CN115261751A - 一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法 - Google Patents
一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及金属材料热处理领域，特别涉及一种采用变速非等温热处理提升Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金综合性能的方法。所述方法包括将固溶态Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金依次进行慢速升温、快速升温，快速升温后进行淬火，并在120℃下保温至少12h；慢速升温时，控制升温速率为3~10℃/h；快速升温时，控制升温速率为20~60℃/h。本发明由于采取变速非等温回归再时效热处理，其时效时间较长，有效避免合金在传统RRA工艺时瞬间暴露在高温时效环境中，利于降低合金表面与心部的温度差，从而能够应用于大型厚板构件的工业化生产。本发明处理大尺寸7xxx系铝合金后能够在提高耐腐蚀性能的同时提高强度。本发明工艺简单可控，所得产品性能优良，便于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热处理领域，特别涉及一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系合金作为一种可热处理强化的高强铝合金，可利用时效热处理工艺在合金基体内析出大量的强化相，显著提升合金强度。然而，随着航空航天工业以及交通运输工业的发展，大型轻质高强结构件在综合性能、耐损伤性、结构质量优化等方面提出了更高的要求，针对Al-Zn-Mg-Cu系合金的时效工艺也由常规的单级时效（T6）向双级时效（T7）以及回归再时效（RRA）发展。
单级时效处理后合金能够在晶内析出弥散分布的细小析出相如GP区、η’等，产生第二相强化，能最大限度提高合金强度，但是该制度下合金的耐腐蚀性能较差。
双级时效可以有效改善合金耐腐蚀性能，第一级低温时效能析出大量的GP区，这些GP区在第二级高温时效时能为η’相提供形核位点，从而转化为η’相，同时晶界上的η相溶质原子聚集长大，呈断续状分布，有效改善合金的耐腐蚀性能，但强度有所下降。
回归再时效能够解决强度与耐腐蚀性能之间的矛盾，通过低温预时效-高温回归-低温再时效的三级时效处理，能够使得晶粒内部形成与T6峰时效状态类似的析出相而获得最大强度，同时晶界上形成与过时效状态类似的组织而获得较为优异的耐腐蚀性能，因此在保证高强度的同时也获得了高的耐腐蚀性能。然而，回归再时效工艺的高温回归温度高、时间短，若应用于工业化厚板生产将使合金表面与心部存在较大温度差异而产生非均匀组织，降低材料性能，不利于后续设计及应用。
同时，人们研究了非等温回归对Al-Zn-Mg-Cu合金的影响，如专利CN201811581713.6；该专利通过调节非等温回归过程中的加热速率、冷却速率共同实现Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金的高温阶段保留时间，在熔断晶界连续析出相的同时控制析出相的粗化行为。其涉及的具体操作为：一、Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金经过固溶处理后，再恒速升温至T1；二、采用水冷方式将Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金从T1冷却至T3；三、将冷却至T3的Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金转移至时效炉中，在T2下进行等温时效，再空冷至室温。步骤一中所述的恒速升温的升温速度为30℃/h～40℃/h。但该专利采用单一的升温速率，无法使得晶内强化相细小弥散分布的同时晶界析出相长大并断续分布，从而无法同时获得高强度和高耐蚀性。
关于Al-Zn-Mg-Cu系合金的电导率也有一些研究，如专利CN114525435A，其采用的工艺为：固溶+三级时效，但该专利所得产品的抗拉强度620-635MPa、屈服强度395-415MPa、伸长率9.5- 11.5％、电导率仅为34 .0-35 .0％IACS。
基于经检索发现，到目前为还未见采用变速非等温热处理来同步提升Al-Zn-Mg-Cu系合金力学性能和电导率的相关报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次提出了采用变速非等温热处理来同步提升Al-Zn-Mg-Cu系合金电学性能和力学性能。
本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，所述方法包括将固溶态Al-Zn-Mg-Cu系合金依次进行慢速升温、快速升温，快速升温后进行淬火；所述慢速升温的起点为A℃、终点为B℃，快速升温的起点为B℃、终点为C℃；所述A选自90-105中任意一个数值，B选自135-145中任意一个数值，所述C选自170-205中任意一个数值；慢速升温时，控制升温速率为3~10℃/h；快速升温时，控制升温速率为20~60℃/h。
本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，固溶温度为460~470℃，固溶时间为1~3h，淬火介质为常温态的水，淬火转移时间为1~5s，得到固溶态Al-Zn-Mg-Cu系合金。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，所述A的选自98-102中任意一个数值，B选自138-142中任意一个数值，所述C选自180-202中任意一个数值；慢速升温时，控制升温速率为4~6℃/h；快速升温时，控制升温速率为20~60℃/h。
作为进一步的优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，所述A的选自98-102中任意一个数值，B选自138-142中任意一个数值，所述C选自195-202中任意一个数值。
作为更进一步的优选，所述C选自198-202中任意一个数值。
作为进一步的优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，快速升温时，控制升温速率为40~60℃/h。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，快速升温达到设定温度C后，水淬，水淬完成后进行再时效处理，所述再时效工艺参数为：保温温度：90~120℃、优选为120℃；保温时间：4~36h、优选为24h；冷却方式：水冷。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，所述Al-Zn-Mg-Cu系合金以质量百分数计包括下述组分：Zn7.2~7.6%，Mg1.3~1.7%，Cu1.5~1.8%，Zr0.08~0.13%，Be0~0.13%，余量为Al。当然在本发明中Be的含量也可为0.08-0.13%。从环保的角度出发，本发明处理Be含量为0的7系铝合金时也能起到优异的作用。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，所述Al-Zn-Mg-Cu系合金以质量百分数计由下述组分组成：Zn7.59%，Mg1.54%，Cu1.73%，Zr0.11%，Be0.10%，余量为Al。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，快速升温达到设定温度C后，水淬，所得产品的电导率大于等于40IACS%且抗拉强度大于等于640MPa、屈服强度大等于605MPa、伸长率大于等于10%。
