CN114134437A - 一种同步提升7xxx系铝合金强度和应力腐蚀性能的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同步提升7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的热处理方法，包括：将7xxx系铝合金进行固溶‑水淬，再依次进行非等温时效和再时效。本发明提供的热处理方法通过结合非等温时效与再时效热处理手段，由低温逐渐升至高温的非等温时效手段，调控晶内析出相多尺度析出以及晶界析出相的尺寸、分布和成分，而后通过再时效进一步促进晶内强化相析出，可实现7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的同步提升，克服现有7xxx系铝合金超高强度与优良耐蚀性二者不能兼顾的问题。本发明制备工艺简单，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金技术领域，尤其涉及一种同步提升7xxx系铝合金强度和应力腐蚀性能的热处理方法。
背景技术
7xxx系超高强铝合金具有密度低、强度高、易加工等优点，是飞机、火箭、轨道交通以及武器装备的重要结构材料，在经济社会发展以及国防现代化建设中具有极其重要的作用。目前这类铝合金材料正向高综合性能方向发展，不仅要求超高强度，而且需兼备较好的强度以及耐蚀性。但是，高Zn含量或低Cu含量的7xxx系超高强铝合金的时效析出相易在晶界富集且电极电位较低，以致沿晶界腐蚀并发生断裂的特征非常显著，合金耐应力腐蚀性能较差，这是此类铝合金应用时普遍遇到的瓶颈问题，限制了其潜力的发挥。
为了提高7xxx系铝合金的应力腐蚀抗力，人们相继发展了过时效、回归再时效、缓饱和再时效(T77)等时效热处理制度以及高温预析出、慢速率淬火析出和分级淬火析出等热处理方法，以调控晶界析出相的形态和分布，使晶界析出相呈离散状分布，以缓解上述超强铝合金强度与耐蚀性之间的尖锐矛盾。但上述热处理方法，在提升耐蚀性的同时，会伴随有一定的强度损失，这对解决合金强度与耐蚀性之间的矛盾仍存有一定的局限性，耐蚀性仍是制约7xxx系超强铝合金发展和应用的瓶颈问题。因此，在保证合金强度不损失的前提下，为了进一步提升7xxx系超强铝合金应力腐蚀抗力，需要探索解决强度与耐蚀性间矛盾的新方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种7xxx系铝合金的热处理方法，本申请提供的热处理方法可同步提升铝合金的强度和应力腐蚀能力。
有鉴于此，本申请提供了一种同步提升7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的热处理方法，包括：
将7xxx系铝合金进行固溶-水淬，再依次进行非等温时效和再时效。
优选的，所述非等温时效在所述水淬后1h内进行。
优选的，所述非等温时效和再时效的热处理制度为：将水淬后的铝合金以20～60℃/h升温至190～250℃，水淬，再进行100～120℃/24h的再时效热处理。
优选的，所述固溶-水淬中，所述固溶的温度为470～485℃，时间为1～3h，所述淬火的温度至20～35℃，所述淬火的转移时间小于10s，所述淬火的介质为水。
优选的，所述7xxx系铝合金为Zn的质量分数大于8.0wt％的高Zn含量的7xxx系铝合金或Cu的质量分数小于1.6wt％的低铜或无铜的7xxx系铝合金。
本申请提供了一种同步提升7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的热处理方法，其包括：将7xxx系铝合金进行固溶-水淬，再依次进行非等温时效和再时效。本发明采用非等温时效与恒温再时效相结合的手段，非等温时效阶段在合金晶粒内部形成多纳米尺度的时效析出强化相，随后在再时效阶段进一步析出强化相，二者产生叠加效应，以实现合金强度的大幅提升；与此同时通过非等温时效提升合金时效温度，促进晶内Cu原子向晶界扩散，促进晶界析出相的离散化分布以及其Cu原子含量大幅提升，达到晶界处阳极相电极电位增加，从而达到提升阳极溶解壁垒的效果，以实现应力腐蚀抗力的大幅度提升。综上，本申请提供的热处理方法可实现7xxx系铝合金强度与耐蚀性同时提升，克服现有7xxx系铝合金超高强度与优良耐蚀性二者不能兼顾的问题。
附图说明
图1为本发明中对比例制备的1-5#合金试样和实施例制备的6-8#合金试样的v-K曲线图；
