CN116837260A - 一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法，在精确控制Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金Zn/Mg元素比，降低合金厚板淬火敏感性的条件下，通过提高一级低温时效结束至二级高温回归时效过程的升温速率，实现对合金厚板三级时效参数优化，以获取晶内为细小弥散且均匀分布强化相、晶界为断续分布粗大平衡相、晶界无沉淀析出带较宽的高强度、高断裂韧性且具有优异耐腐蚀性能及疲劳性能的Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金厚板。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料热处理技术领域，尤其涉及一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金具有密度低、强度高、加工性能好及焊接性能良好等特点，是以航空航天用材为背景研制并发展起来的一类铝合金材料。近年来，国内外正在大力开发强度更高、韧性及耐腐蚀性能更好的新一代Al-Zn-Mg-Cu系铝合金，其中在成分设计、铸锭成形、均匀化处理、固溶热处理与时效工艺均有深入的研究，也积累了一定的数据和理论基础。
高综合性能Al-Zn-Mg-Cu系铝合金要同时兼顾合金强度、断裂韧性、抗腐蚀性能和抗疲劳性能。通常，Al-Zn-Mg-Cu系铝合金中的溶质元素含量较高，其合金中相的组成较为复杂，其中未溶第二相以及夹杂物含量较高时，会严重降低合金的塑性、断裂韧性、腐蚀性能以及疲劳性能；而沉淀析出相的种类、数量、密度以及分布情况等是影响合金强度提高的主要因素。因此应严格控制Zn、Mg、Cu等主要合金元素的含量。此外，在控制合金元素总量的同时，不同Zn/Mg元素比会影响合铝合金厚板淬火敏感性行为，严重影响后续合金中强化相的时效析出行为，从而影响合金的性能。
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板经120℃×24h峰时效(T6)处理后，强度可高达 650MPa左右，其相应合金组织形态为晶内弥散分布细小且与基体呈共格或半共格强化相，晶界析出连续粗大的平衡相，该组织形态使得合金晶界上的抗腐蚀性能较差。T6峰时效热处理以损失合金耐腐蚀性为代价，以获得高的强度和硬度。双级过时效处理(如 T73、T74、T76 等)能大幅度提高Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的耐腐蚀性能，首先进行低温时效，形成大量弥散分布的 GP 区，然后对其进行高温时效，在亚晶界上析出较大尺寸的 η'相，大角度晶界上析出η相。通过延长时效时间或者是提高时效温度，晶内的η'相会发生粗化的现象，而晶界上的η'相长大，晶界上的析出相就会不连续分布，阻碍其成为腐蚀通道。这样，经过双级时效，材料的耐腐蚀性能会得到明显的提升，但是强度相对于单级时效会损失大约 10%~15%。上述两种典型时效技术均不能满足航空航天制品对材料综合性能日益严格的要求。
发明内容
本发明针对现有技术下时效技术不能满足航空航天制品对材料综合性能要求的问题，提供一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法，以优化Zn/Mg元素比后的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金为基础合金，在三级时效热处理规范（T77）的基础上，对二级高温回归阶段升温速率进行优化调整，以调节合金微观组织，在晶内析出细小弥散且均匀分布强化相，在晶界析出断续分布的粗大平衡相，并控制晶界无沉淀析出带的宽度，从而获得高强度、断裂韧性的条件下具有优异耐腐蚀性能及疲劳性能的Al-Zn-Mg-Cu系(T77)铝合金厚板。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板，各组分的质量百分比为：Zn7.6～8.4％，Mg 1.8～2.3％，Cu 2～2.6％，Zr 0.08～0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质，每种不可避免的杂质元素都低于0 .03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0 .1％；每种不可避免的杂质元素都低于0 .03％，不可避免的杂质元素的总量小于0 .1％。