本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，经再时效处理后，所得产品的电导率大于等于39IACS%且抗拉强度大于等于550MPa、屈服强度大等于520MPa、伸长率大于等于10.3%。
作为优选，本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，经再时效处理后，当所得产品的电导率为39IACS%~45IACS%时，产品的抗拉强度为635~660MPa、屈服强度为620~648MPa、伸长率为10.3%~12.5%。经进一步优化后，当所得产品的电导率为42IACS%~45IACS%时，产品的抗拉强度为635~660MPa、屈服强度为620~648MPa、伸长率为10.3%~12.0%。
作为优选方案；本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法。为了得到电学极为优异的产品；其操作方案为：
在465℃固溶2h后水淬，水淬后20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
作为优选方案；本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法。为了得到电学和力学性能均优越的产品；其操作方案系列一为：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40-60℃/h的升温速率升高至190-200℃，到达190-200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
具体可为：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至190℃，到达190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。或
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。或
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至190℃，到达190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。或
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
作为优选方案；本发明一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法。为了得到电学和力学性能均优越的产品；其操作方案系列二为：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至180-190℃，到达180-190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
具体可为：样品固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h，得到产品；所得产品的电导率为48.6IACS%、产品的抗拉强度为552-555MPa、屈服强度为518-522MPa、伸长率为11.0%~11.5%。
在本发明应用，采用本发明的工艺可以得到优质大厚件Al-Zn-Mg-Cu系铝合金。
与常规的时效热处理相比，本发明提出的变速非等温回归再时效热处理，在慢速升温阶段，随着温度的升高，强化相析出的驱动力增加，形核位点增加，同时临界半径降低，保证了形核核心的稳定性，从而为合金更为弥散的析出创造了有利条件。研究表明，Al-Zn-Mg-Cu合金的抗应力腐蚀性能和合金的电导率呈正相关，电导率越高，抗应力腐蚀性能越强。在本发明中慢速升温直接对接快速升温阶段，高的时效温度能够促进晶界析出相聚集长大，同时通过控制快速升温的起始点和终止点以及升温速率可以避免析出相过度粗化从而使得强度损失较少，在确保产品力学性能的同时提升合金的耐腐蚀性能。在低温再时效阶段，此时合金基体仍处于过饱和状态，在前两个时效阶段未析出的溶质原子可以在该阶段析出，发生“二次析出”现象，进一步提高合金的强度，降低由于高温时效所带来的强度损失。
同时，由于采取变速非等温回归再时效热处理，其时效时间较长，有效避免合金在传统RRA工艺时瞬间暴露在高温时效环境中，利于降低合金表面与心部的温度差，从而能够应用于大型厚板构件的工业化生产。经过该处理工艺，大尺寸7xxx系铝合金能够在提高耐腐蚀性能的同时提高强度，获得高综合性能。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例与对比例所用原料以质量百分数计包括下述组分：Zn7.59%，Mg1.54%，Cu1.73%，Zr0.11%，Be0.10%，余量为Al。
对比例1~5与实施例1~13均采用挤压态Al-Zn-Mg-Cu系合金。需要固溶时，固溶的条件为：在465℃固溶2h后进行后续时效。
对比例1：
试样固溶水淬后在120℃保温24h。
对比例2：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬。
对比例3：
试样不进行固溶。即挤压态Al-Zn-Mg-Cu系合金不进行任何处理。
对比例4：
试样固溶后直接水淬。后续不进行任何处理。
对比例5：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以70℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
对比例6：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
对比例7：
试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以40℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例1：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至170℃，到达170℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例2：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例3：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至190℃，到达190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例4：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。此样品展现出较高的电导率，但力学性能有了一定的衰减。