图2为本发明中对比例和实施例制备的1-8#合金试样的力学性能对比图；
图3a-f分别为本发明中对比例和实施例制备的3-8#合金试样的晶内析出相形貌图；
图3g、h分别为本发明中对比例制备的1-2#合金试样的晶内析出相形貌图；
图4a-f分别为本发明中对比例和实施例制备的3-8#合金试样的晶界析出相形貌图，图4g、h分别为本发明中对比例制备的1-2#合金试样的晶界析出相形貌图；
图5a、b、c、d、e、f分别为本发明中对比例制备的3#合金试样、实施例制备的6-8#合金试样和对比例制备的1-2#合金试样的HADDF-STEM图，图5g-j分别为本发明中对比例制备的1-3#合金试样和实施例制备的6-8#合金试样的晶界析出相中Al、Zn、Mg、Cu元素的线扫结果；
图6为本发明中对比例和实施例制备的1-8#合金试样的晶内析出相尺寸分布图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中7xxx系铝合金强度与耐蚀性不平衡的问题，本申请提供了一种同步提升7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的热处理方法，包括：
将7xxx系铝合金进行固溶-水淬，再依次进行非等温时效和再时效。
在本申请，所述7xxx系铝合金包括但不限定于高Zn含量(Zn质量分数大于8.0％)的7xxx系铝合金、低Cu或无Cu含量(Cu质量分数小于1.6％)的7xxx系铝合金以及高Zn低Cu含量的7xxx系铝合金，如7085、7056、7136、7095、7097铝合金；在具体实施例中，所述7xxx系铝合金具体为Al-9.1Zn-1.9Mg-1.55Cu-0.13Zr-0.03Fe-0.02Si，质量分数，％。
按照本发明，首先将7xxx系铝合金进行固溶-水淬处理，所述固溶的温度为470～485℃，时间为1～3h，所述淬火的水温为20～35℃，所述淬火的转移时间小于10s，所述淬火的介质为水。
在上述固溶-水淬之后，本申请将得到的铝合金进行非等温时效处理和再时效，所述非等温时效处理是在水淬后1h内进行；在本申请中，所述非等温时效和再时效的热处理制度为：将水淬后的铝合金以20～80℃/h升温至150～250℃，水淬，再进行100～150℃/12～24h的再时效热处理；更具体地，所述非等温时效和再时效的热处理制度为：将水淬后的铝合金以20～60℃/h升温至190～220℃，水淬，再进行100～120℃/24h的再时效热处理。
在本申请中，非等温时效阶段可以在铝合金晶粒内部形成多纳米尺度的时效析出强化相，同时促进晶内Cu原子向晶界扩散，促进晶界析出相的离散化分布以及Cu原子含量大幅提升，达到晶界处阳极阳电极电位增加，从而达到提升阳极溶解壁垒的效果，以实现应力腐蚀抗力的大幅度提升。而再时效可以进一步促进强化相析出，与上述非等温时效协同提高铝合金的强度。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的同步提升7xxx系铝合金强度和应力腐蚀性能的热处理方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例1-3及对比例1-5均采用下述方案进行制备：
实施例和对比例所用合金试样均选用7056铝合金(Al-9.1Zn-1.9Mg-1.55Cu-0.13Zr-0.03Fe-0.02Si，质量分数，％)热轧板。
固溶-淬火处理：在井式电阻炉中将合金试样进行加热，升温至470℃后保温1h，再升温至475℃后保温1h，随后将试样进行水淬，淬火转移时间小于10s；
人工时效处理：固溶-淬火处理后1h内，将试样进行时效处理，时效热处理参数按表1中记载的参数确定；其中T6和T77恒温时效热处理以及非等温热处理后的再时效处理均在时效炉中进行，而非等温时效热处理在可控制升温速率的固熔炉中进行。
本发明对比例1-5制备的试样依次为1#至5#；实施例1-3制备的试样依次为6#至8#。
表1各实施例或对比例合金试样时效热处理参数
| 试样编号 | 时效热处理方式 | |
| 对比例1 | 1# | 120℃/24h(T6时效) |
| 对比例2 | 2# | 120℃/24h+180℃/0.5h(水淬)+120℃/24h(T77时效) |
| 对比例3 | 3# | 加热至150℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