作为优选，耐蚀高强7系铝合金厚板Zn和Mg的质量比控制在3.5～5.0；精确控制Al-Zn-Mg-Cu系合金Zn/Mg元素比，达到降低合金厚板淬火敏感性的效果。
作为优选，耐蚀高强7系铝合金厚板制备方法包括如下步骤：
（1）铸锭：按照耐蚀高强7系铝合金厚板元素组成配比，组成的原料和重熔铝锭置于730℃熔炼炉中进行熔炼、成分调整、扒渣、精炼、除气，除气后浇铸呈扁锭；
（2）均匀化处理：对扁锭采用双级均匀化处理，均匀化处理后出炉自然冷却，得到均匀化处理后扁锭；
（3）铣削：对均匀化处理后扁锭进行铣面，获取无氧化层后的光亮铸锭；
（4）热轧：对铸锭进行预加热，然后进行20道次热轧，将铸锭从460mm厚热轧至31.8mm后得到热轧板；
（5）固溶处理：对热轧板进行固溶处理，得到厚板；
（6）淬火处理：在辊底炉中对厚板进行淬火处理，得到淬火后厚板；
（7）预拉伸处理：淬火处理后厚板在放置4h之内进行预拉伸处理，拉伸变形量控制为2％，得到预拉伸处理后厚板；
（8） 时效处理：将预拉伸处理后厚板置于时效炉中，采用三级时效处理。
作为优选，均匀化处理过程中，采用双级均匀化处理：一级均匀化处理中加热速率为40℃/h，加热至470℃-475℃，保温4h-9h；一级均匀化处理保温结束后，进行二级均匀化处理，以 40℃/h加热速率升温至485℃-495℃，保温18-24h。
作为优选，热轧过程中，先将铸锭进行预加热，温度为440℃，保温4h，然后进行20道次热轧：前4道次下压量控制在8mm/ 道次，轧制速度控制在2m/s，中间道次压下量控制30mm/道次，轧制速度控制在1m/s，后4道次压下量控制在8mm/道次，轧制速度控制在1m/s；热轧过程中，全过程使用乳液进行表面润滑。
作为优选，热轧过程中，控制热终轧温度不小于350℃。
作为优选，固溶处理过程中，将热轧板在476℃-482℃范围内进行固溶热处理，保温时间50min-90 min。
作为优选，时效处理过程中，采用三级时效处理：一级低温时效温度为115℃-123℃，保温20h-26h，二级高温回归时效温度为180℃-200℃，保温15min-60min，三级低温时效温度为115℃-123℃，保温20h-26h，一级低温时效和三级低温时效的升温速率均为25℃-40℃/h。
作为优选，时效处理过程中，一级低温时效结束至二级高温回归时效过程中，控制升温速率为70℃-200℃/h；在一次低温时效结束至回归时效过程中，先设定热处理炉的温度为200℃-220℃，当热处理炉温度显示达到190℃-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180℃-200℃，从而使升温过程快速、高速率，实现对回归时效温度及升温时间的精确控制；并通过对热处理炉温度实时曲线进行分析，致使控制热处理炉进行超高升温速率，缩短回归再时效热处理总周期。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、 在精确控制Al-Zn-Mg-Cu系合金Zn/Mg元素比，降低合金厚板淬火敏感性的条件下，对合金厚板进行三级时效参数优化，以获取晶内为细小弥散且均匀分布强化相、晶界为断续分布粗大平衡相、晶界无沉淀析出带较宽的高强度、高断裂韧性且具有优异耐腐蚀性能及疲劳性能的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板；
2、本发明所涉及的回归再时效优化工艺，脱离三级时效炉限制，在普通时效炉内进行该回归再时效热处理工艺即可，且温度精准可控，提高了热处理设备的利用率，简化热处理工序；缩短回归再时效热处理总周期，节约生产实践，降低生产成本，降低生产能耗；
3、使用本发明提供的方法制备的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板性能为LT向抗拉强度为615-641MPa，屈服强度为590-614MPa，电导率为34.2-40.1 %IACS，剥落腐蚀等级不小于EB，断裂韧性为23.5-25.2MPa•m1/2，其力学性能以及抗腐蚀能力完全超出Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板在大飞机机翼上壁板的性能需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板去应力铸锭组织差示扫描量热仪曲线；
图2为涉及Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板固溶淬火态组织电子背散射衍射图片；
图3为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板三级时效处理后金相组织图片；
