CN113174549B - 一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法 - Google Patents

一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法 Download PDF

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Abstract

一种时效强化型Al‑Mg‑Zn合金的形变热处理方法，属于铝合金及其制备工艺领域。本发明将经热轧后的Al‑Mg‑Zn合金板材在450～530℃保温10min～1h进行固溶淬火处理，然后在60～100℃温度下进行12～60h的预时效处理，随后在380～520℃保温10min～6h进行高温回归时效，冷却至室温，然后立即在60～100℃温度下保温12～60h进行再时效处理，然后在室温～200℃下进行5％～60％的轧制变形，轧制后在100～160℃温度下保温2～20h进行终时效处理。本发明通过将塑性变形与回归再时效相结合的方式调控合金的微观组织，在显著提升合金力学性能的同时，改善了合金的抗腐蚀性能和断裂韧性。

Description

一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法
技术领域
本发明属于铝合金制备领域，具体涉及一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法。
背景技术
随着世界各国节约能源，倡导绿色发展，轻量化已成为汽车生产制造业研究发展的一种必然趋势。5xxx系Al-Mg合金因成形性好、耐蚀性和焊接性优良成为轻量化的首选材料，但是该系合金属于不可热处理强化合金，只能依靠Mg元素的固溶强化和冷加工硬化来提高力学性能，其力学性能相比可时效强化型7xxx系Al-Zn-Mg合金仍有不足，应用发展受到限制。
本发明在此基础上提出了一种新的形变热处理方法，在提升时效强化型Al-Mg-Zn合金的力学性能和抗腐蚀性能的同时还能提高合金的断裂韧性，制备新一代综合性能优良的铝合金板材。
发明内容
针对现有的时效强化型Al-Mg-Zn合金热处理技术的不足，本发明实施例目的在于提出一种合适的形变热处理工艺，同时提升合金的力学性能、抗腐蚀性能和断裂韧性。
一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法，合金质量百分比为：4.0～7.0％Mg、2.5～6.0％Zn、0～1.0％Cu、0～1.0％Mn、0～0.3％Zr、0～0.2％Ti，其余为Al；将合金经过热轧后，依次经过如下步骤处理：
(1)固溶淬火：将合金在450～530℃温度下保温10min～1h进行固溶处理，迅速淬火冷却至室温；
(2)高温回归时效：将固溶淬火处理后的所述合金在380～520℃温度下保温10min～6h进行回归处理，迅速淬火冷却至室温；
(3)再时效：将高温回归处理后的合金在60～100℃温度下保温12～60h；
(4)轧制变形：将再时效处理后的所述合金在室温～200℃温度下进行多道次轧制，变形量为5％～60％；
(5)终时效：将经过轧制变形后的合金在100～160℃温度下保温2～20h。
根据本发明的一个实施例，在高温回归时效处理之前进行预时效步骤，预时效将固溶淬火处理后的合金在60～100℃温度下保温12～60h；
根据本发明的一个实施例，高温回归时效步骤将合金在400～480℃温度下保温10min～2h，迅速淬火冷却至室温。。
根据本发明的一个实施例，轧制变形工艺为将合金在室温～200℃温度下轧制，变形量为5％～50％。
该形变热处理方法能明显改善Al-Mg-Zn合金的微观组织，最终获得的组织中晶内细小析出相均匀弥散分布，晶界析出相呈高度断续分布，晶界处无沉淀析出带变窄，合金的抗腐蚀性能明显提高；位错的大量引入使得位错强化和析出强化实现高度配合，极大程度的增强了合金的力学性能；断续分布的晶界析出相降低了晶界处的应力集中，变形引入的小角度晶界也有利合金断裂韧性的提升。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施例合金制备工艺流程示意图；
图2为根据本发明的一个实施例腐蚀形貌金相照片；
附图标记说明：
(a)对比例1；(b)实施例1；(c)实施例2；(d)实施例6。
具体实施方式
现结合下面的对比例和实施例来说明本发明。
根据本发明的一个实施例，提出一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法，首先准备合金原料，其中合金质量百分比为：4.0～7.0％Mg、2.5～6.0％Zn、0～1.0％Cu、0～1.0％Mn、0～0.3％Zr、0～0.2％Ti，其余为Al。
将上述合金经过热轧后首先进行固溶淬火处理步骤，在固溶淬火处理步骤中将合金在450～530℃温度下保温10min～1h，然后迅速淬火冷却至室温(20℃±5℃)。随后进行预时效步骤，预时效将固溶淬火处理后的合金在60～100℃温度下保温12～60h。目的是使合金在晶内形成细小弥散分布的GP区和T’相，提升合金强度。低温时效温度和时间的选择以产生高密度均匀弥散的GP区为依据，温度过高析出相长大较快，且析出相的数密度较低，不利于后续时效强化效果；温度过低，时效时间较长不利于工艺化生产。
接下来进行高温回归时效步骤，将固溶淬火处理后的合金进行回归处理，迅速淬火冷却至室温。在一个实施例中上述高温回归时效步骤将合金在380～520℃温度下保温10min～6h，迅速淬火冷却至室温。在另一个实施例中，可在固溶淬火工艺后直接进行高温回归处理。在380～520℃保温10min～6h进行高温回归时效，使晶内相回溶，晶界相部分回溶呈断续分布，提升合金的耐腐蚀性能。高温回归的温度应略低于固溶温度，若回归温度太低则晶内相不能回溶，会导致再时效后析出相继续长大，晶内以大尺寸析出相为主，降低合金的强度；若回归温度过高或回归时间过长，晶界完全回溶，再析出后晶界又呈连续分布，对抗腐蚀性能不利。