| 对比例4 | 4# | 加热至170℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
| 对比例5 | 5# | 加热至180℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
| 实施例1 | 6# | 加热至190℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
| 实施例2 | 7# | 加热至200℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
| 实施例3 | 8# | 加热至210℃(40℃/h，水淬)+120℃/24h |
图1为本发明中对比例制备的1-5#合金试样和实施例制备的6-8#合金应力腐蚀试样的v-K曲线图；从附图1可以看出，T6时效(1#试样)以及低终止温度非等温时效+再时效(3-5#试样)处理的合金具有较低的应力腐蚀抗力；而经T77时效(2#试样)处理的合金应力腐蚀抗力有所提升，但提升幅度有限；经高终止温度非等温时效+再时效(6-8#试样)处理后的合金具有较高的应力腐蚀抗力，尤其是终止温度为200℃和210℃的非等温时效+再时效处理的合金应力腐蚀抗力较T77时效合金的提升作用特别显著。
图2为本发明中对比例和实施例制备的1-8#合金试样的力学性能对比图；从图2可以看出，T6时效处理(1#试样)的合金抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为643MPa、607MPa、8.1％，T77时效处理(2#试样)的合金抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为636MPa、630MPa、9.3％，而经非等温时效+再时效(3-8#试样)处理的合金抗拉强度和屈服强度分别呈现出先升高后降低的趋势，在190℃终止温度处抗拉强度和屈服强度分别达到最大值为710MPa、660MPa，而非等温时效+再时效处理的合金延伸率变化不大，范围为7～11％，与T6和T77时效合金相似。
图3中1-8#合金试样的晶内析出相和图4中1-8#合金试样的晶界析出相尺寸统计结果见表2。
表2图3中1-8#合金试样的晶内析出相和图4中1-8#合金试样的晶界析出相尺寸统计结果
从表2可以看出，T77时效处理的合金试样，其晶内析出相尺寸、晶界析出相尺寸、PFZ宽度分别是T6时效处理合金的4.6倍、2.1倍、3.5倍；而经终止温度200℃的非等温时效+再时效处理的合金，其晶内析出相尺寸、晶界析出相尺寸、PFZ宽度可达T6时效处理合金的5.1倍、3.8倍、3.7倍。由此可得，经过非等温时效+再时效处理后，合金晶内析出相粗化不明显，但晶界析出相可显著粗化。
从图3可以看出，终止温度低于180℃的非等温时效+再时效处理合金的晶内析出相尺寸(a-c)与T6时效处理合金(g)相差不大，而终止温度高于180℃的非等温时效+再时效处理合金的晶内析出相(e-f)逐渐出现粗化现象。由晶内析出相的衍射斑可知，T6时效处理合金的晶内析出相主要为共格的GP区和半共格的η'相，T77时效处理合金的晶内析出相除了共格的GP区和半共格的η'相，还出现了非共格的η相，而当非等温时效的终止温度达到180℃，晶内析出相也出现了η相；GP区和η'相属于强化相，而粗大的η相属于弱化相。当非等温时效的终止温度大于190℃后，η'相大量转化为η相，强化相数量急剧减少，这是高终止温度的非等温时效+再时效合金强度下降的原因。
从图4可以看出，终止温度低于180℃的非等温时效+再时效处理合金的晶界析出相尺寸(a-c)与T6时效处理合金(g)相差不大，而终止温度高于180℃的非等温时效+再时效处理合金的晶界析出相(e-f)逐渐出现粗化现象，且晶界析出相间距、晶界无沉淀析出带(PFZ)宽度也随之增大。而T77时效处理合金的晶界状态与终止温度190℃的非等温时效+再时效处理合金相似。
图5中1#、2#、3#、6#、7#、8#合金试样的晶界析出相中Al、Zn、Mg、Cu原子含量统计结果及其晶界析出相化学计量式见表3。表3图5中1#、2#、3#、6#、7#、8#合金试样的晶界析出相中Al、Zn、Mg、Cu原子含量统计结果及其晶界析出相化学计量式
| 试样编号 | Zn | Mg | Cu | 化学计量式 |