图4为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板三级时效处理后晶界透射组织图片；
图5为Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板三级时效处理后晶内透射组织图片。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，如图1～图2所示，一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法：
所采用的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分组成包括Zn 7.62%,Mg 2.10%,Cu 2.30%,Zr0.12%,Fe 0.12%,Si 0.05%,Mn 0.05%,Cr 0.02%,Ti 0.06%，余量为Al和不可避免杂质，Zn/Mg元素质量比为3.62。
制备方法如下：
（1）铸锭：按照上述的原料配比和重熔铝锭置于730℃熔炼炉中进行熔炼、成分调整、扒渣、精炼、除气，除气后浇铸呈扁锭；
（2）均匀化处理：将扁锭推进台车炉中，采用双级均匀化处理；其中一级均匀化处理加热速率为40℃/h，根据去应力铸锭组织DSC（差示扫描量热仪）数据结果，一级均热温度为470℃，在此温度下保温5h；结束保温后，进行二级均匀化处理，再以40℃/h的加热速率升温至482℃，保温20h，结束均匀化热处理后出炉自然冷却，得到均匀化处理后扁锭；
（3）铣削：对均匀化处理后扁锭进行铣面，获取无氧化层后的光亮铸锭；
（4）热轧：对铸锭进行预加热，加热温度为440℃，保温4h，然后进行20道次热轧，将铸锭从460mm厚热轧至31.8mm后得到热轧板：前4道次下压量控制在8mm/道次，轧制速度控制在2m/s，中间道次压下量控制30mm/道次，轧制速度控制在1m/s，后4道次压下量控制在8mm/道次，轧制速度控制在1m/s，全过程使用乳液进行表面润滑，热终轧温度为354℃；
（5）固溶处理：对热轧板进行固溶处理，固溶处理温度为477℃，保温时间60min，保温结束后得到厚板；
（6）淬火处理：在辊底炉中对厚板进行淬火处理，得到淬火后厚板；
（7）预拉伸处理：淬火处理后厚板在放置4h之内进行预拉伸处理，拉伸变形量控制为2％，得到预拉伸处理后厚板；
（8） 时效处理：将预拉伸处理后厚板置于时效炉中，采用三级时效处理：一级低温时效温度为118℃，保温24h，二级高温回归时效温度为185℃，保温30min，三级低温时效温度为118℃，保温24h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；其中，一级低温时效和三级低温时效的升温速率均为35℃/h，一级低温时效结束至二级高温回归时效过程中，控制升温速率为77℃/h，具体操作方法为：先设定热处理炉的温度为200-220℃，当热处理炉温度显示达到190-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180-200℃，从而使升温过程快速、高速率缩短回归再时效热处理总周期。
实施例2，一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法：
所采用的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分组成包括Zn 7.94%,Mg 1.88%,Cu 2.20%,Zr0.17%,Fe 0.08%,Si 0.05%,Mn 0.02%,Cr 0.01%,Ti 0.03%，余量为Al和不可避免杂质，Zn/Mg元素质量比为4.22。
制备方法如下：
（1）铸锭：按照上述的原料配比和重熔铝锭置于730℃熔炼炉中进行熔炼、成分调整、扒渣、精炼、除气，除气后浇铸呈扁锭；
（2）均匀化处理：将扁锭推进台车炉中，采用双级均匀化处理；其中一级均匀化处理加热速率为40℃/h，根据去应力铸锭组织DSC（差示扫描量热仪）数据结果，一级均热温度为475℃，在此温度下保温8h；结束保温后，进行二级均匀化处理，再以40℃/h的加热速率升温至487℃，保温18h，结束均匀化热处理后出炉自然冷却，得到均匀化处理后扁锭；
（3）铣削：对均匀化处理后扁锭进行铣面，获取无氧化层后的光亮铸锭；
（4）热轧：对铸锭进行预加热，加热温度为440℃，保温4h，然后进行20道次热轧，将铸锭从460mm厚热轧至31.8mm后得到热轧板：前4道次下压量控制在8mm/道次，轧制速度控制在2m/s，中间道次压下量控制30mm/道次，轧制速度控制在1m/s，后4道次压下量控制在8mm/道次，轧制速度控制在1m/s，全过程使用乳液进行表面润滑，热终轧温度为355℃；