实施例5：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至170℃，到达170℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例6：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例7：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至190℃，到达190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例8：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例9：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至170℃，到达170℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例10：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至180℃，到达180℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例11：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至190℃，到达190℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
实施例12：试样固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以60℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h。
表1为合金经过不同时效热处理工艺后电导率、维氏硬度、拉伸性能以及伸长率。
在上表中“/”表示没有相应的数据。
在上述对比例和实施例中，对比例2和实施例6的前期操作完全一致；在对比例中，产品已经展现出了具备较好的耐腐蚀性能和力学性能，实施例6的性能远远优于对比例2；这证明了本发明后期操作-即水淬后在120℃保温24h，配合前期的操作可以进一步提升产品的综合性能。
在上述对比例和实施例中，实施例1-4的前期操作完全一致，后期保温的温度和时间也一致（即淬火后在120℃保温24h）；但中间到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至170-200℃，有区别，从这4个实施例可以看出，在这些区别参数中，温度高，则产品的电导率升高明显，但力学性能会下降。尤其是实施例4，其力学性能已经下降的非常明显了，这对于需要高导电率，但对力学性能要求不高的产品而言，是一个较佳的选择。
在上述实施例和对比例中，实施例5和实施例1基本一致，不同之处在于：到达140℃后以40℃/h的升温速率升高至170℃；发现实施例5的性能相比于实施例1的性能，各个指标均有下降。但随着以40℃/h的升温速率升高至终点温度的升高，出现了力学性能的逐渐增强，对比实施例2和实施例6，对比实施例3和实施例7就可以看出。
同时从上表中可以看出，实施例2、6、7、8、11、12所得产品的综合性能较为优越。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化，这里无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的变化仍处于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：所述方法包括将固溶态Al-Zn-Mg-Cu系合金依次进行慢速升温、快速升温，快速升温后进行淬火；所述慢速升温的起点为A℃、终点为B℃，快速升温的起点为B℃、终点为C℃；所述A的选自90-105中任意一个数值，B选自135-145中任意一个数值，所述C选自170-205中任意一个数值；慢速升温时，控制升温速率为3~10℃/h；快速升温时，控制升温速率为20~60℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：固溶温度为460~470℃，固溶时间为1~3h，淬火介质为常温态的水，淬火转移时间为1~5s，得到固溶态Al-Zn-Mg-Cu系合金。
3.根据权利要求1所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：所述A的选自98-102中任意一个数值，B选自138-142中任意一个数值，所述C选自180-202中任意一个数值；慢速升温时，控制升温速率为4~6℃/h；快速升温时，控制升温速率为20~60℃/h。
4.根据权利要求1所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：
快速升温达到设定温度C后，水淬，水淬完成后进行再时效处理，所述再时效工艺参数为：保温温度：90~120℃、优选为120℃；保温时间：4~36h；冷却方式：水冷。
5.根据权利要求1所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：所述Al-Zn-Mg-Cu系合金以质量百分数计包括下述组分：Zn7.2~7.6%，Mg1.3~1.7%，Cu1.5~1.8%，Zr0.08~0.13%，Be0~0.13%，余量为Al。
6.根据权利要求5所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：所述Al-Zn-Mg-Cu系合金以质量百分数计由下述组分组成：Zn7.59%，Mg1.54%，Cu1.73%，Zr0.11%，Be0.10%，余量为Al。
7.根据权利要求5所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：
快速升温达到设定温度C后，水淬，所得产品的电导率大于等于40IACS%且抗拉强度大于等于640MPa、屈服强度大于等于605MPa、伸长率大于等于10%。
8.根据权利要求5所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：经再时效处理后，所得产品的电导率大于等于39IACS%且抗拉强度大于等于550MPa、屈服强度大于等于520MPa、伸长率大于等于10.3%。
9.根据权利要求5所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：经再时效处理后，当所得产品的电导率为39IACS%~45IACS%时，产品的抗拉强度为635~660MPa、屈服强度为620~648MPa、伸长率为10.5%~12.5%。
10.根据权利要求5所述的一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法，其特征在于：样品固溶水淬后，20min内随炉升温至100℃，然后以5℃/h的升温速率升高至140℃，到达140℃后以20℃/h的升温速率升高至200℃，到达200℃后立即水淬，并转移至120℃保温24h，得到产品；所得产品的电导率为48.6IACS%、产品的抗拉强度为552-555MPa、屈服强度为518-522MPa、伸长率为11.0%~11.5%。
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