進行すると、復
元処理時に復元するGPゾーンの量が減るため、再時効
処理時に最終的に析出するGPゾーンの量が減る。この
ため、十分な強度は得られない。また、逆に時効処理が
不十分でGPゾーンが僅かに析出する場合、この状態で
次の復元処理を行っても、上述したように復元処理時に
復元するGPゾーンの量が減るため、再時効処理時に最
終的に析出するGPゾーンが減る。このため、十分な強
度は得られない。このように時効処理時には、復元処理
時に復元するGPゾーンを十分に析出させる必要があ
る。
でη相及び粗大なη’相が析出しやすくなり、その分G
Pゾーンの量が減る。また、100℃未満では、十分な
GPゾーンを析出させるには50hrを越える処理時間
を必要とする。従って、時効処理条件は100〜145
℃で5〜50hrとする。なお、時効処理を130〜1
45℃で高温化すると十分なGPゾーンが析出し易く、
また、時効処理時間を短縮化できるため、工業的にも有
利である。さらに、粒界上では、η相が130℃未満で
時効処理した場合に比べ間隔を広げて析出する。時効処
理後の復元処理時には、これらのη相が粗大化するわけ
であり、時効処理時に既にη相の間隔を広げておくこと
で、復元処理が終わった時点でもη相の間隔を広げる事
ができる。η相の間隔を広げる事で耐食性も高くするこ
とができる。
大なη’相が析出する状態にまで時効析出を進行させて
はならず、そのような状態にまで時効析出が進行する
と、当然のことながら高い強度は得られない。また、逆
に時効処理が不十分でGPゾーンが僅かに析出する場合
でも、当然のことながら、十分な強度は得られない。こ
のため、再時効条件は、時効条件と同様に100〜14
5℃で5〜50hrとする。なお、時効処理は溶体化処
理及び焼入れ後に行うため、空孔濃度が高くZn、Mg
等の溶質原子が拡散し易い。一方、再時効処理は時効処
理及び復元処理を行った後に行うため空孔濃度は低下し
ており、高い強度が得られる程にZn、Mgを拡散させ
るには、時効処理に比べて時間を要する。従って、再時
効処理は、100〜145℃で5〜50hrの条件中で
も130〜145℃で5〜20hrで行うことがなお望
ましい。
の各条件は、製品サイズによって熱処理時間が前後する
ことは当然であるが、要するに導電率が38〜40IA
CS%の範囲において、結晶粒界上のη相の最小間隔を
20nm以上で且つ結晶粒内のη’相の最大サイズを2
0nm以下に制御することが重要である。
7000系アルミニウム合金は、押出形材製品では例え
ば溶解鋳造にて鋳塊にした後、均質化熱処理及び熱間押
出後、溶体化処理及び焼入れが行われ、その後必要に応
じて行われる冷間加工(例えば、ストレッチ加工)後、
時効処理を100〜145℃で5〜50hr望ましくは
130〜145℃で5〜20hr、復元処理を140〜
195℃で0.5〜30hr、再時効処理を100〜1
45℃で5〜50hr望ましくは130〜145℃で5
〜20hr行うことにより製造される。溶解鋳造、均質
化熱処理、熱間押出、溶体化処理及び焼入れ、ストレッ
チ等の各製造工程での条件は常法に則り行われればよ
く、溶解鋳造は半連続鋳造法、連続鋳造圧延法であって
もよい。
を再固溶し且つ冷却中の再析出を十分に抑制するため、
特に本発明材を航空機材に適用する場合はJIS−W−
1103、MIL−H−6088Fに規定された条件内
にて行うことが望ましい。溶体化処理及び焼入れ後の結
晶粒径は熱間押出あるいは熱間圧延時の温度、加工率等
の条件とその後必要に応じて行われる冷間加工での圧下
率さらには溶体化処理中の昇温速度との組合せにより任
意に調整できる。溶体化処理に使用される熱処理炉はバ
ッチ炉、連続焼鈍炉、溶融塩浴炉のいずれを用いてもよ
いが、結晶粒径を微細にするには5℃/分以上の昇温速
度で加熱することがなお望ましい。また焼入れは水浸
漬、水噴射、空気噴射のいずれを用いてもよい。溶体化
処理及び焼入れ後に行われる時効処理、復元処理及び再
時効処理はバッチ炉、連続焼鈍炉、熱風ファン、オイル
バス、温湯浴槽等のいずれを用いてもよい。
ニウム合金展伸材に適用できるものであり板材、形材及
び鍛造材を問わないことは当然のことである。
る。 (実施例1)Zn5.9wt%、Mg2.3wt%、C
u1.4wt%、Cr0.19wt%、Fe0.23w
t%、Si0.08wt%を含み残部不純物とアルミニ
ウムとからなるアルミニウム合金を、溶湯中水素濃度
0.02cc/100mlAlまで脱ガス後溶解鋳造
し、φ400mmの鋳塊とした。次に450℃で24h
rの均熱処理を施した後、φ380mmまで面削し、4
50℃に再加熱し、t25×w120mmサイズに押し
出した。これを475℃に加熱した塩浴炉中で40分間
溶体化処理した後水焼入れし、0.5%のストレッチ引
張を行った後に、下記表1に示す時効処理、復元処理及
び再時効処理からなる3段階の熱処理を行い、それぞれ
供試材とした。
η’相最大サイズ、粒界η相の最小間隔、強度、耐SC
C応力、耐層状腐食特性を調べた。その結果を表2に示
す。なお、導電率はJIS−H0505の導電率測定方