（5）固溶处理：对热轧板进行固溶处理，固溶处理温度为479℃，保温时间65min，保温结束后得到厚板；
（6）淬火处理：在辊底炉中对厚板进行淬火处理，得到淬火后厚板；
（7）预拉伸处理：淬火处理后厚板在放置4h之内进行预拉伸处理，拉伸变形量控制为2％，得到预拉伸处理后厚板；
（8） 时效处理：将预拉伸处理后厚板置于时效炉中，采用三级时效处理：一级低温时效温度为121℃，保温20h，二级高温回归时效温度为185℃，保温45min，三级低温时效温度为121℃，保温20h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；其中，一级低温时效和三级低温时效的升温速率均为40℃/h，一级低温时效结束至二级高温回归时效过程中，控制升温速率为196℃/h，具体操作方法为：先设定热处理炉的温度为200-220℃，当热处理炉温度显示达到190-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180-200℃，从而使升温过程快速、高速率缩短回归再时效热处理总周期。
实施例3，一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板及其制备方法：
所采用的Al-Zn-Mg-Cu系铝合金成分组成包括Zn 8.33%,Mg 1.84%,Cu 2.404%,Zr0.23%,Fe 0.14%,Si 0.08%,Mn 0.04%,Cr 0.01%,Ti 0.02%，余量为Al和不可避免杂质，Zn/Mg元素质量比为4.52。
制备方法如下：
（1）铸锭：按照上述原料配比和重熔铝锭置于730℃熔炼炉中进行熔炼、成分调整、扒渣、精炼、除气，除气后浇铸呈扁锭；
（2）均匀化处理：将扁锭推进台车炉中，采用双级均匀化处理；其中一级均匀化处理加热速率为40℃/h，根据去应力铸锭组织DSC（差示扫描量热仪）数据结果，一级均热温度为475℃，在此温度下保温8h；结束保温后，进行二级均匀化处理，再以40℃/h的加热速率升温至487℃，保温18h，结束均匀化热处理后出炉自然冷却，得到均匀化处理后扁锭；
（3）铣削：对均匀化处理后扁锭进行铣面，获取无氧化层后的光亮铸锭；
（4）热轧：对铸锭进行预加热，加热温度为440℃，保温4h，然后进行20道次热轧，将铸锭从460mm厚热轧至31.8mm后得到热轧板：前4道次下压量控制在8mm/道次，轧制速度控制在2m/s，中间道次压下量控制30mm/道次，轧制速度控制在1m/s，后4道次压下量控制在8mm/道次，轧制速度控制在1m/s，全过程使用乳液进行表面润滑，热终轧温度为352℃；
（5）固溶处理：对热轧板进行固溶处理，固溶处理温度为481℃，保温时间70min，保温结束后得到厚板；
（6）淬火处理：在辊底炉中对厚板进行淬火处理，得到淬火后厚板；
（7）预拉伸处理：淬火处理后厚板在放置4h之内进行预拉伸处理，拉伸变形量控制为2％，得到预拉伸处理后厚板；
（8） 时效处理：将预拉伸处理后厚板置于时效炉中，采用三级时效处理：一级低温时效温度为121℃，保温24h，二级高温回归时效温度为190℃，保温30min，三级低温时效温度为121℃，保温24h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；其中，一级低温时效和三级低温时效的升温速率均为40℃/h，一级低温时效结束至二级高温回归时效过程中，控制升温速率为100℃/h，具体操作方法为：先设定热处理炉的温度为200-220℃，当热处理炉温度显示达到190-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180-200℃，从而使升温过程快速、高速率缩短回归再时效热处理总周期。
对实施例1、实施例2、实施例3取样并进行LT向力学性能检测以及剥落腐蚀性能检测，检测结果如表1所示。
表 1实施例1～实施例3取样并进行LT向力学性能以及剥落腐蚀性能检测结果
如图3～图5所示，本发明实施例1～实施例3制备的大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的纵截面金相组织仅发生部分再结晶，轧制纤维组织仍为大比例占比，并测得实施例1～实施例3制备的厚板组织再结晶占比均低于50%，晶粒组织获得更佳的均匀性，可以有效地控制合金厚板中的再结晶组织比例，这必将显著提高合金厚板的最终性能；同时结合制备合金的TEM组织照片所制备合金晶内为细小弥散且均匀分布的强化相，有利于提升合金的强度；晶界分布有呈断续、粗大的平衡相，且晶界无沉淀析出带较宽，均有利于合金耐蚀性能的提升。