| 1# | 61.9±12.7 | 27.9±4.6 | 10.2±2.0 | Mg(Cu<sub>0.14-0.20</sub>Zn<sub>0.80-0.86</sub>)<sub>1.77-2.64</sub> |
| 2# | 55.5±10.6 | 29.2±5.7 | 15.3±2.3 | Mg(Cu<sub>0.19-0.24</sub>Zn<sub>0.76-0.81</sub>)<sub>1.96-3.11</sub> |
| 3# | 52.8±9.3 | 32.3±2.5 | 14.9±1.9 | Mg(Cu<sub>0.20-0.24</sub>Zn<sub>0.76-0.80</sub>)<sub>1.87-2.36</sub> |
| 6# | 54.5±9.5 | 28.8±6.8 | 16.7±2.3 | Mg(Cu<sub>0.22-0.24</sub>Zn<sub>0.76-0.78</sub>)<sub>1.81-3.55</sub> |
| 7# | 53.6±8.7 | 28.7±4.7 | 17.7±2.0 | Mg(Cu<sub>0.23-0.27</sub>Zn<sub>0.73-0.77</sub>)<sub>2.07-3.05</sub> |
| 8# | 52.9±10.3 | 28.6±5.9 | 18.5±3.4 | Mg(Cu<sub>0.22-0.29</sub>Zn<sub>0.71-0.78</sub>)<sub>1.97-3.30</sub> |
从表3可以看出，经150℃、190℃、200℃、210℃终止温度的非等温时效+再时效处理的合金，其晶界析出相中Cu原子的化学计量值依次为：0.20-0.24、0.22-0.24、0.23-0.27、0.22-0.29，其值依次增加，且显著高于T6(0.14-0.20)和T77(0.19-0.24)时效处理合金，这说明非等温时效尤其是高终止温度的非等温时效处理有助于Cu原子取代晶界析出相中的Zn原子，从而提升晶界析出相中Cu原子含量占比；而Cu原子占比增加导致了晶界析出相的电极电位相应增加，阳极溶解壁垒随之升高，这是合金应力腐蚀抗力提升的根本原因。
从图5可以看出，随着非等温时效终止温度的增加，晶界析出相中Al元素含量逐渐降低，Zn、Mg、Cu元素含量均出现了不同程度的升高；且在低终止温度阶段，合金中Al、Zn、Mg、Cu元素含量变化不大，与T6和T77时效处理合金相似，而在高终止温度阶段，元素含量增加明显。
图6为本发明中对比例和实施例制备的1-8#合金试样的晶内析出相尺寸分布图；从图6可以看出，随着非等温时效终止温度的增加，合金晶内析出相尺寸分布范围逐渐增大，且当终止温度大于190℃后，细小尺寸的析出相含量显著降低，这说明当终止温度小于190℃时，晶内析出相主要是GP区和η'相的形核与长大，而当终止温度大于190℃后，晶内析出相主要是η'相的粗化转变形成η相的过程。经非等温时效+再时效处理后，晶内析出相的尺寸分布更广，形成了多尺度的纳米级时效析出相，是非等温时效+再时效热处理合金强度显著高于T6和T77时效处理合金的根本原因。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种同步提升7xxx系铝合金强度与应力腐蚀性能的热处理方法，包括：
将7xxx系铝合金进行固溶-水淬，再依次进行非等温时效和再时效。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述非等温时效在所述水淬后1h内进行。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述非等温时效和再时效的热处理制度为：将水淬后的铝合金以20～60℃/h升温至190～250℃，水淬，再进行100～120℃/24h的再时效热处理。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述固溶-水淬中，所述固溶的温度为470～485℃，时间为1～3h，所述淬火的温度至20～35℃，所述淬火的转移时间小于10s，所述淬火的介质为水。
5.根据权利要求1～4任一项所述的热处理方法，其特征在于，所述7xxx系铝合金为Zn的质量分数大于8.0wt％的高Zn含量的7xxx系铝合金或Cu的质量分数小于1.6wt％的低铜或无铜的7xxx系铝合金。
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