随后，进一步进行再时效处理，将高温回归处理后的合金在60～100℃温度下保温12～60h，使得晶内重新析出大量的GP区，均匀弥散分布，且具有较高的数密度，晶界析出相长大粗化并保持断续分布。然后进行轧制变形工艺，将再时效处理后的合金进行多道次轧制。在一个实施例中，轧制变形工艺为将合金在室温～200℃温度下轧制，变形量为5％～60％。轧制过程中向合金中引入的大量位错为后续析出相的产生提供形核点，增大析出相数密度，同时通过位错强化效应提升合金的强度；位错逐渐累积也使得合金内小角度晶界数量增多，并且位错为原子提供了扩散通道使得合金中元素偏析现象减弱，使得晶间无析出带变窄，晶界析出相保持断续分布，改善合金的抗腐蚀性能和断裂韧性。轧制变形量不宜过大否则会导致延伸率的降低。
最后进行终时效处理工艺：将经过轧制变形后的合金在100～160℃温度下保温2～20h。该过程可以加强析出相的弥散析出,使得晶内析出相进一步长大成T’相或T相稳定相，晶界析出相继续长大并保持高度断续分布。若终时效温度过高,位错回复加剧导致析出相的不均匀形核长大；过低的终时效温度则不利于预时效产生的核心转化为强化相，减弱析出强化效果，且时效时间较长不利于工艺化生产
在具体实施例中，合金具体化学成分见表1。其中1#、2#、3#、4#、5#为本实施例中的不同合金，并将1#-5#合金样品分别按照表2中的不同时效制度进行处理，下面将根据表2中的工艺条件分别对对比例1-2以及实施例1-11进行详细描述。
表1本发明实施例合金化学成分(wt％)
Figure BDA0003041302800000031
表2本发明实施例所用的制备工艺方法
Figure BDA0003041302800000032
对比例1
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，最终在140℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试、晶间腐蚀以及断裂韧性测定，实验结果如表3和表4所示。
对比例2
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入420℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，最终在140℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试、晶间腐蚀测定以及断裂韧性测定，实验结果如表3和表4所示。
对比例3
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入350℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
对比例4
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入420℃的热处理炉中保温7h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
对比例5
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入420℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，转移时间不超过2s，迅速水淬冷却至室温，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为3％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例1
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入420℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀以及断裂韧性测定，实验结果如表3和表4所示。
实施例2
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入440℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例3
将1#合金板材在450℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入60℃的热处理炉中保温60h进行预时效处理，然后将合金放入520℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入60℃的热处理炉中保温60h进行预时效处理，然后在200℃下进行轧制，轧制变形量为5％，最终在160℃的热处理炉中保温2h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例4
将1#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入100℃的热处理炉中保温12h进行预时效处理，然后将合金放入380℃的热处理炉中保温6h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在100℃下进行轧制，轧制变形量为20％，最终在100℃的热处理炉中保温20h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例5
将1#合金板材在530℃保温10min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入440℃的热处理炉中保温2h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入100℃的热处理炉中保温12h进行预时效处理，然后在150℃下进行轧制，轧制变形量为60％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例6