法に従い、強度は押出方向に採取したJIS14A号試
験片を用いてJIS−Z2241の引張試験方法に従
い、耐SCC応力はASTM−G47の耐SCC試験に
従い、耐層状腐食特性はASTM−G34の剥離試験に
従って求めた。粒内η’相最大サイズ及び粒界η相最小
間隔はTEMによるミクロ組織観察の結果である。粒内
η’相最大サイズは5万倍の倍率で20視野(視野:5
cm×3.5cm)以上観察し、全視野中の最大サイズ
を示す。また、粒界η相間隔も5万倍の倍率で20視野
以上観察し、全視野中の最小間隔を示す。
相最大サイズ及び粒界η相最小間隔が本発明の規定を満
たす発明例1〜4は、そのいずれをも満たさない比較例
1、2に比べ、強度及び耐食性が向上している。粒内
η’相最大サイズがより小さく、粒界η相間隔がより大
きくなっている発明例1〜3、なかでも発明例1の強度
及び耐食性が向上している。製造法の面からみると、発
明例4の製造法のように比較例に比べ復元温度を低温化
することで強度及び耐食性は向上している。時効処理及
び再時効処理温度を高温化した発明例1〜3では、強度
及び耐食性はさらに向上する。特に、発明例1では強度
と耐食性が優れ、総熱処理時間は約23hrと、比較例
1と2に比べて半減している。
3wt%、Cu2.2wt%、Zr0.12wt%、F
e0.09wt%、Si0.08wt%を含み残部不純
物とアルミニウムとからなるアルミニウム合金を、溶湯
中水素濃度0.015cc/100mlAlまで脱ガス
後溶解鋳造し、φ400mmの鋳塊とした。次に450
℃で24hrの均熱処理を施した後、φ380mmまで
面削し、450℃に再加熱し、t25×w120mmサ
イズに押し出した。これを475℃に加熱した塩浴炉中
で40分間溶体化処理した後、水焼入れし、0.5%の
ストレッチ引張を行った後に、下記表3に示す時効処
理、復元処理及び再時効処理からなる3段階の熱処理を
行い、それぞれ供試材とし、この供試材につき、実施例
1と同様に導電率、粒内η’相最大サイズ、粒界η相最
小間隔、強度、耐SCC応力、耐層状腐食特性を調べ
た。その結果を表4に示す。
相最大サイズ及び粒界η相最小間隔が本発明の規定を満
たす発明例5〜7は、そのいずれか又はいずれをも満た
さない比較例3、4に比べ、強度及び耐食性が向上して
いる。なかでも、粒内η’相最大サイズがより小さく、
粒界η相間隔がより大きくなっている発明例6、7の強
度及び耐食性が向上している。製造法の面からみると、
本発明例7の製造法のように比較例に比べ復元温度を低
温化することで強度及び耐食性は向上している。さら
に、時効処理及び再時効処理温度を高温化した発明例5
と6では、強度及び耐食性はさらに向上し、総熱処理時
間は約23hrと、比較例3と4に比べて半減する。
ルミニウム合金の強度及び耐食性をさらに高くすること
ができ、且つこれを工業的にも容易に製造可能となる。
Claims (3)
- 【請求項1】 熱処理型7000系アルミニウム合金に
おいて、導電率を38〜40IACS%とし、結晶粒界
上のη相の最小間隔が20nm以上で且つ結晶粒内の
η’相の最大サイズが20nm以下であるミクロ組織を
有することを特徴とする高強度で耐食性に優れるアルミ
ニウム合金。 - 【請求項2】 熱処理型7000系アルミニウム合金を
均熱処理及び熱間加工後必要により冷間加工を行い所定
の製品サイズに調整後、溶体化熱処理及び焼入れ後必要
に応じて冷間加工を行った後、時効処理を100〜14
5℃で5〜50hr、復元処理を140〜195℃で
0.5〜30hr、再時効処理を100〜145℃で5
〜50hr行うことで、導電率を38〜40IACS%
とし、結晶粒界上のη相の最小間隔が20nm以上で且
つ結晶粒内のη’相の最大サイズが20nm以下である
ミクロ組織を有する熱処理型7000系アルミニウム合
金を得ることを特徴とする高強度で耐食性に優れるアル
ミニウム合金の製造方法。 - 【請求項3】 時効処理と再時効処理を130〜145
℃で5〜20hr行うことを特徴とする請求項2に記載
された高強度で耐食性に優れるアルミニウム合金の製造
方法。
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---|---|---|---|
JP12229796A JP3843363B2 (ja) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | 高強度で耐食性に優れる熱処理型7000系アルミニウム合金及びその製造方法 |
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JP12229796A JP3843363B2 (ja) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | 高強度で耐食性に優れる熱処理型7000系アルミニウム合金及びその製造方法 |
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