此外，采用本申请技术方案制备的7系铝合金完全符合并超出飞机机翼上壁板用7系铝合金使用性能需求，具体为：LT向抗拉强度为615-641MPa，屈服强度为590-614MPa，电导率为34.2-40.1%IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23.5-25.2MPa•m1/2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板，其特征在于，各组分的质量百分比为：Zn 7.6～8.4％，Mg 1.8～2.3％，Cu 2～2.6％，Zr 0.08～0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质，每种不可避免的杂质元素都低于0 .03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0 .1％。
2.根据权利要求1所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板，其特征在于，所述耐蚀高强7系铝合金厚板Zn和Mg的质量比控制在3.5～5.0。
3.根据权利要求1所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，所述耐蚀高强7系铝合金厚板制备方法包括如下步骤：
（1）铸锭：按照耐蚀高强7系铝合金厚板元素组成配比，组成的原料和重熔铝锭置于730℃熔炼炉中进行熔炼、成分调整、扒渣、精炼、除气，除气后浇铸呈扁锭；
（2）均匀化处理：对扁锭采用双级均匀化处理，均匀化处理后出炉自然冷却，得到均匀化处理后扁锭；
（3）铣削：对均匀化处理后扁锭进行铣面，获取无氧化层后的光亮铸锭；
（4）热轧：对铸锭进行预加热，然后进行20道次热轧，将铸锭从460mm厚热轧至31.8mm后得到热轧板；
（5）固溶处理：对热轧板进行固溶处理，得到厚板；
（6）淬火处理：在辊底炉中对厚板进行淬火处理，得到淬火后厚板；
（7）预拉伸处理：淬火处理后厚板在放置4h之内进行预拉伸处理，拉伸变形量控制为2％，得到预拉伸处理后厚板；
（8） 时效处理：将预拉伸处理后厚板置于时效炉中，采用三级时效处理。
4.根据权利要求3所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，均匀化处理过程中，采用双级均匀化处理：一级均匀化处理中加热速率为40℃/h，加热至470℃-475℃，保温4h-9h；一级均匀化处理保温结束后，进行二级均匀化处理，以 40℃/h加热速率升温至485℃-495℃，保温18-24h。
5.根据权利要求3所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，热轧过程中，先将铸锭进行预加热，温度为440℃，保温4h，然后进行20道次热轧：前4道次下压量控制在8mm/ 道次，轧制速度控制在2m/s，中间道次压下量控制30mm/道次，轧制速度控制在1m/s，后4道次压下量控制在8mm/道次，轧制速度控制在1m/s；热轧过程中，全过程使用乳液进行表面润滑。
6.根据权利要求3所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，热轧过程中，控制热终轧温度不小于350℃。
7.根据权利要求3所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，固溶处理过程中，将热轧板在476℃-482℃范围内进行固溶热处理，保温时间50min-90 min。
8.根据权利要求3所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，时效处理过程中，采用三级时效处理：一级低温时效温度为115℃-123℃，保温20h-26h，二级高温回归时效温度为180℃-200℃，保温15min-60min，三级低温时效温度为115℃-123℃，保温20h-26h，一级低温时效和三级低温时效的升温速率均为25℃-40℃/h。
9.根据权利要求8所述的一种大飞机机翼上壁板用耐蚀高强7系铝合金厚板的制备方法，其特征在于，时效处理过程中，一级低温时效结束至二级高温回归时效过程中，控制升温速率为70-200℃/h。
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