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入440℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温12h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试、晶间腐蚀以及断裂韧性测定，实验结果如表3和表4所示。
实施例7
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入420℃的热处理炉中保温1h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温12h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试、晶间腐蚀以及断裂韧性测定，实验结果如表3和表4所示。
实施例8
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入440℃的热处理炉中保温2h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为50％，最终在120℃的热处理炉中保温4h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例9
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入400℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温14h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例10
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入440℃的热处理炉中保温1h进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温8h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
实施例11
将2#合金板材在465℃保温30min进行固溶处理，迅速用水淬火至室温，然后放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后将合金放入480℃的热处理炉中保温10min进行高温回归处理，迅速水淬冷却至室温，转移时间不超过2s，然后将合金放入90℃的热处理炉中保温48h进行预时效处理，然后在室温下进行轧制，轧制变形量为15％，最终在120℃的热处理炉中保温12h进行终时效，时效后进行硬度、拉伸测试和晶间腐蚀测定，实验结果如表3。
表3本发明对比例和实施例所测定的力学性能和腐蚀深度
Figure BDA0003041302800000071
表4本发明对比例和实施例的合金断裂韧性
Figure BDA0003041302800000072
表3和表4是对上述对比例和实施例的获得的合金进行拉伸测试、维氏硬度、晶间腐蚀以及断裂韧性测定后的测定结果对比。其中拉伸测定采用美国材料与实验协会(ASTM)E8/E8M-13a标准，晶间腐蚀测定参照国标(GBT7998-2005)5xxx系标准，断裂韧性根据ASTMB871标准用单位裂纹生成能和单位裂纹扩展能表征。结果表明，与对比例1-2相比，经过本发明所述的形变热处理方法(实施例1-11)制备的合金板材的力学性能、耐蚀性能以及断裂韧性同时得到明显提升；通过比较实施例1-11与对比例3-5，说明该工艺在所述参数范围内得到的性能更佳，其中实施例2和对比例1(T6峰时效)相比合金的抗拉强度和屈服强度分别提高了12％和15％，最大腐蚀深度从89.5μm降低到37.5μm。图2中的实施例1、实施例2、实施例6与对比例1对比说明了该工艺制备的合金的抗晶间腐蚀性能明显优于T6工艺。以上实验结果表明，通过本发明所述的制备方法，可以同时实现时效强化型Al-Mg-Zn合金的强度、抗腐蚀性能以及断裂韧性的显著提升。
虽然本发明具体实施例中所采用的合金为本发明时效强化型Al-Mg-Zn合金的两组成分，但是在本发明所述的Al-Mg-Zn合金范围内的成分变化，本质上都是时效强化型Al-Mg-Zn合金，析出相的种类和析出规律基本相同，因而本发明对所述合金成分均适用。此外，本发明所述的工艺参数不仅限于实施例中所选用的几种具体工艺，在所述工艺参数范围内均可达到相同的效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种Al-Mg-Zn合金形变热处理方法，其特征在于，所述合金质量百分比为：4.0～7.0％Mg、2.5～6.0％Zn、0～1.0％Cu、0～1.0％Mn、0～0.3％Zr、0～0.2％Ti，其余为Al；将所述合金经过热轧后，依次经过如下步骤处理：
（1）固溶淬火：将所述合金在450～530℃温度下保温10min~1h进行固溶处理，迅速淬火冷却至室温；
（2）预时效：将所述固溶淬火处理后的所述合金在60～100℃温度下保温12～60h；
（3）高温回归时效：将预时效处理后的所述合金在380～520℃温度下保温10min～6h进行回归处理，迅速淬火冷却至室温；
（4）再时效：将高温回归时效处理后的所述合金在60～100℃温度下保温12～60h；
（5）轧制变形：将再时效处理后的所述合金在室温~200℃温度下进行多道次轧制，变形量为5％～60％；
（6）终时效：将经过轧制变形后的所述合金在100～160℃温度下保温2～20h。
2.根据权利要求1所述的Al-Mg-Zn合金形变热处理方法，其特征在于，所述高温回归时效步骤将所述合金在400～480℃温度下保温10min～2h，然后迅速淬火冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的Al-Mg-Zn合金形变热处理方法，其特征在于，所述轧制变形工艺为将所述合金在室温下轧制，变形量为5％～50％。
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